第一章从实验学化学1讲义

第一章 从实验学化学

第一节 化学实验仪器和基本操作

[考纲展示] 1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。 2.掌握化学实验的基本操作，能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。 3.能识别典型的实验仪器装置图。

考点1| 化学实验常用仪器与使用

固本探源

一、常用的加热仪器

2．需垫石棉网加热的仪器

(1)仪器A 和B 的名称分别为圆底烧瓶、蒸馏烧瓶。常用于组装有液体参与反应的反应

器；加热液体时，液体体积应为其容积的13～23

。 (2)仪器C 的名称为锥形瓶。可用于组装气体发生器；用于滴定操作；作蒸馏装置的接收器。

(3)仪器D 的名称为烧杯。可用于物质的溶解与稀释；用于称量具有腐蚀性的固体药品；组装水浴加热装置。

二、常用计量仪器

1．仪器A 的名称为量筒。用于量取一定体积的液体，精确度为0.1 mL ；无“0”刻度；

不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释；选取量筒的原则是“大而近”，若量取

5.6 mL NaOH 溶液应选取10 mL 量筒。

2．仪器B 的名称为容量瓶，用于配制一定物质的量浓度的溶液，不能用于溶解固体、稀释液体，也不能长时间贮存溶液。

3．仪器C 的名称为：酸式滴定管，精确度为0.01 mL ；使用前需“查漏”；“0”刻度在上方；用于盛装酸性溶液或强氧化性液体(如KMnO 4溶液)，不可盛装碱性溶液。

4．仪器D的名称为碱式滴定管；用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如KMnO4溶液)。

5．仪器E的名称为托盘天平，精确度为0.1 g；腐蚀性药品应放于烧杯内称量；左盘放被称物，右盘放砝码，即左物右码。

6．仪器F的名称为温度计；蒸馏时，温度计水银球应与蒸馏烧瓶支管口处相平。

三、常用分离、提纯仪器

漏斗

分液漏斗

干燥管

冷凝管

四、其他仪器

1．酒精灯(图A)

用作热源。酒精灯所装酒精量为其容积的

1

4～

2

3；加热时要用外焰，熄灭时要用灯帽盖灭，不能吹灭；绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精、用燃着的酒精灯引燃另一盏酒精灯。

2．滴瓶(图B)

用于盛放少量液体试剂。滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用，不可互换。

3．胶头滴管(图C)

用于吸取和滴加液体。使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置或倒置。

4．表面皿(图D)

作烧杯、蒸发皿等容器的盖子；用pH试纸等测定溶液pH等；不能加热。

典例引领

[典例1](高考组合题)下列有关实验的做法正确的是()

A．(2015·福建高考)称取2.0 g NaOH固体，先在托盘上各放1张滤纸，然后在右盘上添加2 g砝码，左盘上添加NaOH固体

B．(2013·海南高考)振摇分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞

C．(2015·安徽高考)配制0.10 mol·L －1 NaOH溶液

D．(2015·安徽高考)苯萃取碘水中的I2，分出水层后的操作

[拓展延伸]

(1)如何检查分液漏斗是否漏水？

【提示】关闭分液漏斗的活塞，从上口注入少量蒸馏水，静置，检查是否漏水；若不漏水，将分液漏斗的玻璃塞旋转180°，静置，检查是否漏水，若两次都不漏水，方可使用。

(2)溶解固体时也要用到玻璃棒，其作用是什么？

【提示】搅拌，加速固体溶解。

考点精析

1．实验仪器的选择思路和方法

2．基本实验仪器的创新使用

(1)广口瓶的4种用途。广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图)：

①洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。

②集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。

③贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如多余的有毒气体Cl2可用排饱和食盐水贮存。

④安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起安全瓶的作用(进气口为B或广口瓶中A管长度同B管一样短)。

(2)球形干燥管的多用途

A B C

装置A可作干燥、吸收及检验装置

①检验。干燥管内盛无水硫酸铜时，可用于水蒸气的检验。

②定量测定气体的质量或防止空气成分干扰实验。定量测定时，通过干燥管差值确定被吸收气体质量；有时需要考虑空气中的成分对测定的影响，所以吸收气体的装置后还要另接一个干燥管，目的是防止空气中的水或二氧化碳等对定量测定产生干扰。

③尾气吸收。可用于有毒气体的尾气吸收，如内盛碱石灰时可吸收HCl、Cl2、SO2等。

装置B为尾气吸收装置，可以防倒吸，原理类似于倒置在水中的漏斗。

装置C是一种“随制随用，随关随停”制备气体装置，可用于H2、CO2的制取，也可用于铜与硝酸的反应。

题组强化

●题组1—基本仪器的识别与使用

1．(2016·南昌三校联考)化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是()

