新型酯化反应器的研究

酯化反应

一．酯化反应概述酯化反应通常指醇或酚与含氧的酸类（包括有机酸和无机酸）作用生成酯和水的过程，也就是在醇或酚羟基的氧原子上引入酰基的过程，也称为O-酰化反应。其通式如下： Rˊ可以是脂肪族或芳香族，即醇或酚，R″COZ是酰化剂，其中的Z可以代表-OH，-X，-OR，-OCOR，-NHR等。生成羧酸酯分子中的R′和R″可以是相同或不同，酯化的方法很多，主要可以分为以下四类：1.酸和醇或酚直接酯化法酸和醇的直接酯化法是最常用的方法，具有原料易得的优点，这是一个可逆反应。 2.酸的衍生物与醇的酯化酸的衍生物与醇的酯化主要包括醇与酰氯，醇与酸酐，醇与羧酸盐等的反应，方程式如下： 3.酯交换反应

酯交换反应主要包括酯与醇，酯与酸，酯与酯之间的交换反应，化学方程式如下： 4.其它酯化方法还包括烯酮与醇的酯化，腈的醇解，酰胺的醇解，醚与一氧化碳合成酯的反应。如：二．几种主要的酯化反应 1．酸和醇或酚直接酯化法上述反应的平衡点和酸、醇的性质有关。

(1).直接酯化法的影响因素： ①.酸的结构脂肪族羧酸中烃基对酯基的影响，除了电子效应会影响羰基碳的亲电能力，空间位阻对反应速度也有很大的影响。从表7-5-01可以看出，甲酸及其它直链羧酸与醇的酯化反应速度均较大，而具有侧链的羧酸酯化就很困难。当羧酸的脂肪链的取代基中有苯基时，酯化反应并未受到明显影响；但苯基如与烯键共轭时，则酯化反应受到抑制。至于芳香族羧酸，一般比脂肪族羧酸酯化要困难得多，空间位阻的影响同样比电子效应大得多，而且更加明显，以苯甲酸为例，当邻位有取代基时，酯化反应速度减慢；如两个邻位都有取代基时；则更难酯化，但形成的酯特别不易皂化。 ②醇或酚结构醇对酯化反应的影响也主要受空间位阻的影响，这在表7-5-02可以看到。伯醇的酯化反应速度最快，仲醇较慢，叔醇最慢。伯醇中又以甲醇最快。丙烯醇虽也是伯醇，但因氧原子上的未共享电子与分子中的

微通道反应器系统技术要求

微通道反应器系统技术要求一、技术要求 1、★整体要求：合成反应系统包含可相互独立的反应物通道，独立的反应物通道不小于6个。 2、★反应器支架可灵活配置反应模块的数量（不少于4个），含不少于8个入料与收集接口，4个换热流体接口。 3、★反应器可通过两个恒温循环器与密封隔热板分隔实现两个温区，两个温区各自的控制区域可灵活设置。 4、★反应模块为三层结构，上层为底板，中间层为混合或反应通道，下层为换热通道。模块均采用碳化硅材质，成型工艺采用扩散焊接技术，整体成型，保证气密性和耐高压性能，为了避免金属溶出性污染，模块中间不得安装金属连接件。 5、★反应器包含多组碳化硅模块，包含混合模块及反应模块，可执行A+B→P或A+B→P’+C→P，混合模块也可用作猝灭模块，用于反应停止或降温。 6、★反应通道结构设计能够在强化传质的同时减少返混，保证物料在反应器内停留时间的一致性，要求提供内部结构图。 7、热传导率：≥100W/mK（温度200℃范围内）。 8、耐腐蚀性：反应器的触液材质能够耐反应器操作温度下的硫酸、氢氟酸、氢溴酸、强碱等物质。 9、年损失率：≤0.1mm/年(120℃1:1 HF/HNO3条件下测试)。 10、工艺侧工作温度范围：-20-150℃，换热测温度范围：-20-150℃。 11、工艺侧压力范围：0-25bar，测试压力75bar，提供压力检测证书；换热侧压力范围0-5bar。 12、通量：0.2-20mL/min。 13、★反应器内体积：0.95-13.5ml，单板的最小持液量不大于1ml，单板的最大持液量不大于4.8ml。 14、★反应通道尺寸不大于1.4×1.4mm，预热通道尺寸不大于1×1mm。 15、停留时间：2.7sec-60min。 16、反应器配件要求：进、出料管路及背压系统均采用抗腐蚀、耐压材质，保证气液反应、液液反应的进行。二、配置要求 1、主反应器（含阳极氧化铝支架） 2、A+B型碳化硅预热混合模块 3、P’+C型碳化硅预热混合模块 4、碳化硅反应模块 5、背压系统（16bar）三、技术支持及售后服务 1、技术支持：生产厂家技术工程师进行仪器的安装调试和免费培训3名以上操作人员，培训时间根据用户实际情况来定，内容包括仪器的基本原理、结构、基本操作、维护知识及实验的应用与开发。前期使用供应方派专业技术人员陪用户技术人员共同操作仪器，直到用户使用人员可独立进行操作为止。供应商应提供仪器应用的详细应用资料，用户能够在此基础上开展新的实验研究。 2、售后服务：

