铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进
铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进
【摘要】改进水中铝的测定条件结果，改进后铝的浓度在0.05ug/ml～0.25ug/ml范围内，其标准系列线性良好，相关系数r=0.9998，结论：改进铝的测定方法，操作简单、快速、保障测定结果的准确度。
【关键词】铝铬天青-S 水最佳吸收波长
水中铝的测定通常采用国标法中的分光光度法，通过控制溶液的酸度（pH=5.5～6.1），以铬天青-S为显色剂，显色半小时后，于λ=545nm、L=1cm、空白溶液作参比，测定其吸光度。因为该方法中铬天青本身具有颜色，在显色反应中剩余量又各不相同，故实验结果线性不理想，相关系数r﹤0.999。本人通过Al-铬天青-S和铬天青-S的吸收曲线，其它操作条件不变的情况下，通过改变测量波长，使工作曲线的线性有明显好转，相关系数达到r=0.99983，以此提高分析结果的准确度。
1 实验部分
1.1 仪器
分光光度计—普析通用新世纪PHS-3D型酸度计
数显电热恒温水浴锅
1.2 试剂
抗坏血酸溶液（10g/L），用时现配
六次甲基四胺溶液（300g/L）
铬天青-S乙醇溶液（0.3g/L）：称取0.30g铬天青-S置于洗净的烧杯中，加水和无水乙醇各约25ml，搅拌溶解后，加约475ml水，最后用无水乙醇稀释到1000ml，混匀后贮存于棕色瓶中。
铝标准贮存溶液（250ug/ml）：精称0.2500g金属铝片（分析纯）置于聚乙烯杯中，加约20ml水，加3.0g氢氧化钠，待反应速度缓慢后，将聚乙烯杯置于水浴上加热至试样溶解完全。用（1+1）盐酸缓慢中和至出现沉淀后，加入过量20ml （1+1）盐酸，加热至溶液澄清，冷却。将溶液转移至1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度线，混匀。
铝标准溶液（5ug/ml）：移取10.00ml铝标准贮存溶液于500ml容量瓶中，加4.0ml（1+1）盐酸，用水稀释至刻度线，混匀。
水质 硫酸盐 铬酸钡分光光度法
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T342─2007 水质 硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度法(试行) Water quality—Determination of sulfate—barium chromate spectrophotometry （发布稿） 2007-03-10 发布 2007-05-01 实施 国家环境保护总局发 布
HJ/ T 342—2007 目次 前言 (Ⅱ) 1适用范围 (1) 2原理 (1) 3试剂 (1) 4仪器 (1) 5干扰的消除 (1) 6步骤 (2) 7结果的计算 (2) 8精密度和准确度 (2)
HJ/T 342—2007 前 言 为了规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。 本标准规定了地表水、地下水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定方法。 本标准适用于地表水、地下水中硫酸盐的测定。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。 本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。 本标准自2007年5月1日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。
HJ/T 342─2007 水质 硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 1 适用范围 本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。本方法适用的浓度范围为8~200mg/L：本方法经取13个河、湖水样品进行检验，测定浓度范围为8~85mg/L：相对标准偏差0.15%~7%：加标回收率97.9%~106.8%。 2原理 在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。 3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)与2 4.44g氯化钡（BaCl2·2H2O），分别溶于1L蒸馏水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。 3.2 (1+l)氨水。 3.3盐酸溶液：2.5mol/L。 3.4 硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸纳(Na2SO4, 优级纯)或1.814lg无水硫酸钾(K2SO4, 优级纯)，溶于少量水，置1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液1.00mL含1.00mg硫酸根（SO42-）。 4仪器 4.1 比色管：50mL。 4.2 锥形瓶：150mL。 4.3 加热及过滤装置。 4.4 分光光度计。 5干扰的消除 水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。
邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 １、学会吸收曲线及标准曲线的绘制,了解分光光度法的基本原理。 ２、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 ４、学会数据处理的基本方法。 5、掌握比色皿的正确使用。 二、实验原理 根据朗伯-比耳定律:Ａ=εbc，当入射光波长λ及光程ｂ一定时,在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。同时,还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机,得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁,可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉),邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法,在pH值为2-9的溶液中,邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物： 此配合物的lｇK 稳＝2１．3，摩尔吸光系数ε 510 = 1.１×１０4L·mｏl-1·cm- １，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶１配合物,呈淡蓝色,lｇK 稳 =１4.１。所以在加 入显色剂之前，应用盐酸羟胺（NH ２ OH·HCl)将Fｅ３+还原为Fe2+，其反应式如下：２Fe3＋+ 2NH2OH·HCl → 2Ｆｅ2+＋N2+ H2O ＋4H++ ２ Cl- 测定时酸度高,反应进行较慢；酸度太低,则离子易水解。本实验采用HAc－NａAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0,使显色反应进行完全。
为判断待测溶液中铁元素含量,需首先绘制标准曲线,根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化,对应实测样品引起的吸光度,计算样品中铁离子浓度。 本方法的选择性很高,相当于含铁量4０倍的Sn2＋、Ａl3+、Ｃa2＋、Mｇ２+、Zn2+、 SｉO 32-；2０倍的Cr3+、Ｍｎ2+、VO 3 -、PO 4 3-;5倍的Co2＋、Ni2+、Cu２+-等离子不干扰 测定。但Bi3+、Cd2＋、Hｇ２+、Ｚn2+、Aｇ+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀干扰测定。 三、实验仪器与试剂: 721型分光光度计、酸度计、50ml比色管、吸量管（１mL、2mL、5ｍL、10 mL）、比色皿、洗耳球。 1.１×10-3mol·L-1铁标准溶液、100ug·ml-1铁标准溶液、盐酸、盐酸羟胺、醋酸钠、０.15%邻二氮菲水溶液。 四、实验步骤 (一）准备工作 打开仪器电源开关,预热，调解仪器。 （二）测量工作(以通过空白溶液的透射光强度为Ｉ0,通过待测液的透射光 强度为I,由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值） １、吸收曲线的绘制和测量波长的选择 用吸量管吸取２．00 mＬ1.0×1０－3mol．L-1标准溶液，注入50 mL比色管中,加入1．００mL 10％盐酸羟胺溶液，摇匀，加入２.00 mL０.15％邻二氮菲溶液，5.0 mＬ NａＡc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用１ｃm比色皿,采用试剂溶液为参比溶液，在44０－560 nm间，每隔1０ｎm测量一次吸光度，以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,选择测量的适宜波长。一般选用最大吸收波长λ max 为测定波长。 2、显色剂条件的选择(显色剂用量) 在6支比色管中，各加入２.00mL 1．0×１0－3ｍｏｌ·Ｌ－1铁标准溶液和１.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0．1０，０．50,１．00,2.00 ，3.0０及４．0０mL 0．15％ 邻二氮菲溶液，5．０ｍL ＮａAc溶液，以水稀释至刻度,摇匀。在光度计上用
新项目方法验证总结-GB5750.6 - 铝-铬天青S分光光度法
**** 方法验证报告 方法名称:《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006 铝铬天青S分光光度法 项目负责人： 报告编写人： 报告日期：
目录 1方法概要 (3) 1.1目的 (3) 1.2测定原理 (3) 2 仪器与化学试剂 (3) 2.1仪器 (3) 2.2试剂 (3) 3简要操作步骤 (3) 4方法确认程序 (4) 4.1 标准曲线的绘制： (4) 4.2 方法检出限： (4) 4.3方法精密度实验 (5) 4.4方法准确度实验： (6) 5评价与验证结论 (7) 5.1评价 (7) 5.1.1空白值最低检出限评价 (7) 5.1.2精密度评价 (7) 5.1.3准确度评价 (7) 5.2结论 (7)
1方法概要 1.1目的 根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 项目的检测能力，通过试验进行 分析总结，编制此方法验证报告。 1.2测定原理 在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S 反应生成蓝绿色的四元胶输，比色定量。 2 仪器与化学试剂 2.1仪器 3简要操作步骤 取25.0mL于50mL具塞比色管中。 另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL，0.20 mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00 mL和5.00 mL，加纯水至25mL。 向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再
多加2滴。 加3.0 mL 铬天青S 溶液，混匀后加1.0 mL 乳化剂OP 溶液，2.0 mLCPB 溶液，3.0 mL 缓冲液，加纯水稀释至50 mL ，混匀，放置30min 。 于620nm 波长处，用2cm 比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。 绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量。用（1）式计算。 绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。 计算 v m ）ρ（ Al -----------------------------（1） 式中：ρ（Al ）------水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） m-----从标准曲线上查得的铝的质量，单位为毫克（μg ） V------水样体积，单位为毫克（mL ） 4方法确认程序 4.1 标准曲线的绘制： 取50mL 比色管8支，分别加入铝标准溶液0mL ，0.20mL ，0.50mL ，1.00mL ， 2.00mL ，3.00mL ，4.00 mL 和5.00mL 。