实验 原子吸收分光光度法测定水中Cu&Zn含量
原子吸收分光光度法测定水中Cu、Zn含量——标准曲线法
一、目的要求
1. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理；
2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法；
3. 掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作，加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。
4. 应用标准曲线法测定水中Cu、Zn含量；
二、实验原理
原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线（即待测元素的特征谱线）的吸收作用进行定量分析的一种方法。
若使用锐线光源,待测组分为低浓度，在一定的实验条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式：
A=ε cl
当l以cm为单位，c以mol·L－1为单位表示时，ε称为摩尔吸收系数，单位为mol·L－1·cm －1。上式就是Lambert-beer定律的数学表达式。如果控制l为定值，上式变为
A=Kc
上式就是原子吸收分光光度法的定量基础。定量方法可用标准加入法或标准曲线法。
标准曲线法是原子吸收分光光度分析中常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中基体成分较为复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不是标准曲线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。要获得线性好的标准曲线，必须选择适当的实验条件，并严格实行。
三、仪器和试剂
仪器：TAS -986型原子吸收分光光度计；50mL比色管：8支；100mL容量瓶：3个；5mL 移液管：2支；50mL小烧杯：2个
试剂：（1）Cu标准贮备液（1mg/mL）：准确称取1.0000g纯铜粉于1000mL烧杯中，加5mL浓硝酸溶液溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
（2）Zn标准贮备液（1mg/mL）：准确称取1.0000g纯锌粉于1000mL烧杯中，加5mL 浓硝酸溶液溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
（3）Cu标准溶液的配制(50μg/mL)：移取1mg/mL铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。
（4）Zn标准溶液的配制(50μg/mL)：移取1mg/mL铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。
（5）Cu、Zn混合标使用溶液配制：配置铜浓度为0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00μg/mL，锌浓度为0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00μg/mL的混合标准溶液。
（6）未知水样：Cu、浓度约为50μg/mL，Zn浓度约为30μg/mL。
四、实验步骤
（1）Cu、Zn标准溶液的配制。
（2）配置水样溶液：准确吸取适量水样于50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备用。（做平行样）
（3）根据实验条件，将原子吸收分光光度计，按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，即可测定以上各溶液的吸光度。
五、数据处理
1．记录实验条件
仪器型号：TAS-986原子吸收分光光度计
Cu、Zn测定条件
元素特征谱
（nm）
灯电
（mA）
光谱通带
（nm）
燃气流量
（mL.min-1）
燃烧器高度
（mm）
Cu 324.7 3.0 0.4 2000 5.0
Zn 213.8 3.0 0.4 1000 6.0 2．列表记录测量Cu、Zn标准系列和样品溶液的吸光度
六、思考题
1. 原子吸收光谱的理论依据是什么？
2. 原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？
3. 如何选择最佳的实验条件？
原子吸收分光光度计操作步骤
1 打开电脑主机
2 打开原子吸收分光光度计,预热30min,以达到仪器稳定状态
3 打开TAS-986系统软件AAWin进入系统
4 选取联机，并选择所测元素灯和预热灯
5 寻找所测元素最大吸收峰（寻峰），要求能量达到95%以上
6 参数设定，确定标准样品个数，样品个数，测量方法等
7 打开空压气压缩机，打开顺序：风机开关→工作开关（调节压力至0.25MPa）
8 打开乙炔钢瓶主阀，调节副表压力为0.07 MPa，主表压力≦0.4 MPa时禁用
9 点火
10 校零（用工作曲线的空白溶液）
11 测定样品，测定完毕后，先关乙炔钢瓶主阀（至压力为零），待仪器灭火后再关闭空气压缩机，空气压缩机关闭顺序：工作开关→放水→1min后关闭风机开关
12 处理、保存、或打印测试结果
13 关闭原子吸收分光光度计，关闭测试系统，关闭电脑主机
邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 １、学会吸收曲线及标准曲线的绘制,了解分光光度法的基本原理。 ２、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 ４、学会数据处理的基本方法。 5、掌握比色皿的正确使用。 二、实验原理 根据朗伯-比耳定律:Ａ=εbc，当入射光波长λ及光程ｂ一定时,在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。同时,还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机,得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁,可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉),邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法,在pH值为2-9的溶液中,邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物： 此配合物的lｇK 稳＝2１．3，摩尔吸光系数ε 510 = 1.１×１０4L·mｏl-1·cm- １，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶１配合物,呈淡蓝色,lｇK 稳 =１4.１。所以在加 入显色剂之前，应用盐酸羟胺（NH ２ OH·HCl)将Fｅ３+还原为Fe2+，其反应式如下：２Fe3＋+ 2NH2OH·HCl → 2Ｆｅ2+＋N2+ H2O ＋4H++ ２ Cl- 测定时酸度高,反应进行较慢；酸度太低,则离子易水解。本实验采用HAc－NａAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0,使显色反应进行完全。