植物反应器研究进展

植物反应器研究进展摘要：以转基因植物作生物反应器生产外源蛋白，包括抗体、疫苗、药用蛋白等具很强的优越性，目前已成为国内外基因工程研究领域的热点之一。植物系统具有低成本、安全和易规模化优势，其表达生物活性药用蛋白能力已被许多研究所证实；同时，植物药用蛋白产品还表现出潜在的市场和广阔应用前景。关键词：植物、生物反应器、外源蛋白 1 前言随着人类经济社会的发展，对传统农业产品的要求也越来越高。现代生物技术，尤其是农业生物技术的迅速发展，对全球现有的农作物种植和生产结构能够产生重要影响，增强农产品对人类的服务功效及市场竞争力，增加农民的收入，促进农业的可持续发展。通过转基因用植物体表达外源蛋白(包括疫苗、抗体、药用蛋白)已成为植物基因工程领域内一个研究的热点，正在逐步形成产业化，具有极大的市场前景和商业价值。植物生物反应器就是利用植物这个系统，包括植物细胞、组织器官以及整株植物为工厂，来生产具有商业价值的生物制品，包括疫苗、抗体、药用蛋白等[1]。目前，已用于生物反应器的植物有烟草、拟南芥、大豆、小麦、水稻、玉米、油菜、马铃薯、番茄等[2]。生物技术特别是在基因工程研究领域内的快速进展使人类进一步拓宽了植物的应用范围。国外发达国家特别是美国采用植物生物反应器这种“分子农业”的方法，已经成功地生产出多种高新生物技术产品，包括特殊的饱和或不饱和脂肪酸、改性淀粉、环糊精或糖醇、次生代谢产物、工农业用酶以及一些高经济附加值的药用蛋白多肽，一些研究机构和公司已经开始从这些产品生产中获得巨大的经济效益[3]。 2 植物生物反应器简介生物反应器是指利用生物系统大规模生产有重要商业价值的外源蛋白，用于医疗保健和科学研究[4]。1982年首次成功地利用细菌生产重组胰岛素，这一突破消除了大规模应用胰岛素的限制因素，但依赖微生物发酵和哺乳动物培养生产商业蛋白体系成本高、规模化生产困难，安全性较差[5]。随着DNA重组技术和植物组织培养技术的快速发展，世界第一例转基因植物在1983年成功诞生于美国的华盛顿大学。1989年哺乳动物抗体在转基因植物中首次成功表达，证实了植物作为生物反应器的可行性。此后，植物生物反应器研究逐渐兴起。 2.1 植物反应器概念广义上讲，植物生物反应器是指以植物悬浮细胞培养、天然的或经基因工程改良的植物细胞和组织，或整株植物为“工厂”大量生产具有药用价值(如人类或动物的疫苗、抗体)，或可作为工业原料的植物次生代谢产物、食品添加剂等重要应用价值的蛋白或氨基酸。从狭义上讲，植物生物反应器是指以转基因的整株植物为“工厂”来大量生产各种价值及附加值高的生物制品[6]。 2.2 植物反应器的优点植物作为生物反应器的优势有：(1)植物生产外源蛋白成本低，只需阳光、土壤、水分和肥料，而微生物发酵和动物细胞培养则需要昂贵的培养基，并且工业化大规模生产时需要严格控制培养条件，增加生产成本。(2)植物细胞能够再生成植物，易于成活、生长周期短、易于快速筛选转基因阳性植物、比构建动物生物反应器省时、成功率更高。(3)转基因植物通过自交得到的后代遗传性状稳定，从而可以在植物体内积累多基因[7]。(4)植物可大规模种植，产物贮藏在种子、果实、块茎中，易于保存、运输，其中那些能直接食用的植物疫苗

乙二醇与马来酸酐酯化反应的研究

２００６年第３７卷第９期《浙江化工》文章编号：１００６－４１８４（２００６）０９－０００５－０２乙二醇与马来酸酐酯化反应的研究蔡振云，魏巍（浙江大学化学工程与生物工程学系，浙江杭州３１００２７）摘要：优化了乙二醇与马来酸酐的酯化反应，得出了马来酸酐与乙二醇的最佳摩尔比为２．１：１，反应时间为１ｈ，催化剂质量分数为１％，同时反应以丙酮为溶剂。关键词：酯化反应；滴定；优化双子表面活性剂是一类新型的表面活性剂，具有优良的表面活性，乙二醇马来酸双酯是双子表面活性剂的重要中间体，国内对其合成研究还不多。酯化反应生成的马来酸单酯为白色固体物质，熔点在１２５℃左右。马来酸酐与脂肪醇在５０～１００℃下便能反应。根据实验发现，如果不加溶剂，反应温度过低的话，反应物便变成白色糊状液体，随着反应的继续，整个体系逐渐趋于固化成一块状物，最后搅拌不能进行，产物会把原料包裹起来，这将影响反应的进一步进行，因此，必须选择一种合适的溶剂，使反应物和产物能溶入其中，经过多次实验，发现丙酮是一种较好的溶剂，所以我们选用丙酮作为该反应的溶剂。１实验药品马来酸酐（ＡＲ），乙二醇（ＡＲ）、无水乙酸钠（ＡＲ）、标准盐酸溶液（０．２３７７ｍｏｌ／Ｌ）、标准氢氧化钠溶液（０．４６６０ｍｏｌ／Ｌ）２实验部分在配有搅拌装置、温度计、冷凝管的四口烧瓶中按不同比例加入乙二醇、马来酸酐、催化剂，以丙酮为反应溶剂，冷凝回流。每３０ｍｉｎ取样分析马来酸酐的酯化率。充分反应后，减压蒸馏出去溶剂丙酮，得到粗产物，产物用丙酮三次重结晶。３分析方法设计通过测定酸值［１］和皂化值［２］来确定马来酸酐的酯化率。样品的酸值的大小可以表征样品中还有羧基（或酸酐）的含量，而皂化值的大小可以表征样品中含有酯基量的多少。在反应过程中取样，此时体系中含有乙二醇单酯和双酯，马来酸酐、丙酮等组分，我们可以用马来酸酐的酯化率来标准反应程度。从第一步反应的产物和中间产物的结构，乙二醇双酯含有两个酯基和两个羧基；乙二醇单酯含有一个酯基和一个羧基，因此相对于马来酸酐（水解含有两个羧基）的酯化率最大极限值（马来酸酐全部发生单酯酯化）为５０％。在反应过程中取一定量的样（０．５～１．０ｇ）置与２５０ｍＬ的锥形瓶，以５０ｍＬ９５％的酒精为溶剂溶解。用标准的氢氧化钠溶液滴定，以酚酞酒精溶液（１ｗｔ％）为指示剂，滴定至红色，３０ｓ内不退色为滴定终点，记录消耗掉的标准氢氧化钠溶液体积Ｖ１，这部分类似酸值的测定。然后加入Ｖ１标准氢氧化钠溶液，在８０～８３℃的微沸水浴中加热水解，接冷凝回流，保持２ｈ（实验证实按次反应温度，１．５ｈ水解已完全），趁热以盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止，记录消耗掉标准盐酸体积Ｖ２。所以马来酸酐的酯化率可以表示为：其中ｙ：马来酸酐的酯化率Ｖ１：标准氢氧化钠溶液消耗的体积，表示样品中羧基的含量Ｖ２：标准盐酸溶液消耗的体积ｃ１：标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度ｃ２：标准盐酸溶液的溶度：表示样品中酯基的含量乙二醇双酯的质量分数可表示为：收稿日期：２００６－０４－３０５－－

