硅胶的吸附原理

硅胶的吸附原理

硅胶的吸附原理

硅胶吸附剂是粉末状多孔固体,其起到吸附作用的基团是硅醇基上的羟基(吸附中心),这

些羟基所处的形态不同,其吸附能力也不同。

为了增强硅胶的吸附力,应该增加吸附剂的活泼型结构单元。因此,如果将硅胶煅烧使其完全脱水,则硅胶的硅羟基完全被破坏而减少甚至没有吸附能力;如果硅胶中加入大量的水分,其吸附力也将减小,这是因为硅羟基与水形成了太多的氢键从而降低了其活泼型比例。

当硅胶含水量超过70%时,硅胶就完全失去吸附能力,而产生了另外一种分离模式-分配

色谱,其原理是组分在流动相溶剂和固定相的溶剂中溶解度不同(即分配系数的差异)得到分离的。

硅胶的原理及使用方法

硅胶的原理及使用方法 2011.10.23 百顺硅胶:https://www.360docs.net/doc/6e7462624.html,

报告内容 z一.硅胶的组成及分类 z二.硅胶的性质及原理 z三.硅胶柱的使用过程 z四.使用过程中的一些小经验

一.硅胶的组成及分类 z1.硅胶的组成 z硅胶(Silica Gel)的化学成分是二氧化硅。 z在传统的硅胶合成方面,主要是以水玻璃作为原料经过反应→胶凝→老化→洗涤→浸泡→干燥→焙烧等步骤合成出成品。 z用作分离介质的硅胶是人工合成的多孔二氧化硅,它的特点是其表面含有硅醇基(Silanol groups or surface hydroxyl groups),这是硅胶可以进行表面化学键合或改性的基础。

2.硅胶的分类 z2.1颗粒大小 z2.2正反相硅胶 z2.3重质轻质微粉硅胶z2.4五级硅胶 z2.5制备方法

z2.1 颗粒大小 z作为分离材料的硅胶,其颗粒的形状大小、孔的结构、孔径及其分布、总孔容、比表面及机械强度等,均是重要的参数。目前,通用的分析型硅胶基质的直径为5-10μm,且其化学键合相硅胶已有商品出售,而高效制备型所用的硅胶,其直径多在20-40μm之间。 z按目数分

z2.2正反相硅胶柱 z正相柱大多以硅胶为柱填料或是在硅胶表面键合-CN,-NH3 等官能团的键合相硅胶柱。反相柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能 (ODS)称为C18 柱。其它常用的反相柱还有 C8,C4,C2 和苯基柱等。 z一般的C18 柱pH 值范围都在2-8,流动相的pH 值小于2 时,会导致键合相的水解;当pH 值大于7 时硅胶易溶解;经常使用缓冲液固定相要降解。如果流动相pH较高或经常使用缓冲液时,建议选择pH 范围大的柱子。

硅胶吸附柱色谱技术实际应用

硅胶吸附柱色谱技术实际应用0 管理提醒:本帖被迷路的小孩执行加亮操作(2007-07-18)色谱法,又称层析法.是一种以分配平衡为机理的分配方法.色谱体系包含两个相,一个是固定相,一个是流动相.当两相相对运动时,反复多次的利用混合物中所含各组分分配平衡性质的差异,最后达到彼此分离的目的. 色谱法从发明到现在已有八十多年的历史.它是纯化和分离有机或无机物的一种方法. 色谱法按固定相的状态可分为柱色谱.平板色谱和棒色谱三种而实验室中最常用的是柱层析和薄层层析,以及它们之间的配合应用.[1] 柱层析[2] 1 吸附色谱地原理 在一定条件下,硅胶与被分离物质之间产生作用,这种作用主要是物理和化学作用两种.物理作用来自于硅胶表表面与溶质分子之间的范德华力.化学作用主要是硅胶表面的硅羟基与待分离物质之间的氢键作用. 2操作步骤 2.1 硅胶准备[3] 硅胶一般选用250-400目(即40-63μm直径的硅胶颗粒),根据ΔRf选用硅胶的用量. 2.2 实验仪器准备 一支玻璃色谱柱,一个铁架台,烧杯,锥形瓶,径口直径较大的玻璃漏斗,一支玻璃棒, 2.3 装柱[4] 2.3.1 吸附剂的加入 ①干法:将吸附剂一次加入色谱管,振动管壁使其均匀下沉,然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相,或将色谱管下端出口加活塞,加入适量的流动相,旋开活塞使流动相缓缓滴出,然后自管顶缓缓加入吸附剂,使其均匀地润湿下沉,在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。 ②湿法:将吸附剂与流动相混合,搅拌以除去空气泡,徐徐倾入色谱管中,然后再加入流动相,将附着于管壁的吸附剂洗下,使色谱柱表面平整。俟填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下,液面将柱表面相平时,即加试样溶液. 2.3.2试样的加入 ①将试样溶于层析时使用的流动相中,再沿色谱管壁缓缓加入。注意勿使吸附剂翻起。或将试样溶于适当的溶剂中。与少量吸附剂混匀,再使溶剂挥发去尽后使呈松散状;将混有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。如试样在常用溶剂中不溶解,可将试样与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。 2.4洗脱[5] 除另有规定外,通常按流动相洗脱能力大小,递增变换流动相的品种和比例,分别分部收集流出液,至流出液中所含成分显著减少或不再含有时,再改变流动相的品种和比例。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。 2.5 检测 2.5.1 初步检测 当冲洗溶剂流出一定量后,可对流出液进行初步检测,并且将锥形瓶更换成小试管进行收集.一般只进行初步的快捷检测,因此通常是取一小薄层板,用铅笔和直尺将硅胶板分划成多个小方块,并安一定的次序编号.取一根内径为0.3mm左右的玻璃毛细管蘸取少量流出液,点于薄层板的一个小格内,待半点干后,然后用物理的或化学的方法检测. 2.5.2 正式检测 ①点样: 取分部收集的冲洗溶液进行分别直接点样,如果冲洗溶液太稀,浓度太小,可先浓缩.点样的容器一般用玻璃毛细管,点样斑点的直径一般为3-5mm.