为判断待测溶液中铁元素含量,需首先绘制标准曲线,根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化,对应实测样品引起的吸光度,计算样品中铁离子浓度。 本方法的选择性很高,相当于含铁量4０倍的Sn2＋、Ａl3+、Ｃa2＋、Mｇ２+、Zn2+、 SｉO 32-；2０倍的Cr3+、Ｍｎ2+、VO 3 -、PO 4 3-;5倍的Co2＋、Ni2+、Cu２+-等离子不干扰 测定。但Bi3+、Cd2＋、Hｇ２+、Ｚn2+、Aｇ+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀干扰测定。 三、实验仪器与试剂: 721型分光光度计、酸度计、50ml比色管、吸量管（１mL、2mL、5ｍL、10 mL）、比色皿、洗耳球。 1.１×10-3mol·L-1铁标准溶液、100ug·ml-1铁标准溶液、盐酸、盐酸羟胺、醋酸钠、０.15%邻二氮菲水溶液。 四、实验步骤 (一）准备工作 打开仪器电源开关,预热，调解仪器。 （二）测量工作(以通过空白溶液的透射光强度为Ｉ0,通过待测液的透射光 强度为I,由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值） １、吸收曲线的绘制和测量波长的选择 用吸量管吸取２．00 mＬ1.0×1０－3mol．L-1标准溶液，注入50 mL比色管中,加入1．００mL 10％盐酸羟胺溶液，摇匀，加入２.00 mL０.15％邻二氮菲溶液，5.0 mＬ NａＡc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用１ｃm比色皿,采用试剂溶液为参比溶液，在44０－560 nm间，每隔1０ｎm测量一次吸光度，以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,选择测量的适宜波长。一般选用最大吸收波长λ max 为测定波长。 2、显色剂条件的选择(显色剂用量) 在6支比色管中，各加入２.00mL 1．0×１0－3ｍｏｌ·Ｌ－1铁标准溶液和１.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0．1０，０．50,１．00,2.00 ，3.0０及４．0０mL 0．15％ 邻二氮菲溶液，5．０ｍL ＮａAc溶液，以水稀释至刻度,摇匀。在光度计上用
双硫腙分光光度法测定锌含量
双硫腙分光光度法测定锌含量 （吉林省临江市刘伯田） 概述 1．方法原理 在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为： 该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。以混色法完成测定。 用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。 2．干扰及消除 在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。 3．方法的适用范围 当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低
检出浓度为0.005mg/L。本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。 4. 仪器 （l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。 （2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。（3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。 5. 试剂 （1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。 （2）四氯化碳（CCl4）。 （3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。 （4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。 （5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。 （6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。 （7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。（8）乙酸（含量36%）。 （9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。 （10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。 (11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。 (12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。（13）0.2% （V／V）硝酸溶液：取2ml 硝酸用水稀释至1000ml。（14）乙酸钠缓冲溶液：将68g三水合乙酸钠（CH3COONa·3H2O）
原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法
1．试比较有哪些异同点？ 答： 相同点： 二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式： A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点： 原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1)原子吸收分子吸收 (2)线性光源连续光源 (3)吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4)需要原子化装置(吸收xx不同)无 (5)背景常有影响，光源应调制 (6)定量分析定性分析、定量分析 (7)干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答： 相同点： 属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：
原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光)发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中 按照电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X-射线以及X-射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁，后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象；原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。
分光光度法测定水中铁离子含量.
