最新蒸馏复习(有答案)
蒸馏
一、蒸馏复习题
1．蒸馏操作的作用和依据分别是什么？蒸馏操作的分类方法有哪些？
2．什么是泡点、露点和沸点，如何用泡点方程和露点方程计算液相及气相组成？
3．写出挥发度和相对挥发度的概念，相对挥发度的大小对精馏操作有何影响？理想溶液的相对挥发度确定方法。写出用相对挥发度表示的相平衡方程。
4．说明回流在精馏操作中的重要性和必要性。连续精馏装置包括哪些设备？作用是什么？
5．何谓理论板？什么是恒摩尔假定？恒摩尔假定条件是什么？
6．掌握精馏塔的全塔物料衡算，熟悉精馏过程回收率的概念和计算。
7．写出精馏段和提馏段的操作线方程，并简述其物理意义。能在y-x图正确绘制操作线。
8．进料状态有几种？其热状态参数值的大小范围如何？热状态参数如何计算？
9．写出进料线方程，并说明其物理意义。
10．分别叙述回流比和进料热状态对精馏操作的影响。
11．掌握逐板计算法和图解法求取理论塔板的方法，并说明适宜进料板位置的确定方法。
12．什么是全回流？全回流操作有何特点和实际意义。什么是最小回流比？如何确定？
13．适宜回流比的确定原则是什么？
14．工业生产中对板式塔有何要求？何谓操作弹性？常见的塔板类型有哪几种？
15．塔板上汽液两相有哪几种接触状态？各有何特点？工业生产中常用哪两种？
16．叙述液泛、雾沫夹带、漏液等现象的形成和处理方法。
17．塔板性能负荷图对精馏设计和操作有何指导意义，它是由哪几条线组成？
二、题型示例
（一）填充题
1．蒸馏是利用被分离的混合液中各组分的不同，而使得各组分得以分离。
2．在一定的压强下，混合液的汽液平衡线偏离对角线越远，表示混合液越
分离。
3．相对挥发度数值的大小，可以用来判断混合液能被分离的难易程度，其相对挥发度越大，混合液越分离；当相对挥发度等于1时，则表示该混合液不能用分离。
4．在一块双组分精馏塔的理论塔板上，测得离开该板的的汽相中易挥发组分摩尔分率为0.9，液相中易挥发组分的摩尔分率为0.8，对应的相对挥发度为；相平衡方程可写为
。
5．精馏塔的塔顶温度最，塔底温度最，整个精馏塔的温度由上向下。
6．当F=1000kmol/h，x F=0.4，x D=0.8（以上均为摩尔分率），塔顶的馏出液最大流量D max= kmol。
7．理论塔板指的是该板的汽液两相互为平衡。
8．回流比越大，操作线离对角线。当采用全回流操作时，操作线与对角线，此时操作线方程可写为。
9．当热状态参数q数值变小时，说明料液的温度，提馏段操作线方程的斜率，对一定的分离要求，所需理论塔板数。
10．当热状态参数q=0.75时，说明原料的进料状态为，若进料量为F kmol，则其中有F kmol是饱和蒸汽，有F kmol是饱和液体。
11．进料线方程为y=-0.5x+0.6，此时热状态参数为q= ，为进料，原料中易挥发组分的摩尔分率x F为。
12．操作线方程表达了相邻的两层塔板上一层塔板与下一层塔板
之间的关系；进料线方程是一个描述了轨迹的方程。
13．图解法确定理论塔板时，以两段操作线交点处的所对应的塔板为，这样使所需的理论塔板数。
14．全回流操作时，操作线方程可写为，此时对应的塔板数称为。
15．全回流操作时，上一层塔板下降的液相组成下一层塔板上升的汽相组成；部分回流操作时，上一层塔板下降的液相中易挥发组分组成下一层塔板上升的汽相中易挥发组分组成。
16．对一定的工艺条件，回流比增加，所需的理论塔板数；对一定的精馏塔，操作时若增加回流比，塔顶馏出液中的易挥发组分浓度，塔底残液中难挥发组分浓度。
17．精馏塔操作时，若发现馏出液x D下降，为使之合格，最简单的操作方法是
。若既要提高x D，又不改变馏出液量D，则冷却水及加热蒸汽的消耗量。
18．对一块塔板，气液两相间的相对流向有和两种类型。
19．精馏塔正常操作中存在着、、等与设计意图相违背的现象。
20．操作时液泛（淹塔）产生的原因有（1）（2）。
21．塔板上气液接触状态有、、三种，工程采用的是、两种。
22．塔顶蒸汽先进入分凝器，再进入全凝器，馏出液组成为0.95（摩尔分率），若相对挥发度为2.5，回流液浓度为。
（二）选择题
1．蒸馏操作是利用均相混合液中各组分的不同，使得各组分得以分离。
A、温度；
B、挥发性能；
C、溶解度；
D、化学性质。
2．混合液中各组分的摩尔分率之和。
A、大于1；
B、小于1；
C、等于1；
D、任意数。
3．理论塔板指的是互为平衡。
A、进入该塔板的汽液两相；
B、离开该塔板的汽液两相；
C、进入该板的汽相与离开该板的液相；
D、进入该板的液相与离开该板的汽相。
4．按饱和液体设计的精馏塔，操作时D/F、R等其它参数不变，仅将料液改为冷液进料，则馏出液中易挥发组分浓度，残液中易挥发组分浓度。
A、提高，降低；
B、降低，提高；
C、提高，提高；
D、降低，降低。
5．精馏塔操作时，若D/F、R其它参数不变，仅进料中易挥发组分浓度忽然升高，由此会
引起馏出液中易挥发组分浓度，残液中易挥发组分浓度。
A、提高，降低；
B、降低，提高；
C、提高，提高；
D、降低，降低。
6．精馏塔操作时，若将回流比增加，其它操作条件不变，D/F亦不变，由此会引起馏出液中易挥发组分浓度，残液中易挥发组分浓度。
A、提高，降低；
B、降低，提高；
C、提高，提高；
D、降低，降低。
7．精馏操作若采用全回流操作，可使物料得到。
A、完全不分离；
B、完全分离；
C、最大限度的分离；
D、最小限度的分离。
8．进料状态为时，精馏段下降的液体量比提馏段的多。
A、冷液；
B、饱和液体；
C、饱和蒸汽；
D、过热蒸汽。
（三）是非题
1．精馏塔与等温吸收塔相同，全塔温度可认为不变。（）
2．在进料组成不变的情况下，为提高馏出液中易挥发组分的浓度，精馏塔的精馏段塔板数应多些。（）
3．理论塔板指的是进入该板的汽液两相组成互为平衡。（）
