酱油中食盐含量的测定`

酱油中食盐含量的测定`
酱油中食盐含量的测定`

实验五 酱油中食盐含量的测定

测定原理:使用基准物质

NaCl 标定AgNO 3,利用其与酱油中的试验发生反应,可以通过换算得到酱油中食盐的含量。

试剂:

1、将5g 铬酸钾溶于100mL 蒸馏水中,混匀,配制成浓度为(5%)50g/L 铬酸钾指示液(此步骤实验老师已经配制)。

2、将氯化钠基准试剂于500℃~600℃烧至恒重,并在干燥状态下冷却至室温(此步骤实验老师已经处理)。

3、称取冷却后的氯化钠基准试剂0.3g 置于250mL 烧杯中,用不含Cl -的蒸馏水溶解,移入100mL 容量瓶中,再稀释至标线,摇匀,配制成浓度为0.05mol/L 的氯化钠标准溶液。

4、称取8.75g AgNO 3溶于 1000mL 不含Cl -的蒸馏水中,贮存于带玻

璃塞的棕色试剂瓶中,摇匀,置于暗处,待标定。

标定原理:

以NaCl 作为基准物质,溶样后,在中性或弱碱性溶液中,用AgNO 3溶液滴定,以K 2CrO 4作为指示剂,其反应如下:

达到化学计量点时,微过量的Ag +与CrO 42-反应析出砖红色Ag 2CrO 4沉淀,指示滴定终点。

操作步骤:

1、用NaCl 对所配制的AgNO 3标准溶液进行标定:

A.精确称取烘干后的氯化钠晶体0.3016ɡ(称样量必须一致,否则影响最终结果)定容于100mL 容量瓶中。

B.从容量瓶中吸取5mL 氯化钠溶液, 加20 mL 蒸馏水和 K 2CrO 4指示液几滴(≦ lmL ),在充分摇动下,用配好的AgNO 3溶液滴定至溶液呈微砖红色即为终点。

C.记录消耗AgNO 3标准滴定溶液的体积。平行测定3次。 计算公式:c(AgNO 3 ) =m/v ×0.05844

2、酱油样品的测定

A.吸取酱油样品5mL,臵于100mL 容量瓶中,加水至刻度,混匀。

B.从容量瓶中吸取试样2mL 加入到洁净的三角瓶中,加入100mL

蒸馏水和1mL (≦lmL)5% 铬酸钾指示剂,在玻璃棒不断搅拌下,使用硝酸银标准溶液滴定至微砖红色。

C.同时量取100mL的蒸馏水做空白试验。(每组4个样品,一个空白)

试验注意事项:

1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性,破坏皮肤组织,注意切勿接触皮肤及衣服,如不小心滴到手上和衣服上,立即用硫代硫酸钠清洗。

2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl-,否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊,不能使用。

3、实验完毕后,盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2~3次后,再用自来水洗净,以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。

4、基准试剂的称样量必须一致,否则影响结果。

酱油氯化钠含量的测定

项目二酱油中氯化钠含量的测定 一、实验原理 用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠,生成氯化银沉淀,待全部氯化银沉淀后,多滴加的硝酸银与络酸钾指示剂生成络酸银使溶液呈橘红色即为终点。由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。 二、仪器和试剂 铁架台、25ml 棕色滴定管、烧杯、锥形瓶、无水氯化钠、硝酸银、络酸钾溶液(50g/L )。 三、实验步骤 (1)样品的处理:量取酱油3ml 加入装有50ml 水的烧杯中,加入10g 活性炭在80℃水浴30min 进行脱色处理并进行过滤,重复几次到酱油为澄清透明或带有淡黄色的液体为止。将滤液转移至100ml 容量瓶中,备用。 (2)硝酸银的配制:准确称取1.75g 左右硝酸银固体加水溶解后转移至100ml 棕色容量瓶,备用。 (3)硝酸银的标定:准确称取0.585g 烘干后的无水氯化钠加适量蒸馏水溶解,然后加入4-5滴铬酸钾指示剂,用配制的硝酸银溶液进行滴定,记录滴定所消耗的硝酸银溶液的体积。做三次平行,同时做空白实验。 (4)样品溶液的滴定:吸取5.0mL 的脱色后稀释液于250mL 锥形瓶中,加30mL 水及1mL 铬酸钾溶液,混匀。在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。平行滴定三次,同时做空白试验。 四、结果计算 (1)硝酸银溶液的标定按下式计算: M v v m c ?-?=)10000(

式中: c ——标定的氯化钠溶液的浓度,mol/L ; m ——无水氯化钠的质量准确数值,g ; v ——滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL ; 0v ——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL ; M ——氯化钠的摩尔质量,g/mol 。 (2)样品中氯化钠含量按下式计算: 式中:X ——样品中氯化钠的含量,g/100mL ; 1V ——滴定样品稀释液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL ; V 2——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL ; C ——硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L ; 0.0585——1.00mL 硝酸银标准滴定溶液相当于氯化钠的质量,g 。 五、数据记录及结果 (1)硝酸银的标定实验结果: (2)样品中氯化钠含量实验结果: 100100 350585.0)(21????-=c V V X

