氢氧化钠溶液配制标准操作规程
氢氧化钠溶液配制标准操作规程
1 范围
本标准适用于氢氧化钠溶液的配制。
2 职责
操作人员：严格按照该标准操作规程进行。
QA：对该标准操作规程的执行情况进行监督检查。
3 内容
3.1 操作前检查
3.1.1 计量器具是否完好，性能与称量要求相符，并在检定有效期内。
3.1.2 操作人员检查水、电、气供应是否良好，纯化水及注射用水是否检验合格。
3.1.3 操作人员检查洁净室温度、湿度、压差是否符合要求。
3.1.4 操作人员检查质量部门出示的尘埃粒子、沉降菌的检测报告是否符合相关规定，并在有效期内。
3.1.5 操作人员应对上一个班次的生产清场进行检查，有QA下发的清场合格证，方可进行操作。
3.1.6 检查电子天平等设备状态标志，设备是否“完好”、“已清洁”。
3.1.7 检查所需文件记录齐备，无与本批生产无关的指令及记录，无与本批生产无关的物料。
3.1.8 及时填写并悬挂生产状态卡。
3.2 操作前准备
3.2.1 药品
氢氧化钠
3.2.2 器具
蠕动泵
套筒式滤器
滤芯
配液桶
配液罐
搅拌器
搅拌棒
印度瓶
电子天平
绢布
硅胶塞
胶塞
3.3 步骤
3.3.1 方法一：以配制0.5mol/L氢氧化钠溶液70L为例。
3.3.1.1 用电子天平称取1400g氢氧化钠,将其倒入盛有适量注射用水的配液桶中，搅拌使之充分溶解，再补注射用水至70L刻度，再次搅拌使其充分混匀。（操作过程需二人复核）
3.3.1.2 进行分装，在百级保护下将配制好的氢氧化钠溶液经0.22μm滤芯除菌过滤到印度瓶中，每瓶分装10000ml，盖上胶塞，包扎瓶口，贴上标签，注明名称、规格、批号、浓度、配置日期及有效期。
3.3.1.3 将滤制完的氢氧化钠溶液，按《物品进出一般生产区和洁净区标准操作规程》，置于室温或2～8℃库中备用。
3.3.2 方法二：以配制0.5mol/L氢氧化钠溶液100L为例。
3.3.2.1 用电子天平称取2000g氢氧化钠,将其倒入盛有适量注射用水的配液罐中，搅拌使之充分溶解，再补注射用水至100L刻度，再次搅拌使其充分混匀后待用。（操作过程需二人复核）
3.3.2.2 启动蠕动泵，在百级保护下，经0.22μm滤芯除菌过滤后，将碱液直接导入待消毒的设备及仪器内部对要消毒的对象进行清洗消毒。（碱液的温度依据不同的工艺要求自行调节至适宜的温度）
3.3.3 配制0.15mol/L或0.3mol/L的氢氧化钠溶液按相应的体积称取定量的药品，依照“方法一”或“方法二”项进行操作即可。
3.3.4 填写氢氧化钠溶液配制记录。
3.4 清洁清场
3.4.1 生产结束后，对物料、设备、文件、环境按《清场管理规程》进行清洁及时
悬挂卫生状态标志。
3.4.2 清场合格后，经QA验收合格后发放清场合格证并作好清场记录。
3.5 异常情况处理和报告
3.5.1 在配液过程中如遇停电、无注射用水，应立即盖好所有盖子保持环境的清洁卫生要求。
3.5.2 如遇异常情况按上述方法处理后，应立即报告相关人员和车间主任。
4 相关文件
《除菌过滤标准操作规程》
《套筒式过滤系统清洁标准操作规程》
《完整性检测仪使用、维护保养标准操作规程》
《物品进出一般生产区和洁净区标准操作规程》
《人员进出一般生产区和洁净区标准操作规程》
《清场管理规程》
《压力蒸汽灭菌器使用、维护保养标准操作规程》
标准溶液管理规程
标准溶液管理规程 1. 目的 建立标准溶液管理规程，规范操作。 2. 范围 标准溶液包括：标准滴定液（简称滴定液），标准溶液（用于杂质限度检查）。 3. 职责 3.1起草：QC 审核人：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。 3.2QC实施本规程。 3.3 QA监督本规程的实施。 4. 内容 4.1 标化室的要求 4.1.1 应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。 4.1.2 室内温湿度保持相应恒定，一般宜控制在温度15-28℃；相对湿度40-75%。 4. 2 配制前准备工作 4.2.1 所有品种均应有试剂配制标准并严格执行此标准。 4.2.2 配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内。所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均应经
过校正，有校正合格的标识。 4.2.3 用于标准溶液标定的物质，应用“基准试剂”规格。按照药典规定的温度、时间进行恒重。 4.3 标准溶液的配制 4.3.1 每一种标准溶液都必须严格按照中国药典的要求进行配制，操作规范符合要求。 4.3.2 称重是决定所配制试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。使用的天平灵敏度应为万分之一，即0.0001g。称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无残留物。 4.3.3 配制标准溶液的水，应符合中国药典纯化水的标准。并符合不同标准溶液的配制。 4.3.4 一部分溶液应按照中国药典先配制储备液，以备标定时使用。 4.3.5 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标签。 4.4 标准溶液的标定 4.4.1 按规定程序进行标定，初标时的相对平均偏差≤0.1%。 4.4.2 由第二人进行复标，其相对平均偏差≤0.1%，其标定的份数和复标的份数均不得少于3份，标定与复标的结果的相对偏差≤0.1%，否则重标。 4.4.3 以上各项操作均应有记录（配制、标定、复标），未标定或复标的标准液应有状态标记。 4.4.4 复标后合格的标准溶液需贴标签。内容：品名、浓度、F值、配标者、
氢氧化钠标准溶液
氢氧化钠标准溶液浓度测量不确定度评定报告 编制：付学飞 审核：王淑芳 批准：许百红 京博农化科技股份有限公司分析检测中心 2011-8-2
