甲醛的测定方法

甲醛的测定方法
甲醛的测定方法

乙酰丙酮分光光度法

1 适用范围:工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。

2 原理

甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。

3 最低检出浓度

本方法的检出限为0.25μg,在采样体积为30L时,最低检出浓度为0.008 mg/m3。

4 试剂

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。

4.1 不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。

4.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水。

4.3 乙酸铵(NH4CH3COO)。

4.4 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.055。

4.5 乙酰丙酮溶液,0.25%(V/V):称25g乙酸铵,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100mL,调整pH=6.0,此溶液于2℃~5 ℃贮存,可稳定一个月。

4.6 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。

4.7 氢氧化钠(NaOH)。

4.8 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。

4.9 0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。

4.10 1+5硫酸:取40mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入200 mL水中,冷却后待用。

4.11 0.5%淀粉指示剂:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

4.12 重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L

准确称取在110~130℃烘2h,并冷至室温的重铬酸钾2.4516g,用水溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol/L。

称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中,稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠,贮于棕色瓶内,使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其标定方法如下:

于250mL碘量瓶内,加入约1g碘化钾及50mL水,加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12),加入5mL硫酸溶液(4.10),混匀,于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂(4.11),继续滴定至蓝色刚好退去,记下用量(V

)。

1

硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L),由式(1)计算:

式中:C

——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;

1

——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;

C

2

V

——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL;

1

V

——取用重铬酸钾标准溶液体积,mL。

2

4.14 甲醛标准贮备溶液:

取2.8mL 含量为36 %~38 %甲醛溶液,放入1L 容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1mL 约相当于1mg 甲醛。其准确浓度用碘量法标定。

标定:精确量取20.00mL 上述经稀释后的甲醛溶液,置于250mL 碘量瓶中。加入20.00mL0.1000mol/L 碘溶液(4.6)和15mL1mol/L 氢氧化钠溶液(4.8),放置15min 。加入20mL0.5mol/L 硫酸溶液(4.9),再放置15min ,用0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液(4.13)滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1mL0.5%淀粉指示剂(4.11),继续滴定至刚使蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积。同时用水作试剂空白滴定。甲醛溶液的浓度用下式计算: 20

15

M )V (V c 21??-=

(2)

式中:

c ——溶液中甲醛浓度,mg/mL ;

V 1——滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL ;

V 2——滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL ; M ——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L ;

15——甲醛的换算值。

甲醛标准贮备溶液:取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液,此溶液置于室温下可使用1个月。 4.15 甲醛标准使用溶液:用时取甲醛标准贮备液(4.14),用吸收液稀释成1.00mL 含5.00μg 甲醛,此溶液应现用现配。 5 仪器

5.1 空气采样器; 5.2 皂膜流量计;

5.3 气泡吸收管:10mL ;采工业废气时,用多孔玻板吸收管50mL 或125mL ,采样流量0.5mL/min 时,阻力为

6.7kPa ±0.7 kPa ,当管吸收率大于99%;

5.4 具塞比色管: 10mL 。带5mL 刻度,经校正;浓度高时,浓度高时,改用25mL ,带10mL 、250mL 刻度。

5.5 分光光度计; 5.6 空盒气压表;

5.7 水银温度计:0℃ ~100 ℃; 5.8 pH 酸度计; 5.9

水浴锅。

6 样品的采集和保存

日光照射能使甲醛氧化,因此在采样时选用棕色吸收管,在样品运输和存放过程中,都应采取避光措施。棕色气泡吸收管装5mL 吸收液,以0.5~1.0 L/min 的流量,采气45min 以上。采集好的样品于室温避光贮存,2d 内分析完毕。 7 步骤

7.1 校准曲线的绘制

取7支10mL 具塞比色管,按下表用甲醛标准使用液(4.15)配制标准色列?1:

管 号

0 1 2 3 4 5 6 甲醛(5.00 μg/mL ),mL

0.0

0.1

0.4

0.8

1.2

1.6

2.00

甲醛,μg

0.0 0.5 2 4 6 8 10

于上述标准系列中,用水稀释定容至5.0mL 刻线,加0.25%乙酰丙酮溶液(4.5)2.0mL ,混匀,置于沸

?1

当浓度较高,改用25mL 比色管时,应适当改变标准溶液的取样量。

2

1s 2

1

V V B a)(y 或x V V b

a y x ?-=?-=nd

V x c =

水浴中加热3min ,取出冷却至室温,用1cm 吸收池(比色皿),以水为参比,于波长413nm 处测定吸光度。将上述系列标准溶液测得的吸光度A 值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A 0值,便得到校准吸光度y 值,以校准吸光度y 为纵坐标,以甲醛含量x(μg)为横坐标,用最小二乘法计算其回归方程式。注意“零”浓度不参与计算。

y=bx+a ……………………………(3) 式中:

a ——校准曲线截距;

b ——校准曲线斜率。

由斜率倒数求得校准因子:B s =1/b 。 7.2 样品测定

取5mL 样品溶液试样(吸取量视试样浓度而定)于10mL 比色管中,用水定容至5.0mL 刻线,以下步骤按7.1进行分光光度测定。 7.3 空白试验

现场未采样空白吸收管的吸收液按7.1进行空白测定。 8 结果表示

8.1 计算公式

试样中甲醛的吸光度y 用下式计算。

y=A s -A b ………………………(4) 式中:

A s ——样品测定吸光度;

A b ——空白试验吸光度。

试样中甲醛含量x(μg)用下式计算:

(5)

式中:

V 1——定容体积,mL ;

V 2——测定取样体积,mL 。

空气中甲醛浓度C(mg/m 3)用下式计算: (6)

式中:

V nd ——所采气样在标准状态下的体积,L 。 8.2 精密度和准确度

经六个实验室分析含甲醛2.96mg/L 和 3.55mg/L 的两个统一样品,重复性标准偏差为0.035mg/L 和0.028mg/L ,重复性相对标准偏差为1.2%和0.79%,再现性标准偏差0.068mg/L 和0.13mg/L ,再现性相对标准偏差为2.3%和3.6%,加标回收率为100.3%~100.8%。在四个实验室分析中加标回收率为95.3%~104.2%。 9 干扰

当甲醛浓度为20μg/10mL 时,共存8mg 苯酚(400倍),10mg 乙醛(500倍),600mg 铵离子(30000倍)无干扰影响;共存SO 2小于20μg ,NO x 小于50μg ,甲醛回收率不低于95%。

实验4 室内空气中甲醛的测定详解

浙江海洋学院 实验报告 科目:环境监测实验 时间: 2015-2016学年第1学期第十五周 班级:A13环工 学号: 130110235 姓名:邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年

实验四室内空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法) 一、目的要求 (一)掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 (二)熟悉甲醛测定的目的意义。 (三)了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(qin),嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。 三、仪器 1、大气采样器:流量范围0~1 L/min,流量稳定可调,具有定时装置; 2、分光光度计:在630 nm测定吸光度; 3、10 ml大型气泡吸收管; 4、25 ml具塞比色管; 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液:称量0.10 g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2?HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于100 ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定3 d。 2. 吸收液:量取吸收原液5 ml,加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe (SO4)2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解,并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液:称量30 g碘化钾,溶于25 ml水中,加入12.7 g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液:称量40 g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液:取28 ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1 L容量瓶中,再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液:量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。

环境空气中甲醛的测定方法作业指导书

环境空气中甲醛的测定方法作业指导书 (乙酰丙酮分光光度法) 1试剂和材料 1.1硫酸:1.84g/ml 1.2氢氧化钠:1mol/l 1.3硫酸溶液:1mol/l 1.4硫酸溶液:6mol/l 1.5碘溶液:0.05mol/l 1.6乙酰丙酮溶液 1.7重铬酸钾基准溶液:0.0500mol/l 1.8淀粉指示剂:10g/l 1.9硫代硫酸钠标准溶液:0.05mol/l 1.10甲醛标准储备液:1mg/ml 2仪器和设备 2.1具色比色管 2.2恒温水浴 2.3分光光度计 2.4一般实验室常用仪器 3采集与保存 3.1样品采集于硬质玻璃瓶或聚氯乙烯瓶中,采集时应使样品从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸,使样品

的PH大于或等于2,并在24小时内分析。 4试样的制备 4.1无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调制中性后,可直接测定。 4.2受污染的地表水、地下水和工业废水按下述方法进行蒸馏。 移取100.00ml试样于蒸馏瓶内,加15ml水,加3~5ml浓硫酸及数粒玻璃珠,用100ml容量瓶接收馏出液。待蒸出约95ml流出液时,调节加热温度,降低蒸馏速度,直接馏出液接近100ml时,停止蒸馏。取下接收瓶,用水稀释至标线,摇匀备用。 5、校准曲线的绘制 5.1取数支25ml具塞比色管,分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛的标准使用溶液加水至25ml。 5.2在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮,摇匀。放在60度水浴锅中加热15min,取出冷却。 5.3用10mm比色皿,在波长414nm处,以水为参比测量吸光度。 5.5将系列校准液测得的吸光度Ag值扣除空白实验的吸光度Ab值,得到校正吸光度Ar,以校正吸光度Ar为纵坐标,以25ml校准液中的甲醛量w为横坐标,绘制校准曲线,