各加纯水至25mL 。 4.2 方法检出限： 参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），按照样品分析的全部步骤，若能测试目标物质，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.1)计算方法检出限。 若空白中未检出目标物质，参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差, 配置浓度为预期方法检出限3倍（一般规定是2～5倍）的样品，按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，共进行7次平行测定，计算7次平行测试的标准偏差，按照HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.2)(A.3)计算出检
废气中硫酸雾的测定-铬酸钡分光光度法
废气中硫酸雾的测定-铬酸钡分光光度法
1.原理 用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应： SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42- （黄色） 在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 2.干扰及消除 样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。 测定范围：5～120mg/m3。 3.仪器 ①酸式滴定管：25ml。 ②玻璃漏斗：直径60mm。 ③中性定量滤纸。 ④玻璃棉。 ⑤电炉或电热板。 ⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。 ⑧紫外或近紫外分光光度计。 4.试剂 ①玻璃纤维滤筒。 ②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。 ③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。 ④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。若浑浊应过滤。 ⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。 ⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。 ⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。 5.采样 按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。 6.步骤
分光光度法测定水中铁离子含量.
专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1
2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
铬酸钡分光光度法
铬酸钡光度法 1.方法原理 在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成铬酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。 2.干扰及消除 水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前，将样品酸化并加热以除去碳酸盐。 3.方法的适用范围 本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。 经取13个河、湖水样进行检验，测定浓度范围为8~15mg/L；相对标准偏差0.15%~7%； 加标回收率97.9%~106.8%。 4.仪器 ①比色管：50ml ②锥形瓶：250ml ③加热及过滤装置 ④分光光度计 5.试剂 ①铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡，分别溶于1L蒸馏水中，加热 至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根。 ②（1+1）氨水 ③ 2.5mol/L盐酸溶液 ④硫酸盐标准溶液：称取1.4786g优级纯无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于少量 水，置1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根。 6.步骤 ①分取50ml水样，置于150ml锥形瓶中 ②另取150ml锥形瓶八个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml 硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50ml。 ③向水样及标准溶液中各加1ml 2.5mol/L盐酸溶液，加热煮沸5min左右。取下后再各 加2.5ml铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。 ④取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。 ⑤待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50ml比色管内（如滤液浑浊，应 重复过滤至透明）。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。 ⑥在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。 7.计算 硫酸根=(M/V)*1000 式中：M—由校准曲线查得的硫酸根量（mg） V—取水样体积（ml）
分光光度法测定水中氯含量