4．在确定精馏塔理论进料板的位置时，当x n x F时，第n块板为适宜进料板。（）5．在t –x-y图上，当易挥发组分浓度为零时，所对应的泡点为难挥发组分沸点。（）6．精馏段操作线的斜率随回流比增加而增大，全回流时操作线斜率无穷大。（）7．精馏所需的理论塔板数与原料的处理量多少无关。（）
8．所谓恒摩尔流，就是说每一层塔板的上升蒸汽量与下降的液体量相等。（）
9．为提高馏出液中易挥发组分浓度，精馏段的塔板数应多些。（）
10．对精馏塔作物料衡算时，只能用摩尔单位。（）
11．进料温度越高，其q值越小。（）
12．精馏塔底的再沸器起到了一块理论塔板的分离作用。（）
13．操作费用最小时，所对应的回流比为适宜回流比。（）
14．精馏塔的操作压强越高，混合液就越容易分离。（）
15．精馏塔内的温度随易挥发组分浓度增大而降低。（）
16．在精馏塔内，离开塔板的汽相中易挥发组分浓度总是高于离开该板的液相中易挥发组分浓度。（）
（四）计算题
1．某连续精馏塔分离A、B两元混合液。原料液中易挥发组分含量为45%，馏出液中易挥发组分含量为95%，残液中易挥发组分含量为3%（均为摩尔分率）。从全凝器回流到精馏塔内的液体量为256kmol/h，塔顶全凝器每小时冷凝356kmol蒸汽。试问：塔底残液量为多少kmol/h？回流比为多少？回流液浓度为多少？
2．某连续精馏塔，其操作线方程分别为：
精馏段y=0.75x+0.24
提馏段y=1.25x-0.02
若原料液为泡点进料，试求：回流比、馏出液、残液和原料液中易挥发组分的组成。
3．某连续精馏塔分离苯—甲苯混合液。已知原料为泡点进料，x F=0.44，x D=0.96，x W=0.024
（均为摩尔分率）。取操作回流比R 为最小回流比的两倍，相对挥发度为2.5。试求：（1）实际回流比R 为多少？（2）写出精馏段操作线方程式。
4．在一连续精馏塔内分离A 、B 混合液。已知原料中A 、B 组分各含50%（摩尔分率），饱和液体进料，原料液处理量为100kmol/h ，塔顶馏出液为50kmol/h ，精馏段操作线方程为y =0.833x +0.15。试求：（1）精馏段内上升的蒸汽量和下降的液体量；（2）写出提馏段操作线方程。
5．在一连续精馏塔内分离A 、B 二元混合液。已知原料液为饱和液体，其中含易挥发组分为50%（摩尔分率，下同）。要求馏出液中易挥发组分不低于90%，残液中不高于1%，实际回流比为最小回流比的两倍，操作条件下相对挥发度为2.4。试求：（1）实际回流比；（2）写出精馏段操作线方程；（3）若塔顶为全凝器，从塔顶向下数第二块理论塔板上升的蒸汽组成y 2为多少？
6．在一连续精馏塔内分离A 、B 混合液。原料液中A 、B 的摩尔分率各为50%，饱和蒸汽进料，馏出液量和残液量都为50kmol/h 。提馏段操作线方程为y =1.5x -0.1，试求：（1）写出精馏段操作线方程；（2）若相对挥发度为2.4，试求离开提馏段最下面一层理论塔板的液相组成。
蒸馏复习参考答案
（一）填充题
1.挥发能力
2.容易
3.容易 蒸馏
4.2.25 x
x 25.1125.2y += 5.低 高 升高
6.500
7.离开
8.接近 重合 y=x
9.升高 变大 增加
10.气液混合 0.25 0.75
11.0.33 气液混合 0.4
12.液相浓度 气相浓度 精馏段和提留段操作性交点
13.加料板 最少
14.y=x 最小理论塔板数
15.等于 小于
16.减小 增大 升高
17.增大回流比 增大
18.逆流 错流
19.液沫夹带 液漏 液泛
20.气或液流量过大 气体夹带过量液体
21.泡沫 喷射 鼓泡 泡沫 喷射
22. 0.88
（二）选择题
1.B
2.C
3.B
4.A
5.C
6.A
7.C
8.D
(三）是非题
1.×
2.√
3.×
4.×
5.√
6.×
7.√
8.×
9.√
10.×
11.√
12.√
13.×
14.×
15.√
16.√
（四）计算题
1. D=V-L=100koml/h
F
D W F X X X X W D --= W=119koml/h 56.2==
D
L R 95
.011y =+++=X R X X R R D
2. 11y +++=R X X R R D 提馏段：
R=3 96.0=D X
52
.008.0),'''y ==-=
F W W W W X X X X X V W X V L ：精馏段和提留段联力得过点（提溜段：
3. 泡点进料 26
.073.01
1)2(72
.2236.166.0)1(144
.0)1(min min +=+++====--=
=-+=
==x y R x x R R y R R x y y x R x x y x x D
e e e D e e e F e αα 4.
017.017.1'
''1
.0/50/300)1('/350q ')2(/250/300)1(/509
.0,51
1y )1(1
-=-=
=+===-+==+====+====+++==x y x V W x V L y x Wx Dx Fx h
koml W h koml F q V V h koml F L L h
koml RD L h koml D R V h
koml D x R R x x R R q W W W
D F D D
5.
825.032.064.0789.0)1(9.0)3(32
.064.01
1)2(8
.129.001.0,9.071.0)1(15.011211min =+==--===+=+++=
===--====-+===x y y y
x x y x y R x x R R y R R x y y x R x x x x y x x D D
e
e e D W D e
e e F e αααα）饱和液体，（ 6.
