实验十四 植物中有机农药残留的测定
实验十四 植物中有机农药残留的测定
一、实验目的
1. 理解从植物中提取有机农药的原理和方法；
2. 掌握气相色谱法的定性、定量测定方法；
3. 培养学生独立开展科学实验的综合设计能力及操作技能；
4. 培养学生的科技论文写作能力。
二、实验要求
1. 参考本实验讲义给出的“气相色谱法测定糙米中有机磷农药三唑磷的残留量”和“气相色谱法测定苹果中拟除虫菊酯类杀虫剂甲氰菊酯的残留量”例子，设计一个针对市场农产品有机农药残留量的分析实验；
2. 根据实验结果撰写一篇小论文，参考文献不少于5篇。
三、实验原理
选择三种有代表性的农药，运用气相色谱进行植物果实中有机农药的残留测定。三唑磷是具有触杀、胃毒作用的广谱、高效、中等毒性的有机磷杀虫、杀螨剂，可用于防治水稻的螟虫、纵卷叶螟等。甲氰菊酯是具有一定杀螨活性但不含氟的合成拟除虫菊酯杀虫剂，用于果树、棉花、蔬菜等作物。有机氯农药六六六有7种立体异构体(α、β、γ、δ、ε、η和θ)，一般检测前4种异构体；六六六性质稳定，在环境中和植物体内残留期长。这三种化合物的结构如图1所示。
三唑磷 六六六 甲氰菊酯
(Triazophos) (Benzene hexachloride) (Fenpropathrin)
图1. 三种农药的化学结构式
以上三种农药都具有水溶性低、脂溶性高、在有机溶剂中分配系数大的特点。因此，本实验三种目标化合物采用有机溶剂提取，经净化后，用氮磷检测器(NPD)或电子捕获检测器(Ni63 ECD)进行检测。用标准化合物的保留时间定性，用峰面积外标法定量。
四、实验仪器和试剂
1. 实验仪器
气相色谱仪(附有NPD、Ni63 ECD 和气相色谱工作站)；旋转蒸发仪；K-D 浓缩器；万分之一精确电子天平；回旋式振荡器；旋片式真空泵；电热恒温水浴锅；超声波仪；组织捣碎机；抽滤装置；马弗炉；玻璃层析柱(8 mm×18 cm)；250 ml 脂肪提取器及其它实验室常用器具。
2. 实验试剂
丙酮；二氯甲烷；石油醚；乙醇；乙酸乙酯；正己烷；浓硫酸等。上述试剂均为分析纯。无水硫酸钠，分析纯，经450 ℃烘4 h；中性氧化铝，分析纯，经450 ℃约烧4 h，用前在130℃下活化3 h，加5%蒸馏水脱活；celite545 助滤剂；30～80目硅藻土；脱脂棉；弗罗里硅土，分析纯，130 ℃烘12 h后，置干燥器中储存备用。
三种实验用农药：三唑磷(99%，湖北省沙隆达股份有限公司、中国农药质检中心提供)；甲氰菊酯(95%，大连瑞泽农药股份有限公司、常州市宝利德农药有限公司提供)和六六六(α、γ、δ、β-BHC单组分标样或混标，农业部环境保护科研监测所、中国标准研究所、中国标准技术开发公司标样部提供)。
五、实验步骤
1. 气相色谱法测定糙米中有机磷农药三唑磷的残留量
(1) 对照品标准溶液的制备
准确称取微量三唑磷标准品，先用少许丙酮溶解后，加入石油醚配成不同浓度的标准液：0.05、0.1、0.2、0.5、1、2.5、5和10 mg/L。气相色谱法测定，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
(2) 糙米样品中三唑磷的提取与纯化
取具有代表性糙米，在组织捣碎机中粉碎后，称取50 g于250 mL具塞三角瓶中，加丙酮60 mL，于振荡水浴锅中室温下振荡提取40 min后抽滤，滤渣加40 mL丙酮再振荡提取20min，抽滤，合并滤液于250 mL分液漏斗中，然后用30、20 mL二氯甲烷两次振摇，液-液分配萃取。静置分层后，收集下层有机相。合并二次有机相于250 mL具塞三角瓶中，加无水硫酸钠3 g振摇脱水，过滤后于旋转浓缩仪中在50 ℃下浓缩至2 mL，待净化。
在长为18 cm，内径8 mm 的玻璃层析柱上依次填入4 g无水硫酸钠，4 g中性氧化铝+1 g活性炭粉+ 0.5 g助滤剂的混合吸附剂，二氯甲烷湿法装柱，上层再填入4 g无水硫酸钠，用20 mL 二氯甲烷预洗，弃去预洗液，将上述待净化的浓缩液倒入柱中，用30 mL + 30 mL二氯甲烷淋洗，收集淋洗液，于K-D浓缩器中浓缩近干，用石油醚定容至1 mL，待测。
(3) 气相色谱测定
DB-17毛细管色谱柱(15 m × 0.53 mm)。温度：柱箱230 ℃、气化室260 ℃、检测室260℃。气体流速：载气(高纯氮≥99.99%) = 10 mL/min、氢气 = 6 mL/min、尾吹气40 mL/min，进样量1 μL，NPD检测。
(4) 方法评价
测定方法的准确度以全过程标准添加回收率来衡量，方法的精密度以测定结果的变异系数来衡量。
① 方法精密度测定
在上述色谱条件下连续对同一标样2.5 mg/L进行5次平行进样，确定本试验方法的重现性。
② 添加回收率
取糙米空白样品50 g，分别添加三唑磷标准样0.02、0.2、1 mg/kg，每处理重复3次，按上述方法、色谱条件进行检测，用峰面积外标法定量，确定三唑磷的平均回收率。
③ 方法检测限的测定
进行空白实验，测定空白值，并根据公式，检测限 = 空白值的平均值 + 3 × 空白值测定的标准偏差，计算方法检测限。
2. 气相色谱法测定苹果中拟除虫菊酯类杀虫剂甲氰菊酯的残留量
(1) 对照品标准溶液的制备
准确称取微量甲氰菊酯标准品，加入乙酸乙酯:石油醚5:95(V/V)混合液配成不同浓度的标准液：0.05、0.1、0.2、0.5、1、2.5、5 和10 mg/L，气相色谱法测定。
(2) 苹果样品中甲氰菊酯的提取与纯化
取50 g苹果切碎样品，置250 mL具塞三角瓶中，加入100 mL1:1的丙酮:石油醚混合提取液，震荡提取30 min，减压过滤，用60～100 mL混合提取液冲洗碘量瓶及布氏漏斗4次，合并滤液待净化处理。
将滤液转入500 mL分液漏斗，加200 mL2%硫酸钠溶液，充分振荡后静置分层。上层经 无水硫酸钠脱水后注入烧瓶中，并用20 mL石油醚冲洗漏斗；下层转入另一分液漏斗，加入30 mL石油醚，充分振荡后静置分层，下层弃掉；上层经无水硫酸钠脱水后注入上述烧瓶中。同样用20 mL石油醚冲洗分液漏斗，将烧瓶中收集液用旋转蒸发器浓缩到2～5 mL，用柱层析净化。玻璃层析柱规格为1.5 cm × 25 cm，上、下各装5～10 g无水硫酸钠，中间装4 g弗罗里硅土，用30 mL乙酸乙酯:石油醚5:95(V/V)混合淋洗液预淋，然后加入上述浓缩液，用80 mL 混合淋洗液淋洗。收集全部淋洗液，浓缩定容至10～25 ml，待气相色谱测定。
(3) 气相色谱测定
色谱柱：内径0.3 cm × 60 cm 玻璃色谱柱；
固定相：3 %OV - 101/Gas Chrom Q 60～80目；
操作温度：气化室240 ℃、柱室210 ℃、检测器220 ℃；
气体流量：N2 = 120 mL/min；ECD检测；
脉冲：15 us；
灵敏度×衰减：10-3×1/16-1/32。
进样量为1 μL。
(4) 方法评价
方法的准确度、精密度和检测限的确定方法同前述的三唑磷残留量测定方法。
六、实验结果与整理
对于上述三种农药在样本中的残留测定：
