邻硝基苯甲醛用途与生产现状

Taizhou Bolon Pharmchem Co,.Ltd86-576-88702853

2-硝基苯甲醛/邻硝基苯甲醛CAS：552-89-6

基本信息

2-硝基苯甲醛，也叫邻硝基苯甲醛，CAS：552-89-6；是亮黄色针状结晶。目前市场供应紧俏。

中文名称:邻硝基苯甲醛2-硝基苯甲醛

英文名称:2-Nitrobenzaldehyde

CAS:552-89-6

分子式:C7H5NO3

分子量:151.12

熔点42-44°C(lit.)

沸点153°C23mm Hg(lit.)

密度1,284g/cm3

闪点>230°F

储存条件Store at RT.

敏感性Air Sensitive

危险品标志Xn,Xi

危险类别码22-36/37/38-68

安全说明26-24/25-36/37/39-36

WGK Germany2

海关编码29130000

性状

浅黄色针状结晶。有苯甲醛气味。能随水蒸气挥发。易溶于乙醇、苯和乙醚，微溶于水。熔点42～44℃。沸点153℃(3.07kPa)。闪点>110℃。有刺激性。

用途

邻硝基苯甲醛的用途非常广泛：

1.生产硝基吡啶尼莫地平尼索地平等心血管药物的原料

2.合成新型植物生长调节剂吲熟酯的重要原料

3.用于制备邻硝基苯乙烯类及邻硝基肉桂酸类系列产品

4.在染料行业是生产高档染料分散黄E-3G的原料

5.将其硝基还原成氨基后所得的邻氨基苯甲醛，用于喹啉环类药物的合成

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合成路径

邻硝基苯甲醛的工业化合成路线主要有三种

1.苯甲醛消化法

2.邻硝基甲苯氧化法—铬酐氧化法，高锰酸钾氧化法，邻硝基甲苯与草酸二乙酯缩合氧化法

3.邻硝基甲苯侧链甲基卤代水解法

2-硝基苯甲醛(CAS：552-89-6)主要用于抗心绞痛药硝基吡啶（心痛定），但目前邻硝基甲苯的供应商屈指可数，然台州保隆化工有限公司是一家研发技术力量雄厚，生产设备齐全。成功实现邻硝基苯甲醛的商业化投产，且保隆化工的2-硝基苯甲醛(CAS：552-89-6)年产能可达百吨。

台州保隆主营业务包括技术及转让和定制加工、自主产品研发和生产和销售。主打产品为：LCZ696中间体，2-甲氧基乙胺109-85-3，轮环藤宁294-90-6，间硝基苯甲醛99-61-6，间羟基苯甲醛100-83-4，格拉替雷，3-氯丙醛二乙基乙缩醛35573-93-4，N6-苯甲酰基腺苷4546-55-8,普乐沙福中间体295-37-4,1,4,7-三氮杂环壬烷4730-54-5等。同时，承接医药、农药、染料、电子化学品项目；中试到大生产设备全；优势反应：加氢反应、氰化反应、硝化反应等。

一种苯甲醛的制备方法

一种苯甲醛的制备方法一、技术领域：本发明是一种生产广泛用于医药、染料、香料等有机合成重要中间体苯甲醛的生产新工艺。二、背景技术及存在技术问题现有苯甲醛生产技术普遍采用商品甲苯经沉降分离脱水后的甲苯和氯气在搪瓷反应釜内在普通光源的催化下，通过间歇式氯化反应制取苄叉二氯和苄基氯混合物，再通过间歇式分馏处理，得85%左右的苄叉二氯用纯碱溶液水解制的苯甲醛。该工艺的主要缺点是： 1、该反应对铁杂质要求较高，瓷非常容易脱落，一旦搪瓷脱落，反应釜会很快穿孔报废，同时由于搪瓷脱落后料液和铁之间接触后，苄基氯会反应剧烈的聚会反应，有爆炸的危险。 2、传统工艺采用是通过静臵的方式粗略精致甲苯，这样处理过的甲苯水含量通常在300ppm以上，这样在反应是会形成盐酸溶液，对设备产生腐蚀，同时在金属酸溶液存在下，甲苯会发生苯环上氯代反应，不仅降低了苄叉二氯的收率，而且形成难以分离的环氯副产物。 3、传统工艺采用普通全波段的光源，不仅选择性不好，氯的吸收效率也较低） 4、传统方式间歇式分馏方式，不仅生产效率极低，而且分馏效果也比较差，苄叉二氯中的苄基氯的含量在15%左右 5、由于苄基氯和苯甲醛的沸点几乎相同仅相差0.4度，采用传统的分馏操作，很难使二者分离，传统工艺是通过苄基氯在12%的碳酸钠水溶液中水解成苄醇，再通过分馏的方法提纯苯甲醛，这样，苄基氯就通过纯碱转化成苄醇成为分馏后釜残废液了，不仅降低了苯甲醛的收率，而且增加了污染。三、技术方案经过共沸脱水后的精致甲苯和氯气在特殊材质的反应器内，通过高压紫外灯（波长为400nm左右）轴向光照在95-110度之间反应生成苄基氯、苄叉二氯

z练-04自测练习答案

自测练习第四章循环系统药物一、单项选择题 4-1. 非选择性β-受体拮抗剂propranolol的化学名是C A. 1-异丙氨基-3-[对-（2-甲氧基乙基）苯氧基]-2-丙醇 B. 1-（2，6-二甲基苯氧基）-2-丙胺 C. 1-异丙氨基-3-（1-萘氧基）-2-丙醇 D. 1，2，3-丙三醇三硝酸酯 E. 2，2-二甲基-5-（2，5-二甲苯基氧基）戊酸 4-2. 属于钙通道阻滞剂的药物是B A. H N O N N B. H N O O O NO2 O C. H N HS O OH O D. O OH O E. O O I I O N 4-3. Warfarin sodium在临床上主要用于：D A. 抗高血压 B. 降血脂 C. 心力衰竭 D. 抗凝血 E. 胃溃疡 4-4.下列哪个属于Vaughan Williams抗心律失常药分类法中第Ⅲ类的药物：A A. 盐酸胺碘酮 B. 盐酸美西律 C. 盐酸地尔硫卓 D. 硫酸奎尼丁 E. 洛伐他汀 4-5. 属于AngⅡ受体拮抗剂是: E A. Clofibrate B. Lovastatin C. Digoxin D. Nitroglycerin E. Losartan