92.0x 375.0y 2.04.114.2y 22.075.01
18
.02
.01.0X '
3
5.1)1(''/100)1()1(''0
q 11n 1====+=+=+++==+=====-+==+=-+=--==+==++n w n D
D W
D F w w x x x
x
x y R x x R R y x Wx Dx Fx x V W R F D R RD V L h koml W D F F D R q V V RD
qF L L 代入操作线方程得代入平衡线方程得）平衡线方程：（）（
减压蒸馏
一、实验目的 1、学习减压蒸馏的基本原理。 2、掌握减压蒸馏的基本操作。 二、实验原理 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低，温度与蒸气压的关系 温度与蒸气压关系图液体在常压、减压下的沸点近似关系图 *1mmHg≈133Pa *1mmHg≈133Pa 所以设法降低外界压力，便可以降低液体的沸点。沸点与压力的关系可近似地用下式求出： p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。 如以lg p为纵坐标，1/T为横坐标，可以近似地得到一直线。 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图） 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。抽气部分实验室通常用水泵或油泵进行减压。 减压蒸馏装置 四、主要试剂用量 乙酰乙酸乙酯15mL 实验关键及注意事项： 1、仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。 2、为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。 3、当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜。 4、蒸馏完毕除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后关闭抽气泵。 五、思考题
实验九：减 压 蒸 馏
实验九、减压蒸馏 一、实验目的 1．了解减压蒸馏的基本原理 2．学会使用水（油）泵进行减压蒸馏的操作。 3．学习减压蒸馏装置的搭装和气密性的检查 4．掌握压力—沸点经验曲线的用法。 二、基本原理 Log P = A + B/T 式中：P为液体表面的蒸汽压；T为溶液沸腾时的绝对温度；A和B为常数。如果用logP 为纵坐标，1/T为横坐标可近似的得到一条直形，从二元组分已知的压力和温度可算出A和B 的数值，再将所选择的压力带入上式即可求出液体在这个压力下的沸点。 减压蒸馏适用于在常温下沸点较高，常压蒸馏时易发生分解、氧化、聚合等热敏性有机化合物的分离提纯。一般把低于一个大气压的气态空间称为真空，因此，减压蒸馏也称为真空蒸馏。 三、各种真空度范围 1. 10～760 mmHg 为粗真空，有机试验常用 2. 10-3～10 mmHg 为低真空，用于精细试验 3. 10-8～10-4 mmHg为高真空 4. <10-9 mmHg为超高真空 760mmHg —(n格/10) 760 mmHg 四、液体在常压、减压下沸点的近似图
1. 例如：水在760 mmHg时的沸点为100度，若求20mmHg时水的沸点值，可先在B线上 100度这一点上与C线上20mmHg这一点连线并延长至A线上，在A线上的交点即为20 mmHg时水的沸点22度。 2. 另外，压力对沸点的影响还可以做以下估算： 3. 从大气压降到25 mmHg，高沸点（250～300度）的化合物的沸点随之下降100～125 度左右； 4. 当减压降至25mmHg以下时，压力每降低一半时，沸点下降10度。 五、减压蒸馏的注意事项 A为常量蒸馏装置，B为微量蒸馏装置。本次试验用电热套加热、用水泵减压蒸馏。 1. 玻璃仪器有：100ml圆底烧瓶，克氏蒸馏头，直冷，双股接引管，圆底烧瓶50ml×2， 50ml量筒一支，抽气管，减压毛细管，温度计及其套管 2. 蒸馏瓶内液体不可超过一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 3. 装仪器时，首先要求检查磨口仪器是否有裂纹。安装仪器时每一个磨口都必须配合好， 同时为了提高气密性要求在磨口上涂凡士林。 4. 由于蒸汽体积比常压时大地多，故减压操作时要缓慢平稳地进行。避免蒸汽过热。减压 蒸馏时仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶），仪器安装正确，不能有扭力和加热后产生内应力。 5. 为便于接收，减压蒸馏应使用双股接引管或多股接引管。 6. 在减压情况下，沸石已起不到汽化中心的作用，一般用毛细管通人空气或惰性气体，进 行气动搅拌。 7. 装好仪器后，首先检查气密性。 8. 空试操作：旋紧D（抽气管的螺旋夹），打开G（安全瓶活塞，开动泵，关闭G，观看 真空度。若真空度能顺利达到要求，打开D，慢开G，控制进气量，并观察压力瓶回到原位后，停泵。若空试时，系统达不到所需的真空度，需要细心检查，可用手卡住安全瓶与真空接引管间的胶管，观察真空度是否变化。如果真空度不变，可能泵本身漏气，或者泵效能有问题。若真空度可以上升，即说明仪器装置系统有漏气之处，应一个个接口处仔细查找。检查出漏气之处，排除故障后，才能进入正常操作。 7. 减压系统仪器装置要做到气流通畅又密封，各种仪器安装尽量紧凑。
减压蒸馏装置及操作
减压蒸馏装置及操作 【教学目的】 让学生学习减压蒸馏的原理及应用；认识减压蒸馏的主要仪器设备，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作。 【教学重点】 学习减压蒸馏的原理及应用；认识减压蒸馏的主要仪器设备，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。 【教学内容】 一、实验原理： 某些沸点较高的有机化合物在加热还未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以不能用常压蒸馏，使用减压蒸馏便可避免这种现象的发生。减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物。在压力对应的相应沸点可用查文献及估算法。减压蒸馏装置主要仪器设备(1)蒸馏部分：圆底蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、导气管、螺旋夹、温度计、冷凝管、多头接头(燕尾管)、圆底接受瓶；(2)保护部分：安全瓶、放气活塞、冷却肼(捕集管)、无水氯化钙干燥塔、氢氧化钠吸收塔、石蜡片干燥塔；(3)测压部分：压力计；(4)减压部分：减压泵。其中减压蒸馏的吸收装置有：捕集管：用来冷凝水蒸气和一些易挥发性物质；硅胶(或无水氯化钙)干燥塔：用来吸收经冷却肼后还未除净的残余水蒸气；氢氧化钠吸收塔：用来吸收酸性蒸气；石蜡片干燥塔：用来吸收烃类气体。 二、实验仪器： 三、实验药品： 溶解度/g ·(100ml 溶剂)-1名称 相对分 子质量 性状 折光率相对密 度 熔点/℃ 沸点/℃ 水 醇 醚 乙酰乙酸乙酯 130.15 无色液体 1.4194 1.0282<-80 180.4 13(17)∞ ∞ 四、实验步骤： 1.按要求装好仪器检查能否达到所要求的压力。先将仪器安装完毕，关闭安全瓶上的活塞及旋紧双颈蒸馏烧瓶上毛细管的螺旋夹子，然后用泵抽气。观察能否达到要求的压力，然后慢慢旋开安全瓶上活塞，放入空气，直到内外压力相等为止。