空气中甲醛气体含量的简易测定

研究性学习实验的准备与实验教学研究 ——空气中甲醛气体含量的简易测定【实验计划】 一:实验原理: 1.甲醛分子的结构是HCHO,含有醛基,因而甲醛与其他醛基一样易 发生氧化反应,甲醛与强氧化剂高锰酸钾在酸性条件下,可以发生如下反应 2MnO4- +5HCHO +6H+2Mn2++5CO2+8H2O 反应时,可以利用MnO4-离子自身的颜色变化指示反应是否完成。二:实验计划: (一)实验步骤 1.按如下装置装好装置,注意将锥形瓶换成试管,针筒用50ml的。 要使导管被溶液浸没,塞子要塞紧,这样气密性会好。 2.将配好的1×10 -3moL/L取出5ml放入试管中,加入2ml 2moL/L 硫酸溶液,移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽,将针筒插入橡皮管中,将甲醛蒸汽通过导入打进试管中,让其与高锰酸钾反应,直至高锰酸钾

溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 3. 将配好的1×10 -4moL/L取出5ml放入试管中,加入2ml 2moL/L 硫酸溶液,移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽,将针筒插入橡皮管中,将甲醛蒸汽通过导入打进试管中,让其与高锰酸钾反应,直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 4. 将配好的1×10 -5moL/L取出5ml放入试管中,加入2ml 2moL/L 硫酸溶液,移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽,将针筒插入橡皮管中,将甲醛蒸汽通过导入打进试管中,让其与高锰酸钾反应,直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 (二)实验结果 (三)实验结论 由以上的数据可得出最好的实验方案是用1×10 -4moL/L的高锰酸钾溶液,这样的实验操作比较好。现象较明显。1×10 -3moL/L的高锰酸钾所用的气体太多,太耗时,没那么多时间。 二:【思考与讨论】

酚试剂分光光度法测定甲醛含量Word版

酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量 【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度,得出样品液中甲醛含量。 【关键词】甲醛酚试剂分光光度法 【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体,是一种具有较高毒性的化合物,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。随着人们生活水平的提高,大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内,使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。人们应该在房屋装修多长时间后入住,才能保证健康,免受甲醛污染呢?本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量,比较装修后不同时间室内甲醛含量,为房主寻找最佳入住时间。 【实验部分】 1.实验目的:研究装修后不同时间室内甲醛含量差异 2.实验材料与方法 2.1实验材料 2.1.1实验药品 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(分析纯)、硫酸铁铵溶液(pH=1.5)、重蒸馏水、甲醛标准品(国家二级以上) 2.1.2实验仪器 电子天平(可称至0.01g,读至0.001g)、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒(分度值0.1ml,读至0.01ml)、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计 2.2实验方法 酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。 反应式如下:

3.实验构想:利用酚试剂分光光度法,测定空气中甲醛的含量 4.测定对象:小区内三幢刚装修过的房子(提前联系房主,确保房子保持密闭,在实验时间允许操作者进入房内) 5.实验步骤 5.1 检验实验仪器 检验电子天平和分光光度计能否正常使用,检验100ml容量瓶是否漏水。 5.2 配置吸收原液(3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液) 在电子天平上放一张称量纸并调零。利用电子天平,准确称量0.10g3-甲基-2-苯并噻唑酮腙固体粉末,将称取的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙置于100ml烧杯中,加入重蒸馏水溶解。将3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液用玻璃棒引流至100ml容量瓶中,用重蒸馏水润洗100ml烧杯,将润洗液也引流至100ml容量瓶中。加入重蒸馏水,液面接近标定线处停止,待冷却至室温后,用胶头滴管定容至100ml,盖上容量瓶瓶塞,将配置好的吸收原液摇匀,用时要20倍 稀释。 5.3稀释吸收原液 用清洁干燥的量筒量取5.0ml吸收原液,当吸收原液液面接近量筒5.0ml刻度线时改用胶头

室内空气中甲醛的取样与测定AHMT分光光度法

. 实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法 一、实验提要 甲醛(HCHO)无色气体,易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用,可使细胞中的蛋白质凝固变性,抑制一切细胞机能,由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 3。0.10mg/m 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 1.实验目的 (1)了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法; (2)了解室内空气中甲醛的测定方法,掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。 2.实验原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2~3.2 μg甲醛。若采样 流量为1L/min,3。0.01~0.16 mg/m 采样体积为20L,则测定浓度范围为 测定甲醛时,乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响;二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器材料 (1)空气采样器:流量范围0~1 L/min; (2)多孔玻板吸收管:10 mL容量、棕色; (3)10mL具塞比色管; (4)可见光分光光度计。 2.试剂 (1) 吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。 1 / 7 . (2)0.5% 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液:称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中,可 保存半年。 (3)5mol/L氢氧化钾溶液:称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。 (4)1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100mL,于水浴上加热溶解,备用。

空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法

空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法 1.原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。 2.仪器设备 2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管; 2.2 QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器; 2.3 10mL具塞比色管(10); 2.4 723型可见分光光度计。 3.药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。 3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于 冰箱中可稳定三天)。 3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。 3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释 至1000mL。 3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。 3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法。 3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶 中,暗处贮存); 3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。

