快速消解分光光度法测定化学需氧量冷却温度和放置时间对测定结果的影响分析

快速消解分光光度法测定化学需氧量冷却温度和放置时间对测定结果的影响分析
快速消解分光光度法测定化学需氧量冷却温度和放置时间对测定结果的影响分析

快速消解分光光度法测定化学需氧量冷却温度和放置时间对测定结

果的影响分析

[摘要]:将一组样品按照《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》(HJ/T 399-2007)进行分析测试,在试样分别冷却到60℃、50℃、40℃、35℃和25℃时以及试样冷却到室温后放置1~6个小时后进行测试,分析探讨试样冷却温度和放置时间对测定结果的影响及变化趋势。

[关键词]:快速消解分光光度法;COD;冷却温度;放置时间

[Abstract]: a group of samples according to “the determination of chemical oxygen demand in water quality and fast digestion spectrophotometric method” (HJ/T 399-2007) test, in the sample was cooled to 60 ℃, 50 ℃, 40 ℃, 35 ℃and 25 ℃and the sample is cooled to room temperature after placing 1 to test 6 an hour later, analysis of sample cooling temperature and storage time on the determination results and trends.

[keyword]: fast digestion spectrophotometric method; COD; cooling temperature; storage time

1.前言

化学需氧量是监控水源水有机污染程度的一项重要指标。采用重铬酸盐容量法测定化学需氧量,技术成熟,结果可靠,但其耗时长,操作复杂,消耗试剂多,容易造成二次污染且不适应大批量样品的分析要求。2007年12月7日,国家环保部(原国家环境保护总局)发布了《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》(HJ/T 399-2007)并与2008年3月1日实施,快速消解分光光度法具有检验速度快、操作简单、节省试剂、有毒废液少等显著优点。但密闭消化比色法的精确度、可靠性较重铬酸盐容量法低,在某些关键环节需要特别注意。现将该方法冷却温度和放置时间环节对测定结果的影响进行分析,以期为提高该方法测定化学需氧量的效率和质量提供参考。

2.仪器、试剂

2.1仪器:德国WTW - PhotoLab S6 多功能水质测定仪(光电比色计) ,WTW -CR3200加热消解器,加热管(比色管¢16mm) 。

2.2试剂:

2.2.1标准样品溶液:采用环境保护部标准样品研究所的水质化学需氧量标准样品。取原标准样品10.00ml,用蒸馏水稀释至250ml,摇匀。(标准溶液真值为:60.0 ±4.3mg/ l) 。

差量法化学计算题

差量法化学计算题https://www.360docs.net/doc/6a15467919.html,work Information Technology Company.2020YEAR

化学计算突破---差量法 例1.用氢气还原10克CuO,加热片刻后,冷却称得剩余固体物质量为8.4克,则参加反应CuO的质量是多少克? 例2.将CO和CO2的混合气体2.4克,通过足量的灼热的CuO 后,得到CO2的质量为3.2克,求原混合气体中CO和CO2的质量比? 例3.将30克铁片放入CuSO4溶液中片刻后,取出称量铁片质量为31.6克,求参加反应的铁的质量? 例4.已知同一状态下,气体分子间的分子个数比等于气体间的体积比。把30mL甲烷和氧气的混合气体点燃,冷却致常温,测得气体的体积为16mL,则原30mL中甲烷和氧气的体积比? 例5.给45克铜和氧化铜的混合物通入一会氢气后,加热至完全反应,冷却称量固体质量为37克,求原混合物中铜元素的质量分数?练习1.将盛有12克氧化铜的试管,通一会氢气后加热,当试管内残渣为10克时,这10克残渣中铜元素的质量分数? 练习2.已知同一状态下,气体分子间的分子个数比等于气体间的体积比。现有CO、O2、CO2混合气体9ml,点火爆炸后恢复到原来状态时,体积减少1ml,通过氢氧化钠溶液后,体积又减少3.5Ml,则原混和气体中CO、O2、CO2的体积比? 练习3.把CO、CO2的混合气体3.4克,通过含有足量氧化铜的试管,反应完全后,将导出的气体全部通入盛有足量石灰水的容器,溶液质量增加了4.4克。求⑴原混合气体中CO的质量?⑵反应后生成的CO2与原混合气体中CO2的质量比? 练习4.CO和CO2混合气体18克,通过足量灼热的氧化铜,充分反应后,得到CO2的总质量为22克,求原混合气体中碳元素的质量分数? 练习5.在等质量的下列固体中,分别加入等质量的稀硫酸(足量)至反应完毕时,溶液质量最大的是()写出解题思路 A Fe B Al C Ba(OH)2 D Na2CO3

紫外可见分光光度法

紫外可见吸光分光光度法在环境分析中的应用领域 摘要:紫外可见分光光度法是一种应用很广的方法。在学习其基本原理和仪器结构后,得到该分析方法是一种具有广谱适用性的分析方法。本文综述了紫外可见分光光度法的原理特点以及在环境监测中的应用,并且具体举例说明,概述了紫外可见分光光度法的应用方法以及注意事项。 关键词:紫外可见分光光度法,朗伯比尔定律,特点,水与废水,大气 1.引言 随着社会环保意识的增强,人们对环保工作越来越重视。企业废水的分析与处理已经极大地影响着企业的发展和效益。更深刻影响着人们的日常生活。现在测试水和废水的仪器有紫外可见分光光度计。它已在各个科学研究领域和现代生产与管理部门广泛应用。 2.紫外可见分光光度计基本原理 紫外可见吸光光度法是根据物质对紫外光和可见光选择性吸收而进行分析的方法。吸光光度法的理论基础是光的吸收定律———朗伯—比尔定律,其数学表达式为 A=Kdc 朗伯—比尔定律的物理意义是,当一束平行单色光垂直通过某溶液时,溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c及液层厚度d成正比。当液层厚度d以cm、吸光物质浓度c以“mol·L-1”为单位时,系数K就以ε表示,称为摩尔吸收系数。此时朗伯—比尔定律表示为 A=εdc 式中摩尔吸收系数单位为L·mol-1·cm-1。 吸光光度法具有较高的灵敏度和一定的准确度,特别适宜于微量组分的测量。 3.特点 (1)应用广泛 由于各种各样的无机物和有机物在紫外可见区都有吸收,因此均可借此法加以测定。到目前为止,几乎化学元素周期表上的所有元素(除少数放射性元素和惰性元素之外)均可采用此法。