分子蒸馏技术的原理和应用(精)
分子蒸馏技术的原理和应用 分子蒸馏技术简介 分子蒸馏是一项较新的尚未广泛应用于产业化生产的分离技术，能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的题目。分子蒸馏是一种特殊的液－液分离技术，能在极高真空下操纵，它依据分子运动均匀自由程的差别，能使液体在远低于其沸点的温度下将其分离，特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物系的分离。由于其具有蒸馏温度低于物料的沸点、蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点，因而能大大降低高沸点物料的分离本钱，极好地保护了热敏性物质的特点品质，该项技术用于纯自然保健品的提取，可摆脱化学处理方法的束缚，真正保持了纯自然的特性，使保健产品的质量迈上一个新台阶。 分子蒸馏技术，作为一种对高沸点、热敏性物料进行有效的分离手段，自本世纪三十年代出现以来，得到了世界各国的重视。到本世纪六十年代，为适应浓缩鱼肝油中维生素Ａ的需要，分子蒸馏技术得到了规模化的产业应用。在日、美、英、德、苏相继设计制造了多套分子蒸馏装置，用于浓缩维生素Ａ，但当时由于各种原因，应用面太窄，发展速度很慢。但是，在过往地三十多年中，人们一直在不断地重视着这项新的液－液分离技术的发展，对分离装置精益求精、完善，对应用领域不断探索、扩展，因而一直有新的专利和新的应用出现。特别是从八十年代末以来，随着人们对自然物质的青睐，回回自然潮流的兴起，分子蒸馏技术得到了迅速的发展。 对分子蒸馏的设备，各国研制的形式多种多样。发展至今，大部分已被淘汰，目前应用较广的为离心薄膜式和转子刮膜式。这两种形式的分离装置，也一直在精益求精和完善，特别是针对不同的产品，其装置结构与配套设备要有不同的特
点，因此，就分子蒸馏装置本身来说，其开发研究的内容尚十分丰富。 在应用领域方面，国外已在数种产品中进行产业化生产。特别是近几年来在自然物质的提取方面应用较为突出，如：从鱼油中提取EPA与DHA、从植物油中提取自然维生素E等。另外，在精细化工中间体方面的提取和分离，品种也越来越多。 我国对分子蒸馏技术的研究起步较晚，八十年代末期，国内引进了几套分子蒸馏生产线，用于硬脂酸单甘酯的生产。国内的科研职员也曾经作过一些研究，但未见产业化应用的报道。 分子蒸馏成套产业化装置具有设计新奇、结构独特、工艺先进，可明显进步分离效率。从小试到产业化生产又到小试的反复循环实验探索中，特别解决了产业化生产中轻易出现的突出题目。如有效地解决了物料返混题目，明显地进步了产品质量，创造性地设计了有补偿功能的消息密封方式；实现了产业装置高真空下的长期稳定运行。该项技术属国内领先、国际先进。 截止目前为止已经开发的产品有二十余种，如：硬脂酸单甘酯、丙二醇酯、玫瑰油、小麦胚芽油、米糠油、谷维素等。并已确定了应用分子蒸馏技术的有关工艺条件，为进行产业化生产奠定了基础。 分子蒸馏的原理和装置的结构决定其有如下特点： １、分子蒸馏的操纵温度远低于物料的沸点： 由分子蒸馏原理可知，混合物的分离是由于不同种类的分子溢出液面后的均匀自由程不同的性质来实现的，并不需要沸腾，所以分子蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操纵的，这一点与常规蒸馏有本质的区别。 ２、蒸馏压强低： 由于分子蒸馏装置独特的结构形式，其内部压强极小，可以获得很高的真空，因此分子蒸馏是在很低的压强下进行操纵，一般为×10-1Pa数目级（×10-3为托数目级）。
蒸馏的原理及操作和注意事项
蒸馏的原理及操作和注意事项 蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用的方法。通过蒸馏还可以测出化合物的沸点，所以它对鉴定纯粹的液体有机化合物也具有一定的意义。 一、蒸馏原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，当其温度达到沸点时，也即液体的蒸气压等于外压时（达到饱和蒸气压），就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。 很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。（液体混合物各组分的沸点必须相差很大，至少30o C以上才能达到较好的分离效果）。 纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。但由于有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物（或恒沸混合物），他们也有一定的沸点（高于或低于其中的每一组分）。因此具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物。一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用：假如杂质是不挥发的，溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并
不是溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）；若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升；或者由于组成了共沸混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。 二、蒸馏操作 1. 蒸馏装置及安装 最简单的蒸馏装置，如图28所示。常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等组成。蒸馏液体沸点在140o C以下时，用直形冷凝管；蒸馏液体沸点在140o C 以上时，由于用水冷凝管温差大，冷凝管容易爆裂，故应改用空气冷凝管——高沸点化合物用空气冷凝管已可达到冷却目的。蒸馏易吸潮的液体时，在接液管的支管处应连一干燥管；蒸馏易燃的液体时，在接液管的支管处接一胶管通入水槽，并将接受瓶在冰水浴中冷却。 安装仪器的顺序一般是自下而上，从左到右，全套仪器装置的轴线要在同一平面内，稳妥、端正。 安装步骤：先从热源开始，在铁架台上放好煤气灯，再根据煤气灯的高低依次安装铁圈、石棉网（或水浴、油浴等），然后安装蒸馏瓶（即烧瓶）、蒸馏头、温度计。注意瓶底应距石棉网1-2mm，不要触及石棉网；用水浴或油浴时，瓶底应距水浴（或油浴）锅底1-2cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时，用合适的橡皮管连接冷凝管，调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同