氢氧化钠标准溶液浓度测量不确定度评定报告 1目的 评定0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液浓度测量的不确定度 2依据标准 《化学试剂标准滴定溶液的制备》GB /T 601-2002 3试验条件 1) 设备名称：分析天平 设备型号：AE-240 设备编号：CARC0007 测量范围：0-200g 准确度等级或示值误差：±0.0001g 分辨率或最小分度值：0.0001g 2) 玻璃仪器名称： 50ml 碱式滴定管 准确度等级：A 级 最大允许误差±0.05ml 最小分度值：0.01ml 3) 工作基准试剂名称名称：基准邻苯二甲酸氢钾 3.2 检测环境条件：温度——25℃ 湿度—— 50% 3.3标准溶液编号：20110712 4过程描述与数学模型 4.1配制过程 称取110g 氢氧化钠溶于100ml 无二氧化碳的水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml 。 4.2标定过程 称取于105-110℃下用电烘箱箱至干燥的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g ，加无二氧化碳的水溶解，加入两滴酚酞指示液（10g/L ）,用配制好的氢氧化钠滴定溶液滴定至浅粉色。并保持30s ，同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[])(NaOH c ，数值以mol/L 表示，按照下式计算 M V V m NaOH C ?-?=)(1000)(21 式中：m ——邻苯二甲酸氢钾的质量分数的准确值，g ； V 1——滴定消耗氢氧化钠滴定溶液的体积，ml ； V 2——空白试验耗用的氢氧化钠滴定溶液的体积，ml ；
实验--氢氧化钠标准溶液的配制与标定
实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、掌握氢氧化钠滴定液的配制和标定方法。 2、巩固用递减法称量固体物质。 3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。 4、本实验需4学时。 二、仪器与试剂 仪器：分析天平、台秤、滴定管（50mL ）、玻棒、量筒、试剂瓶（1000mL ）、电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶 试剂：固体NaOH 、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚酞指示剂 三、原理与方法 NaOH 易吸收空气中CO 2而生成Na 2CO 3，反应式为： 2NaOH + CO 2 ＝ Na 2CO 3 + H 2O 由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中不溶解，因此将NaOH 制成饱和溶液，其含量约52％（w/w ），相对密度为1.56。待Na 2CO 3沉待淀后，量取一定量的上清液，稀释至一定体积，即可。用来配制NaOH 的纯化水，应加热煮沸放冷，除去水中CO 2。 标定NaOH 的基准物质有草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）、苯甲酸（C 7H 6O 2）、邻苯二甲酸氢钾（KH C 8H 4O 4）等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 滴定液，标定反应如下： 计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH 滴定液的浓度： 3104 484 48?= O H KHC NaOH O H KHC NaOH M V m c 四、实验内容 1、NaOH 溶液的配制 （1）NaOH 饱和溶液的配制：用台称称取120g NaOH 固体，倒入装有100mL 纯水的烧杯中，搅拌使之溶解成饱和溶液。贮于塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 （2）NaOH 滴定溶液的配制（0.1mol/L ）：取澄清的饱和NaOH 溶液2.8mL ，置于1000 mL 试剂瓶中，加新煮沸的冷纯化水500 mL ，摇匀密塞，贴上标签，备用。 2、NaOH 溶液的标定 用递减法精密称取在105～110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.5g ，
标准溶液配制
1.目的：建立一个标准溶液配制的方法。 2.范围：适用于标准溶液的配制。 3.责任：质检科检验员对实施本规程负责。 4.程序 4.1试剂和溶液 4.1.1所用溶剂“水”，除另有规定外，系指纯化水。 4.1.2所用试剂，除另有规定外，系指分析纯。 4.2配制 4.2.1标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Cl）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的cl) 4.2.2标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于100μg的SO4）4.2.3标准铁溶液 称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g, 置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Fe）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml 相当于10μg的Fe)
4.2.4标准铅溶液 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Pb）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的Pb) 注：配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 4.2.5标准砷溶液 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的As）。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于1μg的As) 4.2.6氟对照溶液的制备 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100 ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于20μg的 F) 4.2.7标准氯化铵溶液 称取氯化铵31.5mg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10μg的NH4） 4.2.8标准溴化钾溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成
氢氧化钠标准溶液的配制完整版
氢氧化钠标准溶液的配 制 集团标准化办公室：[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]