Kr Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn Fr 注: 图内实线圈内的元素可用直接法测定,虚线圈内的元素可用间接法测定。 带A 的表示与环境污染有关的元素。其中放射性元素只有铀和钍常用光度法测定,其它元素都采用放射性分析测量。 (2)灵敏度高 由于相应学科的发展,使新的有机显色剂的合成和研究取得可喜的进展,从而对元素测定的灵敏度大大提高了一步。特别是由于多元络合物和各种表面活性剂的应用研究,使许多元素的摩尔吸光系数由原来的几万提高到几十万。相对于其它痕量分析方法而言,光度法的精密度和准确度一致公认是比较高的。 (3)选择性好 目前已有些元素只要利用控制适当的显色条件就可直接进行光度法测定,如钴、铀、镍、铜、银、铁等元素的测定,已有比较满意的方法了。 (4)准确度高 对于一般的分光光度法来说,其浓度测量的相对误差在1-3%范围内,如采用示差分光度法测量,则误差往往可减少到千分之几。 (5)适用浓度范围广 可从常量(1-50%)(尤其是使用示差法)到痕量(10-8-10-6%)(经预富集后)。(6)分析成本低、操作简便、快速 由于分光光度法具有以上优点,因此目前仍广泛地应用于化工、冶金、地质、

初中化学差量法计算题

一、差量法 1.用氢气还原10克CuO,加热片刻后,冷却称得剩余固体物质量为8.4克,则参加反应CuO的质量是多少克? 2.将CO和CO2的混合气体2.4克,通过足量的灼热的CuO后,得到CO2的质量为 3.2克,求原混合气体中CO和CO2的质量比? 3.将30克铁片放入CuSO4溶液中片刻后,取出称量铁片质量为31.6克,求参加反应的铁的质量? 4.已知同一状态下,气体分子间的分子个数比等于气体间的体积比。把30mL甲烷和氧气的混合气体点燃,冷却致常温,测得气体的体积为16mL,则原30mL中甲烷和氧气的体积比? 5.给45克铜和氧化铜的混合物通入一会氢气后,加热至完全反应,冷却称量固体质量为37克,求原混合物中铜元素的质量分数? 答案:1、8克 2 、7∶5 3 、11.2克4、8∶7 、7∶23 5 、28.89% 练习1、将盛有12克氧化铜的试管,通一会氢气后加热,当试管内残渣为10克时,这10克残渣中铜元素的质量分数? 练习2、已知同一状态下,气体分子间的分子个数比等于气体间的体积比。现有CO、O2、CO2混合气体9ml,点火爆炸后恢复到原来状态时,体积减少1ml,通过氢氧化钠溶液后,体积又减少3.5Ml,则原混和气体中CO、O2、CO2的体积比? 练习3、把CO、CO2的混合气体3.4克,通过含有足量氧化铜的试管,反应完全后,将导出的气体全部通入盛有足量石灰水的容器,溶液质量增加了4.4克。 求⑴原混合气体中CO的质量? ⑵反应后生成的CO2与原混合气体中CO2的质量比? 练习4、CO和CO2混合气体18克,通过足量灼热的氧化铜,充分反应后,得到CO2的总质量为22克,求原混合气体中碳元素的质量分数? 练习5、在等质量的下列固体中,分别加入等质量的稀硫酸(足量)至反应完毕时,溶液质量最大的是() A Fe B Al C Ba(OH)2 D Na2CO3 练习6、在CuCl2和FeCl3溶液中加入足量的铁屑m克,反应完全后,过滤称量剩余固体为m克,则原混合溶液中CuCl2与FeCl3物质的量之比为()

初中化学差量法计算题

差量法 例1、用氢气还原10克CuO,加热片刻后,冷却称得剩余固体物质量为8.4克,则参加反应CuO的质量是多少克? 例2、将CO和CO2的混合气体2.4克,通过足量的灼热的CuO后,得到CO2的质量为3.2克,求原混合气体中CO和CO2的质量比? 例3、将30克铁片放入CuSO4溶液中片刻后,取出称量铁片质量为31.6克,求参加反应的铁的质量? 例4、已知同一状态下,气体分子间的分子个数比等于气体间的体积比。把30mL甲烷和氧气的混合气体点燃,冷却致常温,测得气体的体积为16mL,则原30mL中甲烷和氧气的体积比? 例5、给45克铜和氧化铜的混合物通入一会氢气后,加热至完全反应,冷却称量固体质量为37克,求原混合物中铜元素的质量分数? 答案:1、8克 2 、7∶5 3 、11.2克4、8∶7 、7∶23 5 、28.89% 练习1、将盛有12克氧化铜的试管,通一会氢气后加热,当试管内残渣为10克时,这1 0克残渣中铜元素的质量分数? 练习2、已知同一状态下,气体分子间的分子个数比等于气体间的体积比。现有CO、O2、CO2混合气体9ml,点火爆炸后恢复到原来状态时,体积减少1ml,通过氢氧化钠溶液后,体积又减少3.5Ml,则原混和气体中CO、O2、CO2的体积比? 练习3、把CO、CO2的混合气体3.4克,通过含有足量氧化铜的试管,反应完全后,将导出的气体全部通入盛有足量石灰水的容器,溶液质量增加了4.4克。 求⑴原混合气体中CO的质量? ⑵反应后生成的CO2与原混合气体中CO2的质量比?

