水热法合成磷酸银及其表征

水热法制备纳米材料

实验名称：水热法制备纳米TiO2 水热法属于液相反应的范畴，是指在特定的密闭反应器中采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在水热条件下可以使反应得以实现。在水热反应中，水既可以作为一种化学组分起反应并参与反应，又可以是溶剂和膨化促进剂，同时又是一种压力传递介质，通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。 水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势：明显降低反应温度（100-240℃）；能够以单一步骤完成产物的形成与晶化，流程简单；能够控制产物配比；制备单一相材料；成本相对较低；容易得到取向好、完美的晶体；在生长的晶体中，能均匀地掺杂；可调节晶体生成的环境气氛。 一．实验目的 1.了解水热法的基本概念及特点。 2.掌握高温高压下水热法合成纳米材料的方法和操作的注意事项。 3.熟悉XRD操作及纳米材料表征。 4.通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。 二．实验原理 水热法的原理是：水热法制备粉体的化学反应过程是在流体参与的高压容器中进行，高温时，密封容器中有一定填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力。为使反应较快和较充分的进行，通常还需要在高压釜中加入各种矿化物。 水热法一般以氧化物或氢氧化物（新配置的凝胶）作为前驱物，他们在加热过程中溶解度随温度的升高而增加，最终导致溶液过饱和并逐步形成更稳定的氧化物新相。反应过程的驱动力是最后可溶的的前驱物或中间产物与稳定氧化物之间的溶解度差。 三．实验器材 实验仪器：10ml量筒；胶头滴管；50ml烧杯；高压反应釜；烘箱；恒温磁力搅拌器。 实验试剂：无水TiCl4；蒸馏水；无水乙醇。 四．实验过程 1.取10mL量筒, 50mL的烧杯洗净并彻底干燥。 2.取适量冰块放入烧杯中，并加入一定的蒸馏水形成20mL的冰水混合物，用恒温磁力搅拌器搅拌，速度适中。

磷酸铁锂材料的制备方法

磷酸铁锂材料的制备方法主要有： （1）高温固相法：J.Barker等就磷酸盐正极材料申请了专利，主要采用固相合成法。以碳酸锂、氢氧化锂等为锂源，草酸亚铁、乙二酸亚铁，氧化铁和磷酸铁等为铁源，磷酸根主要来源于磷酸二氢铵等。典型的工艺流程为：将原料球磨干燥后，在马弗炉或管式炉内于惰性或者还原气氛中，以一定的升温加速加热到某一温度，反应一段时间后冷却。高温固相法的优点是工艺简单、易实现产业化，但产物粒径不易控制、分布不均匀，形貌也不规则，并且在合成过程中需要使用惰性气体保护。 （2）碳热还原法：这种方法是高温固相法的改进，直接以铁的高价氧化物如Fe 2O 3 、LiH 2 PO 4 和碳粉为原料，以化学计量比混合，在箱式烧结炉氩气气氛中于70 0℃烧结一段时间，之后自然冷却到室温。采用该方法做成的实验电池首次充放电容量为151mAh/g。该方法目前有少数几家企业在应用，由于该法的生产过程较为简单可控，且采用一次烧结，所以它为LiFePO 4 走向工业化提供了另一条途径。但该法制备的材料较传统的高温固相法容量表现和倍率性能方面偏低。 （3）水热合成法：S.F.Yang等用Na 2HPO 4 和FeCL 3 合成FePO 4 .2H 2 O，然后与CH 3 C OOLi通过水热法合成LiFePO 4 。与高温固相法比较，水热法合成的温度较低，约 150度～200度，反应时间也仅为固相反应的1/5左右，并且可以直接得到磷酸铁锂，不需要惰性气体，产物晶粒较小、物相均一等优点，尤其适合于高倍率放电领域，但该种合成方法容易在形成橄榄石结构中发生Fe错位现象，影响电化学性能，且水热法需要耐高温高压设备，工业化生产的困难要大一些。据称Pho stech的P 2 粉末便采用该类工艺生产。 （4）液相共沉淀法：该法原料分散均匀，前躯体可以在低温条件下合成。将Li OH加入到（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 3 .6H 2 O与H 3 PO 4 的混合溶液中，得到共沉淀物，过滤 洗涤后，在惰性气氛下进行热处理，可以得到LiFePO 4 。产物表现出较好的循环稳定性。日本企业采用这一技术路线，但因专利问题目前尚未大规模应用。（5）雾化热解法：雾化热解法主要用来合成前躯体。将原料和分散剂在高速搅拌下形成浆状物，然后在雾化干燥设备内进行热解反应，得到前躯体，灼烧后得到产品。 （6）氧化-还原法: 该法能得到电化学优良的纳米级的磷酸铁锂粉体，但其工艺很复杂，不能大量生产，只适合实验室研究。