4-6. 哪个药物的稀水溶液能产生蓝色荧光：A A. 硫酸奎尼丁 B. 盐酸美西律 C. 卡托普利 D. 华法林钠 E. 利血平 4-7. 口服吸收慢，起效慢，半衰期长，易发生蓄积中毒的药物是：D A. 甲基多巴 B. 氯沙坦 C. 利多卡因 D. 盐酸胺碘酮 E. 硝苯地平 4-8. 盐酸美西律属于（）类钠通道阻滞剂。B A. Ⅰa B. Ⅰb C. Ⅰc D. Ⅰd E. 上述答案都不对 4-9. 属于非联苯四唑类的AngⅡ受体拮抗剂是：A A. 依普沙坦 B. 氯沙坦 C. 坎地沙坦 D. 厄贝沙坦 E. 缬沙坦 4-10 . 下列他汀类调血脂药中，哪一个不属于2-甲基丁酸萘酯衍生物？E A. 美伐他汀 B. 辛伐他汀 C. 洛伐他汀 D. 普伐他汀 E. 阿托伐他汀二、配比选择题［4-11~4-15］ A. 利血平 B. 哌唑嗪 C. 甲基多巴 D. 利美尼定 E. 酚妥拉明 4-11. 专一性α1受体拮抗剂，用于充血性心衰B 4-12. 兴奋中枢α2受体和咪唑啉受体，扩血管D 4-13. 主要用于嗜铬细胞瘤的诊断治疗E 4-14. 分子中含邻苯二酚结构，易氧化；兴奋中枢α2受体，扩血管C 4-15. 作用于交感神经末梢，抗高血压A

苯甲醇和苯甲酸的制备预习报告及思考题

苯甲醇和苯甲酸的制备一．实验目的 1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法 2.巩固机械搅拌器的使用 3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作 4.学会低沸点溶剂的处理二．实验原理无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛则被还原成醇，此反应称坎尼扎罗反应。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应，制备苯甲醇和苯甲酸。反应物加水溶解后，用乙醚加以萃取，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏，得到苯甲醇；水层经酸化得到苯甲酸。反应式如下： CHO 2+NaOH CH2OH + COONa COONa +HCl COOH+NaCl 苯甲醛如果长时间放置，会被空气氧化，因此存在以下的副反应：CHO +O 2 COOH 三．实验准备 1.主要试剂及仪器 1）试剂

苯甲醛10 mL （mol），氢氧化钠8g ，浓盐酸，乙醚，饱和亚硫酸氢钠溶液，10％碳酸钠溶液，无水硫酸镁。 2）仪器 100mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，分液漏斗，直形冷凝管，蒸馏头，温度计套管，温度计（250℃），支管接引管，锥形瓶，空心塞，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，表面皿，红外灯，机械搅拌器。 2.主要物料物理常数四．实验装置及操作要点制备苯甲醇和苯甲酸采用回流搅拌装置，实验装置如图1所示。乙醚沸点低，要注意安全。蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。

图1.制备苯甲醇和苯甲酸的反应装置图2.蒸乙醚的装置图【干燥操作要点】 1.干燥剂不是越多越好 2.干燥操作在干燥的带有塞子的锥形瓶中进行。加入干燥剂后，加塞旋摇，放置一段时间，根据干燥情况补加。 3.干燥彻底，液体透明澄清，干燥剂棱角分明、不粘结一团、不粘在瓶壁上。【蒸馏乙醚的操作要点】 1.在实验室使用或者蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混合到一定比例时极易发生爆炸。 2.蒸乙醚时可在接引管支管上连接一长橡皮管通入水槽的下水管内或引入室外。 3.接收器用冷水浴冷却。

对氨基苯甲醛的制备

有机合成综合实验预习报告实验名称对氨基苯甲醛的制备柜号 Y10 实验日期室温一、实验目的 (1) 掌握歧化反应的含义，一般而言，若氧化作用和还原作用发生在同一分子内部处于同一氧化态的元素上，使该元素的原子（或离子）一部分被氧化，另一部分被还原。这种自身的氧化还原反应称为歧化反应。 (2) 掌握对氨基苯甲醛的制备方法，了解对氨基苯甲醛的性质及用途。 (3) 掌握还原反应的机理。二、实验原理 1、主反应： ①、多硫化钠溶液的制备：将1.0gNaSO4?9H2O溶于盛有10ml水的250ml锥形瓶中，加入1.35g硫磺粉,氢氧化钠3.0g。加热至70-80℃搅拌1-2h，直至体系全部溶解。静置得澄清溶液。 Na2S + NaOH + S Na2S x (Cx=3-4) ②、可由对硝基甲苯与多硫化钠反应制得。反应方程式如下：还可由对硝基甲苯、乙酸酐为原料，经由氧化、水解，首先得到对硝基苯甲醛，然后经亚硫酸盐还原制得。反应方程式如下： 2、副反应：CH O NO2 NaHSO3 CH O NH2 CH3 NO2 Na2S x CHO NH2 or Na2S, S