练习4、CO和CO2混合气体18克,通过足量灼热的氧化铜,充分反应后,得到CO2的总质量为22克,求原混合气体中碳元素的质量分数? 练习5、在等质量的下列固体中,分别加入等质量的稀硫酸(足量)至反应完毕时,溶液质量最大的是() A Fe B Al C Ba(OH)2 D Na2CO3 练习6、在CuCl2和FeCl3溶液中加入足量的铁屑m克,反应完全后,过滤称量剩余固体为m克,则原混合溶液中CuCl2与FeCl3物质的量之比为()(高一试题) A 1∶1B3∶2 C 7∶ D 2∶7 练习7 P克结晶水合物AnH20,受热失去全部结晶水后,质量为q克,由此可得知该结晶水合物的分子量为() A18Pn/(P—q) B 18Pn/q C18qn/P D18qn/(P—q) 答案:1 、96% 5、A 6 、C7、 A 二、平均值法 三、离子守恒法 例题:1、一块质量为4克的合金,与足量的盐酸反应,产生0.2克氢气。则该合金的组成可能为() A Fe Mg B Fe Al C Fe Zn D Mg Al 2、测知CO和M的混合体气体中,氧的质量分数为50% 。则M气体可能是() A CO2 B N2O C SO2 D SO3 3、某硝酸铵(NH4NO3)样品,测知含氮量为37%,则该样品中含有的杂质可能是() A (NH4)2SO4 B CO(NH2)2 C NH4HCO3 D NH4Cl 4、有Zn和另一种金属组成的混合物4。5克,与足量的盐酸反应,放出所氢气

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称:分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标:本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课,以定量分析的基本理论为基础,以实验强化理论,以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位:在定量分析中我们常常用到分光光度分析法,它具有操作简便、快速、准确等优点,在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验,也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力:学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识,也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件:该项目是仪器分析的基础实验,一般中职学校具备相关的实训实习条件,学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00mL ,分别放入三个50mL 容量瓶中,加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用3cm 比色皿,以试剂空白(即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,在440~560nm 波长范围内,每隔20~40nm 测一次吸光度,在最大吸收波长附近,每隔5~10nm 测一次吸光度。在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ,分别放入6个50mL 容量瓶中,分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用1cm 比色皿,以试剂空白(即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,选择λmax 为测定波长,测量各溶液的吸光度。在坐标纸上,以含铁量为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶,分别加入5.00mL (或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适)未知试样溶液,按实验步骤2的方法显色后,在λmax 波长处,用1cm 比色皿,以试剂空白为参比溶液,平行

吸光光度法分析化学

第10章吸光光度法 基本内容 1概述 1.1吸光光度法的特点 吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法,包括比色法,可见紫外吸光光度法和红外光谱法等。 1.1.1.光的基本性质:光是一种电磁波。具有同一波长的光称为单色光,由不同波长组成的光称为复合光。波长在200nm~400nm范围的光称为紫外光,人的眼睛能感到波长在400nm~750nm范围的光叫可见光。白光是由红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等各种单色光按一定强度比例混合而成的。实验证明:将适当的两种单色光按一定强度比例混合,也可得到白光,这两种单色光互称为互补色光。 1.1. 2.物质对光的选择性吸收:溶液呈不同的颜色是由于溶液中的吸光质点选择性吸收了某种颜色的光所引起的。当白光通过某一均匀的溶液时,若该溶液对可见光波段的光都不吸收,则溶液无色透明;若溶液对不同波长的光全部吸收,则溶液呈黑色;若溶液对各种波长的光呈选择性吸收,则溶液呈现的是与吸收光成互补色光的颜色。如硫酸铜溶液呈蓝色是因为溶液吸收了白光中的黄色光,高锰酸钾溶液因吸收了白光中的绿光而呈紫色等。 1.1.3.光吸收曲线:任何一种溶液对不同波长的光的吸收程度不同,若将各种波长的单色光依次通过某一浓度的溶液,测量每一波长下溶液对光的吸收程度,以波长λ为横坐标,吸光度A为纵坐标绘画,所得曲线叫光吸收曲线。由光吸收曲线可知:溶液对各种波长的单色光的吸收程度是不同的,在某一波长处有一最大吸收,这一波长称为最λ表示;不同浓度的同一种物质的溶液,光吸收曲线的形状相似,最大吸收波长,用 max 大吸收波长不变,只是相应的吸光度大小不同。 1.2光吸收的基本定律 当一束平行的单色光通过含有吸光物质的溶液时,溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c及液层厚度b成正比,即A=Kbc

初中化学差量法计算

一:课堂引入(差量法的应用条件) 1.差量法是根据反应前后物质的量发生的变化(即差量)列比例式计算的。 2.差量可以是固态、液态物质的质量,也可以是气态物质的体积等。 3.差量的大小与参加反应的反应物量或生成物量有一定的比例关系。 4.差量也是质量守恒定律的一种表现形式。 5.仔细分析题意,选定相关化学量的差量。质量差均取正值。 6.差量必须是同一物理量及其单位,同种物态。 二:课堂例题讲解 : 1、金属与盐溶液反应,根据差量求参加反应的金属质量或生成物的质量。 例题:将质量为8g的铁片浸入硫酸铜溶液中一会,取出干燥后称得铁片质量为8.4g,问参加反应的铁的质量为多少克? 解:设参加反应的铁的质量为x Fe + CuSO4 = Fe SO4 + Cu △m 56 64 8 X (8.4-8)g 56/8=x/0.4g x =2.8g — 答:参加反应的铁的质量为2.8 g。 注意:本题出现的质量差是固体质量差。 2、金属与酸发生反应,根据差量求天平平衡问题。 例题:在天平两托盘行分别放置盛有等质量且足量稀盐酸的烧杯,调至天平平衡。现往左盘烧杯中加入 2.8 g铁,问向右盘烧杯中加入多少克碳酸钙才能天平平衡? 解:设左盘加入铁后增重的质量为x 设右盘加入碳酸钙的质量为y 】 Fe + 2HC1 = FeC12 +H2↑ △m CaCO3 + 2HC1 = Ca C12 + H2O + CO2↑ △m 56 2 54 100 44 56 2.8 x y x 56/54=2.8 g/ x x = 2.7 g 100/56= y/2.7 g y=4.8g 答:向右盘烧杯中加入4.8 g碳酸钙才能使天平平衡。 $ 3、根据反应前后物质质量差求反应物或生成物质量。 例题:将一定量氢气通过8g灼热的氧化铜,反应一段时间后冷却后称量剩余固体质量为7.2g,问有多少克氧化铜参加了反应? 解:设参加反应的氧化铜的质量为x CuO + H2Cu + H2O △m 80 64 16 x (8-7.2) g 80/16= x/0.8 g x = 4g /