验四氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的 1、配制0.1mol/L 氢氧化钠溶液 2、氢氧化钠溶液的标定 二、材料 仪器：碱式滴定管（50ml ）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R ）酚酞指示剂：1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL 。 三、实验原理 NaOH 有很强的吸水性和吸收空气中的CO 2，因而，市售NaOH 中常含有Na 2CO 3。 反应方程式：2NaOH+CO 2→Na 2CO 3+H 2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na 2CO 3最通常的方法是将NaOH 先配成饱和溶液（约52%，W/W ），由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na 2CO 3的NaOH 溶液。待Na 2CO 3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH 溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO 2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H 2C 2O 42H 2O ）、苯甲酸（C 6H 5COOH ）和邻苯二甲酸氢钾（C 6H 4COOHCOOK ）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C 6H 4COOHCOOK+NaOH →C 6H 4COONaCOOK+H 2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 四、操作步骤 1、0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g 固体NaOH ，加100mL 水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL 到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中（可以煮沸），摇匀，贴上标签。 2、0.1mol/LNaOH 标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250mL 锥形瓶中，加50mL 无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/LNaOH 溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。平行滴定三次。同时做空白试验（滴定除了标定物——邻苯二甲酸氢钾以外的水）。 五、结果结算 NaOH 标准溶液浓度计算公式： m/M C NaOH = （V 2-V 1） 式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g V 1---氢氧化钠标准滴定溶液在滴定管中初读数，mL V 2---氢氧化钠标准滴定溶液在滴定管中末读数，mL 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量=204.2g/mol
标准缓冲溶液配制操作规程
标准操作规程 目的：建立一个标准缓冲液配制操作规程，正确配制。范围：适用于标准缓冲液的配制。 责任者：QC主任、化验员。 规程： 1.配制 1.1草酸三氢钾标准缓冲液：精密称取在54C±3C干燥4—5小时的草酸三氢钾1 2.61g加水使溶解并稀至1000ml 1.2邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液:精密称取在115C± 5C干燥2—3小时 的邻苯二甲酸氢钾10.12g加水使溶解并稀释至1000ml 1.3磷酸盐标准缓冲液QH6.8）精密称取在115C±5C干燥2—3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g加水使溶解并稀释至 1000ml 1.4磷酸盐标准缓冲液QH7.4）精密称取在115C±5C干燥2—3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g加水使溶解并稀释至 1000ml 1.5硼砂标准缓冲液：精密称取硼砂3.80g注意避免风化），？加水使溶解并稀释至1000ml置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。 测定pH值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。 2注意事项 2.1测定前，按各品种项下的规定，选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间。 2.2取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位），使仪器示值与表列数值一致° 不同温度时标准缓冲液的pH值如下表（表在下页） 2.3仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值误差应不大于士 标准操作规程
0.02pH单位，若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。 24每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 2.5?在测定高pH值的供试品时，应注意碱误差的问题，必要时选用适当的玻璃电极测定。 26对弱缓冲液（如水）的pH值测定，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至H值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其D H值。 2.7.配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷纯化水，其pH 值应为5.A7.Q 2.8.标准缓冲液可保存2-3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
标准溶液管理规程