用多硫化钠制备对氨基苯甲醛，受热不稳定的时候容易引起缩合反应，其反应如下：另外，碱的用量也对合成对氨基苯甲醛的产率有很大的影响，当碱过量时，会存在以下的副反应：三、实验药品试剂及操作步骤 1、实验药品对硝基甲苯、对硝基苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠、硫化钠、硫磺、亚硫酸氢钠、去离子水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯。 2、实验试剂分液漏斗(500ml)、恒压滴液漏斗、布氏漏斗（φ8）、电动搅拌器、旋转蒸发仪、水浴锅、电热干燥箱、三口烧瓶（250ml ）、球形冷凝管、玻璃水泵、温度计（0℃~300℃）、烧杯（500ml ）、量筒（100ml ）、滴液漏斗（60ml ）、电子天平、烧瓶（25ml ）。 3、实验药品主要物理参数（1）对硝基甲苯：分子式 CH 3C 6H 4NO 2 或C 7H 7NO 2，分子量 137.1378，黄色斜方立面晶体。相对密度 1.1038(75/4℃)，熔点51.7℃，沸点238.5℃，折射率n(15℃)1.5382，蒸汽压 0.13kPa/53.7℃，易燃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚和苯。（2）对硝基苯甲醛：分子式为C 7H 5NO3，分子151.12。白色或淡黄色晶体，熔点(℃) 106-107(升华)，相对密度1.496。不溶于水，微溶于乙醚，易溶于乙醇、苯、冰醋酸。难与蒸汽一同挥发。熔点51.9℃，沸点238.3℃ （3）硫化钠：分子式Na 2S ，相对分子质量为78.04,。白色四方结晶。有硫化氢气味。有吸湿性。见光和在空气中变成黄到棕黑色，并逐渐产生硫化氢。遇酸甚至碳酸也能分解。易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。水溶液呈碱性，溶液露置在空气中逐渐成为硫代硫酸钠和氢氧化钠。相对密度(d164）1.427。熔点约50℃。易燃。有腐蚀性。（4）硫磺：别名硫、胶体硫、硫黄块。外观为淡黄色脆性结晶或粉末，有特殊臭味。分子量为32.06，蒸汽压是0.13kPa ，闪点为207℃，熔点为119℃，沸点为444.6℃，相对密度(水＝1)为2.0。硫磺不溶于水，微溶于乙醇、醚，易溶于二硫化碳。作为易燃固体，硫磺主要用于制造染料、农药、火柴、火药、橡胶、人造丝等。（5）对氨基苯甲醛：分子式C 7H 7NO,相对分子质量121.14，熔点（℃）71～72。由水中析 H 2N CHO H 2N C H N CHO H 2N C H N CHO n H 2N CHO NaOH H 2N COONa H 2N CH 2OH

循环系统药物习题

第四章循环系统药物 1.单项选择题 1)硝苯地平主要被用于治疗 A.高血脂病 B.高血压病 C.慢性肌力衰竭 D.心绞痛 E.抗心律失常 2)根据临床应用,心血管系统药物可分为哪几类 A.降血脂药、强心药、镇痛药、抗心律失常药 B.抗心律失常药、降血脂药、强心药、利尿药 C.降血脂药、抗心律失常药、抗心绞痛药、抗高血压药、强心药 D.降血脂药、抗溃疡药、抗心律失常药、抗组胺药 E.抗心律失常药、降血脂药、强心药、维生素 3)已知有效的抗心绞痛药物,主要是通过( )起作用 A.降低心肌收缩力 B.减慢心率 C.降低心肌需氧量 D.降低交感神经兴奋的效应 E.延长动作电位时程 4)盐酸普萘洛尔成品中的主要杂质α-萘酚,常用( )检查 A.三氯化铁 B.硝酸银 C.甲醛硫酸 D.对重氮苯磺酸盐 E.水合茚三酮 5)属于结构特异性的抗心律失常药是 A.奎尼丁 B.氯贝丁酯 C.盐酸维拉帕米 D.利多卡因 E.普鲁卡因酰胺 6)硝酸酯和亚硝酸酯类药物的治疗作用,主要是由于 A.减少回心血量 B.减少了氧消耗量 C.扩张血管作用 D.缩小心室容积 E.增加冠状动脉血量 2.配比选择题 A.普萘洛尔 B.硝酸甘油 C.硝苯啶 D.卡托普利 1.属于抗心绞痛药物 2.属于钙拮抗剂 3.属于β受体阻断剂 4.降血压药物 3.多项选择题 1)从甲基丙烯酸到卡托普利的合成路线中,采用了哪些反应 A.氧化 B.加成 C.氯化 D.磺化 E.缩合 2)用于心血管系统疾病的药物有 A.降血脂药 B.强心药 C.解痉药 D.抗组胺药 E.抗高血压药

3)用于硝苯地平合成的主要原料有 A.邻硝基苯甲醛 B.乙醇 C.丙酮 D.乙酰乙酸乙酯 E.氯仿 4)常用的抗心绞痛药物类型有 A.硝酸酯 B.钙拮抗剂 C.α-受体阻断剂 D.α-受体激动剂 E.β-受体阻断剂 5)抗心律失常药类型有 A.生物碱 B.奎宁类 C.抑制Na+转运 D.β-受体阻断药 E.延长动作电位时程 6)强心药物的类型有 A.拟交感胺类 B.磷酸二酯酶抑制剂 C.强心甙类 D.钙拮抗剂 E.钙敏化剂 4.名词解释 1)利血平 2)心绞痛 3)神经节阻断药 4)心律失常 5.问答题 1)简述硝苯地平类化合物的构效关系。 2)简述卡托普利的制备过程。 3)产生心绞痛的病因及治疗机理是什么? 4)不同的抗心绞痛药其作用机理不同,大约分几种情况? 5)硝酸异山梨酯是如何合成的?它有什么特点? 6)简述高血压产生的病因及抗高血压药作用的机理。 7)交感神经末梢阻滞药主要有哪几种?作用特点如何? 8)心律失常分几种类型?抗心律失常的药如何分类? 9)β-受体阻断剂具有抗心律失常的作用,在结构上有什么特征? 10)β-受体阻断剂的药理作用是否相同?有什么特点? 盐酸普萘洛尔（盐酸心得安）是如何合成的?它有什么用途?

