桨叶式萃取塔实验报告

————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：

实验日期 2015.6.19 成绩

同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）闽南师范大学应用化学专业实验报告

题目：桨叶式萃取塔实验

12应化1 ××12060001××B1组

0 前言

实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置操作方法；3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1]

实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分相溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异，使原溶液中的组分得到分离。

桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。

本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相( 用字母E表示，本实验又称连续相、重相 )。煤油相为萃余相( 用字母 R 表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。

B(油) S(水)

X Rt Y Et

X Rb Y Eb

S为水流量 B为油流量

Y为水浓度 X为油浓度

下标E为萃取相下标t为塔顶

下标R为萃余相下标b为塔底

1、按萃取相计算传质单元数N OE的计算公式为:

()

Y E

OE Y

式中：Y Et─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；本实验中Y Et＝0。

Y Eb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；

Y E─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；

Y E*─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成X R成平衡的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；

用Y E─X R图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得

）

（

Y-

-Y E关系。再利用辛普森求积分方法可求得N OE。对于水～煤油～苯甲酸物系，Y Et-X R图上的分配曲线可由实验测定得出。

2、按萃取相计算的传质单元高度H OE：

H OE＝H/ N OE

3、按萃取相计算的体积总传质系数：

K YE a＝S/ (H OE×Ω)

4、流量计校正

式中：V1—厂家标定时所用液体（本流量计为油）流量，m3；

V2—实际液体流量，m3；

ρ1—厂家标定时所用液体密度，kgm-3；

ρ2—实际液体密度，kgm-3；

ρf—转子流量计密度，kgm-3。

1 实验方案

1.1 实验材料

实验药品：苯甲酸（分析纯）；氢氧化钠（分析纯）；煤油

实验仪器：分析天平；磁力搅拌器；分液漏斗（250ml）；容量瓶（500ml）1个；锥形瓶（100ml）6个；移液管（10ml）3根；碱式滴定管（50ml）2根；若干个小烧杯

1.2 实验流程与步骤

实验流程图：[2]

实验步骤：

（1）配制标准浓度大约为0.01mol/L的NaOH溶液500ml。称取0.2g的NaOH固体溶于小烧杯中，再准确移至500ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。备用。

（2）在水箱中放满水（水不能没过回流管），在油箱中放入一半左右的煤油，取一勺左右的苯甲酸溶于煤油中，搅拌使其溶解均匀。用小烧杯取40ml左右的

原煤油，贴好标签。从小烧杯中取10ml原煤油，放入另一小烧杯中，再加

入40ml水，经30min搅拌后，在分液漏斗中静置20min，取下层水20ml，

测定出苯甲酸的平衡浓度。重复滴定1次。

（3）开总电源开关，开启底部水阀，开启回流阀，开启水泵，调节水流量，待水灌满塔的1/3高度处时，开启底部油阀，开回流阀，开油泵，通过阀门调节油

流量，将煤油送入转盘塔底部。调节萃取剂（水）和混合液（煤油）流量

之比2:1（水相流量6-8L/h，油相流量3-4L/h），当塔中油水界面处于塔中间

位置并保持稳定状态时，调节转速在300-600r/min中的某一速度。各项都调

节好后稳定0.5h。用小烧杯收集轻相进出口的样品各约40ml，重相出口样

品约60ml备分析浓度之用。取样同时记录轻相进、出口样品的温度以及重

相出口的温度，水流量，油流量和转速。

（4）在操作过程中，要绝对避免塔顶的亮相界面过高或过低，若亮相界面过高，到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相储罐。

（5）取样后，保持其他条件不变，改变水流量进行实验，待操作稳定0.5h后用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓度之用。

记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。

进行下一步。

（6）取样后，保持流量和其他条件不变，改变转速进行实验，待操作稳定0.5h后，用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓度

之用。记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量

和转速。进行下一步。

（7）样品处理：用移液管移取25ml重相出口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸；用移液管移取10ml轻相出

口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中

的苯甲酸；用移液管移取10ml轻相进口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚

酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸。在滴定过程中由于煤油和

水互不相容，滴定时要剧烈震荡。

（8）实验完毕，关闭两相流量计，将调速器调至零位，使桨叶停止转动。切断电源。

滴定分析的过的煤油应集中存放回收，。洗净分析仪器，一切复原，保持实

验桌面的整洁。

（9）整理所记录的实验数据，进行处理，将苯甲酸平衡浓度和出塔水苯甲酸浓度代入计算。

1.3 分析条件与方法

本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的

浓度。在滴定的过程中，用酚酞作指示剂，当溶液恰好变成粉红色，摇晃后30s内不再褪色时即达到滴定终点。实验中需分别测出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度。由此推算出塔的传质单元高度。

2 实验数据处理

2.1 原始数据

NaOH称量0.2080g配制成500ml，浓度为0.0104mol/l

表二酸碱中和实验数据记录

项目重相出口轻相进口轻相出口

序号 1 2 1 2 1 2

1 NaOH滴定前V/ml 2.00 2.2

2 0.51 0.71 0.90 1.00 NaOH滴定后V/ml 2.22 2.46 0.71 0.90 1.00 1.11 △V/ml 0.22 0.24 0.20 0.19 0.10 0.11 平均△V/ml 0.230 0.195 0.105

2 NaOH滴定前V/ml 12.11 13.85 10.62 10.91 NaOH滴定后V/ml 12.25 14.01 10.67 10.95 △V/ml 0.14 0.16 0.05 0.04 平均△V/ml 0.150 0.045

NaOH滴定前V/ml 14.84 15.80 6.35 6.40 NaOH滴定后V/ml 15.04 15.99 6.40 6.46 △V/ml 0.20 0.19 0.05 0.06 平均△V/ml 0．195 0.055

表三用蒸馏水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据

序号 1 2

NaOH滴定前V/ml10.08 10.21 NaOH滴定后V/ml10.21 10.35

表一不同的实验条件记录

项目水温/℃煤油进口

温度/℃

煤油出口

温度/℃

水流量

（l/h）

油流量（l/h）转速（r/min）

1 31.0 37.7 35.0 6.0 3.0 395.0

2 32.0 38.9 36.6 8.0 3.0 395.0

3 32.1 39.2 37.