·分析测试· 分光光度法测定微量氯离子的研究与应用 STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION 1 前言 含有有机物工艺水中氯离子的测定, 是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定, 直接应用分光光度法测定结 果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶- 乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0～6 mg/ L , 方法的标准偏差为01108 , 变异系数为01026 。回收率为101 %～105 %。 2 实验部分 211 试剂 明胶- 乙醇水溶液: 称取011250 g 明胶, 溶于100 ml 水中, 取其20mL 明胶溶液+ 30 mL 乙醇, 放于100 mL 容量瓶中,用水稀释到满刻度。硝酸溶液:1 + 2 。氯标准溶液:012 mg/ mL 。称取116439 (称准至010002 g) 氯化钠溶解后,全部转移到1000 mL 容量瓶中,用水稀释至满刻度,摇匀,取此
溶液50 mL 稀释到250 mL 。硝酸银溶液:20 g/ L 。称取2 g 硝酸银于100 mL 容量瓶中, 用无氯化物水稀释到刻度。 212 仪器 3 运行效果 根据该厂污水处理场的实际情况, 在两间浮选池上各装一套溶气设备,经过试运行,在认为设备运行正常的情况下,进行了检验和验收,结果如下: (1) 污水泵、循环加气泵及电机运行平稳, 无振动和异常声音。 (2) 污水泵和循环加气泵压力均在013～0134MPa 之间。 (3) 气泡微细。 (4) 截止目前射流加压溶气设备运行情况良好,除油效果显著,提高了污水处理的质量。 4 结论 (1)JDAF - Ⅱ型射流加压溶气设备应用效果良好,运行稳定,操作简单,根除了释放器堵塞现象,减轻了操作人员的劳动强度。 (2) 该设备采用内循环式,所需的溶解空气经循环射流器和真空进气阀自吸气作用完成, 毋需空气压缩机供给,因此减轻了噪声污染。 (3) 除油效果显著。浮选出水含油由原来的6018 %提高到现在的7310 % , 浮选出水含油量可控制在20 mg/ L 以下。 (4) 自动化程度高。该设备自动调整溶气罐内气液平衡,无需人工控制。 一般实验室仪器及7550 紫外可见分光光度计。 213 测定步骤 于100 mL 比色管中,依次加入氯标准溶液、水、明胶- 乙醇水溶液、硝酸溶液,混匀后再加
铝 生活饮用水 标准检验方法 金属指标 铝的铬天青S分光光度法
生活饮用水标准检验方法金属指标铝铬天青S分光光度法 1.范围 本标准规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。 本法的最低检测质量为0.20μg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为 0.008mg/L。 水中铜、锰、及铁干扰测定。1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25μg铜、20μg锰的干扰。2mL巯基乙酸醇（10g/L）可消除25μg铁的干扰。 2.原理 在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。 3.试剂 3.1铬天青S溶液(1g/L） 3.2乳化剂OP溶液（3+100） 3.3溴代十六烷基吡啶（3g/L） 3.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7~7.0） 3.5氨水（1+6） ）=0.5mol/L] 3.6硝酸溶液[c（HNO 3 3.7铝标准储备溶液[ρ（Al）=1mg/mL] 3.8铝标准使用溶液[ρ（Al）=1μg/mL] 3.9对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L） 4.仪器 4.1具塞比色管：50mL，使用前需经硝酸（1+9）浸泡除铝。 4.2酸度计 4.3分光光度计 5.分析步骤 5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。
5.2另取50mL 比色管8支，分别加入铝标准使用溶液 0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL 和5.00mL ，加纯水至25mL 。 5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。 5.4加3.0mL 铬天青S 溶液，混匀后加1.0mL 乳化剂OP 溶液，2.0mLCPB 溶液，3.0mL 缓冲液，加纯水稀释至50mL ，混匀，放置30min 。 5.5于620nm 波长处，用2cm 比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。 5.6绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。 6. 水样中铝的质量浓度计算 V m Al )(ρ 式中： )(ρAl ——水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） m ——从标准曲线上查的水样管中铝的质量，单位为微克（μg ） V ——水样体积，单位为毫升（mL ） 7. 精密度和准确度 5个实验室对浓度为20μg/L 和160μg/L 的水样进行测定，相对标准偏差均小于5%，回收率为94%~106%。
实验5水中铬的测定--分光光度法(精)