化学反应器自动控制系统设计

目录摘要.............................................................................................................................III 1 关于化学反应 (1) 2 关于化学反应器 (2) 2.1 反应器的类型 (2) 2.2 反应器的性能指标 (2) 2.3 反应器的控制要求 (2) 3 反应器的控制方案 (4) 3.1 反应器常用的控制方式 (4) 3.2 温度被控变量的选择 (5) 3.3 控制系统的选择 (6) 4 反应器串级系统的控制原理 (9) 4.1 系统方框图 (9) 4.2 系统原理分析 (9) 5 反应器的部分实现 (11) 5.1 原料的比值控制 (11) 5.2 仪器仪表的选择 (12) 6 设计总结与展望 (13) 参考文献 (14)

化学反应器自动控制系统设计 1 关于化学反应化学反应的本质是物质的原子、离子重新组合，使一种或者几种物质变成另一种或几种物质。化学反应过程具备以下特点： 1) 化学反应遵循物质守恒和能量守恒定律。因此，反应前后物料平衡，总热量也平衡； 2) 反应严格按反应方程式所示的摩尔比例进行； 3) 化学反应过程中，除发生化学变化外，还发生相应的物理等变化，其中比较重要的有热量和体积的变化； 4) 许多反应应需在一定的温度、压力和催化剂存在等条件下才能进行。此外，反应器的控制方案决定于化学反应的基本规律： 1．化学反应速度化学反应速度定义为：单位时间单位容积内某一部分A 生成或反应掉的摩尔数，即 t A A Vd dn r 1± = (1-1) 若容积V 为恒值，则有 dt dC dt V dn r A A A ±=± =/ (1-2) 式中 r A ——组分A 的反应速度，mol/m 3·h ； n A ——组分A 的摩尔数，mol ； C A ——组分A 的摩尔浓度，mol/m 3； V ——反应容积，m 3。 2．影响化学反应速度的因素实验和理论表明，反应物浓度(包括气体浓度，溶液浓度等)对化学反应速度有关键作用。温度对化学反应速度影响较为复杂，最普遍的是反应速度与温度成正比。而对于气相反应或有气相存在的反应，增大压力(压强)会加速反应的进行。化学反应还受催化剂，反应深度等因素的影响，这些都是要在设计反应器是需要考虑的。

酯化反应技术进展

酯化反应技术进展羧酸酯是一种重要的有机化合物，不仅可作为有机合成原料，而且是重要的精细化工产品，广泛应用于香料、日化、食品、医药、橡胶、涂料等行业。该产品传统的合成方法是以相应的羧酸和醇为原料，采用浓硫酸为催化剂来制取，该法副反应多、后处理工艺复杂、设备腐蚀严重、废酸排放污染环境。近年来国内外学者对羧酸酯的合成尤为重视，在化学催化、物理催化、生物催化及反应工艺上都有所突破，使酯化产率大大提高，产品色泽大有改观。 1 化学催化技术酯化反应催化剂一直是化学家研究的重点。近年来，先后有以硫酸为代表的一般强酸型催化剂，以盐酸盐、硫酸盐为代表的无机盐催化剂，以阳离子交换树脂、沸石分子筛为代表的固体酸催化剂，以钨、钼和硅的杂多酸为代表的固体杂多酸催化剂，负载型的固体超强酸催化剂，以及一些非酸催化剂如氧化铝、二氧化钛、氧化亚锡、钛酸酯类，它们可单独使用，也可制成复合催化剂。这些催化剂的应用已基本趋于成熟，最近化学催化技术又有一些新的进展。 1.1 相转移催化酯化 20世纪70-80年代，相转移催化技术已用于酯类合成。由于相转移催化剂能穿越两相之间，从一相提取有机反应物进入另一相反应，因而可克服有机反应的界面接触、扩散等困难，使反应能在温和的条件下进行，显著加快了反应速度，提高了产率。相转移催化反应可用下面通式表示： Q+RCOO-+R'OHDRCOOR'+Q+OH-(有机相) ↑↓ Q+RCOO-+H2O DRCOOH+Q+OH-(水相) 各种非均相体系都可实现相转移催化反应，关键是寻找合适的催化剂。对于酯化反应，催化剂应用最多的是季铵盐，其优点是制造方便、价格较低和应用面广。王科军等人以季铵盐A-1为相转移催化剂，苯为溶剂，由正丁醇与正丁酸一步反应合成丁酸丁酯，在醇酸摩尔比1.3：1，催化剂质量分数(以反应物总质量计)4.0%，反应温度25-30℃，反应时间30min 的优化反应条件下，酯收率可达94.1%。周建伟用季铵盐CTAMB(溴化十六烷基三甲铵)为相转移催化剂对乙酸异戊酯的酯化反应进行了研究。为进一步提高催化剂活性，李红缨等选用低交联聚苯乙烯凝胶季铵树脂作三相相转移催化剂，催化合成乙酸苄酯。文瑞明则用聚苯乙烯二乙醇胺树脂催化苄氯与丙酸的酯化反应，取得满意效果。相转移催化还较适合于羧酸盐与卤代烷反应生成相应酯，催化效率高。成本诚报道了季铵盐Q-1相转移催化合成乙酸苄酯，加入质量分数5%的催化剂(相对于苄氯)，回流反应2h，收率达89%。 1.2 室温离子液体(RTIL)催化酯化室温离子液体是指主要由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的在室温或近于室温下呈液态的盐类，它们具有很多分子溶剂不可比拟的独特性能。在RTIL中进行催化酯化反应，研究结果表明，RTIL具有良好的催化活性。该法不仅可得到好的转化率与产率，而且与传统方法相比，具有2个明显优势：①反应产物(酯类)不溶于RTIL，可很容易分离出来；②RTIL 经高温脱水处理后可重复使用。酸性的氯化铝离子液体就可用于醇酸酯化反应，但由于酯化过程有水产生，氯铝酸离子液体难免会有一定程度的破坏，将磺酸基引入到离子液体的阳离子烷基链上，可得到Bronsted酸(布朗斯酸)性离子液体，其在催化多种醇酸酯化反应时表现出一定的活性。Trissa等人研究了乙酸和苯甲醇的酯化合成，用1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐离子液体催化剂，反应2h最大转化率及产品选择性均达100%，并且产品易分离，除水后催化剂可重复使用4次。