4 8.0 3.0 500.0

△V/ml

0.13

0.14

平均△V/ml

0.135

2.2 数据处理过程

以第1组数据为例计算：

转子流量计的刻度标定（油流量校正）

水密度ρ水=1000 kg/m 3，煤油密度ρ油=800 kg/m 3，转子密度ρ转子=7900 kg/m 3，煤油流量q L,1=3L/h

油

=q v 油[ρ水﹙ρ转子﹣ρ油﹚／ρ油﹙ρ转子﹣ρ水﹚]1／2≒3×[1000*﹙7900﹣800﹚／

（800*﹙7900﹣1000﹚）]1／

2≒3.40L/h

而水流量即为读取值。

(一)求传质单元数N OE （图解积分）塔底轻相消耗NaOH 体积V 1=0.195mL 塔顶轻相消耗NaOH 体积 V 2=0.105mL 塔底重相消耗NaOH 体积 V 3=0.230mL

质量处理：25ml 水的质量为0.025*1000=25g ，10ml 煤油质量为：0.01*800=8g 表三中用蒸馏水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据处理：（取10ml 待滴定液滴定）苯甲酸质量浓度=

水）苯甲酸（水

苯甲酸

kg kg m M C V NaOH NaOH /5^10*663.110

122

0104.0000135.0-=??=

1. 塔底轻相入口浓度X Rb

煤油）

苯甲酸（煤油

苯甲酸

kg kg m M V X NaOH NaOH Rb /5^10*093.38

122

0104.0000195.0C -=??=

??=

2. 塔顶轻相出口浓度X Rt

煤油）

苯甲酸（煤油

苯甲酸

kg kg m M C V X NaOH NaOH Rt /5^10*665.18

122

0104.0000105.0-=??=

??=

3. 塔顶重相入口浓度Y Et

本实验中使用自来水,故视 Y Et ＝0

4. 塔底重相出口浓度Y Eb

水）苯甲酸（水

苯甲酸

kg kg m M C V Y NaOH NaOH Eb /5^10*167.125

122

0104.0000230.0-=??=

??=

5. 设操作线方程为：Y=aX+b 由于过点（X Rt ，Y Bt ）和（X Rb ，Y Bb ）所以求得操作线为：y = 0.8172x – 0.00001

（1）在画有平衡曲线的Y E －X R 图上画出操作线（由于实验测得的数据过小，所以

操作线和平衡线分开画两幅图）

所以, 在Y E ─X R 图上找出以上两点, 连结两点即为操作线。 (2) 用图解积分法求N OE

在Y E ＝Y ET ＝0至Y E ＝Y Eb ＝0.00001167之间，任取一系列Y E 值，可用操作线找出一系列的X R 值，再用平衡曲线找出一系列的Y E *值并计算出一系列1/(Y E *

-Y E )的值。见表四。

y = -250.6x 2+ 1.0404x + 4*10-5

R2 = 0.9997

00.0002

0.00040.00060.00080.0010.0012

0.0005

0.001

0.00150.0020.0025

K g 苯甲酸/k g 水

Kg 苯甲酸/kg 煤油

图1 煤油-水-苯甲酸系统平衡曲线

y = 0.8172x -1*105

-0.0000020

0.000002

0.0000040.0000060.0000080.000010.0000120.0000140

0.0000050.000010.0000150.000020.0000250.000030.000035

K g 苯甲酸/k g 水

Kg 苯甲酸/kg 煤油

图2 第1组实验操作线

表四 Y E与 1/(Y E*-Y E)的数据关系

Y E X R Y E*1/(Y E*-Y E)

0.0000035 0.0000165 0.0000571 18651.64

0.0000040 0.0000171 0.0000577 18606.92

0.0000045 0.0000177 0.0000583 18562.47

0.0000050 0.0000183 0.0000590 18518.30

0.0000054 0.0000189 0.0000596 18474.40

0.0000059 0.0000195 0.0000602 18430.76

0.0000064 0.0000201 0.0000608 18387.40

0.0000069 0.0000207 0.0000614 18344.30

0.0000074 0.0000213 0.0000620 18301.45

0.0000079 0.0000219 0.0000627 18258.87

0.0000084 0.0000225 0.0000633 18216.55

0.0000089 0.0000231 0.0000639 18174.48

0.0000094 0.0000237 0.0000645 18132.67

0.0000099 0.0000243 0.0000651 18091.11

0.0000103 0.0000249 0.0000658 18049.79

0.0000108 0.0000255 0.0000664 18008.72

0.0000113 0.0000261 0.0000670 17967.90

0.0000118 0.0000267 0.0000676 17927.32

0.0000123 0.0000273 0.0000682 17886.98

0.0000128 0.0000279 0.0000688 17846.88

0.0000133 0.0000285 0.0000694 17807.01

0.0000138 0.0000291 0.0000701 17767.38

0.0000143 0.0000297 0.0000707 17727.99

0.0000148 0.0000303 0.0000713 17688.82

0.0000153 0.0000309 0.0000719 17649.88

在直角坐标方格纸上,以Y E为横坐标,1/(Y E*-Y E)为纵坐标,将上表的Y E与1/(Y E*-Y E)一系列对应值绘成曲线。在Y E＝0至Y E＝0.00001167之间的曲线以下的面积即为按萃取相计算的传质单元数。