专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1
2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
原子吸收分光光度计使用说明书
GGX-5型火焰原子吸收分光光度计使用说明书 1 GGX-5火焰原子吸收分光光度计的使用 1.1 仪器特点 原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下: (1) 元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。 (2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。(3) GGX-5型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。 1.2 原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源→A 键→B 键→C 键”, 关机时必须是“C 键→B 键→A 键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX-5型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要
双硫腙分光光度法测水中的锌.
2 双硫腙分光光度法 2.1 应用范围 2.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源中锌的含量。 2.1.2 本法最低检测量为0.5μg，若取10ml水样测定，则最低检测浓度为0.05mg ／L。 2.2 原理 在pH4.0～5.5的水溶液中，锌离子与双硫腙生成红色螯合物，用四氯化碳萃取后比色定量。 在选定的pH条件下，用足够量的硫代硫酸钠可掩蔽水中存在的少量铅、铜、镉、钴、铋、镍、金、钯、银、亚锡等干扰金属离子。 2.3 仪器 所用玻璃化妆品均须用1＋1硝酸洗涤，然后再用不含锌的纯水冲洗干净。不得用自来水冲洗。 2.3.1 60ml分液漏斗 2.3.2 10ml比色管。 2.3.3 分光光度计。 2.4 试剂 配制试剂和稀释用纯水均为去离子蒸馏水。 2.4.1 锌标准贮备溶液：同1 3.1. 4.1.4。 如无金属锌，可称取0.4398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于纯水中，加入10ml浓盐酸，用纯水定定容至1000ml。此溶液1.00ml含0.100mg锌。 2.4.2 锌标准溶液：吸取10.00ml锌标准贮备溶液（1.4.1），用纯水定容至 1000ml。此锌标准溶液1.00ml含1.00μg锌。 2.4.3 0.1％双硫酸腙四氯化碳贮备溶液：称取0.10g双硫腙（C18H12N4S），在干燥的烧杯中用四氯化碳溶解后稀释至100ml，倒入棕色瓶中。此溶液置冰箱内保存，可稳定数周。 如双硫腙不纯，可用下述方法纯化：称取0.20g双硫腙，溶于100ml氯仿，经脱脂棉过滤于250ml分液漏斗中，每次用20ml 3＋97稀氨水连续反萃取数次，直至氯仿相几乎无绿色为止。合并水相至另一分液漏斗，每次用四氯化碳10ml振荡洗涤水相两次，弃去四氯化碳相。水相用1＋9硫酸溶液酸化至有双硫腙析出，再每次用100ml四氯化碳萃取两次，合并四氯化碳相，倒入棕色瓶中，置冰箱内保存。 2.4.4双硫腙四氯化碳溶液：临用前，吸取适量双硫腙四氯化碳贮备溶液 （2.4.3），用四氯化碳稀释约30倍，至吸光度为0.4（波长535 nm，1cm比色皿）。
HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 597—2011 代替GB 7468—87 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 Water quality—Determination of Total mercury —Cold atomic absorption spectrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2011-02-10发布 2011-06-01实施 环 境 保 护 部 发布
目 次 前言..............................................................................................................................................II 1 适用范围 (1) 2 术语和定义 (1) 3 方法原理 (1) 4 干扰和消除 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (3) 7 样品 (3) 8 分析步骤 (5) 9 结果计算与表示 (6) 10 精密度和准确度 (6) 11 质量保证和质量控制 (7) 12 废物处理 (7) 13 注意事项 (7) 附录A（资料性附录）密闭式反应装置 (9)
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总汞的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准是对《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）的修订。 本标准首次发布于1987年，原标准起草单位为湖南省环境保护监测站。本次为第一次修订。修订的主要内容如下： ——增加了方法检出限； ——增加了干扰和消除条款； ——增加了微波消解的前处理方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了废物处理和注意事项条款。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）废止。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、丹东市环境监测中心站、长春市环境监测中心站和哈尔滨市环境监测中心站。 本标准环境保护部2011年2月10日批准。 本标准自2011年6月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法（附答案） 一、填空题 1. 原子吸收光谱仪由光源、_____、_____和检测系统四部分组成。答案：原子化器分光系统 2. 原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括_____和_____。答案：雾化器燃烧器 3. 火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是___，用以吸收来自锐线源的___。 答案：产生基态原子共振辐射 4. 火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有___、__和蒸气放电灯3种。答案：空心阴极灯无极放电灯 5. 