水中化学需氧量超标应急方案

水中化学需氧量超标应急方案
水中化学需氧量超标应急方案

水中化学需氧量超标应急方案Emergency plan for excessive COD in water

汇报人:JinTai College

水中化学需氧量超标应急方案

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摘要:力求全面分析重铬酸钾法测定水中化学需氧量测量不确定度的来源,

并以实例演示了化学需氧量测量不确定度的评定全过程。关键词:化学需氧量;重铬酸钾法;测量不确定度

一、定义

化学需氧量( C O D c r )是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。因此,化学需氧量作为有机物相对含量的.指标之一,是我国实施排放总量控制的指标之一。水样的化学需氧量可由于加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度,反应的温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。

二、现象

水中化学需氧量测定结果不确定度。

三、原因

(1)样品均匀性所引入的不确定度;

(2)测试过程所引入的不确定度,可分为:检测方法的不确定度;检测重复性的不确定度;

(3)各计算分量所引入的不确定度,可分为:标准溶液配制及标定所产生的不确

定度;样品取样及标准溶液加入体积引入的不确定度;样品滴定消耗标准溶液体积引入的不确定度。

四、措施

1、样品均匀性及检测重复性引入的不确定度水样均匀程度对检测结果的代表性有很大影响。尽管方法要求取样前要充分混匀,但是绝对均匀实际上是做不到的,特别是浑浊水样。因此,作为反映整个样品特性的检测结果应包含有整个样品所含还原性物质分布均匀度引入的不确定度。通常,每次取样充分混匀,取多个样品进行测定,然后用统计检测的方法得出其标准不确定度。同时该评定也包含了检测方法重复性所引入的

标准不确定度。检测方法重复性是由检测过程的各个方面所,包含的随机效应所产生的,这些随机效应包括检测人员操作过程。

2、检测方法引入的不确定度样品的测试过程,经过混匀取样、重铬酸钾标准溶液及其它试剂加入、回流、冷却、加水冷却

滴定等多个步骤,每一步操作都会引入不确定度,要逐步确

定每一步骤对检测结果不确定度的贡献很困难。通常,通过

一个样品多次测定回收率,

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水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法) 一、摘要 化学耗氧量(COD)是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标,大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法,对学校池塘内的水样进行化学耗氧量(COD)测定,首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用,再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾,并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分,用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量(COD)为4.5377mg/L。 关键字:高锰酸钾法、水中化学耗氧量(COD)、返滴定、水体污染 二、实验目的 1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法 2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解 3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法 三、实验原理 测定时,在水样中加入H 2SO 4 及一定量的KMnO 4 溶液,置沸水浴中加热使其中 的还原性物质氧化,剩余的KMnO 4用一定量过量的Na 2 C 2 O 4 还原,再以KMnO 4 标准 溶液返滴定Na 3C 2 O 4 的过量部分。由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、 地下水、饮用水和生活污水中COD的测定,含Cl-较高的工业废水则应采用K 2Cr 2 O 7 法测定。在煮沸过程中,KMnO 4 和还原性物质作用: 4MnO 4-+5C+12H+=4Mn2++5CO 2 +6H 2 O 剩余的KMnO 4用Na 2 C 2 O 4 还原: 2MnO 4 -+5C 2 O 4 2-+16H+=2Mn2++10CO 2 +8H 2 O 再以KMnO 4返滴Na 2 C 2 O 4 过量部分,通过实际消耗KMnO 4 的量来计算水中还原性物 质的量。四、主要试剂 0.002mol/L KMnO 4 0.005mol/L Na 2 C 2 O 4 1:3 H 2 SO 4 1:5 H 2 SO 4

COD标准测定方法-国标GB11914-89化学需氧量的测定

COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源:姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样,对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2 定义 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回 流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4),化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂:向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银(4.1),放置 1~2 天使 之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液: 4.5.1 浓度为 C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液:将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液:将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:

实验一、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法)

实验一、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法) 一、概述 化学需氧量(COD),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。 水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度、反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。化学需氧量亦是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行。对于工业废水,我国规定用重铬酸钾法,其测得的值为COD Cr。 1.方法原理 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2.干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下,再行测定。 3.方法的适用范围 用L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L 的COD值,但准确度较差。 二、仪器及试剂 1.仪器 (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1(如取样量在30ml以上,采用 500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。 (2)加热装置:电热板或变阻电炉。 (3)50ml酸式滴定管。 2.试剂