生物反应器

生物反应器生物反应器，是指利用自然存在的微生物或具有特殊降解能力的微生物接种至液相或固相的反应系统。目前研究得最多的两种反应器是“升降机型反应器”和“土壤泥浆反应器”。升降机型反应器是通过水相的流动来提供适当的营养、碳源和氧气，从而达到降解土壤中污染物质的目的。与固相系统相比，生物反应器能够在更短的时间内将污染物进行有效降解。该生物反应器技术已经应用于有机污染土壤的生物修复中。通过研究生物反应器，我们可以了解到：可以知道为达到一定的生产目的需要多大的生物反应器，确定什么样的结构更好；其次，对已有的生物反应器进行分析，达到优化的目的；还有就是分析各种生物反应器的数据，从而对细胞的生长、代谢等过程有更加深入的理解，生物反应器是工程学的一部分也是化学工程的一个分支，加上成本低.、设备简单、效率高、产品作用效果显著、减少工业污染等优点使他能够在很多方面都有着重要的应用，如改良乳汁品质、生产药用蛋白、外源基因在动物体内的位点整合问题、.乳蛋白基因表达组织特异性问题、目的蛋白的翻译后修饰问题、转基因表达产物的分离和纯化问题、转基因的技术与方法问题、伦理道德问题等诸多方面。生物反应器经历了三个发展阶段：细菌基因工程、细胞基因工程、转基因动物生物反应器。转基因动物生物反应器的出现之所以受到人们极大的关注，是因为它克服了前两者的缺陷，即细菌基因工程产物往往不具备生物活性，必须经过糖基化、羟基化等一系列修饰加工后才能成为有效的药物，而细胞基因工程又因为哺乳动物细胞的培养条件要求相当苛刻、成本太高而限制了规模生产。另外，转基因动物生物反应器还具有产品质量高、容易提纯的特点。一般把目的片段在器官或组织中表达的转基因动物叫做动物生物反应器。几乎任何有生命的器官、组织或其中一部分都可以经过人为驯化为生物反应器。从生产的角度考虑，生物反应器选择的组织或器官要方便产物的获得，例如乳腺、膀胱、血液等，由此发展了动物乳

错流反应器研究进展

错流反应器的研究进展摘要错流反应器是化工生产过程中重要的设备，本文评述了错流反应器的发展现状以及常见错流反应器的特点。关键字错流反应器 The develomentof the cross-flow reactor research Abstract Thecross-flow reactor is an important equipment in the chemical production process. The development of the cross- flow reactor and the common characteristics of the are reviewed. Key words cross- flow reactor 前言错流反应器是为了对指定反应过程而设计的反应设备，必须对所面向的工艺目标、反应工艺过程、操作条件等有足够深入的认识和了解，才能够设计出符合目的反应器，另外，还必须结合生产实践的经验来进行优化和改进，本文介绍了部分常见错流反应器，具有一定

参考性。 1．错流式生物滴滤反应器 1.1实验装置例，错流式生物滴滤反应器净化甲苯废气实验装置。配制的含甲苯废气由反应器左侧进气口进入，营养液通过自动控制。生物滴滤法是近年来研究最为活跃的一种挥发性有机物净化方法。与常规挥发性有机物控制技术相比，它具有生物量多，反应条件(pH值、湿度)易于控制，净化效率高，费用低且能耗少等特点。目前，对于生物滴滤法的研究大都集中在稳定的工况下填料的优选、目标污染物、反应机理、降解菌及生物膜等内容上。生物滴滤法采用的传统的设备为生物滴滤塔，气、液在滴滤塔内顺流或逆流接触。逆流操作方式在滤塔各段生物量分布和去除能力的均匀性上优于顺流方式，但其压力损失比较大。气体流速大时，逆流操作会发生液泛现象。不管采用顺流还是逆流的操作方式，滴滤塔内湿度和生物量分布的不均匀，均会降低滴滤塔的有效降解空间，增大设备体积和投资费用，给操作管理带来不便，进而限制了生物滴滤法在工业中的进一步应用。错流式生物滴滤反应器，气、液在生物滴滤反应器中错流接触，减少了营养液的流经高度，有效调节反应器内的湿度，解决了传统生物滴滤塔顺流或逆流带来的问题。 2．矩形错流移动床 2. 1实验装置有机玻璃矩形错流移动床床体结构如下图所示。颗粒由上部进料口1进入床体，在重力作用下由下部出料口6流出，气相通过左右两侧的气室4和9水平穿过移动床，与颗粒发生错流运动。

