中国药科大学 药物分析 期末试卷A卷(4套)

中国药科大学药物分析期末试卷A卷（4套）

中国药科大学药物分析期末试卷（A卷）

2006-2007学年第一学期

专业药学专业药物分析方向班级学号姓名题号一二三四五总分得分

得分评

卷

人

一、选择题（请将应选字母填在每题的括号内。共40分）

(一)、最佳选择题（每题的备选答案中只有一个最佳答案。每题1分)

1. 微孔滤膜法是用来检查( )。

A．氯化物B．砷盐C．重金属D．硫化物E．氟化物

2. 药典所指的"精密称定"系指称取重量应准确至所取重量的( )。

A．百分之一B．千分之一C．万分之一

D．十万分之一E．百万分之一

3. 药用规格是指药物( )。

A．符合分析纯的规定B．绝对不存在杂质C．对病人无害

D．不超过该药物杂质限量的规定E．含量

符合药典的规定

4. 醋酸可的松的鉴别方法为( )。

A．二银盐沉淀法B．四氮唑比色法C．甲醛硫酸反应法

D．重氮化反应法E．三氯化铁比色法5. 中国药典收载的原料药品种项下不包括( )。

A．品名B．性状C．含量规定D．含量均匀度E．检查

6.下列叙述中不正确的说法是( )。

A．鉴别反应完成需要一定时间B．鉴别反应不必考虑"量"的问题

C．鉴别反应需要有一定专属性D．鉴别反应需在一定条件下进行

E．温度对鉴别反应有影响

7. 维生素E含量测定方法为( )。

A. UV

B. GC

C. IR

D. 异烟肼法

E. 非水溶液滴定法

8. 青霉素碘量法测定中，空白试验应加入( )。

A. 盐酸

B. 高氯酸

C. 氢氧化钠

D. 样品

E. 不加样品

9. 头孢菌素类药物中聚合物检查用的柱填料为( )。

A. ODS

B. 硅胶

C. GDX

D. 葡聚糖凝胶

E. 蓝色葡聚糖

10. 鉴别氯氮卓的方法可采用酸水解后呈色的反应为( )。

A. 重氮化-偶合反应

B. 三氯化铁反应

C. 茚三酮反应

D. 亚硝基铁氰化钠反应

E. 四氮唑盐反应

11.麦芽酚反应可用于鉴别的药物为( )。

A. 雌激素

B. 链霉素

C. 维生素B1

D. 皮质激素

E. 维生素C

12．维生素C注射液碘量法中应加入( )。

A. 甲酸作掩蔽剂

B. 甲醇作掩蔽剂

C. 丙酮作掩蔽剂

D. 丙醇作掩蔽剂

E. 氢氧化钠试液

13. 回收率试验用于药品质量标准分析方法验证的内容为( )。

A. 精密度

B. 准确度

C. 线性

D. 定量限

E. 耐用性

14. 对氨基水杨酸钠中间氨基酚的杂质检查(2000年版)采用双相滴定法, 所用的溶剂体系为

( )。

A. 水-乙醇

B. 水-丙酮

C. 水-氯仿

D. 水-乙醚

E. 水-甲醇

15. 戊烯二醛反应鉴别异烟肼时所用的试剂之一为( )。

A. 溴化氢

B. 溴化钾

C. 溴化氰

D. 芳醛

E. 氰化钠

16. 维生素B1的鉴别反应中采用的试剂有( )。

A. 硝酸银试液

B. 碘化铋钾试液

C.碱性酒石酸铜试液

D. 乙酰丙酮试液

E. 铁氰化钾试液

(二)、配伍选择题(备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用。每题1分)

[1-5] 下列检查需采用的试剂：

A.硝酸银试液

B.硫代乙酰胺试液

C.