化学品泄漏的应急处理

化学品泄漏的应急处理 在化学品的生产、储运和使用过程中,常常发生一些意外的破裂,倒洒等事故,造成化学危险品的外漏,因此需要采取简单、有效的安全技术措施来消除或减少泄漏危害,如果对泄漏控制不住或处理不当,随时都有可能转化为燃烧、爆炸、中毒等恶性事故。下面着重谈一谈化学品泄漏必须采取的应急处理措施。 1.疏散与隔离 在化学品生产、储运过程中一旦发生泄漏,首先要疏散无关人员,隔离泄漏污染区。如果是易燃易爆化学品的大量泄漏;这时一定要打“119”报警,请求消防专业人员救援,同时要保护、控制好现场。 2.切断火源 切断火源对化学品泄漏处理特别重要,如果泄漏物是易燃物,则必须立即消除泄漏污染区域内的各种火源。 3.个人防护 参加泄漏处理人员应对泄漏品的化学性质和反应特性有充分的了解,要于高处和上风处进行处理,并严禁单独行动,要有监护人。必要时,应用水枪、水炮掩护。要根据泄漏品的性质和毒物接触形式,选择适当的防护用品,加强应急处理个人安全防护,防止处理过程中发生伤亡、中毒事故。 (1)呼吸系统防护 为了防止有毒有害物质通过呼吸系统侵入人体,应根据不同场合选择不同的防护器具。对于泄漏化学品毒性大、浓度较高,且缺氧情况下,可以采用氧气呼吸器、空气呼吸器、送风式长管面具等。 对于泄漏环境中氧气浓度不低于18%,毒物浓度在一定范围内的场合,可以采用防毒面具(毒物浓度在2%以下采用隔离式防毒面具,浓度在1%以下采用直接式防毒面具,浓度在0.1%以下采用防毒口罩)。在粉尘环境中可采用防尘口罩等。 (2)眼睛防护 为了防止眼睛受到伤害,可以采用化学安全防护眼镜、安全面罩、安全护目镜、安全防护罩等。 (3)身体防护 为了避免皮肤受到损伤,可以采用带面罩式胶布防毒衣、连衣式胶布防毒衣、橡胶工作服、防毒物渗透工作服、透气型防毒服等。 (4)手防护 为了保护手不受损伤,可以采用橡胶手套、乳胶手套、耐酸碱手套、防化学品手套等。 4.泄漏控制 如果在生产使用过程中发生泄漏,要在统一指挥下,通过关闭有关阀门,切断与之相连的设备、管线,停止作业,或改变工艺流程等方法来控制化学品的泄漏。 如果是容器发生泄漏,应根据实际情况,采取措施堵塞和修补裂口,制止进一步泄漏。另外,要防止泄漏物扩散,殃及周围的建筑物、车辆及人群,万一控制不住泄漏口时,要及时处置泄漏物,严密监视,以防火灾爆炸。 5.泄漏物的处置 要及时将现场的泄漏物进行安全可靠处置。 (1)气体泄漏物处置

实验一:水样中化学耗氧量(COD)的测定

实验一:水样中化学耗氧量(COD)的测定 化学耗氧量(COD)是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标,大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法,对学校池塘内的水样进行化学耗氧量(COD)测定,首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用,再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾,并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分,用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量(COD)为4.5377mg/L。 一、实验目的 1. 测定自来水和蒸馏水化学耗氧量(COD)的测定,分析得出自来水的水质。 2.对水中化学耗氧量(COD)与水体污染的关系有所了解。 二、实验原理 化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法,其原理如下:在酸性(或碱性)条件下,高锰酸钾具有很高的氧化性, 2KMnO4+5 Na2C2O4+8H2SO4=2MnSO4+8H2O+10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4 水溶液中多数的有机物都可以氧化,但反应过程相当复杂,只能用下式表示其中的部分过程: 过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原,再用KMnO4溶液滴至微红色为终点,反应如下: 三、实验步骤 1.准确取水样100.00ml于锥型瓶中。 2.加入5ml 1:3 溶液。 3.加入0.01mol/l (1/5)的溶液10.00 ml。 4.加几粒沸石,立即加热。(此时溶液仍为紫色,若溶液的红色消失,说明污物多,应补加溶液),记下的总体积V1。从冒第一个大气泡开始计时,煮沸十分钟。5.冷却1min,准确加入15.00 标准溶液,充分摇匀,此时溶液应由红色转为无色。 6.用0.01mol/l (1/5)滴定至淡红色,记下所用的的体积V2,平行三次。7.另取100蒸馏水代替水样,用上述方法求空白值,加以扣除。 取一份已到终点的溶液加入15.00ml溶液,立即用滴定至浅红色,30s不褪色,计下V K K=15.00/ V K 体积(V1+V2)/ml