实验五水中铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。 一.实验目的和要求 1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。 2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿（1cm、3cm）。 ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)（1+1）硫酸。 (3)（1+1）磷酸。 (4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5)氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸冷却的120mL水中。将以上两溶液混合。 (6)4%（m/V）高锰酸钾溶液。 (7)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg 六价铬。 (8)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (9)20%（m/V）尿素溶液。 (10)2%（m/V）亚硝酸钠溶液。 (11) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理： ①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 ②如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 ③对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 ④水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法做标准曲线。 (2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min
铝 铬天青S分光光度法
4.14铝 4.14.1 范围 本方法规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。 本法的最低检测质量为0.20μg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为0.008mg/L。 水中铜、锰、及铁干扰测定。1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25μg铜、20μg锰的干扰。2mL巯基乙酸醇（10g/L）可消除25μg铁的干扰。 4.14.2. 原理 在pH6.7～7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。 4.14.3. 试剂 4.14.3.1铬天青S溶液(1g/L） 4.14.3.2乳化剂OP溶液（3+100） 4.14.3.3溴代十六烷基吡啶（3g/L） 4.14.3.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7～7.0） 4.14.3.5氨水（1+6） 4.14.3.6硝酸溶液[c（HNO3）=0.5mol/L] 4.14.3.7铝标准储备溶液[ρ（Al）=1mg/mL]
4.14.3.8铝标准使用溶液[ρ（Al）=1μg/mL] 4.14.3.9对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L） 4.14.4. 仪器 4.14.4.1具塞比色管：50mL，使用前需经硝酸（1+9）浸泡除铝。4.14.4.2酸度计 4.14.4.3分光光度计 4.14. 5. 分析步骤 4.14. 5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。 4.14. 5.2另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL，加纯水至25mL。 4.14. 5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。 4.14. 5.4加3.0mL铬天青S溶液，混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液，2.0mLCPB溶液，3.0mL缓冲液，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min。 4.14. 5.5于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。 4.14. 5.6绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。 4.14.6.计算 水样中铝的质量浓度计算 m ρ（Al）=V 式中：
分光光度法
第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号：P2-O 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比
邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 欧阳学文 一、实验目的 1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。 2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 4、学会数据处理的基本方法。 5、掌握比色皿的正确使用。 二、实验原理 根据朗伯比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。
用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉)，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为29的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物： 此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol1·cm1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl 测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。本实验采用HAcNaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。 为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离子浓度。 本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、
废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法知识分享