一步水热法制备手性碳量子点

Material Sciences 材料科学, 2019, 9(6), 549-557 Published Online June 2019 in Hans. https://www.360docs.net/doc/664236969.html,/journal/ms https://https://www.360docs.net/doc/664236969.html,/10.12677/ms.2019.96070 One-Step Hydrothermal Synthesis of Chiral Carbon Quantum Dots Yao Wang, Yupeng Lu, Yuanzhe Li, Lumeng Wang, Fan Zhang College of Materials Science and Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan Shanxi Received: May 21st, 2019; accepted: Jun. 4th, 2019; published: Jun. 11th, 2019 Abstract Carbon Quantum Dots (CQDs) have many excellent properties, such as low toxicity, biocompatibil-ity, photoluminescence, etc., which play an important role in many fields such as photocatalytic electrocatalytic chemical sensing in biological imaging and endowing CQDs with chiral proper-tiesto broaden its applications in chiral recognition and separation and asymmetric catalysis and chiral detection. Chiral carbon quantum dots (L-CQDs and D-CQDs) were synthesized by one-step hydrothermal method using tryptophan (L-Trp and D-Trp) as carbon source and chiral source and sodium hydroxide as reaction regulator. The optical properties and surface structures of L-CQDs and D-CQDs were characterized by high resolution lens electron microscopy, elemental analyzer, ultraviolet-visible absorption spectrometer, steady-state fluorescence spectrometer and circu-lar dichroism (CD). The results show that the prepared L-CQDs and D-CQDs with particle size less than 10 nm presented similar characteristics and optical properties, with strong fluores-cence characteristics and the property of stimulating independence, whose the maximum emis-sion wavelength is 476 nm as well as the optimal excitation wavelength is 360 nm. CD signals taking on mirror symmetry feature near 223 and 290 nm indicate that L-CQDs and D-CQDs are enantiomers. Keywords Hydrothermal Method, Chirality, Carbon Quantum Dots, Circular Dichroism 一步水热法制备手性碳量子点 王耀，鲁羽鹏，李远哲，王璐梦，张帆 太原理工大学材料学院，山西太原 收稿日期：2019年5月21日；录用日期：2019年6月4日；发布日期：2019年6月11日

磷酸铁锂正极材料制备方法比较

磷酸铁锂正极材料制备方法比较 A．固相法 一．高温固相法 1．流程：传统的高温固相合成法一般以亚铁盐（草酸亚铁，醋酸铁，磷酸亚铁等），磷酸盐（磷酸氢二铵，磷酸二氢铵），锂盐（碳酸锂，氢氧化锂，醋酸锂及磷酸锂等）为原料，按LiFePO4分子式的原子比进行配料，在保护气氛(氮气、氩气或它们与氢气的混合气体)中一步、二步或三步加热，冷却后可得LiFePO4粉体材料。 例1：C.H.Mi等采用一:步加热法得到包覆碳的LiFePO4，其在30℃，0.1 C 倍率下的初始放电容量达到160 mAh·g-1；例2：S.S.Zhang等采用二步加热法，以FeC:2O4·2H2O和LiH2PO4为原料，在氮气保护下先于350~380℃加热5 h形成前驱体，再在800℃下进行高温热处理，成功制备了LiFePO4/C复合材料，产物在0.02 C倍率下的放电容量为159 mAh·g-1；例3：A.S.Andersson等采用三步加热法，将由:Li2CO3、FeC2O4·2H2O 和(NH4)2HPO4组成的前驱体先在真空电炉中于300℃下预热分解，再在氮气保护下先于450℃加热10 h，再于800℃烧结36 h，产物在放电电流密度为2.3 mA·g-1时放电，室温初始放电容量在136 mAh·g-1左右；例4：Padhi等以Li2CO3，Fe(CH3COO)2，NH4H2PO4为原料，采用二步法合成了LiFePO4正极材料，其首次放电容量达110 mA·h /g；T akahashi 等以LiOH·H2O, FeC2O4·2H2O，(NH4)2HPO4为原料，在675、725、800℃下,制备出具有不同放电性能的产品,结果表明,低温条件下合成的产品放电容量较大；例5：韩国的Ho Chul Shin、Ho Jang等以碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料,添加5wt%的乙炔黑为碳源、以At+5%H2为保护气氛,在700℃下煅烧合成10h,得到碳包覆的LiFePO4材料。经检测表明,用该工艺合成的LiFePO4制备的电池放电平台在3·4-3·5V之间，0·05C首次放电比容量为150mA·h/g；例6：高飞、唐致远等以醋酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料,聚乙烯醇为碳源。混料球磨所得粒径细小，分布的悬浊液。然后将悬浊液采用喷雾干燥的方法制得LiFePO4前驱体,再通过高温煅烧合成LiFePO4/C正极材料，首次放电比容量最为139·4mA·h/g,并具有良好的循环性能,经10C循环50次后,比容量仅下降0·15%；例7：赵新兵、周鑫等以氢氧化锂、磷酸铁、氟化锂为原料,，聚丙烯为碳源，先在500℃下预烧，再在700℃下煅烧合成具有F掺杂的LiFePO酒精为球磨介质4/C材料，电化学测试结果表明，LiFePO3·98F0·02/C 具有最佳放电特性，在1C倍率充放电下比容量为146mA·h/g。 2．优点：工艺简单、易实现产业化 3．缺点：颗粒不均匀；晶形无规则；粒径分布范围广；实验周期长；难以控制产物的批次稳定性；在烧结过程中需要耗费大量的惰性气体来防止亚铁离子的氧化；所生产的LiFePO4粉末导电性能不好，需要添加导电剂增强其导电性能 4．改性：添加导电剂（多用蔗糖，乙炔黑，聚乙烯醇，聚丙烯等碳源）增强其导电性能二．碳热还原法 1.流程：碳热还原法也是高温固相法中的一种，是比较容易工业化的合成方法，多数以氧化铁或磷酸铁做为铁源，配以磷酸二氢锂以及蔗糖等碳源，均匀混合后，在高温和氩气或氮气保护下焙烧，碳将三价铁还原为二价铁，也就是通过碳热还原法合成磷酸铁锂。 例1: 杨绍斌等以正磷酸铁为铁源，以葡萄糖、乙炔黑为碳源，采用碳热还原法合成橄榄石型磷酸铁锂。研究发现：双碳复合掺杂样品电性能最高为148.5 mAh/g，倍率放电性能仍具有优势，10 C时容量保持率为88.1%；例2：Mich等以分析纯的FePO4和LiOH为原料，聚丙烯为还原剂，合成的材料在0.1 C及0.5 C倍率下首次放电比容量分别为160 mAh/g 和146.5 mAh/g；例3：P.P.Prosini 等以(NH4)2Fe(SO4)2和NH4H2PO4为原料首先合成FePO4，然后用LiI还原Fe3+，并在还原性气氛下(Ar:H2=95:5）于550℃加热1 h后合成了最终样品，其在0.1C倍率下的室温