火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、_____和_____等。 答案：电离干扰光谱干扰 6. 火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致_____和_____，使灵敏度下降。 答案：谱线变宽谱线自吸收 7. 火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、_____、 _____和自吸收法。 答案：氘灯法塞曼效应法 8. 火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察_____是否稳定、_____是否稳定和灵敏度是否稳定。答案：发射能量仪器的基线 9. 原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、_____和 _____过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。答案：蒸发原子化 10. 火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素_____的光谱与干扰物的_____不能完全分离所引起的干扰。答案：发射或吸收辐射光谱 11. 石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有__、__、_和__4个阶段。答案：干燥灰化原子化除残12．石墨炉原子吸收分析阶段，灰化的含义在于___和__的灰化清除，保留分析元素。答案：基体干扰物 13. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时，载气流量的大小对_和__有影响。答案：分析灵敏度石墨管寿命 二、判断1. 火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。( )答案：错误正确答案为：大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。 2. 火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。( 答案：正确 3. 火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HF-HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。( 答案：错误正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4. 火焰原子吸收光度法中，空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。（ )答案：正确 5. 火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。( )答案：正确 6. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时，干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。( )答案：正确 7．石墨炉原子吸收光度法适用于元素的痕量分析。( )答案：正确
分光光度法测定水中氯含量
·分析测试· 分光光度法测定微量氯离子的研究与应用 STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION 1 前言 含有有机物工艺水中氯离子的测定, 是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定, 直接应用分光光度法测定结 果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶- 乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0～6 mg/ L , 方法的标准偏差为01108 , 变异系数为01026 。回收率为101 %～105 %。 2 实验部分 211 试剂 明胶- 乙醇水溶液: 称取011250 g 明胶, 溶于100 ml 水中, 取其20mL 明胶溶液+ 30 mL 乙醇, 放于100 mL 容量瓶中,用水稀释到满刻度。硝酸溶液:1 + 2 。氯标准溶液:012 mg/ mL 。称取116439 (称准至010002 g) 氯化钠溶解后,全部转移到1000 mL 容量瓶中,用水稀释至满刻度,摇匀,取此
溶液50 mL 稀释到250 mL 。硝酸银溶液:20 g/ L 。称取2 g 硝酸银于100 mL 容量瓶中, 用无氯化物水稀释到刻度。 212 仪器 3 运行效果 根据该厂污水处理场的实际情况, 在两间浮选池上各装一套溶气设备,经过试运行,在认为设备运行正常的情况下,进行了检验和验收,结果如下: (1) 污水泵、循环加气泵及电机运行平稳, 无振动和异常声音。 (2) 污水泵和循环加气泵压力均在013～0134MPa 之间。 (3) 气泡微细。 (4) 截止目前射流加压溶气设备运行情况良好,除油效果显著,提高了污水处理的质量。 4 结论 (1)JDAF - Ⅱ型射流加压溶气设备应用效果良好,运行稳定,操作简单,根除了释放器堵塞现象,减轻了操作人员的劳动强度。 (2) 该设备采用内循环式,所需的溶解空气经循环射流器和真空进气阀自吸气作用完成, 毋需空气压缩机供给,因此减轻了噪声污染。 (3) 除油效果显著。浮选出水含油由原来的6018 %提高到现在的7310 % , 浮选出水含油量可控制在20 mg/ L 以下。 (4) 自动化程度高。该设备自动调整溶气罐内气液平衡,无需人工控制。 一般实验室仪器及7550 紫外可见分光光度计。 213 测定步骤 于100 mL 比色管中,依次加入氯标准溶液、水、明胶- 乙醇水溶液、硝酸溶液,混匀后再加
原子吸收分光光度计操作方法
原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量 一、实验目的 1．掌握原子吸收分光光度法的特点及应用； 2．了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。 二、实验原理 原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。 利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律，即： A=lg(I0/I)=KLN0 （1） 式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。 当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，则等式（1）可记为 A==K’c (2) 式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计 2.标准溶液1～4号 3.样品溶液1～2号 四、操作步骤 1.开机前先检查水封是否有水，乙炔管道有无泄漏（空气中有无乙炔气味） 2.打开抽风机 3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关 4.分析方法设计
