实验室分析用水检验作业指导书

1. 目的

在分析工作中，洗涤仪器、溶解样品、配置溶液均需用水。一般天然水和自来水（生活饮用水）中常含有氯化物、碳酸盐、硫酸盐、泥沙等少量无机物和有机物影响分析结果的准确度。作为分析用水，必须先经一定的方法净化，达到国家规定实验室用水规格后，方可使用。

2. 适用范围

本方法适用于化学分析实验用水，可根据实际工作需要选用不同级别的水。

2.1 外观：

分析实验室用水目测观察为无色透明的液体

2.2 级别：

分析实验室用水的原水为饮用水或适当纯度的水；分析实验室用水共分为3个级别：一级水、二级水和三级水。

2.2.1一级水：一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高压、液相色谱分析用水；一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2um 的微孔滤膜过滤来制取。

2.2.2二级水：用于无机痕量分析实验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。

2.2.3三级水、一般用于化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。

3. 规格

分析实验室用水应符合表1所列规格：

注：1、由于在一级水，二级水的纯度下，难于测定其真实的PH值，因此对一级水、二级水的PH值不做规定；

2、一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定

3、由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。

4. 取样和贮存

4.1 容器：各级水均使用密闭的、专用聚乙烯容器，三级水也可使用密闭的、专用的玻璃容

器，新容器在使用前用20%的盐酸溶液浸泡3天，在用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡

6小时以上。

4.2 取样：按本标准进行实验，至少应取3升有代表性的水样。取样前用待测水反复清洗容

器，取样时要避免玷污，水样应注满容器。

4.3 贮存：各级水在贮存期间，其玷污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化

碳和其它杂质，因此一级水不可贮存，应在使用前制备。二级水、三级水可适量制备。分别

贮存于在预先经同级水清洗过的相应容器中。各级水在运输过程中应避免玷污。

5、检验方法

参照GB/T 6682-2008《实验室用水规格和试验方法》

1）PH值

pH值范围：量取10ml水样，加甲基红pH指示剂（变色范围为4.2~6.2）2滴，以不显

红色为合格；另取水样10ml，加溴百里酚蓝（变色范围为pH6.0~7.6）5滴，不显蓝色为合

格。也可用精密pH试纸检查或用pH计（酸度计）测定其pH值。

首先用PH值为5.0-8.0的标准溶液校正PH值。所选用的缓冲溶液的PH值与水样的PH

值越接近，测量误差越小，然后将100ml三级水、无氨蒸馏水注入烧杯中，插入电极按着仪

器说明书规定的操作步骤操作，测出水样的PH值。

2）电导率

电导率的测定：用于一、二级水测定的电导仪，配备的电极常数为0.01~0.1cm-1的“在线”电导池，并具有温度自动补偿功能，若电导仪不具有温度补偿功能，可装“在线”热交换器，使测量时水温控制在（25±1℃），或记录水温度，按换算公式进行计算。

4.1 送样单位送样时均应填写送样单一式二份，送样单位应有送样人签字，如送样单进行修改，应在修改处签名确认。

4.2. 样品管理人员应按送样单逐一对照验收，对有疑问的地方应提出具体的解决方案。

4.3 用布袋或纸袋包装的样品，在其袋上必须有明显的编号，并在袋内有样品标签。对样品互相混杂或样品编号不清者，不能验收。

4.4 收样人核对送样单内容是否和实际样品一致，手续是否齐全。收样人确认无误后，由收样人签字，注明收样日期，一份交回送样单位，另一份留存实验室。

4.5 样品管理人员应在送样单上编上收样批号，实验室分析编号（分析编号必须是唯一的，不可重复），并分类记录在收样本上。同时编好正副样的样袋，填写加工样品任务通知书，提出加工方法和要求。将样品和通知书交给碎样负责人安排加工。

4.6 样品加工好后由碎样负责人点清交给样品管理人员，并填上完成日期。按各类样品不同实验要求和烘样温度要求进行样品分装、烘干和包装。用纸袋装的样品，烘干后保存在干燥器内，防止吸潮和氧化，对有特殊要求的副样应用磨口玻璃瓶保存，必要时打蜡封口。

4.7 样品烘干后,由测试管理人员填写任务通知书,连同样品一起送分析室进行分析。

4.8 分析完成的样品由分析室整理好后退回样品管理人员，按有关规定进行保管。

4.9 一般基本分析样品不得少于100克，外检样品或部分基本分析样品重量要求为：单ZHGX-GZ03-A 共6 页第2 页项分析20~30克；多项分析30~40克；全项分析50克；光谱分析5~10克；一般组合样不少于200克。