硅胶柱层析的操作方法

硅胶柱层析 一、硅胶柱层析的原理 利用吸附原理,即利用硅胶对中药混合物中各种成分吸附能力的差异,而使混合物中各成分得以分离的色谱方法。 二、硅胶柱层析的操作方法及注意事项 1、装柱 操作要点:装柱前柱底要垫一层脱脂棉以防吸附剂外漏。有干法装柱和湿法装柱两种方法 (1)干法装柱:将硅胶通过漏斗装入柱内,中间不应间断,形成一细流慢慢加入管内。也可用橡皮槌轻轻敲打柱硅胶柱使硅胶装填连续均匀、紧密。柱装好后,打开下端活塞,然后倒入洗脱剂洗脱以排尽柱内空气,并保持一定液面。(2)湿法装柱:将最初准备使用的洗脱剂装入柱内,打开下端活塞,使洗脱剂缓慢流出。然后把硅胶慢慢连续不断地倒入柱内(或将硅胶与适量洗脱剂调成混悬液慢慢加入柱内,),硅胶依靠重力和洗脱剂的带动,在柱内自由沉降,此间要不断把流出的洗脱剂加回柱内保持一定的液面,直至把硅胶加完并在柱内沉降不再变动为止。然后在硅胶上面加一小片滤纸或少许脱脂棉。根据加样量控制洗脱剂液面至一定高度。 匀浆法:搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过

柱。 2、上样 将欲分离的样品溶于少量装柱时用的洗脱剂中,制成体积小、浓度高的样品溶液,加入层析柱中硅胶面上。如样品不溶于装柱时用的洗脱剂,则将样品溶于易挥发的溶剂中,并加入适量硅胶(不超过柱中硅胶全量的1/10)与其拌匀,除尽溶剂,将拌有样品的硅胶均匀加到柱顶(始终保持洗脱剂有一定的液面),再覆盖一层硅胶即可。上样时注意沿着柱内壁慢慢加入,始终保持硅胶上端表面平整;上样量为硅胶的1/60~1/30。 3、洗脱 洗脱剂的选用可通过薄层色谱筛选,一般TLC展开时Rf 值为0.2~0.3的溶剂系统是最佳的洗脱系统,采用梯度洗脱法洗脱。先打开柱下端活塞,保持洗脱剂流速1~2滴/秒。上端不断添加洗脱剂(可用分液漏斗控制添加速度与下端流出速度相近)。如单一溶剂洗脱效果不好,可用混合溶剂洗(一般不超过三种溶剂),通常采用梯度洗脱。洗脱剂的洗脱能力由弱到强逐步递增。 4、收集处理 等份收集洗脱液,每份收集量大概与所用硅胶的量相当。每份洗脱液采用薄层定性检查,合并含相同成分的洗脱液。经浓缩、重结晶处理往往可得到某一单体成分。如仍为几个单体成分的混合物,不易析出单体成分的结晶。则需要进一步层析或用其他方法分离。 注:(1)柱色谱分离能力比薄层分离能力强,效果更好,尤其对结构相似、性质接近、采用薄层难以分离的成分分离效果好。 (2) 洗柱子能不用含水的混合溶剂,就尽量不要用。

对于目前吸附剂吸湿性能的评价

对于目前吸附剂吸湿性能的评价 专业:建筑环境与设备工程学号:20100110070214 姓名:王旭指导老师:杨玉匣 摘要 本文是对目前吸附剂吸湿性能的评价。 关键词:吸附剂;吸湿;干燥;性能 前言 吸附剂是能有效地从气体或液体中吸附其中某些成分的固体物质。它所具有的一般特点便是大的比表面、适宜的孔结构及表面结构;对吸附质有强烈的吸附能力;一般不与吸附质和介质发生化学反应;制造方便,容易再生;有良好的机械强度等。 目前,常用的吸附剂有以碳质为原料的各种活性炭吸附剂和金属、非金属氧化物类吸附剂(如硅胶、氧化铝、分子筛、天然黏土等)。而工业上常用的吸附剂主要有硅胶,活性氧化铝,活性炭,分子筛等,除此之外还有一些针对某种组分选择性吸附而研制的吸附材料。 在这里我们主要谈论的是评价目前吸附剂的吸湿性能。我们应该知道吸湿性能便是吸水或水蒸气性能,所以我们把具有吸水或水蒸气性能的吸附剂称为干燥剂。按吸附方式及反应产物不同为分物理吸附干燥剂和化学吸附干燥剂。物理吸附的干燥剂有硅胶、氧化铝凝胶、分子筛、活性炭、骨炭、木炭、矿物干燥剂,或活性白土等,它的干燥原理就是通过物理方式将水分子吸附在自身的结构中。而化学吸附的常用干燥剂有生石灰干燥剂、氯化镁、氯化钙、碱石灰或五氧化二磷、硅酸等,它们是通过化学方式吸收水分子并改变其化学结构,变成另外一种物质。本文便按吸附方式及反应产物不同来分类讨论各种吸附剂吸湿性能。 1.物理吸附干燥剂的吸湿性能 1.1硅胶 硅胶是传统的吸附除湿剂,它是硅酸的胶体溶液通过受控脱水凝结后形成的吸附剂颗粒,其化学分子式为mSiO2·nH2O。因而广泛用于仪器、仪表、设备器械、皮革、箱包、鞋类、纺织品、食品、药品等的贮存和运输中控制环境的相对湿度,防止物品受潮,霉变和锈蚀。优点是比表面积大表面性能优异,在较宽的相对湿度范围内对水蒸气有较好的吸附特性。而缺点是如果暴露在水滴中会很快裂解成粉末,失去除湿性能。 根据制备方法和控制条件不同,可得到两种类型的硅胶,即细孔硅胶和粗孔硅胶。细孔硅胶外观呈白色、半透明状玻璃体。主要用于干燥、防潮,可用作催化剂载体以及有机化合物的脱水精制。因其有堆积密度高和低湿度下吸湿效果明显的特点。可用作空气净化剂,去除空气中的水分以控制空气湿度。在海运中也有广泛的应用,也可作为两层平行密封玻璃板之间的除湿,可保持玻璃的透明度。而粗孔硅胶外观呈白色,有块状、球形、微球形三类。相对湿度较高环境下吸湿效果更显著。常用做脱水剂和干燥剂、催化剂载体,同时能除去变压器绝缘油中的有机酸和水。另外因其孔径较大,还是硅胶深加工的原料。