萃取操作步骤

六、实训操作步骤（一）开车准备 1. 了解萃取操作基本原理； 2. 了解萃取塔的基本构造，熟悉工艺流程和主要设备； 3. 熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点的位置，熟悉用涡轮流量计计量液体流量； 4. 检查公用工程（电、压缩空气）是否处于正常供应状态； 5. 设备上电，检查流程中各设备、仪表是否处于正常开车状态，动设备试车； 6. 检查流程中各阀门是否处于正常开车状态：阀门V A101、V A102、V A103、V A104、V A105、V A106、V A107、V A109、V A110、V A114、V A116、V A120、V A121、V A123、V A124、V A125、V A126、V A128、V A130、V A132、V A133、V A135关闭；阀门V A111、V A113、V A115、V A117、V A119、V A122、V A127、V A129、V A134全开。 7. 了解本实训所用分离物系（水-煤油-苯甲酸）。 8. 检查萃取相储槽和萃余相储槽，是否有足够空间贮存实验产生的产品；如萃取相储槽空间不够，打开阀门V A110将萃取相排出；如萃余相储槽空间不够，关闭阀门V A124、V A126，打开阀门V A125、V A128，启动轻相泵P102将煤油从萃余相储槽倒入轻相液储槽V103。 9. 检查重相液储槽和轻相液储槽，是否有足够原料供实验使用；如重相的量不够实验使用，打开阀门V A105将纯水引入重相液储槽至液位LI02的3/4（注意，实验过程中要经常检查液位LI02，当其低于1/4时，打开阀门V A101将水引入使液位LI02达到3/4）；如轻相的量不够实验使用，打开阀门V A127，将煤油加入储槽V103至液位LI04的3/4。 10. 了解实验用压缩空气的来源及引入方法。 11. 按照要求制定操作方案。（二）正常开车开车操作的目的是将重相液和轻相液按规定流量引入萃取塔进行质量传递。

萃取和分液实验报告范本

Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 萃取和分液实验报告

编号：FS-DY-30009 萃取和分液实验报告一、实验目的：（1）了解萃取分液的基本原理。（2）熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。二、实验原理：利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。三、实验仪器和药品：药品：碘水、CCl4 器材：分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml 四、实验步骤： 1、分液漏斗的选择和检验：验分液漏斗是否漏水，检查完毕将分液漏斗置于铁架台上； 2、振荡萃取：用量筒量取10 ml碘水，倒入分液漏斗，

再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、放气；需要重复几次振荡放气。 3、静置分层：将振荡后的分液漏斗放于铁架台上，漏斗下端管口紧靠烧怀内壁； 4、分液：调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下”的原则分离液体；五、实验室制备图：六、实验总结（注意事项）： 1、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。方法为：关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，看是否漏水。 2、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的 3/4； 3、振荡操作要领：右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡；振荡过程中要放气2—3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡； 4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；振荡前，

萃取实验

萃取实验一、实验目的 1．了解转盘萃取塔的基本结构、工艺流程和操作方法。 2. 观察转盘转速变化时，萃取塔内径、重两相流动情况，了解萃取操作的主要影响因素。 3. 掌握测定每米萃取高度的传质单元数N OE、体积传质系数K YV和萃取率η的试验方法。 4. 实验研究萃取操作条件对萃取过程的影响。二、实验任务 1. 观察萃取操作条件变化时，萃取塔内径、重两相流动情况。 2. 测定在不同转盘转速下的每米有效萃取高度的传质单元数N OE、体积传质系数K YV和萃取率η。 3. 研究萃取操作条件改变对萃取塔性能的影响。三、实验装置实验装置的流程示意图见下图。萃取塔为转盘萃取塔。本实验以水为萃取剂，从原料液（煤油-苯甲酸）中萃取苯甲酸。煤油相为分散相( 用字母R 表示，本实验中又称分散相、轻相)，从塔底进，向上流动从塔顶出。水为连续相( 用字母E表示，本实验又称连续相、重相),从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。本装置操作时应先在塔内灌满连续相——水，然后开启分散相——煤油（含

有饱和苯甲酸），待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，通过连续相的∏管闸阀调节两相的界面于一定高度，对于本装置采用的实验物料体系，凝聚是在塔的上端中进行（塔的下端也设有凝聚段）。本装置外加能量的输入，可通过直流调速器来调节中心轴的转速。萃取实验装置图四、基本原理萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。使用转盘塔进行液－液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一相液体作为分散相，以液滴形式通过另一种连续相液体，两种液相的浓度则在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两