目的：建立一个药品分析实验室标准溶液管理规程。 适用范围：适用于药品分析用标准溶液。 责任人：标准溶液配制人、复标人员、QC负责人等对本规程的执行负责。 内容： 1 标准溶液的配制 1.1 标准溶液实验室要求 1.1.1 应该设在避免阳光直射房间，室内阴凉、干燥、通风良好。 1.1.2 室内温湿度保持恒定，一般控制在温度10-30℃、湿度45-65%，有防尘设施。在使用时温度应与标定时一致。 1.2 配制前准备工作 1.2.1 所有品种均有标准的标准溶液配制操作规程 1.2.2 严格执行标准操作规程 1.2.3 配制前首先检查所领试剂瓶签完好,包装完整封口严密,无污染,在规定的使用期内,符合其规格要求。 1.2.4 试剂恒重:为防止基准试剂在存放后可能吸湿,配制前必须严格执行恒重操作规程。 1.3 称重 1.3.1 称重是决定所配试剂准确性的关键步骤,必须准确无误。 1.3.2 标准液所用天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的期限内。 1.3.3 称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。 1.4 配制 1.4.1 所有使用的玻璃量器,如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等（A级）品并经过校正。 1.4.2 严格按配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。室内温湿度不符合要求时不得进行标定和复标。 1.4.3 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标记。 1.4.4 按规定程序进行标定,初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各自标定三次，三份平行实验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；标定平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%,标定结果按标定、复标的平均值计算，取4位有效数字。 1.4.5 所有标定和复标必须记录在试验记录上，并复核。将最终浓度，标定时间和复标日
标准溶液配制作业指导书-1
标准溶液的配制作业指导书 1．目的： 规范标准溶液配制活动、保证标准溶液（标准物质）准确、可靠，量值溯源稳定。 2．适用范围： 适用于技术中心检验测试用标准溶液（标准物质）的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。 3．职责： 3.1配制人员：记录配制、稀释过程和数据；加贴标签； 3.2审核（复核）人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。 4．工作过程及要求 4．1基本要求 4.1.1方法选择：按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按照国家标准（如GB/T601、GB/T602等）规定执行。 4.1.2制备标准溶液用水，应符合GB/T6682-92中二级水的规定，特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。 4．1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。 4．1.4所用分析天平的砝码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。 4．1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。 4．1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附表1进行补正。 4．1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于4次，平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与平均值之比不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 4．1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。 4．1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 4．1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应现用现配。 4．1.11碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行。 4．1.12标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温（15-25℃）下，保存时间一般不超过2个月。 4．1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，每次吸取体积不得小于5ml。4．1.14微量测定所用标准溶液在常温（15-25℃）下保存期一般为2个月，有效期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重新制备。 4.2 配制方法 4.2.1滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按GB/T601－2002执行 4.2.1.1直接配制法 用分子量求出欲配制的浓度质量。 在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中溶于水，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 根据物质的重量，溶液的体积计算出其准确浓度。 配制标准溶液校核登记。
实验三 氢氧化钠标准溶液的配制和标定
实验三氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、实验原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式： 2NaOH + CO2→ Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 五、结果结算 NaOH标准溶液浓度计算公式： m C NaOH = （V1-V2）× 0.2042 式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1---氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL
标准溶液配制标定操作规程