三氯化铁试液

D.氯化钡试液

E.硫氰酸铵试液

1. 氯化钠中铁盐检查（）

2. 苯佐卡因中检查（）

3. 氯化钠中硫酸盐检查（）

4. 葡萄糖中重金属检查（）

5. 葡萄糖中氯化物检查（）

[6-10] 药物的含量测定方法

A. 非水溶液滴定法

B. 高效液相色谱

法 C. 酸性染料比色法法

D. Kober反应铁酚试剂法

E. 阴离子表面活性剂滴定法

6. 血浆中阿莫西林( )

7. 维生素B1( )

8. 炔雌醇( )

9. 盐酸苯海拉明片( ) 10.盐酸苯海拉明注射液( )

[11-15] 药品中的特殊杂质：

A. 5-羟甲基糠醛

B.可溶性淀粉D.对氯酚

C. 对氨基苯甲酸 E. 洋地黄皂苷

11.盐酸普鲁卡因注射液（）12.葡萄糖注射液（）

13.洋地黄毒苷（）14.葡萄糖（）

15.氯贝丁酯（）

(三)、多项选择题(每题的被选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分) (每题1.5分)。

1. 药品检验工作的基本程序为( )。

A. 文献调研

B. 取样

C. 鉴别

D. 纯度试验

E. 血浓测定

2. 药物的光谱鉴别方法规定有（）。

A.在一个或几个波长处有最大吸收

B.一定浓度的检品溶液在一定波长下的紫外吸收度

C.红外光谱图与对照品图谱一致

D.在某一波长处的紫外吸收系数

E.一对或几对波长处的紫外吸收度比

3. 影响毛细管电泳法分离的关键是( )。

A. 高压泵

B. 高压电源

C. 电泳流

D. 毛细管柱长

E. 电渗流

4. 酸性染料比色法中应注意( ) 。

A. 氢氧化钠的用量

B. 合适的pH介质

C. 碳酸钠的用量

D. 水分影响

E. 提取是否完全

5. 用高氯酸进行非水溶液滴定时需要加入醋酸汞试液的药物有（）。

A.氢溴酸东莨菪碱

B.奋乃静

C.尼可刹米

D.氯氮卓

E.盐酸吗啡

6. 片剂分析中常见的干扰有( )。

A.硬酯酸镁

B. 糖类

C. 溶剂油

D.滑石粉

E. 等渗溶液

二、问答题(45分)

1.简述薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法、特点和要求。(8分)

2.分析苯巴比妥药物的化学结构，设计其原料药的三种鉴别反应和一种容量分析测定含量的方法，并列出滴定度计算公式。(10分)

3.简述RP-HPLC法测定有机含氮类药物时色谱峰拖尾的原因，以及克服的措施。(8分)

4.简述原料药和制剂质量标准制订的基本原则与机构，以及国内外药典标准的主要不同。(8分)

5.简述维生素A醋酸酯含量测定的基本方法(第一法)，列出原料药测定的计算公式。(8

6.请说明复方制剂分析的特点。(4分)

三、计算题(15分)

规定苯巴比妥钠中重金属不得过百万分之十。方法：取本品适量,加水32ml溶解后, 缓缓加lmol/L盐酸溶液8mL, 充分振摇, 静置数分钟, 滤过, 取滤液20ml, 加酚酞指示液1滴, 与氨试液适量至溶液恰显粉红色, 加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml与水适量使成25ml, 依法测定,

所显颜色与1.5ml标准铅溶液(每1ml相当于0.0lmg Pb)同法制得的结果比较,不得更深。应取样品量多少? (5分)

2. 中国药典（2000年版）测定异烟腙片的含量方法如下：

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟腙0.2g），加冰醋酸10ml,醋酐10ml，微热使溶解，放冷后，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，以玻璃-甘汞电极指示终点，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于28.93mg的异烟腙。