仪器分析紫外可见分光光度法

第7章紫外可见光谱分析 教学时数:5学时 教学要求: l、掌握有机化合物的紫外-可见吸收光谱。 2、理解分子吸收光谱与物质结构的关系。 3、理解紫外分光光度计的基本组成及主要性能和测定方法。 4、了解紫外-可见分光光度法在工业生产和科学研究中的应用。 教学重点与难点: 重点:分子吸收光谱原理,吸收定律(比耳定律),影响吸收谱带的因素,溶剂效应,有机化合物结构推断,单组分、多组分定量分析。 难点:用经验规则计算 max 7-1分析光谱概述 通常指的紫外光谱主要是近紫外(200-400nm)和部分可见光区(400-800nm)的光;这些光的能量相当于共价健电子和共轭分子的价电子跃迁,故又称电子光谱,或紫外可见光谱。 UV-VIS是研究物质在紫外,可见光区的分子吸收光谱的分析方法,由于价电子跃迁时所需能量在紫外,可见区,所以UV-VIS是研究推断化合物结构以及进行成分分析的重要手段。 一、分子光谱的产生 分子光谱包括电子光谱、振动、转动光谱。

E分子=Ee+Ev+Er+E平动+…… E≈Ee+Ev+Er 所以:1、紫外,可见光谱研究的是电子光谱。 2、其分析的基本原理是建立在Larmbet-Beer定律上。 其中λmax εmax 为定性分析的重要参数。 A=εbc 定量分析的依据 比吸收系数E1%=10×ε/M 二、UV-VIS主要研究对象 凡所产生π-π*,n-π*跃迁的有机化合物在紫外,可见都有吸收,故其主要是研究含共轭双键的化合物。 7-2 化合物电子光谱的产生 一、电子跃迁的类型 根据分子轨道理论,当原子形成分子时,原子轨道将重新进行线性组合而形成分析轨道。 *轨道的能量 σ<ππ*>π>σ* 关于“极性”:根据光电子能谱中的解释如下: 电子进入成键轨道,键能增强,键距缩短,极性减弱; 电子进入反键轨道,键长伸长,偶极距增加,极性增加。

第十二章 分光光度分析法

第十二章分光光度分析法 (一)判断题 1. 可见光的波长范围在400-760nm之间。() 2. 吸光度A与透光度T成反比。() 3. 朗伯-比尔定律只适用于单色光。() 4. 同一物质与不同显色剂反应,生成不同的有色化合物时具有相同的ε值。() 5. 可见光源用钨丝白炽灯,紫外光源用氘灯。() 6. 若显色剂用量多,则显色反应完成程度高,故显色剂用量越多越好。() 7. 一般来说,加入有机溶剂,可以提高显色反应的灵敏度。() 8. 浓度相对误差仅与仪器读数误差相关。() 9. 浓度较高时测量相对误差大,浓度较低时,测量相对误差小。() 10. 符合朗伯-比尔定律的某有色溶液稀释时,其最大吸收波长λmax向长波方向移动。() 11. 有色溶液的吸光度随溶液浓度增大而增大,所以吸光度与浓度成正比。() 12. 在光度分析中,溶液浓度越大,吸光度越大,测量结果越准确。()(二)填空题 1. 朗伯-比尔定律数学表达式:A=kbc,式中A代表,b代表,c代表,k代表。当c的单位用mol·L-1表示时,k以符号表示,称为。 2. 下列物质水溶液选择吸收光的颜色为:CuSO4;K2Cr2O7; KMnO4。 3. 光度计的种类和型号繁多,但都主要由、、、、五大部件组成。 4. 分光光度计的表头上,均匀的标尺是,不均匀的标尺是。 5. 为了降低测量误差,吸光光度分析中比较适宜的吸光度范围是,吸光度为时,测量误差最小。 6. 在以参比溶液调节仪器的零点时,因无法调至透光度为100%,而只好调节至95%处,此处测得一有色溶液的透光度读数为35.2%,该有色溶液的真正透光度为。 7. 二苯硫腙的CCl4溶液吸收580 ~ 620nm范围内的光,它显色。 8. 测量某有色配合物在一定波长下用2cm比色皿测定时其T =0.60,若在相同条件下改用1.0cm比色皿测定,吸光度A为,用3.0cm比色皿测定,T为。 9. 苯酚在水溶液中摩尔吸光系数为6.17?103 L·cm—1·mol—1,若要求使用1.0cm比色皿,透光度在0.15 ~ 0.65之间,则苯酚的浓度应控制在。 10. 吸光光度分析的方法有、、等。 (三)选择题 1. 在吸光光度法中,透射光强度与入射光强度之比称为() A.吸光度 B. 透光度 C. 消光度 D. 光密度 2. 有色溶液的摩尔吸光系数ε与下列哪种因素有关() A.入射光波长 B.液层厚度 C.有色物质浓度 D.有色物质稳定性 3. 透光度与吸光度的关系是() A. 1/T = A B. lg1/T = A C. lg T = A D. T = lg1/A 4. 若测得某溶液在λmax时A>0.8,可以采取下列哪些措施?() A.增大光源亮度 B.改变入射光波长 C.稀释溶液 D.换用小的比色皿。 5. 邻菲罗林测Fe,合适的参比溶液() A.样品空白 B.试剂空白 C.蒸馏水空白 6. 分光光度法测定钴盐中微量Mn,加入无色氧化剂将Mn2+氧化为MnO4-,测定中应选()