实验二 水中化学需氧量的测定

实验二水样中化学需氧量的测定 实验目的 掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量(COD)的原理和方法。 主要试剂和仪器 试剂:1.0.02mol·L-1 KMnO4溶液(A液)。2. 0.002mol·L-1 KMnO4 溶液(B 液)。3.1:3硫酸。4. 在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠基准试剂。 仪器:水浴装置,锥形瓶台秤,电子天平,250mL烧杯,250mL锥形瓶,500mL 烧杯,25mL移液管,250mL容量瓶,洗瓶,酸碱滴定管,胶头滴管,玻璃棒,镊子,烘干箱,称量瓶,50mL小烧杯。 实验原理 化学需氧量(COD)是在一定条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂的量;它是水中还原性物质多少的一个指标。COD越大说明水体被污染的程度越重。 水样COD 的测定,会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间,以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此,COD 是一个条件性的指标,必须严格按操作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法,对于污染较严重的水样或工业废水,一般用重铬酸钾法或库仑法,对于一般水样可以用高锰酸钾法。由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应,所以水中有机物只能部分被氧化,并不是理论上的全部需氧量,也不能反映水体中总有机物的含量。因此,常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标,以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种,本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数,以每升多少毫克O2表示。 水样加入硫酸酸化后,加入一定量的KMnO4溶液,并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4标准溶液,使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4,通过计算求得高锰酸盐指数值。 反应方程式: 测定:4MnO4-+ 5C+ 12 H+ =4Mn2++5 CO2↑+6H2O 标定: 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+=2Mn2++10 CO2↑+8H2O MnO4-与C2O42-反应的注意事项:三度一点

化学品意外泄漏应急预案

化学品意外泄漏应急预案 1、对挥发、泄漏进行有效控制,控制率100%。 2、失效化学品材料及其运装物100%进行集中回收处理。 三、控制措施 1、凡接触化学品采购、保管、运输使用的人员,都必须经过岗前培训,持证上岗。 2、材料部负责采购合格化学品原料。

3、装运化学品的槽罐应与所装危险品性能适应,并具有足够的强度,应配备紧急切断阀,液压阀,压力表等相应安 全装置,不发生跑、冒、滴、漏现象。 4、装运化学品的车辆,应经过当地公安部门审核,并按规定的时间、路线运送,化学危险品中途不得停车休息和改变行驶路线,并做好危险品的警示,警告标志。 5、装卸操作做到文明作业,轻拿轻放,对有图示标志的包装件,不准倒置、倾斜,碰撞,防止所装物品泄漏。 6、化学性质抵触,易产生反应爆炸的化学危险品不得同车混装、混运或在同一仓库同一储室存放,装卸化学品车辆严禁超高、超宽、超载,装卸时,发动机必须熄火。 7、遇热、遇潮容易引起燃烧的化学品在装运时应采取隔热防潮措施。

8、配备一定数量的胶带、棉纱等应急材料,一旦发生泄漏,立即采取紧急止漏措施,并清理现场,减少挥发对环境的影响。 9、储存化学物品的仓库设在施工现场相对独立的安全地带,一般在短期储存的少量化学危险品应与其它物品保持一段距离,尤其是容易相互产生化学反应的化学危险品,要严格隔离存放,预防碰撞,库房要保证隔热、通风、防潮。 10、工程、试验应做好所需化学品数量的使用计划、时间,报主管领导审批,本着用多少,买多少的原则,严格控制使用,并做好领用回收记录。废污溶剂要集中存放,统一回收处理,禁止乱泼乱倒,对沾有易燃、易挥发的废纱头、抹布、废包装、废工具等废弃物应收入有盖的容器密封存储,按有毒有害废弃物控制方案处理,并建立处理记录档案。 11、库管员严把入库关,确认所购化学品封口严密、无渗漏、无变质、无分解现象方可入库,并及时做好标识。严禁任何人带火种入库和吸咽,无事逗留。