人造板甲醛释放量的测定方法(甲醛释放量检测舱)

人造板甲醛释放量的测定方法(甲醛释放量检测舱)随着人造板使用的日益普及和甲醛污染的日益突出,胶合板的甲醛释放测试方法不断发展。环境试验方法、穿孔法、干燥器法、气体分析法、间隙抽吸法、导管法、双筒法、微量扩散法应运而生。各种测试方法的测量结果之间存在一定的关系,但由于板材种类繁多,生产工艺不同,不能简单地相互转换。此外,许多方法样品代表性差,测试往往受环境条件的影响。因此,不同的方法是不容易相互比较的。 最新的国家标准GB 18580-2001提供人造板甲醛释放量测试方法:穿孔法、干燥法、环境测试舱法。穿孔试验是测试件的甲醛含量,而不是甲醛释放量。干燥器法和环境试验法所得到的数据是游离甲醛释放量。由于试验方法不同,人工板的环境性能分级方法也不尽相同。一般有两种分类,一种是人造板中游离甲醛的含量,另一种是人造板中甲醛的分类。两种思路,两种方法。 人造板游离甲醛释放过程受多种因素影响:板材的种类、木材的原材料、胶粘剂的用量、板材的厚度、板材含水率、板材表面处理、环境温度和湿度。因此,针对不同类型的板材,考虑到经济性、方便性和习惯性,其测定游离甲醛释放量或含量的方法是不同的。表3中的人造板及其制品甲醛释放试验方法和限量值。

表3 人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值 产品名称试验方法限量值使用范围限量标志中密度纤维板、高密度纤维板 、刨花板、定向刨花板穿孔萃取法 ≤9mg/100g 可直接用于室内E1 ≤30mg/100g 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板干燥器法 (9~11L) ≤1.5mg/L 可直接用于室内E1 ≤5.0mg/L 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 饰面人造板(包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等)气候箱法≤0.12mg/m3 可直接用于室内E1干燥器法 (40L) ≤1.5mg/L 关键词:甲醛释放量环境检测舱、冷热冲击箱、可程式恒温恒湿箱东莞环仪仪器科技有限公司甲醛释放量环境检测舱参考文献

空气质量-甲醛的测定-乙酰丙酮分光光度法

新项目试验报告 空气质量甲醛的测定____________ 项目名称: 乙酰丙酮分光光度法GB/T15516-1995 项目负责人:______________________________________________ 审批日期:

一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法:乙酰丙酮分光光度法 原理:甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂: 1、分光光度计(配套 1cm比色皿) 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液:不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液:0.25 %(V/V),称25 g乙酸铵,加少量水溶解,加 3 ml冰乙酸及0.25 ml新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至 100 ml,调整pH=6,此溶液于2C? 5C贮存,可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液:取10 ml甲醛溶液置于500 ml容量瓶中,用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定:取 5.0 ml甲醛标准储备液置于 250 ml碘量瓶中,加 0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml ,立即逐滴地加入 30 g/100ml氢氧化钠溶液值颜色褪到淡 黄色为止。静置10 min,加(1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置10 min,加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 5.00 ug/ml甲醛标准使用液, 2C? 5C贮存,可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml或125 ml,吸收液装液分别为 20 ml或50 ml ,以0.5?1.0 L/min 的 流量,采气5?20 min。 样品保存:采集好的样品应置于冰箱内2-5 C种保存,并且在 2天内分析完毕,以防 止甲醛被氧化。

甲醛含量测定实验方案

甲醛含量测定方法 一、检测原理 在本文章中将通过紫外可见分光光度计对车用尿素与标准甲醛溶液的吸光度进行对比,从而确定其是否符合标准(参考标准为DB11/522-2008,甲酸<9)。 二、实验药品 三、实验仪器 量筒(50ml 、500ml ) 250ml 锥形瓶 酸式滴定管 分析天平 容量瓶(50ml 、100ml 、1000ml) 烧杯(大于1L 、500ml )移液管(1ml 、10ml ) 酒精灯 石棉网 铁架台 分光光度计(波长565nm ,吸收池1cm ) 四、甲醛标准溶液的制备 (1)甲醛的配置 标定常用色谱纯级甲醛溶液:量取50ml 亚硫酸钠溶液(126g/l ),置于250ml 锥形瓶中,加3低百里香酚酞指示剂(1g/l ),用硫酸标准滴定溶液[c (?H 2SO 4)=1mol/l] 滴定至无色。称取3.2g (3ml )试样,精确到0.0001g ,置于上述溶液中,摇匀,用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液有蓝色变为无色。 甲醛含量按⑤式计算: 100m 03003 .0c V X ???= ...............⑤ X —甲醛的百分含量,% V —试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积,ml C —硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/l 0.03003—与1.00ml 硫酸标准滴定溶液相当的,以克表示的甲醛的质量 m —式样的质量