实验-食盐中碘的含量测定

食盐中碘含量测定问题的探讨 杨荣淇 碘是合成甲状腺激素的主要成分,适量的碘可供应人体合成生长发育所必需的甲状腺激素,如果缺乏碘,会产生地方性甲状腺肿和地方性克汀病,但碘过量则又可引起甲状腺功能低下和甲状腺肿大。为了保障人民群众的健康,国家规定食用盐中必须加碘,且严格控制碘加入量,因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。目前我国国家标准GB/T 13025.7—91《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》(简称国标法)?采用的是溴水氧化法,即在酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根,再加碘化钾析出碘,而后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子含量。这种方法需消除过量氧化剂,否则将对结果数据产生影响,使试验数据不准确;另外,由于此法使用饱和溴水,对人体的危害和化验室环境的污染较为严重。为此,本人查阅有关资料,设计了“双氧水氧化—吸光光度法”测定食盐中碘含量的试验方法,通过反复对比试验,认为采用该法能够达到精确度高、操作简便、不需消除过量氧化剂的影响且无污染的效果。 一、试验部分 1、原理 在酸性条件下,溶液中的碘离子经过过氧化氢(双氧水)氧化为碘,碘与淀粉反应使溶液变蓝,在一定条件下,颜色随碘浓度的增大而加深。通过分光光度计测量溶液的吸光度后,在标准曲线上查出碘离子的含量。 2I-+H 2O 2 +2H+ → I2+2H2O 本试验采用在氯化钠溶液中加入已知浓度的碘化钾溶液来模拟加碘食盐溶液,通过测定出的碘含量与已知值比较,来判断试验的准确性与精确度。 2、试验 (1)主要仪器与试剂 721分光光度计(上海分析仪器厂)。 本法所有试剂和水未特别注明要求的,均使用分析纯试剂和蒸馏水。 碘化钾标准溶液:100ug/ml,准确称取碘化钾0.1000g溶于水,定容至1l (用时新配)。 碘化钾标准使用液:10ug/ml,准确移取10.00mL碘化钾标准溶液于100ml容量瓶中,用水定容至刻度。 氯化钠溶液:200g/l,称取氯化钠100.0g溶于水,定容至500ml。 淀粉溶液:10g/l,称取淀粉1g,加入水搅拌成糊状,再缓慢倒入沸水100mL,搅溶后再煮沸半分钟,冷却备用(用时新配)。 过氧化氢(双氧水)溶液:3%。 (2)试验方法 按一定的浓度,准确移取碘化钾标准使用液,加入氯化钠溶液35.0mL,用0.5mol/L盐酸2mL酸化1~2分钟,再加入3%过氧化氢溶液、2.5mL淀粉溶液1.0mL,加水至刻度,摇匀,10分钟后用分光光度计测定吸光度。 二、结果与讨论

实验11 食盐中碘含量的测定

实验11 食盐中碘含量的测定 教学目的与要求: 1.学习测定食盐中碘含量的原理和方法; 2.了解碘量法测定食盐中碘含量的具体步骤; 3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作; 4.进一步熟练掌握滴定操作; 5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。 教学重点与难点: 重点:1.碘量法的原理和方法; 2.培养学生的动手操作能力及创新意识。 难点:1.降低碘量法测定误差的条件控制; 2.碘量法滴定中反应条件的控制。 教学方法与手段:板书,学生操作,现场指导。 学时分配:3学时。 教学内容: 食盐,又称餐桌盐,是对人类生存最重要的物质之一,也是烹饪中最常用的调味料。盐的主要化学成份氯化钠(化学式NaCl)在食盐中含量为99%,部份地区所出品的食盐加入氯化钾以降低氯化钠的含量以降低高血压发生率。同时世界大部分地区的食盐都通过添加碘来预防碘缺乏病,添加了碘的食盐叫做碘盐。2011年3月11日,日本本州岛海域发生地震引发核电站爆炸,我国多地居民出现为防止核辐射而抢购食盐的现象,专家表示,吃食盐能防辐射一说不靠谱,市民请勿信谣言。 问题1:食盐中为什么加碘? 碘是人体必需的微量元素之一,有智力元素之称。 世界卫生组织将碘缺乏危害简称IDD,为目前导致人类智力发育落后的最主要原因。现已证实,人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的。在智力发育全过程中,如果碘摄入不足,就会在生长发育过程中产生一系列障碍,即使轻微缺碘,也会引起智力的轻度落后并持续终生。而严重的缺碘会对儿童的体格发育造成障碍,即身材矮小,性发育迟缓、智商低下。并可造成早产、死胎、先天畸形、聋、哑、痴呆等,更为常见的为地方性甲状腺肿(即粗脖子病)和地方性克汀病。这些损害统称为碘缺乏病。 问题2:食盐中添加的碘以什么形式存在?如何检验? 食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。检验方法:

水的总含盐量及测定方法

水的总含盐量及测定方法 水的总含盐量是指一升水含盐分的总量,可用两种单位(毫克当量/升和毫克/升)表示。它是评价水质的一项重要指标。如果对水中的主要离子都有作了定量分析(K+和Na+可不作分析),可以用计算法得出总含盐量。如果未作全面分析,则可以用离子交换来测定。 甲、计算法 1.将阴离子Cl-、HCO3-、CO32-、SO42-的含量全部换算为以毫克当量/升为单位。换算公式为: B=A/E (8-1) 式中:A—某离子以毫克/升为单位的含量; B—该离子以毫克当量/升为单位的含量; E—该离子的当量,见表8-1。 . .

2.求出一升水中全部阴离子的毫克当量数的总和(∑),再扩大一倍,就是水的总含盐量(S),单位为“毫克当量/升”,即: S=2∑=2(BCl-+BHCO3-+BCO32-+BSO42-)(8-2) 乘2是因为水中阳离子总量同阴离子总量相等(指毫克当量数相等),而总含盐量是以一升水所含阴阳离子总量来表示。 二、以“毫克/升”为单位 总含盐量还可以用一升水中含阴离子和阳离子的总毫克数来表示,单位为毫克/升,为此需要求出各主要离子的毫克数。在水质常规分析中一般不作钾、钠定量测定,这时可以用计算法求出钾钠的含量之和,再计算总盐量。步骤如下: 1.将各主要离子(Cl-、HCO3-、CO32-、SO42-、Ca2+、Mg2+)的含量均换算为以毫克当量/升作单位,换算公式见式8-1。 2.求(K++Na+)的毫克当量之和 因为∑+=∑- . .

∑+=BCa2++BMg2++BK++BNa+ ∑-=BCl-+BHCO3-+BCO32-+BSO42- 所以B(K++Na+)=∑--(BCa2++BMg2+) (8-3) 3.求K++Na+的毫克之和 A(K++Na+)=B(K++Na+)×25 (8-4) 25是经验系数,是根据多数天然水中K+的量约为Na+的量的四分之一左右确定的。对多数淡水误差不大,对含盐量较高的水,误差可能很大,因这时K+含量相对地低得多,K++Na+的平均当量更接近于24甚至23。 4.将以毫克/升作单位的所有离子的含量相加,即为水的总含盐量。 例题:某湖水主要离子分析结果如下: . .