酯化反应

第2课时乙酸和乙醇的酯化反应课前预热 1.乙酸和乙醇在浓硫酸存在下加热，乙醇中的________键断裂，乙酸中的________键断裂，生成了________和________。这种________跟________在加热条件下生成酯和________的反应叫做________反应。 2.乙酸是重要的有机化工原料，也是一种有机________。在染料、油漆、塑料、维尼纶、醋酸纤维等生产过程中都需要大量的乙酸。用乙酸制取的铝盐、铁盐和铬盐是染色的________。拓展延伸 1.乙酸和乙醇酯化反应的方程式为： 2.乙酸乙酯是无色透明液体，有水果香。易挥发，对空气敏感，能吸水分，水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。乙酸乙酯微溶于水，易溶于有机溶剂，密度比水小。 3.乙酸乙酯在酸性或碱性条件下微热会发生水解：酸性条件下：CH3COOCH2CH3 + H2O CH3COOH + CH3CH2OH 碱性条件下：CH3COOCH2CH3 + H2O CH3COONa + CH3CH2OH 4.实验室里用乙醇与乙酸在浓硫酸的吸水和催化作用下加热制取。反应器常用烧瓶或试管，并有回流装置，并用冷凝管蒸出乙酸乙酯。接受器里放有饱和碳酸钠溶液，以除去酯中杂入的乙酸并降低酯在水里的溶解度。工业上还用乙醛缩合法制取。需催化剂、助催化剂，使2分子乙醛生成1分子乙酸乙酯。 5.乙酸乙酯大量用做清漆、硝化纤维、涂料和有机合成的溶剂等，此外，还可以于人造香精、香料、人造皮革等的制造。【典例精析】实验室制取乙酸乙酯的实验中，加入浓硫酸的作用是什么？为什么要加入过量的乙醇？为什么要加入沸石？饱和碳酸钠的作用是什么？【分析】实验室制取乙酸乙酯的实验中，浓硫酸有催化剂和吸水的作用；该反应是可逆反应，加入过量乙醇可以是平衡正向移动，提高乙酸转化率和乙酸乙酯产率；加入沸石可以防止爆沸；饱和碳酸钠可以出去酯中杂入的乙酸，并降低酯在水中的溶解度。【答案】作为催化剂，吸水提高乙酸乙酯产率防止爆沸除去杂质乙酸，降低乙酸乙酯在水中的溶解度【变式训练】“酒是陈的香”，就是因为酒在贮存过程中生成了具有香味的乙酸乙酯，在实验室我们也可以用如图所示装置制取乙酸乙酯。回答下列问题： (1)写出制取乙酸乙酯的化学方程式：__________________________________________，反应类型为：_____________。 (2)B试管中饱和碳酸钠的主要作用是__________________________________________。 (3)装置中通蒸气的导管要插在饱和碳酸钠的液面上，不能插入溶液中，目的是防止

酯化反应实验绿色化改进的研究

晋中学院本科毕业论文（设计）题目酯化反应实验绿色化改进的研究院系化学化工学院专业化学姓名邢美玲学号1009111141 学习年限2010年9月至2014年7月指导教师张爱华副教授申请学位理学学士学位 2014年5月26日

酯化反应实验绿色化改进的研究学生姓名：邢美玲指导教师：张爱华摘要：酯化反应实验是有机化学实验中重要的实验之一，主要是通过研究典型的乙酸乙酯的合成，从实验装置和催化剂两方面进行研究改进，从而达到绿色化改进的目的。传统的实验以浓硫酸为催化剂，酯化率较低，改进后的实验以322O Al S nO 为催化剂，以硫酸镁为吸水剂合成乙酸乙酯，提高了反应产率。从传统装置改为微小的仪器装置，可以有效的实现绿色化的实验理念，同时也可以激发我们大学生的创新意识和绿色化学的意识。关键词：酯化反应乙酸乙酯绿色化改进

The esterification reaction experiment greening research Author’s Name:Xing Meiling Tutor: Zhang Aihua ABSTRACT：the esterification reaction experiment is one of the important experiment in organic chemistry experiment, this paper mainly through the study of the synthesis of ethyl acetate, typical from two aspects of experimental apparatus and catalyst study improved, so as to achieve the goal of greening to improve. traditional experiments with concentrated sulfuric acid as catalyst, the esterification rate is low, the improved experiment to tin oxide and aluminum oxide as catalyst, synthesis of ethyl acetate, magnesium sulfate as SAP, improve the reaction yield, and, from the traditional device, into a small instrument device, can effectively realize the greening, the experimental idea, at the same time also can inspire our students’ innovative consciousness and consciousness of green chemistry. KEYWORDS：the esterification reaction ethyl acetate greening to improve

微反应器介绍及其研究进展

化工学术讲座课程论文题目微反应器介绍及其研究进展学号姓名成绩老师签名定稿日期：2015 年12 月20 日

微反应器介绍及其研究进展摘要：近年来，随着微尺度下“三传一反”研究的进展，微尺度流体的性能得到了深入揭示，微反应器技术也被广泛应用于科学研究和工业生产领域。本文系统介绍了微反应器的结构特点、性能优势、研究进展，进而分析了微反应器的发展方向。关键字：微反应器；微反应技术 1 引言进入21世纪，化工过程向着更为绿色、安全、高效的方向发展，而新工艺、新设备、新技术的开发对于化工过程的进步是十分重要的。在这样的背景下，微化工系统的出现吸引了研究者和生产者的极大关注。微化工系统并非简单的微小型化工系统，而是指带有微反应或微分离单元的新型化工系统。在微化工系统中，微反应器是重要的核心之一。 “微反应器(microreactor)” 最初是指一种用于催化剂评价和动力学研究的小型管式反应器，其尺寸约为10 mm。随着本来发展用于电路集成的微制造技术逐渐推广应用于各种化学领域，前缀“micro”含义发生变化，专门修饰用微加工技术制造的化学系统。此时的“微反应器”是指用微加工技术制造的一种新型的微型化的化学反应器，但由小型化到微型化并不仅仅是尺寸上的变化，更重要的是它具有一系列新特性，随着微加工技术在化学领域的推广应用而发展并为人所重视。现在所说的微反应器一般是指通过微加工技术制造的带有微结构的反应设备，微反应器内的流体通道或者分散尺度在微米量级[1]，而微反应器的处理量则依据其应用目的的不同达到从数微升/分钟到数万立方米/年的规模。近年来与微反应器相关的流动、混合、反应等方向的研究工作发展十分迅速，带动了微反应器技术的快速发展。微反应器内流体的存在状态不同于传统的反应器，其内部流体的流动或分散尺度在1μm到1mm之间，这种流体被称为微流体。微流体相对于常规尺度的流体具有一定的特殊性, 主要体现在流体力学规律的变化、传递过程的强化、固有的安全性以及良好的可控性等。目前，微反应器已经被广泛应用于化学、化工、