进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法（火焰法、石墨法、氢化物法等）→分析任务选择（Cu、Pb、Ca等）→填写数据表（批数、个数、测量次数、稀释倍数）→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测（准备两杯水，一杯调零，另一杯洗样管） 5.将元素灯预热30min 6.打开空压机，将压力调到0.3Mpa 7.打开乙炔钢瓶阀，将出气阀压力调到0.05～0.06Mpa之间 8.调整燃烧器高度，对好光路 9.旋开仪器上的乙炔伐，按点火开关，点火，调节火焰大小，开始检测 10.标准空白（纯水）读数5次，平均 11.标液1～标液4各读数5次，平均 12.建立标准曲线，相关系数应在0.995以上。 13.未知样品读数5次，平均。从标准曲线中求得结果。 14.检测完毕后，保存数据 15.点火吸去离子水10min，在关乙炔伐，使管道中气体烧完再关仪器、电脑、空压机。 五、结果处理 1.记录操作条件 灯电流 燃烧器高度 狭缝宽度 乙炔流量 空气流量 2.根据标准曲线计算样品中Cu含量。
锌离子浓度的测定
双硫腙分光光度法 GB7472--87 概述 1．方法原理 在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为： 该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。以混色法完成测定。 用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。 2．干扰及消除 在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。 3．方法的适用范围 当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低检出浓度为0.005mg/L。本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。 仪器 （l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。 （2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。 （3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。 试剂 （1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。（2）四氯化碳（CCl4）。 （3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。 （4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。 （5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。 （6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。 （7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。 （8）乙酸（含量36%）。 （9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。 （10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。 (11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。 (12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。 （13）0.2% （V／V）硝酸溶液：取2ml 硝酸用水稀释至1000ml。 （14）乙酸钠缓冲溶液：将68g三水合乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水中。并稀释至250ml，另取乙酸1份与7份水混合，将上述两种溶液按等体积混合，混合液再用
实验5水中铬的测定--分光光度法(精)
实验五水中铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。 一.实验目的和要求 1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。 2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿（1cm、3cm）。 ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)（1+1）硫酸。 (3)（1+1）磷酸。 (4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5)氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸冷却的120mL水中。将以上两溶液混合。 (6)4%（m/V）高锰酸钾溶液。 (7)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg 六价铬。 (8)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (9)20%（m/V）尿素溶液。 (10)2%（m/V）亚硝酸钠溶液。 (11) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理： ①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 ②如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 ③对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 ④水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法做标准曲线。 (2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min