实验六 化学需氧量的测定

实验六化学需氧量的测定 一、实验目的和要求 1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术,熟悉库仑仪的原理和操作方法。 2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法 二、重铬酸钾法(COD Cr) (一)、原理 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 (二)、仪器 1.500mL全玻璃回流装置。 2.加热装置(电炉)。 3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 (三)、试剂 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。 2.试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。 亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中:c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。 4.硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d,不时摇动使其溶解。 5.硫酸汞:结晶或粉末。 (四)、测定步骤 1.取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。 对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。 2.冷却后,用90mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。 3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

重铬酸钾法测定化学需氧量(简)

重铬酸钾法测定化学需氧量(CODcr) 步骤: (1)、取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h (自开始沸腾时计时)。 注1、对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变绿色;如溶液显绿色,再适量减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。 注2、废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量水样稀释至20.00ml)、摇匀。以下操作同上。 (2)、冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。 (3)、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 (4)、测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验,记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算: (V0--V1)×C×8×1000 CODcr(02,mg/L)= V 式中,C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1----滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V---水样的体积;8--氧(1/20)摩尔质量(g/mol)。

国标化学需氧量的测定--COD标准测定法

国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸因催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4),化学纯。 4.3硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1),放置1~2天使之溶解, 并混匀,使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液: 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中,加入20ml硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。

化学品泄漏的应急处理措施

化学品泄漏的应急处理措施 在化学品、危险品的生产、储运和使用过程中,常常发生一些意外的破裂,倒洒等事故,造成化学危险品的外漏,因此需要采取简单、有效的安全技术措施来消除或减少泄漏危害,如果对泄漏控制不住或处理不当,随时都有可能转化为燃烧、爆炸、中毒等恶性事故。下面着重谈一谈化学品泄漏必须采取的应急处理措施。 1.疏散与隔离 在生产、储运过程中一旦发生泄漏,首先要启用应急产品防止扩散,接着疏散无关人员,隔离泄漏污染区。如果是易燃易爆化学品的大量泄漏;这时一定要打“119”报警,请求消防专业人员救援,同时要保护、控制好现场。 2.切断火源 切断火源对化学品泄漏处理特别重要,如果泄漏物是易燃物,则必须立即消除泄漏污染区域内的各种火源。 3.个人防护 参加泄漏处理人员应对泄漏品的化学性质和反应特性有充分的了解,要于高处和上风处进行处理,并严禁单独行

动,要有监护人。必要时,应用水枪、水炮掩护。要根据泄漏品的性质和毒物接触形式,选择适当的防护用品,加强应急处理个人安全防护,防止处理过程中发生伤亡、中毒事故。 (1)呼吸系统防护 为了防止有毒有害物质通过呼吸系统侵入人体,应根据不同场合选择不同的防护器具。 对于泄漏化学品毒性大、浓度较高,且缺氧情况下,可以采用氧气呼吸器、空气呼吸器、送风式长管面具等。 对于泄漏环境中氧气浓度不低于18%,毒物浓度在一定范围内的场合,可以采用防毒面具(毒物浓度在2%以下采用隔离式防毒面具,浓度在1%以下采用直接式防毒面具,浓度在0.1%以下采用防毒口罩)。在粉尘环境中可采用防尘口罩等。 (2)眼睛防护 为了防止眼睛受到伤害,可以采用化学安全防护眼镜、安全面罩、安全护目镜、安全防护罩等。

水中化学需氧量快速测定实验分析

水中化学需氧量快速测定实验分析 摘要:参照国家行业标准《化学需氧量快速消解分光光度法》(HJ/T399-2007),使用德国WTW公司生产的COD 消解仪进行水中化学需氧量快速测定实验分析。试验结果表明:该法的精密度和准确度等指标均较为理想,符合实验室质量控制要求,具有操作过程简单、快速、准确,减少试剂二次污染等优点,很适合在水环境监测部门推广使用。 关键词:化学需氧量;试剂优化;检出限;精密度 中图分类号:X13文献标识码:A 化学需氧量(CODcr)是我国实施排放总量控制的必测指标。本文利用德国WTW公司生产的COD消解仪和使用后废弃的消解管,根据消解仪加热孔浅、消解管短等特点对国家行业标准《化学需氧量快速消解分光光度法》 (HJ/T399-2007)的部分指标进行优化改进,在提高工作效率的基础上,进一步减少试剂使用量,降低环境二次污染。 1 试剂优化 《化学需氧量快速消解分光光度法》标准中Ag2SO4成本很高,且容易造成环境的二次银盐污染;H2SO4-Ag2SO4溶液的加入量为4mL,稍微偏多,增加了废液处理负担;水样加入量为2mL,对于有机悬浮物较多的水样来说,加入量