则含0.01mg/ml 的甲醛溶液的配置:称取M 克甲醛溶液,溶于1000ml 容量瓶中,用水稀释定容至刻度线。(M 的具体数值为1g/X ) (2)硫酸标准滴定溶液 量取30ml 浓硫酸缓缓注入1000ml 水中,冷却摇匀。精确称取1.9g 于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml 水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂,用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol/l )表示,按式⑥计算: )M V (V 1000 m )SO H 21c ( 2142-?= ................⑥ m —无水碳酸钠质量的准确数值,g V 1—硫酸溶液的体积的数值,ml V 2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,ml M —无水碳酸钠的摩尔质量的数值,(g/mol )[M(?Na 2CO 3)=52.994] (3)数据处理 ①硫酸的标定的数据表 计算得硫酸的浓度为c (?H 2SO 4)=0.9997mol/l ②甲醛含量的标定的数据表 由计算公式⑤得甲醛的百分含量X=9.80%, 所以(1)中的M=10.2041g

空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法

新项目试验报告 项目名称:空气质量甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人: 审批日期:

一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法:乙酰丙酮分光光度法 原理:甲醛气体经水吸收后,在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm 处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂: 1、分光光度计(配套1cm比色皿) 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液:不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液:%(V/V),称25 g 乙酸铵,加少量水溶解,加3 ml 冰乙酸及 ml 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100 ml,调整pH=6 ,此溶液于2℃~5℃贮存,可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液:取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中,用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定:取 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中,加mol/L 碘溶液 ml,立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。 静置10 min ,加(1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置 10 min ,加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 ug/ml 甲醛标准使用液,2℃~ 5℃贮存,可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml 或 125 ml,吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ,以~ L/min 的流量,采气5~20 min。 样品保存:采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存,并且在2天内分析完毕,以防止甲醛被氧化。

空气中甲醛气体含量的简易测定

空气中甲醛气体含量的简易测定 教学目标: 1.知识目标:学习和探讨空气中甲醛气体含量简易测定的方法和技能。 2.能力目标:通过空气中甲醛气体含量测定装置和操作方法的设计,培养学生实验设计和创造性思维能力,培养学生做实验的能力。 3、情感目标:培养学生勇于解决问题的心理品质,加强同学间的合作。 教学重点: 引导学生探讨简易测定空气中甲醛含量的方法 教学难点: 实验的规范操作 教学方法: 诱思探究 教学工具: 多媒体、实验 教学过程: 同学们,我们都知道居室的豪华装璜往往带来甲醛对室内空气的污染,而甲醛对人体有害,不同浓度的甲醛对人体的伤害不同,国家标准规定,室内甲醛气体的最高允许浓度是0.08mg/m^3。那我们的教室中甲醛含量是多少呢,大家想不想知道?现在就让我们一起来探讨简易测定空气中甲醛含量的方法。 首先我们来讨论几个问题:

(1) 甲醛是一种无色易溶于水的有刺激性气味的气体,甲醛分子中含有醛基,此基团决定了甲醛具有什么重要的化学性质?答:决定了甲醛具有还原性。 (2) 酸性高锰酸钾溶液具有什么重要的化学性质?高锰酸钾溶液显何颜色,其显色的灵敏度如何?答:酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性。高锰酸钾溶液显深紫色,用它滴定无色或者浅色试液时一般不需要另加指示剂,因为MnO4-本身的颜色(粉红色)来指示终点。 所以我们可以用已知浓度的酸性高锰酸钾溶液氧化空气中甲醛来确定其含量。 化学反应方程式如下:4MnO4―+5HCHO+H+=4Mn2++5CO2↑+11H2O 由于空气中甲醛含量不多,我们可配制浓度约为1×10-4mol/L的高锰酸钾溶液。 (3) 气态物质跟溶液中的物质发生化学反应的一般装置是怎样的?要使气态物质跟溶液中的物质发生完全反应,其实验装置和操作各应注意什么? 答:一般装置是将气体导入装有反应物的装置中,其实验装置和操作应注意装置的气密性要良好,导管要尽量伸入到溶液底部使气体与溶液充分接触。 所以我们可以采用下图的装置 接下来我们来设计实验步骤: 1、用移液管准确量取1mL0.010mol/L的高锰酸钾溶液于100mL容量瓶中,再用蒸馏水将其稀释至刻度线。配成浓度为1.0×10∧-4mol/L高锰酸钾溶液。

室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法

实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法 一、实验提要 甲醛(HCHO)无色气体,易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用,可使细胞中的蛋白质凝固变性,抑制一切细胞机能,由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。 空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 1.实验目的 (1)了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法; (2)了解室内空气中甲醛的测定方法,掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。 2.实验原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2~3.2 μg甲醛。若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为 0.01~0.16 mg/m3。 测定甲醛时,乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响;二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器材料 (1)空气采样器:流量范围0~1 L/min; (2)多孔玻板吸收管:10 mL容量、棕色; (3)10mL具塞比色管; (4)可见光分光光度计。 2.试剂 (1) 吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并