1. 以表格形式记录色谱的操作条件和标样测试结果；
2. 以表格形式记录样品测定结果，并计算目标化合物在样品中的含量；
3. 处理测定结果，评价本实验方法。
七、实验报告
1. 根据实验结果撰写一篇小论文，论文格式严格参照科技论文要求。
2. 参考文献不少于5篇。
2341农药残留量测定法
2341 农药残留量测定法 第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法 1. 气相色谱-串联质谱法 色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。进样口温度250℃，不分流进样。载气为高纯氦气（He）。进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃ ） ， ％ 监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。 3. 对照溶液的制备 3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1ml含0.1μg的溶液。 3.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。 3.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0ml（6份），置氮吹仪上，40℃水浴浓缩至约0.6ml，分别加入混合对照品溶液10μl、20μl、50μl、100μl、150μl、200μl，加乙腈稀释至l ml，涡旋混匀，即得。 4. 供试品溶液的制备 4.1 直接提取法 取供试品粉末（过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1g，立即摇散，再加入乙腈50ml，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50ml，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3~5ml，放冷，用乙腈稀释至10.0ml，摇匀，即得。 4.2 快速样品处理法（QuEChERS）法 取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15ml，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15ml，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9ml，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg]中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟使净化完全，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5ml，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4ml，加乙腈稀释至1.0ml，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。 4.3固相萃取法 固相萃取净化方式包括以下三种： 方式一：量取直接提取法制备的供试品溶液3～5ml，置于装有分散型净化材料的净化管[无水硫酸镁1200mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶
食品安全检测实验室必备设备
食品安全检测实验室必备设备 一、无菌室和超净工作台 是实验室的核心部分，主要为样品提供保护，保证实验结果的准确和人员的安全。 （一）无菌室 无菌室通过空气的净化和空间的消毒为微生物实验提供一个相对无菌的工作环境。无菌室的主要组成设备的空气自净器，传递窗，紫外线灯等。严格的无菌室可能还装备风彬室等。（二）超净工作台 超净工作台作为代替无菌室的一种设备，使用简单方便，为实验的开展提供一个相对无菌的操作台。超净工作台湾队根据风向分为水平式和垂直式。 二、培养箱 主要用于实验室微生物的培养，为微生物的生长提供一个适宜的环境。 （一）普通培养箱：一般控制的温度范围为：室温＋５～６５度，又分为电热恒温培养箱和隔水式恒温培养箱。 （二）生化培养箱：一般控制的温度范围为：５～５０度。 （三）恒温恒湿箱：一般控制的温度范围为：５～５０度，控制的湿度范围为：５０～９０％。可作为霉菌培养箱。 （四）厌氧培养箱：适用于厌氧微生物的培养。 三、电热干燥箱：用于吸管，平皿类玻璃器皿的干热、灭菌和烘烤。 四、高压蒸汽灭菌器（又叫高压灭菌锅）：物品的灭菌。
五、天平：一般要求具备精度达到万分之一的分析天平。 六、显微镜：观察细菌形态和动力、微生物和微小物品结构的必备仪器。 七、分光光度计：在ＱＳ中用于生产方便面，茶饮料，肉制品，乳制品，棉白糖的企业。 八、酸度计：在ＱＳ中用于生产果蔬罐头，白沙糖，饮用水类的企业。 九、电导率仪和浊度仪:在ＱＳ中用于生产饮用水的企业。 十、折光仪:在ＱＳ中用于生产果蔬罐头，饮料类的企业。 十一、恒温水温浴锅:在ＱＳ中用于部分培养温度需要水浴（如大肠杆菌检验）生产方便面，速冻面米食品企业。 十二、定氮装置:在ＱＳ中用于生产乳制品，含蛋白质饮料的企业。 杂质度过滤机:在ＱＳ中用于生产乳品企业。 均质器：用于均质样品，有旋转刀片式和拍击式可以选择。 冰箱 常规玻璃器皿 一、吸管：用于吸取少量液体，常用的吸管为刻度1mL及刻度的10mL吸管。 二、培养皿：为硬质玻璃双碟，常用于分离培养，盖与底大小应合适，常用规格为90mm。 三、三角烧瓶与广口瓶：多用于盛培养基及配制溶液，常用的规格有250mL、500mL、 1000mL。 四、烧杯：供盛液或煮沸用，常用的规格为100mL、250mL、500mL、1000mL 五、量筒：用于液体测量，常用规格为100mL、250mL、1000mL 六、试管：用于细菌培养，有多种规格。 七、载玻片盖玻片：细菌涂片观察用。 八、试剂瓶：装试剂用，常用棕色避光 九、其它，如试管架、毛刷、酒精灯、接种针、接种环等
果蔬菜中农药残留测定实验报告
实验四果蔬菜中农药残留测定 环境工程李婷婷2110921109 实验目的 1、练习使用农药残留快速检测仪，掌握其操作过程； 2、掌握酶抑制法的实验原理。 二、实验原理本实验采用酶抑制法，有机磷或氨基甲酸酯类农药能抑 酶活性，使本可以由酶参与的显色反应而失去颜色，呈白色。可用比色法定量抑制程度。抑制率是有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制酶能力的强弱。 在一定条件下, 有机磷和氨基甲酸脂类农药对胆碱脂酶正常功能 有抑制作用, 其抑制率与农药的浓度呈正相关。 正常情况下, 酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解, 其水解产物与显色剂反应。产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率。通过抑制率可以判断出样品中 是否含有高剂量有机磷和氨基甲酸酯类农药的存在。 三、实验步骤 1参数设置 2校准测量：选择校准菜单后，取2.5ml 试剂一移入比色瓶后，各取100ul 试剂二和试剂三倒入比色瓶中，盖紧摇匀, 放入比色槽中
