草甘膦二甲酯操作规程

二、亚磷酸二甲酯岗位操作规程

亚磷酸二甲酯粗酯岗位操作规程

1 范围

本标准是依据亚磷酸二甲酯工艺规程制定的岗位操作法，主要叙述了亚磷酸二甲酯粗酯生产过程的开(停)车及设备的操作和安全注意事项，是操作工人的技术指导文件。

本标准适用于三氯化磷（以下简称三化）与工业甲醇合成的亚磷酸二甲酯(以下简称二甲酯)的生产工艺。

2 工艺流程简图

3 操作简述

本工序是二甲酯生产的主要工段之一，三化和甲醇以一定的投料比投入酯化釜，在合成过程中放出大量的热由夹套内的冷冻盐水带走。而后料液进入脱酸釜进行脱酸去除溶解在其中的CH3CL气体及HCl 气体。脱酸后的物料进入受器，得到粗二甲酯。

5 5 操作目的

亚磷酸二甲酯是在本工序合成的。将工业甲醇和三氯化磷按

工艺要求的配比投料，并通过控制投料量及脱酸釜夹套蒸汽使工艺指标达到要求，从而使产量、质量、消耗都能达到要求。

6 开、停车步骤及设备操作

6.1 开车前准备工作

6.1.1 打开计算机，并使系统进入生产状态。

6.1.2 仔细查看交班记录，并巡回检查各设备是否正常。对设备上的问题应尽快通知维修工维修，修好后方可准备生产。

6.1.3 仔细检查冷凝器的冷却水、冷冻盐水的进出口阀门和酯化釜夹套冷冻盐水的进出口阀门是否打开。

6.1.4 仔细检查各计量槽的料是否备好，打料时应对计量槽巡回检查，并把电脑读数与计量槽相对照。

6.1.5 仔细检查粗酯接受槽、酯化釜、脱酸釜的放空阀是否关好。

6.1.6 将脱酸釜进料阀关闭，打开粗酯接受槽的真空平衡管和进料阀门。

6.2 开车操作

6.2.1 通知泵工开启罗茨真空泵，开启吸收系统的盐酸循环泵、液碱泵，调节流量，使循环正常后通知泵工开启罗茨真空泵。同时通知氯甲烷回收工序预备接受氯甲烷。

6.2.2 将脱酸釜夹套的蒸汽阀门打开，并开启脱酸釜的减速机。6.2.3 待酯化釜、脱酸釜的真空达到要求后开始投料。车间生产根据需要用液下泵把三氯化磷打入车间三化计量槽计量，并用离心泵将甲醇输送至生产岗位甲醇计量槽计量。按照生产需要，设臵三化流量，