表面活性剂_水热法一步制备纳米In_2O_3气敏材料_娄向东

第28卷第6期 硅　酸　盐　通　报 V o l .28　N o .6　2009年12月 B U L L E T I N O F T H E C H I N E S E C E R A M I C S O C I E T Y D e c e m b e r ,2009　表面活性剂-水热法一步制备纳米 I n 2O 3气敏材料 娄向东,李　培,王晓兵,秦　楠,王学峰 (河南师范大学化学与环境科学学院,新乡　453007) 摘要:以聚乙二醇600(P E G -600)为表面活性剂,用水热法一步制备了I n 2O 3粉体,通过X R D 、S E M 、T E M 等手段对粉体的物相、形貌、粒度等进行表征,结果表明产物的形貌为棒状,平均长度约150n m ,直径约20n m ,分布均匀。采 用静态配气法测定材料的气敏性能,发现以I n 2O 3为基体的气敏元件在125℃的工作温度下对10p p m N O 2气体的 灵敏度高达32.2,并且具有选择性好、响应-恢复时间短等特性。 关键词:I n 2O 3;表面活性剂; 水热法;气敏性质中图分类号:T B 383 文献标识码:A 文章编号:1001-1625(2009)06-1327-05 O n e S t e pS y n t h e s i s o f G a s S e n s o r Ma t e r i a l N a n o s i z e d I n 2O 3b y S u r f a c t a n t -h y d r o t h e r m a l Me t h o d L O UX i a n g -d o n g ,L I P e i ,W A N GX i a o -b i n g ,Q I NN a n ,W A N GX u e -f e n g (C o l l e g e o f C h e m i s t r y a n dE n v i r o n m e n t a l S c i e n c e ,H e n a nN o r m a l U n i v e r s i t y ,X i n x i a n g 453007,C h i n a ) A b s t r a c t :T h e p r e p a r a t i o n o f I n 2O 3n a n o -p o w d e r u s e do n e -s t e ph y d r o t h e r m a l m e t h o dw i t h P E G -600a s s u r f a c t a n t .I t s s i z e ,p h a s e a n dm o r p h o l o g yw e r e a n a l y z e d b y X R D ,S E M a n dT E M .T h e g a s s e n s i n g c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e m a t e r i a l s w e r e t e s t e d i n s t a t i c s l a t e .T h e r e s u l t s s h o wt h a t t h e m o r p h o l o g y o f I n 2O 3i s n a n o r o d s w i t h g o o d d i s p e r s i t y .T h e a v e r a g e l e n g t h o f t h e a s -s y n t h e s i z e d n a n o r o d s r e a c h e s a b o u t 150n m , a n d t h e w i d t h a b o u t 20n m ,g i v i n g a n a s p e c t r a t i o o f a f e wh u n d r e d s .I t h a s a h i g h s e n s i t i v i t y a s h i g h a s 32.2t o 10p p m N O 2a t l o w e r w o r k i n gt e m p e r a t u r e 125℃.T h es e n s o r b a s e do nI n 2O 3a l s oh a s s a t i s f a c t o r y s e l e c t i v i t y ,q u i c k l y r e s p o n s e a n d r e c o v e r t i m e s . K e y w o r d s :I n 2O 3; s u r f a c t a n t ;h y d r o t h e r m a l m e t h o d ;g a s s e n s i n g c h a r a c t e r i s t i c s 基金项目:河南省教育厅自然科学基金(2008B 43001;2008B 150012);河南师范大学青年科学基金(525185) 作者简介:娄向东(1964-),男,教授.主要从事功能材料的制备及应用的研究.E -m a i l :c h e m e n g l x d @126.c o m 1　引　言 I n 2O 3是一种N 型半导体,主要缺陷有氧空位和间隙铟离子,具有较宽的禁带宽度(3.6～3.75e V )。可广泛用于光电领域,如太阳能电池、液晶设备、二极管 [1]等。因此I n 2O 3材料的制备和性能的研究逐渐引起人们的重视,并成为气敏材料的研究热点。 纳米I n 2O 3材料的制备方法通常有低压物理气相沉积法 [2]、化学气相沉积(C V D )法[3]、直流磁电管溅射(D C )法[4]、射频溅射法 [5]、电子束放射法[6]、沉淀法[7]、溶剂热法[8]、碳热还原法[9]、溶胶凝胶法[10]、脉冲激光沉积法[11]、模板法[12]、微乳液法[13]、固相合成法[14]等,但都存在颗粒的粒径分布较宽、分散性较差、设备