放置10min,按校准键，仪器显示正在预热，仪器发出嘀嘀嘀三声后，表示校准完毕。 3空白测量：接上步,按空白测量键,仪器显示正在预热,发出嘀嘀嘀三声后,提示加入试剂四,取出比色瓶加入100ul 试剂四,盖好摇匀,放入比色瓶中,按回车继续,仪器显示正在测量,倒计时三分钟,结束后同样发出嘀嘀嘀三声。并显示吸光度值A1, A2。 4样品测量 4.1样品制备：选取有代表性的果蔬样品,擦去表面泥土,叶 菜用叶菜取样器取叶片部分，果实蔬菜可切割。然后切成1cm左右的见方碎片,称取2.0g 样品。 4.2样品中农药的提取：将6 个样品提取瓶放在支架上, 各放 入2.0g 样品,各加10.ml 试剂一,用搅拌针使样品全部浸入液体中,放入提取仪中萃取6 分钟。之后放回支架,取2.5ml 注入比色瓶中。 4.3样品测量：选择测量键,各加100ul 试剂二和试剂三混 合摇匀。按确认键进行测量,预热结束后。仪器显示正在培养。10 分钟后结束,发出嘀嘀嘀三声。提示加入试剂四。加入后,按确认键三分钟后,屏幕显示结果。 四、实验结果与分析 1抑制率公式： X 100% E ( %)={[(A2-A 1 )-(A4-A3)] /(A2- A1)}
教育部食品安全分析与检测重点实验室
教育部食品安全分析与检测重点实验室 食品安全问题是关系到国计民生的重大问题。我国在基本解决食物量的安全（Food security）的同时，食物质的安全（Food safety）越来越引起全社会的关注。尤其是我国作为WTO的新成员，与世界各国间的贸易往来日益增加，食品安全已经成为影响农业和食品工业竞争力的关键因素，并在某种程度上约束了我国农业和农村经济产品结构和产业结构的战略性调整。 本实验室以提高食品质量水平，保障人民身体健康，提高我国农业和食品工业的市场竞争力为最终目标，从我国食品安全存在的关键问题和入世后所面临的挑战入手，采取自主创新和积极引进并重的原则，重点解决我国食品安全中的关键检测、控制和监测技术，建立符合我国国情的食品安全科技支撑创新体系。 本实验室的研究重点为我国食品生产、加工和流通过程中影响食品安全的关键控制技术、食品安全检测技术与相关设备。特别针对一些我国迫切需要控制的食源性危害（化学性、生物性）及其检测技术进行系统攻关，建立关键检测技术；实施食源性疾病和污染监测与暴露评估及其健康效应的研究，一方面用于制定食品安全标准、生产和加工过程技术规程、有关检测技术和方法等标准文本草案。通过综合示范，引导和带动地方积极参与, 使我国食品安全状况得到改善。 根据国内、国外相关学科领域的研究现状和发展趋势，立足于我国人民健康和经济发展的需要，结合福州大学现有的研究条件、科研成果的积累和人才优势，从食品的“检测技术”与“分析评价”两大主题入手，确定了本实验室的三个主要研究方向。 （1）农药与兽药残留检测技术的研究 针对我国“菜篮子工程”食用安全性和进出口食品的快速检验、快速通关的要求，在农药与兽药残留检测技术中解决一批关键技术，包括样品前处理的技术平台。以解决我国粮食、蔬菜、茶叶和水、畜产品中农药与兽药多残留的系统检测关键技术为突破口，建立农药与兽药多残留检测系统及样品前处理技术平台，使我国在此领域的监控水平与国际同步。 （2）重要有机污染物的检测技术研究 针对目前国际食品法典委员会（CAC）正在讨论的，而我国因检测技术限制而家底不清的一些重要污染物的检测技术开展攻关研究。建立添加剂及违禁化学品（禁用添加剂）检验技术，保护我国消费者的健康和利益，为食品贸易提供技术依据。 （3）食品安全的控制技术研究 将本实验室承担的国家“十五”重大科技攻关项目“食品安全关键技术应用的综合示范”及福建省重大科技招标项目“食品（茶叶、蔬菜）安全检测与监控关键技术研究与示范”和“蔬菜中农药、硝酸盐、亚硝酸盐和重金属残留的快速低成本检测仪器和方法的研究”所获得的科研成果应用于福建省食品安全关键技术应用的综合示范区，为福建省治理“餐桌污染”建设，“食品放心工程”行动计划作出应有的贡献。
有机氯类农药残留量测定
内容 1.简述 本法系用气相色谱法测定药材及制剂中部分有机氯、有机磷和拟虫菊酯类农药。 2.有机氯类农药残留量测定 2.1.简述 有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长（可达30～50年之久），易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。有机氯类农药主要是指：六六六、DDT、五氯硝基苯等。 本测定法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。 2.2.仪器与用具 2.2.1.气相色谱仪：带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮，必须安装脱氧管 2.2.2.离心机；超声仪；旋转蒸发仪 2.2. 3.色谱柱：SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm） 2.2.4.具塞刻度离心管（10ml）、刻度浓缩瓶、具塞锥形瓶（100ml）、移液管。 2.3.试药与试液 2.3.1.丙酮、石油醚（60～90℃）和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气2.3.2.相色谱法确认，符合农残检测的要求。 2.3.3.无水硫酸钠和氯化钠均为分析纯，硫酸为优级纯。 2.3.4.农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT）2.3.5.[包括PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT和PP’-DDT四种异构体]及五氯硝基苯（PCNB），由中国 计量科学研究院提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。 2.4.色谱条件与系统适用性试验 2.4.1.SE-54色谱柱： 进样口温度：230℃，检测器温度：300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。 2.4.2.DB-1701色谱柱 2.4. 3.进样口温度：220℃，检测器温度：300℃，不分流进样。程序升温：初始140℃，保持1分钟， 以每分钟10℃升至210℃，再以每分钟20℃升至260℃，保持4分钟。 2.4.4.