萃取剂的选择原则和进行萃取操作的要点

萃取剂的选择原则和进行萃取操作的要点 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

萃取的原理及操作要点（四川省平昌县云台中学冉俊霞）萃取是利用某物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，使该物质从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中的过程。一、选取萃取剂的原理萃剂原液互不溶，质溶程度不相同。充分振荡再静置，下放上倒切分明。解释： 1、萃剂原液互不溶，质溶程度不相同：“萃剂”指萃取剂；“质”指溶质。这两句的意思是说在萃取操作实验中，选萃取剂的原则是：萃取剂和溶液中的溶剂要互不相溶，溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度要不相同（在萃取剂中的溶解度要大于在原溶液中的溶解度）。 2、充分振荡再静置：意思是说在萃取过程中要充分震荡，使萃取充分，然后静置使溶液分层。 3、下放上倒切分明：这句的意思是说分液漏斗的下层液从漏斗脚放出，而上层液要从漏斗口倒二、萃取的操作要点 1、检漏使用漏斗前要检验漏斗是否漏水。方法为：关闭活塞，在漏斗中加少量水，看活塞处是否漏水。如果不漏，塞好塞子，用右手握住漏斗上口的颈部，并用左手食指根部压紧塞子，将漏斗倒转过来，看是否漏水。如果不漏水，再将瓶子倒回来，将顶部玻璃塞转动180°，再倒过来看漏不漏，如果不漏就可以用来进行萃取。 2、加液，加萃取剂，振荡取10ml饱和碘水从上口倒入分液漏斗中，再加入4mLCCl4，盖好玻璃塞，注意玻璃塞上的小槽不能对准漏斗颈部的圆孔，

振荡。刚开始时勤放气，后面放气频率可降低，之后将漏斗放在铁架台上静置。 ☆注意：①加入液体的总量不能超过漏斗容积的2/3；②振荡过程中要注意放气（放气指震荡完后将瓶倒置，转动活塞，将气体放出，因为四氯化碳像酒精一样容易蒸发，所以要放气） 3、静置分层静置后漏斗中的液体分为两层，下层为紫红色，这一层为碘的四氯化碳溶液，因为四氯化碳的密度比水大；上层溶液颜色变浅。说明碘水中的碘已经被萃取到四氯化碳中了，达到了碘和水分离的目的，这就是萃取。 4、分液。 ①将玻璃塞上的小槽对准漏斗颈部的圆孔，再将活塞打开，使下层液体慢慢流出，注意拧开活塞的操作，而且漏斗下端口要紧靠烧杯壁。 ②剩下的上层液体应从上口倒出而不是从下口放出，这是为了防止上层液体混带有下层液体。 [例题]某化学课外小组用海带为原料，制取了少量碘水。现有CCl4从碘水中萃取碘，并用分液漏斗分离两种溶液，其实验操作可分为如下几步： A、把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中； B、检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液； C、把50ml碘水和15mlCCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞； D、倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正； E、旋开活塞，用烧杯接收溶液； F、分液漏斗上口倒出上层水溶液； G、将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗口上的小孔； H、静置，分层。

桨叶式萃取塔实验报告

实验日期成绩同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）闽南师范大学应用化学专业实验报告题目：桨叶式萃取塔实验 12应化1 ×× 12060001×× B1组 0 前言实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置操作方法；3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1] 实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分相溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异，使原溶液中的组分得到分离。桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸?。水相为萃取相(?用字母E表示，本实验又称连续相、重相?)。煤油相为萃余相(?用字母?R?表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)之间为宜。轻

相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 B(油) S(水) X Rt Y Et X Rb Y Eb S为水流量B为油流量 Y为水浓度X为油浓度下标E为萃取相下标t为塔顶下标R为萃余相下标b为塔底 1、按萃取相计算传质单元数N OE的计算公式为: 式中：Y Et─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；本实验中Y Et＝0。 Y Eb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； Y E─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；

液液萃取塔实验装置

液-液萃取塔实验装置说明书天津大学过程工业技术与装备研究所天津市睿智天成科技发展有限公司

目录一. 实验设备的特点二. 实验装置的基本情况和技术数据三. 实验方法及步骤四. 使用实验设备应注意的事项五. 附录附录1. 实验数据的计算过程及结果附录2. 实验数据及计算结果列表附录3. 附图

一. 实验设备的特点 1. 本装置体积小，重量轻，移动方便。本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，其它均为不锈钢件制成，可适用于多种物系； 2. 操作方便，安全可靠，调速稳定。环境污染小，噪声小。二. 实验装置的基本情况和技术数据实验装置的流程示意图 1－水泵；2－油泵；3－煤油回流阀；4－煤油原料箱；5－煤油回收箱；6－煤油流量计； 7－回流管；8－电机；9－萃取塔；10－转盘；11－π型管；12－水转子流量计；13－水回流阀； 14－水箱；15－转数测定器；萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。搅拌转动轴的底端有轴承，顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机，通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由仪表显示。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm，分别形成两个分离段，轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。

主要设备的技术数据如下: 1. 萃取塔的几何尺寸: 塔径D＝37 mm 塔身高＝1000 mm 塔的有效高度H＝750 mm 2. 水泵、油泵: CQ型磁力驱动泵型号: 16CQ-8 电压: 380V 功率: 180W 扬程：8米吸程: 3米流量: 30升/分转速2800转/分 3. 转子流量计：不锈钢材质型号LZB-4 流量1-10 L/h 精度1.5 级 4. 转速测定装置搅拌轴的转速通过直流调压器来调节改变，转速的测定是通过霍尔传感器将转速变换位电信号，然后又通过数显仪表显示出转速。本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相（用字母E表示，本实验又称连续相、重相）。煤油相为萃余相（用字母R 表示，本实验中又称分散相、轻相）。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020（kg苯甲酸/kg煤油）之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。三. 实验方法及步骤 1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油，分别开动水相和煤油相送液泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。 2. 全开水转子流量计调节阀，将重相（连续相）送入塔内。当塔内水面快上升到重

肉桂油的提取实验报告

广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目肉桂油的提取专业化学工程与工艺班级12化工2 学号1205200018 姓名朱志豪指导教师及职称梁红、陈姚开课学期2014 至2015 学年 2 学期时间2014 年12 月 3 日