酯化反应的机理

酯化反应的机理羧酸与醇生成酯的反应是在酸催化下进行的。在一般情况下羧酸与伯醇或仲醇的酯化反应羧酸发生酰氧键断裂其反应过程为在酯化反应中存在着一系列可逆的平衡反应步骤。步骤②是酯化反应的控制步骤而步骤④是酯水解的控制步骤。这一反应是SN反应经过加成消除过程。采用同位素标记醇的办法证实了酯化反应中所生成的水是来自于羧酸的羟基和醇的氢。但羧酸与叔醇的酯化则是醇发生了烷氧键断裂中间有碳正离子生成。在酯化反应中醇作为亲核试剂对羧基的羰基进行亲核攻击在质子酸存在时羰基碳更为缺电子而有利于醇与它发生亲核加成。如果没有酸的存在酸与醇的酯化反应很难进行。硫酸的作用酯化反应中浓硫酸的作用只要答催化作用就行或答催化和脱水也可加上吸水作用其实这是个非均相反应浓硫酸的吸水性对平衡的移动已没有多少作用。4、酯化和酯水解的反应机理返回1 酯化反应机理酯化反应是一个可逆反应其逆反应是酯的水解。酯化反应随着羧酸和醇的结构以及反应条件的不同可以按照不同的机理进行。酯化时羧酸和醇之间脱水可以有两种不同的方式I II Ⅰ是由羧酸中的羟基和醇中的氢结合成水分子剩余部分结合成酯。由于羧酸分子去掉羟基后剩余的是酰基故方式Ⅰ称为酰氧键断裂。Ⅱ是由羧酸中的氢和醇中的羟基结合成水剩余部分结合成酯。由于醇去掉羟基后剩下烷基故方式Ⅱ称为烷氧键断裂。当用含有标记氧原

子的醇R18OH在酸催化作用下与羧酸进行酯化反应时发现生成的水分子中不含18标记氧原子保留在酯中这说明酸催化酯化反应是按方式Ⅰ进行的。按这种方式进行的酸催化酯化反应其机理表示如下首先是H与羰基上的氧结合质子化增强了羰基碳的正电性有利于亲核试剂醇的进攻形成一个四面体中间体然后失去一分子水和H而生成酯。实验证明绝大部分羧酸与醇的酯化反应是按方式Ⅰ进行。对于同一种醇来说酯化反应速度与羧酸的结构有关。羧酸分子中α-碳上烃基越多酯化反应速度越慢。其一般的顺序为HCOOHRCH2COOHR2CHCOOHR3CCOOH这是由于烃基支链越多空间位阻作用越大醇分子接近越困难影响了酯化反应速度。同理醇的酯化反应速度是伯醇仲醇叔醇。2酯的酸性水解酯的酸性水解反应大部分情况下是酰氧键断裂的加成消除机理即是酸催化酯化反应的逆反应。酸催化时羰基氧原子先质子化使羰基碳的正电性增强从而提高了它接受亲核试剂进攻的能力水分子向羰基碳进攻通过加成-消除而形成羧酸和醇。羧酸和醇又可重新结合成酯所以酸催化下的酯水解不能进行到底。3酯的碱性水解用同位素标记方法证明酯的碱性水解过程大多数情况下也是以酰氧键断裂方式进行的。例如乙酸戊酯在含18O的水中进行碱催化水解结果发现18O是在乙酸盐中而不是在戊醇中。现在认为一般羧酸酯的碱催化下的水解是按加成-消除机理进行的。碱

单池式反应器系统(OTR)

Info-Bulletin No. 005 CN 单池式反应器系统（OTR）由拜尔杰斯特国际有限责任公司 (Biogest International GmbH) 为污水的生化处理提出的杰出理念单池式反应（OTR），又名顺序批处理反应（SBR），代表的是一种改进的活性污泥工艺。就象其它的活性污泥工艺一样，单池式反应的原理是利用混合于污水中的细菌对污水中的BOD、COD 以及营养物的消耗来达到处理污染的目的。单池式反应系统的处理范围很大，从生活污水到工业废水，从每天少量到每天上万吨。由拜尔杰斯特公司开发的单池式反应系统的独特性在于它本身既是调节池，又是曝气池和澄清池。这一系列的程序都在同一个池子里进行，所以这个池子被称为“反应器”。由于沉淀在进水和曝气完全结束后进行，所以它可以在完全无干扰的情况下达到最佳效果，那怕是非常小的颗粒也不例外。也就是说拜尔杰斯特公司的SBR系统不允许在曝气、沉淀和滗水阶段有污水进入反应池。所以可知，这种工艺方法的处理效果非常好。在单池式反应系统的处理厂中，可以联结一个、两个或多个这样的单池式反应器。每个反应器都作为一个独立的系统由电气控制柜控制。每个反应器都保持它自已的处理状态，每个反应器中都进行系列的处理过程。由于拜尔杰斯特公司的SBR是真正的批处理模式，所以每个循环都能达到最优的处理结果。只有大约20％~30％的污水会停留在反应器中，它们与含有适当生物量的污泥混合在一起，无时不刻都存在于反应器中。 BELüFTEN / RüHREN M M 在每个OTR池中，控制出水质量的关键在于进水量和污泥生物量的比例。因为在每个循环过程中只有少量的污泥被损耗，所以生物量（活性污泥量）可以被保持。