1.原理 用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应： SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42- （黄色） 在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 2.干扰及消除 样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。 测定范围：5～120mg/m3。 3.仪器 ①酸式滴定管：25ml。 ②玻璃漏斗：直径60mm。 ③中性定量滤纸。 ④玻璃棉。 ⑤电炉或电热板。 ⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。 ⑧紫外或近紫外分光光度计。 4.试剂 ①玻璃纤维滤筒。 ②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。 ③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。 ④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。若浑浊应过滤。 ⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。 ⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。 ⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。 5.采样 按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。 6.步骤
铝铬天青S分光光度法
铝铬天青S分光光度法 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
4.14铝 4.14.1 范围 本方法规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。 本法的最低检测质量为0.20μg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为0.008mg/L。 水中铜、锰、及铁干扰测定。1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25μg 铜、20μg锰的干扰。2mL巯基乙酸醇（10g/L）可消除25μg铁的干扰。 4.14.2. 原理 在pH6.7～7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。 4.14.3. 试剂 4.14.3.1铬天青S溶液(1g/L） 4.14.3.2乳化剂OP溶液（3+100） 4.14.3.3溴代十六烷基吡啶（3g/L） 4.14.3.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7～7.0） 4.14.3.5氨水（1+6） 4.14.3.6硝酸溶液[c（HNO3）=0.5mol/L] 4.14.3.7铝标准储备溶液[ρ（Al）=1mg/mL]
4.14.3.8铝标准使用溶液[ρ（Al）=1μg/mL] 4.14.3.9对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L） 4.14.4. 仪器 4.14.4.1具塞比色管：50mL，使用前需经硝酸（1+9）浸泡除铝。 4.14.4.2酸度计 4.14.4.3分光光度计 4.14. 5. 分析步骤 4.14. 5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。 4.14. 5.2另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和 5.00mL，加纯水至25mL。 4.14. 5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。 4.14. 5.4加 3.0mL铬天青S溶液，混匀后加 1.0mL乳化剂OP溶液，2.0mLCPB溶液，3.0mL缓冲液，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min。 4.14. 5.5于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。 4.14. 5.6绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。 4.14.6.计算 水样中铝的质量浓度计算 ρ（Al）
工业盐酸中硫酸盐含量的测定-铬酸钡分光光度法(精)
中华人民共和国电力行业标准 DL 422.4—91 工业盐酸中硫酸盐含量的测定 ——铬酸钡分光光度法 中华人民共和国能源部1991-10- 04 批准1992-04- 01实施 1 方法概要 硫酸根与过量的铬酸钡-酸悬浊液作用，把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀，并定量置换出黄色铬酸根离子，可间接求出硫酸根含量。本方法的硫酸根测定范围为0.1～0.5mg。 2 试剂 2.1 氢氧化氨分析纯溶液(3+4。 2.2 醋酸分析纯溶液(1+15。 2.3 盐酸优级纯溶液(1+500。 2.4 95%乙醇。 2.5 铬酸钡-酸悬浊液。将2.5g铬酸钡加到由100mL醋酸(2.2和100mL盐酸(2.3 组成的混合溶液中，激烈振摇混匀后，保存在聚乙烯瓶中。 2.6 含钙离子的氨水。称取1.85g无水氧化钙溶解于500mL氨水(3+4中，贮存于聚乙烯瓶中。 2.7 硫酸钾分析纯标准溶液。 2.7.1 准确称取1.8150g已在700℃灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中，用二级试剂水溶解后移至1L容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液为A液(1mL中含1 mg。 2.7.2 准确吸取25mLA液(2.7.1于250mL容量瓶中，用二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。此溶液为B液(1mL中含0.1mg。 2.8 1mol/L盐酸(优级纯。
