ICP-AES法测定食品级磷酸盐中重金属含量

ICP-AES 法测定食品级磷酸盐中重金属含量

张

雷

（云南天安化工有限公司，云南安宁

650309）

［摘要］采用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品级磷酸盐中铅、铜、锌、镉含量，确定仪器工作参数、元

素特征谱线波长等。结果表明，该方法对Pb 、Cu 、Zn 、Cd 4种元素检出限在0.0004~0.0110μg/mL ，回收率在98.0%～103.5%，相对标准偏差小于4.08%，在实际生产中能满足生产分析需求。

［关键词］电感耦合等离子体发射光谱；特征谱线；食品级磷酸盐；铅、铜、锌、镉含量

［中图分类号］O657.31；TQ126.3

［文献标志码］A

［文章编号］1007－6220（2017）09－0046－03

Determination of heavy metals in food grade phosphate by ICP-AES method

ZHANG Lei

（Yunnan Tianan Chemical Co.，Ltd.，Anning 650309，China ）

Abstract ：The Pb ，Cu ，Zn and Cd content in food grade phosphates is determined by ICP－AES method ，the working parameter of instrument and the characteristic spectral lines are confirmed.The results show that ，the method of detection of four elements of Pb ，Cu ，Zn and Cd is restricted to 0.0004－0.0110μg/mL ，and the recovery rate is 98.0%－103.5%，and the relative standard deviation is less than 4.08%，can meet the requirement of production analysis in actual production.

Key words ：inductively coupled plasma－atomic emission spectrometry （ICP－AES ）；characteristic spectral

lines ；food grade phosphate ；Pb ，Cu ，Zn and Cd content

［收稿日期］2017－06－08

［作者简介］张雷（1972－），男，云南镇雄人，工程师，质量主管。E－mail：zhanglei43210@https://www.360docs.net/doc/6a398241.html,

目前，食品级磷酸盐中重金属的测定无相关国家标准的化学方法支撑，加之其含量较低，用普通的化学方法难以准确对其含量进行检测。用电感耦合等离子体发射光谱（ICP－AES ）对元素进行分析检测，是根据试样物质的气态原子或离子所发射的光谱来确定物质的组成和含量的方法［1］。在ICP 光源中，光谱干扰是一个比较严重的问题，因而辨认谱线和消除干扰为建立分析方法的一个重要任务［2］。笔者选择其他同元素的原子、离子的灵敏度谱线和扣背景法消除干扰，采用ICP－AES 法对多元素同时进行分析，该法具有分析范围广和快速准确等特点，在实际生产中已取得了良好的效果。1实验部分

1.1仪器及主要试剂

主要仪器：LEEMANLABS 电感耦合等离子体发射光谱仪；电子天平。

主要试剂：优级纯盐酸；优级纯硝酸；亚沸水（用于制备标准溶液和样品溶解、定容）；各种标准储备溶液、标准使用溶液。

标准使用溶液制备：在4个100mL 容量瓶中，先各加入（1＋1）的硝酸5mL ，然后分别加入杂质元素相应浓度的标准溶液后，定容，摇匀。配制好的标样中各元素的标液质量浓度见表1。

1.2实验方法

1.2.1试样制备

准确称取食品级磷酸盐样品1.0000g 于50mL 烧杯中，再加入优级纯硝酸5mL 和亚沸水20mL ，加热微沸后，放在可调温电热板上缓慢加热，至样品适当浓缩后，冷却，将样品溶液转移到25mL

样品标样1标样2标样3标样4

ρ（铅）0.0100.0200.0500.100

ρ（铜）0.0100.0200.0500.100

ρ（锌）0.0100.0200.0500.100

ρ（镉）0.0010.0050.0100.020

表1制备的各标样中各元素的质量浓度

μg/mL ◆分析与检测◆

2017年9月第32卷第9期

磷肥与复肥

Phosphate ＆Compound Fertilizer

万方数据