磷酸铁锂正极材料制备方法比较

磷酸铁锂正极材料制备方法比较 A.固相法 一. 高温固相法 1.流程：传统的高温固相合成法一般以亚铁盐(草酸亚铁，醋酸铁，磷酸亚铁等) ，磷酸盐(磷酸氢二铵，磷酸二氢铵)，锂盐(碳酸锂，氢氧化锂，醋酸锂及磷酸锂等)为原料，按LiFeP04分子式的原子比进行配料，在保护气氛(氮气、氩气或它们与氢气的混合气体)中一步、二步或三步加热，冷却后可得LiFeP04粉体材料。 例1: C.H.Mi等采用一：步加热法得到包覆碳的LiFeP04，其在30 C, 0.1 C 倍率下的初始放电容量达到160 mAh g-1 ;例2 : S.S.Zhang等采用二步加热法，以 FeC:2O4 2H2O和LiH2PO4为原料，在氮气保护下先于350~380 C加热5 h形成前驱体，再在800 C下进行高温热处理，成功制备了LiFePO4/C复合材料，产物在0.02 C倍率下的放 电容量为159 mAh g-1 ;例3 : A.S.Andersson等采用三步加热法，将由：Li2CO3、FeC2O4 2H2O 和(NH4)2HPO4组成的前驱体先在真空电炉中于300 C下预热分解，再在氮气保护下先于 450 C加热10 h，再于800 C烧结36 h，产物在放电电流密度为2.3 mA g-1时放电，室温初始放电容量在136 mAh g-1 左右；例4: Padhi 等以Li2CO3 , Fe(CH3COO)2 , NH4H2PO4 为原料，采用二步法合成了LiFePO4正极材料，其首次放电容量达110 mA h /g ; Takahashi 等以LiOH H2O, FeC2O4 2H2O , (NH4)2HPO4 为原料，在675、725、800 C下,制备出具有不同放电性能的产品，结果表明，低温条件下合成的产品放电容量较大；例5:韩国的Ho Chul Shin、Ho Jang等以碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料，添加5wt%的乙炔黑为碳源、以 At+5%H2为保护气氛,在700 C下煅烧合成10h,得到碳包覆的LiFePO4材料。经检测表明，用该工艺合成的LiFePO4制备的电池放电平台在3 4-3 5V之间，0 05C首次放电比容量为150mA h/g ;例 6 :高飞、唐致远等以醋酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料，聚乙烯醇为碳源。混料球磨所得粒径细小，分布的悬浊液。然后将悬浊液采用喷雾干燥的方法制得LiFePO4 前驱体，再通过高温煅烧合成LiFePO4/C正极材料，首次放电比容量最为139 4mA h/g,并具有良好的循环性能，经10C循环50次后，比容量仅下降0 15% ;例7:赵新兵、周鑫等以氢氧化锂、磷酸铁、氟化锂为原料，，聚丙烯为碳源，先在500 C下预烧，再在700 C下煅烧合成具有F掺杂的LiFePO酒精为球磨介质4/C材料，电化学测试结果表明，LiFePO3 98F0 02/C 具有最佳放电特性，在1C倍率充放电下比容量为146mA h/g。 2?优点：工艺简单、易实现产业化 3?缺点：颗粒不均匀；晶形无规则；粒径分布范围广；实验周期长；难以控制产物的批次 稳定性；在烧结过程中需要耗费大量的惰性气体来防止亚铁离子的氧化；所生产的LiFePO4 粉末导电性能不好，需要添加导电剂增强其导电性能 4?改性：添加导电剂(多用蔗糖，乙炔黑，聚乙烯醇，聚丙烯等碳源)增强其导电性能 二. 碳热还原法 1.流程：碳热还原法也是高温固相法中的一种，是比较容易工业化的合成方法，多数以氧化铁或磷酸铁做为铁源，配以磷酸二氢锂以及蔗糖等碳源，均匀混合后，在高温和氩气或氮气 保护下焙烧，碳将三价铁还原为二价铁，也就是通过碳热还原法合成磷酸铁锂。 例1:杨绍斌等以正磷酸铁为铁源，以葡萄糖、乙炔黑为碳源，采用碳热还原法合成橄榄石型磷酸铁锂。研究发现：双碳复合掺杂样品电性能最高为148.5 mAh/g，倍率放电性能仍具 有优势，10 C时容量保持率为88.1% ;例2 : Mich等以分析纯的FePO4和LiOH为原料，聚丙烯为还原剂，合成的材料在0.1 C及0.5 C倍率下首次放电比容量分别为160 mAh/g 和146.5 mAh/g ; 例3 : PP.Prosini 等以(NH4)2Fe(SO4)2和NH4H2PO4为原料首先合成FePO4,然后用LiI还原Fe3+，并在还原性气氛