3 仪器 3.1 分光光度计。 4 测定方法 4.1 绘制0.1～0.5 mg 准曲线。 4.1.1 按表1规定取硫酸钾工作溶液注入一组25mL比色管中。用二级试剂水稀释至10mL刻度。再加入4mL铬酸钡-酸悬浊液充分摇匀，在20～30℃水浴中恒温5 min。 4.1.2 取1 mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严，防止吸收空气中二氧化碳分别加入比色管中，充分摇匀后，再分别加入95%乙醇10mL充分摇匀，放置 10min。将比色管内澄清液用干的中速定量滤纸过滤(弃去初始滤液。在波长370nm 处，用10mm的比色皿，以试液空白为参比，测定各显色液的吸光度值。以所测吸光度值和相应的硫酸根(含量绘制工作曲线。 表1 硫酸盐标准曲线的制作 4.2用带线性回归的计算器对吸光度值与硫酸根含量的数据作回归处理，以硫酸根 (含量作自变量，相应的吸光度值作因变量输入计算器，就可得到吸光度值- 硫酸根(含量的线性回归方程。 5试样的测定 5.1吸取20mL试样，用相对密度换算成质量或称重，移入内装少量二级试剂水或称重(称准至0.001g的小烧杯中，小心充分摇匀，在沸水浴上蒸发至干。残留物加1mol/L盐酸3mL，用二级试剂水移入25mL，容量瓶中稀释至刻度，摇匀，为待测液。 5.2吸取待测液10mL注入25mL比色管中。以下测定按4.1.1、4.1.2条所述操作步骤进行发色测定吸光度值。从标准曲线查出相应的硫酸含量(mg，或者根据试样吸光度值，从回归方程求出相应硫酸根含量(mg。
(完整word版)铬酸钡分光光度法注意事项
本方法的要点是： （1）铬酸钡悬浊液的制备，必须洗至无铬酸根离子和钡离子，这一点至关重要，否则，你的结果或者是偏高，或者是偏低，甚至测不出来。 你不要老记着标准中要洗几次的步骤，关键是洗干净，要有检验：滤液加铬酸钾检验钡离子，滤液加氯化钡检测铬酸根，必须都无沉淀现象。否则，继续洗。 （2）铬酸钡悬浊液与硫酸根试液（标液）反应时，务必在强酸性条件，以保证硫酸根离子与纯粹的钡离子反应（从而最终在碱性下仍能留下与硫酸根摩尔数相等的游离的铬酸根，在酸性为重铬酸根）；如果在中性或在碱性下硫酸根与铬酸钡反应，因为是沉淀转化反应，可能反应不完全，使结果偏低。 （3）在含盐酸的硫酸根溶液中加入足量铬酸钡，反应完全后，务必要用氨水调至碱性（一般PH值10左右后，再加氨，PH变化不大了，因为构成了缓冲溶液），才能保证原来因酸而溶解的铬酸钡，它们的阴、阳离子又能重新复合为铬酸钡，对于不能再生成铬酸钡的那一部分铬酸根，刚好对应于硫酸根的量（因为相当于：铬酸钡+硫酸根→硫酸钡+铬酸根）。如果仅调整到微酸性，或近中性，则有一部分铬酸钡还没有沉淀，其铬酸根迭加到与硫酸根对应的那部分铬酸根中，测定的总结果就偏高了。根据铬酸钡的沉淀平衡，铬酸根与重铬酸根的转化平衡关系，我可以给你计算出不同PH值下，会有多少不该溶解的铬酸钡溶解了，可以计算出要保证铬酸钡溶解量不高于10-6mol/L（定量分析中一般认为溶解量在这个值以下，可视为不溶解）时，应该控制的PH值。 氨性的空白液仍为黄色，原因有二：一是你原来制备的铬酸钡悬浊液就没有将剩余的铬酸钾洗涤干净！（悬浊液静置后清液有黄色）；二是你用氨水调整PH值时，就没有调到微碱性，而是微酸性，因此，有少量铬酸钡溶解了，方法的要求：氨水调整之后的溶液PH值能保证铬酸钡不溶解。其实，这个实验中，各个步骤都可以检验一下PH值的。 下面对标准中的步骤要点追加说明： 3.1 铬酸钡悬浊液：称取 19.44g 铬酸钾(K2CrO4)与2 4.44g 氯化钡（BaCl2·2H2O），分别溶于 1L蒸馏水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L 烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤 5 次左右。最后加蒸馏水至 1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL 铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg 硫酸根(SO42-)。
铁精粉中Al2O3的快速测定—铬天青S光度法
铁精粉中Al2O3的快速测定—铬天青S光度法 1前言 铁精粉试样中铝的含量一般不太高,系统分析中常用EDTA容量法〔1〕,但因为Fe、Ti、Ca等的干扰,直接测定无法进行,需要进行两次分离,繁琐费时,限制了其在生产中的应用〔2〕。而在pH5～6之间,铝与铬天青S能生成水溶性的紫红色配合物,加入Zn-EDTA可以消除Fe等干扰离子,不必分离即可直接进行光度测定。 2实验部分 2.1主要试剂与仪器 混合熔剂:无水碳酸钠∶硼酸∶无水碳酸钾= 3∶2∶1 。 盐酸:密度1.19g/cm3。 Zn-EDTA溶液:取8.91g氧化锌溶于45mL盐酸(1+1)中,稀至约300mL；再取37.2g EDTA二钠盐,溶于150mL水及15mL氨水中；将上述二溶液混匀,以对硝基酚为指示剂,用氨水(1+1)调至溶液恰成黄色,然后稀至1000mL。 铬天青S溶液(0.25%):取1.25g CAS溶于500mL乙醇(1+1)中。 混合显色液:将Zn-EDTA溶液与铬天青S溶液等体积混合。 六次甲基四胺缓冲溶液:取200g六次甲基四胺以水溶解后,加10mL盐酸(1+1),以水稀至1000mL。722光栅分光光度计。 721型分光光度计。 2.2实验方法 试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。定容后吸取5.0mL试液于100mL容量瓶中,加50mL水,加4.0mL混合显色液,摇匀,加10mL六次甲基四铵缓冲溶液,以水稀至刻度,混匀。移入1cm的比色皿中,在分光光度计546nm波长处,以试剂空白为参比,测其吸光度。 3结果与讨论 以W-88305标样熔融,溶解后进行实验。 (1)吸收曲线:按2.2的实验方法测得配合物的吸收曲线如图1所示。由图1可见:配合物在546nm处有最大吸收。本实验选取546nm为测定波长。 (2)显色时间及稳定性实验:室温下显色反应迅速完成,且在90min内基本稳定。 (3)缓冲溶液用量的影响:缓冲溶液用量在8.0～12.0mL范围内均可,本实验选取10.0mL。