按上述条件操作，理论板数以α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。 2.5.操作方法 2.5.1.对照品储备液制备 2.5.2.精密称取六六六（BHC）[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC]、滴滴涕（DDT）[PP’-DDE，PP’ -DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品溶液适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml含4～5ug的溶液。 2.5. 3.混合对照品储备液的制备 2.5.4.精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀。 2.5.5.混合对照品溶液的制备 2.5.6.精密量取上述混合对照品储备液用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0ug、1ug、5ug、10ug、 50ug、100ug和250ug的溶液。
食品安全检测质量控制与管理.pdf
食品安全检测实验室要确保出具的数据准确、可靠，并具有法律效力，必须建立一套完整的质量管理体系，并认真抓好实验室的质量控制与管理工作。本文通过阐述县级食品安全检测实验室质量控制与管理中应该注重的因素，希望能够为相关从业人员提供一些帮助。目前，国家第三批县级食品安全检验检测资源整合试点项目正在如火如荼开展着。为了更好地维护广大人民群众的健康和生命安全，为食品安全监管提供技术支撑，对地方社会的稳定和经济发展发挥助推作用，抓好食品安全检测实验室的质量控制与管理，对提高食品安全监管能力具有重要意义。 建立完善的质量管理体系 实验室必须根据实际情况建立一套具有较强操作性的质量管理体系，建立相适应的组织机构，确定各检验工作的过程合理，分配协调各项检验工作的职责和接口，指定检验工作的工作程序及检验依据方法，使各项检验工作有效、协调地进行；通过管理评审，内外部的审核，实验室间能力验证、比对等方式，不断使管理体系完善和健全，保证实验室有能力为社会出具准确、可靠的检验报告。 质量管理中的关键要素 人员管理食品安全检测实验室需要综合考虑各人员的工作能力和身体素质，合理正确地选配人员到相应有工作岗位上，做到人尽其才，事得其人，充分发挥各人的长处。在人员配置上，一方面，检测人员与管理人员这两者人员的数量必须要适当合理，同时各个环节的管理层次的人员比例也应该科学合理；另一方面，还需要注重为实验室灌输新的血液，广泛招揽人才，并且还需要对自己的人员进行各种培训，让他们的思想和技术能力都能得到不断提升，以此来使得实验室能够一直适应新的时代发展。仪器设备的配置对于食品安全检测实验室的仪器和设备配置需要具有前瞻性，应该根据拟开展检验项目或近年计划开展的检测项目选择比较先进的仪器设备，同时在设备开始运行后也需要对仪器设备进行定期检定，重视对仪器设备的日常护理保养，使得仪器设备能够更好地维持正常工作的运转，保证食品检测结果的正确性、客观性，同时还能够延长仪器设备的使用时间，免除一些不必要的维修费用和更换费用。检测方法的选择食品安全检测实验室应根据检测项目，选择现行有效的标准方法，应优先选择国家标准、行业标准、地方标准，定期上网查询相关检测标准及时更新，对已经更新的标准由质量管理科组织相应岗位人员做好方法验证工作，并做好记录，在充分证明该方法能在本中心技术条件下达到标准方法所规定的精密度后方可批准使用。样品管理实验室应该规范样品运输、接收、流转、保管、处理工作，确保样品的真实性、完整性和检测要求的适宜性，保证检测工作质量，收样人员要检查样品是否具有代表性和有效完整性，这与检测结果的正确性息息相关。因此，实验室一定要做好接收、贮存及识别等各个环节的工作。同时，在贮存时，一定要将样品的标签贴好，不能搞混，密切注意存贮环境，免得样品因为环境因素的影响而发生变化。实验用材供应商选择在食品检测的过程中，会使用到各种各样对检测质量有影响的化学试剂、检测消耗材料（包括实验用水、实验用气体、培养基）、标准物质，提供校准/检定服务机构等。在选择供应商上，需要严格考察，充分收集有关质量方面的信息，根据各科室的使用情况和体会及时调整供应商，建立质量可以保证的、可信任的外部支持服务体系。对影响检测质量的化学试剂、消耗品进行验证。产品认证证书、质量管理体系认证证书、产品出口证、质控样品的检测结果，与以往的检测技术指标的比较等均可作为验证依据，使用科室按照验收要求或标准进行验收，以证明其质量符合有关检验方法规定的标准和规格进行评价和确认，并将相关资料归档保存。检测环境与设施的控制实验室应确保设施与环境条件应设置合理，有效隔离，不相互干扰，不发生交叉污染，满足检测工作需要，保证检测工作质量。根据项目作业要求配置与其相适宜的能源、水源、气源、对电磁干扰、洁净度、光照、辐射、湿度、温度、压力和噪声等进行有效控制。对有特殊环境条件要求的实验室或辅助用房及生物安全柜、紫外灯、压力蒸汽灭菌器等设施进行监控，以保证检测工作质量及工作人员人身安全。发现环境条件不符合规定要求，影响检测结果或危及检测工作人员安全时，应暂停检测并记录，过维修后应重新进行监测及验收，符合检测工作要求后方可继续使用。 实验室的管理是一项复杂的、专业性很强的工作，通过对检测人员、仪器设备、试剂耗材、测试方法和环境条件等方面的识别和控制，运用专业的管理方法和技术，不断完善实验室管理体系，保证测试数据准确、可靠。 作者:庞昌权 单位:广西岑溪市食品安全检验检测中心
农产品农药残留的实验报告
农产品农药残留的实验报告 化学农药以其高效、快速的防治作用，在农业病虫害的防治中得到广泛的施用，但由于化学农药的有毒成分难以降解，致使这些有毒物质在农产品和环境中累积，又对环境和农产品造成了污染。 俗话说，国以民为本，民以食为天，食以安为先。目前，农产品农药残留问题是影响食品安全的最突出的问题，由于食用农药残留超标的食品而发生农药中毒的事件时有报道。如何快速、简单的检测出农产品中的农药残留呢?为此，我们课题研究小组进行了这次课题实验。 初中生年龄小，知识面不广，生活经验不多，因而，进行农药残留检测实验，相关的知识储备是必要的。在实验之前，我们课题研究小组成员在学校电脑室上网查询食品农药残留的相关知识，收集了大量有用信息，在指导老师和学校的实验员、仪管员的协助和指导下，对这些信息进行了梳理，购买了必要的实验药品，精心设计实验步骤。 人们每天进食量的三分之一是蔬菜，在市场经济的大潮中，少数菜农为盲目追求经济效益，在蔬菜上使用高毒农药，使食用蔬菜而引起食物中毒的现象呈上升趋势。我国蔬菜主要有3类农药残留：一是有机磷农药。作为神经毒物，会引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等症状。二是拟除虫菊酯类农药。毒性一般较大，还有蓄积性，中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。