一、实验方案设计实验序号实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析实验时间12月3日实验室324 小组成员朱志豪、曾洁诗、林晓胜、王华权 1．实验目的通过学习香料的基本知识和提取天然香料的一般方法，掌握采取水蒸气蒸馏提取天然植物香料及其分离的方法；了解香料产品的关键技术指标的检测方法，掌握阿贝折光仪的使用方法，掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。 2．实验原理、实验流程或装置示意图（1）实验原理肉桂树皮也称桂皮, 出油率为2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料。肉桂油中的主要成分为肉桂醛。肉桂醛，分子式：C9H8O。结构简式：C6H5CHCHCHO。密度：1.046-1.052 熔点（℃）：-7.5℃。折光率（20℃）：1.619-1.623 比重（25/25℃）：1.046-1.050 酸值：≤1.0% 沸点（℃）：253(常压）。外观：无色或淡黄色液体。肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能随水蒸气蒸发，因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性。（2）实验流程（3）实验装置示意图

3．实验设备及材料仪器：水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL ）、锥形瓶（250mL ）、分液漏斗（250mL ）、玻璃棒、蒸发皿、微波炉、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平药品：肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠 4．实验方法步骤及注意事项（1）肉桂油的提取先搭配好水蒸气蒸馏装置，然后称取60g 肉桂皮的粉末加入蒸发皿中，再用72g 的浓度为75%的乙醇水溶液使其充分湿润。然后把湿润的物料均匀平铺成一定厚度，至于微波炉中加热一段时间，然后将肉桂粉放置三口烧瓶中，加入150ml 的热蒸馏水，再加入32g 氯化钠做助剂，加热使体系保持沸腾状态，进行速率稳定的蒸馏，提取时间为一个小时。然后往收集的馏出物中加入氯化钠至水层呈饱和。将馏出液转移到250ml 分液漏斗中，用40ml22ClCH 分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml 蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用电加热套加热，蒸去22ClCH ，冷却后称重，以原料肉桂皮为基准，计算精油的收率。 (2) 肉桂油的分析测定 1) 测定折光率（20℃），指标：1.600－1.6140，用阿贝折射仪测定 2) 红外光谱测定。用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。 5．实验数据处理方法 (1) 收率 %100-?= 肉桂皮烧杯总收率m m m (2) 折光率用阿贝折射仪测量肉桂油折射率。 (3) 红外特征峰用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱。

(完整word版)萃取和分液实验报告

萃取和分液实验报告一、实验目的：（1）了解萃取分液的基本原理。（2）熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。二、实验原理：利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。三、实验仪器和药品：药品：碘水、CCl4 器材：分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml 四、实验步骤： 1、分液漏斗的选择和检验：验分液漏斗是否漏水，检查完毕将分液漏斗置于铁架台上； 2、振荡萃取：用量筒量取10 ml碘水，倒入分液漏斗，再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、放气；需要重复几次振荡放气。 3、静置分层：将振荡后的分液漏斗放于铁架台上，漏斗下端管口紧靠烧怀内壁； 4、分液：调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下”的原则分离液体；五、实验室制备图：（见右图）六、实验总结（注意事项）: 1、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。方法为：关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，看是否漏水。 2、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的3/4； 3、振荡操作要领：右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡；振荡过程中要放气2-3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡； 4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；振荡前，上层为黄色，下层为无色；振荡静置后，上层为无色（或淡黄色），下层为紫色；

5、萃取剂的选择 a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂（水）大。 b.萃取剂与原溶剂（水）不互溶。 c.萃取剂与溶液不发生发应。 6、按“上走上，下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。七、问题： 1、如果将萃取剂换成苯，实验现象是否相同？使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些？为什么？

液液萃取传质单元高度测定实验

一、实验目的 1、了解液—液萃取设备的结构和特点。 2、掌握液—液萃取塔的操作。 3、掌握传质单元高度的测定方法，并分析搅拌转速对液—液萃取塔传质单元高度和萃取率的影响。二、基本原理萃取是分离液体混合物的一种常用操作。它的工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别，使原溶液得到分离。 1．液液传质特点液液萃取与精馏、吸收均属于相际传质操作，它们之间有不少相似之处，但由于在液液系统中，两相的重度差和界面张力均较小，因而影响传质过程中两相充分混合。为了促进树相的传质，在液液萃取过程常常要借甩外力将一相强制分散于另一相中(如利用外加咏小的脉冲塔、利用塔盘旋转的转盘塔等等)。然而两相一旦混合，要使它们充分分离也很小．因此萃取塔通常在顶部与底部有扩大的相分离段。在萃取过程中，两相的混合与分离好坏，直接影响到萃取设备的效率。影响混合、分离的因素很多，除与液体的物性有关外，还有设备结构，外加能量，两相流体的流量等等有关，很难用数学方程直接求得。因而表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。研究萃取塔性能和萃取效率时，观察操作现象十分重要，实验时应注意了解以下几点： (1)液滴分散与聚结现象； (2)塔顶、塔底分离段的分离效果； (3)萃取塔的液泛现象； (4)外加能量大小(改变转速)对操作的影响。本实验重点考察桨叶转速对传质单元数和萃取率的影响。 2．液液萃取传质单元高度和总传质系数的计算萃取过程与气液传质过程的机理类似，如求萃取段高度目前均用理论级数、