(完整word版)土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌 一、实验目的： 1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理 2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法 3.学会土样的消解及重金属的测定方法。 二、仪器和仪器： 1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板 novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯 2.试剂： （1）盐酸，优级纯; （2）硝酸，优级纯； （3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml； (6)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。 (7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。（没用吧，应去掉） （8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。 （9）国际标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 ug/mL。 （10）国家标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 ug/mL。 （11）铜、锌混合标准使用液：分别移取10ml铜和4ml锌单元素标准溶液于 25 mL容量瓶中，用2%的稀硝酸稀至刻度，配制铜、锌混合标准工作液，使 铜、锌浓度分别为100 ug/ml、40 ug/ml，待用。 四、实验原理： 采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。 五、操作方法： 1.土壤样品的处理：
将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。取20～30 g土样，在105℃下烘4～5 h，恒重。 2.土样的消解： 准确称取0.2—0.5g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml浓盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml浓硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加入3ml浓硝酸，3ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml 2%硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至50ml容量瓶中，冷却后用2%硝酸定容至标线，摇匀，待测。 由于土壤种类较多，所以有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁量高的土壤），没有明显的沉积物存在。 注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。 3.测定步骤： （1）仪器操作条件的设置（计算机操作） 在工作站上设置分析条件参数：如波长（Cu为324.8 nm，Zn为213.9 nm）、狭缝（Zn 1.2 nm、Cu 0.2 nm）、空心阴极灯工作电流（Zn 10 mA、Cu 3 mA）、燃烧头高度(6 mm)、气体压力（乙炔为0.1-0.15 Mpa，空气为0.5 MPa），标样个数(4个)、读数次数（各3次）等等。 （2）绘制工作曲线（铜锌标液浓度及样品含量按这次测定结果记录和处理）在5根50 ml比色管中，从第二个起分别加入铜、锌混合标准工作液0.5 ml，1 ml，2 ml，3 ml，以 2% 的稀硝酸定容至刻度线，摇匀，此时加入的铜标液浓
邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 欧阳学文 一、实验目的 1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。 2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 4、学会数据处理的基本方法。 5、掌握比色皿的正确使用。 二、实验原理 根据朗伯比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。
用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉)，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为29的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物： 此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol1·cm1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl 测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。本实验采用HAcNaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。 为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离子浓度。 本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、
天然水中锌的检测方法研究
毕业设计（论文）任务书 一、题目：天然水中锌的检测方法研究 二、基础数据 双硫腙分光光度法对天然水中锌的测定 序号 1 2 3 4 5 6 c μg∕ml 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.30 A 0 0.041 0.082 0.123 0.164 0.248 二溴邻硝基偶氮胂微乳液分光光度法对天然水中锌的测定 序号 1 2 3 4 5 6 cμg∕ml 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 A 0 0.201 0.399 0.602 0.803 1.066 三、内容要求 1.说明部分 先进行水样预处理，在对污染水样进行分析前，有必要给予适当的预处理。污染水样预处理的原则是：在不改变被测组分原有含量的前提下消除干扰物质对测定的影响。由于干扰物质的成分相当复杂，难以用简单的处理方法来排除，对不同待测组分必须采用不同的处理方法。 在实践中我们参照有关文献，针对不同污染水样中的组分，采取直接测定法（电位法、电位滴定法）和水样预处理（活性炭脱色、消化处理、蒸馏、高温灰化等）后再进行分析的方法。 本文我使用两种方法双硫腙分光光度法和二溴邻硝基偶氮胂微乳液分光光度法