分子蒸馏技术原理
1、分子蒸馏技术的基本原理 分子蒸馏不同于一般的蒸馏技术。它是运用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现物质的分离,因而能够实现在远离沸点下操作。 根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后运动会加剧,当接受到足够能量时,就会从液面逸出而成为气相分子,随着液面上方气相分子的增加,有一部分气体就会返回液体,在外界条件保持恒定情况下,就会达到分子运动的动态平衡。从宏观上看达到了平衡。 液体混合物为达到分离的目的,首先进行加热,能量足够的分子逸出液面,轻分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面,使得轻分子不断被冷凝,从而破坏了轻分子的动平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到冷凝面很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目的。 2、分子蒸馏技术的特点 由分子蒸馏的原理可以看出，分子蒸馏有许多常规蒸馏所不具备的特点。 2.1分子蒸馏的操作真空度高。 由于分子蒸馏的冷热面间的间距小于轻分子的平均自由程，轻分子几乎没有压力降就达到冷凝面，使蒸发面的实际操作真空度比传统真空蒸馏的操作真空度高出几个数量级。分子蒸馏的操作残压一般约为0.1～1Pa数量级。 2.2分子蒸馏的操作温度低。 分子蒸馏依靠分子运动平均自由程的差别实现分离，并不需要到达物料的沸点，加之分子蒸馏的操作真空度更高，这又进一步降低了操作温度。 分子蒸馏在蒸发过程中，物料被强制形成很薄的液膜，并被定向推动，使得液体在分离器中停留时间很短。特别是轻分子，一经逸出就马上冷凝，受热时间更短，一般为几秒或十几秒。这样，使物料的热损伤很小，特别对热敏性物质的分离过程提供了传统蒸馏无法比拟的操作条件。 3.4分子蒸馏的分离程度更高。 ,由分子蒸馏的相对挥发度可以看出： x式中：M1————轻分子分子量； M2————重分子分子量 而常规蒸馏相对挥发度α=P1/P2 ，由于M2 ＞M1 ，所以ατ＞α。2 q+ p1 d2 `1 J/ u 由以上特点可以看出，分子蒸馏技术，能分离常规蒸馏不易分离的物质，特别适宜于高沸点、热敏性物质的分离。 分子蒸馏是一种在高真空（<10Pa）条件下，在加热面上被蒸发的分子经过尽可能短的距离到达冷凝面进行冷凝，从而实现液-液分离的蒸馏过程。它具有蒸馏温度低、蒸馏真空度高、受热时间短、分离程度高等优点，是一种较新的尚未广泛运用于工业化生产的分离技术。 物料从上法兰盖进入分子蒸馏器，通过转子上的分配盘将物料连续均匀的分布到垂直的筒体加热面上，物料靠重力下降的同时，被旋转的刮膜装置在加热面强制形成极薄的湍流状液膜。 被蒸发的分子经过很短的距离到达内置冷凝器并冷凝下来，通过蒸发器底部的出料口排出，重组份进入短程蒸馏器的残渣收集槽并从侧面的出口排出。其蒸馏过程分以下几个步骤： 物料在加热面上形成液膜 分子在液膜表面上蒸发 被蒸发的分子从加热面向冷凝面运动 被蒸发的分子在冷凝面上冷凝 蒸馏物和残留物的收集排放 ◆真空度高、蒸馏温度低 分子蒸馏器及其配套设备充分考虑到分子蒸馏的要求，确保最小的空气泄漏率，并根据具体工艺要求，配置最合理的真空系统及其附属设备，使分子蒸馏器内部能稳定处于高真空状态（0.1Pa～10 Pa），此外由于刮膜装置在加热面上强制形成极薄的湍流状液膜，在较低的蒸馏温度下，被蒸发的分子经过很短的距离到达冷凝面并冷凝下来。
减压蒸馏方法与装置
减压蒸馏的步骤： 1）收集玻璃仪器：与常压蒸馏相同，不同之处在于减压蒸馏需要用一只3口或4口转接头。另一很有用的玻璃仪器是Perkin三角器，但我们在5.301中没有用到它。这种仪器在课本中有介绍，在你以后的化学事业中将很有用。 2）按常压蒸馏的2~4步操作。 3）装配所有玻璃仪器，确保在所有接头上涂上油脂。注意节约真空油脂，它比较贵，同时你也不想让它进入你的产品中吧。参见：Zubrick 第53-55页，关于接口真空油脂的相关讨论。 4）按常压蒸馏的6~7步操作。 5）不要开始加热！！！ 6）缓慢地将蒸馏装置抽真空。你应该可以看到液体开始起泡。不要担心，一切正常。在室温和减压条件下，残留的溶剂及低沸点的杂质将很快被蒸走。（这是一个说明为什么要将冷阱放在液氮中的很好的例子，否则这些化合物将直接进入泵油中！） 7）一旦泡沫减少，或减慢到几乎停止，你就可以开始加热了。 8）按常压蒸馏的9~15步操作。 9）卸去真空。当你已经收集到所需产品时，还不能将加热装置降温。首先，你必须卸去真空。但在做此之前，需确保所有接收瓶都用夹子、接口夹或你的手等方法固定在装置上。你不想看到在卸去真空后产品接收瓶摔得粉碎吧！如果一切准备就绪，向装置中通入氮气，然后移走热源，并让装置冷至室温。 10）所有物品都冷却后，称量接收瓶，计算产物的重量 附:
常压蒸馏操作步骤： 1）收集必要的玻璃仪器：短程蒸馏头，温度计及温度计接头，接收瓶（至少两只），维格勒蒸馏柱（可根据具体情况选择—参见LLP第196页）。 2）预热油浴或加热套。如果蒸馏物的沸点未知，此步骤应该略去。记住，多数情况下，热源的温度需比蒸馏物的沸点高20～30°C。注意：由于热分解及可能着火，只在加热温度低于200°C时使用油浴。 3）记录贴有标签的接收瓶的重量。 4）将要蒸馏的物料放入带搅拌子的圆底烧瓶（搅拌子用于防止爆沸）。选择圆底烧瓶的大小非常重要。液体装至瓶子溶剂的1/2到2/3为好，液面太高将过早沸腾，液面过低则要花费太长的时间来蒸馏。 5）装配玻璃仪器，确保所有接口密闭性良好。如果拿不准要用多少夹子，记住组装一套玻璃仪器应至少使用两个夹子。对于常压蒸馏，不需要用油脂来密封接口。（注意：对空气或水敏感的化合物，蒸馏装置应用加热法干燥过，并在氮气或氩气保护下蒸馏。在5.301中，我们不进行此项操作，但在UROP中可能会遇到。）59 6）蒸馏柱的保温。当用维格勒柱时，柱子应该用玻璃棉或铝箔来包裹。如果不进行隔热保温处理，蒸馏时要花费很长的时间。 7）将冷凝管连上水管，打开水龙头，检漏。 8）升起搅拌台及加热装置使之与圆底烧瓶接触，开始加热。注意：调压器的刻度表与温度并一一不对应。将刻度表设置在70并不意味着将油浴加热到70°C，事实上，通常会升到更高的温度。另外，不同的油浴或加热套在相同的电压下得到的温度也不同。 9）放下通风橱挡板。这样可以避免意外伤害，同时也可以使蒸馏装置不受实验室空
最新分子蒸馏技术的原理和应用
分子蒸馏技术的原理 和应用