CSTR反应器

全混节能型CSTR反应器设备组成部分：刚性顶的拼装罐体、搅拌机、正负压保护器、增温控温系统、溢流槽、带刮板视镜、透光孔、取样口。搅拌方式：顶入搅拌、侧搅拌、沼气搅拌。设备优点： 1、适应于北方寒冷地区 2、高径比较大，利于厌氧反应，保证产气量 3、顶入式搅拌强度大，特别适用于固体含量较高的物料发酵名词解释：连续搅拌反应器系统，或称连续搅拌槽(continuous stirred tank reactor),简称CSTR暴露系统,是一种研究和监测大气污染物对植物影响的动态模拟装置。性质：连续搅拌槽反应器是指带有搅拌浆的槽式反应器。搅拌的目的在于使物料体系达到均匀状态，以有利于反应的均匀和传热。反应过程包括体系中物料的物理和化学的变化，表征其体系特性的参数包括温度、压力、液位及体系组分等。原理：在一个密闭罐体内完成料液的发酵、沼气产生的过程。消化器内安装有搅拌装置，使发酵原料和微生物处于完全混合状态。投料方式采用恒温连续投料或半连续投料运行。新进入的原料由于搅拌作用很快与发酵器内的全部发酵液菌种混合，使发酵底物浓度始终保持相对较低状态。优点：CSTR工艺可以处理高悬浮固体含量的原料。消化器内物料均匀分布，避免了分层状态，增加了物料和微生物接触的机会。本公司国家专利技术《内循环浮渣破碎搅拌系统》，使得液面上的有机悬浮物循环到反应器的下部，逐渐完全反应，避免了反应器液面上的“结盖现象”。利用产生沼气发电余热对反应器外部的保温加热系统进行保温，大大提高了产气率和投资利用率，同时使得反应器一年四季均可正常工作。该工艺占地少、成本低，是目前世界上最先进的厌氧反应器之一。使用领域：应用于屠宰废水，牛、猪、鸡等养殖场中畜禽粪便的处理和沼气生产、发电工程；城市生活污泥等SS较多的高浓度有机废水处理工程。 TR-CSTR-500E

酯化反应催化剂的应用研究进展

酯化反应催化剂的应用研究进展摘要：本文主要分析了天然基负载酸催化剂、无机盐催化剂、阳离子交换树脂催化剂、固体催化剂以及杂多酸催化剂在酯化反应过程中的应用。并且对于酯化反应所需要的条件以及酯化率等相关问题进行了分析。关键词：杂多酸酯化反应催化剂化工生产中能通过酯化反应帮助合成一种化工中间体原料，即有机羧酸酯。酯化反应属于有机化学反应类型，其合成产物在医药、香料、高档涂料以及清洗剂等领域都得到了应用。酯化反应过程中可以使用相应的催化剂帮助提高反应效率，在工业生产中对于醇和羧酸产生的酯化反应，大部分是采用硫酸作为该反应的催化剂。而硫酸化学性质相对比较活泼，并且腐蚀性较强，所以在酯化反应中经常出现聚合或碳化等其他副反应[1]。因此，为了消除这些不足，国内相关研究组织相继研究了其他环境良好的酯化反应催化剂，比如杂多酸、阳离子交换树脂以及固体超强酸等催化剂，获得酯化反应效果均较好。一、天然基负载酸催化剂在酯化反应中的应用效果及原理分析这种催化剂具有成本低、研制方法简单以及催化活性高的特点。选用质量比为3：1的硅藻土和SnC14·5H20共同配制成硅藻土- Sn（OH）4溶胶，然后在70℃环境下进行老化处理，历时12h，并在90℃环境下进行干燥12小时。最后放在硫酸溶液（3mol/L）中经过3h浸泡，继而通过3.5h的焙烧，焙烧环境为550℃，最终制成SO42-/SnO2-硅藻土型催化剂。将其应用在异戊醇和正丁酸酯化反应中，可获得酯化收率达到了97.6%。选用碳化-磺化方法可成功配制成炭基固体催化剂，其配制方法是在400℃环境下进行30min的炭化处理，然后再135℃环境下进行1h的硫化处理。将其应用在甲醇和油酸酯化反应过程中，获得酯化转化率为96.1%。二、研究无机盐催化剂在酯化反应中的应用效果采用无水甲醇以及已二酸作为原料，并选用一水合硫酸氢钠作为酯化反应的催化剂，成功合成了已二酸二甲酯，分析了酯化反应中催化剂的使用剂量、醇酸物质的量比大小以及反应时间长短对于酯化反应的相关影响作用。统计发现该反应中已二酸二甲酯实现了97.5%的收率。例如采用氯化铁作为酯化反应的催化剂生产乙酸乙酯，若乙醇以及氯乙酸使用量分别为20mL、9.5g，另外采用环己烷作为反应的带水剂，控制反应时间在1个小时，将获得酯收率为99.18%。三、杂多酸催化剂在酯化反应中的应用研究这种催化剂属于一类化合物，其是通过过渡金属和杂原子利用氧原子桥连接配位方法而获得，其是一类非常强的质子酸物质。杂多酸反应原理是利用其盐或