级效率或者传质单元数、传质单元高度法。对于本实验所用的桨叶式旋转萃取塔这种微分接触装置，一般采用传质单元数、传质单元高度法汁算。当溶液为稀溶液，且溶剂与稀释剂完全不互溶时，萃取过程与填料吸收过程类似，可以仿照吸收操作处理。本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E 表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R 表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。按萃取相计算的传质单元数计算公式为： ** b b t t Y X OE OR Y X dY dX N N Y Y X X ==--? ? 用Y E ─X R 图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得1 *Y Y -～Y E 关系。再进行图解积分或用辛普森积分可求得N OE 。液相的平衡关系可用体系的分配曲线求得。传质单元高度： OE OE OR OR OE OR OE OR H H N H N H H N N H H === = 式中：H —— 萃取段高度，m ； H OE 、H OR —— 分别以连续相和分散相计算的总传质单元高度，m ；体积总传质系数： E R OE OR Ea Ra E R Ea Ra OE OR V V H H K K V V K K H H ==ΩΩ= =ΩΩ N OE 、N OR —— 分别以连续相和分散相计算的总传质单元： **b b t t Y X OE OR Y X dY dX N N Y Y X X ==--? ? 式中：K Ea —— 为连续相总体积传质系数，kg ／(m 3·s)；

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告

1目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂无水乙醚或石油醚海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至0.0001g） 6.1.2固体样品精密称取2~5g样品m样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量

取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干，再于95~1℃干燥20min，放干燥器内冷却0.5h后称量m总’。 7数据记录 7.1原始数据 7.2可疑值弃留实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。 7.3整理数据 m样（g）m瓶（g）m总’（g） 2.0000 114.4616 114.7979 8计算 m总’- m瓶 X = —————————× 100 m样式中：X —样品中脂肪含量，% m瓶—收集瓶的质量，g m样—样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分前的湿润样品质量计），g m总’—收集瓶和脂肪的质量，g m总’- m瓶114.7979– 114.4616 X = —————————× 100 = —————————× 100 = 16.81% m样 2.000

萃取教案

第一节化学实验基本方法（3）分液和萃取教学设计冯雪媃一．教材分析萃取是高中化学必修1第一章《从实验学化学》的基本实验操作方法。萃取是一种新方法。学习这种方法，主要是让学生对物质分离和提纯的有更进一步的认识。二、教学目标（1）、知识与技能 ⒈知道什么是分液，初步学会分液的基本操作，理解其适用范围。 ⒉了解分液漏斗的种类和适用范围，学会使用分液漏斗。 ⒊知道什么是萃取、萃取剂，初步学会萃取的基本操作。 ⒋学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。（2）、过程与方法在化学学习和实验过程中，逐渐养成问题意识，能够发现和提出有价值的化学问题，学会评价和反思，逐步形成独立思考的能力，提高自主学习能力，善于与他人合作。（3）．情感、态度和价值观建立提出问题、分析问题以及通过实验解决问题的科学思维。三、教学重点和难点教学重点：分液、萃取教学难点：萃取

【PPT投影】 1、分离油和水的混合物用什么分离方法？ 2、四氯化碳、苯、酒精、汽油等是有机溶剂，溶于水，不溶于水。 3、从碘水里如何提取碘？【学生活动】结合预习的内容。学生积极思考，讨论、自由回答。【设计意图】了解学生学习的需要，营造了民主宽松的气氛。检查预习成果，潜意识强化自主学习的作用。培养了学生的表达能力。【过渡】我们来学习分离油水混合物的方法——分液。【演示实验】介绍分液漏斗，演示分液操作（分离油水混合物）。 ⑴分液漏斗球形分液漏斗——滴加反应液锥形分液漏斗——分液 ⑵分液操作 ①检查分液漏斗是否漏水； ②混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置（如教材p9 图1-8） ③打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞； ④把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。【学生活动】倾听、观察、思考。

高一化学萃取实验报告

高一化学萃取实验报告篇一：萃取和分液,溶液配制化学实验报告(高中化学必修1第一章) 化学实验报告时间：______________ 地点：_________________ 班级：______________ 组员：_________________ 实验课题：萃取和分液，一定物质的量浓度溶液的配制一、萃取和分液实验目的：1.掌握萃取、分液的操作技能；2.理解萃取、分液方法分离混合物的原理实验原理：萃取是利用__________的溶剂里______的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法；将两种互不相溶的液体分开的操作叫做__________。实验仪器和试剂：铁架台、分液漏斗、100mL烧杯、10mL量筒、试管、溴水、碘水、苯、四氯化碳实验目的：1.学会配制溶液的操作技能和方法；2.练习使用托盘天平、容量瓶等；3.加深对物质的量浓度概念的理解。实验原理：_______________ 实验仪器和试剂：______容量瓶、药匙、托盘天平、表面皿、100mL烧杯、250mL烧杯、玻篇二：高中化学必修一《萃取和分液》教学设计

萃取和分液教学设计殷铁新一、课标要求高中化学新教材的实(本文来自：https://www.360docs.net/doc/7b7013058.html, 小草范文网:高一化学萃取实验报告)施以进一步提高学生的科学素养为宗旨，通过激发学生的学习兴趣，尊重和促进学生的个性发展；帮助学生获得未来发展的所必需的化学知识、技能和方法，提高学生的各项能力；初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验操作技能；使学生在实验中能够独立或与同学合作完成实验，记录实验现象和数据，完成实验报告，并主动进行交流。二、教学目标（一）知识与技能 ⒈知道什么是分液，初步学会分液的基本操作，理解其适用范围。 ⒉知道分液漏斗与三角漏斗、长颈漏斗的区别，了解分液漏斗的种类和适用范围，学会使用分液漏斗。 ⒊知道什么是萃取、萃取剂，初步学会萃取的基本操作。 ⒋学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。（二）过程与方法在化学学习和实验过程中，逐渐养成问题意识，能够发