氯代苯甲醛的应用及合成工艺

氯代苯甲醛的应用及合成工艺（江苏常州江东化工有限公司费平213014） The application and synthesis process of chloro-phenylaldehyde 1.前言氯代苯甲醛的种类较多，主要是指以下几种，它们的合成方法有许多相似之处：Cl Cl Cl CHO CHO Cl—CHO CHO Cl Cl 邻氯苯甲醛对氯苯甲醛2，4—二氯苯甲醛2，6—二氯苯甲醛氯代苯甲醛在一些工业发达国家，早已形成了规模化的工业生产，工艺上也居于领先地位。我国氯代苯甲醛的开发起步较晚，但近几年随着市场需求量的增加和原料氯代甲苯质量的提高，我国氯代苯甲醛的研究开发工作也有了长足的发展，并逐步形成了工业化生产，工艺技术不断改进，质量不断提高，除满足国内市场的需求外，还大量出口创汇，取得了较好的经济和社会效益。 2.用途氯代苯甲醛都是高附加值的精细化工产品，是农药、医药、染料、香料、颜料及其它有机合成的重要中间体。目前国内生产应用最多的主要是：邻（对）氯苯甲醛，这里就仅介绍它们的工业应用。邻氯苯甲醛的应用：邻氯苯甲醛与丙酮发生Claisen-Schmidt反应生成的双烯—酮衍生物，在医药上具有消炎作用；与盐酸羟胺缩合生成的邻氯苯甲肟，是合成药物的重要中间体；在农业上可用以合成除草剂、植物生长调节剂，高效杀螨剂螨死净；染料上用以制造邻磺基苯甲醛钠及荧光增白剂；某些记录材料的中间体。对氯苯甲醛的应用：对氯苯甲醛在医药上用以合成芬那露，氨基氨络酸等；染料上用以制备酸性蓝（C.I.，酸性蓝83，90，100，109等）；农业上用以生产新型除草剂麦敌散，植

苯甲醛生产工艺

一、甲苯氯化水解法 1、工艺流程甲苯控制条件进行侧链氯化，得到主要产物亚苄基二氯，再经酸性或碱性水解及精馏可得苯甲醛，副产物苯甲酸。酸性水解可用硫酸、磷酸、盐酸或甲酸等，并以锌或铁等金属盐为催化剂，如氢氧化锌、磷酸锌、月桂酸锌等，用量约为亚苄基二氯的 0. 05% ; 碱性水解主要用碳酸钠（有的工厂用有几件替代可提高收率），在 70 ～ 80 ℃下水解 5 ～ 6 h，苯甲醛的收率为 96% ～ 97% 。 2、问题 A．水解法的废液处理有待解决 B．反应过程产生大量的氯化氢容易腐蚀设备及管道，对材质要求很高 C．产品含氯，不能直接应用于药品、香料的合成，必须增加产品精制工段，提高了产品成本 3、杭州电化集团的工艺改进杭州电化集团有限公司所采用的新工艺是：甲苯侧链光照氯化生成二氯苄，控制三氯苄的生成量，通过精馏分离除去一氯苄( 循环套用)，水解二氯苄含量高的馏分得到粗苯甲醛 ,经蒸馏得高纯度的苯甲醛产品（≥99.5%）。文章（《苯甲醛生产技术剖析》邵洪根）详细给出了生产流程及流程中的重要控制点。

二、甲苯液相氧化法 1. 钴盐为催化剂、溴化物为催化助剂、空气为氧源的液相氧化工艺

此工艺中苯甲醛作为副产物生产，经常出现在以甲苯为原料生产己内酰胺（意大利SNIA工艺）、苯甲酸的工艺流程中。国外早已工业化，国内没有使用此法将苯甲醛作为主产品的生产厂家。优点：产品不含氯，应用范围广缺点：氧化工艺不好控制，甲苯很容易被过度氧化成苯甲酸；产品中杂质较多，除苯甲醇、苯甲酸外还存在苯甲酸苄酯等酯类化合物。而且，甲苯的单程转化率不超过20%，若要提高苯甲醛的选择性还需要进一步降低甲苯转化率到个位数水平，增加了生产中的动力消耗改进措施： A．可以通过加入惰性气体的方式控制氧源中氧气的浓度防止过度氧化 B．降低反应温度，减少物料在反应器中的停留时间 C．在反应体系中加入一种或多种脂肪族或芳香族的含氮化合物，提高苯甲醛在反应产物中的分布 2. 三氧化二锰法绿色氧化工艺利用二氧化锰在 650 ℃下灼烧得到三氧化二锰，使用该原料与中等浓度的硫酸与甲苯在反应器内进行固、油、水三相反应，甲苯氧化成苯甲醛。油相蒸馏回收，分离出苯甲醛成品和没有反应的甲苯，甲苯用于循环使用；水相经活性炭吸附处理循环使用；固相副产物( 主要是硫酸锰) 可作为成品出售。用此方法制备苯甲醛的最高收率为 91%。此法是甲苯间接电氧化法的改进版，是一种具有挑战性的方法。

苯甲醇和苯甲酸的制备

学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：实验八：苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的 1．学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。 3．进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等基本操作。二、产品介绍苯甲醇是最简单的芳香醇之一，可看作是苯基取代的甲醇。在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中。中文别名苄醇;。苄醇是极有用的定香剂，用于配制香皂；日用化妆香精。但苄醇能缓慢地自然氧化，一部分生成苯甲醛和苄醚，使市售产品常带有杏仁香味，故不宜久贮。苄醇在工业化学品生产中用途广泛；医药；合成树脂溶剂；可用作尼龙丝；纤维及塑料薄膜的干燥剂，染料；纤维素酯；酪蛋白的溶剂，制取苄基酯或醚的中间体。同时，广泛用于制笔（圆珠笔油）；油漆溶剂等。苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。三：反应式主反应： CHO + NaOH 2 CH2OH + COONa COONa + HCl COOH + NaCl 副反应：CHO COOH +O2

学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：四：主要试剂及产品的物理常数五：试剂与仪器 1、主要仪器： 125mL 圆底烧瓶、分液漏斗，蒸馏装置、烧杯等。 2、主要试剂规格及用量：