分子蒸馏技术的原理和应用 分子蒸馏技术简介 分子蒸馏是一项较新的尚未广泛应用于产业化生产的分离技术，能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的题目。分子蒸馏是一种特殊的液－液分离技术，能在极高真空下操纵，它依据分子运动均匀自由程的差别，能使液体在远低于其沸点的温度下将其分离，特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物系的分离。由于其具有蒸馏温度低于物料的沸点、蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点，因而能大大降低高沸点物料的分离本钱，极好地保护了热敏性物质的特点品质，该项技术用于纯自然保健品的提取，可摆脱化学处理方法的束缚，真正保持了纯自然的特性，使保健产品的质量迈上一个新台阶。 分子蒸馏技术，作为一种对高沸点、热敏性物料进行有效的分离手段，自本世纪三十年代出现以来，得到了世界各国的重视。到本世纪六十年代，为适应浓缩鱼肝油中维生素Ａ的需要，分子蒸馏技术得到了规模化的产业应用。在日、美、英、德、苏相继设计制造了多套分子蒸馏装置，用于浓缩维生素Ａ，但当时由于各种原因，应用面太窄，发展速度很慢。但是，在过往地三十多年中，人们一直在不断地重视着这项新的液－液分离技术的发展，对分离装置精益求精、完善，对应用领域不断探索、扩展，因而一直有新的专利和新的应用出现。特别是从八十年代末以来，随着人们对自然物质的青睐，回回自然潮流的兴起，分子蒸馏技术得到了迅速的发展。
对分子蒸馏的设备，各国研制的形式多种多样。发展至今，大部分已被淘汰，目前应用较广的为离心薄膜式和转子刮膜式。这两种形式的分离装置，也一直在精益求精和完善，特别是针对不同的产品，其装置结构与配套设备要有不同的特点，因此，就分子蒸馏装置本身来说，其开发研究的内容尚十分丰富。 在应用领域方面，国外已在数种产品中进行产业化生产。特别是近几年来在自然物质的提取方面应用较为突出，如：从鱼油中提取EPA与DHA、从植物油中提取自然维生素E等。另外，在精细化工中间体方面的提取和分离，品种也越来越多。 我国对分子蒸馏技术的研究起步较晚，八十年代末期，国内引进了几套分子蒸馏生产线，用于硬脂酸单甘酯的生产。国内的科研职员也曾经作过一些研究，但未见产业化应用的报道。 分子蒸馏成套产业化装置具有设计新奇、结构独特、工艺先进，可明显进步分离效率。从小试到产业化生产又到小试的反复循环实验探索中，特别解决了产业化生产中轻易出现的突出题目。如有效地解决了物料返混题目，明显地进步了产品质量，创造性地设计了有补偿功能的消息密封方式；实现了产业装置高真空下的长期稳定运行。该项技术属国内领先、国际先进。 截止目前为止已经开发的产品有二十余种，如：硬脂酸单甘酯、丙二醇酯、玫瑰油、小麦胚芽油、米糠油、谷维素等。并已确定了应用分子蒸馏技术的有关工艺条件，为进行产业化生产奠定了基础。 分子蒸馏的原理和装置的结构决定其有如下特点： １、分子蒸馏的操纵温度远低于物料的沸点：
关于减压蒸馏的实验和操作
关于减压蒸馏 在这个实验中需要学会和掌握各种操作和原理 一、实验目的 1．应该了解减压蒸馏的原理和应用范围。 2．需要认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。 3．必须掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。 二、实验原理 由于减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。所以它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。 减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物，当压力降低到 2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。当减压蒸馏在 1.33－ 3.33KPa(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。 二：实验装置图 接真空系统 接收瓶
缓冲瓶冷阱真空计干燥塔 三、实验流程图 15g 四、操作要点和说明 对于常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。 1、关于蒸馏装置 这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分 （1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸馏相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2、抽气装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵（或水循环泵）：所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。若水温为6－8℃，水蒸气力为0.93-1.07KPa；在夏天，若水温为30℃，则水蒸气压力为4.2KPa。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵并降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。 3、保护和测压装置 当用油泵进行减压蒸馏时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。缓冲瓶的作
减压蒸馏装置
减压蒸馏操作 1.液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 2.减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。 3、操作方法 仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴
分子蒸馏的原理word版