三是六六六、滴滴涕等有机氯农药。有机氯农药随食物等途径进入人体后，主要蓄积于脂肪组织中，引起人体机能病变。因而，在进入实验室之前，我们课题研究小组在铜鼎农贸市场上随机购买了白菜、冬瓜、空心菜等日常蔬菜，带回实验室进行检测。 我国有关农产品农药残留试验和检测方法的研究始于60年代初，现在，普遍采用气液色谱、高效液相色谱等先进仪器分析，特异性好，灵敏度高，但分析周期长，设备昂贵，基层不易推广。如何快速测定农药残留，有四种生物快速检验方法可供选择：1、利用能产生荧光的细菌，当细菌受到样品中残留农药作用后其荧光减弱，且减弱程度与毒物浓度呈一定的线性关系。该方法已能用来测定甲胺磷等常见有机磷农药。2、利用实验室饲养的敏感家蝇对供试样品中的杀虫剂、杀菌剂、除草剂及其有毒污染物进行测定。如在一瓶内放人10克蔬菜后，再放入50只敏感家蝇，3小时后，若家蝇死亡5只以上，说明农药污染超过限量标准，死亡在10只以上，说明农药污染很严重。3、分子生物学方法，该方法利用化学物质在动物体内能产生免疫抗体的原理，将抗体筛选制成试剂盒，通过抗体与抗原之间发生的酶联免疫反应，然后比色确定农药的残留量。4、生物化学法，根据酶的化学反应原理，研制的农药速测卡，检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留。我们这次采用的就是固化胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的速测卡技术，速测卡技术有整体测定法和表面测定法两种方式。 1、整体测定法 实验之前，我们在实验室配制了PH7.5的缓冲液，PH7.5的缓冲液配制方法是：分别取15.0g磷酸氢二钠[Na2HPO4?12H2O]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2 PO4 ]，用500mL蒸馏水溶解，配备了37℃±2℃恒温箱。 我们的实验步骤是：
药典附录ⅨQ.农药残留量测定法
附录ⅨＱ.农药残留量测定法 本法系用气相色谱法（附录ⅥE）测定药材和饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 一、有机氯类农药残留量测定 色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54，63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃；检测器温度300℃。不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 对照品储备液制备精密称取六六六(BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕(DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用石油醚(60～90℃)分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。 混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,用石油醚(60～90℃)稀释至刻度，即得。 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60～90℃)制成每1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。 供试品溶液制备药材和饮片取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟,再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60～90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60～90℃)至5ml。小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心(3000转／分)10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至1ml，即得。 制剂取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体制剂直接量取)，精密称取适量(相当于药材和饮片2g)，以下按上述供试品溶液制备，即得供试品溶液。 测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。 二、有机磷类农药残留量测定
食品安全检测实验室相关制度
食品安全检测实验室器具使用操作规范 食品检测实验室由于其独特的特性，其器具在使用和存放时有严格的要求，应该按照以下规范进行操作： 1.检测样品项目记录应清晰、全面，每次检验应做两次试验，误差必须在规定的误差范围内。 2.化验员操作过程中应做到取样及时,检验及时,出具检验结果及时。 3.做到取样准确、试剂准确、分析准确、计算准确、结果准确。 4.仪器使用过程中严格按照操作指南中的要求进行操作，避免因操作不当对仪器造成不必要的损坏。 5.仪器存放置在干燥、无尘、无振动处；内部通道应保持清洁，无灰尘，食用前若有污物，可用棉质物拭净。 6.仪器出现不正常现象时，请参照说明书进行排查，如仍不能排除故障，请联系生产厂家。 7.保持仪器内外清洁干燥，避免任何液体流入仪器内部，防尘、防损害性物质。 8.试剂类检测产品都有一定的保质期，确保在保质期内使用，及时处理掉废弃检测试剂。 9.需要电路的仪器使用完拔掉USB连线，断开仪器与电脑工作站的连接。
10.清洁仪器外表面最好使用一次性手套，用一次性擦布沾水或温和去污剂。 11. 仪器若长期不使用，每月应通电数次，每次不少于2小时，最好定期拿出来使用下，以防过久不用影响检测结果。 12.实验用品轻拿轻放，按照操作说明正确使用仪器设备，正确标定化学试剂。
食品安全检测实验室人员要求及管理规范食品安全检测实验室承担着对一些食品的抽样检验工作，初步判定食品是否符合标准，因此对其检测人员有特殊的要求： 1.掌握本专业及相关专业的基础理论知识和专业知识，熟悉相关法律法规，具有一定的实际操作技能。 2.化验员应遵守本岗位的职业道德，不以权谋私，不弄虚作假，不投机取巧。 3.进化验室应穿工作服、工作鞋，带工作帽，离室时脱去放入指定场所，且应经常洗涤消毒。 4.非必要物品勿带入化验室，必要的文具书籍带入后，应不给化验室造成影响。 5.与检验工作无关的人员禁止入内，尤其是婴幼儿和未成年人禁止入内，防止发生毒害事件和其他人身事故。 6.实验室内应保持肃静，不得高声谈笑，以利于集中精神完成实验，防止因疏忽造成意外事故或错误。 7.实验室内不准吸烟、吃零食或用嘴咬铅笔和标签，也不要用手挠头摸耳面部，以免污染。如有传染物污染工作服，应立即脱去，以高压蒸汽灭菌。 8.如有传染物品污染手部，应立即将手浸于3％的来苏溶液内5—10分钟；再用洗涤精和水刷洗干净。如有传染物吸入口内，应立即吐出，并以大量清水漱口。