已知：标示量＝100mg 20片重＝2.2386g W粉=0.2302g

V样=7.63ml V空=0.03ml M HClO4=0.1002mol/L

试计算：⑴称样量范围；

⑵异烟腙片中异烟腙标示量的百分含量。

中国药科大学药物分析期末试卷（A卷）

学年第一学期

专业药学专业药物分析方向班级学号姓名题号一二三四五六七八总分

得分

核分人：

得分评卷人一、选择题（共40分）

) 每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分)

1. 中国药典主要内容包括：( )

A 正文、含量测定、索引

B 凡例、制剂、原料

C 鉴别、检查、含量测定

D 前言、正文、附录

E 凡例、正文、附录

2. 日本药局方与USP的正文内容均不包括( )

A.作用与用途

B.性状

C.含量规定

D.贮藏

E.鉴别

3. 按药典规定, 精密标定的滴定液(如氢氧化钠及其浓度)正确表示为( )

A氢氧化钠滴定液(0.1520M) B.氢氧化钠滴定液(0.1524mol/L)

C 氢氧化钠滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氢氧化钠滴定液

E. 0.1520mol/L盐酸滴定液

4、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它( )

A. 是有疗效的物质

B. 是对药物疗效有不利影响的物质

C.是对人体健康有害的物质

D.可以考核生产工艺和企业管理是否正常

E.是影响药物稳定性的物质

5. Ag-DDC 法是用来检查 ( )

A. 氯化物

B. 硫酸盐

C. 硫化物

D. 砷盐

E. 重金属

6. 采用碘量法测定碘苯酯含量时，所用的方法为 ( )

A. 直接回流后测定法

B. 碱性还原后测定法

C. 干法破坏后测定法.

D. 氧瓶燃烧后测定法

E. 双氧水氧化后测定法

7. 四环素类药物在碱性溶液中，C 环打开，生成 ( )

A. 异四环素

B. 差向四环素

C. 脱水四环素

D. 差向脱水四环素

E. 配位化合物

8. 甾体激素类药物鉴别的专属方法为 ( )

A. UV

B. GC

C. IR

D. 异烟肼法

E. 与浓硫酸反应

9. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 ( )

A ．维生素A

B ．维生素B 1

C ．维生素C

D ．维生素D

10. 中国药典2000年版测定维生素E 含量的内标物为 ( )

A.正二十八烷

B.正三十烷

C.正三十二烷

D.正三十烷

E.十六酸十六醇酯

11. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是 ( )

A.地西泮

B.阿司匹林

C.异烟肼

D.苯佐卡因

E.苯巴比妥

12. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为 ( )

A. 雌激素

B. 链霉素

C. 维生素B 1

D. 皮质激素

E. 维生素C

13. 维生素A 采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为 ( )

A ．效价(IU/g)

B ．效价(g/IU)

C ．(g/IU)1%cm

1效价E

D ．1%cm 1(IU/g)

E 效价 E ．(IU/g)1%cm

1效价E

14．雌激素的特有反应为 ( )

A ．麦芽酚反应

B ．硅钨酸反应

C ．硫色素反应

D ．Kober 反应

E ．坂口反应

15. 苯甲酸钠的含量测定(2000年版)采用双相滴定法,所用溶剂体系为 ( )

A. 水-乙醇

B. 水-丙酮

C. 水-氯仿

D. 水-乙醚

E. 水-甲醇

16. 地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下显 （ ）

A.红色荧光

B.橙色荧光

C.黄绿色荧光

D.淡蓝色荧光

E.紫色荧光

(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用。(每题1分)。

[1-5] A.吸附或分配性质的差异 B .杂质与一定试剂产生沉淀

C.杂质与一定试剂产生颜色反应

D.杂质与一定试剂反应产生气体

E.旋光性质的差异

1. 药物中易碳化物的检查( )

2. 酸性条件下,用醋酸铅试纸检查药物中所含微量硫化物( )