初中化学差量法计算

一:课堂引入(差量法的应用条件) 1?差量法是根据反应前后物质的量发生的变化(即差量)列比例式计算的。 2. 差量可以是固态、液态物质的质量,也可以是气态物质的体积等。 3. 差量的大小与参加反应的反应物量或生成物量有一定的比例关系。 4. 差量也是质量守恒定律的一种表现形式。 5?仔细分析题意,选定相关化学量的差量。质量差均取正值。 6.差量必须是同一物理量及其单位,同种物态。 二:课堂例题讲解 1、金属与盐溶液反应,根据差量求参加反应的金属质量或生成物的质量。 例题:将质量为8g 的铁片浸入硫酸铜溶液中一会,取出干燥后称得铁片质量为 8.4g ,问参加反应的铁的质量为多少克? 解:设参加反应的铁的质量为x Fe + CuSO 4 = Fe SO 4 + Cu △ m 56 64 8 X (8.4-8)g 56/8=x/0.4g x =2.8g 答:参加反应的铁的质量为2.8 g 。 注意:本题出现的质量差是固体质量差。 2、金属与酸发生反应,根据差量求天平平衡问题 例题:在天平两托盘行分别放置盛有等质量且足量稀盐酸的烧杯, 调至天平平衡 现往左盘烧杯中加入 2.8 g 铁,问向右盘烧杯中加入多少克碳酸钙才能天平平 衡? 解:设左盘加入铁后增重的质量为 x 设右盘加入碳酸钙的质量为y Fe + 2HC1 = FeC12 +H 2 T △ m x = 2.7 g 100/56= y/2.7 g 4.8 g 碳酸钙才能使天平平衡。 3、根据反应前后物质质量差求反应物或生成物质量 例题:将一定量氢气通过8g 灼热的氧化铜,反应一段时间后冷却后称量剩余固 体质量为7.2g,问有多少克氧化铜参加了反应? 解:设参加反应的氧化铜的质量为 x CuO + H 2 4 Cu + H 2O △ m 80 64 16 x (8-7.2) g 80/16= x/0.8 g x = 4g 答:参加反应的氧化铜的质量为 4g 。 CaCO3 + 2HC1 = Ca C12 + H2O + CO2 △ m 56 2.8 2 54 100 x y 44 56 x 56/54=2.8 g/ x 答:向右盘烧杯中加入 y=4.8g

紫外分光光度法在药物分析中的应用

紫外分光光度法在药物分析中的应用 蒋贤森临床52 2152001037 摘要 药物分析是分析化学的一个重要应用领域,在药物分析工作中经常出现含复杂成分的药物或复方药物,对此经典的容量分析,重量分析等化学分析方法往往难于处理,一般都要借助于仪器分析方法,我国在药物分析方法上的研究经过几十年的发展已经有了很大的进步,用于药品质量控制的分析方法日益增多,使用的仪器类型日趋先进,并且仪器分析所占的比率越来越大,常用的仪器分析方法有紫外红外分光光度法气相色谱法液相色谱法毛细管电泳质谱法热分析法等,这些方法都有各自的特点和应用范围,紫外分光光度法由于具有方法简便灵敏度和精确度高重现性好可测范围广等明显优点,加之其仪器价格相对低廉易于维护因而越来越为分析工作者所重视,发展成为仪器分析方法中应用最广泛的方法以我国历版药典为例,紫外分光光度法的应用在其中占据很大的比例,高居各种仪器分析方法之首。虽然不断有新的分析方法出现,但紫外分光光度法因为具有灵敏度高快速准确等特点一直是制剂含量测定的首选方法,紫外分光光度法可广泛应用于分析合成药物,生物药品以及中药制剂等各种药物。 对紫外分光光度法,在飞速发展的现代药物分析领域中的可靠性

和作用作了总结,以大量的文献和数据说明紫外分光光度法仍然是有效可行的一种药物分析方法,紫外分光光度法发展到今天已经成为一种非常成熟的方法,衍生出许多种具体的应用方法如:双波长和三波长分光光度法差示分光光度法导数分光光度法薄层扫描紫外光谱法光声光谱法热透镜光谱分析法催化动力学分光光度法速差动力学分光光度法流动注射分光光度法以及化学计量学辅助的紫外分光光度法等等。 这些方法大都可用于药物分析的含量测定之中。 在此仅介绍其中的几种方法。 关键词:紫外分光光度法双波长三波长分光光度法差示分光光度法导数分光光度法 双波长三波长分光光度法 普通的单波长分光光度法要求试样透明无浑浊,对于吸收峰相互重叠的组分,或背景很深的试样分析往往难以得到准确的结果,双波长分光光度法简称双波长法,是在传统的单波长分光光度法的基础上发展起来的。使用二个单色器得到二个不同波长的单色光,它取消了参比池,通过波长组合在一定程度上能消除浑浊背景和重叠谱图的干扰,双波长法一般要求有二个等吸光度点,而三波长法,则只需在吸收曲线上任意选择三个波长 1 2 3 处测量吸光度,由这三个波长处的吸光度 A1 A2 A3计算 A A 与待测物浓度成正,因而可通过 A-C