磷酸银微米粒子制备的设计-课程设计

磷酸银微米粒子制备的设计 摘要本实验利用银氨辅助法成功制备出了尺寸介于1-10μm范围内的立方体磷酸银颗粒，然后用金相显微镜对其形貌进行了表征，最后通过降解甲基橙的实验研究了立方体磷酸银的光催化性能。 关键词: 微米磷酸银银氨辅助法甲基橙光催化 一、介绍 随着全球经济的快速发展,工业化进程的不断推进,导致大气以及水污染越来越严重,全球的大气污染和水资源短缺问题日益突出。雾霾频现、水资源短缺以及全球变暖使人们逐渐到环境问题与人类的生存和发展密切相关。为此，科学家研究和开发了一系列用于环境污染物治理的新方法和新技术。研究发现半导体光催化材料在室温条件下可以直接利用太阳能来驱动催化反应，从而达到降解污染物的目的。因此，近年来半导体光催化材料在光催化方面的应用越来越受到人们的重视。 所谓光催化就是指在光照下触媒被激发，促使与触媒接触的物质发生变化的过程。对于半导体光催化剂的光催化机理如下图所示： 在不考虑热激发和杂质的作用时，半导体中的电子基本上处于价带中，导带中的电子数很少。当用能量大于或者等于半导体禁带宽度的光照射半导体时，

原子外层价电子吸收足够的光子能量，越过禁带，进入导带，成为可以自由运动的自由电子。同时，在价带留下一个自由空穴，即产生电子-空穴对。他们分别具有很强的还原性和氧化性。一些自由电子和空穴会在半导体内部或者表面发生复合，然后以热能或者其他形式的能量释放出来；还有一些自由电子和空穴会和吸附在半导体光催化剂表面的物质发生氧化还原反应，从而降解污染物。 现阶段被人们研究的最为透彻并在生活中应用最为广泛的莫过于TiO2光催化剂，因其降解污染物的能力较强,无毒无害,造价低廉,一直受到人们的广泛关注。但是由于其禁带宽度较宽（约为3.2ev）,由半导体产生本征激发的条件可知：TiO2只能在波长较短的紫外光的照射下发生光催化作用,而在太阳光中紫外光所占的比重大约为3%-5%,使得Ti02光催化剂的太阳光能利用率较低。为了更大限度地利用太阳光，人们期待能开发出更高效的可见光响应型光催化剂。针对这一问题，日本物质与材料研究机构光触媒材料中心的叶金花教授研究发现具有比较窄的禁带宽度的新型Ag3PO4半导体光催化材料可以吸收580nm以下的太阳光，在可见光中的量子产量高达90%，并且具有强大的氧化能力。因此，新型Ag3PO4半导体光催化材料具有很大的研究意义和潜在价值。 二、实验部分 2.1化学试剂 硝酸银（AgN03，分析纯99%），浓氨水（25%-28%），磷酸氢二钠，本实验中所用的水均为去离子水。 2.2银氨辅助法制备微米立方磷酸银颗粒 银氨溶液的配置：取0.100g硝酸银溶于适量去离子水中，然后滴加168ul浓氨水（25%-28%）溶液，形成无色透明溶液。 立方磷酸银的制备：在60。将0.07g磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于适量去离子水中。然后将磷酸氢二钠溶液直接和上述银胺溶液混合，剧烈搅拌30min，生成黄色沉淀。 为了提纯微米级立方磷酸银粒子去除其溶液中多余的杂质，对其进行离心处理。去离子水和无水乙醇交替洗涤，各三次，每次1min，转数6000转每分钟。

磷酸铁锂生产配方及工艺

正极材料调试详细工艺流程 1.原材料检验 1.1磷酸铁：纯度99.5%以上，D90粒度小于5um ；（必须有纯度、粒度及杂质含量检 测报告） 1.2碳酸锂：纯度99.5%以上，D90粒度小于5um ； 1.3蔗糖：纯度99.5%以上，D90粒度小于5um ； 1.4纯水：电导率大于10兆欧。 1.5氮气：99.999% 1.6分散剂：聚乙二醇(PEG) 2.工艺过程 2.1磷酸铁烘干除水 （1）烘房烘干工序：不锈钢匣钵装满原料磷酸铁置入烘房，调节烘房温度220±20℃，6-10小时烘干。出料转下一工序至回转炉烧结。 （2）回转炉烧结工序：回转炉升温、通氮气达到要求后，进料（来自上工序烘房的物料），调节温度540±20℃，烧结8-12小时。 2.2研磨机混料工序 正常生产时，两台研磨机同时投入运行，两台设备具体投料和操作相同（调试时一台单独运行亦可），程序如下： （1）碳酸锂研磨：称量碳酸锂13Kg、蔗糖12Kg、纯水50Kg，混合研磨1-2小时。暂停。 （2）混合研磨：在上述混合液中加入磷酸铁50Kg，纯水25Kg，混合研磨1-3小时。停机，出料转入分散机。取样测粒度。 （3）清洗：称量100Kg纯水，分3-5次清洗研磨机，洗液全部转入分散机。 2.3分散机机物料分散工序