3. TLC法检查有关杂质( )

4. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查（）

5. 药物中硫酸盐的检查（）

[6-10] 中国药典2000年版所用的测定方法是

A．碘量法B．阴离子表面活性剂滴定法C．高效液相色谱法

D．铈量法E．四氮唑比色法

6．维生素E中生育酚检查( ) 7．阿莫西林克拉维酸钾片含量测定( ) 8．盐酸苯海拉明注射液含量测定( ) 9．庆大霉素C组分测定( ) 10．头孢呋辛酯含量测定( )

[11-15] A.肾上腺素 B.氢化可的松 C.硫酸奎尼丁

D.对乙酰氨基酚

E.阿司匹林

11 .需检查其他生物碱的药物是（）

12. 需检查其他甾体的药物是（）

13. 需检查酮体的药物是（）

14. 需检查水杨酸的药物是（）

15. 需检查对氨基酚的药物是（）

(三)X型题(多项选择题) 每题的被选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分。(每题1.5分)。

1. .紫外分光光度法中,用对照品比较法测定药物含量时( )

A.需已知药物的吸收系数

B.供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近

C.供试品溶液和对照品溶液应在相同的条件下测定

D.可以在任何波长测定

E.是中国药典规定的方法之一

2.核磁共振定量分析法内标物的要求为( )

A. 应有尽可能小的质子当量

B. 应有尽可能大的质子当量

C. 应能溶于分析溶剂中

D.最好能产生单一的共振峰

E. 最好能产生多重峰

3.当注射剂中含有抗氧剂亚硫酸氢钠、亚硫酸钠干扰测定时，可以加入( )

A. 甲酸作掩蔽剂

B. 甲醛作掩蔽剂

C. 丙酮作掩蔽剂

D. 丙醇作掩蔽剂

E. 氢氧化钠，加热使分解

4. 可采用气相色谱法分析的项目有( )

A.维生素E的含量测定

B.枸橼酸哌嗪中铁盐的检查

C.氯贝丁酯中对氯酚的检查

D.残留溶剂二氧六环的检查

E.高锰酸钾的含量测定

5. 热分析法的主要应用有( )

A. 熔点的测定

B. 水分的测定

C. 溶解度的测定

D. 纯度的测定

E. 含量的测定

6. 头孢菌素类药物中存在的特殊杂质有( )

A. 有关物质

B. 二氯甲烷

C. 乙醚

D. 异构体

E. 聚合物

二、问答题（共45分）

1.简述中国药典中紫外分光光度法测定药物含量的方法、特点和要求(8分) 。

2. 分析盐酸普鲁卡因药物的化学结构，设计其原料药的三种鉴别反应和一种容量分析测定含量的方法，并列出滴定度计算公式。(10分)

3. 简述中国药典中阿司匹林原料、片剂、肠溶片以及栓剂含量测定方法的原理、特点(8分)。

4. 简述质量标准制订的基本原则，原料药和制剂含量测定方法的选择依据，以及国内外药典标准的主要不同。(8分)

5.试述碘量法测定维生素C注射液和复方APC片剂中C的基本原理与不同点。(8分)

6.请说明片剂含量均匀度测定初试方法。(4分)

三、计算题（共15分）

1某药物进行中间体杂质检查：取该药,加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液, 置lcm比色池中, 于310 nm处测定(杂质有吸收,药物无吸收) 吸收度,不得超过0.05。另取中间体对照品, 用相同溶剂配成每毫升含10 g的溶液。在相同条件下测得吸收度为0.435, 试问该药品中间体杂质的限量是多少? (5分)

2. 中国药典（2000年版）测定磷酸丙吡胺片的含量方法如下：

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磷酸丙吡胺0.25g），置25ml量瓶中，加冰醋酸适量，充分振摇，使磷酸丙吡胺溶解，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于21.87mg的磷酸丙吡胺。

已知：标示量＝0.1g 10片重＝2.8460g W

粉

=0.7622g

V样=4.53ml V空=0.02ml M HClO4=0.1082mol/L 试计算：⑴称样量范围；

⑵磷酸丙吡胺片中磷酸丙吡胺标示量的百分含量。(10分)