有机氯类农药残留量测定法标准操作规程
. . . . 有机氯类农药残留量测定法 标准操作规程 编制/修订人：日期：年月日 部门审核人：日期：年月日 分管负责人：日期：年月日 质量审核人：日期：年月日 企业负责人：日期：年月日 实施日期：年月日文件类别：[ ] 管理标准受控状态 [ ] 技术标准 [√] 工作标准 本文件由质量部颁布，根据需要分发于以下部门： 行政人事部[ ] 生产部[ ] 质量部[ 1 ] 工程部[ ] 采购部[ ] 物资部[ ] 计财部[ ] 商务部[ ] 存档[ 1 ]
【目的】 规范有机氯类农药残留量测定法检验的程序和方法，确保有机氯类农药残留量测定法检验结果准确可靠。 【适用范围】 适用于本公司有机氯类农药残留量测定法的检验。 【职责】 1 QC检验人员负责起草，按审批后的标准执行。 2 质量部经理、质量负责人负责审核、监督执行。 3总经理负责审批。 【内容】 1 简述 有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30～50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。 本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。 2 仪器与用具 2.1 气相色谱仪，带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮，必须安装脱氧管。 2.2 超声波处理器。 2.3离心机。 2.4 旋转蒸发仪。
2.5 色谱柱：SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) 2.6 具塞刻度离心管（10ml)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶（100ml)，移液管等。 3 试药与试液 3.1 丙酮、石油醚(60～90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。 3.2 无水硫酸钠和氯化钠均为分析纯，硫酸为优级纯。 3.3 农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT)[包括pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB），由中国计量科学研究院提供标示含量(浓度)的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。 4 9种有机氯类农药残留量测定法 4.1 色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.32mmX0.25um),63 Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始温度100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。按上述条件操作，理论板数以α-BHC峰计算应不低于1 X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 4.2 操作方法 4.2.1 对照品贮备液的制备精密称取六六六(BHC) （α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕(DDT)[P，P'-DDE，P，P'-DDD，O，P'-DDT，P，P'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量，用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶
农药残留实验报告
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量 学院：化学化工学院 班级：应用化学 姓名： 学号： 指导教师： 完成日期：年月日
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中 拟除虫菊酯类农药残留量 一、实验目的： 1、掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中的农药残留量。 2、掌握综合实验的各种操作。 二、实验原理 农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。农药施用到农作物上以后，一部分因多种原因而转移到环境水体中，一部分残留在水果蔬菜上，被人食用。拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点，广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。 因气相色谱温度高使农药发生分解，现采用高效液相色谱法测定拟除虫菊酯类中氯氰菊酯的含量，其国标含量为0.2mg/kg。 三、实验仪器及试剂 高效液相色谱仪，研钵，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽 有机溶剂:丙酮(分析级)，正己烷(分析级) ，市售的氯氰菊酯 四、实验步骤 1、样品的制备与提取：称取经捣碎的新鲜水果样品10g于50mL烧杯中，根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水。然后向烧杯样品中加入13mL丙酮:正己烷((3:10，体积比)混合溶剂，混匀后在超声波提取器中提取30min，将烧杯上层提取液转移至l00mL烧杯中。逐次向烧杯样品残渣中加入5mL,3mL混合提取剂，重复以上萃取、离心分离操作两次，合并烧杯上层提取液至另一烧杯中。若合并提取液中还存在水分，再加适量无水硫酸钠除水。 2、浓缩：将烧杯中液体转移至离心管中离心，取上层清液在50℃恒温水浴槽中挥发溶剂至0.3ml，再次过滤将其转移至2ml的样品瓶中保存，用正己烷定容至1mL，加盖密封，以备液相需要。 3、标准溶液的配制：称取10mg氯氰菊酯,用正己烷溶解并定容至50ml。 4、色谱操作条件：色谱柱 ODS-C 8 检测波长 230nm
有机氯农药残留的测定