实验五-苯甲醛歧化制备苯甲酸和甲醇及产物的分离纯化

有机化学实验方案 1 苯甲醛歧化制备苯甲酸和甲醇及产物的分离纯化一、目的要求 1. 掌握歧化反应制备苯甲酸和苯甲醇的原理与方法； 2. 熟练掌握萃取与蒸馏操作；二、基本原理 1、无α-氢的醛类和浓的强碱溶液作用时，发生分子间的自氧化还原反应，一分子醛被还原成醇，另一分子醛被氧化成酸，此反应称为坎罗尼扎罗反应。如： 2、按上述反应式只能得到一半的醇。如应用稍过量的甲醛水溶液与醛（1.3∶1mol ）反应时，则可使所有的醛还原至醇，而甲醛则氧化成甲酸。例如：三、主要仪器与药品仪器：250mL 锥形瓶、分液漏斗、刚果红试纸、玻璃棒、烧杯药品：氢氧化钾18g 、饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、无水碳酸钾、浓盐酸苯甲醛21g 、乙醚四、实验步骤 1、在250mL 锥形瓶中配制18g 氢氧化钾和18mL 水的溶液，冷至室温后，加入21g 新蒸过的苯甲醛20mL 。用橡皮塞塞紧瓶口，用力振摇，使反应物充分混合，最后成为白色糊状物，放置过夜。 2、向反应混合物中逐渐加入足够量的水（约60mL ），不断振摇使其中的苯甲酸盐全部溶解。将溶液倒入分液漏斗，每次用20mL 乙醚萃取三次，合并乙醚萃取液，依次用5mL 饱和亚硫酸氢钠溶液、10mL10%碳酸钠溶液及10mL 水洗涤，最后用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥。 3、干燥后的乙醚溶液，先蒸去乙醚，再蒸馏苯甲醇，收集204～206℃的馏分，产量8～8.5g （产率74～79%）。 4、乙醚萃取过的水溶液，用浓盐酸酸化直至刚果红试纸变蓝，冰水冷却使苯甲酸完全析出，抽滤，用少量水洗涤，挤压去水分。将制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。若要得到纯产品，可用水重结晶提纯，取出并称量所得产品。（纯粹苯甲酸为无色针状晶体，熔点为122.4℃。纯粹苯甲醇的沸点为205.5℃。）五、注意事项 1、步骤 4 中，要控制好浓盐酸的量，PH 过高或过低都会影响产品的质量。 2、在最后一步萃取中，要严格控制好温度，这样才能得到更纯的产六、数据处理产品质量：理论质量：产率：七、思考问答 1、本实验中两种产物是根据什么原理分离提纯的？用饱和的亚硫酸氢钠及10%碳酸钠溶液洗涤的目的何在？ 2、乙醚萃取后的水溶液，用浓盐酸酸化到中性是否最适当？为什么？不用试纸或试剂检验，怎样知道酸化已经恰当？

苯甲醇及苯甲酸的制备实验.doc

苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH 或 KOH 水或醇溶液作用下发生的歧化反应。此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。主反应：机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品

四、实验流程图五、实验装置图图 1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方法图3分液漏斗图4抽滤装置

六、实验内容往锥形瓶中加12.0g(0.21mol) 氢氧化钾和12ml 水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入 2-3ml，共加入14g，0.13mol) 。加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌 13.5ml( 约60min，最后反应混合物变成白色蜡糊状。 (1) 苯甲醇向反应瓶中加入大约 45ml 水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用。转移至分液漏斗中，用 45ml 依次用15ml25% 亚硫酸氢钠溶液及8ml 水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。水浴蒸去乙醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。沸点bp=205.4 ℃，折光率 =1.5463。 (2)苯甲酸在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。充分冷却抽滤，得粗产物。粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点 mp=122.4 ℃。（一）制备阶段 1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。 2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入 2-3ml ，共加入 13.5ml( 约 14g， 0.13mol) 。加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌60min ，最后反应混合物变成白色蜡糊状。【为避免歧化反应过快产生大量热量，造成温度过高增加氧化副反应，故需将苯甲醛分几批加入】（二）后处理阶段 1.分离苯甲醇（1）加水溶解：向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液漏斗中。【在磁力搅拌器上尽量搅拌时间长一些，以保障苯甲酸钾盐充分溶解在水中，减少与苯甲醇分子的包裹，有利于下一步的乙醚萃取】（2）乙醚萃取：用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用（含有苯甲酸钠盐）。【每次萃取振荡时间不能过长，每振荡2-3 次，就要进行放气一次，如此重复2-3 次即可。避免漏斗内产生大量乙醚气体而喷出。】（3）亚硫酸氢钠洗涤：用15ml25%亚硫酸氢钠溶液洗涤乙醚溶液，洗涤除去未反应的苯甲醛。【洗涤时振荡不能长时间振荡，避免下层的水中溶解过多的乙醚而降低亚硫酸氢钠在水中的溶解度，可能达到饱和析出大量晶体。】（4）水洗涤：8ml水洗涤乙醚溶液，除去上一步洗涤后残留的亚硫酸氢钠。【因下一步紧接着的操作是干燥粗产品，所以水洗涤后应该多静止几分钟，再分去下层的水层。】

氯化苄联产苯甲醛生产工艺研究

氯化苄联产苯甲醛生产工艺研究陆建华 (南通利奥化工科技有限公司精细化工研究所) 摘要：本文介绍了氯化苄联产苯甲醛工艺与其他苯甲醛生产工艺比较的情况。该技术具有对设备要求低，反应耗时少，焦油产生量少，原料要求低粗品含量高等优点。关键词：氯化苄；苯甲醛；联合生产工艺氯化苄和苯甲醛目前国内市场容量较大，生产企业主要靠提高生产量的方法降低固定生产成本、提高企业效益；其实，通过缩短反应时间减低能耗、提高粗品含量、减少焦油产生的方法降低可变生产成本是一项直接提高产品效益的方法。 1.工艺流程说明以甲苯为原料，BPO为引发剂，在一定温度下通入氯气，在生产过程中控制氯化深度，氯化混合物（加入500g稳定剂）精馏得99%以上氯化苄产品，塔釜获得88%左右的二氯苄（含少量一氯苄和三氯苄），在表面活性催化剂的作用下水解，精馏得99%以上的苯甲醛产品。 2.苯甲醛生产方法对比分析目前国内苯甲醛生产企业普遍采用以二氯苄为主要原料，以水为反应物料兼溶剂，然后选择一定的催化剂，在一定的温度条件下水解反应。苯甲醛工艺的技术核心就是催化剂的选择。苯甲醛催化剂主要有：Fe系催化剂、Zn系催化剂、酸催化剂、碱催化剂和相转移催化