硅胶与凝胶

硅胶 硅胶柱层析原理 硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离,一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附,整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。 硅胶柱层析流动相 极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统;极性较大的用甲醇:氯仿系统;极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统;拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸 硅胶柱层析惯用方法 1.称量。200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml 也可以。 2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。 3.装柱。将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3体积石油醚(氯仿),装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中。 4.压实。沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。 5.上样。干法湿法都可以。海沙是没必要的。上样后,加入一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶表面。 6.过柱和收集。柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。太低的洗脱强度并不好,推荐用梯度洗脱。收集的例子:10mg上样量,1g硅胶H,0.5ml收一馏分;1-2g上样量,50g硅胶(200-300目),20-50ml收一馏分。 7.检测。要更多地使用专用喷显剂,如果仅用紫外灯,会损失较多产品,紫外的灵敏度一般比喷显剂底1-2个数量级。 8.送谱。收集的产品旋干,在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体,可过一小凝胶柱,作为送谱前的最后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。 硅胶分无机硅胶和有机硅胶。有机硅胶属于合成橡胶中特种橡胶,其根据形态分为固态和液态。液态按硫化温度又分为室温硫化型和高温硫化型。无机硅胶的主要成份是二氧化硅,是一种由硅土中的硅酸钠与硫磺酸制成的无定形的机器制成品。它由自然界中存在的矿物经洗涤、加工后成为粒状或珠状。 它的结构非常像一个海绵体,由互相连通的小孔构成一个有巨大的表面积的毛细孔吸附

吸附剂的类型

吸附剂的种类 常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺等。 (1) 硅胶:是一种酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的柱色谱。 同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂,其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子,当遇到较强的碱性化合物,则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。硅胶作为吸附剂有较大的吸附容量,分离范围广,能用于极性和非极性化合物的分离,如有机酸、挥发油、蒽醌、黄酮、氨基酸、皂苷等,但不宜分离碱性物质。天然物中存在的各类成分大都用硅胶进行分离。 (2) 氧化铝:有碱性氧化铝、中性氧化铝和酸性氧化铝。①碱性 氧化铝,因其中混有碳酸钠等成分而带有碱性,对于分离一些碱性成分,如生物碱类的分离颇为理想,但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、酯、内酯等类型的化合物分离,因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应,如异构化、氧化、消除反应等。②中性氧化铝是由碱性氧化铝除去氧化铝中碱性杂质再用水冲洗至中性得到的产物。中性氧化铝仍属于碱性吸附剂的范畴,不适用于酸性成分的分离。③酸性氧化铝是氧化铝用稀硝酸或稀盐酸处理得到的产物,不仅中和了氧化铝中含有的碱性杂质,并使氧化铝颗粒表面带有NO3-或Cl-的阴离子,从而具有离子交换剂的性质,酸性氧化铝适合于酸性成分的柱色谱。

(3) 活性炭:是使用较多的一种非极性吸附剂。一般需要先用稀 盐酸洗涤,其次用乙醇洗,再用水洗净,于80℃干燥后即可供柱色谱用。柱色谱用的活性炭,最好选用颗粒活性炭,若为活性炭细粉,则需加入适量硅藻土作为助滤剂一并装柱,以免流速太慢。 (4) 聚酰胺:商品聚酰胺(polyamice) 均为高分子聚合物质,不 溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿及丙酮等常用有机溶剂,对碱较稳定,对酸尤其是无机酸稳定性较差,可溶于浓盐酸、冰醋酸及甲酸。