（1）将2.2两台研磨机混合好（或者1台研磨机两次混合）的物料约500Kg（包括清洗研磨机的物料）一起转入分散机，再加入100Kg纯水，调节搅拌速度，充分搅拌分散1-2小时，等待用泵打入喷雾干燥设备。 2.4喷雾干燥工序 （1）调节喷雾干燥设备的进口温度220±20℃，出口温度110±10℃，进料速度80Kg/hr，然后，开始进料喷雾干燥，得到干燥物料。 （2）可以按照喷雾粒度大小调节固含量为15%~30%。 2.5液压机物料压块装料 分别调节液压机的压力为150吨和175吨，在模具中装入喷雾干燥好的物料，保压一定时间，压实成块状。装入匣钵转入推板炉。同时，放入几组散装样品，与压成块状的物料进行对比。 2.6推板炉烧结 先升温，通氮气，达到气氛要求100ppm以下，将匣钵推入推板炉，按升温段300-550℃，4-6小时；恒温段750℃8-10小时；降温段6-8小时进行，出料。 2.7辊压超细磨 将推板炉烧好的物料输入超细磨，调节转速，进行辊压研磨后送入超细磨进行研磨。每批取样测试粒度。 2.8筛分、包装 将研磨物料进行筛分、包装。5Kg、25Kg两种规格。 2.9检验、入库 产品检验、贴标签入库。包括：产品名称、检验人、物料批次、日期。

水热法合成二氧化钛及研究进展

水热法合成二氧化钛及研究进展 摘要：水热法合成了不同晶型、形貌、大小和研定形貌的二氧化钛。究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对纳米二氧化钛晶型、形貌和晶粒尺寸的影响，对TiO2晶形影响光催化活性的原因进行了探讨。同时从二氧化钛水解制氢、废水处理、空气净化、抗菌、除臭方面介绍了纳米二氧化钛在环境治理方面的应用和发展趋势，并对纳米二氧化钛的制备方法与应用作出展望。 关键词：二氧化钛；晶型；水热法；光催化；制备；应用 纳米二氧化钛(TiO2)具有比表面积大、磁性强、光吸收性好、表面活性大、热导性好、分散性好等性能。纳米TiO2是一种重要的无机功能材料, 可应用于随角异色涂料、屏蔽紫外线、光电转换、光催化等领域，在光催化领域环境治理方面具有举足轻重的地位，可应用在环保中的各个领域，它在环境污染治理中将日益受到人们的重视，具有广阔的应用前景，因此制备高光催化性能的纳米TiO2，拓展纳米二氧化钛的应用也是学者研究的重点。水热法合成纳米TiO2粉体具有晶粒发育完整、粒径分布均匀、不需作高温煅烧处理、颗粒团聚程度较轻的特点。 1.TiO2的制备方法、材料的性能 1.1不同晶型纳米二氧化钛的水热合成 1.1.1实验方法 边搅拌边将2mol·L- 1的四氯化钛水溶液缓慢滴加到115mol·L- 1的氢氧化钠水溶液中，保持30℃反应，生成纳米TiO2前驱体，反应终点的pH值分别控制为110、310、510、810、1110、1210。把纳米TiO2前驱体装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热反应，120℃～200℃反应1h～48h，反应结束后，冷却至室温，产物经过滤和蒸馏水洗至滤液中无Cl-，在100℃下鼓风干燥10h，粉碎后得到不同结构的纳米TiO2 粉体。选择不同的特征峰(金红石型选110面、锐钛矿型选101面，板钛矿型选121面)，根据特征衍射峰的半高宽，利用Scherrer 公式展宽法估算出其晶粒尺寸。 1.1.2研究与开发 1.1. 2.1pH值对纳米TiO2晶型和形貌的影响 在水热反应温度为200 ℃和水热反应时间24 h的条件下。当pH = 1.0时，产