剂。这些催化剂中，Fe系催化剂易使物料发生副反应，产生大量焦油而被淘汰，相转移催化工艺路线被南京工业大学申请为专利。本试验采用自制的表面活性催化剂，将有机相以乳液状态分散于水中，大大增加了水与有机相接触面积，缩短了反应时间。同时，用Zn系催化剂进行了对比性实验。 3.实验内容及其比较（1）原料及其用量原料：一氯苄精馏残液（一氯苄：0.6%、三氯苄：88%、三氯苄：9.4%、其他：2%）。用量：40g 水：自来水。用量：36g 催化剂：（自制）表面活性催化剂。用量：0.1g （2）实验对比表实验对比表（3）实验分析采用表面活性催化剂可以缩短反应时间，减低能耗；从物料颜色对比可以看出，采用表面活性催化剂焦油生成量较小；采用表面活性催化剂粗品含量较高，增加了产品收率。（4）实验缺陷由于小试物料投料量少，取样频繁，使得粗品损耗大，收率计算

苯甲醛合成苯甲酸

苯甲醛合成苯甲酸材料化学09-1 许军 0901130831 羰基是醛的官能团，也是醛类化合物的反应中心。苯甲醛的结构式如图1：羰基C O 作为吸电子的钝化基团（或称间位定位取代基，也称第二类取代基），通过吸电子共轭效应和诱导效应都能够使苯环上的电子云密度降低，因而降低了苯环上亲电取代反映的活性，即钝化了苯环 H 图2亲电取代反映的活性。由图（2）亦可看出：电子云密度降低程度较大的位置是在邻位和对位，因此，相对而言，间位上更容易发

生亲电取代反应。苯甲醛中羰基上的碳原子（或直接与苯环相连的原子）为强极性缺电子原子或带有部分正电的原子，这是由于氧原子的电负性(χ)很大，其值为χ=3.5（仅次于电负性最大的F原子的电负性χ=4.0），因此，吸附了大量的电子而致使羰基碳原子上带有大量正电荷，所以，羰基碳原子易被带有一对未共用的电子的亲核试剂进攻，导致π键异裂，形成两个新的σ键，即发生亲核加成反应。

CH O +Y C O +HY 增长： C O +O 2O CHO O +O

⒊苯甲醛没有α活泼氢，可在强碱的作用下发生分子间的氧化还原，结果一分子醛被氧化成苯甲酸，另一分子的醛被还原成苯甲醇。这是一个歧化反应（dismutation reaction），称之为Cannizzaro反应（康尼查罗）。例如：苯甲醛在浓氢氧化钠溶液的作用下，得到等分子的的苯甲酸和苯甲醇： 2 CHO CH Array 2OH COO 反应机理如下图所示：

C H OH O OH CH 2OH COO COOH CH 2O H OH 首先OH ˉ和羰基进行亲核加成，由于氧原子带有负电荷，致使邻位碳原子排斥电子的能力大大增强，使碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子苯甲醛的羰基碳原子上。其中给出氢负离子的叫做授体，接受氢的叫做受体。虽然反应过程中苯甲酸与苯甲醇同在溶液中，但是二者只在酸性条件下才发生酯化反应。而且，高锰酸钾与硫酸锰在碱性条件下可制得二氧化锰，新制的二氧化锰可将不饱和键上的醇氧化得到相应的醛或酮，不饱和键不受影响，此处便可将副产物苯甲醇再氧化为苯甲醛，从而得到苯甲酸，反应方成如下： 2KMnO 44NaOH MnO 43522MnO 2K 2SO 4Na 2SO 4H 2O

过氧化氢氧化苯甲醛合成苯甲酸的研究

万方数据

过氧化氢氧化苯甲醛合成苯甲酸的研究作者：冯冬然，张光霞，殷利河，边延江作者单位：廊坊师范学院,河北,廊坊,065000 刊名：廊坊师范学院学报（自然科学版）英文刊名：JOURNAL OF LANGFANG TEACHERS COLLEGE 年，卷(期)：2008,8(6) 本文读者也读过(10条) 1.于丽颖.吉慧杰.王悦虹.YU Li-ying.JI Hui-jie.WANG Yue-hong过氧化氢氧化苯甲醛合成苯甲酸[期刊论文]-辽宁化工2008,37(12) 2.李贵贤.张烨红.毛志红.范宗良.谭学苓.汪孔照.LI Gui-xian.ZHANG Ye-hong.MAO Zhi-hong.FAN Zong-liang. TAN Xue-ling.WANG Kong-zhao磷钼杂多酸季铵盐催化氧化合成苯甲酸[期刊论文]-化学与生物工程2009,26(7) 3.吴旭.谢鲜梅.WU Xu.XIE Xian-mei乙酸存在下钴铝类水滑石催化氧化苯甲醛合成苯甲酸[期刊论文]-太原理工大学学报2010,41(2) 4.谢鲜梅.吴旭.杜亚丽.严凯.王志忠.XIE Xian-mei.WU Xu.DU Ya-li.YAN Kai.WANG Zhi-zhong镍铝类水滑石在乙酸介质下催化氧化苯甲醛合成苯甲酸[期刊论文]-现代化工2006,26(z2) 5.江秀清.林海昕.林敏.JIANG Xiu-qing.LIN Hai-xin.LIN Min微波辐射相转移催化法合成苯甲酸[期刊论文]-厦门大学学报(自然科学版)2008,47(z2) 6.丁元生.罗志臣.周端文.Ding Yuansheng.Luo Zhichen.Zhou Duanwen Keggin型配合物 [(CH2)5NH2]4SiMo12O40的合成及其催化氧化合成苯甲酸的研究[期刊论文]-精细石油化工2010,27(3) 7.刘春生.严红燕.张少华.罗根祥清洁催化氧化苯甲醛制备苯甲酸[期刊论文]-辽宁石油化工大学学报2004,24(2) 8.张静波.张贵荣.钮东方.陆嘉星银电极电催化溴苯与C02合成苯甲酸[会议论文]-2008 9.严红燕.程云.刘春生.姜恒.罗根祥甲烷磺酸铜催化氧化苯甲醛制苯甲酸[期刊论文]-抚顺石油学院学报2003,23(3) 10.谢鲜梅.吴旭.杜亚丽.严凯.王志忠镍铝类水滑石在乙酸介质下催化氧化苯甲醛合成苯甲酸[会议论文]-2006 引用本文格式：冯冬然.张光霞.殷利河.边延江过氧化氢氧化苯甲醛合成苯甲酸的研究[期刊论文]-廊坊师范学院学报（自然科学版） 2008(6)