硅胶/分子筛复合物的制备及吸附性能

硅酸盐学报 · 746 ·2007年 硅胶/分子筛复合物的制备及吸附性能 方玉堂1,蒋赣1,2,匡胜严1,康慧英1,高学农1 (1. 华南理工大学,传热强化与过程节能教育部重点实验室,广州 510640;2. 广东药学院药科学院,广州 510006) 摘要:以硅溶胶为分散剂和粘合剂,在陶瓷纤维纸上浸渍反应生成了高性能的硅胶与分子筛复合物。讨论了硅溶胶浓度、分子筛含量等对复合物吸附性能的影响。光学显微照片显示:分子筛能较好地分散在硅溶胶中。扫描电镜照片显示:分子筛颗粒较均匀地分散在陶瓷纤维纸的表面及空隙中。静态法吸附性能测试结果显示:低湿度下,硅胶/分子筛复合物的吸附性能优于硅胶的;高湿度下,硅胶/分子筛复合物的吸附性能优于分子筛的。 关键词:硅胶/分子筛复合物;吸附性能;浸渍反应;陶瓷纤维 中图分类号:TQ028 文献标识码:A 文章编号:0454–5648(2007)06–0746–04 PREPARATION AND ADSORPTIVE PERFORMANCE OF SILICA GEL/MOLECULAR SIEVE COMPOSITES F AN G Yutang1,JIANG Gan1,2,KUANG Shengyan1,KANG Huiying1,GAO Xuenong1 (1. The Key Laboratory of Enhanced Heat Transfer & Energy Conservation, Ministry of Education, South China University of Technology, Guangzhou 510640; 2.College of Pharmaceutical Science, Guangdong Pharmaceutical University, Guangzhou 510006, China) Abstract: Using silica sol as dispersant and adhesive, silica gel/molecular sieve composites with high performance were prepared by impregnation reaction on the ceramic fiber sheet. Effects of silica sol concentration and the amount of molecular sieve on the adsorp-tive performance of the composites are discussed. The optical microscope photographs show that the molecular sieve is well dispersed in the silica sol. The scanning electron microscope photographs show that the particles of the molecular sieve are well scattered on the surface and in the voids of the ceramic fiber sheet. The results of static adsorptive experiments indicate that the adsorptive capacity of the silica gel/molecular sieve composite is better than that of the molecular sieve at high humidity, and better than that of the silica gel at low humidity. Key words: silica gel/molecular sieve composite; adsorptive capacity; impregnation; ceramic fiber 吸附式转轮除湿系统以其除湿量大、运行连续、结构紧凑、环境保护(不使用Freon)等特点得到广泛应用[1]。常用转轮除湿材料有:氯化锂(LiCl)、硅胶(silica gel, SG)和分子筛(molecular sieve, MS)等。LiCl再生温度低、除湿能力大,但易发生飘逸现象,对周边设备及除湿性能有影响。SG再生温度适宜,在较高湿度条件下吸附性能好,吸附过程中性能稳定,但是,在较高温度或低湿度条件下吸附性能较差。MS在低湿度和较高温度条件下有较好的吸附性能,但是,在常规条件下的吸附量小且再生温度高、能耗大。为此,需对上述吸附材料进行改性研究。 丁静等[2]在LiCl中添加精制棉纤维、交联剂等有机添加剂制得复合LiCl吸附材料,基本解决LiCl 飘逸的问题。方玉堂等[3–6]通过金属离子掺杂法制备出铝掺杂或钛掺杂硅胶吸附材料,其吸附性能和热稳定性相比硅胶的得到改善。张学军等[7]和Zhang 等[8]将传统的硅胶转轮材料和卤盐复合制得硅胶/卤盐复合物,可显著提高除湿性能。上述方法仍然不能解决这些除湿材料低湿度下除湿量低的问题。 用分子筛及硅胶吸附剂各自吸附特性间的复合可显著改善吸附性能。Kuma等[9]尝试用水玻璃作为分子筛的粘合剂制备出硅胶/分子筛复合材料(silica gel/molecular sieve composites, SMC),通过调节硅胶 收稿日期:2006–08–28。修改稿收到日期:2007–02–09。第一作者:方玉堂(1964~),男,副教授。Received date:2006–08–28. Approved date: 2007–02–09. First author: FANG Yutang (1964—), male, associate professor. E-mail: ppytfang@https://www.360docs.net/doc/6e7462624.html, 第35卷第6期2007年6月 硅酸盐学报 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol. 35,No. 6 J u n e,2007