桨叶式萃取塔实验报告

实验日期 2015.6.19 成绩同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）闽南师范大学应用化学专业实验报告题目：桨叶式萃取塔实验 12应化1 ××××B1组 0 前言实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置操作方法；3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1] 实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分相溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异，使原溶液中的组分得到分离。桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相(用字母E表示，本实验又称连续相、重相)。煤油相为萃余相(用字母R表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 B(油) S(水) X Rt

萃取操作规程及流程

一、实验目的了解萃取的原理及应用，掌握其操作方法。二、实验原理萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中的少量杂质。前者通常称为“抽提”或“萃取”，后者称为“洗涤”。 1．基本原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。假如某溶液由有机化合物X 溶解于溶剂A 而成，如果要从其中萃取X ，可选择一种对X 溶解度很大而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。把该溶液放入分液漏斗中，加入适量溶剂B ，充分振荡。静置后，由于A 与B 不相混溶，分成上下两层。此时X 在A 、B 两相间的浓度比，在一定温度下为一常数，叫做分配系数，以K 表示，这种关系称为分配定律。可用公式表示如下： ()分配系数度中的B 在溶剂Χ度中的A 在溶剂ΧK =浓浓在萃取中，用一定量的溶剂一次萃取好还是分几次萃取好呢？通过下面的推导来说明这个问题。设在V mL 溶液中，溶解有m 0 g 的溶质（X ），每次用S mL 溶剂B 重复萃取。假如，第一次萃取后剩留在溶剂A 中的溶质（X ）量为m 1 g ，则在溶剂A 和溶剂B 中的浓度分别为m 1/V 和(m 0-m 1)/S 。根据分配定律： ()K S m m V m =-101 或 S KV KV m m +=01 设萃取两次后溶质（X ）在溶剂A 中剩余量为m 2 g ，则有 ()K S m m V m =-212 或 2 012??? ??+=+=S KV KV m S KV KV m m 显然，萃取n 次后溶质在溶剂A 中的剩余量m n 应为： n n S KV KV m m ??? ??+=0 在用一定量溶剂进行萃取时，我们希望在A 溶剂中剩余量越少越好，在上

菠菜色素提取实验报告

菠菜中色素的提取和色素分离绿色植物如菠菜叶中含有叶绿素（绿）、胡萝卜素（橙）和叶黄素（黄）等多种天然色素。叶绿素存在两种结构相似的形式即叶绿素a(C55H72O5N4Mg)和叶绿素b(C55H70O6N4Mg))，差别仅是a中一个甲基被b中的甲酰基所取代。它们都是吡咯衍生物与金属镁的络合物，是植物进行光合作用所必需的催化剂，也是食用的绿色色素，可用于糕点、饮料水等中，添加于胶姆糖中还可消除口臭。植物中a 的含量通常是b的3倍。尽管叶绿素分子中含有一些极性基团，但大的烃基结构使它易溶于石油醚等一些非极性溶剂。胡萝卜素（C40H56）是具有长链结构的共轭多烯。它有三种异构体α—，β—,和γ—胡萝卜素，其中β—异构体含量最多，也最重要。生长期较长的绿色植物中，异构体中β—的含量多达90％。β—具有维生素A的生理活性，其结构是两分子维生素A在链端失去两分子水结合而成。生物体内，β—体受酶催化氧化即形成维生素A。目前，β—体可作为维生素A使用，也可作为食品工业的色素，β一胡萝卜素还有防癌功能。叶黄素（C40H56O2）是胡萝卜素的羟基衍生物，在光合作用中能起收集光能的作用。在绿叶中通常是胡萝卜素的两倍。较易溶于醇而在石油醚中溶解度较小。由此可见，叶绿素等天然色素有广泛的用途，对于色素的提取与分离就显得很重要了．本实验就提取和分离做了相关的研究。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂仪器：研钵、分液漏斗、显微载玻片、毛细管、层析柱(20×10 cm)、UV-240紫外分光光度计试剂：石油醚、乙醇(95%)、菠菜叶、丙酮(化学纯)、乙酸乙酯(化学纯)、无水硫酸钠、硅胶G、中性氧化铝(150目～160目) 1.2 提取与分离 1.2.1 浸泡法提取色素在研钵中放入20 g新鲜的菠菜叶，加入20 mL3：2(体积比)石油醚—乙醇混合液，适当研磨(不要研成糊状，否则会给分离造成困难)，用倾析法将提取液转