1范围 本规程适用于标准溶液的配制与标定 2规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1除另有规定外,本规程所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,所用制剂及制品,应按GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 3.2本规程制备标准滴定溶液的浓度，除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、 )=0.5mol/L]外,均指20℃时的浓度；在标准滴定溶液标亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO 2 定、直接制备和使用时若温度不为20℃时,应对标准滴定溶液体积进行补正。规定“临用前标定”的标准滴定溶液,若标定和使用时的温度差异不大时,可以不进行补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。 3.3在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6-8mL/min。 3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量；大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。 3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。 3.6除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行实验,分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR (4)r=0.15%]，两人共八平行标 0.95 (8)r=0.18%]。在运算过程中保留5位定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR 0.95 有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字。 3.7本规程中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2)。 3.8本规程使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度；当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时，可使用标准物质(扩展不确定度应小于0.05%)代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度时，将其质量分数代入计算式中。 3.9标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化
氢氧化钠溶液的配制与标定
氢氧化钠标准溶液的溶液配制与标定 一、实验目的 1.学会配制一定浓度的标准溶液的方法。 2.学会用滴定法测定酸碱溶液浓度的原理和操作方法。 3.进一步练习滴定管、移液管的使用。 4.初步掌握酸碱指示剂的选择方法。熟悉指示剂的使用和终点的判据。 二、实验原理 测定时，一般都使用浓度约为0.1mol/L NaOH标准溶液。由于NaOH固体试剂的纯度不高，并易吸收空气中的CO2和水分，因此，不能直接配制法配制NaO H标准溶液，而必须用标定法。 标定碱液的基准物质很多，经常使用的基准物，如草酸（H2C2O4·2H2O，相对分子质量为126.07）、邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK，简写KHP相对分子质量为204.44）等。其中最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应的化学方程式如下： 滴定终点时由于弱酸盐的水解，溶液呈碱性，所以应采用酚酞为指示剂，当溶液呈现微红色，30s内不褪色即为终点。 计算公式： 三、实验步骤 1.NaOH标准溶液的配制 经计算配制500ml 0.1 mol/L NaOH标准溶液需4g NaOH固体。
用台秤称量4g NaOH于1000ml烧杯中，用100ml量筒加入500ml水，并用玻璃棒搅拌溶解。 2.NaOH溶液浓度的标定 用分析天平精确称量0.5g左右的KHP三份，分别于250ml锥形瓶中，用10 0ml量筒加入30ml水，充分振荡使其完全溶解，滴加2滴酚酞指示剂。 用50ml碱式滴定管盛装NaOH标准溶液滴定至终点，记录消耗NaOH标准溶液的体积。 四、数据记录与处理（利用表中数据，练习数据处理） 五、注意事项 1.称量邻苯二甲酸氢钾时，所用锥形瓶外壁要干燥并编号（以后称量同）。 2.NaOH饱和溶液侵蚀性很强，长期保存最好用聚乙烯塑料化学试剂瓶贮存（用一般的饮料瓶会因被腐蚀而瓶底脱落）。在一般情况下，可用玻璃瓶贮存，但必须用橡皮塞。 六、思考题 1.如果用H2C2O4·2H2O标定时，又如何操作？ 2.标定时，三次滴定消耗标准溶液的体积之间，远超过容量分析允许的0.2 %相对误差，即0.04ml，如此分析测定的结果能准确吗？
2015版滴定液配制、标定准则操作规程
制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程 1.目的 建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。2. 依据 《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。 3.范围 4.责 5. 内 5.1 ? 4? 5.2 ? 5.3? 5.3.1 ? 5.3.2 ? 5.4 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。? 5.4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。? 5.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。?