根据工艺要求调整好两者的投料比。投料顺序为先打开甲醇进料阀，然后再打开三氯化磷进料阀开始进料。

6.2.4 待酯化釜下料管有料液流下时，开启一级脱酸釜进料阀进行脱酸，待一级脱酸釜下料管有料液流下时，开启二级脱酸釜进料阀进行脱酸。

6.2.5 因生产是连续进行的，所以在生产过程中应密切注意酯化釜温度和脱酸釜温度和真空度及进料量变化。及时调整投料量和脱酸釜夹套蒸汽压力。

6.2.6 经常观察酯化釜和脱酸釜内的情况，发现异常情况及时处理。

6.2.7 及时补充计量槽中的原料，以备正常生产需要。

6.2.8 及时、准确、清晰、整洁地做好操作记录。

6.3 停车操作

6.3.1 先关闭三化进料阀，后再关闭甲醇进料阀，并应从玻璃管上得到确认。同时通知氯甲烷回收岗位。

6.3.2 关闭脱酸釜进料阀、粗酯接受槽进料阀、粗酯接受槽真空平衡管阀门以及停甩盘。

6.3.3 将脱酸釜夹套内的蒸汽排掉，并关闭各级盐酸出料阀及清水进料阀。如停车超过一小时则需停止各级循环泵。

6.3.4 通知泵工停罗茨真空泵。然后将吸收系统的盐酸循环泵、液碱泵停掉。

6.3.5 将粗酯接受槽放空。

6.3.6 认真做好交班记录，将生产过程中的异常情况做好记录，以

备接班者查找和解决。

6.3.7 若停车时间较长，应开启酯化釜底出料管旁路，将酯化釜内物料排尽，以免物料分解，同时应将水、蒸汽、冷冻盐水等阀门都关闭好。

6.4 紧急停车

6.4.1 当突然停电时，应尽快关闭进料阀门(关闭顺序同 6.3.1)。同时将脱酸釜夹套内的蒸汽排掉。

6.4.2 当真空表读数迅速降低或低于工艺指标要求水平时，应停止进料并关掉脱酸蒸汽阀，查找原因。

6.4.3 当冷冻盐水的进口温度高于-5.0℃时，应停止进料，关掉脱酸釜蒸汽阀。待达到要求后，再开始生产。

6.4.4 当原料输送泵出现故障时，应停止生产。待泵检修好后，再开始生产，以免发生意外。

6.4.5 当自控系统发生故障后，应立即停止生产，并关闭所有阀门及电脑，同时向车间和有关部门汇报并作好记录。

7 正常工艺控制指标

表2 粗酯岗位工艺控制指标一览表

8 安全操作要求

8.1 严格遵守工艺、安全纪律，认真操作，正确记录，不得擅自离岗、串岗。

8.2 本工序生产原料甲醇是易燃、易爆品，因此生产岗位严禁烟火。

8.3 本工序所接触的物料多为有腐蚀性或有毒有害品，因此操作时应穿戴整齐劳动保护用品。

8.4 计量槽在打料时，操作人员必须至少有一人在现场监视，以防原料溢出。

8.5 若遇三化少量泄漏时，可用大量清水冲洗，若三化泄漏量较多时，可用干沙或水泥等惰性材料掩盖除去。

8.6 若因换岗吃饭等特殊原因操作人员须离开岗位时，岗位上留守人员不得少于1人。

8.7 不得在岗位上吃零食。

8.8 不得做与工作无关的事情。

8.9 严格巡回检查计量槽液位和自控显示是否一致，随时观察盐酸回收系统中流量计的流量。

9 岗位责任

9.1 本工序人员负责本岗位生产操作区的清洁卫生工作。

9.2 严格按照工艺要求认真操作、仔细记录，保质保量地完成生产任务。

9.3 严格执行交接班制度，做好交接班记录。

亚磷酸二甲酯精酯岗位操作规程

1 范围

本标准是依据亚磷酸二甲酯工艺规程制定的岗位操作法，主要叙述了亚磷酸二甲酯生产过程精酯岗位的开(停)车及设备的操作和安全注意事项，是操作工人的技术指导文件。

本标准适用于三氯化磷(以下简称三化）与工业甲醇合成的亚磷酸二甲酯(以下简称二甲酯)的生产工艺。

2 工艺流程简图

真空系统

3 岗位操作简述

将粗二甲酯用泵打入中间槽，打开进料阀进料至再沸器，升温回流，

全回流稳定后出料，待再沸器达到一定温度出尽成品，出高沸。

5 岗位操作目的

本工序是二甲酯生产的最后一道工序，也是至关重要的一道工序。本工序主要是将粗二甲酯通过连续精馏除去其中的杂质，得到很高纯度的二甲酯成品，在保证质量的前提下，努力提高产量和收率。

6 正常工艺指标

表2 精酯岗位工艺控制指标一览表

7 开、停车步骤及设备操作

7.1 开车前准备工作

7.1.1 打开计算机，并使系统进入生产状态。

7.1.2 仔细查看交班记录，并巡回检查各设备是否正常，对设备上的问题应通知维修工维修，修好后方可准备生产。仔细检查一下各阀门是处于生产需要的开或关状态。

7.1.3 开启高位水冲泵，打开蒸汽喷射泵。

7.1.4 仔细检查冷凝器冷却水、冷冻盐水的阀门是否打开。

7.2 开车操作

7.2.1 打开冷凝器冷却水阀、冷冻盐水阀、平衡系统真空。

7.2.2 待真空度达到要求后，打开进料阀，开启进料泵，向再沸器内打入定量粗酯料液，料液以再沸器盘肠露出2~3根为宜，然后关闭进料阀。

7.2.3 开启再沸器夹套蒸汽阀和盘肠蒸汽阀，开始加热时蒸汽压力控制在（0.2~0.4) MPa。

7.2.4 当回流罐达到一定液位时，开启回流阀，进行全回流，待回流一段时间后，取样分析亚磷酸二甲酯的含量、酸度是否达到控制指标，若达到控制指标则打开成品出料阀，向成品高位槽出料，并以一定的回流比保持回流。

7.2.5 待出料、回流稳定，开启进料阀，同时打开预热器蒸汽阀，保持进料温度，进料量、出料量视再沸器高度、温度及回流罐液位高度而定，连续进料过程中注意控制回流量、保持再沸器液位基本恒定。