有些偏少,样品代表性偏差。本实验将对以上这些内容稍作优化,Ag2SO4-H2SO4溶液使用MnSO4代替,浓度由10g/L 增加至14g/L,H2SO4-MnSO4溶液的加入量降为2.50mL,水样的加入量增加至3.00mL,K2Cr2O7标准溶液0.500mol/L 的浓度值不变。 2 实验方法 本实验以德国WTW公司生产的CR3200消解仪及配套消解管为例,同样也适用于美国哈希HACH等设备。实验方法如下: 步骤1:打开消解仪,预热到设定的165℃。 步骤2:将3.00mL待测水样沿消解管内壁慢慢加入到消解管中,加入0.25mL0.4g/mLHgSO4溶液、2.50mL MnSO4溶液和1.00mL K2Cr2O7溶液,拧紧盖子,轻轻摇匀。 步骤3:按照HJ/T399-2007技术规程计时加热消解15min 后冷却至室温,在600nm处以水为参比液,使用10mm玻璃比色皿,用721可见分光光度计测定吸光度值。 步骤4:用水代替试样,按照以上步骤测定其吸光度值,空白试验应与试样同时测定。 3 标准曲线绘制 使用1000mg/L的COD标准贮备液配制成0~1000mg/L 的标准系列使用液,然后分别量取3.00mL沿消解管内壁慢慢加入到消解管中,按照前述试验方法进行操作,得到吸光

化学品泄漏应急预案

化学品泄漏应急预案 1.目的: 当发生危险化学品泄漏、火灾、爆炸、中毒事故时,保护公司员工的人身安全,并最大限度降低经济损失与环境污染。 2.适用范围: 适用于危险品仓库、危险废弃物仓库、生产现场化学品临时存放点等处在存储、运输、使用和废弃危险化学品处置过程中发生意外泄漏时的紧急应变处理。 3.定义 化学品是指爆炸品,压缩气体和液化气体,易燃液体,易燃固体,自燃物品,和遇湿易燃物品,氧化剂和有机过氧化物,有毒品和腐蚀品的化学品;本公司的主要危险化学品是指油墨、稀释剂、发泡剂、皂化液、编织油、乙烯类原料,其它危险品如:氮气、盐酸等少量工业辅助用品。 4.职责 指挥事故现场的应急救援,调集灭火组成员,判断火灾形势、化学品类型,准确运用灭火器类型组织灭火,判断泄漏扩散情形,或火灾形势,指挥人员和物资疏散;判断泄漏化学品类型,做好处置组成员防护用品发放,正确指挥泄漏化学品的清理工作;第一时间抢救伤员,根据泄漏情况及上级指示随时准备进行物资抢救; 5.处理程序 报警:事故现场—无论何人何时发现化学品存储容器或装置发生大量泄漏、着火、爆炸事故,应立即通知保安、或上级领导,接到报警后应立即前往事故现场查看同时通知安全专员,在安全专员不能及时到场的情况下,判断是否需要启动报警电铃,报警电铃启动立即根据应急预案流程开展应急处理。泄漏处理 小量泄漏:将溢漏液体收集在专用的容器内,准备好相应的吸水材料(如干净的抹布、海绵、沙土等),待大部分泄漏积液回装容器后,立即用沙土或其它吸水材料吸收残液,防止化学液体流入土壤或排水管道,此类泄漏事故无需启动报警电铃。 大量泄漏:如化学品存放处发现大量液体化学品泄漏则应及时通知保安、安全专员,安全专员判断是否需要启动报警电铃,若发生火灾或爆炸的可能性较小的情况下,应竭力开展应急处理措施,首先应疏散临近的其他人员,采取隔离措施防止不知情人员进入,然后用海绵或抹布尽量覆盖泄漏区域和泄漏口,降低废液挥发可能引起的火灾概率,同时根据泄漏口的大小及其形状,准备好相应的堵漏材料(如软木塞、橡皮塞、粘合剂等),堵漏工作就绪后,立即用堵漏材料堵漏,泄漏在消防堤内的大量积液应用防爆泵转移至其他专用废液器内。此类事故若发生火灾和爆炸的可能性较小或泄漏化学品的挥发气味能有效散发,则不需要启动报警电铃,反之则必须启动报警电铃,开展应急预案处理流