吸附剂一般有以下特点

吸附剂一般有以下特点 一、概述 能有效地从气体或液体中吸附其中某些成分的固体物质。 吸附剂一般有以下特点:大的比表面、适宜的自动馏程孔结构及表面结构;对吸附质有强烈的吸附能力;一般不与吸附质和介质发生化学反应;制造方便,容易再生;有良好的机械强度等。 吸附剂可按孔径大小、颗粒形状、化学成分、表面极性等分类,如粗孔和细孔吸附剂,粉状、粒状、条状吸附剂,碳质和氧化物吸附剂,极性和非极性吸附剂等。 常用的吸附剂有以碳质为原料的各种活性炭吸附剂和金属、非金属氧化物类吸附剂(如硅胶、氧化铝、分子筛、天然黏土等)。 衡量吸附剂的主要指标有:对不同气体杂质的吸附容量、磨耗率、松装堆积密度、比表面积、抗压碎强度等。用于滤除毒气,精炼石油和植物油,防止病毒和霉菌,回收天然气中的汽油溴价以及食糖和其他带色物质脱色等。 二、吸附剂的种类 工业上常用的吸附剂有:硅胶、活性氧化铝、活性炭、分子筛等,另外还有针对某种组分选择性吸附而研制的吸附材料。气体吸附分离成功与否,极大程度上依赖于吸附剂的性能,因此选择吸附剂是确定吸附操作的首要问题。 1.硅胶 是一种坚硬、无定形链状和网状结构的硅酸聚合物颗粒,分子式为SiO2.nH2O,为一种亲水性的极性吸附剂。它是用硫酸处理硅酸钠的水溶液,生成凝胶,并将其水洗除去硫酸钠后经干燥,便得到玻璃状的硅胶,它主要用于干燥、气体混合物及石油组分的分离等。工业上用的硅胶分成粗孔和细孔两种。粗孔硅胶在相对压力变送器湿度饱和的条件下,吸附量可达吸附剂重量的80%以上,而在低湿度条件下,吸附量大大低于细孔硅胶。 活性氧化铝是由铝的水合物加热脱水制成,它的性质取决于最初氢氧化物的结构状态,一般都不是纯粹的Al2O3,多次开关机即可使被磁化的金属部件消磁,而是部分水合无定形的多孔结构物质,其中不仅有无定形的凝胶,还有氢氧化物的晶体。由于它的毛细孔通道表面具有较高的活性,故又称活性氧化铝。它对水有较强的亲和力,是一种对微量水深度干燥用的吸附剂。在一定操作条件下,它的干燥深度可达露点-70℃以下。 2.活性炭 是将木炭、果壳、煤等含碳原料经炭化、活化后制成的。活化方法可分为两大类,即药剂活化法和气体活化法。药剂活化法就是在原料里加入氯化锌、硫化钾等化学药品,在非活性气氛中差压变送器加热进行炭化和活化。气体活化法是把活性炭原料在非活性气氛中加热,通常在700℃以下除去挥发组分以后,通入水蒸气、二氧化碳、烟道气、空气等,并在700~1200℃温度范围内进行反应使其活化。活性炭含有很多毛细孔构造所以具有优异的吸附能力。因而它用途遍及水处理、脱色、气体吸附等各个方面。 3.沸石分子筛 又称合成沸石或分子筛,其化学组成通式为: O.Al2O3.nSiO2.mH2O 式中M2(Ⅰ)和M(Ⅱ)分别为为一价和二价金属离子,多半是钠和钙,n称为沸石的硅铝比,硅主要来自于硅酸钠和硅胶,铝则来自于铝酸钠和Al(HO)3等,它们与氢氧化钠水溶液反应制得的胶体物,经干燥后便成沸石,一般n=2~10,m=0~9。 沸石的特点是具有分子筛的作用,它有均匀的孔称重传感器径,如3A0、4A0、5A0、10A0细孔。有4A0孔径的4A0沸石可吸附甲烷、乙烷,而不吸附三个碳以上的正烷烃。它已广

吸附剂的类型及性质

吸附剂的种类与性质 常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺等。 (1) 硅胶:是一种酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的柱色谱。同 时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂,其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子,当遇到较强的碱性化合物,则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。硅胶作为吸附剂有较大的吸附容量,分离范围广,能用于极性和非极性化合物的分离,如有机酸、挥发油、蒽醌、黄酮、氨基酸、皂苷等,但不宜分离碱性物质。天然物中存在的各类成分大都用硅胶进行分离。 (2) 氧化铝:有碱性氧化铝、中性氧化铝和酸性氧化铝。①碱性氧化 铝,因其中混有碳酸钠等成分而带有碱性,对于分离一些碱性成分,如生物碱类的分离颇为理想,但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、酯、内酯等类型的化合物分离,因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应,如异构化、氧化、消除反应等。②中性氧化铝是由碱性氧化铝除去氧化铝中碱性杂质再用水冲洗至中性得到的产物。中性氧化铝仍属于碱性吸附剂的范畴,不适用于酸性成分的分离。③酸性氧化铝是氧化铝用稀硝酸或稀盐酸处理得到的产物,不仅中和了氧化铝中含有的碱性杂质,并使氧化铝颗粒表面带有NO3-或Cl-的阴离子,从而具有离子交换剂的性质,酸性氧化铝适合于酸性成分的柱色谱。

(3) 活性炭:是使用较多的一种非极性吸附剂。一般需要先用稀盐酸 洗涤,其次用乙醇洗,再用水洗净,于80℃干燥后即可供柱色谱用。柱色谱用的活性炭,最好选用颗粒活性炭,若为活性炭细粉,则需加入适量硅藻土作为助滤剂一并装柱,以免流速太慢。 活性炭是非极性吸附剂,其吸附作用与硅胶和氧化铝相反,对非极性物质具有较强的亲和能力,在水溶液中吸附力最强,在有机溶剂中较弱,因此水的洗脱能力最弱而有机溶剂较强。从活性炭上洗脱被吸附物质时,溶剂的极性减小,活性炭对溶质的吸附能力也随之减小,洗脱剂的洗脱能力增强。主要分离水溶性成分,如氨基酸、糖、苷等。 (4) 聚酰胺:商品聚酰胺(polyamice) 均为高分子聚合物质,不溶于 水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿及丙酮等常用有机溶剂,对碱较稳定,对酸尤其是无机酸稳定性较差,可溶于浓盐酸、冰醋酸及甲酸。聚酰胺对有机物质的吸附属于氢键吸附,一般认为,通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离氨基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。 吸附的强弱则取决与各种化合物与之形成氢键缔合的能力。主要用于分离黄酮类、蒽醌类、酚类、有机酸类、鞣质类等成分。