化妆品中甲醛含量的测定方法

学号:036 本科学年论文 学院化学化工学院 专业应用化学 年级2010级 姓名刘娇 论文题目化妆品中甲醛含量的测定方法 指导教师裴强职称讲师 成绩

2012年5月8日

目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Keywords (1) 前言 (1) 1化妆品的组成以及甲醛(释放剂)的作用 (2) 2甲醛的危害以及主要化妆品生产国所采用的对策 (2) 3 化妆品中甲醛含量的检测方法 (3) 分光光度法 (3) 乙酰丙酮法 (3) 分光光度法 (3) 变色酸法(CTA法) (3) 3.1.4品红亚硫酸比色法 (4) 色谱法 (4) 薄层色谱法 (4) 气相色谱法 (4) 3.2.3高效液相色谱法 (5) 固相微萃取(SPME)和同位素稀释质谱(ID-MS)联用法 (5) 结语 (6) 参考文献 (7)

化妆品中甲醛含量的测定方法 姓名:刘娇学号:036 化学化工学院应用化学班 指导教师:裴强职称:讲师 摘要:甲醛由于其亲水性好、杀菌效率高、价格低廉以及不受体系中的酸碱度的影响等优点,而用作化妆品的防腐剂。但甲醛对人体健康的危害很大,因此需要对化妆品中的甲醛含量进行检测。本文详细介绍了测定化妆品中甲醛含量的方法,并对每种方法进行评价和总结。随着化妆品防腐技术的不断发展,未来的化妆品中将会彻底禁用甲醛。 关键词:甲醛、化妆品、测定方法 Abstract: Formaldehyde is used as one kind of preservatives in cosmetics due to its following advantages: good hydrophility, high efficient sterilization ability, low price and unaffected pH value in the system. However, formaldehyde does harm to human health. Therefore, the content of formaldehyde in cosmetics should be determined. In this paper, determination methods of formaldehyde in cosmetics are introduced in detail. And each method is evaluated and summarized. With the development of the preservatives in cosmetics, the formaldehyde will be forbidden in the cosmetics in future. Keywords:Formaldehyde,Cosmetics,Determination method 前言 随着经济的发展和生活水平的提高,人们对化妆品的需求量不断增大,近年来化妆品种类的多样化、系列化、功能的专业化,使其使用范围也更加广泛,并且成为日常生活中的必需品。与此同时,有关化妆品引起的健康危害及其它不安全中毒事故问题的报道也日益增多,性质日渐严重,已逐渐发展成为现代公害病,直接影响广大消费者的身心健康。因此,关于化妆品的安全问题,就显得越来越突出和重要。广东省卫生防疫站于1996年10月-12月对广东省30个单位的香波样品进行了甲醛含量的检测,结果显示香波中甲醛使用率%,产品超标%[1];深圳市福田区疾病预防控制中心于2004年初对深圳市售和美容院化妆品中洗护发类、洁面乳、护手霜、润肤霜、眼霜等5类化妆品共62份样品进行检测,检测结果表明

《室内空气中甲醛的测定》练习题(精)

《室内空气中甲醛的测定》练习题 备注:每题后面的简单、一般、困难是指题目的难易程度。 一、选择题 1.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛时,取 2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,用水稀释至1L。配成甲醛标准贮备液,其准确浓度通过碘量法标定得到。临用时,配制成浓度为1.0μg/mL 的甲醛标准使用液,此标准使用液( C )。 A、可稳定12h B、可稳定48h C、可稳定24h D、可长期使用 2.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛时,绘制标准曲线时与样品测定时( D )。 A、温度应完全一致 B、不受温差影响 C、温差应不超过5℃ D、温差应不超过2℃ 3.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T1820 4.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛时,配制的吸收原液应贮存于合适容器中,在冰箱内可以稳定( B )d。 A、5 B、3 C、5 D、7 4.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛时,甲醛与酚试剂反应生成嗪,在高铁离子存在下,嗪与酚试剂的氧化产物反应生成( A )化合物。(一般) A、蓝绿色 B、紫色 C、黄色 D、红色 5.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛时,配制的吸收原液应贮存于( B )中。(一般) A、棕色瓶 B、棕色 C、玻璃瓶 D、塑料瓶 6.环境空气采样时,现场必须记录用于污染物浓度计算的项目包括( BCDE )。(困难) A、采样地点 B、采样时间 C、采样流量 D、采样时气温 E、采样点大气压 二、判断题 1.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛时,配成甲醛标准贮备液用碘量法标定时,应同时用水作试剂空白,并且应进行两次平行测定,滴定误差应小于0.05mL,否则重新标定。(√)