10.实验十.化学需氧量的测定

实验十. 水中化学需氧量容量法与库伦滴定法的测定 一、实验目的: 了解化学需氧量的基本概念,掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术。 二、实验原理: 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 三、实验仪器与药剂: 1、实验仪器 ⑴500mL全玻璃回流装臵。 ⑵加热装臵(电炉)。 ⑶25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、实验药剂 ⑴重铬酸钾标准溶液(c =0.2500mol/L):称取预先在120℃ 1/6K2Cr2O7 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。

⑵试亚铁灵指示液:称取1.485g 邻菲啰啉(C 12H 8N 2〃H 2O )、0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4〃7H 2O )溶于水中,稀释至100mL ,贮于棕色瓶内。 ⑶硫酸亚铁铵标准溶液[c (NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O ]≈0.1mol/L:称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸,冷却后移入1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 ⑷硫酸-硫酸银溶液:于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放臵1-2d ,不时摇动使其溶解。 ⑸硫酸汞:结晶或粉末。 四、实验步骤: 1、硫酸亚铁铵溶液的标定: 准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中,加水稀释至110mL 左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL ),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c =(0.2500×10.00)/V (10-1) 式中:c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L ); V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL )。 2、水样回流消解 取20.00mL 混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL )臵于250mL 磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及

化学品泄漏处理解决方案应急救援手册

化学品生产运输泄漏处理解决方案 应急救援手册 泄漏是一种常见的现象,无处不在。人们常说的漏气、漏汽、漏水、漏油、漏酸、漏碱是泄漏;法兰漏、阀门漏、油箱漏、水箱漏、管道漏、三通漏、船漏、车漏、管漏也是泄漏。自行车漏气令人懊恼,汽车轮胎漏气是安全隐患,水龙头滴漏是浪费,化工厂易燃易爆或有毒气体的泄漏则严重地影响生产,甚至威胁到财产安全和员工的生命安全。跑冒滴漏是人们对各种泄漏形式的一种通俗说法,其实质就是泄漏,涵盖气体泄漏和液体泄漏。 油品化学品的使用无处不在,几乎遍布所有的行业,因此其生产、运输、储存、经营、使用和废弃物处置的过程中,每个环节都有发生泄漏的可能。事实上,在现实的生产和生活中,从产品的开始生产到最终消亡的全过程中,不同形式、不同规模的油品化学品泄漏都在不断地发生。几乎每隔几天就会发生危险化学品的泄漏事故,包括危化品的道路运输事故。在电视、报纸、互联网等媒体上经常会看到槽罐车翻车后泄漏的化学品溅洒满地的场景。消防部门每年参加处置的化学品泄漏事故最少上千起。每年泄漏至海洋的石油和石油的附产品约占世界石油总产量的0.5%,以油轮遇难造成的石油泄漏最为突出。除此之外,油品化学品泄漏事故还包括生产企业、经营单位、储备场所自行处置的成功或不成功的泄漏事故。

危险化学品泄漏事故主要指液体危险化学品发生了一定规模的 泄漏,虽然没有发展成为火灾、爆炸或中毒事故,但造成了严重的财产损失或环境污染。危险化学品泄漏事故一旦失控,往往造成重大火灾、爆炸或中毒事故。一些企业认为只要没有造成人员伤亡的事故就不属于重大事故,实际上只要是造成了重大经济损失、破坏了生态环境的泄漏事故,就属于严重的危化品泄漏事故。 总之,油品化学品泄漏无处不在,工厂跑冒滴漏,汽车化学品、危险品翻车泄漏事故频发,泄漏地点不确定,堵漏难度增大,泄漏事故控制困难。 油品化学品泄漏事故的应急处理和消防应急救援。 泄漏处理思路是: 1,用Stardust油品化学品泄漏超强万能吸附剂来立即中和固化泄漏的油品和化学品 2,用盛漏围堤(防漏围堤)、盛漏池对付汽车、车辆或油罐车泄漏,快速反应,防止泄漏扩大,将泄漏集中 3,处理小规模泄漏处理,就用ENPAC的多种型号的泄漏处理套装4,用下水道围堵封盖和雨水口截污挂篮封住泄漏地附近的下水道、雨水口、窨井口,防止泄漏的油品化学品进入下水道或雨水管

