二氯异氰尿酸钠主要指标检验方法

二氯异氰尿酸钠主要指标检验方法

<1>有效氯含量的测定——碘量法

1.1方法提要

将试样与水碘化钾和硫酸一起搅拌，直至完全溶解，然后用标准硫代硫酸钠溶液滴定至通常的淀粉终点。

1.2 仪器

一般实验室仪器及磁力搅拌器。

1.3 试剂和溶液

A 碘化钾(GB1272): 分析纯

B 硫酸(GB625): 分析纯,(1+5) 溶液;

C淀粉(HGB3095): 0.5%指示液，按GB603配置;

D硫代硫酸钠(GB637): C(NA2S2O3)=0.1mol/L, 按GB601配制和标定

1.4 分析步骤

将式样放入清洁，干燥的称量瓶中，用减量法称取式样0.15g（称准至0.0002g），置于干燥的250ml 碘量瓶中，放入一根磁力棒，加水100ml，碘化钾3g 混合，再加入（1:5）硫酸溶液20ml ，盖好瓶盖，在磁力搅拌器上避光搅拌约5min，用约5ml水冲洗瓶塞和瓶内壁，用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol当量)滴定至溶液呈微黄色时，加入2ml淀粉指示液，继续滴至溶液蓝色刚好消失为终点。

1.5计算

有效氯(以CL计)百分含量，按式（1）计算：

V?C×0.03545

X1=————————×100

M

X1-------有效氯百分含量%；

C-------硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；

V-------试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；

M-------试样质量，g；

0.03545———与1。00ml硫代硫酸钠[C（Na2S2O3）=1。000mol/L相当的氯的质量g。

1.6 允许差

两次平行测定结果之差不大于0.5%，取其算术平均值为测定结果。

<2>水份含量的测定

2.1方法提要

二氯异青尿酸钠在104±1℃下横温干燥2小时后用称量法测定

2.2仪器

A 称量瓶：内径50mm,高30mm;

B 烘箱：具有精密的恒温控制，温度维持在104±1℃。

2.3分析步骤

用已于104±1℃下干燥至恒重的称量瓶称取试样2g（称准至0.0002g）,放入烘箱中，打开瓶盖，在104±1℃下干燥2小时，取出称量瓶，盖好瓶盖，置于干燥器中冷却至室温（不得少于30分钟），然后称量。

2.4计算

水份百分含量，按下式计算：

M1 - M2

X2=-------------------------×100

M0

式中：X2---------水份百分含量%；

M0--------称取试样质量，g；

M1--------干燥前称量瓶及试样质量，g；

M2--------干燥后称量瓶及试样质量，g；

2．5允许差

两次平行测定结果之差不大于0.05%，取其算术平均值为测定结果。

<3>PH值的测定

3.1仪器

A 酸度计

注：建议使用PHS—29A型酸度计和65—1A型复合电极

B 磁力搅拌器

3.2分析步骤

称取试样1g（称准至0.1g）于100ml烧杯中，加入100ml蒸馏水（新煮沸冷却后不含CO蒸馏水），于磁力搅拌器上搅拌5分钟，然后在常温下用酸度计测定PH值。

注：每一个样品测定后用蒸馏水在磁力搅拌器的条件下清洗酸度计电极，然后再定位进行第二个样品测定。

注：三氯异氰尿酸的分析方法，步骤相同。