中国药科大学药物分析期末试卷（A卷）

学年第一学期

专业药学专业药物分析方向班级学号姓名

题号一二三四五六七八

总

分

得分

得分评卷

人

一、选择题（共50分）

(一)A型题(最佳选择题) 每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分) 1．硫喷妥钠在吡啶溶液中可与铜盐反应，所呈的颜色为( ) A．紫色B．红色C．绿色D．玫瑰红色E．紫堇色

2．雌激素的特有反应为( ) A．麦芽酚反应B．硅钨酸反应C．硫色素反应

D．Kober反应E．坂口反应

3．四环素类药物中存在异四环素杂质是由于药物发生了( )

A ．差向异构化

B ．酸性降解

C ．碱性降解

D ．脱水反应

E ．光反应

4．维生素A 采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为 ( )

A ．效价(IU/g)

B ．效价(g/IU)

C ．(g/IU)1%cm

1效价E

D ．1%cm 1(IU/g)

E 效价 E ．(IU/g)1%cm

1效价E

5．薄层色谱法可用于检查药物中的杂质，如 ( )

A ．氯化物

B ．挥发性杂物

C ．有关物质

D ．硫化物

E ．硫酸盐

6．药物中砷盐检查采用古蔡氏法测定时，必须加入 ( )

A ．三氯化铁

B ．氯化亚汞

C ．氯化亚铁

D ．亚硝酸钠

E ．氯化亚锡

7．中国药典2000年版测定维生素E 含量采用GC 法，所用内标物质为 ( )

A ．正二十烷

B ．正二十二烷

C ．正三十烷

D ．正三十二烷

E ．正四十烷

8．酸性染料比色法中，水相的pH 值过小，则 ( )

A ．能形成离子对

B ．有机溶剂提取能完全

C ．酸性染料以阴离子状态存在

D ．生物碱几乎全部以分子状态存在

E ．酸性染料以分子状态存在

9．亚硝酸钠滴定法中，加KBr 的作用是 ( )

A ．添加Br -

B ．生成NO ＋Br -

C ．生成HBr

D ．生成Br 2

E ．抑制反应进行

10．头孢呋辛酯中应检查的杂质是 ( )

A ．异烟肼

B ．甲醇

C ．丙酮

D ．异构体

E ．游离肼

11．中国药典（2000年版）采用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，其所用的溶

剂

体系为 ( )

A ．水-乙醚

B ．水-冰醋酸

C ．水-氯仿

D ．水-乙醇

E ．水-丙酮

12．药物纯度合格是指 ( )

A ．含量符合药典的规定

B ．符合分析纯的规定

C ．绝对不存在杂质

D ．对病人无害

E ．不超过该药物杂质限量的规定

13．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于( ) A．它是有疗效的物质B．它是对疗效有不利影响的物质

C．它是对人体健康有害的物质D．可以考核生产工艺中容易引入的物质

E．检查方法比较方便

14．测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，

通常选用的方法是( ) A．直接回流后测定法B．直接溶解后测定法C．碱性还原后测定法D．碱性氧化后测定法E．原子吸收分光光度法

15．各国药典对甾体激素类药物常用HPLC或GC法测定其含量，

主要原因是( ) A．它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法

B．不能用滴定分析法进行测定

C．由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰

D．色谱法比较简单，精密度好

E．色谱法准确度优于滴定分析法

16．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( ) A．维生素A B．维生素B1C．维生素C D．维生素D

E．维生素E

17．两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1/mol/L）相当

于阿司匹林（分子量=180.16）的量是( ) A．18.02mg B．180.2mg C．90.08mg D．45.04mg E．450.4mg 18．四氮唑比色法可用于测定的药物是( ) A．雌二醇B．炔雌醇C．黄体酮D．睾丸素E．可的松(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用。(每题1分)。