实验二有机氯残留的测定（焰色法） 一、原理 此法是利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢，它与铜勺表面的氧化铜作用，生成挥发性的氯化铜，在无色火焰中呈绿色。用以鉴别样品提取液中有机氯农药的存在。 二、操作步骤 1、准备：取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧，直至铜勺表面覆盖一层黑色氧化铜为止。 2、提取：取5-10g有怀疑污染有机氯农药的食品，用5ml乙醚研磨成匀浆，后用5 ml乙醚浸渍振摇并过滤或离心，取上清液备用。 3、检测：将滤液或上清液逐滴加在铜勺表面蒸发，然后进行灼烧，呈绿色火焰者，说明食品被有机氯农药(包括DDT及六六六)污染。 注：若样品中农药含量很低，可将乙醚提取液浓缩蒸干，用少量乙醇溶解残留物，然后按上法检验，本法最低检出范围为1ug有机氯。
亚铁氨化银试纸法 一、原理 此法是根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠。与硫酸作用生成氯化氢。氯化氢与亚铁氰化银试纸反应，在硫酸铁存在下产生蓝色，可鉴别有机氯的存在。 二、操作步骤 1、亚铁氰化银试纸称取硝酸银2．5g、亚铁氰化钾1．3g，分别溶于25mL水中。将硝酸银溶液缓慢加到亚铁氰化钾溶液中，离心分离，将沉淀物反复用水洗涤至不含银离子为止。在沉淀中加浓氨水25mL，摇匀后，将滤纸浸入悬浮氨溶液中5min，取出试纸用热风吹干，备用。 2、检测 取10.0g左右待测磨碎样品，置于三角烧瓶中，加入20mL乙醚，振摇后，分出乙醚层。置水浴上挥发至0．4mI。移入小试管中，加入一勺碳酸钠，在水浴上蒸干、冷却。 取亚铁氰化银试纸条，在1g／L硫酸铁溶液中浸湿后，悬挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓硫酸2～3滴，迅速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试管，将试管移人水浴内加热5min，如果试纸变为蓝色，表示样品中有有机氯农药存在。试验中应防止无机氯的干扰 定性检验－刚果红法 一原理 利用样液中的有机磷农药经溴氧化后，与刚果红作用，生成蓝色化合物，来鉴别样品是否存在有有机磷农药。 二操作步骤 取经粉碎的样品用苯浸泡、振摇，用滤纸过滤，取滤液于蒸发皿上，加入100g／L甘油甲醇溶液1滴，沥干，加1mL水混匀。将样液滴于定性滤纸上，挥发干。将滤纸置于溴蒸气上熏5min，取出，在通气处将溴挥发尽。滴人5g／L刚果红乙醇溶液，置于滤纸的点样处，如果滤纸显示出蓝紫色则表示样品中有有机磷存在。呈粉红色者则为溴的色泽。
农产品农药残留的实验报告文档
2020 农产品农药残留的实验报告文档 Contract Template
农产品农药残留的实验报告文档 前言语料：温馨提醒，报告一般是指适用于下级向上级机关汇报工作，反映情况，答复上级机关的询问。按性质的不同，报告可划分为：综合报告和专题报告；按行文的直接目的不同，可将报告划分为：呈报性报告和呈转性报告。体会指的是接触一件事、一篇文章、或者其他什么东西之后，对你接触的事物产生的一些内心的想法和自己的理解 本文内容如下：【下载该文档后使用Word打开】 化学农药以其高效、快速的防治作用，在农业病虫害的防治中得到广泛的施用，但由于化学农药的有毒成分难以降解，致使这些有毒物质在农产品和环境中累积，又对环境和农产品造成了污染。 俗话说，国以民为本，民以食为天，食以安为先。目前，农产品农药残留问题是影响食品安全的最突出的问题，由于食用农药残留超标的食品而发生农药中毒的事件时有报道。如何快速、简单的检测出农产品中的农药残留呢?为此，我们课题研究小组进行了这次课题实验。 初中生年龄小，知识面不广，生活经验不多，因而，进行农药残留检测实验，相关的知识储备是必要的。在实验之前，我们课题研究小组成员在学校电脑室上网查询食品农药残留的相关知识，收集了大量有用信息，在指导老师和学校的实验员、仪管员的协助和指导下，对这些信息进行了梳理，购买了必要的实验药
品，精心设计实验步骤。 人们每天进食量的三分之一是蔬菜，在市场经济的大潮中，少数菜农为盲目追求经济效益，在蔬菜上使用高毒农药，使食用蔬菜而引起食物中毒的现象呈上升趋势。我国蔬菜主要有3类农药残留：一是有机磷农药。作为神经毒物，会引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等症状。二是拟除虫菊酯类农药。毒性一般较大，还有蓄积性，中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。三是六六六、滴滴涕等有机氯农药。有机氯农药随食物等途径进入人体后，主要蓄积于脂肪组织中，引起人体机能病变。因而，在进入实验室之前，我们课题研究小组在铜鼎农贸市场上随机购买了白菜、冬瓜、空心菜等日常蔬菜，带回实验室进行检测。 我国有关农产品农药残留试验和检测方法的研究始于60年代初，现在，普遍采用气液色谱、高效液相色谱等先进仪器分析，特异性好，灵敏度高，但分析周期长，设备昂贵，基层不易推广。如何快速测定农药残留，有四种生物快速检验方法可供选择：1、利用能产生荧光的细菌，当细菌受到样品中残留农药作用后其荧光减弱，且减弱程度与毒物浓度呈一定的线性关系。该方法已能用来测定甲胺磷等常见有机磷农药。2、利用实验室饲养的敏感家蝇对供试样品中的杀虫剂、杀菌剂、除草剂及其有毒污染物进行测定。如在一瓶内放人10克蔬菜后，再放入50只敏感家蝇，3小时后，若家蝇死亡5只以上，说明农药污染超过限量标准，死亡在10只以上，说明农药污染很严重。3、分子生物学方法，该方
农药残留实验报告
环境毒理学实验报告 指导老师：XXXX 姓名：XXXX 班级：XXXXX 学号：XXXX
农药残留试验 一、实验目的： 1、掌握蔬菜残留农药的检测方法； 2、认识农药残留问题现状。 二、实验原理： 目前农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱检测法。其中生化测定法中的酶抑制率法由于具有快速、灵敏、操作简便、成本低廉等特点，被列为国家推荐标准方法（GB/T 5009.199-2003），已成为对果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行现场快速定性初筛检测的主流技术之一，得到了越来越广泛的应用。 本实验采用农残速测卡进行检测。 农残速测卡是根据国家标准方法GB/T5009.199-2003研发的农药残留快速检测试纸。用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸，可以快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯这两大类用量较大、毒性较高的杀虫剂的残留情况，选用的酶对甲胺磷敏感，抗干扰性强，操作简便，不需要配制试剂，不需要专业的技术培训，可以不需要任何仪器设备单独使用，产品容易贮存，携带方便，是现场检测的最佳方法。 三、实验材料：