化学需氧量COD的测定

生活污水中化学需氧量COD的测定 教学内容: 一、实验目的 1.了解化学耗氧量(COD)的基本含义; 2.学习酸性高锰酸钾法测定水的COD的方法,掌握移液管使用和滴定的基本技能。 二、实验原理 化学需氧量又称化学耗氧量(简称COD),是表示水体或污水污染程度的重要综合性指标之一,也是环境保护和水质监测中经常需要测定的项目。通常可利用化学氧化剂(如高锰酸钾)将废水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解,然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。COD 的值越高,说明水体污染程度越重。COD的测定方法,不仅有高锰酸钾高温氧化法,也包括高锰酸钾低温氧化法(氧吸收量)和重铬酸钾法。化学需氧量常由于氧化剂的种类、浓度及氧化条件等的不同,导致对有机物质的氧化率的不同。因此,在排水中存在有机物的情况下,必须在同一条件系测定才可进行对比。 本实验采用酸性高锰酸钾法测定COD。在酸性条件下,向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液。加热水样,使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应,过量的高锰酸钾则,可加入一定量的草酸钠还原。最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠(对于反应较慢或溶解较慢的固体试样采用“返滴定”法可以得到较满意的结果),由此计算水样的耗氧量。所涉及的主要化学反应方程式如下 4MnO 4-(过量)+5C+12H+====4Mn2++5CO 2 ↑+6H 2 O(100℃) 2MnO 4-(剩余)+5C 2 O 4 2-(过量)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O(65~85℃) 2MnO 4-(滴定液)+5C 2 O 4 2-(剩余)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O 三、实验用品 仪器和材料酸式滴定管、锥形瓶、250mL容量瓶、分析天平、电炉。 药品 3mol·L-1硫酸、高锰酸钾溶液、5%硝酸银溶液、草酸钠固体。 四、实验内容及操作 1.标定高锰酸钾溶液 ①准确称取0.42g左右的草酸钠溶于少量蒸馏水中,转移至250mL容量瓶中定容,计算此标准草酸钠溶液的浓度。 ②取20.00mL标准草酸钠溶于250mL锥形瓶,加10.00mL3mol·L-1的硫酸酸化,加热至70~80℃,趁热用高锰酸钾滴定,记录高锰酸钾的用量,根据反应方程式计算高锰酸钾溶液的浓度。

化学需氧量的测定方法

化学需氧量的测定方法。 1、本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。 硫酸汞(HgS04),化学纯。 硫酸(H2SO4),p=/mL。 硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸中加入10g硫酸银.放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液: 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=/L的重铬酸钾标准溶液:将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=/L的重铬酸钾标准溶液:将条的溶液稀释10倍而成。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL硫酸,待其溶液冷却后稀释至1000mL。 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。 取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL硫酸,混匀,冷却后,加3滴(约试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算: 式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将条的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液标定,其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=/L:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于水,并稀释至1000mL,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。

化学品泄露的应急处理

化学品泄露的应急处理 在化学品的生产、储存和使用过程中,盛装化学品的容器常常发生一些意外的破裂,倒洒等事故,造成化学危险品的外漏,因此需要采取简单、有效的安全技术措施来消除或减少泄漏危险,如果对泄漏控制不住或处理不当,随时有可能转化为燃烧、爆炸、中毒等恶性事故。下面介绍一下化学品泄漏必须采取的应急处理措施。 一、疏散与隔离 在化学品生产、储存和使用过程中一旦发生泄漏,首先要疏散无关人员,隔离泄漏污染区。如果是易燃易爆化学品大量泄漏,这时一定要打“119”报警,请求消防专业人员救援,同时要保护、控制好现场。 二、切断火源 切断火源对化学品的泄漏处理特别重要,如果泄漏物是易燃品,则必须立即消除泄漏污染区域内的各种火源。 三、个人防护 参加泄漏处理人员应对泄漏品的化学性质和反应特征有充分的了解,要于高处和上风处进行处理,严禁单独行动,要有监护人。必要时要用水枪(雾状水)掩护。要根据泄漏品的性质和毒物接触形式,选择适当的防护用品,防止事故处理过程中发生伤亡、中毒事故。 1.呼吸系统防护 为了防止有毒有害物质通过呼吸系统侵入人体,应根据不同场合选择不同的防护器具。 对于泄漏化学品毒性大、浓度较高,且缺氧情况下,必须采用氧气呼吸器、空气呼吸器、送风式长管面具等。 对于泄漏中氧气浓度不低于18%,毒物浓度在一定范围内的场合,可以采用防毒面具(毒物浓度在2%以下的采用隔离式防毒面具,浓度在1%以下采用直接式防毒面具,浓度在0.1%以下采取防毒口罩)。在粉尘环境中可采用防尘口罩。