生理盐水中氯化钠含量的测定

生理盐水中氯化钠含量的测定 2010/10/15 一、目的要求: 1、学习银量法测定氯的原理和方法; 2、掌握莫尔法的实际应用 二、实验原理: 银量法需借助指示剂来确定终点,根据所用指示剂的不同,银量法又分为莫尔法佛尔哈德法和法扬司法。 本实验在中性溶液中以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液来测定Cl-的含量: Ag+ + Cl-= AgCl↓(白色) Ag+ + CrO42-= Ag2CrO4 ↓(砖红色) 由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,所以在滴定过程中AgCl先沉淀出来,当AgCl定量沉淀后,微过量的AgNO3溶液便与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀,指示出滴定的终点。 本法也可用于测定有机物中氯的含量。 三、仪器与试剂: 1)仪器: ①酸式滴定管、移液管、容量瓶。 ②锥形瓶(6个)、洗瓶。 ③电子天平。 2)试剂: 分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。 ①AgNO3(s.A.R.) ②NaCl(s.A.R.) ③K2CrO4(w为0.05)溶液 ④生理盐水样品 四、实验步骤 1)0.1mol/L AgNO3标准溶液的配制: AgNO3标准溶液可直接用分析纯的AgNO3结晶配制,但由于AgNO3不稳定,见 光易分解,故若要精确测定,则要基准物(NaCl)来标定。 称取1.702g AgNO3,加适量水溶解,转移到100ml容量瓶中,用水稀释至刻度线。2)标定: 准确称取0.0585g NaCl,分别置于三个锥形瓶中,各加25ml水使其溶解。加1ml K2CrO4溶液。在充分摇动下,用AgNO3溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色。记录 AgNO3溶液的用量。重复滴定二次。计算AgNO3溶液的浓度。 表一:各物质加入质量和滴定到终点的体积 瓶号 1 2 3 NaCl(g)0.0585 0.0583 0.0583 K2CrO4(ml) 1 1 1 蒸馏水(ml)25 25 25 n(NaCl)(mol)0.001 0.000997 0.000997 AgNO3(滴定前 ml) 4 13.2 22.3 AgNO3(滴定后 ml)12.9 22.3 31.3 消耗AgNO3体积(ml)8.9 9.1 9.0 3)测定生理盐水中NaCl的含量: 用移液管精确移取已稀释的生理食盐水25ml置于三个锥形瓶中,各加入1ml K2CrO4指示剂,用标准 AgNO3溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色(边摇边滴)。重复滴定二次,计算NaCl的含量。

食盐中碘元素含量的测定实验

食盐中碘元素含量的测定实验 常听人说:“我的身体像钢铁一样。”如果身体真是钢铁的话,那么食盐就是其中的碳,虽然需要的量不多,但所起的作用却非同一般。成年人缺碘,会引起甲状腺肿大,儿童缺碘,则严重影响其智力发展导致智力低下,因此人们将碘称为智慧元素。从建国初开始,我国的科学家就致力于加碘食盐的研究,取得了较大的进展,并在全国强制推广使用,有效地防止了碘缺乏病的流行,提高了儿童的智力。那么食盐中的碘的含量到底多少为好,我们现在食用的加碘盐符合要求吗?我们该怎样识别食盐是否加碘呢?市场上购买的食盐含碘量是否达标呢?带着这些问题,我们在老师指导下,利用已学过化学元素化合物知识和化学分析知识,对加碘盐进行了定性定量分析。 食盐加碘不是在食盐中加单质碘,而是在食盐中加碘化物。目前我国在食盐中主要加碘酸钾,而过去则是加碘化钾。碘化钾的优点是含碘量高(76.4%),缺点是容易被氧化,稳定性差,使用时需加稳定剂。碘酸钾稳定性高,不需要加稳定剂,但含碘量较低(59.3%)相比之下,使用碘酸钾优点是明显的,因此,90年开始我国规定民用食盐的碘的添加剂为碘酸钾。 食盐中碘酸钾的定性分析: 在试管中加少量碘化钾—淀粉溶液,滴入几滴稀硫酸酸化,不见什么变化,加入少量市售固体食盐,若含有碘酸钾则溶液立即显蓝色。反应方程式为: KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O 食盐中碘酸钾的定量分析: 实验仪器:25mL酸式滴定管铁架台滴定管夹烧杯锥形瓶25mL移液管 玻璃棒滴管容量瓶托盘天平 实验药品:硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)碘化钾晶体稀硫酸淀粉溶液市售食盐 实验原理:先在食盐样品中加入略过量硫酸酸化的碘化钾溶液,把碘酸钾转化成碘分子,再用硫代硫酸钠溶液去测定生成的碘即可。反应方程式为: (1)KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O (2)I2+2S2O42- =2I- +S4O62- 实验步骤:(1)用硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)配制0.00073mol/L 的Na2S2O3 500mL溶液。 (2)用碘化钾晶体配制0.1mol/L的KI溶液500mL。 (3)洗净一支25mL酸式滴定管,用0.00073mol/L的Na2S2O3 500mL溶液润洗二至三次,装满25mL。 (4)称取3.8g市售食盐,转移到容量瓶中,用适量水溶解,加入2mLKI溶液,滴入5滴稀硫酸,溶液变黄色,再加入6滴淀粉溶液,溶液变蓝色。最后用0.00073mol/L的Na2S2O3 溶液滴定,重复二至三次,实验结果记录如下:

酱油中氯化钠含量的测定

酱油中氯化钠含量的测定 一、实验目的 1、学习及了解掌握滴定法测定酱油中的氯化钠的基本原理及操作要点。 2、学会滴定法的基本操作技能。 二、实验原理 在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,所以,当AgCl定量沉淀后,即生成砖红色的沉淀,表示达到终点,其化学反应式如下: Ag++Cl-=AgCl↓(白色) 2Ag++CrO42-= Ag2CrO4↓(砖红色) 在不含氯化钠以外氯化盐的待测溶液中,以K2CrO4为指示剂,用已知浓度的AgNO3溶液测定其Cl-,再由Cl-按一定换算关系得到待测物料的氯化钠盐含量。 三、主要仪器及药品试剂 1、仪器:棕色酸式滴定管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、100mL容量瓶、2mL移液管、1mL移液管、100mL量筒、天平 2、药品及试剂: (1)0.02mol/L硝酸银标准溶液:称取 1.7g AgNO3溶于蒸馏水并稀释至500mL,转入棕色试剂瓶中暗处保存 (2)5%K2CrO4溶液(指示剂):称取5g铬酸钾K2CrO4溶于少量水中,用上述AgNO3溶液滴加至有红色沉淀生成,混匀。静置12h过滤,滤液转入100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度 (3)NaCl基准物质 (4)酱油 四、操作步骤 1、0.02mol/LAgNO3溶液的配制与标定 ①在台秤上称取1.7g AgNO3,溶于500mL不含C1-的水中,将溶液转入棕色细口瓶中,置暗处保存,以减缓因见光而分解的作用。 ②准确称取0.2000g NaCl基准物质于250mL烧杯中,加100mL水溶解,定量转入250mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。 ③准确移取20.00mL NaCl标准溶液于250mL锥形瓶中,加20mL水,1mL 5%K2CrO4溶液,在不断摇动下用AgNO3溶液滴定,至白色沉淀中出现砖红色,即为终点。根据NaCl的用量和滴定所消耗的AgNO3标准溶液体积,计算AgNO3

碘盐中碘含量测定

碘盐中碘含量测定指导老师: 学生: 活动时间: 活动地点:

碘是人体必需的微量元素。缺碘会引起甲状腺肿大、智力缺陷等碘缺乏病。 我国现有的1017万智力残疾人中80%以上是由于缺碘造成的。为此,政府规定食用盐应加碘。但又不法商贩为了牟取利益,并没向其出售的食盐中加碘(食盐加碘的初期,多把适量的碘化物加到食盐中,因其在与空气接触的过程中易被氧 化为I 2 而逐渐挥发,从1995年起改用添加碘酸盐)。所以有必要检测市售食盐的碘含量。 实验原理 由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO 3 -存在。食盐溶于水后,在酸性条件 下,加入碘化钾,I-与IO 3-反应析出I 2 ,然后用标准的硫代硫酸钠滴定I 2 ,从而 确定碘元素的含量。发生的反应如下: IO 3-+ 5I-+6H+ 3I 2 +3H 2 O I 2 + 2S 2 O 3 2- 2I-+ S 4 O 6 2- 故有 I ~KIO 3~ 3I 2 ~ 6Na 2 S 2 O 3 试剂及仪器 碱式滴定管,锥形瓶(250mL),容量瓶(250mL),移液管(25mL、5mL、2mL),电子天平,蒸发皿,滴定管夹,滤纸 , 药匙 , 铁架台, 小烧杯,量筒(5mL, 10mL) ;蒸馏水, 2mol/L盐酸,4mol/L盐酸,10%的KI溶液,L的Na 2S 2 O 3 溶液,% 的淀粉试液,碘酸钾。 供检样品:食用加碘海盐(山东寒亭第一盐场) 国家标准: 食盐中碘含量测定:《食品卫生检验理化部分总则》GB/。 国家标准GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为20~30mg/kg。 实验步骤 1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。 2、硫代硫酸钠溶液的配制及标定: (1).%淀粉指示液的配制:称取可溶性淀粉,加5mL水,搅匀后缓缓倒入100mL 沸水中(250mL烧杯),煮沸2min,放凉,备用。 (2).碘酸钾溶液:在电子天平上称取碘酸钾,加50mL蒸馏水,待完全溶解后

土壤中含盐量的测定

土壤中含盐量的测定 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020

实验八土壤中含盐量的测定 一、实验目的 1.练习浸取、过滤、蒸干、恒重等基本操作。 2.测定土壤中可溶性盐份的总含量。 二、实验原理 土样按一定的固液比加适量水,经一定时间的振荡或搅拌,过滤,吸取一定量的滤液,经蒸干后,称得的重量即为烘干残渣总量(此数值一般接近或略高于盐份总量)。将此烘干残渣总量再用过氧化氢去除有机质后干燥,称其重量即得可溶盐份重量。 三、实验仪器 100mL烧杯、分析天平、烘箱、水浴锅(或沙浴盘)、电炉、250mL烧杯、漏斗、定量滤纸。 四、实验步骤 1.称取风干土壤20g,置于烧杯中,加入100mL蒸馏水,搅拌3min后立即过滤。 2.吸取50mL滤液,?放入已干燥称重的100mL小烧杯中,于水浴(或砂浴)蒸干。用15%过氧化氢溶液处理,水浴加热,去除有机物。 3.用滤纸片擦干小烧杯外部,?放入100~105℃烘箱中烘4小时,然后移至干燥器中冷却(一般冷却30min即可)?至室温,用分析天平称量。 4.称好后的烘干残渣继续放入烘箱中烘2小时后再称,?直至恒重(即两次重量相差小于0.0003g)。

注意事项: 加过氧化氢去除有机物时,其用量只要达到使残渣湿润即可。 五、结果计算 土中残渣总量(%)=10050100 (??-+样杯渣杯)W W W % 土中可溶盐量(%)=10050100??-+样 杯)盐杯(W W W % 数据列表表示如下: 六、讨论