硅胶基础知识

有机硅基础知识 什么是有机硅: 有机硅产品的基本结构单元是由硅-氧链节构成的,侧链则通过硅原子与其他各种有机基团相连。因此,在有机硅产品的结构中既含有" 有机基团",又含有"无机结构",这种特殊的组成和分子结构使它集有机物的特性与无机物的功能于一身。与其他高分子材料相比,有机硅产品的最突出性能是: 耐温特性 有机硅产品是以硅-氧(Si-O)键为主链结构的,C-C键的键能为82.6千卡/克分子,Si-O键的键能在有机硅中为 121千卡/克分子,所以有机硅产品的热稳定性高,高温下(或辐射照射)分子的化学键不断裂、不分解。有机硅不但可耐高温,而且也耐低温,可在一个很宽的温度范围内使用。无论是化学性能还是物理机械性能,随温度的变化都很小。 耐候性 有机硅产品的主链为-Si-O-,无双键存在,因此不易被紫外光和臭氧所分解。有机硅具有比其他高分子材料更好的热稳定性以及耐辐照和耐候能力。有机硅中自然环境下的使用寿命可达几十年。 电气绝缘性能 有机硅产品都具有良好的电绝缘性能,其介电损耗、耐电压、耐电弧、耐电晕、体积电阻系数和表面电阻系数等均在绝缘材料中名列前茅,而且它们的电气性能受温度和频率的影响很小。因此,它们是一种稳定的电绝缘材料,被广泛应用于电子、电气工业上。有机硅除了具有优良的耐热性外,还具有优异的拒水性,这是电气设备在湿态条件下使用具有高可靠性的保障。 生物特性 生物活性有机硅是人体必需的一种的营养素。有机硅是构成人体组织和参与新陈代谢的重要元素。存于人体的每一个细胞当中,作为细胞构建的支撑,同时帮助其他重要物质如镁,磷,钙等吸收。人体只能通过食物不断获得有机硅。 科学家们认为,有机硅主要以三种形式存在于人体中: (一)可溶性有机硅,占重量的10% (二)百分之三十存在于各种细胞基质 (三)60%用来合成蛋白质这说明我们每天所需的有机硅是相当高。 如果要保持5年,10年甚至于是30年的年轻程度,每天摄入有机硅20-30毫克的有机硅尤为重要。 低表面张力和低表面能 有机硅的主链十分柔顺,其分子间的作用力比碳氢化合物要弱得多,因此,比同分子量的碳氢化合物粘度低,表面张力弱,表面能小,成膜能力强。这种低表面张力和低表面能是它获得多方面应用的主要原因:疏水、消泡、泡沫稳定、防粘、润滑、上光等各项优异性能。 有机硅的用途 由于有机硅具有上述这些优异的性能,因此它的应用范围非常广泛。它不仅作为航空、尖端技术、军事技术部门的特种材料使用,而且也用于国民经济各部门,其应用范围已扩到:建筑、电子电气、纺织、汽车、机械、皮革造纸、化工轻工、金属和油漆、医药医疗等。 电子器件和电源模块 希顺公司致力于发展应用于电子工业的先进有机硅技术。希顺公司提供的专业化有机硅解决方案可以满足日益增长的元器件集成度和高性能要求。

硅胶柱层析原理

硅胶柱层析原理 硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离,一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附,整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。 硅胶柱层析流动相 极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统;极性较大的用甲醇:氯仿系统;极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统;拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸 硅胶柱层析惯用方法 1.称量。200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml 也可以。 2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。 3.装柱。将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3体积石油醚(氯仿),装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中。 4.压实。沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。 5.上样。干法湿法都可以。海沙是没必要的。上样后,加入一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶表面。 6.过柱和收集。柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。太低的洗脱强度并不好,推荐用梯度洗脱。收集的例子:10mg上样量,1g硅胶H,0.5ml收一馏分;1-2g上样量,50g硅胶(200-300目),20-50ml收一馏分。 7.检测。要更多地使用专用喷显剂,如果仅用紫外灯,会损失较多产品,紫外的灵敏度一般比喷显剂底1-2个数量级。 8.送谱。收集的产品旋干,在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体,可过一小凝胶柱,作为送谱前的最后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。

吸附剂的类型与选择(标准版)

( 安全技术 ) 单位:_________________________ 姓名:_________________________ 日期:_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 吸附剂的类型与选择(标准版) Technical safety means that the pursuit of technology should also include ensuring that people make mistakes

吸附剂的类型与选择(标准版) 吸附是指气体或液体与多孔的固体颗粒表面接触,气体或液体分子与固体表面分子之间相互作用而停留在固体表面上,使气体或液体分子在固体表面上浓度增大的现象。被吸附的气体或液体称为吸附质,吸附气体或液体的固体称为吸附剂。当吸附质是水蒸气或水时,此固体吸附剂又称为固体干燥剂,也简称干燥剂。 根据气体或液体与固体表面之间的作用不同,可将吸附分为物理吸附和化学吸附两类。 物理吸附是由流体中吸附质分子与吸附剂表面之间的范德华力引起的,吸附过程类似气体液化和蒸气冷凝的物理过程。其特征是吸附质与吸附剂不发生化学反应,吸附速度很快,瞬间即可达到相平衡。物理吸附放出的热量较少,通常与液体气化热和蒸气冷凝热相当。气体在吸附剂表面可形成单层或多层分子吸附,当体系压力

降低或温度升高时,被吸附的气体可很容易地从固体表面脱附,而不改变气体原来的性状,故吸附和脱附是可逆过程。工业上利用这种可逆性,通过改变操作条件使吸附质脱附,达到使吸附剂再生并回收或分离吸附质的目的。 吸附法脱水就是采用吸附剂脱除气体混合物中水蒸气或液体中溶解水的工艺过程。 通过使吸附剂升温达到再生的方法称为变温吸附(TSA)。通常,采用某加热后的气体通过吸附剂使其升温再生,再生完毕后再用冷气体使吸附剂冷却降温,然后又开始下一个循环。由于加热、冷却时间较长,故TSA多用于处理气体混合物中吸附质含量较少或气体流量很小的场合。通过使体系压力降低使吸附剂再生的方法称为变压吸附(PSA)。由于循环快速完成,通常只需几分钟甚至几秒钟,因此处理量较高。天然气吸附法脱水通常采用变温吸附进行再生。 化学吸附是流体中吸附质分子与吸附剂表面的分子起化学反应,生成表面络合物的结果。这种吸附所需的活化能大,故吸附热也大,接近化学反应热,比物理吸附太得多。化学吸附具有选择性,