磺化反应器研究进展

磺化反应器研究进展姜秀平,刘有智,李　裕,袁志国,宋相丹 (中北大学超重力化工工程技术研究中心,山西太原030051) 摘要:磺化反应器是磺化反应的核心之一,磺化反应器的结构特点、传热、传质性能等直接影响到磺化产品的质量和选择性。本文介绍了磺化反应器的发展历程及现状,对各种磺化反应器的性能及特点分别进行了阐述,讨论了现有磺化反应器的优点以及局限性,并指出今后磺化反应器的改进及开发研究方向。关键词:磺化反应器;移热方式;进展中图分类号:TQ423.11　文献标识码:A 文章编号:0253-4320(2009)09-0033-04 Advances in research of sulfonation reactor JIANG Xiu -ping ,LI U You -zhi ,LI Yu ,YUA N Zhi -guo ,SO NG Xiang -dan (Research Center of Shanxi Province for High Gravity Chemical Engineering and Technology , North University of China ,Taiyuan 030051,China ) Abstract :Sulfonation reactor is one of crucial equipment for sulfonation ,the quality and selectivity of products are mostl y affected by the structural characteristic ,heat trans fer and mass transfer characteristics of the sulfonation reactor .The progress and status about sulfonation reactor are introduced in this paper ,the capability and characteristic of all kinds of s ulfonation reactors are described in detail .The advantages and shortcomings of the present sulfonation reactor are discussed ,and the direction of betterment and develop ment of sulfonation reactors are also pointed out . Key words :sul fonation reactor ;heat change ;progress 　收稿日期:2009-05-08 　作者简介:姜秀平(1971-),女,博士生,jiangxiupingzhbuty @https://www.360docs.net/doc/7d14208334.html, ;刘有智(1958-),男,博士,教授,博士生导师,从事化学工程与工艺领域的研究。磺化反应是合成多种有机化学品的重要反应类型,在精细化工合成方面占有极其重要的地位。磺化产品种类众多,且与人民生活和国民经济发展密切相关,在医药、农药、染料、塑料、涂料、洗涤剂、石油及选矿等行业广泛应用[1-2]。磺化反应的核心设备是磺化反应器。现有的各种磺化反应器由于其结构特点使其在应用中存在不同的局限性,致使磺化产品不同程度上存在产率低、产品纯度低、产品选择性低、产物难分离、污染环境、腐蚀设备等缺点,所以许多研究人员都在致力于磺化反应器的开发研究,力求开发出高产率、高纯度、低成本和低污染的新型磺化反应器。 1　磺化反应器的类型磺化反应器的研究经历了间歇釜式反应器、罐组式反应器、泵式反应器、膜式反应器和喷射式反应器的发展历程。近年来,降膜式反应器和喷射环流反应器成为国内外磺化反应器研究的主流,根据已有磺化反应器的结构特点以及磺化产品的特殊要求对磺化反应器进行改进成为科技工作者研究的热点,并且在此基础上探索开发高效节能环保的新型磺化反应器成为科技工作者追求的目标。我国磺化工艺及装备的发展也经历了从国外成套引进、消化吸收创新、自主研发国产化以及出口的过程,磺化工艺和设备得到了较大进步。1.1　间歇釜式磺化反应器间歇釜式磺化反应器是使用最早的一类磺化反应器,可用发烟硫酸等进行磺化反应。有机物料先加入反应釜中,然后将一定量的磺化剂(如发烟硫酸等)加入釜内,并剧烈搅拌混合,釜体的夹套和内置盘管通冷却水除热,必要时部分物料还可以通过循环泵输出釜体外经由换热器进一步除去多余的热量。该类反应器结构简单,设备投资少,但反应效率低,产品质量较差,曾用于大规模生产十二烷基苯磺酸钠(L AS ),现已基本被淘汰。 · 33·第29卷第9期现代化工 Sep .20092009年9月Modern Chemical Industry

乙酸的酯化反应教学设计

乙酸的酯化反应教学设计一、教材分析乙酸是第三章第三节“生活中两种常见的有机物”其中的一种，是典型的烃的衍生物。在学生对乙酸初步认识基础上，帮助学生打好进一步学习的方法论基础，同时鼓励学生用学习到的知识解释常见有机物的性质。酯化反应是高中有机化学中的重要知识点之一，通过对乙酸的酯化反应这一实验的完成，系统的呈现出有机物制备的基本思路、基本方法及基本技能，使学生不断对固有的思维及实验装置产生质疑，在质疑中进行探究，对化学实验的思路及装置持续进行改进，从而优化出一套理念先进的实验体系。同时，通过这一内容的学习，也有利于学生思维能力和学科素养的提高。二、学情分析在初中化学中，学生对乙酸已有了初步的认识与了解。学生在学习这一节课之前，已经学习了乙醇的知识以及乙酸的结构和物理性质及乙酸的酸性，初步掌握了学习有机物及其性质的方法。在以上两点的教学基础上，学生通过预习听讲基本掌握本节课的知识，并通过课后习题练习进行能力的进一步提高。而且，在乙醇的内容学习过程中，学生已接触过物质的结构、性质和用途的科学关系，在此节课上学生可继续加以应用。三、教学目标 1、知识与技能目标（1）掌握乙酸的酯化反应的化学方程式，理解酯化反应的概念。（2）从结构的角度初步认识乙酸与乙醇的酯化反应（3) 了解酯化反应在生活中的应用，能结合相关知识解释。 2、过程与方法目标（1）通过操作乙酸的酯化反应实验，提高学生实验观察、实验现象准确描述、分析的能力。（2）培养学生对知识的分析归纳、总结的思维能力与表达能力。（3）培养学生提出问题、解决问题的能力。 3、情感态度价值观（1）通过实验的分组与探究，激发学生学习的兴趣和求知欲望。（2）通过学习乙酸在生活中的应用，培养联系生活的意识，赞赏化学对人类生活的贡献。四、教学内容（1）通过分组实验的过程与结果，讲解本节课内容，乙酸与乙醇的酯化反应，并解答疑问分析反应方程式，探究酯化反应反应机理。（2）以科学性为原则，对实验装置进行改进。（3）本节课的小结。五、重点难点（1）教学重点：乙酸的酯化反应。（2）教学难点：酯化反应的实质。六、教学方法策略本节课总体上从生活实际入手，引导学生进行思考分析，深入学习知识点，最后再回到生活的实际应用中。具体使用了一下教学策略：情境创设法：引导学生去闻摆在面前水果的香味。（1）问题引入法：通过“水果的香味”的问题引入到本节的学习内容。通过比较贴近生活的问题引入到比较枯燥的重难点内容，可以激发学生的学习兴趣，增加知识的可接受程度。