5.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4?～5?位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。? 5.4.4配制浓度等于或低于0.02?mol?/?L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.?l?mol?/?L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。? 5.4.?5?配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。? 5.5 ? 5.5.1? 5.5.2? 5.5.3 ，其 5.5.4 5.5.5 于20ml 5.5.6 滴定所得的结果。? 5.5.7标定工作应由初标者(一般为配制者）和再标者在相同条件下各作平行试验3?份，各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3?份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1?%?；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；?标定结果按初、复标的平均值计算，取4?位有效数字。? 5.5.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4?～5?位数）与量瓶的容量(加校正值）以及计算公式进行计算，最终取4?位有效数字。 5.5.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02moL/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原
试验：氢氧化钠标准溶液的配制与标定
--- 实验氢氧化钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 、掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法。1 2、巩固用减量法称量固体物质。 3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。 8 学时。4、本实验需 二、仪器与试剂 ）、玻棒、胶头滴管、量筒、容仪器：分析天平、托盘天平、烧杯、碱式滴定管（50mL ）、称量瓶、锥形瓶量瓶（1000 mL 、基准邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水、酚酞指示剂三、原理NaOH 试剂：固体与方法 ，＝Na2CO3 + H2O而生成NaOH 易吸收空气中CO2 Na2CO3，反应式为：2NaOH + CO2
溶液需要标定。因此配制的NaOH ）KH C8H4O4）、苯甲酸（C7H6O2）、邻苯二甲酸氢钾（2H2O 标定NaOH 的基准物质有草酸（H2C2O4·滴定液，标定反应如下：等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH 滴定液的浓度： m KHC 8 H 4O4 3c10NaOH MV KHC NaOH H O 4 8 4 c（NaOH）：NaOH 标准溶液的浓度，mol/L ；式中m ：邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V ：滴定消耗NaOH 标准溶液的体积，mL； M(KHC 8H4O4)：KHC8 H4O4 的摩尔质量，204.2 g/mol。 四、实验步骤 1、配制0.1 mol/L 的NaOH 标准溶液
用托盘天平准确称取4.5 g NaOH 固体，加入到预先盛有300 mL 蒸馏水的烧杯中，搅拌 1000 mL 容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯和冷却至室温，用玻璃棒引流，将烧杯中的溶液加入 2 cm 2~3 玻璃棒次，把洗涤后的水也加入容量瓶中，振荡；向容量瓶中加蒸馏水至离刻度线 --- --- 左右，改用胶头滴管滴加至刻度线，盖上瓶塞，摇匀，贴上标签注明“0.1 mol/L氢氧化钠溶液”， 放置待标定。 2、标定0.1 mol/L 的NaOH 标准溶液 称取已于105℃烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.5 ( 0±.02) g，称准至0.0001g，放入250 mL 锥形瓶中，加入约50 mL 蒸馏水使其溶解，加酚酞指示液
氢氧化钠标准溶液的标定
任务7 氢氧化钠标准溶液的标定 一、目的 1．掌握用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的原理和方法。 2．熟练减量法称取基准物质的方法。 3．熟练滴定操作和用酚酞指示剂判断滴定终点。 二、原理 固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，且易吸收空气中的水分和二氧化碳，因而常含有Na2CO3，且含少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物，因此不能直接配制成准确浓度的溶液，而只能配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质进行标定，以获得准确浓度。 由于氢氧化钠溶液中碳酸钠的存在，会影响酸碱滴定的准确度，在精确的测定中应配制不含Na2CO3的NaOH溶液并妥善保存。 用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的反应式为： 由反应可知，1mol(KHC8H4O4)与1mol(NaOH)完全反应。到化学计量点时，溶液呈碱性，P H值约为9，可选用酚酞作指示剂，滴定至溶液由无色变为浅粉色，30s不褪即为滴定终点。 三、试剂 1．氢氧化钠固体； 2．酚酞指示剂10g/L乙醇溶液； 3．邻笨二甲酸氢钾基准物。 四、操作步骤 c(NaOH)=0.1mol/lNaOH溶液的标定 在分析天平上准确称取三份已在105~1100C烘过二小时的基准物质邻苯二甲酸氢钾0.4~0.6g（如何计算）于250ml锥形瓶中，各加25ml煮沸后刚刚冷却的水使之溶解（如没有完全溶解，可稍微加热）。冷却后滴加2滴酚酞指示剂，用欲标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为微红色30s不消失即为终点。记下氢氧化钠溶液消耗的体积。要求三份标定的相对平均偏差应小于0.2%。 五、计算公式 m KHC8H4O4 c(NaOH) =__________________________________________________ V NaOH. M（KHC8H4O4） 式中c(NaOH)_______ NaOH标准溶液的浓度，mol/L； m (KHC8H4O4)_______邻苯二甲酸氢钾的质量, g； M(KHC8H4O4)________邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol； V（NaOH）________滴定时消耗NaOH标准溶液的体积，L；
溶液配制作业指导书