薄层色谱原理硅胶吸附

薄层色谱原理硅胶吸附 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

薄层色谱原理及应用的一点心得 薄层色谱鉴别为我们在中药质量控制中常用的定性鉴别方法,有关的原理及小知识总结如下。 一、小知识 薄层色谱常用的硅胶较细,一般粒度在10~40μ,而柱层析常用的粒度为100~160目。 我们在试验中也常用到的硅胶板其成分及组成如下 硅胶板硅胶G-高效板硅胶粉煅石膏(12%~13%的石膏(CaS04)), 硅胶H-高效板硅胶粉 硅胶GF254-高效板硅胶粉煅石膏12%~13%的石膏(CaS04) 254nm下吸收的荧光物质 硅胶GF365-高效板硅胶粉煅石膏12%~13%的石膏(CaS04) 365nm下吸收的荧光物质 手铺板硅胶粉 12%~13%的石膏(CaS04) 一般加入3%CMC-钠为黏合剂 二、薄层色谱原理 薄层色谱是吸附色谱,其过程实际上是组分的分子与展开剂的分子竞争占据吸附剂表面活性中心的过程,所以展开剂的选择应同时考虑被测物质的性质,吸附剂的活性及展开剂的极性三个因素。 2.以硅胶作为吸附剂为例,其过程实际上是组分的分子与展开剂的分子竞争占据吸附剂表面活性中心的过程,硅胶是极性吸附,根据相似相溶原理,如果选择极性大的展开剂,展开剂与硅胶吸附能力增强,则组分相对吸附能力下降,则容易被展开或洗脱下来;如果组分的极性比展开剂的极性大,则组分与硅胶的吸附能力较展开剂强,则不容易被展开或洗脱下来。 所以说在用极性吸附剂如硅胶,氧化铝时,选用极性大的展开剂(相对于组分来说)均可以使组分跑到前沿。 常用的展开系统 石油醚-乙酸乙酯,氯仿-甲醇-水,乙酸乙酯-甲醇,正丁醇-乙酸-水,极性由小到大,还有看你的物质,比例自己可以摸索,还有如果你的物质偏酸性,可加点甲酸,偏碱性,可用碱板来爬,或者用氨水饱和后再展开。 三、在应用中的一点体会 1、争宠我们把硅胶比作皇帝,硅胶极性大,根据相似相溶原则,喜欢极性大的,就好比,皇帝喜欢丰满的妃子,比如杨贵妃,是待分离组分,很丰满,极性大,而田贵妃是流动相,比杨贵妃瘦,极性小,皇帝不喜欢他,田贵妃就离皇帝远远的,也就是说,硅胶(即皇帝)更喜欢杨贵妃-待测组分,因而很不容易被展开,Rf值小。田贵妃不甘心啊,就拼命吃,很快就比杨

硅胶制品中常见的几种成型工艺介绍完整版

硅胶制品中常见的几种成型工艺介绍 标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]

硅胶做为一种环保性原材料,以其各种优越性能被广大人们所喜爱。它的柔软性与无毒性被广泛用于工业密封与医疗器械。特别是它的工作温度:-60至250摄氏度是塑胶无法比拟的。利用硅胶包住金属件或塑胶件形成一些新的性能更是让产品软硬有度,比如,硅胶包钢的厨具铲,它的环保受到消费者喜爱。硅胶与塑胶不同,硅胶是一种热成型的材料,硅胶原料在一定温度作用下,固化形成我们要的产品。 硅胶制品常用的有以下几种成型工艺: 1、挤出成型工艺 就像我们挤牙膏一样,挤出机头也是产品的截面形状,有一定长度,在力与温度的作用下,机头出来产品已经硫化成型。此工艺成型的产品一般是条形的产品,产品截面可以各种各样。譬如,矩形长条,环形硅管,等。 2、滴胶工艺 硅胶原料为液态状,原料装在针筒里面,用气动加人工操作把原料滴到模具上,加热硫化成型。此工艺属于手工化工艺,需要人工的地方多。所以产能不高。它有一个特点,一个产品可以依要求滴上多种颜色。所以这种工艺多为制作工艺品。如,多色的硅胶手环 ,各种颜色图案的硅胶手机套,等。

3、固态热压成型工艺 此种工艺是利用油压机的温度与压力,借助模具把产品硫化成型出来。这种工艺相对成本低,产量高,应用比较普遍。它多用于单色的硅胶产品。也可应用于双色双硬度的产品或是多色多硬度,但是产品的结构不灵活,受限制。它也可以应用于包塑胶与包金属,同样在结构上不灵活,而且对所包物件有温度要求,一般要求所包物件要耐180摄氏度不变形。 4、液态射出成型工艺 此种工艺要求的设备有硅胶射出机、压料机。它的原料是水稠状,分A、B两组分。它的原理是:利用压料机把A、B组分的原料按照1:1压到射出机的料筒里混合,通过射嘴再把它压进热模具型腔成型。此种工艺成型温度相对较低,130度就可以。它可以用于不太耐高温的塑胶包胶成型,这一点比固态热压成型有优势。它产量高,也易于自动化生产。但原料的成本比固态硅胶原料高上几倍。 总之,不管是那一种工艺,能达到性能要求且做到价格低廉那就是最好的工艺