（一）双硫腙分光光度法 水样处理 校准曲线 （二）二溴邻硝基偶氮胂微乳液分光光度法水样处理 校准曲线 2.计算部分 回收率=C样/C标*100% 利用t检验法，进行两种分析方法的比较 根据公式： t=0.75 因为t=0.75 固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法 作业指导书 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾-过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法。 1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。 1.2.1 在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线漂移及试剂空白值极小），当试样体积为200m L时，最低检出浓度可达0.05μg/L。在一般情况下，测定范围为0.2~50μg/L。 1.2.2 干扰 碘离子浓度等于或大于3.8μg/L时明显影响精密度和回收率。若有机物含量较高，规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用。 2 原理 汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收 值成正比。在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解：或 用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温和0.6～2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡鼗二价汞还原成金属汞。在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。 3 试剂 除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水（3.1）。试样一律盛于磨口玻璃试剂瓶。 3.1 无汞蒸馏水。二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH3，然后通过巯基棉纤维管(3.2)除汞。 新疆医科大学卫生化学教学大纲供预防医学类专业用） 编写者：哈及尼沙 药学院分析/ 药分教研室 2012年12月 I 前言 课程名称：卫生化学英文名称：Sanitary Chemistry 课程类别：专业基础课（必修） 面向专业：预防医学专业（本科）选用教材：《卫生化学》（第六版），郭爱民主编出版单位：人民卫生出版社 学时：54 学时（理论课36 学时，实验课18 学时） 卫生化学（Sanitary chemistry）是高等医学教育预防医学专业学生必修的专业基础课。是探讨和研究预防医学中所需要的检验方法、理论和新分析技术的一门学科。其主要任务是为学生讲授专业课和生产实习所必需的分析课学基础理论、基本知识及基本技能。在医学教育中，卫生化学与分析化学、仪器分析和统计学等前期基础课程有着密切联系，并为环境卫生学、营养与食品卫生学、劳动卫生学及流行病学等后期专业课程提供基础理论和相关知识。 本大纲适用于预防医学类专业五年制汉、民族本科学生使用。现将大纲使用中有关问题说明如下： 1、为了使教师和学生更好地掌握教材，大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。教学目的注明教学目标，教学要求分掌握、熟悉和了解三个级别，教学内容与教学要求级别对应，并统一标示（重点掌握内容下画实线，熟悉内容下画虚线，一般内容不作标示）便于学生重点学习。 2、教师在保证大纲核心内容的前提下，可根据本专业的要求与教学手段，讲授重点内容和介绍一般内容。 3、总教学参考学时为54 学时，分12 周，理论与实验比值2:1，即讲课36 学时，实验18 学时。 II正文 第一章绪论 一、教学目的：通过本章学习，了解卫生化学的性质及发展，掌握卫生化学中分析方法的分类与作用，熟悉卫生化学的基本内容、相关参考书和文献。 二、教学要求 1、了解卫生化学的学科性质。 FHZHJSZ0010 水质锌的测定双硫腙分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0010 水质双硫腙分光光度法 ｌ 范围 本方法规定了用双硫腙分光光度法测定水中的锌 有关干扰问题见附录A μ±ê1ó?1a3ì3¤20mm比色皿 检出限为5ìg/L?ú×?′ó?ü1a2¨3¤535nm测量时 １０4 L/mol 本方法规定水样经酸消解处理后 2 原理 在pH为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中用四氯化碳萃取后进行分光光度测定铜镉铋金银 对锌的测定有干扰 ３ 试剂 本方法所用试剂除另有说明外实验中均用不含锌的水 将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中锌 ３．２ 高氯酸(HClO4) 1. 75g/mL ? 3.3.1 盐酸 取500mL盐酸(3.3)用水稀释至1000mL 2mol/L溶液 ３．３．３盐酸 取10mL盐酸(3.3.2)溶液用水稀释到1000mL 3.5 氨水(NH3? 3.5.1 氨水 取10mL氨水(3.5)用水稀释至1000mL ? 3.6.1 硝酸溶液 取20mL硝酸(3.6)用水稀释到1000mL 0.032mol/L 3.7 乙酸钠缓冲溶液 ３Ｈ2O)溶于水中另取1份乙酸将上述两种溶液按等体积混合 直到最后的萃取液呈绿色 3.8 硫代硫酸钠溶液 5H2O)溶于100mL水中 直到双硫腙溶液呈绿色为止 3.9 双硫腙 称取0.25g双硫腙(C13H12N4S)溶于250mL四氯化碳(3.1)·????ú±ù???ú?é°′??ê?2??èìá′? ??òo??·?òo???·?D ′?ê±??áò?ê??è???2?è?oóó????á(3.3.1)中和 合并四氯化碳层保存于冰箱内备用 0.1g/L四氯化碳溶液 3.11 双硫腙 取40mL双硫腙四氯化碳溶液(3.10)当天配制 0.004g/L四氯化碳溶液 用四氯化碳(3.1)稀释至100mL(此溶液的透光度在500nm波长处用10mm比色皿测量时） 3.13 柠檬酸钠溶液 2H2O)溶解在90mL水中 此试剂用于玻璃器皿的最后洗涤 称取0.1000g锌粒(纯度99.9ò?è?1000mL容量瓶中此溶液每毫升含100ìg锌 取锌标准贮备溶液(3.14)10.00mL置于1000mL容量瓶中此溶液每毫升含1.00ìg 1a3ì10mm或更长的比色皿 容量为125和150mL 4.3 玻璃器皿 ５ 试样制备 5.1 实验室样品 根据水样的类型提出的特殊建议进行采样使用前用硝酸然后用无锌水冲洗干净每1000mL水样立即加入2.0mL硝酸(3.6)加以酸化(pH约1.5) àyè? ·??òòa°′??ê??t??·?·¨′|àí ??100mL水样加入1mL硝酸(3.6) 冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.6.2)稀释至一定体积 5.2.2 含悬浮物和有机质较多的地面水或废水在电热板上加热消解到10mL左右再加入5mL硝酸(3.6)和2mL高氯酸(3.2) ??·￠?á?ü?éà?è′oó????ó????á(3.6.2)洗涤数次供测定用 5.3 试份 如果水样中锌的含量不在测定范围内如锌的含量太低如果取加酸保存的试样 以除去过量酸(注意因为此类试剂中的含锌量往往过高)?óèè?ó·D5min固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法
水质 锌的测定 双硫腙分光光度法