分子蒸馏的原理 分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术，它不同于 传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运 动平均自由程的差别实现分离。这里，分子运动自由程 （用λ表示）是指一个分子相邻两次碰撞之间所走的路 程。 当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分 子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不 同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同， 若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷 凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样， 达到物质分离的目的。 >>> 分子蒸馏技术的特点 分子蒸馏技术作为一种与国际同步的高新分离技术，具有其它分离技术无法比拟的优点： 1、操作温度低（远低于沸点）、真空度高（空载≤1Pa）、受热时间短（以秒计）、分离效率高等，特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离； 2、可有效地脱除低分子物质（脱臭）、重分子物质（脱色）及脱除混合物中杂质； 3、其分离过程为物理分离过程，可很好地保护被分离物质不被污染，特别是可保持天然提取物的原来品质； 4 、分离程度高，高于传统蒸馏及普通的薄膜蒸发器。 >>> 分子蒸馏技术工业化应用产品 A 氨基酸酯阿魏酸三萜醇酯 B 丙烯酸酯丙二醇酯苯乙烯-丙烯腈丙交酯薄荷酯白术挥发油苯基马来酰亚胺柏木油菠萝酮苯甲酸C12~C15醇酯 C 长链二元酸（C9-C18）粗石蜡除草剂柴胡挥发油茶树油苍术油川芎提取物蚕蛹油 D 单甘酯（单硬脂酸甘油酯单月桂酸甘油脂等）（牛油及猪油等）脱胆固醇大蒜油丁三醇当归提取物2-丁基辛醇独活提取物豆甾醇独活提取物多糖酯多不饱和脂肪酸对苯二甲酸二乙酯脱除多氯联苯
化工原理基本概念和原理
化工原理基本概念和原理 蒸馏––––基本概念和基本原理 利用各组分挥发度不同将液体混合物部分汽化而使混合物得到分离的单元操作称为蒸馏。这种分离操作是通过液相和气相之间的质量传递过程来实现的。 对于均相物系，必须造成一个两相物系才能将均相混合物分离。蒸馏操作采用改变状态参数的办法（如加热和冷却）使混合物系内部产生出第二个物相（气相）；吸收操作中则采用从外界引入另一相物质（吸收剂）的办法形成两相系统。 一、两组分溶液的气液平衡 1．拉乌尔定律 理想溶液的气液平衡关系遵循拉乌尔定律： p A =p A 0x A p B =p B 0x B =p B 0（1—x A ） 根据道尔顿分压定律：p A =Py A 而P=p A +p B 则两组分理想物系的气液相平衡关系： x A =（P—p B 0）/（p A 0—p B 0）———泡点方程 y A =p A 0x A /P———露点方程 对于任一理想溶液，利用一定温度下纯组分饱和蒸汽压数据可求得平衡的气液相组成；反之，已知一相组成，可求得与之平衡的另一相组成和温度（试差法）。
2．用相对挥发度表示气液平衡关系 溶液中各组分的挥发度v可用它在蒸汽中的分压和与之平衡的液相中的摩尔分率来表示，即v A=p A/x A v B=p B/x B 溶液中易挥发组分的挥发度对难挥发组分的挥发度之比为相对挥发度。其表达式有： α=v A/v B=（p A/x A）/（p B/x B）=y A x B/y B x A 对于理想溶液：α=p A0/p B0 气液平衡方程：y=αx/[1+（α—1）x] Α值的大小可用来判断蒸馏分离的难易程度。α愈大，挥发度差异愈大，分离愈易；α=1时不能用普通精馏方法分离。 3．气液平衡相图 （1）温度—组成（t-x-y）图 该图由饱和蒸汽线（露点线）、饱和液体线（泡点线）组成，饱和液体线以下区域为液相区，饱和蒸汽线上方区域为过热蒸汽区，两曲线之间区域为气液共存区。 气液两相呈平衡状态时，气液两相温度相同，但气相组成大于液相组成；若气液两相组成相同，则气相露点温度大于液相泡点温度。 （2）x-y图
常减压蒸馏原理
常减压蒸馏原理 摘要：常压蒸馏是石油加工的“龙头装置”，后续二次加工装置的原料，及产品都是由常减压蒸馏装置提供。常减压蒸馏主要是通过精馏过程，在常压和减压的条件下，根据各组分相对挥发度的不同，在塔盘上汽液两相进行逆向接触、传质传热，经过多次汽化和多次冷凝，将原油中的汽、煤、柴馏分切割出来，生产合格的汽油、煤油、柴油及蜡油及渣油等。（1）由此掌握常减压蒸馏原理对于从事相关工作的人员来说显得尤其重要。本文先从蒸馏的基本概念和原理说起，然后分别对常压蒸馏、减压蒸馏的原理做一个简要介绍。 关键词：蒸馏、基本概念和原理、常压蒸馏、减压蒸馏 一、蒸馏的基本概念和原理 1、基本概念 1.1饱和蒸汽压 任何物质（气态、液态和固态）的分子都在不停的运动，都具有向周围挥发逃逸的本领，液体表面的分子由于挥发，由液态变为气态的现象，我们称之为蒸发。挥发到周围空间的气相分子由于分子间的作用力以及分子与容器壁之间的作用，使一部分气体分子又返回到液体中，这种现象称之为冷凝。在某一温度下，当液体的挥发量与它的蒸气冷凝量在同一时间内相等时，那么液体与它液面上的蒸气就建立了一种动态平衡，这种动态平衡称为气液相平衡。当气液相达到平衡时，液面上的蒸气称为饱和蒸汽，而由此蒸气所产生的压力称为饱和蒸汽压，简称为蒸汽压。蒸气压的高低表明了液体中的分子离开液面气化或蒸发的能力，蒸气压越高，就说明液体越容易气化。 在炼油工艺中，根据油品的蒸气压数据，可以用来计算平衡状态下烃类气相和液相组成，也可以根据蒸气压进行烃类及其混合物在不同压力下的沸点换算、计算烃类液化条件等。 1.2气液相平衡 处于密闭容器中的液体，在一定温度和压力下，当从液面挥发到空间的分子数目与同一时间内从空间返回液体的分子数目相等时，就与液面上的蒸气建立了一种动态平衡，称为气液平衡。气液平衡是两相传质的极限状态。气液两相不平衡到平衡的原理，是气化和冷凝、吸收和解吸过程的基础。例如，蒸馏的最基本过程，就是气液两相充分接触，通过两相组分浓度差和温度差进行传质传热，使系统趋近于动平衡，这样，经过塔板多级接触，就能达到混合物组分的最大限度分离。 2、蒸馏方式 在炼油厂生产过程中，有多种形式蒸馏操作，但基本类型归纳起来主要有三种，即闪蒸、简单蒸馏和精馏 2.1闪蒸（平衡汽化） 加热液体混合物，达到一定的温度和压力，在一个容器的空间内，使之气化，气
分子蒸馏原理
分子蒸馏原理 根据分子运动理论，液体混合物受热后分子运动会加剧，当接受到足够能量时，就会从液面逸出成为气相分子。随着液面上方气相分子的增加，有一部分气相分子就会返回液相。在外界条件保持恒定的情况下，最终会达到分子运动的动态平衡，从宏观上看即达到了平衡。 根据分子运动平均自由程公式，不同种类的分子，犹豫其分子有效直径不同，故其平均自由程也不同，即从统计学观点看，不同种类分子逸出液面后不与其他分子碰撞的飞行距离是不同的 分子蒸馏的分离作用就是依据液体分子受热会从液面逸出，而不同种类分子溢出后，在气相中其运动平均自由程不同这一性质来实现的。 分子蒸馏是一种非平衡状态下的蒸馏，由其原理来看，它又根本区别于常规蒸馏。因此，它具备许多常规蒸馏无法比拟的优点 （1）操作温度低： 常规蒸馏是靠不同物质的沸点差进行分离的，而分子蒸馏是靠不同物质的分子运动平均自由程的差别进行分离的，也就是说后者在分离过程中，蒸汽分子一旦由液相中逸出（挥发）就可实现分离，而非达到沸腾状态。因此，分子蒸馏是在远离沸点下进行操作的。 （2）蒸馏压强低： 由分子运动平均自由程公式可知，要想获得足够大的平均自由程，必须通过降低蒸馏压强来获得。另外，由于分子蒸馏装置独特的结构形式，其内部压降极小，可获得很高的真空度。尽管常规真空蒸馏也可以采用较高的真空度，但由于其内部结构上的至于（特别是填料塔或板式塔），其阻力较分子蒸馏装置大得多，因而难以达到高的真空度。一般常规真空蒸馏其真空度仅达5kPa，而分子蒸馏真空度可达0.1-100Pa。 由上述可知，分子蒸馏是在极高真空度下操作，又远离物质的沸点，因此分子蒸馏的实际操作温度比常规真空蒸馏低得多，一般可低50-100℃。 （3）受热时间短：