邻硝基苯甲醛用途与生产现状

Taizhou Bolon Pharmchem Co,.Ltd86-576-88702853 2-硝基苯甲醛/邻硝基苯甲醛CAS：552-89-6 基本信息 2-硝基苯甲醛，也叫邻硝基苯甲醛，CAS：552-89-6；是亮黄色针状结晶。目前市场供应紧俏。中文名称:邻硝基苯甲醛2-硝基苯甲醛英文名称:2-Nitrobenzaldehyde CAS:552-89-6 分子式:C7H5NO3 分子量:151.12 熔点42-44°C(lit.) 沸点153°C23mm Hg(lit.) 密度1,284g/cm3 闪点>230°F 储存条件Store at RT. 敏感性Air Sensitive 危险品标志Xn,Xi 危险类别码22-36/37/38-68 安全说明26-24/25-36/37/39-36 WGK Germany2 海关编码29130000 性状浅黄色针状结晶。有苯甲醛气味。能随水蒸气挥发。易溶于乙醇、苯和乙醚，微溶于水。熔点42～44℃。沸点153℃(3.07kPa)。闪点>110℃。有刺激性。用途邻硝基苯甲醛的用途非常广泛： 1.生产硝基吡啶尼莫地平尼索地平等心血管药物的原料 2.合成新型植物生长调节剂吲熟酯的重要原料 3.用于制备邻硝基苯乙烯类及邻硝基肉桂酸类系列产品 4.在染料行业是生产高档染料分散黄E-3G的原料 5.将其硝基还原成氨基后所得的邻氨基苯甲醛，用于喹啉环类药物的合成

Taizhou Bolon Pharmchem Co,.Ltd86-576-88702853 合成路径邻硝基苯甲醛的工业化合成路线主要有三种 1.苯甲醛消化法 2.邻硝基甲苯氧化法—铬酐氧化法，高锰酸钾氧化法，邻硝基甲苯与草酸二乙酯缩合氧化法 3.邻硝基甲苯侧链甲基卤代水解法 2-硝基苯甲醛(CAS：552-89-6)主要用于抗心绞痛药硝基吡啶（心痛定），但目前邻硝基甲苯的供应商屈指可数，然台州保隆化工有限公司是一家研发技术力量雄厚，生产设备齐全。成功实现邻硝基苯甲醛的商业化投产，且保隆化工的2-硝基苯甲醛(CAS：552-89-6)年产能可达百吨。台州保隆主营业务包括技术及转让和定制加工、自主产品研发和生产和销售。主打产品为：LCZ696中间体，2-甲氧基乙胺109-85-3，轮环藤宁294-90-6，间硝基苯甲醛99-61-6，间羟基苯甲醛100-83-4，格拉替雷，3-氯丙醛二乙基乙缩醛35573-93-4，N6-苯甲酰基腺苷4546-55-8,普乐沙福中间体295-37-4,1,4,7-三氮杂环壬烷4730-54-5等。同时，承接医药、农药、染料、电子化学品项目；中试到大生产设备全；优势反应：加氢反应、氰化反应、硝化反应等。

苯甲醛的合成工艺技术开题报告

开题报告题目苯甲醛的合成工艺技术姓名所在系部专业班级指导教师 2012 年 12 月

一、选题的背景与研究意义背景：苯甲醛(Benzaldehyde)，无色或浅黄色，是一种强折射率的挥发性油状液体，具有苦杏仁味，故又称苦杏仁油。苯甲醛的熔点－26℃，沸点178℃，相对密度 1.0415（104℃）。能与乙醇、乙醚、氯仿等混溶，微溶于水。能进行水蒸气蒸馏。苯甲醛的化学性质与脂肪醛类似，但也有不同。苯甲醛不能还原费林试剂；用还原脂肪醛时所用的试剂还原苯甲醛时，除主要产物苯甲醇外，还产生一些四取代邻二醇类化合物和均二苯基乙二醇。在氰化钾存在下，两分子苯甲醛通过授受氢原子生成安息香。苯甲醛还可进行芳核上的亲电取代反应，主要生成间位取代产物，例如硝化时主要产物为间硝基苯甲醛。研究意义：本论文对甲苯侧链氯化水解法制备苯甲醛产品的方法进行了研究，提高了苯甲醛的收率，并得到了最佳工艺条件。重点考察了直接碱性水解和酸碱复合水解，甲苯氯化时反应时间、光照效率，蒸馏时真空度、塔顶出料液时的温度对收率的影响。从国内市场来看，无氯苯甲醛市场需求很大。为了满足市场对苯甲醛日益增长的需要，研究和开发一条经济、有效的制备苯甲醛的新途径是十分必要和有意义的。甲苯氯化水解法就是一种适于大量生产无氯苯甲醛的好方法。 ①可以充分利用甲苯催化重整过程的迅速发展，使得甲苯价廉易得，产量不断增长。从甲苯的有效利用和经济效益两方面来考虑，甲苯作为苯甲醛的生产原料，可说是最理想的选择。 ②生产大量无氯苯甲醛，以满足食品、香料、化妆品、医药等工业对无氯苯甲醛的日益增长的需要。 ③由甲苯生产无氧苯甲醛可创造可观的经济利益。甲苯的价格较苯甲醛低得多，甲苯一般为4000元/吨，而苯甲醛为16000元/吨。总之甲苯氯化水解法是一种价廉物美的苯甲醛生产方法，生产能力大，污染少，是值得研究开发的方法。由于甲苯液相空气氧化法仍存在低选择性或低收率的最大不足，所以至今仍没找到一种有效的适合工业生产的方法。其根本原因是苯氧化成苯甲醛，从而很难控制氧化深度。甲醛极易被O 2