漳州雅色五金制造有限公司 页次 主题标准溶液配制技术指导书 批 准审 核 编 制 编号版本 制定部门电镀技术课生效日期 一、标准溶液的制备： 1、0.1N硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O 1）配制：称取39.0g硫酸亚铁铵于800mL水中溶解后20mL浓硫酸以水稀释至1L。 2）标定： 取10 mL 0.1N K2Cr2O7溶液加10mL硫磷混酸加3滴PA酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液为绿色。 3）计算： C硫酸亚铁铵=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫酸亚铁铵 2、0.1N K2Cr2O7 配制：准确称取4.903g经140~150℃烘干至恒重的K2Cr2O7溶于200mL水中，完全溶解后，移至1L容量瓶中，以蒸馏水水稀释至刻度。 3、01N AgNO3标准溶液的配制与标定 1）配制：称取17.0000g AgNO3于500mL烧杯中，用不含CLˉ离子的蒸馏水溶解后，移至1L容量瓶中，稀释至刻度。 2）标定：准确称移基准试剂NaCl 0.12-0.15g，放入锥形瓶中，加50mL水溶解，加铬酸钠指示剂1Ml，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定直至溶液微呈砖红色 为终点。 3）计算： C硝酸银=C氯化钠×V氯化钠/V硝酸银 4、0.1N Na2S2O3配制与标定 1) 配制：A称0.1g Na2S2O3预溶于500mL水中 B称25g Na2S2O3溶于A中，稀释到1L 2）标定： 移取0.1mol/L K2Cr2O7标准溶液10.00mL，于碘量瓶中，加25mL煮沸，冷却后的蒸馏
水，溶解后，加2g固体KI及10mL 20% H2SO4,盖上瓶塞摇匀后,于瓶口封以少量蒸馏水,于暗处放置10min,取出用水冲洗瓶塞及内壁,加150ml冷却蒸馏水,用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点. 3) 计算: C硫代硫酸钠=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫代硫酸钠 5、EDTA的配制与标定 1）配制： 称取EDTA80g以水加热溶解冷却，稀释至1000mL，充分摇匀。 2）标定： A、Zn2+标准溶液的配制： 准确称取金属锌1.6g，置于小烧杯中，加入约10mL HCl(1+2),待Zn完全溶解后，以少量蒸馏水冲洗杯壁，定容至250mL。 B、吸取25mL Zn2+标液于250mL锥形瓶，加20mL水，滴定1：1 NH3·H2O至刚 出现浑浊，此时PH=8，加10mL缓冲液，加铬黑T 4滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯黑色。 4）计算： C EDTA=m锌/（V EDTA×M锌） 6、0.1N Hg(NO3)2的配制 准确称取1.623g Hg（NO3）2加稀HNO3至溶解后加水至1L。 7 标准硫酸（H2SO4）溶液 （1）配制：C（1/2H2SO4）=1mol/L,量取分析纯硫酸（ф=1.84g/cm3)30mL,慢慢倒如500ml 水中,冷却后稀释至1L C（1/2H2SO4）=O.1mol/L,量取分析纯硫酸（ф=1.84g/cm3)3mL,慢慢倒如 500ml水中,冷却后稀释至1L (2)标定: 以碳酸钠标定:称取在120℃干糙过的基准级无水碳酸钠1.6g(四位有效数 字),置于250ml烧杯中,加水120ml,搅拌使其溶解,加入甲基橙指示剂3-4滴 用配制好的硫酸滴定,至溶液由黄色刚变红色为终点 m C(1/2H2SO4)=v×0.05299
试液配制操作规程
GMP文件 目的建立试液配制操作规程，规范试液的配制操作，确保检验数据的准确度和精密度。 范围适用于本企业试液的配制 职责试液配制人员对本标准负责。 内容 一、配制依据：中国药典2010年版二部。 二、膏状品、待包装品、成品检验用试液的配制： 酸性氯化亚锡试液（砷盐）：称取氯化亚锡20g，加盐酸50ml, 滤过即得。（有效期3个月） 碘化钾试液（砷盐）：称取碘化钾16.5g，置200ml烧杯中，加适量水溶解，移至100ml容量瓶中，稀释至刻度。本液临用新配。置棕色瓶中，避光。 稀盐酸（酸溶物）：量取盐酸234ml，置1000ml容量瓶或烧杯中，加水稀释至1000ml，即得，本液含HCl应为9.5～10.5%。 醋酸铅棉花（砷盐）：取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压出去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。 氢氧化钠试液（黏度）：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。 溴甲酚绿指示液（酸碱度）：取溴甲酚绿0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围PH2.8～4.6（黄→蓝绿）溴麝香草酚蓝指示液（酸碱度）：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围PH6.0～7.6（黄→蓝） 盐酸试液（1→40）（酸溶物）：量取浓盐酸10ml，加水稀释至400ml，摇匀即得。 盐酸试液（9→100）（黏度）：量取浓盐酸90ml，加水稀释至1000ml，摇匀即得。
醋酸铅试纸（硫化物）：取滤纸条浸入醋酸铅试液中，湿透后，取出，在100℃干燥即得。 醋酸铅试液（硫化物）：取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。 醋酸盐缓冲液（PH3.5）（重金属）：称取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/L 的盐酸试液38ml，用盐酸试液（2mol/L）或5mol/L的氨试液准确调节至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。 醋酸溶液（6 mol/L）（含量）：量取醋酸36ml，，缓缓加入预先加一定量水的100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。 碳酸钠溶液（1→50）（含量）：称取碳酸钠2g，加入至100ml水中，摇匀即得。 重铬酸钾（1→200）（含量）：称取重铬酸钾1g，加入到200ml水中，摇匀即得。 醋酸铵溶液（2→5）（含量）：称取醋酸铵20g，加入50ml水中，溶解后即得。 