磷酸铁锂合成方法比较

磷酸铁锂正极材料制备方法比较 A ?固相法 一．高温固相法1．流程：传统的高温固相合成法一般以亚铁盐（草酸亚铁，醋酸铁，磷酸亚铁等），磷酸盐（磷酸氢二铵，磷酸二氢铵），锂盐（碳酸锂，氢氧化锂，醋酸锂及磷酸锂等）为原料，按LiFePO4 分子式的原子比进行配料，在保护气 氛（氮气、氩气或它们与氢气的混合气体）中一步、二步或三步加热，冷却后可得 LiFePO4 粉体材料。 例1: C.H.Mi等采用一：步加热法得到包覆碳的LiFeP04，其在30C, 0.1 C 倍率下的初始放电容量达到160 mAh - g-1 ；例2：S.S.Zhang等采用二步加热法，以FeC:2O4?2H2O和LiH2PO4为原料，在氮气保护下先于350~380C加热5 h形成前驱体，再在800E下进行高温热处理，成功制备了LiFePO4/C复合材料，产物在0.02 C倍率下的放电容量为159 mAh ? g-1;例3: A.S.Andersson等采用三步加热法， 将由:Li2CO3、FeC2O4?2H2O和（NH4）2HPO4组成的前驱体先在真空电炉中于300r下预热分解，再在氮气保护下先于450r加热10 h,再于800r烧结36 h,产物在放电 电流密度为2.3 mA- g-1时放电，室温初始放电容量在136 mAh ? g-1 左右；例 4：Padhi 等以Li2CO3，Fe（CH3COO）2，NH4H2PO4 为原料，采用二步法合成了LiFePO4正极材料，其首次放电容量达110 mA-h /g；Takahashi 等以LiOH ? H2O, FeC2O4 ? 2H2O，（NH4）2HPO4 为原料，在675、725、800r 下，制备出具有不同 放电性能的产品,结果表明,低温条件下合成的产品放电容量较大；例5:韩国的Ho Chul Shin、Ho Jang等以碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料，添加5wt%的乙炔黑为碳源、以At+5%H2为保护气氛，在700r下煅烧合成10h,得到碳包覆的LiFePO4材料。经检测表明，用该工艺合成的LiFePO4制备的电池放电平台在3 4-3 5V之间，0 ? 05C首次放电比容量为150mA ? h/g；例6: 高飞、唐致远等以醋酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料,聚乙烯醇为碳源。混料球磨所得粒径细小，分布的悬浊液。然后将悬浊液采用喷雾干燥的方法制得LiFePO4 前驱体,再通过高温煅烧合成LiFePO4/C 正极材料，首次放电比容量最为139 ? 4mA ? h/g,并具有良好的循环性能，经10C循环50次后,比容量仅下降0 ? 15%;例7:赵新兵、周鑫等以氢氧化锂、磷酸铁、氟化锂为原料，，聚丙烯

一步水热法合成SiO2纳米棒

Studies in Synthetic Chemistry 合成化学研究, 2018, 6(2), 23-28 Published Online June in Hans. https://www.360docs.net/doc/664236969.html,/journal/ssc https://https://www.360docs.net/doc/664236969.html,/10.12677/ssc.2018.62004 Synthesis of SiO2 Nanorodes by One-Step Hydrothermal Process Shuhong Sun, Yin He, Yongmao Hu, Yan Zhu* Kunming University of Science and Technology, Kunming Yunnan Received: Mar. 20th, 2018; accepted: May 2nd, 2018; published: May 10th, 2018 Abstract SiO2 nanorodes were successfully synthesized by a simple low-cost one-step alkaline hydrother-mal process using commercial silicate glass at 170?C. The SEM results show that ammonia concen-tration and holding time play an important role in the formation of SiO2nanorods. XRD results confirmed that the synthesized SiO2nanorods were amorphous. Photoluminescence results showed that the synthesized nanorodes exhibited a strong, sharp photoluminescence emission peak, centered at 410 nm. Keywords SiO2 Nanorode, Hydrothermal Process, Silicate Glass 一步水热法合成SiO2纳米棒 孙淑红，贺胤，胡永茂，朱艳* 昆明理工大学，云南昆明 收稿日期：2018年3月20日；录用日期：2018年5月2日；发布日期：2018年5月10日 摘要 以商业硅酸盐玻璃为原材料，在170?C下，通过简单的低成本一步水热法成功制备了SiO2纳米棒。SEM 结果显示，氨水浓度和保温时间在SiO2纳米棒的形成中都起着重要的作用。XRD结果证实了合成的SiO2纳米棒为非晶结构。光致发光结果表明合成的纳米棒在410 nm表现出强烈尖锐的发射峰。 *通讯作者。

黎志 可循环磷酸银的制备及光催化性能研究最终版

可循环磷酸银的制备及光催化性能研究 作者：黎志指导教师：王涛 （安庆师范大学化学化工学院安庆246011） 摘要：磷酸银由于具有高的量子效率、强的光氧化能力和高效的光催化降解污染物的能力，已成为材料学、化学、能源和环境科学等领域研究的热点课题。我们采用高效、节能的溶液燃烧法一步制备得到具有磁性的CoFe2O4/GO复合物，以此复合物为载体负载上可见光催化剂磷酸银。该催化剂可以用磁铁来吸附实现循环使用，并利用XRD对产物的组成和相态进行了表征。最后以染料亚甲基蓝（MB）为目标分析了催化剂的催化效果，可见光照射下30分钟亚甲基蓝的光降解效率大于95%，表明我们制备的光催化剂具有非常优秀的光催化效果。 关键词：磷酸银；光催化能力；CoFe2O4/GO复合物 1. 引言 光催化能够将太阳能转化为化学反应所需要的能量，是一种很有前途的技术,可以促进可再生能源生产，充分利用太阳光分解水产生氢气[1，2]，有望解决目前的能源危机问题。进一步发展满足工业需求,重点推进高效可见光催化剂，研发新型光催化材料，提高对太阳光的利用率，这是非常必要的。已探索的以满足光吸收波长等特殊要求改性光催化剂的可见光响应的催化剂，特别是为有效利用太阳能的催化剂。已经探索的大量的光催化剂，包括无机分子、混合有机和无机材料光诱导电荷分离的材料，都能促进更快的光催化反应。在各种催化剂开发中，二氧化钛无疑是最流行和广泛用光催化剂，因为它是低成本，高光催化活性，化学和光化学稳定性高[3，4]。然而，二氧化钛虽然具有非常高的催化性能，但是由于其禁带宽度为3.2 eV，对应的吸收波长为387.5 nm，光吸收仅局限于紫外光区。基于二氧化钛的局限性，寻找、设计和制备可见光驱动的光催化剂，两策略已经提出。一是修改禁带宽度，使其光响应区拓展到可见光范围；另一个涉及到探索能吸收可见光的新型半导体材料。如BiVO4[5]、Bi2WO6[1,6]、Bi4Ti3O12[7]和其它已报道的有潜力的可见光催化剂[8]。尽管这些光催化剂能有效的降解有机污染物和催化水的分离，目前成就还远远没有达到理想的目标。 叶金花等[9]报道了Nature Materials上报道一种新型且高效的可见光光催化剂—