[1-5] 药物的鉴别可采用

A．硝酸银反应B．水解后三氯化铁反应C．水解后茚三酮反应D．水解后芳伯氨基反应E．N-甲基葡萄糖胺反应

1．盐酸环丙沙星( ) 2．阿司匹林( )

3．对乙酰氨基酚( ) 4．奥沙西泮( ) 5．维生素 C ( ) [6-10] 下列药物中应检查的杂质是

A．聚合物B．对氨基酚C．肾上腺酮

D．对氯酚E．其他甾体

6．黄体酮( ) 7．对乙酰氨基酚( ) 8．肾上腺素( ) 9．头孢他啶( ) 10．氯贝丁酯( ) [11-15] 中国药典所用的测定方法是

A．溴量法B．银量法C．高效液相色谱法

D．铈量法E．双波长UV法

11．维生素E中生育酚检查( ) 12．盐酸去氧肾上腺素含量测定( ) 13．维生素D含量测定( ) 14．盐酸氯丙嗪注射液含量测定( ) 15．苯巴比妥含量测定( ) [16-20] 方法中所用的指示剂

A．甲基红B．二甲基黄-溶剂蓝混合指示剂C．邻二氮菲

D．不加指示剂E．碘化钾－淀粉

16．阴离子表面活性剂滴定法( ) 17．铈量法( ) 18．碘量法( ) 19．提取酸碱滴定法( ) 20．银量法（苯巴比妥测定）( ) (三)X型题(多项选择题) 每题的被选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分。(每题1.5分)。

1．可用于异烟肼鉴别的方法有( ) A．硝酸银反应B．戊烯二醛反应C．香草醛反应

D．硫色素反应E．二硝基氯苯反应

2．药品质量标准分析方法验证的主要内容包括( ) A．精密度B．准确度C．分离度D．定量限E．耐用性

3．阿司匹林片剂采用柱分配色谱法测定含量时，需加入( ) A．硫酸铜B．三氯化铁C．硫酸D．磷酸E．尿素

4．采用紫外光谱法进行药物鉴别试验的方法有( ) A．规定吸收波长和吸收度比值B．规定吸收波长和吸收系数

C．规定吸收度强度D．规定最大吸收波长E．规定特征官能团

5．生物样本中去除蛋白的方法有( ) A．酸水解B．酶水解C．薄层色谱法

D．加入甲醇等有机溶剂E．柱分配色谱法

6．芳香伯胺类药物含量测定的反应条件为( ) A．亚硝酸钠滴定液测定B．高氯酸滴定液测定C．水为溶剂

D．电位法指示终点E．溴酚蓝为指示剂

7．用于链霉素药物鉴别的反应有( ) A．麦芽酚反应B．戊烯二醛反应C．坂口反应

D．硫色素反应E．二硝基氯苯反应

8．在药物生产过程中引入杂质的途径为( ) A．原料不纯B．合成过程中产生的副产物C．有毒溶剂

得分评卷

人

二、问答题（共50分）

1．试述中国药典二部的内容组成、各药品质量标准内容的主要组成以及原料药和制剂含量测定方法选择的依据。（10分）

2．高效液相色谱法测定碱性杂环类药物含量时，色谱峰易拖尾。请列举三种方法加以克服，并说明理由。（8分）

3．简述碘量法用于青霉素类药物和维生素C注射液含量测定的基本原理与操作要点。（8分）

4．说明紫外分光光度法测定药物含量的两种方法，并列出原料药含量计算公式。

5．试述制剂分析的特点，并说明甾体激素类药物注射剂中溶剂油排除的方法。

（10分）

6．中国药典（2000年版）测定硫酸奎宁片中硫酸奎宁的含量方法如下：取本品10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫

酸奎宁0.3g），置分液漏斗中，加NaCl 0.5g与NaOH液(0.1mol/L)10ml，混匀，精密加氯仿50ml，振摇10min，静置。分取氯仿液，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液。精密量取续滤液25 ml，加醋酐5ml与二甲基黄指示液2滴，用

HClO

4

(0.1mol/L)滴定，至显玫瑰红色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。

每1ml的HClO

4液(0.1mol/L)相当于19.57mg的(C

20

H

24

N

2

O

2

)2·H

2

SO

4

·2H

2

O

已知：硫酸奎宁分子量为782.96标示量＝0.1g 10片重＝5.2010g

W粉=0.5432g V样=8.33ml V空=0.03ml M HClO4=0.1023mol/L

请回答：［1］硫酸奎宁片含量测定的基本原理；（5分）〔2〕滴定度的由来。（5分）试计算：⑴称样量范围；(5分)⑵硫酸奎宁片中硫酸奎宁标示量的百分含量。(5分)

中国药科大学药物分析期末试卷（A卷）

学年第一学期

专业药学专业药物分析方向班级学号姓名

题号一二三四五六七八

总

分

得分

得分评卷

人

一、选择题（共50分）

(一)A型题(最佳选择题) ，每题的备选答案中

只有一个最佳答案(每题1分)。

1. 差示热分析法用于测定药物中的( )。

A. 氯化物

B. 氟化物

C. 溴化物

D.

水分E．灰分

2. USP-NF现行版本为( )。

A. USP21-NF16

B. USP21-NF17

C. USP22-NF17

D. USP23-NF18

E. USP24-NF19

3. 微孔滤膜法是用来检查( )。

A.硫化物

B. 硫酸盐

C. 氯化物

D. 重金属

E. 砷盐

4. Ag-DDC法是用来检查( )。

A. 氯化物

B. 硫酸盐

C. 硫化物

D. 砷盐

E. 重金属

5. 我国商品青霉素中致过敏的杂质为( )。

A.青霉烯酸

B. 青霉噻唑蛋白

C.青霉噻唑多肽

D.青霉噻唑蛋白与青霉素的聚合物

E.青霉噻唑多肽与青霉素的聚合物

6. 鉴别司可巴比妥钠的方法为( )。

A. 二银盐反应

B. 一银盐反应

C. 甲醛硫酸反应

D. 高锰酸钾反应

E. 异烟肼反应

7. 非水溶液滴定法直接测定片剂中药物的含量时，片剂中不宜含有的辅料

为( )。

A.硫酸钠

B. 亚硫酸钠

C. 亚硫酸氢钠

D.硬脂酸镁

E.滑石粉

8. 四环素类药物在弱酸性溶液(pH2.0~6.0)中生成( )。

A. 异四环素

B. 差向四环素

C. 脱水四环素

D. 差向脱水四环素

E. 配位化合物

9. 下列药物中，能采用水解后剩余滴定法测定含量者为( )。

A. 盐酸氯丙嗪

B. 维生素B1

C. 阿司匹林

D. 异烟肼

E. 维生素C

10. 盐酸氯丙嗪含量测定中能排除氧化产物干扰的测定方法( )。

A.钯离子比色法

B.酸性染料比色法

C.三氯化铁比色法

D.异烟肼比色法

E.硫色素荧光法

11. 鉴别肾上腺皮质激素和睾丸素的专属性方法为( )。

A.浓硫酸呈色

B.紫外光谱法

C.红外光谱法

E.异烟肼法

F.氨基脲衍生化

12. 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁片的含量时，经提取等步骤处理后，可以用高氯酸滴定冰醋酸介质中的供试品，1摩尔硫酸奎宁需要消耗高氯酸的摩尔数为( )。

A. 1

B. 2

C. 3

D. 4

E. 5

13. 硫酸亚铁片含量测定方法为( )

A. KMnO4法

B. 铈量法

C. 重量法

D. 碘量法

E. UV法

14．Ag-DDC法检查砷盐时，所生成的物质是