盐酸溶液（9→100）（黏度）：量取盐酸90ml，缓缓加入预先加一定量水的1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。 稀硫酸溶液（酸溶性钡盐、鉴别）：量取硫酸57ml，缓缓加入预先加一定量水的烧杯中，摇匀，转移至1000ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得，本液含H2SO4应为9.5～10.5%（1mol/L）。 氯化钡试液（鉴别）：取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。 标准铅溶液（重金属）：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。 标准砷溶液（砷盐）：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取储备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。 溴化汞试纸（砷盐）：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。 乙醇制溴化汞试液（砷盐）：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。本品应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。 氢氧化钠试液(20%)（砷盐）：称取氢氧化钠20g，置塑料烧杯中，加水100ml搅拌使溶解，即得。 碳酸钠试液（鉴别）：取无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100ml，即得。 硫代乙酰胺试液（重金属）：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，
NAOH标准溶液的配制
第七次课上机作业 一、查阅“氢氧化钠标准溶液的配制”标准，并阅读。 1.为什么氢氧化钠标准滴定溶液配制时需要标定，而有的滴定液配制时却不需要标定？符合哪些条件才可以用直接法配制标准滴定溶液？标定的原理是什么？ 固体NaOH具有很强的吸湿性，还易吸收空气中的CO2生成Na2CO3，且含有少量的硅酸盐、硫酸盐和氧化物等，因此不能直接配制成标准溶液，只能用间接法配制，再用基准物质标定其浓度。常用的基准物是邻苯二甲酸氢钾，标定时用酚酞作指示剂。 能直接配制的标准溶液必须具备下列条件：物质纯度不小于99.9%；物质的组成，包括其结晶水含量，应与化学式相符合；性质稳定，如烘干时不分解，称量时不风化、不潮解、不氧化等；摩尔质量应尽可能大，以减少称量的相对误差。能满足上述条件的常用基准物质，除邻苯二甲酸氢钾外，还有无水Na2CO3、硼砂、硝酸银、氯化钠、碳酸钙等。 2.配制氢氧化钠饱和溶液的目的是什么？ NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。反应方程式： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），配制时边加边搅拌使溶解成饱和溶液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中，密塞，静置数日后，由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。 3.如何判断饱和溶液中碳酸钠已沉淀完全？ 答：取澄清的氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。 4. 氢氧化钠饱和液的有效期有2个月，在取用放置较久的饱和液时，应注意什么？ 答：氢氧化钠饱和溶液在贮存过程中，液面因为吸收二氧化碳而生成少量的碳酸钠膜状物；在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取（注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑），以免因混入碳酸钠而影响浓度。 5. 氢氧化钠标准溶液配制时为何要用无二氧化碳的蒸馏水（新煮沸过的冷水）稀释？ 答：避免二氧化碳的干扰，水中有CO2，二氧化碳与氢氧化钠反应生成碳酸钠，影响配制。 6. 为何选用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质？用其他的试剂为基准物质可以吗？ 答：易于提纯，在空气中稳定，不吸潮，易于保存，最常用。也可用草酸。苯甲酸标定碱溶液。 7. 关于基准邻苯二甲酸氢钾的溶解，为何写的是“使之尽量溶解”？如果尽量溶解？如果滴定之前还没有完全溶解，会有什么结果？ 答：1）因为邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢，还会浮在水面上，尤其是接近液面的杯壁处。
盐酸滴定液的配制及标定操作规程
盐酸滴定液的配制及标定操作规程 1、目的： 建立盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L）的配制及标定的标准操作规程，确保检验的准确性。 2、原理： 2HCl+Na2CO3 =2 NaCl+H2O+CO2 3、仪器与材料 3.1 仪器与用具：三角烧瓶、滴定管 3.2 指示剂：甲基红-溴甲酚绿混合指示液 3.3 基准试剂：基准无水碳酸钠 4、操作方法 4.1 溶液配制： 4.1.1盐酸滴定液（1 mol/L）取盐酸90 ml，加水适量使成1000 ml，摇匀。 4.1.2盐酸滴定液（0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0 ml。 4.2溶液标定： 4.2.1盐酸滴定液（1 mol/L）取在270～300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分种，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2.2盐酸滴定液（0.5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。 4.2.3盐酸滴定液（0.2mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。 4.2.4盐酸滴定液（0.1mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于 5.30mg的无水碳酸钠。 4.2.5如需用盐酸滴定液（0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L）时，可取盐