第十二章 吸光光度分析法

第十二章 吸光光度分析法 一、本章要点 1.掌握吸收曲线的绘制方法、吸收光谱、最大吸收波长的概念。 2. 掌握朗伯-比尔定律、吸光度、摩尔吸光系数、透光率的基本概念及相互之间的关系。 3.熟悉偏离朗伯-比尔定律的原因。 4. 掌握显色反应及其条件的选择、吸光光度分析方法及熟悉常用仪器的基本原理、主要部件 及具体操作。 二、示例解析 1. 已知含Cd 2+浓度为140μg ·L -1 的溶液,用双硫腙显色后,用厚度为2cm 的比色皿测得 A =0.22,计算此溶液的摩尔吸光系数。 解: 查表知Cd 的摩尔质量为112.41g ·mol —1 c (C d 2+)=140×10-6/112.41=1.25×10—6(mol ·L —1) 46108810 2512220?=??==ε-...bc A (L ·mol -1·cm —1) 需要指出的是,上例中的ε 值是把被测组分看成是完全转变成有色化合物的。但在实际测 定中,因有色物质组成不确定或有副反应存在,实际计算出的是表观摩尔吸光系数。 2. 已知吸光度A = 0.474,计算T 及T % 解: A = -lg T = 2 - lg T % lg T = -A = -0.474 , T = 0.336; lg T % = 2-A = 2-0.474 =1.53, T % = 33.6 3. 准确移取含磷30μg 的标准溶液于25mL 容量瓶中,加入5%钼酸铵及其它相关试剂, 稀释至刻度。在690nm 处测定吸光度为0.410。称10.0g 含磷试样,在与标准溶液相同的条件 下测得吸光度为0.320。计算试样中磷的质量分数。 解: ω(P )=100?m A V c A S X S X =3100.1025410.02530320.0????? =0.23 4. 某一分光光度计的透光率读数误差为0.005,当测量的百分透光率为9.5%时,测得的 浓度相对误差为多少? 解:?T = 0.005,T = 0.095,代入式(8-6): 095 .0lg 095.0005.0434.0??=?c c = -0.022 = -2.2% 5. 测定某样品中Fe 的含量,称样0.2g 测得T =1.0%,若仪器透光率读数误差为0.50% 试计算: ⑴ 测量结果的相对误差为多少? ⑵ 欲使测得的A 值为0.434,以提高测量的准确度,则应减少称样量或稀释样品多少倍? ⑶ 若不进行上面的操作,为提高测量准确度应选用几厘米的比色皿? 解: ⑴ ?T =0.50%,T = 1.0%,代入(8-6)式 01 .0lg 01.0005.0434.0??=?C C = 0.1085 = 10.85% ⑵ 原试液T =1.0%,A = 2.00,要使A = 0.434,降低相对误差,则需稀释样品。因为 减少称样量会增大称量误差。所以稀释倍数=C 原/C =2.00/0.434 =4.6,即稀释4.6倍。 ⑶若不稀释样品,为了提高准确度,则要降低吸光度,因为C 较大,所以应选择厚度小 的比色皿,即选用0.5cm 比色皿。 6. 如何选择适宜的参比溶液?

双波长分光光度法的基本原理及应用

双波长分光光度法的基本原理及应用 应用分光光度法对共存组分进行不分离定量测定时,通常采用的方法有双波长法,三波长法,导数光谱法、差谱分析法及多组分分析法等方法,其快速,简便的优点使这些方法在实用分析中得到越来越广泛的应用。其中以双波长法的应用为最多,该法的准确度和精密度要高于其它方法,是对共存组分不分离定量测定的有效方法之一。 实用中的双波长法主要采用等吸收波长法和系数倍增法两种分析方法,下面就其基本原理和应用作以介绍: 一、等吸收波长法 1、基本原理 图1是同一组分三个不同浓度供试液的吸收光谱图,经典分光光度法的定量测定通常是在被测组分的最大吸收波长处进行测定,根据兰伯一比耳定律,其吸光度值与被测组分的浓度C成正比,即: 依(3)式测定被测组分a,则可完全消除b组分的干扰,达到共存组分不分离进行定量测定的目的。 2、影响因素 (1)测定波长和组合波长的选择应使被测组分的△A值尽可能大,以增加测定的灵敏度和精确度。 (2)测定波长和组合波长应尽可能选择在光谱曲线斜率变化较小的波长处,以减小波长变化对测定结果的影响。 (3)干扰组分等吸收波长(组合波长)的选择必须精确,只有其△A值等于零时才能完全消除干扰,否则会引入测定误差。为此,在实用分析中,都是先配制一个干扰组分b的供试液,在仪器上准确找出等吸收波长,然后再对样品进行测定。 3 应用实例 等吸收波长法的一个典型应用实例为收载于《中华人民共和国药典》中的抗菌消炎药复方磺胺甲噁唑片的含量测定。复方磺胺甲噁唑片中含有磺胺甲噁唑(SMZ)和甲氧苄(TMP)两个成分,其吸收光谱见图3。 当测定SMZ时,选择其最大吸收波长257nm为测定波长,可以在干扰组分TMP的光谱曲线上304nm附近找到等吸收波长为组合波长消除其干扰;当测定TMP时,选择239nm为测定波长,可以在干扰组分SMZ的光谱曲线上295nm附近找到等吸收波长为组合波长消除其干扰,分别对SMZ和TMP进行含量测定。 二、系数倍增法 1 基本原理

高一化学计算专题之差量法在化学解题中的应用

高一化学计算专题之差量法在化学解题中的应用差量法是依据化学反应前后的某些“差量”(质量差、物质的量差、气体体积差、反应过程中的热量差等)与反应物或生成物的变化量成比例而建立的一种解题方法,此法实际上是有关化学方程式计算的变形。 一、基本方法 将“差量”看做化学方程式右端的一项,将已知差量(实际差量)与化学方程式中的对应差量(理论差量)列成比例。用差量法解题的关键是从反应方程式中准确找出“理论差量”和对应于题目的实际差量。 二、适用条件 (1)反应不完全或有残留物:在这种情况下,差量法反映了实际发生的反应,消除了未反应物质对计算的影响,使计算得以顺利进行。 (2)反应前后存在差量,且此差量能够求出,这是使用差量法的前提,只有在差量易求出时,使用差量法才显得快捷,否则应考虑其它方法来解。 三、原理

在化学反应前后,物质的质量差和参加反应的反应物或生成物的质量成正比例关系,这是根据差量法进行化学计算的原理。 四、基本步骤 (1)审清题意,分析产生差量的原因。 (2)将差量写在化学方程式的右边,并以此作为关系量。 (3)写出比例式,求出未知量。 【示例】为了检验某含有NaHCO3杂质的Na2CO3样品的纯度,现将w1g样品加热,其质量变为w2g,则该样品的纯度(质量分数)是 解析: 解得x=,将其带入下式可得: w(Na2CO3)==,故A项正确。 答案:A。