①用50 mL量筒取5.2 mL稀硫酸；②用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物；③用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体；④用碱式滴定管取23.10 mL溴水；⑤用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物；⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液。

A．①②④B．②③④⑥C．③⑥D．③⑤⑥

【

2．下列实验中指定使用的仪器必须预先干燥的是()

①中和热测定实验所用的小烧杯②中和滴定实验所用的锥形瓶③配制一定物质的量浓度溶液的实验所用的容量瓶④喷泉实验用于收集NH3的烧瓶

A．①②B．①④C．②③D．③④

3．(2014·重庆高考)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都

．．．用到的是()

A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨

B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦

C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦

D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩

4．下图是几种常见的加热装置。

(1)A、B、C、D四装置都是用酒精灯直接加热，E、F装置加热时需垫________。其中F装置中对试管的加热方式是________，采用这种加热方式的目的是_______________。

(2)H2还原CuO可选用________装置。

(3)NH4Cl与Ca(OH)2混合制NH3可选用________装置。

(4)胆矾中结晶水含量的测定可选用________装置。

(5)乙酸乙酯的制备可选用________装置。

(6)MnO2与浓盐酸混合制氯气可选用________装置。若该装置只加热液体时，容器内必须放_________________。

【答案】(1)石棉网水浴加热使仪器受热均匀，便于控制溶液的温度

(2)A(3)C(4)D(5)B(6)E碎瓷片或沸石

[误区警示]

计量仪器使用时的4个易错点

(1)托盘天平的精确度为0.1 g。

(2)量筒的精确度为0.1 mL，无“0”刻度，小刻度在下方。

(3)滴定管的精确度为0.01 mL，“0”刻度在接近上口处。

(4)容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数为容量瓶的容量值。

●题组2—基本实验仪器的创新使用

5．(2016·淄博一模)化学教材中，常借助示意图表达实验装置的要点、阐述化学过程的原理等。下列有关示意图表现的内容一定不正确的是()

6．下图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置，均可根据不同的实验需要在其中加入不同的液体或固体试剂。请用适宜装置的序号完成下列填空：

(1)既能用于收集Cl2，又能用于收集NO的装置是________。

(2)能用于干燥CO2气流的装置是________。

(3)在实验室制取Cl2并检验Cl2部分性质的实验中，用于除去Cl2中HCl杂质的最佳装

置是________。

(4)用于尾气吸收并能防止液体倒吸到反应装置中的是________。

(5)接在气体制备的连续实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。

【答案】(1)AB(2)A、E、F(3)A(4)C、E(5)D

考点2| 化学实验基本操作

固本探源

一、药品的取用

1．药品取用方法的依据——药品的性状和用量

2.向仪器中加入药品的方法

(向试管中加固体粉末状药品)

(液体的倾倒)

(用滴管吸取和滴加试剂)

二、物质的溶解

1．固体物质的溶解

(1)为加快溶解速率可以采用振荡、加热、搅拌等方法。

(2)配制氯化铁溶液时，应先将氯化铁固体用少量稀盐酸溶解，然后再加入蒸馏水以得到澄清溶液，目的是防止氯化铁发生水解使配制的溶液浑浊。

2．气体的溶解

(1)装置A可以溶解溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等。

(2)装置B可以防倒吸，用于溶解极易溶于水的气体，如NH3、HCl等。

3．液体物质的溶解(稀释)

一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。

三、玻璃仪器的洗涤

1．判断玻璃仪器洗涤干净的标准是：内壁附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。

2．常见残留物的洗涤(请填写表中空白)

1．试纸的类型和使用范围

2．试纸的使用方法

(1)检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁净玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察试纸颜色的变化。

(2)检验气体：一般先将试纸用蒸馏水湿润，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察颜色的变化。

五、仪器的安装、连接，装置气密性检查

1．安装顺序

一般从热源开始，按先下后上、从左到右的顺序。

2．连接顺序

洗气时，应选装置A ，注意“长进短出”；量气时，应选装置B ，注意“短进长出”；干燥管除杂时，应选装置C ，注意“大进小出”。

A

B C

气体膨胀

塞紧橡胶塞，将导气管末端

典例引领

[典例2](2015·江苏高考)下列实验操作正确的是()

装置甲装置乙

A．用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH

B．中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗2～3次

C．用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相

D．用装置乙加热分解NaHCO3固体

考点精析

化学实验基本操作中的“8不能”