新鲜蔬菜农残速测卡 四、实验步骤： 表面测定法（粗筛法） 1.擦去蔬菜表面泥土，滴2-3滴洗脱液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。 2.取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。 3.放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min,预反应后的药片表面必须保持湿润。 4.将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。 5.每批测定应设一个洗脱液的空白对照卡。 整体测定法 1.选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成25px左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL纯净水或缓冲溶液，震摇50次，静置2min以上。 2.取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 3.将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。 4.每批测定应设一个纯净水或缓冲液的空白对照卡。
农药残留量测定法
1．主题内容：建立有农药残留量测定法操作方法。 2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的农药残留量测定法的操作。 3．引用标准：《中国药典2010版一部》 4．责任：化验员、QC主管。 5. 用途：化验室 6．检查内容及方法 本法系用气相色谱法（附录ⅥE）测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 6.1有机氯类农药残留量测定 6.1.1色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE-54（或DB-1701），63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟，理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5. 6.1.2对照品储备液的制备 精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP′-DDE，PP′-DDD，OP′-DDT，PP′-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5μg的溶液，即得。 6.1.3混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。 6.1.4混合对照品溶液的制备 精密量取上述各对照品储备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μ
g、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。 6.1.5供试品溶液的制备 药材或饮片：取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml 具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮不足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（69~90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，再用石油醚（69~90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（69~90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟，精密量取上清液2ml，至具刻度的浓缩瓶（见图）中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。 6.1.6制剂 取供试品，研成细粉（蜜丸切碎，液体直接量取），精密称取适量（相当于药材2g），以下按上述供试品溶液制备法制备，即得供试品溶液。 6.1.7测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算公式品中9中有机氯农药残留量。 6.2有机磷类农药残留量测定 6.2.1色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）DB-17MS（或HP-5），磷酸检测器（NPD）。进样口温度220℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始120℃，每分钟10℃升
食品行业检测实验室建设方案1
食品行业检测实验室建设方案 一、食品安全实验室选址要求 1. 实验室应选择在清洁安静的场所，远离生活区，锅炉房与交通要道； 2. 实验室应选择在光线充足，通风良好的场所，要与生产加工车间有一定距离； 3. 实验室应选择在方便扦样与检验，距离车间较近的工作场所。 二、实验室结构和布局 根据生产实际需要，一般工厂应设置细菌与理化检验兼有的综合实验室，主要包括以下三大部分：细菌实验室、理化实验室、办公室。 办公室：工作人员行政办公区域。 理化分析实验室：（或者和细菌检验操作室合并） ①理化分析室（兼作感观检验室） ②仪器室（兼放细菌室显微镜等少量仪器） 细菌实验室： ①细菌检验操作室； ②无菌室； ③培养基制作室； ④洗涤消毒室； 三、食品安全实验室整体布局要求 1. 办公室：办公室是化验人员进行原始记录等各项工作的场所，是与非化验室人员交往较多的场所，因此，应设在整体综合化验室的最外层，只需有桌、椅等简单设施即可。 2. 细菌检验操作室（常规操作）细菌检验操作室是细菌培养与检验主要操作室，主要设施是实验台。 对实验台的要求： a.实验台面积一般不小于2.4×1.3m； b.实验台位置应在实验室中心位置，要有充足光线；也可以做边台。 c.实验台两侧安装小盆与水龙头； d.实验台中间设置试剂架，架上装有日光灯与插座； e.实验台材料要以耐热、耐酸碱为宜。 3. 无菌室：无菌室通过空气的净化和空间的消毒为微生物实验提供一个相对无菌的工作环境，无菌室是处理样品和接种培养的主要工作间，应与细菌检验操作室紧密相连。为满足无菌室无菌要求，无菌间应满足以下布局： a.入口避开走廊，设在细菌检验操作室内； b.与操作室用两道缓冲间隔开； c.无菌室与缓冲间均装有紫外灯，要求每3平米安装30ｗ紫外灯一盏； d.无菌室内设有实验台中央（实验台与边台皆可），紫外灯距实验台面要小于1.5m； e.无菌室与操作室之间设有双层窗构成小通道。 4. 培养基制作室：培养基室是制作、配制微生物培养所需培养基及检验用试剂的场所，其主要设备应为边台与药品柜。 a.边台上要放置电炉，以满足熔化煮沸培养基时用； b.边台材料要耐高热、耐酸碱； c.药品柜分门别类存放一些一般药品及试剂；