2.眼睛防护 为防止眼睛受到伤害,可采用化学安全防护眼镜、安全防护面罩等。 3.身体防护 为了避免皮肤受到损伤,可以采用带面罩式胶布防毒衣、连衣式胶布防毒衣、橡胶工作服、防毒物渗透工作服、透气型防毒服等。 4.手防护 为了保护手不受损害,可以采用橡胶手套、乳胶手套、耐酸碱手套、防化学品手套等。 四、泄漏控制 如果在生产使用过程中发生泄漏,要在统一指挥下,通过关闭有关阀门,切断与之相连的设备、管线,停止作业,或改变工艺流程等方法来控制化学品的泄漏。 如果是容器发生泄漏,应根据实际情况,采取措施堵塞和修补裂口,制止进一步泄漏。 另外,要防止泄漏物扩散,殃及周围的建筑物、车辆及人群,万一控制不住泄漏,要及时处置泄漏物,严密监视,以防火灾爆炸。 五、泄漏物的处置 要及时将现场的泄漏物进行安全可靠处置。 1.气体泄漏物处置 应急处理人员要做的只是止住泄漏,如果可能的话,用合理的通风使其扩散不至于积聚,或者喷洒雾状水使之液化后处理。 2.液体泄漏物处理 对于少量的液体泄漏,可用沙土或其它不燃吸附剂吸附,收集于容器内后进行处理。 而大量液体泄漏后四处蔓延扩散,难以收集处理,可以采用筑堤堵截或者引流到安全地点。为降低泄漏物向大气的蒸发,可用泡沫或其他覆盖物进行覆盖,在其表面形成覆盖后,抑制其蒸发,然后进行转移处理。

化学需氧量(COD)检测方法

废水的化学需氧量(COD)测定方法 一、原理 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。 二、仪器 1.500mL全玻璃回流装置。 2.加热装置(电炉)。 3.50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、10mL移液管、1000mL容量瓶等。 三、试剂 1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L);称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。 2.试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g和硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶中。 3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 四、标定方法 准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=(0.2500×10.00)/ V 式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。 五、测定步骤 1.取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾计时)。

化学品泄漏应急处理措施

化学品泄漏应急处理措施 在化学品的生产、储存和使用过程中,盛装化学品的容器常常发生一些意外的破裂,倒洒等,造成化学危险品的外漏,因此需要采取简单、有效的安全技术措施来消除或减少泄漏危险下面介绍了化学品泄漏必须采取的应急处理措施。 一、切断火源 切断火源对化学品的泄漏处理特别重要,如果泄漏物是易燃品,则必须立即消除泄漏污染区域内的各种火源。 二、疏散与隔离 在化学品生产、储存和使用过程中一旦发生泄漏,首先要疏散无关人员,隔离泄漏污染区。如果是易燃易爆化学品大量泄漏,这时一定要打“119”报警,请求消防专业人员救援,同时要保护、控制好现场。 三、个人防护 参加泄漏处理人员应对泄漏品的化学性质和反应特征有充分的了解,要于高处和上风处进行处理,严禁单独行动,要有监护人。必要时要用水枪(雾状水)掩护。要根据泄漏品的性质和毒物接触形式,

选择适当的防护用品,防止事故处理过程中发生伤亡、中毒事故。1.呼吸系统防护 为了防止有毒有害物质通过呼吸系统侵入人体,应根据不同场合选择不同的防护器具。 对于泄漏化学品毒性大、浓度较高,且缺氧情况下,必须采用氧气呼吸器、空气呼吸器、送风式长管面具等。 对于泄漏中氧气浓度不低于18%,毒物浓度在一定范围内的场合,可以采用防毒面具(毒物浓度在2%以下的采用隔离式防毒面具,浓度在1%以下采用直接式防毒面具,浓度在0.1%以下采取防毒口罩)。在粉尘环境中可采用防尘口罩。 2.身体防护 为了避免皮肤受到损伤,可以采用带面罩式胶布防毒衣、连衣式胶布防毒衣、橡胶工作服、防毒物渗透工作服、透气型防毒服等。 3.眼睛防护 为防止眼睛受到伤害,可采用化学安全防护眼镜、安全防护面罩等。 4.手防护

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