1．块状或颗粒状的固体药品不能直接放入竖直放置的试管或其他容器中；防止试管或容器底部被砸破。

2．用量筒、滴定管量取液体时，不能仰视或俯视液面；防止读数有误差。

3．不能不检查装置气密性就进行气体的制备与性质实验；防止实验过程中装置漏气而使实验失败。

4．不能不对可燃性气体验纯就进行点燃或加热实验；防止爆炸。

5．进行过滤操作时，玻璃棒不能放在单层滤纸处(应放在三层滤纸处)；防止玻璃棒戳破滤纸。

6．加热后的蒸发皿、坩埚不能直接放在实验台上；防止热的蒸发皿、坩埚烫坏实验台并引起蒸发皿炸裂。

7．实验剩余药品不能放回原瓶(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器内；防止污染原试剂，防止污染环境。

8．配制一定物质的量浓度的溶液时，不能直接将溶液倒入容量瓶中，应该用玻璃棒引流；防止液体流出瓶外。

题组强化

●题组1—化学实验基本操作

1．(2016·山东实验中学一模)下列关于实验的描述中，正确的是()

A．用湿润的pH试纸测定溶液的pH，测定结果偏小，该溶液一定呈酸性

B．中和滴定实验中，锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管用蒸馏水洗净后，须用

待装液润洗后方可使用

C．将碘水倒入分液漏斗，加入适量乙醇，振荡后静置，能将碘萃取到乙醇中

D．向含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热蒸干，得到纯净的FeCl3固体

2．下列实验操作正确的是()

3．下列各项实验的基本操作中，正确的是()

A．为了加快过滤速度，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体

B．蒸发操作中，将蒸发皿放在三脚架上，并垫上石棉网加热

C．为了使制取氢气的速率加快(锌与稀硫酸反应)，可向稀硫酸中加入少量硫酸铜溶液D．为了使配制的FeCl3溶液不产生浑浊，可加入盐酸和铁片

[归纳总结]

实验基本操作中的5个“首先”

(1)气体制取、气体性质验证等与气体有关的实验——首先检查装置气密性。

(2)滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞或瓶塞的玻璃仪器——首先检查是否漏水。

(3)点燃可燃性气体——首先验纯。

(4)用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验某些气体——首先用蒸馏水润湿，但用pH试纸测溶液的pH时不能润湿。

(5)用化学方法检验、鉴别固体物质——首先取样，溶解制成溶液。

●题组2—实验基本操作正误判断与评价

4．下列叙述不正确的是()

A．锥形瓶可用作加热的反应器

B．常温下，可以将浓硫酸盛放在铁桶中

C．配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度会使溶液浓度偏高

D．用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH，一定会使结果偏低

A．为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可B．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加

C．在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知液中存在SO2－4或SO2－3

D．提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法

●题组3—装置的气密性检验

7．对下列装置，不添加其他仪器无法检查气密性的是()

A B C D

8．检查装置的气密性是化学实验中的重要操作之一。按要求回答下列问题：

(1)下列仪器在使用前一定要检查气密性的是________(填序号，下同)。

A．容量瓶B．洗气瓶

C．分液漏斗D．酸(碱)式滴定管

(2)下列关于不进行气密性检查可能导致的后果叙述正确的是________。

A．收集不到气体B．造成环境污染

C．观察到的实验现象有误D．引发爆炸事故

(3)为检查如图所示简易气体发生装置的气密性，甲、乙两位同学做出以下方案设计。

①甲同学认为，只要向长颈漏斗中加水，便可检验其气密性是否良好。经检验他的方案可行。则甲同学检验装置气密性的操作方法、现象和结论是__________________。

②乙同学设计的方案：向长颈漏斗中注入一定量的水至浸没长颈漏斗下端。关闭止水夹，用手捂试管中上部，待长颈漏斗中的液面上升到一定高度，打开止水夹让液面回落后，迅速关闭止水夹，松开手，见长颈漏斗中的液面低于试管中的液面且不再变化，说明装置的气密性良好。乙同学设计方案的原理是____________________。

【答案】(1)B(2)ABCD(3)①关闭止水夹，通过长颈漏斗向试管中加水至一定量后，发现长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，停止加水，液面差保持不变，说明装置的气密性良好

②乙同学的操作是在装置不漏气的情况下，试管上部空间中的气压小于大气压，故有“长颈漏斗中的液面低于试管中的液面且不再变化”的现象

[答题模板]