氯化钠样品含量的测定

氯化钠样品含量的测定 一、教学目标 1.理解吸附指示剂法的实验原理。 2.掌握用吸附指示剂法测定氯化钠样含量的方法。 二、教学重点 1.吸附指示剂法反应条件的控制。 2.用荧光黄指示剂确定滴定终点。 三、教学重点 1.吸附指示剂法的实验原理。 2.吸附指示剂法反应条件的控制。 四、教学方法 理论讲授与实践操作相结合。 五、教学过程 (一)引入新课(5分钟) 食盐是人们生活中必需的一种调味品。食盐的原料,可作为各种食品的防腐剂。食盐的主要成分是氯化钠。因此,氯化钠样品含量测定的方法具有很强的实践性和可操作性。 (二)复习(5分钟) 沉淀法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析法。沉淀反应很多,但用于沉淀滴定的反应并不多。因为很多沉淀的组成不恒定,或溶解度较大,或易形成过饱和溶液,或达到平衡的速度慢,或共沉淀现象 严重等。所以,用于沉淀滴定反应必须符合下列条件:

(1)生成的沉淀溶解度必须很小,组成恒定。 (2)沉淀反应迅速,定量地完成。 (3)有确定终点的简单方法。 基于上述条件: 目前应用较多的是银量法。 银量法: 利用生成难溶性银盐反应进行滴定分析的方法。 根据所用指示剂的不同,银量法分为铬酸钾指示剂法、铁铵矾指示剂法和吸附指示剂法。本节讨论吸附指示剂法。 (三)授新课(70分钟,其中,理论30分钟,实践40分钟,实践包括小结与讨论) 1、实验原理 吸附指示剂法是利用吸附作用在终点时生成带正电荷的卤化银胶粒而吸附指示剂阴离子,使指示剂的结构发生改变,生成有色的吸附化合物指示终点。其原理可表示为: 滴定前: HFI H+ +FI- (呈xx) 终点前: (AgCl)?Cl- +FI-

沉淀滴定测定酱油中氯化钠含量实验报告

沉淀滴定法测定酱油中的氯化钠含量 一、实验目的 1. 熟悉沉淀滴定法的基本操作; 2. 了解实验原理,过程及注意事项; 3. 掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。 二、实验原理 以K 2CrO 4 作为指示剂,用AgNO 3 标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测 定,形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag 2CrO 4 沉淀。溶 液中首先析出AgCl沉淀,至接近反应等当点时,Cl-浓度迅速降低,沉淀剩余Cl- 所需的Ag+则不断增加,当增加到生成Ag 2CrO 4 所需的Ag+浓度时,则同时析出AgCl 及Ag 2CrO 4 沉淀,溶液呈现砖红色,指示到达终点。反应式如下: 等当点前 Ag++ Cl-= AgCl↓(白色)(K sp = ×10-10) 等当点时 2Ag++ CrO 42-= Ag 2 CrO 4 ↓(砖红色)(K sp = ×10-12) ] 三、实验仪器及试剂 实验仪器:移液管(2 ml、5 ml)、锥形瓶(250 ml)、容量瓶(10 ml、250 ml)、烧杯(100 ml)、分析天平 实验用品:蒸馏水、铬酸钾、硝酸银、NaCl(干燥)(所用试剂均为分析纯) 四、实验步骤 1、 mol/L硝酸银标准溶液的配制 称取AgNO 3 4.2500 g,溶于水中,移入250 ml容量瓶内,加水至刻度,摇匀,待用。 2、 mol/L硝酸银标准溶液的配制 用移液管吸取25 ml mol/L AgNO 3 溶液于250 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度。

3、50g/L 铬酸钾指示剂溶液的配制 称取K 2CrO 4 0.5 g ,溶于水中,移入10 ml 容量瓶中,加水至刻度,摇匀,待用。 { 4、待测样品的滴定 准确移取酱油 ml 至250 ml 容量瓶中,加水至刻度,摇匀。吸取 ml 稀释液置于250 ml 的锥形瓶中,加100 ml 水及1 ml 50 g/L 的K 2CrO 4溶液,混匀。在白色瓷砖的背景下用 mol/L 的AgNO 3标准溶液滴定至出现浅桔红色,同时做空白试验。 5、硝酸银标准溶液的标定 准确称取干燥NaCl 0.1170 g ,于250 ml 的锥形瓶中,加100 ml 水溶解,及1 ml 50g/L 的铬酸钾溶液,混匀。在白色瓷砖的背景下用 mol/L 的AgNO 3标准溶液滴定至出现浅桔红色。 五、实验数据记录及处理 1、酱油中氯化钠的含量用下式计算: 3(AgNO )c V 58.45 X 50V ' ??= ? 式中:X ——酱油中NaCl 的含量(g/L ) 3(AgNO )c ——AgNO 3标准溶液的浓度(mol/L ) V ——滴定时消耗AgNO 3标准溶液的体积(L ) } V'——实际所取酱油的体积(L ) ——NaCl 的分子量

实验12 莫尔法测定酱油中NaCl的含量(讲稿)

实验十莫尔法测定酱油中NaCl的含量 一、实验目的 1、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法; 2、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。 二、实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性条件下,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定,主要反应如下: Ag++ Cl-= AgCl↓(白色) 2 Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓(砖红色) 由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4,根据分步沉淀的原理,溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后,稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀,它与白色的AgCl沉淀一起,使溶液略带橙红色即为终点。 滴定必须在中性或弱碱性液中进行,最适宜pH范围为6.5~10.5。如果有铵盐存在,溶液的pH需控制在6.5~7.2之间。 指示剂的用量对滴定准确度有影响,一般以5×10-3mol·L-1为宜。 凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如:PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。如:Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子

在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀,会干扰测定。 AgNO3标准溶液既可以用直接法配制,也可以用间接法配制。间接法配制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。 三、仪器和试剂 1、仪器:50ml酸式滴定管1支;25ml移液管1支;5ml吸量管1支;250ml容量瓶1个;100ml容量瓶1个;250ml锥形瓶3个;50~100mL烧杯1个;玻璃棒2根;洗耳球1个;小滴瓶1个;洗瓶1个。 2、试剂:AgNO3标准溶液(待标定);酱油试样;5%K2CrO4溶液;NaCl基准试剂。 四、实验步骤 1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制(由实验员配制) 称取1.3g AgNO3溶于150mL蒸馏水中,转入棕色试剂瓶中,臵于暗处保存,待标定。(试剂量为一人所用) 2、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定 准确称取0.60~0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,转入250mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。 用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中,加入20mL蒸馏水,再加入1mL5%K2CrO4溶液,在不断摇动下,用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点。 3、酱油试样的稀释 用5mL吸量管移取待测酱油试样5.00mL于100mL容量瓶中,

