DWS-51型钠离子计使用说明书

DWS-51型钠离子计使用说明书

目录

1 概述

2 仪器的特点

3 仪器的主要技术参数

4 仪器的结构特征

5 仪器的使用方法

6 仪器的维护及注意事项

7 仪器的成套性

8 附录

本说明书详细介绍了DWS－51型钠离子计的调试、操作及注意事项，若您是初次使用，请务必仔细阅读后，再进行实际操作，以便获得良好的使用效果。（太原衡天力整理）

1 概述

DWS―51型钠离子计是用以测量水溶液中的钠离子含量而设计的，特别对电厂高纯水( 如蒸汽、凝结水、锅炉给水等)的品质监测更适宜，也可用于高等院校、科研机构、石油化工、微电子等部门，测定天然水、工业排水等水中的钠离子浓度(或活度)。

2 仪器的特点

● DWS―51型钠离子计采用数字显示，测量结果直观准确。

●仪器具有手动温度补偿功能。

●仪器除具有pNa值显示外，还具有钠离子浓度值[Na+]显示功能。

●仪器外型美观轻巧。

●仪器的零电位为2pNa。

3 主要技术参数

3.1 测量范围

a）pNa值：(0.00 ~ 9.00) pNa；

b）Na+ (浓度值)：0.023μg/L ~23 g/L。

3.2 分辨率：pNa值最小读数为0.01pNa。

3.3 电子单元基本误差：±0.02pNa。

3.4 仪器基本误差：±0.05pNa。

3.5 电子单元输入电流：不大于5×10-12A；

3.6 电子单元输入阻抗：不小于3×1011Ω；

3.7 仪器重复性：0.03pNa。

3.8 电子单元稳定性：±0.02pNa/3h。

3.9 仪器外形尺寸：l×b×h，mm：290×210×95。

3.10 仪器重量1.5kg。

3.11 仪器正常工作条件

a) 环境温度：（5～35）℃；

b) 相对湿度：不大于80％；

c) 供电电源：电压（220±22）V，频率为（50±1）Hz；

d) 被测溶液温度：（5～50）℃，被测溶液和标定溶液温差不大于1℃；

e) 周围无影响性能的振动存在；

f) 周围空气中无腐蚀性的气体存在；

g) 周围除地磁场外无其它影响性能的电磁场干扰。

4 仪器的结构特征

图1 仪器外形结构

1—机箱盖 2—显示屏

3—面板

4—“选择”开关,可以选择pNa和[Na+]，校准测量状态，置于pNa位置，将pNa 单位，换算成相应浓度单位，置于[Na+]位置。

5—“温度”调节旋钮

6—“斜率”调节旋钮

7—“定位”调节旋钮

8—机箱底 9－电极架插座 10—多功能电极架

图2 仪器后面板结构

12—仪器后面板 13—测量电极插座 14—参比电极接线

15—保险丝盒 16—电源开关 17—电源插座

5 仪器的使用方法

pNa测量：用pNa玻璃电极测量水溶液的pNa值，它和pH值测量相同点是同样必须以一种已知的标准溶液进行标定，再用另一种已知的标准溶液调斜率。为防止H+对Na+的干扰，测量时被测溶液必须加入碱试剂碱化，如二异丙胺、二甲胺或浓氨水等。当水样钠含量较高，即pNa值<5时，可采用静态测量方法；当水样钠含量较低，即pNa值≥5时，可采用动态测量方法。动态测量时，建议用户选购本厂生产的DWS-51-1型碱化装置进行测量，用户也可用自制测量池进行测量。

5.1 仪器的安装

首先将多功能电极架（10）安装于电极架插座（9）上，。仪器应放在实验台上，周围无交流磁场，仪器外壳应良好接地以防止干扰。电压必须符合铭牌上所指明的数据，仪器电源插头如与用户插座规格不符，用户可以自行调换合适的插头。仪器稍经预热即可开始工作。

5.2 电极的安装

a) 静态测量的电极安装

首先将6801型pNa玻璃电极及6802型参比电极分别插入多功能电极架（10）的电极安装孔中；然后，旋下仪器测量电极插座（13）上的Q9短路插头，将6801型pNa玻璃电极的插头连接到测量电极插座（13），将6802型参比电极连接到仪器参比电极接线柱（14）。参比电极在使用时应把上面的小橡皮塞（或橡皮环）去掉，参比电极下端的橡皮套拔去，以保持参比电极液位压差（内部溶液液位高于外部被测溶液），在不用时参比电极下端的橡皮套应套好。

