武汉大学—分析化学实验模拟测试题目

《分析化学实验》试卷（A）

一、填空（31分，每空1分）

1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。

2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。

3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。

4 标定溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。

5 标定溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。

6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。

7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称

8 以等基准物质对进行标定时，如果以为指示剂（为滴定剂）滴定是在约为的条件下，终点时，溶液由

色变为色。指示剂只适用于（为滴定剂）约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以为指示剂（为滴定剂）滴定是在约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。

8．1+1 的H24溶液浓度为；1+1 的溶液浓度为。1+1 的3溶液浓度为。冰醋酸的浓度为。

9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果

10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。

二、简答（69分）

1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分）

2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分）

3 标定2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分）

4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取，用台秤称取（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分）

5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分）

6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分）

7如何测定含有2+、2+的混合溶液中的2+、2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂）

（’=8.70 ，’=10.69）

《分析化学实验》试卷（B）

一、填空（20分，每空1分）

1．标定溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定溶液的浓度时，可用23或硼砂（2B4O7·10H2O）为基准物质，若23吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。

2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作；醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。

将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长；

3．欲配制 1000 0.1 溶液，应取浓盐酸；欲配制（1+1）H24应将。

4．测定胆矾含量时，用2S2O3滴定至浅黄色才加入淀粉的原因

是，再滴定至浅蓝色，加入4的作用是使。

5. 某基准物质A的摩尔质量为130g·1，用它标定0.02·1的B 溶液，假定反应为52B＝2P，则每份基准物质的范围是

6．在自来水总硬度的测定时为掩蔽少量的3+，3+，应加入，以为指示剂，测定终点的颜色为

7．在滴定操作中手控制滴定管，手握锥形瓶；滴定接近终点时，控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是滴定完毕进行读数时，应将滴定管，视线应与。二、简答（40分）

1．为什么标定0.1 溶液时称取的8H4O4基准物质要在0.4~0.6g 范围内? ( 8H4O4=204.2) ，用作为标准溶液测定有机酸摩尔质量时选用什么指示剂？为什么？（10分）

2．下面实验操作中有哪些错误: (5分)

某人称取工业纯23试样0.7502克,置于烧杯中,用水溶解后,定量转移至250容量瓶中,然后直接用蒸馏水荡洗过的25移液管吸取试液三份,置于预先用试液荡洗过的三角烧瓶中,加入甲基红指示剂2滴,用标准溶液滴定至终点颜色,消耗溶液的平均体积10.1。（10分）

3．络和滴定中返滴定法与置换法所使用的有何不同（是否标准溶液）？用直接滴定金属离子，终点所呈的颜色是游离指示剂的颜色还是指示剂－金属离子络合物的颜色？（10分）

4．用碘量法测定胆矾中铜含量时, 加入4的作用是什么？为什么4溶液要在接近终点时加入?如加得过早,会对分析结果造成什么影响?

（10分）

三、设计：（40分）

用滴定分析法测定2（浓度0.1 ·1-0.01·1）的混合溶液中各组分的含量。(要求：原理、主要试剂及步骤)

指示剂及常数：甲基橙(变色范围 3.1～4.4)、酚酞(变色范围8.0～10.0)、铬黑T(使用最佳酸度9～10.5)、 =65.39 ()、=24.30 ()、372.2()、 =35.45 ()、’=8.70、’=7.00

《分析化学实验》试卷（B）

一、填空（20分，每空1分）

1．标定溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是偏低；标定溶液的浓度时，可用23或硼砂（2B4O7·10H2O）为基准物质，若23吸水，则标定结果偏高；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果偏低。2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作还原剂；醋酸钠的作用是调节酸度；制作吸收光谱的目的是选择最佳吸收波长。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长保持不变；

3．欲配制 1000 0.1 溶液，应取浓盐酸 8.4 ；欲配制（1+1）H24应将 1体积的浓硫酸倒入1体积的水中。

4．测定胆矾含量时，用2S2O3滴定至浅黄色才加入淀粉的原因是防止淀粉与I2过早形成兰色络合物，大量I3—被吸附，终点呈较深灰色，不好观察。再滴定至浅蓝色，加入4的作用是将转化成溶解度更小的，释放出被吸附的碘吸附，使反应更完全。5. 某基准物质A的摩尔质量为130g·1，用它标定0.02·1的B

溶液，假定反应为52B＝2P，则每份基准物质的范围是

0.13~0.19g

6．在自来水总硬度的测定时，为掩蔽少量的3+，3+，应加入三乙醇胺，以为指示剂，测定终点的颜色

为纯兰色。

7．在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；

滴定接近终点时，控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下，视线应与欲读刻度线平行。

二、简答（40分）

根据①0.1 、②滴定所消耗滴定剂一般在20—30间，③反应方程式计算而得。选用弱碱性范围变色酚酞指示剂。因为，

有机酸一般为弱酸，与反应的化学计量点在弱碱性范

围。

2．下面实验操作中有哪些错误:

1：直接用蒸馏水荡洗过的25移液管吸取试液。（要用待测液润洗）

2：预先用试液荡洗过的三角烧瓶中。（三角烧瓶不能用试液荡洗）

3：甲基红（甲基橙）

4：滴定至终点颜色(什么颜色？)

5: 消耗溶液的平均体积10.1（应记为10.10）

返滴定法所使用的是标准溶液，置换法所使用的不是标准溶液。游离指示剂的颜色

4．用碘量法测定胆矾中铜含量时, 加入4的作用是什么？为什么4溶液要在接近终点时加入?如加得过早,会对分析结果造成什么影响?

（10分）

加入4的作用是生成溶解度更小的，以释放被吸附的I2，加得过早——会还原I2使结果偏低。

三、设计：

1 原理

酸碱滴定法测,指示剂：甲基红.

22-

络合滴定法测29—10，指示剂：铬黑T

计算：C

C 2V 2

2试剂：8H4O4(固)、纯、、、3H2O、、

铬黑T指示剂、甲基红指示剂。酚酞指示剂, 3H2O—4缓冲

溶液。

3操作步骤：

①标准溶液的配制与标定：称取2g 固体于烧杯中,加水溶解,

稀释至500混匀,待标定.准确称取0.4—0.6g基准8H4O4

于250锥形瓶，加50水溶解,加酚酞指示剂1—2滴，用

待标定的溶液滴定至微红色30s不退色即为终点，记录消

耗溶液的体积。平行三份。计算标准溶液的浓度。

②标准溶液的配制与标定：称取2g 固体于烧杯中,加水溶解,

稀释至500混匀,待标定。准确称取纯片0.17克于100小烧杯中，加6（1+1）溶解，定量转移至250容量瓶中，水稀释刻度，摇匀。准确吸取25.00标准溶液于250锥形瓶中，加甲基红指示剂1滴，用（1+2）3H2O调到恰变微黄色，加入103H2O—4缓冲溶液，加铬黑T指示剂3滴，混匀，用溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点，记录消耗溶液的体积，平行三份。计算标准溶液的浓度。

③含量的测定：准确移取25.00待测液于250锥形瓶中，加

30—40水，加1—2滴酚酞指示剂，用标准溶液滴定至微红色30s不退色即为终点，记录消耗标准溶液的体积，平行三份。计算混合液中含量。

④2含量的测定：准确移取25.00待测液于250锥形瓶中，加

30—40水，加甲基红指示剂1滴，用（1+2）3H2O调到恰变微黄色，加入103H2O—4缓冲溶液，加铬黑T指示剂3滴，混匀，用标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点，记录消耗标准溶液的体积，平行三份。计算混合液中2含量