硅胶膜捕获核酸的原理是什么

1、硅胶膜捕获核酸的原理是什么? 利用核酸在裂解液下与硅胶膜特异结合,在洗脱液条件下被洗脱的原理。 2、我们一般都用硅胶膜来浓缩DNA片断,尤其是PCR产物,那硅胶膜能对RNA吸附吗?效率有多少? 可以,在酸性条件下可以结合,国外公司试剂盒所用大多是此原理。效率中等。 3、硅胶膜对双链DNA有吸附作用,那对单链DNA有吸附作用吗?对DNA/RNA杂合链能吸附吗?吸附效率分别有多少? 对单链DNA有吸附作用。DNA/RNA杂合链能吸附,但在裂解条件下DNA/RNA可能会解离,可以尝试一下。另外可以尝试用Desaltfast200快速脱盐试剂盒,对DNA/RNA影响较小,纯化速度快 硅胶膜结合DNA原理 在高盐(如3-5M盐酸胍)低PH值(5.0-6.5)状态下,硅胶膜专一性地吸附DNA;而在低盐(TE或者2.5mM Tris-HCL)或水溶液状态下,DNA被洗脱下来.如下图所示: 无内毒素质粒DNA大量提取试剂盒 编号:N1051 说明书下载无内毒素质粒DNA大量提取试剂盒

产品组分 注:溶液W初次使用前用无水乙醇按1: 1.5稀释,即含60%乙醇。 溶液Ⅱ、溶液Ⅲ、溶液PB中含碱与变性剂,请不要直接接触皮肤。 上述产品组分均可单独购买,详见产品索引。 保存条件 RNase A:-20℃保存。RNase A为浑浊溶液。初次使用本试剂盒时,请将RNase A全部加入到溶液Ⅰ中,均匀混合后于4℃保存。可保存6个月。 其他试剂:室温保存。 若溶液Ⅱ出现沉淀,请于37℃保温溶解,待恢复至室温后使用。沉淀的出现不会影响质粒DNA的纯化结果。 产品说明 本产品采用了经典的硅胶膜及碱裂法技术,用于转染级质粒DNA的大量提取。纯化原理是碱裂解细菌后,硅胶膜柱高效可逆地吸附体系中的质粒DNA(高盐、低 pH值),蛋白及其它杂质不被吸附而被除去,被吸附的质粒DNA在低盐、高pH值条件下再被洗脱纯化出来。同时,配有高效的内毒素去除液,确保所获质粒 DNA中无内毒素污染。一次可从100 ml过夜培养的菌液中纯化得到400-1000 μg高纯度转染级质粒DNA (OD260/280=1.7-1.9),此质粒DNA可直接用于用 于多数细胞的转染实验。 产品特点 无内毒素污染:无须再进一步纯化,可直接用于多数细胞的转染实验。 高效:一次可获得400-1000 μg高拷贝质粒DNA。 高纯度:OD260/280= 1.7-1.9。无须再纯化,可直接使用。 快速:40min完成实验。 产品用途 细胞转染 常规限制性酶切 PCR扩增 转化

硅橡胶用途及使用注意事项

硅橡胶用途及使用注意事项: 弹性(吸收振动,对粘接的器件的应力小)粘接: 一般是用流动性不好单组分,目 前很好用的 应用比较普遍的是GD414,粘接力强,固化快.价格高,一般用于军品.该胶 是通过吸空 气中潮气硫化从表面到内部逐渐固化,使用时胶层不易过厚,太厚内部可 能永远都不会 干. 低厚度灌封或三防:一般使用单组分704的硅橡胶的比较多,该胶优点灌封时流 动性比较 好自流平,固化后强度好.但是切记不可深度灌封,因为该 类胶也是通过 吸空气中潮气硫化从表面到内部逐渐固化,厚度太大表层 干后形成密封容 器,内部胶体与外部隔绝内部胶不会干.这样绝缘电阻较低 影响绝缘特 性.缺点一般导热性不是很好,因此要注意功率器件.另外在 胶固化时发生 化学反应形成气体,深度灌封气体释放不出内部形成空气 蜂窝,在军用卫 星导弹等高空产品因为空气稀薄外部气压低容易形成事故. 双组分厚度灌封:该类胶胶与固化剂分开灌封时按一定比例配比配比后流动 性非常好,胶可 以自然固化也可以加热加速固化(工艺效率高,真空灌封工艺造作性强,不 容易产生气 孔),但是这类胶也分两类一类导热系数非常好(代表道康宁的160 A B 固化后灰 色) 一类导热系数略差(代表GN521、GN511) 两类胶固化后表面硬度 一般粘接力 差(可以使用藕连剂改善),导热性好的双组分胶,由于内部填充金属成 分比重大导 热性好但是膨胀系数大高温产生较大膨胀应力温度低时对内部器件产 生较大挤压应力 (因此在灌封时要考虑内部器件和灌封较的膨胀系数匹配问题)因此在受 温度应力较大的 场合谨慎使用;还有双组分还有一个共同的缺点就是容易发生催化剂中毒,中毒时不能固 化,如GN521和GN511涂在铁氧体磁心表层后就不能固化,因此在使用时最 好咨询有关厂 家. 适合包封类: “适合包封类” 做一个解释,进行包封时流动性好,固化时间短, 固化后表面

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