点拨:本题用常规的计算方法来解答会比较繁琐,差量法是解答隐含有差量问题计算的一种求解捷径。 五、差量法解题示例 (1)质量差量法 【例题1】在1L 2mol·L-1的稀硝酸中加入一定量的铜粉,充分反应后溶液的质量增加了,问:(1)加入铜粉的质量是多少(2)理论上产生NO的体积是多少(标况下)。 解析:根据题意知:硝酸过量,不能用酸性来求解。 3Cu + 8HNO3(稀) === 3Cu(NO3)2+ 2NO↑ + 4H2O △m 3mol 2mol (192-60)g n(Cu) n(NO) 解得:n(Cu)=, n(NO)=. 加入铜粉的质量:m(Cu)=×64g·mol-1= g 产生NO的体积:V(NO)=×·mol-1= L 答案:加入铜粉的质量是 g,理论上产生NO的体积是 L。

分析化学第八章吸光光度法

第八章吸光光度法 基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法称为吸光光度法。包括比色法、可见及紫外分光光度法等。本章主要讨论可见光区的吸光光度法。利用可见光进行吸光光度法分析时,通常将被测组分通过化学反应转变成有色化合物,然后进行吸光度的测量。例如:测量钢样中Mn的 含量,在酸性溶液中将Mn氧化为MnO 4-,然后进行吸光 度的测量。 与化学分析法比较它具有如下特点:

(一)灵敏度高 吸光光度法常用于测定试样中1-0.001%的微量组分。对固体试样一般可测至10-4 %。 (二)分析微量组分的准确度高 例如:含铁量为0.001%的试样,如果用滴定法测定,称量1g试样,仅含铁0.01mg,无法用滴定分析法测定。如果用显色剂1,10-邻二氮菲与亚铁离子生成橙红色的1,10-邻 二氮菲亚铁配合物,就可用吸光光度法来测定。 Fe2++ 3(1,10-phen) → [ Fe(1,10-phen)3] 2+(三)操作简便,测定快速 (四)应用广泛 几乎所有的无机离子和许多有机化合物都可直接或间接地用分光光度法测定。可用来研究化学反应的机理、溶液中配合物的组成、测定一些酸碱的离解常数等。

§8-1 吸光光度法基本原理 一、物质对光的选择吸收 当光束照射到物质上时,光与物质发生相互作用,产生了反射、散射、吸收或透射(p238, 图9-1)。若被照射的是 均匀的溶液,则光在溶液中的散射损失可以忽略。 当一束由红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等各种颜色的光复合而成的白光通过某一有色溶液时,一些波长的光被溶液吸收,另一些波长的光则透过。当透射光波长在400-700nm 范围时,人眼可觉察到颜色的存在,这部分光被称为可见光。透射光和吸收光呈互补色,即物质呈现的颜色是与其吸收光呈互补色的透射光的颜色。 溶液由于吸收了580-600 nm的黄色光,呈例如:CuSO 4 现的是与黄色呈互补色的蓝色。不同波长的光具有不同的颜色,见P238,表9-1。

考研分析化学紫外可见分光光度法汇总

第十二章紫外-可见分光光度法 紫外可见分光光度法:研究物质在紫外-可见光区分子吸收光谱的分析方法称为~ 紫外可见吸收光谱属于电子光谱 由于电子光谱的强度较大,故紫外可见分光光度法灵敏度较高,一般可达10-4~10-8g/ml,部分可达10-7g/ml 准确度一般为%,采用性能较好的仪器其测定准确度可达% 紫外可见分光光度法的用途: 1 在定性上不仅可以鉴别不同官能团和化学结构不同的化合物 2 在定性上可以鉴别结构相似的不同化合物 ? 3 在定量上,不仅可以进行单一组分的测定,而且可以对多种混合组分不经分离进行同时测定 4 可以根据吸收光谱的特性,与其他分析方法配合,用以推断有机化合物的分子结构 第一节紫外-可见吸收光谱中的一些基本概念 (一)跃迁类型(考过简答) 紫外-可见吸收光谱是讨论分子中价电子在不同的分子轨道之间跃迁的能量关系 分子中的价电子分为存在于σ轨道的σ电子,π轨道上的π电子、未参与成键而仍处于原子轨道中的n电子轨道:电子围绕分子或原子运动的几率分布叫做~ 轨道不同,电子所具有的能量也不同 % 分子轨道可以认为是当两个原子靠近而结合成分子时,两个原子的原子轨道可以线性组合生成两个分子轨道,其中一个分子轨道具有低能量称为成键轨道,另一个分子轨道具有高能量称为反键轨道 π键的电子重叠比σ键的电子重叠少,键能弱,跃迁所需的能量低 分子中n电子的能级,基本保持原来原子状态的能级,称为非键轨道 非键轨道比城建轨道所处能级高,比反键轨道能极低 分子中不同轨道的价电子具有不同的能量,处于低能级的价电子吸收一定能量后,就会跃迁到较高能级 - 处于σ成键轨道上的电子吸收光能后跃迁到σ*反键轨道,分子中σ较为牢固,故跃迁需要较大的能量吸收峰在远紫外区 举例:饱和烃(甲烷,乙烷)E很高,λ<150nm(远紫外区) 2.π→π*跃迁: 处于π成键轨道上的电子跃迁到π*反键轨道上,所需的能量小于σ→σ*跃迁所需的能量 孤立的π→π*跃迁一般在200nm左右,其特征是吸光系数很大,一般ε很大,一般ζ>104,为强吸收 ¥ 具有共轭双键的化合物,相间的π键与π键相互作用形成离阈键,电子容易激发,使π→π*所需能量减少 共轭键越长,跃迁所需能量愈小 举例:不饱和基团(—C=C—,—C =O )E较小,λ~ 200nm 3.n→π*跃迁: 含有杂原子不饱和基团(—C ≡N ,C=O),其非键轨道中孤对电子吸收能量后,向π*反键轨道跃迁,这种跃迁一般在近紫外区(200nm~400nm)