注意：安装和使用时，玻璃球泡不要碰到烧杯的底部，应距底部约20mm以上b) 动态测量的电极安装

旋下仪器测量电极插座（13）上的Q9短路插头，将6801型pNa玻璃电极的插头连接到测量电极插座（13），将6802型参比电极连接到仪器参比电极接线柱（14），并接好溶液接地线等。参比电极在使用时应把上面的小橡皮塞（或橡皮环）去掉，参比电极下端的橡皮套拔去，以保持参比电极液位压差（内部溶液液位高于外部被测溶液），在不用时参比电极下端的橡皮套应套好。

pNa电极安装时要小心，其玻璃球泡不要碰到测量池的底部，应距底部约5mm，并固定好。

用户可自制测量池。为避免参比电极渗漏的KCl对测量的影响，采用流通式测量池，参比电极应放在测量电极的下游。为消除H +对Na+的干扰，必须对样品溶液或标准溶液进行pH调节（标准溶液与被测溶液pH值的调节，与被测溶液中钠离子浓度有关，pNa值愈小，其pH值调节值愈大，例如在测量pNa=5溶液时， pH 值至少调节到pNa+3>8），使H + 的含量和Na+ 的含量小于1∶1000以上。

为了防止仪器的损坏，当6801型pNa玻璃电极不与仪器连接时，务必将Q9短路插头旋人仪器上的测量电极插座（13）。

5.3 仪器的标定

仪器的标定方法有静态标定和动态标定二种。

5.3.1 静态标定方法

在测量水样钠离子浓度较高时，即pNa值≤5时，可采用此法，具体操作如下。

a) 取下测量电极插座上的短路插头，将电极插头与仪器连接，“选择”开关旋钮置在“pNa”位置，“斜率”调节旋钮顺时针旋足；“温度”调节旋钮调在当前溶液的温度值；

b) 在二只500ml聚乙烯烧杯中，分别加入pNa 2、pNa5标准溶液200ml，在上述二只烧杯中各滴入10滴二异丙胺(二甲胺或浓氨水)等碱化剂；

c) 在盛有pNa2溶液的烧杯中加入搅拌子并将烧杯放入电磁搅拌器上，调节电极支持件到适当位置（注意：玻璃球泡不要碰到烧杯的底部，应距底部约20mm 以上），使pNa玻璃电极与参比电极浸入pNa2溶液中，打开搅拌器电源开关，缓慢均匀搅拌溶液，待读数稳定后，调节“定位”旋钮，使仪器显示为2.04 pNa。

d) 从烧杯中取出电极，用去离子水充分淋洗电极球泡及电极杆，再用pNa5溶液淋洗(淋洗后电极均忌用滤纸吸干电极表面水份)。

e) 把淋洗后的pNa玻璃电极与参比电极浸入pNa5标准溶液烧杯中，打开搅拌器电源开关，缓慢均匀搅拌溶液，待读数稳定后，调节“斜率”旋钮，使仪器显示为5.00 pNa值。

f) 重复c)~e)条直至不用再调节“定位”和“斜率”为止；此时仪器校准结束，可进行样品测量，具体见5.4条测量。

5.3.2 动态标定方法

在进行动态校准测量时，建议用户选购本厂生产的

DWS-51-1型碱化测量装置或用户自己制造的测量池。

a) 取下测量电极插座上的短路插头，将电极插头与仪器连接，“选择”开关旋钮置在“pNa”位置，“斜率”调节旋钮顺时针旋足；“温度”调节旋钮调在当前溶液的温度值；

b) 使pNa2标准溶液进入测量池；待仪器读数稳定，调节“定位”调节旋纽使仪器显示2.04pNa。

c) 测量池中倒入“无钠水”，清除pNa2标准溶液的残留液；

d) 使pNa5标准溶液进入测量池；待仪器读数稳定，调节“斜率”调节旋纽使仪器显示5.00pNa。

e) 重复b)~d)条直至不用再调节“定位”和“斜率”为止；此时仪器校准结束，可进行样品测量，具体见5.4条测量。

注：在静态测量时，请注意搅拌速度不宜太快，搅拌需均匀；

其次，电极插入pNa2 、pNa5溶液，在烧杯中的位置尽

可能一致。

5.4 测量

5.4.1 静态测量

在按4.3.1条进行静态标定后，把电极充分淋洗后，并被测液淋洗一次，把电极插入被测液中，待读数稳定后，仪器的显示值即为样品溶液pNa值；如需将测量溶液的pNa值转换成钠离子浓度[Na+]值，将仪器上“选择”开关置于[Na+]档位置，仪器的显示值即为[Na+]值。[Na+]值单位g/L、mg/L、μg/L由仪器面板上指示灯点亮表示。[Na+]档的功能是将所测得pNa值转换成相对应的浓度值。仪器的测量校准时“选择”开关均应置于“pNa”位置。