磷酸铁锂合成工艺选择

磷酸铁锂合成工艺选择 各位LFP大牛们，以下两个生产工艺，你们更看好哪个？从原料来源、成本、生产工艺复杂度、质量控制、环保等角度考虑 （一）磷酸二氢锂+ 氧化铁红 化学反应方程式：LiH2PO4 + 0.5Fe2O3 + 0.5C --> LiFePO4 + H2O + 0.5CO （二）正磷酸铁+ 氢氧化锂 化学反应方程式：FePO4 + LiOH + 0.5C --> LiFePO4 + 0.5H2O + 0.5CO两种方案消耗的C与排出的CO等量，但方案（二）排出少一半儿的水 一的优点：成本低，容量偏低 二的优点：合成材料的电性能优良, 0.5Li2CO3+ FeC2O4·2H2O+NH4H2PO4 --> LiFePO4 + H2O + 0.5CO 不过正磷酸铁好像有结晶水？ 方案1. 两个都是比较常见的原料，原料质量相对稳定，供应商也相对较多。成本分两块，原料成本该路线较低，但工艺成本该路线偏高，因为其对混料与后处理的要求更高。从产品质量上来说，该工艺路线从氧化铁到最终磷酸铁锂，经历的晶体结构变化巨大，产物的颗粒也会较大，如果后处理工艺不过关，很容易导致最终产品电化学性能不过关。 方案2. 首先，你的分析有误，常规的正磷酸铁都含几份结晶水（通常是2份）。氢氧化锂是较常见的锂盐，但吸湿性较强，可能实际使用中会有一定问题，当然，你在这里采用氢氧化锂是有道理的，固相反应更容易进行。正磷酸铁，目前国内供应商的产品，质量有待提高（主要是颗粒，纯度，铁磷比）。成本上来说，该路线的材料成本肯定高于方案1，但该路线的工艺成本相对较低，因为该工艺的后处理会相对简单。产品质量方面，煅烧过程中，磷酸铁与磷酸铁锂的结构变化相对较小，如果工艺控制得当，最终产品基本能够维持原料磷酸铁的粒度大小，后处理简单，且电化学性能也会较稳定。 在我个人看来，如果真是有技术实力的公司，自产FePO4，而后制备磷酸铁锂，应该是今后的一个主流。 两种方法理论上都是可行的,但高质量的LFP合成一般不会采用以上的工艺路线,原因主要是:方法一的原料质量很难控制,易导致合成化学计量偏离。方法二除了

正极材料材料制备

水热法制备金属氧化物表面改 性正极材料 研究意义: 目前许多正极材料都存在一些主要缺点，如钴酸锂的高成本与有限可逆比容量、锰酸锂的高温循环与储存性能差、镍钴锰酸锂三元材料的低压实密度、磷酸铁锂存在电子传导率低，锂离子传导率低等。

?电解液会有缓慢分解的现象，并且在高电压下的正极材料具有较强的氧化性，加速了电解液的分解，会产生一些有害的副产物；同时电解液还会浸蚀正极材料，这样电解液与正极材料相互作用会导致电池的自放电增大，循环性能变差，也影响到电池的安全性能。为了克服正极材料与电解液的相互作用，通常是采用表面包覆的方法避免正极材料和电解液的直接接触。?研究内容:本实验利用水热法制备氧化锌表面修饰正极材料

?实验原理： 锌盐溶液与NaOH 溶液混合，初期产生大量白色絮状物；振荡搅拌后白色絮状物迅速溶解，变为白色透明溶液。随着反应在水 热条件下进行生长基之间发生氧桥键 合作用，以及阴离子基团的质子化反应形成ZnO 晶核。 ↓????→????→?+- ZnO OH Zn NaOH NO Zn 水热反应过程 搅拌反应2423)()(-24)(OH Zn

?实验步骤： 1）称量：2）溶解：将与分别置于两只小烧杯中，搅拌使溶解。 3）混合：将缓慢地加入到盛有 溶液烧杯中，搅拌至溶液澄清，用pH 试纸测其pH 值为14。 4）反应：将加入到高压釜的内衬中，将混合液注入到其中，搅拌，将磁子放入内衬中，将高压釜放在150℃油浴中，并开启搅拌开关，反应1h 。2 2232,4,6)(3.0gLiCoO gNaOH O H NO gZn 2 3)(NO Zn NaOH 23)(NO Zn 2LiCoO NaOH