4.10 外检样品，必须从分析正样中抽取，如试样放置时间较长，应事先混匀，并附有基本分析方法和数据。

5. 样品加工前的准备工作

5.1 碎样负责人应根据加工任务通知书仔细核对样品的编号与样品袋（或送样单）编号是否相符一致，如发现不明白的地方，应及时和样品管理人员商讨，研究解决。

5.2 碎样人员在加工前，首先检查一下样品，原样中如有木片、纸屑等杂物，应全部拣出。

5.3 碎样人员在开动机器前应检查机器各部件是否完好正常；皮带、螺丝是否松动；两辊

是否平行；油杯是否缺油等，以保证机器能正常工作。

5.4 如湿度太大，不便加工，则应先将样品摊开风干或在烘箱中烘干。为此，应根据不同矿种选用烘干温度，见附表.1.。

5.5 将加工的样品倒入装样盒内时，必须放入明显的样品号码标记，以免错样或混杂。装样盒应事先清扫干净，倒样时应注意勿使样品号码标记跳失。

5.6 加工前必须将机器及盛样用具、缩分、过筛、称重等工具及周围场地清扫干净，以后每碎一个样品都应清扫一次，不能有样品混杂或玷污的现象发生。

5.7 作好“碎样工作质量记录”。从样品编号、原始重量开始，每栏都必须按加工中的真实情况认真仔细填写。原始记录不能任意涂改或重抄，碎样人员应在原始记录上签名。

5.8 碎样组应将样品按顺序号排列保管好，放在干燥的地方，勿使样品受潮或雨淋。

6. 样品的加工过程

6.1 粗碎阶段

6.1.1 破碎

原始样品一般用颚式破碎机破碎至2~5毫米相当于过4目至10目的筛。必要时将预筛和检筛的样品混匀后按缩分公式进行缩分。以下为颚式破碎机的操作步骤：

A.必须根据机器的性能慢慢加入样品给样的粒度不能过大，加料不能过多或过急，以防发生阻塞现象或机械事故。

B. 样品倒入颚口时，用工具将入口盖住，以免矿样蹦跳损失。如有跳出应找回合并破碎，不得丢失。

C. 每碎好一个样品，必须先用毛刷将破碎机周围清扫干净，然后用吹风机吹净机器及工具中残留的矿粉，方可碎下一个样品。

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6.1.2 过筛

样品需全部过2.38至4.76毫米的筛，不许丢失。样品经几次粗碎后，少量不能过筛样品可用中碎机碎细至全部过筛为止。筛完一个样品，须将筛清扫干净后再筛下一个样品。

6.1.3 混匀

可使用堆锥法或二分器法对样品进行混匀。堆锥法就是在橡皮布或光滑的混凝土或木制的平台上用铲从这一堆翻到另一堆，让试样基本上从堆顶周围较均匀地落下，堆完后再另堆，如此反复多次，使样品混合均匀。二分器法就是将装有样品的容器倒入二分器的中线上来回摇动，使样品均匀地从二分器两侧糟中流出，将分成两个相等部分的样品重新合并再混匀，如次反复3~5次。即可将样品混匀。

6.1.4 缩分

混匀的样品必须按缩分公式进行缩分，粗碎阶段样重大于3公斤的一般采用两分器法，较少的样品采用四分法。四分法就是将已充分混匀的样品堆成一个圆锥，用分样板压成一圆锥台，再用分样板对准圆台中心切下，并将一半样品推开约2~3厘米，然后再在垂直方向切下并推开2~3厘米，将任何对角的两份弃去，余下的两份继续拌匀，缩分，直到达到要求留下的重量为止。

6.2 中碎阶段

6.2.1破碎

一般用对辊中碎机或圆盘细碎机将粗碎的样品破碎至0.84~1.00毫米，使其全部通过

0.84~1.00毫米（20~18目）的筛为止。以下为对辊机的操作步骤：

A. 合上电闸，使机器运转正常，以空载运转调节两辊之间的距离以达到适合的需要状态。

B. 用加样铲将样品慢慢倒入给料漏斗中，要均匀倾倒，以防样品卡住机器。

C. 碎完一个样品后，必须将被样粉玷污的辊轴、机器凹处及接样抽屉等打扫干净，并使对辊机空转几次后，方可破碎另一个样品。

6.2.2 过筛

样品需全部通过0.84~1.00毫米的筛，不能丢弃，少量不能通过的样品，可用圆盘细碎机碎至全部通过筛。过筛时要先将筛子套好底盘，一次倒入的样品不要过多，以免样品从筛子上边跑出；严禁用刷子强制过筛。筛好的样品，应及时翻过筛子，将筛底朝上，把筛框反复向桌面轻轻敲扣以振落残余的矿粉，然后用刷子及吹风机将筛底打扫干净。