苯甲醛的制备

苯甲醛的制备一.产品性质：甲醛广泛存在于植物界，特别是在蔷薇科植物中，主要以苷的形式存在于植物的茎皮、叶或种子中，例如苦杏仁中的苦杏仁苷。苯甲醛天然存在于苦杏仁油、藿香油、风信子油、依兰依兰油等精油中。有时也称苦杏仁油。纯品是无色液体。物理性质：外观与性状：纯品为无色液体，工业品为无色至淡黄色液体，有苦杏仁气味。熔点(℃)：-26, 相对密度（水=1）：1.04, 沸点(℃)：179.62℃（1.33kPa）, 相对蒸气密度（空气=1）：3.66, 分子量：106.12, 饱和蒸气压(kPa)：0.13(26℃), 折射率：1.5455, 闪点(℃)：64°, 引燃温度(℃)：192, 溶解性：微溶于水，约为0.6wt（20°C）可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿。化学性质:苯甲醛的化学性质与脂肪醛类似，但也有不同。苯甲醛不能还原费林试剂；用还原脂肪醛时所用的试剂还原苯甲醛时，除主要产物苯甲醇外，还产生一些四取代邻二醇类化合物和均二苯基乙二醇。在氰化钾存在下，两分子苯甲醛通过授受氢原子生成安息香。苯甲醛还可进行芳核上的亲电取代反应，主要生成间位取代产物，例如硝化时主要产物为间硝基苯甲醛。由乙醇胺盐酸盐环合、中和可生成六水哌嗪。苯甲醛在浓碱溶液中进行歧化反应（康尼查罗反应，Cannizarro反应）：一分子的醛被还原成相应的醇，另一分子的醛与此同时被氧化成羧酸盐。此反应的速度取决于芳环上的取代基。二．产品的用途： 1.苯甲醛能进行亲核加成、羟醛缩合、康尼察洛反应、潘金反应、硝化和氯化等系列反应，衍生成许多化工产品，在医药、香料、农药和染料等工业中用途甚广。 2.苯甲醛用于制造医药品，如苯基氨基乙酸、N-甲基-2-甲基呋喃胺的硫酸盐、2-苯基苯并咪唑、麻黄素和氯霉素。

苯甲醇和苯甲酸的制备实验

苯甲醇和苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。主反应：机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。二、反应试剂、产物、副产物的物理常数

三、药品四、实验流程图五、实验装置图

图1 磁力搅拌器图2 分液漏斗的振摇方法图3 分液漏斗图4 抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加 12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入2-3ml，共加入13.5ml(约14g，0.13mol)。加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌60min，最后反应混合物变成白色蜡糊状。 (1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液漏斗中，用45ml 乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用。依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。水浴蒸去乙醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。沸点bp=205.4℃，折光率=1.5463。 (2)苯甲酸在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。充分冷却抽滤，得粗产物。粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点mp=122.4℃。（一）制备阶段 1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。 2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加 12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入2-3ml，共加入13.5ml(约14g，0.13mol)。加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌60min，最后反应混合物变成白色蜡糊状。【为避免歧化反应过快产生大量热量，造成温度过高增加氧化副反应，故需将苯甲醛分几批加入】（二）后处理阶段 1.分离苯甲醇（1）加水溶解：向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液漏斗中。【在磁力搅拌器上尽量搅拌时间长一些，以保障苯甲酸钾盐充分溶解在水中，减少与苯甲醇分子的包裹，有利于下一步的乙醚萃取】

药物化学多选

四、多项选择题 1)下列属于“药物化学”研究范畴的是（） A. 发现与发明新药 B. 合成化学药物 C. 阐明药物的化学性质 D. 研究药物分子与机体细胞（生物大分子）之间的相互作用 E. 剂型对生物利用度的影响 2)已发现的药物的作用靶点包括（） A. 受体 B. 细胞核 C. 酶 D. 离子通道 E. 核酸 3)下列哪些药物以酶为作用靶点（） A. 卡托普利 B. 溴新斯的明 C. 降钙素 D. 吗啡 E. 青霉素 4)药物之所以可以预防、治疗、诊断疾病是由于（ACD） A. 药物可以补充体内的必需物质的不足 B. 药物可以产生新的生理作用 C. 药物对受体、酶、离子通道等有激动作用 D. 药物对受体、酶、离子通道等有抑制作用 E. 药物没有毒副作用 5)下列哪些是天然药物（） A. 基因工程药物 B. 植物药 C. 抗生素 D. 合成药物 E. 生化药物 6)按照中国新药审批办法的规定，药物的命名包括（ACDE） A. 通用名 B. 俗名 C. 化学名（中文和英文） D. 常用名 E. 商品名 7)7）下列药物是受体拮抗剂的为（） A. 可乐定 B. 普萘洛尔 C. 氟哌啶醇 D. 雷洛昔芬 E. 吗啡 8)全世界科学家用于肿瘤药物治疗研究可以说是开发规模最大，投资最多的项目，下列药物为抗肿瘤药的是（） A. 紫杉醇 B. 苯海拉明 C. 西咪替丁 D. 氮芥 E. 甲氧苄啶 9)下列哪些技术已被用于药物化学的研究（） A. 计算机技术 B. ＰＣＲ技术 C. 超导技术 D. 基因芯片 E. 固相合成 10)下列药物作用于肾上腺素的β受体有（） A. 阿替洛尔 B. 可乐定 C. 沙丁胺醇 D. 普萘洛尔 E. 雷尼替丁 11)影响巴比妥类药物镇静催眠作用的强弱和起效快慢的理化性质和结构因素是（） A. pKa B. 脂溶性 C. 5位取代基的氧化性质 D. 5取代基碳的数目 E. 酰胺氮上是否含烃基取代 12)巴比妥类药物的性质有(ABDE) A.具有内酰亚胺醇-内酰胺的互变异构体 B.与吡啶和硫酸酮试液作用显紫蓝色