差热分析实验报告doc

差热分析实验报告

篇一：差热分析_实验报告

学生实验报告

实验名称差热分析姓名：学号：实验时间: XX/5/20

一、实验目的

1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。

2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。

二、实验原理 1、差热分析原理

差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法，简称DTA(Differential Thermal Analysis)。

物质在受热或者冷却过程中个，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物之间）有温度差；另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变，此时物质的质量不一定改变，但温度必定会变化。差热分析就是在物质这类性质基础上，基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。

DTA的工作原理（图1 仪器简易图）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，通过热偶点极连续测定试样同参

比物间的温度差ΔT，从而以ΔT对T作图得到热谱图曲线（图2 差热曲线示意图），进而通过对其分析处理获取所需信息。

图1 仪器简易图

实验仪器实物图

图2 差热曲线示意图

在进行DTA测试是，试样和参比物分别放在两个样品池内（如简易图所示），加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。

差热峰的面积与过程的热效应成正比，即

ΔH。式中，m为样品质量；b、d分别为峰的

起始、终止时刻；ΔT为时间τ

内样品与参比物的温差；

代表峰面积；K为仪器常数，可用数学方法推导，但较麻烦，本实验用

已知热效应的物质进行标定。

三、实验药品和仪器

仪器：HCR型差热分析仪1套药品：CuSO4·5H2O