6.2.3 混匀中碎后的样品一般采用二分器法进行混匀，与粗碎阶段中的二分器法混匀操作步骤相同。

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6.2.4 缩分

一般采用二分器法和四分法进行。此时可留取粗副样。

6.3 细碎阶段

6.3.1 细碎

用圆盘细碎机将中碎后的样品破碎至所需的粒度。其操作步骤如下：

A. 揭开机盖，清扫机器，开动马达使机器运转，旋动螺杆，根据样品要求粒度调节磨盘间距。调节好后，旋紧锁定手轮，盖上机盖，放置接样抽屉，将样品均匀地倒入机器入料口中。

B. 细碎机在运转过程中，不得掀开机盖，使样粉分散丢失。必须待样品全部碎完后，关

闭电闸，待机器停下后才能打开机盖。

C. 用软毛刷轻轻将机器内壁及磨盘上沾附的样粉刷入接样抽屉内，取出抽屉，将机器打扫干净，方可细碎另一个样品。

6.3.2 过筛

样品需全部通过所需的筛网，不能通过的少量样品用玛瑙钵研至全部过筛，不允许丢弃。

6.3.3 混匀

一般采用掀角法进行混匀。此时的样品不需要进行缩分，而是分取一半（仍用四分法）作为副样，另一半作为正样，供分析用。加工前如需烘样时，不得超过表.1.所规定的温度。

6.4 特殊样品的加工

6.4.1 黄铁矿和测定亚铁的加工

细碎时，最好将通过0.84或1.00毫米的试样用圆盘细碎机时，不能将磨盘调得太紧，以免磨盘发热引起样品氧化变质。如加工时间过长，引起磨盘发烫时，必须将磨盘冷却后再继续加工。样品只需通过0.149毫米（100目）的筛，但测定亚铁的铬铁矿因难于溶解，需过0.074毫米（200目）筛。亚铁样品不烘样。黄铁矿副样应装入玻璃瓶中保存。

7. 碎样工作的质量检查

7.1 探矿区化学样及普查探槽样碎样全过程中的粗、中、细碎各阶段的损失率，分别不得大于3%、5%、7%，这是主要的指标；最终总的损耗率不得大于5%。

7.2 普查、详查和勘探矿区的化学样加工，应抽取3~5%样品进行内检，被抽查样品的加工必须是在基本样碎完交其负责人后，再通知进行，防止将基本样与抽查样合在一起重新混匀后再进行加工。

7.3 样品缩分时，次缩分的误差不得大于3%。

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7.4 混匀后的样品，用玻璃压平后不能有花纹和明显的颗粒。

7.5 样品的加工全过程，原始记录的填写必须真实，数据不能涂改，各步称量要认真、准确。

7.6 样品的加工全过程是否严格按Q=K d2加工、缩分。各步过筛，样品是否能通过规定目数的筛。

7.7 样品烘干，是否符合规定要求。

7.8 工作场所是否清洁，有无污染或严重污染。

7.9 为了保证样品加工质量，可根据具体的情况考虑要否增设分析样品的检查验收工序，以负责分析样品的检查验收工作，并填写相应的检查验收记录以作备查。

8. 缩分公式

Q=K d2

Q——样品的最低可靠重量（千克）；

d——样品中最大颗粒的直径（毫米）；

K——根据岩矿样品特性确定的缩分系数。

K值由实验确定,它与岩矿种类、岩矿石中元素的品位变化（含量高低）和分布的均匀程度等因素有关。凡变化愈大，愈不均匀者，则K值愈大。一般样品K值多为0.1~0.5之间(通常采用0.2)。

9. 附表.1.

部分岩矿样品缩分系数（K值）、烘样温度和加工后的粒度

注：详细情况请查阅国土资源部发布的《地质矿产实验室测试质量管理规范》。

ZHGX-GZ03-A 共6 页第6 页10. 原始记录相关表格

10.1 送样单。

10.2 碎样工作质量记录。

10.3 检查验收记录。

10.4 其它与碎样有关的记录。

附加说明：本文件由分析室提出。

编制：年月日审核：年月日批准：年月日