土壤总盐量测定

土壤全盐量的测定中华人民共和国林业行业标准L Y / T 1 2 5 1 -1 9 9 土壤浸出液的制备 方法要点 土壤水溶性盐可按一定的土水比例(通常采用1:5 ), 用平衡法浸出,然后侧定浸出液中的全盐量以及CO32-, HCO3-,Cl-, SO42-, C a2+, Mg2+,N a+,K+等8种主要离子的含量(可计算出离子总量) 。测定结果均以千克土所含厘摩尔数( c mo l / k g ) 表示。 主要仪器 真空泵 往复式电动振荡机 离心机(4000r/min) 锥形瓶 布氏漏斗或素瓷滤烛 抽滤瓶 锥形瓶。 测定步骤 用台秤准确称取通过2mm筛孔的风干土样50.00g,放入干燥的500m L锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250mL,加塞,振荡3min, 按土壤悬浊液是否易滤清的情况,选用下列方法之一过滤,以获得清亮的浸出液,滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后,将滤液充分摇匀,塞好,供测定用。 容易滤清的土壤悬浊液:用滤纸在7cm直径漏斗上过滤,或用布氏漏斗抽滤,滤斗上用表面皿盖好,以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状,必须重复过滤至清亮为止。 较难滤清的土壤悬浊液:用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液,可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤,也可用离心分离,分离出的溶液也必须清晰透明。 注意事项 ①浸出液的土水比例和浸提时间: 用水浸提土壤中易溶盐时,应力求将易溶盐完全溶解出来,同时又须尽可能使难溶盐和中溶盐(碳酸钙、硫酸钙等)不溶解或少溶解,并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发生交换反应。因此应选择适当的土水比例和振荡时间。 各种盐类的溶解度不同,有的相差悬殊,因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐与中溶盐及难溶盐分离开。采用加水量小的土水比例,较接近于田间实际情况,同时难溶盐和中溶盐被浸出的量也较少。因此有人采用1:2.5,或1:1的土水比例,或采用饱和泥浆浸出液。加水里小的土水比例,给操作带来的困难很大,特别难适用于粘重土壤。于是有人采用加水t大的土水比例. 如1:5 ,1:10或1:20等。这样又导致易溶盐总量偏高的结果(特别是含硫酸钙和碳酸钙较多的土壤更为显著)。 在同一土水比例下,浸提的时间愈长,中溶盐和难溶盐被浸出的可能性愈大,土粒与水溶液之间的离子交换反应亦愈完全。由此产生的误差也愈大。前人的研究证明,对于土壤中易溶盐的土壤,一般有2-3min便足够了。 因此,制备土壤水浸出液时的土水比例和浸提时间必须统一规定,才能使分析结果可以相互比较。本标准现采用国内较通用的1:5土水比例和振荡3 min时间的规定。 ②盐分分析的土样,可以用湿土样(同时测定土壤水分换算系数K1),也可以通过2mm筛孔的风干土样。 ③制备浸出液所用的蒸馏水或去离子水。放久后会吸收空气中二氧化碳,用这种水浸提土壤时,将会增加碳酸钙的溶解度故须加热煮沸,逐尽二氧化碳。冷却后立即使用。此外,蒸馏

食盐中碘含量测定

实验报告 食盐中碘含量的测定 班级:应 111-1 一.【实验目的】 1. 通过本实验了解碘对人体的作用,熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范 围。 2. 准确,熟练掌握滴定的基本操作。 3. 熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理,方法。 4. 熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾 的反应条件。 二.【实验原理】 在加碘盐的产品质量检验中,碘含量是一项重要的指标 按照GB5461-92的规定,加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg /kg .由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO 3-存在,少量的是以I -形式存在。本实验依据碘的性质对其进行定性和定量检测。 1.碘的测定: (1)I -的定性检测:通过NaNO 2在酸性环境下氧化I -生成I 2,遇淀粉呈蓝紫色而检验I -的存在。 (2)KIO 3的定性:在酸性条件下,IO 3-易被Na 2S 2O 3还原成I 2,遇淀粉呈现蓝紫色。但Na 2S 2O 3浓度太高时,生成的I 2又和多余的Na 2S 2O 3反应,生成I -使蓝色消失。因此实验中要使Na 2S 2O 3的酸度控制在一定范围。测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色,含50ug 显蓝色。含碘越多颜色越深。 (3)定量测定:I -在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO 3-,样品中原有及氧化生成的IO 3-于酸性条件下与I -成的I 2再用Na 2S 2O 3标准溶 液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点,从而求得加碘盐中的碘含量。主要反应: I - +3Br 2+3H 2 IO 3-+6H ++6Br - IO 3-+ 5I -+6H 2 +3H 2O I 2 + 2S 2O 32 2I -+ S 4O 62- 故有 KIO 3~I ~ 3I 2 ~ 6Na 2S 2O 3 及 I ~KIO 3~ 3I 2 ~ 6Na 2S 2O 3 2.Na 2S 2O 3的标定: (1).结晶硫代硫酸钠含有杂质,不能采用直接法配制标准溶液,且Na 2S 2O 3溶液不稳定易分解。 (2).引起硫代硫酸钠分解的原因: ①溶液酸度:在中性和碱性溶液中SO 32-较稳定,在酸性不稳定可能发生以下 反应: ②.水中的二氧化碳:可促使Na 2S 2O 3分解,故在配制溶液时加入0.02% Na 2CO 3,