5.4.2 动态测量

a) 在按5.3.2条进行动态标定后，测量池中倒入“无钠水”，彻底清除pNa5标准溶液的残留液；

b) 使样品溶液进入测量池；

c) 待仪器读数稳定，仪器显示值即为样品溶液的pNa值；如需将测量溶液的pNa 值转换成钠离子浓度[Na+]值，将仪器上“选择”开关置于[Na+]档位置，仪器的显示值即为[Na+]值。

注：在动态标定与测量过程中，流过测量池的流量应控制在同一流量值。

6 仪器的维护及注意事项

6.1 新购的pNa电极或久置不用的电极，需用蘸有四氯化碳或酒精的棉花擦净，再用水冲洗，浸泡在5%的HCl中15 ~20分钟、然后用蒸馏水洗净，再浸泡在0.01mol/L的NaCl溶液中数小时，使电极有良好性能。但不宜浸泡时间过长。

6.2 电极敏感膜不要与手指油腻等接触，以免污染电极，电极敏感膜玻璃很簿，要注意勿触及硬物，以防破裂

6.3 pNa电极使用寿命尚无定论，按目前的使用情况，一般为一年至一年半，如超过此时间尚可使用，但定位时间将大为增加，电极响应时间较长，一般定位时间超过10 分钟，读数还在缓慢飘动，则说明电极已衰老，应更换新电极。

6.4 6802型参比电极在测试完毕后，应浸泡在KCl饱和溶液中，不能长时间浸泡在纯水中，以防止盐桥部微孔中KCl被稀释，对定位及测试结果带来较大误差。

6.5 在测定微量的钠含量时，容器及电极的支管的污染往往是造成误差的主要原

因。因此在每次测定前均要用高纯水冲洗干净，然后再用试样反复冲洗电极3 ~ 4次(不要用滤纸去吸电极上的水珠)。每当测定过浓的溶液，如1mol/L NaCl的6801pNa玻璃电极和6802型参比电极都不能立即用来测试纯水，必须将电极经过仔细清洗后，浸在纯水中让其恢复。6802型参比电极应浸泡在KCl饱和溶液中让其恢复，否则也会对测试结果带来较大误差。

6.6 当水温低于20℃时(特别在15℃以下时)，pNa玻璃电极的响应速度较慢。因此读数时间将要适当延长，并且会增加误差，水温愈高，响应的速度愈快。

6.7 如被测溶液呈酸性，则应预先加入二异丙胺，使H + 的含量和Na+ 的含量小于1∶1000之比，即被测溶液的pH值>pNa+3。

6.8 如果发现仪器读数不稳定，则说明电极输入端绝缘不良，应用乙醚清洗电极插口绝缘部分。

6.9 电极插头及仪器插口内部应保持绝缘阻抗在101 2 以上，因此须注意勿使受潮，保持清洁。

6.10 仪器应存放在干燥清洁处，并无腐蚀性气体存在。

a) DWS-51型钠离子计 1台

b) 6801型pNa玻璃电极（01） 1支

c) 6802型参比电极（01） 1支

f) 附件（详见装箱单） 1套

8 附录

8.1 高纯水（俗称“无钠水”）的制备

仪器用的定位溶液（相似于pH计定位用的缓冲溶液）或检验仪器线性用的标准钠离子溶液，都需要用高纯水来配制。制备高纯水用的盛水容器以及测试用的杯子、量具等均用聚乙烯或有机玻璃等材料制成，一般需用有一升塑料瓶，5～20L聚乙烯水桶（有盖），250mL塑料烧杯等，新购塑料用具应用盐酸处理作专用，不用时最好放满纯水。

“无钠水”的制备方法是用蒸馏水，通过阳离子交换柱，再进入阴离子交换柱，再通过阴阳混合离子交换柱，最后流的速度应慢一些，约10m/h以下，不宜太快（如流速太快，离子交换不彻底，出水含量就大）。制成的“无钠水”应放在专用塑料桶内密闭保存，避免大气及一切污染。

8.2 钠离子溶液（定位用标准溶液）的制备

准确称取0.5827g经(250～350)℃干燥(1～2)h的基准NaCl试剂，溶于1L“无钠水”中，即pNa2定位用标准溶液。

8.3 钠离子溶液（调斜率用标准溶液）的制备

吸取pNa2定位用标准溶液100ml，并转移到1L容量瓶中，用“无钠水”稀释至刻度。即为pNa3标准溶液；

吸取pNa3定位用标准溶液100ml，并转移到1L容量瓶中，用“无钠水”稀释至刻度。即为pNa4标准溶液；

吸取pNa4定位用标准溶液100ml，并转移到1L容量瓶中，用“无钠水”稀释至刻度。即为pNa5(调斜率用)标准溶液；

Na+溶液分别贮存于干净的聚乙烯瓶中备用。