萃取实验

实验九液－液萃取实验一、实验内容通过以水为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸，掌握传质单元高度的测定原理和方法。二、实验目的 ⒈了解液－液萃取设备的一般结构和特点。 ⒉熟悉液－液萃取操作的工艺流程，掌握液－液萃取装置的操作方法。 ⒊学习和掌握液－液萃取塔传质单元数，传质单元高度及体积总传质系数的测定方法，分析外加能量对液－液萃取塔传质单元高度和通量的影响。三、实验基本原理原料液中含有溶质A和溶剂B，为使A与B尽可能地分离，需选择一种溶剂，称为萃取剂S，要求它对A的溶解能力要大，而与原溶剂（稀释剂）B的相互溶解度愈小愈好。萃取的第一步是使原料液与萃取剂在混合器中保持密切接触，溶质A将通过两液相间的界面由原料液向萃取剂中传递；在充分接触、传质之后，第二步是使两液相在分层器中因密度的差异而分为两层。一层以萃取剂S为主，并溶有较多的溶质，称为萃取相；另一层以原溶剂B为主，还含有未被萃取完的部分溶质，称为萃余相。若溶剂S和B为部分互溶，则萃取相中还含有B，萃余相中亦含有S。当萃取相和萃余相达到相平衡时，则称上图中的设备为一个理论级。萃取相和萃余相都是均相混合液，为了得到产品A，并回收溶剂S供循环使用，还需对它们作进一步的分离，通常是应用蒸馏；当溶质很难挥发时，也可采用蒸发。由上可知，为了分离液体混合物，萃取的过程比蒸馏要复杂，但在遇到以下情况时，直接用蒸馏却不一定经济合理。 ①当溶质A的浓度很稀，特别是溶剂B为易挥发组分时，以蒸馏法回收A的单位热耗甚大。这时可用萃取先将A富集在萃取相，然后对萃取相进行蒸馏，因而使耗热量显著降低。 ②当溶液是恒沸混合物或所需分离的组分沸点相近时，一般的蒸馏方法不适用。除可以采用恒沸蒸馏或萃取蒸馏外，有些场合以应用先萃取再蒸馏的方法较为经济。 ③当需要提纯或分离的组分不耐热时，若直接用蒸馏，往往需要在高真空之下进行，而应用常温下操作的萃取过程，通常较为经济。液－液传质过程和气－液传质过程均属于相际传质过程，这两类传质过程既有相似之处，又有明显差别。在液－液系统中，如果两相密度差较大，两相的分散和流动仅靠密度差即可实现，此时的萃取设备为重力流动设备，不需外界做功。若两相间的密度差较小，界面张力差也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液－液接触过程中，推动相际传质的惯性力较小，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气－液相分离效率较高的设备用于液－液传质，效率不会很高。为了提高液－液传质设备的效率，常常需要补给外加能量，如采用搅拌、脉动、振动等。为使两相分离，通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，。当溶液为稀溶液，且原溶剂与萃取剂完全不互溶时，微分萃取过程与填料塔吸收过程类似，萃取塔有

萃取实验报告

萃取实验一、实验目的 ① 了解转盘萃取塔的结构和特点； ② 掌握液—液萃取塔的操作； ③ 掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。二、实验器材萃取实验装置三、实验原理萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示： ?-=1 2x x *OR x x dx N 式中 N OR ------萃余相为基准的总传质单元数； x------萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示； x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分率表示。 x 1、x 2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示： OR OR N H H =

Ω=OR x H L a K 式中 H OR ------以萃余相为基准的传质单元高度，m; H------ 萃取塔的有效接触高度,m; Kxa------萃余相为基准的总传质系数，kg/(m 3?h?△x); L------萃余相的质量流量，kg/h; Ω------塔的截面积,m 2; 已知塔高度H 和传质单元数N OR 可由上式取得H OR 的数值。H OR 反映萃取设备传质性能的好坏，H OR 越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能H OR 的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。图-1 转盘萃取塔流程 1、萃取塔 2、轻相料液罐 3、轻相采出罐 4、水相贮罐 5、轻相泵 6、水泵 1、流程说明：本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。煤油相为分散相，从塔底进，向上流动从塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。 2、要设备技术参数：

萃取实验报告

实验名称：萃取实验一、实验目的 ①了解转盘萃取塔的结构和特点；②掌握液—液萃取塔的操作；③掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。二、实验器材萃取实验装置三、实验原理萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示： nor? 式中 nor------萃余相为基准的总传质单元数； x------萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示； x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分率表示。 x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示： hor? hnorlhor? ? x1 dxx?x * x2 kxa? 式中 hor------以萃余相为基准的传质单元高度，m; h------ 萃取塔的有效接触高度,m; kxa------萃余相为基准的总传质系数，kg/(m3?h?△x); l------萃余相的质量流量， kg/h; ? ------塔的截面积,m2; 已知塔高度h和传质单元数nor可由上式取得hor的数值。hor反映萃取设备传质性能的好坏，hor越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能hor的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。图-1 转盘萃取塔流程 1、萃取塔 2、轻相料液罐 3、轻相采出罐 4、水相贮罐 5、轻相泵 6、水泵 1、流程说明：本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。煤油相为分散相，从塔底进，向上流动从塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，

萃取塔实验装置(浆叶)解析

液─液萃取塔实验装置说明书天津大学化工基础实验中心

目录一. 实验设备的特点二. 实验装置的基本情况和技术数据三. 实验方法及步骤四. 使用实验设备应注意的事项五. 附录附录 1. 实验数据的计算过程及结果附录2. 实验数据及计算结果列表附录3. 附图

一. 实验设备的特点 1. 本装置体积小，重量轻，移动方便。本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，其它均为不锈钢件制成，可适用于多种物系。 2. 操作方便，安全可靠，调速稳定。环境污染小，噪声小。二. 实验装置的基本情况和技术数据实验装置的流程示意图 1—水泵；2—油泵；3—煤油回流阀；4—煤油原料箱；5—煤油回收箱；6—煤油流量计； 7—回流管；8—电机；9—萃取塔；10—浆叶；11--π型管；12—水转子流量计；13—水回流阀； 14—水箱；15—转数测定器；萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。塔内有16个环形隔板将塔分为15段，相邻两隔板的间距为40mm，每段的中部位置各有在同轴上安装的由 3 片桨叶组成的搅动装置。搅拌转动轴的底端有轴承，顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机，通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由仪表显示。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm，分别形成两个分离段，轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度 H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。主要设备的技术数据如下: 1. 萃取塔的几何尺寸: 塔径 D＝37 mm 塔身高＝1000 mm 塔的有效高度 H＝750 mm