分子蒸馏技术
分子蒸馏技术 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
分子蒸馏技术 系别：化学系 专业：应用化学 学号： 2012122142 姓名：贺翠 时间： 2014-2015学年第二学期
分子蒸馏技术 贺翠 (太原师范学院山西太原030031) 摘要分子蒸馏技术是高纯材料制备的瓶颈技术，一直备受各国重视。本文介绍了国内外分子蒸馏技术的发展概况及其应用特点，结合实际应用的要求，对分子蒸馏的技术理论、分子蒸馏分离过程以及在精细化工、医药、高纯度物质、超分子化合物制备等方面的应用前沿，做了较全面而详细的介绍。 关键词分子蒸馏分析精馏 分子蒸馏技术(Molecular Distillation，MD)不同于一般蒸馏技术，它是运用不同物质分子运动自由程的差别而实现物质的分离，能够实现远离沸点下的操作。它具备蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点，能大大降低高沸点物料的分离成本，极好地保护热敏性物质的品质。分子蒸馏技术已广泛应用于高纯物质的提取，它可摆脱化学处理方法的束缚，真正保持了纯天然的特性，所以特别适用于天然物质的提取与分离，在国际上已被广泛应用于食品、医药、香料等工业中。 1 分子蒸馏的国内外发展概况 追溯到第2次世界大战以前，伴随真空技术和真空蒸馏技术发展起来的一种液-液分离技术。Hickman[1]博士是最早的发明人之一，早在1920年，他就利
用分子蒸馏设备做过大量的小试实验，并将该方法发展到中试规模。当时的实验装置非常简单，他们是在一块平板上将欲分离物质涂成薄层使其在高真空下蒸发，蒸汽在周围的冷表面上凝结。操作时使蒸发面与冷凝面的距离小于气体分子的平均自由程，从而气体分子彼此发生碰撞的几率远小于气体分子在冷凝面上凝结的几率。因此，这种简单的蒸馏方法在美国首先以“分子蒸馏”的概念出现，并沿用至今。 20世纪的30～ 60年代是分子蒸馏技术的研发时代，至60年代末，德、日、英、美及前苏联均有多套大型工业化装置投入工业化应用。但由于相关技术的发展还很落后，致使当时分子蒸馏技术及装备在总体上还不够完善。例如，分子蒸馏蒸发器的分离效率还有待提高、密封及真空获得技术还有待改进、应用领域还有待拓展、分离成本还有待降低等。所有这些都是后来的研究者改进的方向。 从20世纪60年代至今的50多年来，各国研究者均十分重视这一领域的研究，不断有新的专利和文献出现。同时，也出现了一些专业技术公司专门从事分子蒸馏器的开发制造，使分子蒸馏技术的工业应用得到了进一步发展。我国对分子蒸馏技术的研究开始得比较晚。20世纪60年代，樊丽秋[2]首次在国内进行了分子蒸馏相关研究；70年代末，余国琮、樊丽秋[3]发表了对降膜式分子蒸馏研究的相关论文；80年代，国内才有分子蒸馏器方面相关专利出现，随后又引进了几套国外的分子蒸馏装置，用于硬脂酸单甘酯的生产。 近年来，我国许多高校及科研单位对分子蒸馏技术进行了广泛的研发。特别是90年代以来，随着人们对天然物质的青睐以及全球回归自然潮流的兴起，特别是中药现代化、国际化进程的迫近，分子蒸馏技术在高沸点、热敏性天然物
蒸馏原理及蒸馏和精馏的区别
蒸馏的原理 利用液体中各组分的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的。广泛应用于炼油、、轻工等领域。 其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，中的易挥发组分部分转入，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。 液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。 将盛有液体的烧瓶放在上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC，这种加热方式不但
4.减压蒸馏方法
减压蒸馏 一、实验目的 1、学习减压蒸馏的原理及其应用。 2、掌握减压蒸馏装置的安装和操作技能。 二、实验操作、现象及注意事项 实验操作及现象现象的解释及注意事项 （1）将待蒸馏物质加入蒸馏烧瓶中，量不要超过蒸馏瓶的一半。安装减压蒸馏装置。仪器安装好后，先打开安全瓶上的活塞，使体系与大气相通，再适当旋紧毛细管上的螺旋夹。 （2）开启油泵抽气，慢慢关闭安全瓶上的二通活塞，同时注意观察压力计读数的变化。通过小心旋转安全瓶上的旋塞，使体系真空度调节至所需真空度。若从毛细管导入的气流太大，可适当调节毛细管上的螺旋夹，使液 减压蒸馏装置是由蒸馏装置、安全瓶、气体吸收装置、缓冲瓶及测压装置组成。蒸馏装置由蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、真空接引管（燕尾管）及接受瓶组成。采用克氏蒸馏头可避免液体暴沸而冲入冷凝管；而从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是未端如细针般的毛细管，其作用是导入微空气流，使沸腾平稳，避免液体过热而发生暴沸。如果要进行微量减压蒸馏，可用磁搅拌子代替毛细管。在减压蒸溜过程中，开启磁力搅拌器，以保持平稳蒸馏。如果待蒸馏物对空气敏感，在磁力搅拌下减压蒸馏更合适。若仍使用毛细管，则应通过毛细管导入情性气体（如氮气）。毛细管口距瓶底约l～2mm。在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段铜丝，并用螺旋夹夹住，通过调节螺旋夹可控制导入的气流量。蒸出液接收部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆底烧瓶，在接收不同馏分时，只需转动接液管就可改换接受瓶接出不同的馏分。在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器．尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵抽气。最常用的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般设有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能和损坏真空泵。测压部分采用测压计。 用油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。开油泵后，要注意观察压力计。如果发现体系压力无多大变化，或系统不能达到油泵应该达到的真空度，那么就该检查系统是否漏气。检查前先缓慢打开安全瓶的二通阀，待体系与大气相通，再将油泵关闭，然后分段查那些连接部位。如果是蒸溜装置漏气，可以在蒸馏装置的各个连接部位适当地涂一点真空油脂，并通过旋转仪器相互连接处使磨口处吻合致