(完整版)初中化学差量法计算

初中化学差量法计算 差量法 例1、用氢气还原10克CuO,加热片刻后,冷却称得剩余固体物质量为8.4克,则参加反应CuO的质量是多少克? 例2、将CO和CO2的混合气体2.4克,通过足量的灼热的CuO后,得到CO2的质量为3.2克,求原混合气体中CO和CO2的质量比? 例3、将30克铁片放入CuSO4溶液中片刻后,取出称量铁片质量为31.6克,求参加反应的铁的质量? 例4、已知同一状态下,气体分子间的分子个数比等于气体间的体积比。把30mL甲烷和氧气的混合气体点燃,冷却致常温,测得气体的体积为16mL,则原30mL中甲烷和氧气的体积比? 例5、给45克铜和氧化铜的混合物通入一会氢气后,加热至完全反应,冷却称量固体质量为37克,求原混合物中铜元素的质量分数?答案:1、8克 2 、7∶5 3 、11.2克4、8∶7 、7∶23 5 、28.89% 练习1、将盛有12克氧化铜的试管,通一会氢气后加热,当试管内残渣为10克时,这10克残渣中铜元素的质量分数? 练习2、已知同一状态下,气体分子间的分子个数比等于气体间的体积比。现有CO、O2、CO2混合气体9ml,点火爆炸后恢复到原来状态时,体积减少1ml,通过氢氧化钠溶液后,体积又减少3.5Ml,则原混和气体中CO、O2、CO2的体积比? 练习3、把CO、CO2的混合气体3.4克,通过含有足量氧化铜的试管,反应完全后,将导出的气体全部通入盛有足量石灰水的容器,溶液质量增加了4.4克。 求⑴原混合气体中CO的质量? ⑵反应后生成的CO2与原混合气体中CO2的质量比? 练习4、CO和CO2混合气体18克,通过足量灼热的氧化铜,充分反应后,得到CO2的总质量为22克,求原混合气体中碳元素的质量分数? 练习5、在等质量的下列固体中,分别加入等质量的稀硫酸(足量)至反应完毕时,溶液质量最大的是() A Fe B Al C Ba(OH)2 D Na2CO3 练习6、在CuCl2和FeCl3溶液中加入足量的铁屑m克,反应完全后,过滤称量剩余固体为m克,则原混合溶液中CuCl2与FeCl3物质的量之比为()(高一试题) A 1∶1 B 3∶2 C 7∶ D 2∶7 练习7 P克结晶水合物AnH20,受热失去全部结晶水后,质量为q克,由此可得知该结晶水合物的分子量为() A18Pn/(P—q) B 18Pn/q C 18qn/P D 18qn/(P—q) 答案:1 、96% 5、A 6 、C 7、A 二、平均值法 三、离子守恒法 例题:1、一块质量为4克的合金,与足量的盐酸反应,产生0.2克氢气。则该合金的组成可能为() A Fe Mg B Fe Al C Fe Zn D Mg Al 2、测知CO和M的混合体气体中,氧的质量分数为50% 。则M气体可能是() A CO2 B N2O C SO2 D SO3 3、某硝酸铵(NH4NO3)样品,测知含氮量为37%,则该样品中含有的杂质可能是() A (NH4)2SO4 B CO(NH2)2 C NH4HCO3 D NH4Cl 4、有Zn和另一种金属组成的混合物4。5克,与足量的盐酸反应,放出所氢气 0.2克,则另一种种种金属可能是() A Al B Mg C Zn D Cu 分反应,得到14·4克氯化银沉淀,则可能混有的盐(山西省中考)() A CaCl2 B KCl C BaCl2 D MgCl2 6、今取12·7克氯化亚铁样品,完全溶于水制成溶液然后加入足量的硝酸银溶液,使其充分反应,得氯化银沉淀,经干燥后称量质量为30克,已知,样品内杂质为氯化物,则该杂质可能是() A KCl B NaCl C ZnCl2 D BaCl2 答案:1:A B 2:B 3:B 4:A B 5 、A D 6 、B

差量法化学计算题

v1.0 可编辑可修改 化学计算突破---差量法 例1.用氢气还原10克CuO,加热片刻后,冷却称得剩余固体物质量为克,则参加反应CuO的质量是多少克 例2.将CO和CO2的混合气体克,通过足量的灼热的CuO后,得到CO2的质量为克,求原混合气体中CO和CO2的质量比 例3.将30克铁片放入CuSO4溶液中片刻后,取出称量铁片质量为克,求参加反应的铁的质量 例4.已知同一状态下,气体分子间的分子个数比等于气体间的体积比。把30mL甲烷和氧气的混合气体点燃,冷却致常温,测得气体的体积为16mL,则原30mL中甲烷和氧气的体积比 例5.给45克铜和氧化铜的混合物通入一会氢气后,加热至完全反应,冷却称量固体质量为37克,求原混合物中铜元素的质量分数练习1.将盛有12克氧化铜的试管,通一会氢气后加热,当试管内残渣为10克时,这10克残渣中铜元素的质量分数 练习2.已知同一状态下,气体分子间的分子个数比等于气体间的体积比。现有CO、O2、CO2混合气体9ml,点火爆炸后恢复到原来状态时,体积减少1ml,通过氢氧化钠溶液后,体积又减少,则原混和气体中CO、O2、CO2的体积比 练习3.把CO、CO2的混合气体克,通过含有足量氧化铜的试管,反应完全后,将导出的气体全部通入盛有足量石灰水的容器,溶液质量增加了克。求⑴原混合气体中CO的质量⑵反应后生成的CO2与原混合气体中CO2的质量比 练习和CO2混合气体18克,通过足量灼热的氧化铜,充分反应后,得到CO2的总质量为22克,求原混合气体中碳元素的质量分数 练习5.在等质量的下列固体中,分别加入等质量的稀硫酸(足量)至反应完毕时,溶液质量最大的是()写出解题思路 A Fe B Al C Ba(OH)2 D Na2CO3

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