间接碘量法测定铜盐中铜的含量

间接碘量法测定铜盐中铜的含量 一、实验目的: 1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法; 2、学习终点的判断和观察。 二、实验原理: 在弱酸性溶液中(pH=3~4)Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2:2Cu2++ 5I- =2CuI↓ + I3- 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I3 -+ 2S2O32-=3I-+ S4O62- 由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低,为了减少CuI沉淀对I2的吸附,可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,再加入NH4SCN,使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。 CuI + SCN- = CuSCN↓+ I - CuSCN吸附I2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。 三、实验步骤: CuSO4中铜的测定:准确称取CuSO4·5H2O试样0.5~0.6 g两份,分别置于锥形瓶中,加5ml 1 mol/L H2SO4溶液和100 ml水使其溶解,加入100g/L KI溶液10ml,立即用Na2S2O 3标准溶液滴定至浅黄色,然后加入2ml淀粉作指示剂,继续滴至浅蓝色。再加100g/L KSCN 10ml,摇匀后,溶液的蓝色加深,再继续用Na2S2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。 四、数据记录和处理 2、铜盐中铜的测定

注:CuSO 4·5H 2O 的摩尔质量M=249.68 g/mol 。 五、问题讨论 1.本实验加入KI 的作用是什么? 答:本实验中的反应式为: 23252Cu I CuI I +--+=↓+ 222334623S O I S O I ---- +=+ 从上述反应可以看出,I -不仅是Cu 2+的还原剂,还是Cu +的沉淀剂和I -的络合剂。 2.本实验为什么要加入NH 4SCN ?为什么不能过早地加入? 答:因CuI 沉淀表面吸附I 2,这部分I 2不能被滴定,会造成结果偏低。加入NH 4SCN 溶液,使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ,而CuSCN 不吸附I 2从而使被吸附的那部分I 2释放出来,提高了测定的准确度。但为了防止I 2对SCN -的氧化,而NH 4SCN 应在临近终点时加入。 (注:文档可能无法思考全面,请浏览后下载,供参考。可复制、编制,期待你的好评与关注!)

酱油中氯化钠的测定

实验一酱油中氯化钠的测定 一.实验目的 1.了解食品分析前的预处理方法; 2.了解滴定方法在食品分析中的应用。 二.实验原理 在含有一定量NaCl的酱油中,加入过量的AgNO3,这时试液中有白色的氯化银沉淀生成和未反应掉的AgNO3,用硫酸铁铵作指示剂,用硫氰酸钠标准溶液滴定到刚有血红色出现,即为滴定终点,反应式如下: NaCl + AgNO3→ AgCl↓ + NaNO3 + AgNO3(剩余) AgNO3(剩余) + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4NO3 3NH4SCN + FeNH4(SO4)2→ Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4 三.实验试剂 ⒈NaCl基准试剂。在500~600℃高温炉中灼烧半小时后,放置干燥器中冷却。也可将NaCl 置于带盖瓷坩埚中,加热,并不断搅拌,待爆炸声停止后,继续加热15min,将坩埚放入干燥器中冷却后备用。 ⒉0.1mol/L AgNO3溶液。称4.2g左右AgNO3,加不含Cl-的蒸馏水微热溶解,稀至250mL,放在棕色瓶于暗处保存。 ⒊0.1mol/L NH4SCN。称取1.9g A·R的NH4SCN,用水溶解后,稀至500mL,于试剂瓶待用。 ⒋FeNH4(SO4)2 10%(100mL内含6mol/L HNO3 25mL)。 ⒌K2CrO4:5%水溶液。 ⒍硝基苯。 ⒎HNO3 (1:1),若含有氮的氧化物而呈黄色时,应煮沸驱除氮化合物。 四.实验步骤 ⒈AgNO3溶液的标定。准确称取1.4621g基准NaCl置于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,定量转入250mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。用移液管移取NaCl溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入25mL水,用1mL吸量管加入1.00mL 5%K2CrO4溶液,在不断摇动下,用AgNO3滴定至呈现砖红色,即为终点,再重复滴定二份,根据所消耗的AgNO3的体积和NaCl标准溶液浓度计算AgNO3的浓度。 ⒉NH4SCN溶液的标定。用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加1:1 HNO3 5mL,用1mL吸量管加入铁铵矾指示剂1.00mL,用NH4SCN溶液滴定。滴定时,

易容盐含量的测定

易溶盐含量的测定 铁路TBJ 102-96 蒸干法(蒸发残渣) 第20.2.1条本试验方法适用于各类土。 第20.2.2条仪器设备。 一、分析天平:称量200g,感量0.0001g; 二、其他:电炉、烘箱、水浴、蒸发皿、玻三角、移液管、表面皿 等。 第20.2.3条试验步骤 一、用移液管吸取浸出液50~100ml(视含盐浓度而定)于预先称量的蒸发皿中,将蒸发皿放在水浴上,架上泥三角,再盖表面皿,加热蒸了至干。 当残渣呈黄褐色时,可用10%H2O2(按第20.9.2条配制),每次1~2ml,反复润湿蒸干处理,直至颜色消失为止。当测定结果偏高时,可在土浸出液中加入定量的Na2CO3溶液于另一个预先称量的蒸发皿中作为空白一起蒸干,测定加入Na2CO3的数量。通过空白试验从计算中减去。 二、将蒸干的残渣移入烘箱中,控制在105~110℃温度烘干2~4h,然后取出放入干燥器中,使冷却至室温后迅速在分析天平上称量。 第20.2.4条计算

式中mo------风干土的质量,g; m1-----蒸发皿的质量,g; m2------蒸发皿与残渣总量,g; w------风干土含水量,%; V o-----土浸出液的总体积,ml; V1------吸取土浸出液的体积,ml; 计算至0.01%。 称取通过1mm筛孔的烘干土样50~100g,精确至0.01g,放入干燥的1000ml广口塑料瓶中(或1000ml三角瓶内),按土水比例1:5加入不含二氧化碳的蒸馏水(即把蒸馏水煮沸10分钟,迅速冷却),盖好瓶塞,在振荡机上(或用手剧烈振荡)3分钟,立即进行过滤。 采用抽气过滤时,滤前须将滤纸剪成与平底瓷漏斗底部同样大小,并平放在漏斗底上,先加少量蒸馏水抽滤,使滤纸与漏斗底密接,然后换上另一个干洁的抽滤瓶进行抽滤。抽滤时要将土悬浊液摇匀后倾入漏斗,使土粒在漏斗底上铺成薄层,填塞滤纸孔隙,以阻止细土粒通过,在往漏斗内倾入土悬浊液前须先行打开抽扎设备,轻微抽气,可避免滤纸浮起,以致滤液浑浊,漏斗上要盖一表皿,以防水汽蒸发,如发现滤液浑浊,须反复过滤至澄清为止。 第一节总固体、溶解性固体