实验:空气中甲醛浓度的测定

《空气理化检验》实验 空气中甲醛浓度的测定(乙酰丙酮光度法) 一、原理 在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物3,5-二乙基-1,4二氢卢剔啶,在最大吸收波长414nm处比色定量。 环境空气取样体积30L时,最低检出浓度为0.05mg/m3,测定上限为2.5 mg/m3。 二、器材 1.U型气泡吸收管; 2.大气采样器流量范围0~1L/min; 3.10ml具塞比色管; 4.分光光度计。 三、试剂 1.吸收液:双蒸馏水; 2.乙酰丙酮溶液称取25g乙酸铵于lOOml烧杯中,加适量水溶解,加入3.0ml冰乙酸和0.25ml新蒸的乙酰丙酮,用水定容至lOOml。 3.甲醛标准储备液吸取2.8ml甲醛溶液(含甲醛36%~38%),用水稀释至1000ml,此溶液每毫升含甲醛含量约为lmg/L,用碘量法标定准确含量。 4.甲醛标准溶液临用时用水将准确含量的甲醛标准储备液逐级稀释成 5.00μg/m1的标准应用液。 四、分析步骤 1.灌注10ml吸收液入吸收管中(用移液管从吸收管空泡端小口加入); 2.检查采样器,调整流量为0.5L/min; 3.连接采样器(注意连接顺序),以0.5L/min流量采集室内空气样10L(采样20min)。采样后转入具塞比色管中,用清洗吸收管的少量纯水定容至刻度; 4.配制标准系列取6支分别加入甲醛标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml,加水至刻度。 5.向标准系列试管和样品试管中各加入乙酰丙酮溶液 2.00ml,混匀,于沸水中加热10min,取出冷却。在分光光度计上于414nm波长,以0号管为参比,用1cm比色皿测定吸光度(注意检查比色皿配对,吸光度值±0.001)。 6.以标准系列中甲醛含量(μg)为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制标准曲线,在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量。 7.读取测定条件下实验室的气温、气压值,用于计算。 五、计算 空气中甲醛含量(mg/m3)=m/V 式中: m为在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量,μg; V为换算为标准状态下的采样体积,L。 六、结果分析 卫生标准:室内空气中甲醛限值0.08 mg/m3

空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度法

空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度 法

空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法1.原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。 2.仪器设备2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管; 2.2QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器; 2.3 10mL具塞比色管(10); 2.4 723型可见分光光度计。3.药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。

3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。 3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。 3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL。 3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。 3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取 3.5.2的方法。 3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存); 3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取

(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。 3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。 3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。 3.8硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L):外购试剂(BR(Na2S2O3)浓度C摩(mol/L)见说明书)。 3.9 0.005g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明(标定时,临用现配)。 3.10甲醛标准贮备溶液(C(HCOH)≈1mg/mL):量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,用水稀释至1000mL(实际浓度C(mg/mL)按5.1.1~5.1.10用碘量法标定)。

甲醛的测试方法分析与比较

甲醛的测试方法分析与比较 一、分光光度法 (2) 1、乙酰丙酮法 (2) 2、AHMT分光光度法 (2) 3、酚试剂法(MBTH法) (2) 4、变色酸法(CTA法) (2) 5、品红亚硫酸比色法 (2) 二、色谱法 (3) 1、气相色谱法(GC法) (3) 2、高效液相色谱法(HPLC法) (3) 三、荧光法 (3) 四、电化学法 (3) 五、化学发光法(CL法) (4) 六、检气管法 (4) 七、甲醛气敏元件 (4) 八、示踪技术 (4) 参考资料 (5)