一般气密性检查的答题模板

(1)微热法：封闭→微热→观察气泡→冷却导管中上升水柱→说明气密性良好。

(2)液差法：封闭→加水形成液面高度差→停止加水→观察液面不变化→说明气密性良好。

考点3| 常见化学试剂的保存与实验安全

固本探源

一、常见化学试剂的保存

1．浓硝酸不能(填“能”或“不能”)保存在如图所示试剂瓶中，原因是浓硝酸具有强氧化性，见光易分解，不能用橡胶塞，一般保存在带玻璃塞的棕色细口瓶中。

2．试剂瓶选用的4要素

二、实验安全常识及事故处理

1．常用危险化学药品的标志

A B C D

C。

典例引领

[典例3]试剂保存和进行化学实验时应强化安全意识。下列说法不正确的是

() A．贴有如图A标志的药品不能与皮肤直接接触

图A图B

B．盛放氯水、浓硝酸应选如图B所示试剂瓶

C．(2015·山东高考)浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗

D．(2015·山东高考)制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片

【解题导引】

(1)保存试剂时如何选择广口瓶还是细口瓶？如何根据试剂的性质选择试剂瓶的颜色和瓶塞？

【提示】根据试剂的状态，固体试剂选择广口瓶，液体试剂选择细口瓶；见光或受热易分解的试剂选用棕色试剂瓶，碱性试剂不能选用玻璃瓶塞，强酸性或强氧化性试剂不能选用橡胶塞。

(2)如果制备乙烯时开始加热后发现没有向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片应如何处理？

【提示】停止加热，等液体冷却到室温后再慢慢加入。

考点精析

1．化学实验安全“六防”

(1)防爆炸。点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO等之前，要检验气体的纯度。

(2)防暴沸。配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓缓倒入水或酒精中，加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。

(3)防失火。实验室中的可燃物质一定要远离火源或氧化性物质。

(4)防中毒。制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱或密闭系统中进行，并外加尾气处理装置。

(5)防倒吸。用加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意实验结束时的操作顺序或加装安全瓶防止倒吸。

(6)防炸裂。普通玻璃制品都有受热不均匀易炸裂的特性，因此：①试管加热时要先预热；②做固体在气体中的燃烧实验时要在集气瓶底预留少量水或铺一层细沙；③热的烧瓶、烧杯、试管等要避免骤冷。

2．典型的实验安全装置

(1)防倒吸装置

(2)防堵塞安全装置

(3)防污染尾气处理装置

如实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置；制取CO、H2时，尾气处理可采用a、c装置。

题组强化

●题组1—试剂的保存

1．(2014·北京高考)下列试剂中，标签上应标注的是

() A．C2H5OH B．HNO3C．NaOH D．HCl

。D.HCl不具有强氧化性，D错误。

【答案】B

2．下列盛放试剂的方法正确的是()

A．氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中

B．汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中

C．碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中

D．氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中

4．化学实验必须以实验安全为前提。下面的操作不会出现危险的是()

A．强碱溶液滴到皮肤上，应立即用较多的水冲洗，然后用稀醋酸冲洗

B．取适量水沿玻璃棒缓缓注入盛有浓硫酸的烧杯中

C．为防止试剂污染，用剩的金属钠放入垃圾桶中

D．制备CO时，为防止CO逸出，待刚刚出现气体时就在气体发生器出气口点燃

5．化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是()

①在制氧气时，用排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡皮塞②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须要先检验一氧化碳气体的纯度，最简单的检验方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听到爆鸣声③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室④给试管中的液体加热时不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人⑤不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛A．①③④B．②③C．③⑤D．②④

6．(2016·唐山模拟)“绿色化学实验”已走进课堂，下列做法符合“绿色化学”的是()

图1图2图3

①实验室收集氨气采用图1所示装置

②实验室中做氯气与钠反应实验时采用图2所示装置

③实验室中用玻璃棒分别蘸取浓盐酸和浓氨水做氨气与酸生成铵盐的实验

④实验室中采用图3所示装置进行铜与稀硝酸的反应

A．②③④B．①②③

C．①②④D．①③④

[归纳总结]

化学试剂的存放要点

药品状态定口径，瓶塞取决酸、碱性；

受热见光易分解，存放低温棕色瓶；

吸水挥发易氧化，蜡封水封或油封；

特殊试剂特殊放，互不反应要记清。

课堂小结

1．常见仪器的使用

(1)明确3种仪器的精确度：托盘天平、量筒、滴定管。

(2)牢记3种必须检漏的仪器：容量瓶、滴定管、分液漏斗，明确检漏方法。

(3)熟记4种保存在棕色试剂瓶内的试剂：氯水、浓硝酸、KMnO4溶液、AgNO3溶液。

2．熟记8种基本操作规范

溶液pH的测定、沉淀完全的验证、沉淀的洗涤、萃取分液、酸碱中和滴定、检验装置气密性、气体验满和检验、浓硫酸的稀释。

3．药品的存放“8防”

防氧化、防与CO2反应、防挥发、防燃烧、防分解、防水解、防腐蚀、防黏结。

4．实验室安全操作“6防”