食盐中含碘成分的检验及碘含量的测定

食盐中含碘成分的检验及碘含量的测定 一实验研究的目的: 市售的碘盐中碘的成分有可能是碘,碘化物或碘酸物等含碘物质,对市场上所售的食盐进行含碘物质的检验,以及测定食盐中的碘含量。 二实验原理: 食盐中的碘遇淀粉变成蓝色;食盐中还有可能添加碘化钾,KI与高锰酸钾(氧化剂)反应生成碘,碘遇淀粉呈蓝色;食盐中还有可能添加碘酸钾,KIO3与亚硫酸钠(还原剂)反应生成碘,碘遇淀粉呈蓝色;食盐中加入的碘化钾经溴水氧化后变成碘酸钾,碘酸钾在酸性介质中可以与碘化钾反应析出碘,析出的碘可用硫代硫酸钠滴定。 三实验用品:食盐样品蒸发皿锥形瓶玻璃珠 实验试剂:淀粉溶液稀硫酸高锰酸钾溶液亚硫酸钠溶液磷酸溴水碘化钾溶液硫代硫酸钠溶液 四实验方案: 在超市买一包食盐,进行碘,碘化物和碘酸物的检验。 1 碘的检验: 在蒸发皿上加入少量食盐,滴加淀粉溶液,观察是否变成蓝色,色泽越深含碘量越高,如果不变色则说明不含碘。 2 碘化钾的检验: 取2g食盐放在蒸发皿上,向盐上滴加稀硫酸与高锰酸钾溶液,再滴加淀粉溶液,观察是否变成蓝色。 3 碘酸钾的检验: 取2g食盐放在蒸发皿上,向盐上滴加稀硫酸与亚硫酸钠溶液,再滴加淀粉溶液,观察是否变成蓝色。 4氧化还原法测定碘: 精确称取10.000g待检食盐样品与250ml锥形瓶中加水100ml溶解,向其中加入磷酸1ml,摇匀,滴加饱和溴水至溶液呈浅黄色(边滴边摇),需饱和溴水5至6滴(溴水不要过多,以免以后除去难),在室温下放至5分钟。 5分钟后,向锥形瓶中加入3至5个玻璃珠,加热煮沸溶液,以除去过量溴水。待溴水的浅黄色褪尽后再加热煮沸5分钟以保证溴水除尽。 将锥形瓶冷却,向其中加入5%的碘化钾溶液2ml,摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入0.5%淀粉指示剂1ml,继续滴定至蓝色刚刚消失即为滴定终点。再按计算式计算碘含量。

酱油中氯化钠含量的测定

莫尔法测定酱油中食盐的含量 10级化学师范一班 【摘要】:酱油中食盐含量的测定方法已有报道,主要有莫尔法佛尔哈德法电位滴定法氯离子选择电极法等,根据已学过的的知识将莫尔法进行改进并进行实验,改进后的莫尔法能很好的解决脱色问题,其余的方法均需脱色处理,操作较繁琐。 【关键词】: 酱油;食盐含量;电位滴定法;氯离子选择电极法;莫尔法 【引言】:钠摄入过多尿中钠钾比值增高是高血压、食管癌、充血性心力衰竭、卒中的发病危险因素。酱油是人们食盐的重要来源,其食盐含量就应该得到重视。含量过少,达不到调味要求,且易变质;太多则味苦而不鲜,造成品质不佳,并且会对人的身体健康造成危害,因此酱油中食盐含量与人类健康密切相关,其含量的测定也就显得格外重要。目前国内外普遍采用容量法、电位滴定法、铬酸钾指示剂和原子吸收法等,在GB18186-2000《配制酱油》标准中,AgCl沉淀对Cl- 的吸附以及酱油本身的色泽使终点不易判断,影响其测定结果的准确度,本实验在此基础上,自行改进了莫尔法测量酱油中的食盐含量,对酱油的质量控制和市场监测有着重要的指导意义。 【试剂与仪器】: 仪器:棕色酸式滴定管一支、250mL锥形瓶3个、250mL容量瓶1个、滴管一支、量筒、吸量管(移液管)、洗耳球。

试剂:酱油、4mol/L硝酸、4mol/L 氢氧化钠溶液、5%高锰酸钾溶液、0.0500mol/L硝酸银溶液。 【实验原理】: 莫尔法是在中性或弱碱性(pH=6.5~10)溶液中,以K2CrO4作指示剂,用AgNO3标准溶液直接滴定Clˉ。由于AgCl的溶解度比AgCrO4小,根据分步沉淀原理,溶液中首先析出AgCl白色沉淀。当AgC1定量析出后,微过量的Ag+,即与CrO42-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀,它与AgCl沉淀一起,使溶液略带橙红色即为终点。最重要的还是对酱油进行脱色处理,加入硝酸煮沸后缓慢滴加高锰酸钾振荡至无色后加入氢氧化钠溶液,加入适量水稀释并滴定。 反应如下: Ag+ + Cl- == AgCl↓(白色) Ksp = 1.77×10-10, s= (Ksp)1/2=1.3×10-5 2Ag++CrO42-==Ag2CrO4↓(砖红色) Ksp = 1.12×10-12 , s= (1/4Ksp)1/3=7.9×10-5 【实验方案】: 1、AgNO3溶液的标定 准确称取0.2~0.3g NaCl基准试剂于小烧杯中,用蒸馏水溶解后定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。移取该溶液25.00cm3置于锥形瓶中,加入1mL50g/L的K2CrO4指示剂,在充分摇动下。用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。平行测定三份。计算AgNO3溶液的平均浓度。

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