甲醛的测试方法大致有8类:分光光度法,色谱法、电化学法,荧光法,化学发光法,检气管法、甲醛气敏元件法和示踪技术。 一、分光光度法 1、乙酰丙酮法利用甲醛与乙酰丙酮信氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,进行分光光度测定。李玉武等[1] 用乙酰丙酮分光光度法工作曲线有良好的稳定性;榈中高含甲醛的回收率平均值为98.50%,低含量甲醛的回收率平均值为87.90%。同时对乙酰丙酮分光光度法测定涂料中甲醛含量的不确定度进行了评估。对于高含量甲醛样品,甲醛标准溶液的不确定度是此方法不确定度的主要来源;对于低含量甲醛样品,甲醛标准溶液的不确定度、工作曲线计算蒸馏液中甲醛的误差及包括蒸馏过程的重复性测定标准偏差是此方法不确定度的主要来源。 2、AHMT分光光度法空气中甲醛与4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-s-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。本方法适用于测定居住区大气中甲醛浓度,也适用于室内及公共场所空气中甲醛浓度的测定。 3、酚试剂法(MBTH法)甲醛与酚试剂(MBTH) 反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝色化合物,其颜色的深浅与甲醛含量成正比,与标准比较定量。优点是灵敏度高,干扰少,当采样体积为10L,最低检出质量浓度为0.01mg/m。此法较适宜于一般情况下室内空气的检测,但在乙醛含量>2μg及丙醛存在下对结果产生正干扰。该法操作过程中需注意显色温度,室温低于15℃时,显色不完全,20℃~35℃时15min显色达最完全,放置时间4h稳定不变[2]。当甲醛含量为0.13μg/mL时,215mg的酚、110mg的乙醇不干扰测定,其他醛干扰也较少[3]。(详见“资料”文件夹中的酚试剂分光光度法.do c) 4、变色酸法(CTA法)甲醛在浓硫酸中可与变色酸(1,8-二羟基奈-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。该法的优点是操作简便、快速灵敏。 5、品红亚硫酸比色法甲醛与品红亚硫酸作用呈现玫瑰红色,遇酸后生成浅蓝色化合物。很多醛类化合物都能与品红亚硫酸反应呈玫瑰红色,但是在强酸溶液中,颜色将消失,只有甲醛与品红亚硫酸反应产物由玫瑰红色转变为蓝色。本法是甲醛特殊反应,优点是简便灵敏,其他醛和酚不干扰测定。

室内空气中甲醛的测定方法 酚试剂分光光度法

室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法 1. 原理 空气中的甲醛与酸试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。 2. 测量范围 测定范围为0.1~1.5μg,采样体积为10L时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。 3. 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。 3.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂,简称MBTH,加水溶解,置于100ml容量瓶中,加水至刻度。放冰箱中保存,可稳定3d。 3.2 吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。采样时,临用现配。 3.3 1%硫酸铁铵溶液:称量l.0g硫酸铁铵(NH4Fe (SO4)2·12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。 3.4 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25ml水中,加人12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。 3.5 lmol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。3.6 0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加人水中,冷却后,稀释至1000ml。 3.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可购买标准试剂配制。 3.8 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加人100ml 沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 3.9 甲醒标准贮备溶液:取2.8ml含量为36% ~ 38%甲醛溶液,放人1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液lml约相当于lμg甲醛。 3.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg 甲醛溶液,立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加人5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml 含l.00μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。 4. 仪器和设备

酚试剂测空气甲醛浓度

酚试剂分光光度法测甲醛 摘要: 本文研究了室内空气中痕量甲醛的测定方法一一酚试剂分光光度法,考察了该法的测定原理,并选择了最佳实验条件。 甲醛: 甲醛是无色,具有强烈刺激性气味的气体,易溶于水、醇和醚。是室内环境的主要污染物之一。甲醛具有较高毒性,在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质,是公认的变态反应源,也是潜在的强致突变物之一。随着国家标准氓用建筑工程室内环境污染控制规莎GB50325—2001(2006腑的制订和实施,规定了室内<公共场所卫生标准检验方法>GB/T18204.26—2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。 国家对不同场所空气中甲醛含量作了相应的规定;公共场所甲醛≤0.12 mg/m3,居室内甲醛≤0.08 mg/m3 酚试剂分光光度法测甲醛 酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛浓度具有良好的线性关系,操作简便快捷,灵敏度高于其他比色法,其相对标准偏差小,回收率为95%以上。为室内空间环境检测甲醛的主要方法。因此,我们选用此方法测定甲醛含量。 主要检验仪器及试剂 可见光分光光度计; 大型气泡吸收管:有5ml,10ml刻度线 空气采样器:流量范围0一lL/min 10ml比色管 吸收原液(0.1%):0.10 g酚试剂(C6H.SN(CH3)C:NH2·HCl,简称MBTH),用水定容至100ml: 吸收液(O.005%):另取5ml吸收原液,加95ml蒸馏水,采样时现用现配。; 硫酸铁铵溶液(显色剂)(1%):1.O g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O),用O.1 moL /L盐酸溶液定容至100 mL: 甲醛标准贮备液(1 mg/mL)::取2.8ml甲醛溶液(A.R.含量36%一38%)。放人lL溶量瓶中加蒸馏水稀释至翔度,其准确浓度用碘量法标定。; 甲醛标准工作液(1ug/mL)::临用时,将甲醛标准贮备溶液用蒸馏水稀释成1.00ml含10ug甲醛,立即再取此溶液10.OOml加入100ml容量瓶中,用水定容至lOOml,加入5ml吸收原液。此溶液1.00ml含1.00ug甲醛。放置30min后,用于绘制标准曲线。;实验所用试剂均为分析纯,实验用水为2次蒸馏水。 测定原理 空气中的甲醛与3一甲基-2-苯并噻唑酮腙(简称酚试剂)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。颜色深浅与甲醛含量成正比,通过比色定量。反应中,Fe3+为氧化剂和显色剂,一般采用硫酸铁铵的酸性溶液。

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