7.2.6待成品高位槽液位达到一定高度后，开启成品接受槽阀门，进行接收。

7.3 停车操作

7.3.1 当再沸器温度达到155℃时，关闭夹套和盘肠蒸汽阀，关闭回流阀，保温出料，待成品流量无显示时，排尽夹套和蒸汽管余汽。

7.3.2 关闭蒸汽喷射泵蒸汽阀门。

7.3.3 待再沸器温度下降到135℃以下时，开启高沸真空平衡阀、进料阀及再沸器底阀，出尽再沸器内高沸。

7.3.4 高沸出尽后，关闭再沸器底阀、高沸接收槽真空阀，放空后取样分析。

7.3.5 开启高沸接收槽底阀，打高沸入包装槽，然后包装入桶，并登记好成品数量。

7.4 紧急停车

7.4.1 突遇停电时，应立即关闭再沸器夹套、盘肠蒸汽和蒸汽喷射泵的进汽阀门。并关闭除回流外的所有阀门。排掉再沸器夹套、盘肠内的蒸汽。

7.4.2 当真空度迅速下降，应及时向车间有关人员反映并停止生产。

8 安全操作要求

8.1 劳动保护用品必须穿戴整齐。

8.2 生产过程中要定时取样分析二甲酯含量、酸度，并做好记录，发现异常及时关闭进料阀和再沸器夹套盘肠蒸汽阀,同时向厂调度或车间管理人员汇报。

8.3 若生产出现异常，应及时反映解决。不得带“病”生产，以免造成安全事故。

8.4 由于精馏是连续的，因此1#、2#精馏塔，每班至少出高沸一次。

8.5 操作时经常检查机、泵的运转情况，确保精馏正常进行。

8.6 在整个生产过程中，水冲泵不得停顿，确保整个精馏系统保持负压状态。

9 岗位责任

9.1 严格执行交接班制度，做好交接班记录。

9.2 认真操作，及时准确地做好操作记录。

9.3 在保证成品质量的前提下，尽量提高单批成品的回收率

氯甲烷回收岗位生产操作规程

1、工艺操作指标

1.1、气柜液位：L＝30％～80％。

1.2、酸洗干燥进气温度：T进≤250C

酸洗干燥出气温度：T出≤150C

1.3、压缩机出口氯甲烷温度：T≤1300C

压缩机出口压力：P＝0.8MPa

1.4、成品罐排空压力：P＝0.77 MPa

1.5、干燥排酸浓度：C=70%-80％

排碱浓度：C≤5％。

1.6、干燥氯甲烷含氧量：O2％≤8％

2、岗位操作

2.1、开车准备工作

2.1.1、检查本岗位设备、仪表是否完好。

2.1.2、检查阀门是否灵活有效。

2.1.3、对氯甲烷压缩机、罗茨鼓风机进行全面检查，并进行手动盘车。

2.1.4、检查浓硫酸、液碱贮量及各塔液量是否正常。

2.1.5、检查氯甲烷受槽及贮槽压力是否正常。

2.2、开车操作：

2.2.1、接到开车通知后，a:关闭草甘膦车间三楼氯甲烷放空阀，开启氯甲烷鼓风机；b:打开二甲酯工序氯甲烷阀门。再打开气柜进出口阀门，开启罗茨风机，同时打开压缩机前排空阀；对系统用氯甲烷气体进行臵换。

2.2.2、开启各气体冷却器、各水洗塔、碱洗塔、酸洗塔冷却器冷却水。

2.2.3、打开各级水洗塔、碱洗塔、酸洗塔循环液阀门，开启水、碱液及各酸循环泵向各洗塔进液并调整适当。

2.2.4、开启一级液化器冷却水，二级液化器冷冻盐水阀门。以及打开压缩机冷却水。

2.2.5、打开氯甲烷储槽进料阀及平衡阀。

2.2.6、打开补气阀，控制气柜液位在规定范围内。

2.2.7、检测气柜氯甲烷氧含量，氧含量合格后，关闭压缩机前排空阀。开启氯甲烷压缩机出口阀，启动氯甲烷压缩机，缓慢开启氯甲烷压缩机进口阀，向氯甲烷压缩机及液化器进气。

2.2.8、根据生产需求，开启深冷机组。

2.3、巡检操作

2.3.1、每小时1次检测进压缩机前氧含量，并严格控制，确保安全生产。

2.3.2、每班2次取样化验氯甲烷水份、酸度，并控制在工艺指标范围内。

2.3.3、每班2次取样化验第一酸洗塔硫酸及碱洗塔液碱浓度，并根据分析结果，按工艺规定排放及补加酸、碱。

2.3.4、随时监控气柜液位，保持气柜高度在30-80%范围内。

2.3.5、经常检查高压系统设备工作情况，包括温度、压力、液化情况等。

2.3.6、经常检查氯甲烷压缩机运转情况，包括设备有无异响、振动，电机电流、电压、温度、冷却器进、出口温度有无异常，压缩机氯甲烷出口温度与出口压力是否正常等。

2.3.7、按时检查风机运转情况。

2.3.8、按时检查各循环泵工作情况及各塔液位，并根据生产情况进行调整。

2.3.9、按时检查各冷却器工作情况，包括进、出水温度，有无穿漏等。

2.3.10、根据生产情况进行倒槽及转槽工作。

3、停车操作：

3.1、接到停车通知后，逐步关闭氯甲烷压缩机进口阀，停氯甲烷压缩机，关闭氯甲烷压缩机出口阀。

3.2、关闭氯甲烷储槽平衡阀及进料阀。

3.3、停罗茨风机，关闭其进出口阀；关闭草甘膦车间三楼氯甲烷鼓风机，打开氯甲烷放空阀。关闭气柜进、出口阀。

3.4、停各酸碱液循环泵，关闭其进出口阀。

3.5、停供各冷却介质。

4、紧急停车

4.1、突然停电

4.1.1、迅速关闭氯甲烷压缩机出口阀及进口阀。

4.4.2、迅速关闭补气阀。

4.1.3、关闭罗茨鼓风机进口阀及其它阀门。

4.1.4、关闭草甘膦车间三楼氯甲烷鼓风机，打开氯甲烷放空阀。

4.1.5、关闭氯甲烷气柜进出阀门。

4.1.6、发现其它异常情况，要马上报告班长。