仪器分析

中国矿业大学（北京）

研究生课程作业考试科目现代科学仪器分析

考试时间

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所属学院

类别（硕士、博士、进修生）硕士

评语：

任课教师签名：

试制定一个研究固体样品形貌、元素组成和

组织结构的方案

一实验目的

选取扫描电镜（SEM）研究固体样品形貌，能谱仪（EDS）研究固体样品的元素组成，X衍射仪研究固体样品的组织结构。

二实验原理

1 扫描电镜（SEM）

1.1 扫描电镜的原理

电子与物质的相互作用是一个很复杂的过程，电子与物质相互作用而产生的各种信息，是扫描电镜所能显示各种图象的依据。扫描电镜是以高能入射电子束轰击试样表面，激发样品产生二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线等各种有用的信息，通过检测、放大这些信息，显示出我们需要的、反映样品形貌的图象。

1.2 扫描电镜的结构

扫描电镜主要由电子光学系统、真空系统、信号检测控制系统、电源系统几大部分组成。扫描电镜一般都预留有背散射探头、能谱仪、波谱仪等的接口，可直接配备使用。

1.3 扫描电镜的特点

扫描电镜具有景深大、放大倍率范围大且连续可调、分辨率高、制样简单等特点。对于非导电样品，只需经简单的喷涂导电处理,即可进行观察分析。

2 能谱仪（EDS）

各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。

当X射线光子进入检测器后，在Si（Li）晶体内激发出一定数目的电子空穴对。产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的（在低温下平均为3.8ev），而由一个X射线光子造成的空穴对的数目为N=△E/ε，因此，入射X射线光子的能量越高，N就越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴对，经过前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于N的大小。电流脉冲经过主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器，脉冲高度分析器按高度把脉冲分类进行计数，这样就可以描出一张X射线按能量大小分布的图谱。

3 X衍射仪

3.1 X射线产生原理

X射线粉末衍射技术发展到今天，已经渗透到包括物理、化学、天文、生命科学和材料科学等各个研究领域中，成为非常重要的近代物理学分析方法。通过X射线衍射分析，可以测得试样

的结晶度、晶粒大小、点阵参数、样品由哪几种物质构成以及各物质的含量等。

研究晶体材料，X射线衍射方法非常理想非常有效，而对于液体和非晶态物固体，这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。

如图1所示，X射线产生的基本原理是以由阴极发射并在管电压作用下向靶材(阳极)高速运动的电子流为激发源，致靶材发射辐射，该辐射即为X射线。

图1 X射线产生原理

3.2 物相定性分析

不同的多晶体物质的结构和组成元素各不相同，它们的衍射花样在线条数目、角度位置、强度上就呈现出差异，衍射花样与多晶体的结构和组成有关，一种特定的物相具有自己独特的一组衍射线条（即衍射谱），反之不同的衍射谱代表着不同的物相。若多种物相混合成一个试样，则其衍射谱就是其中各个物相衍射

谱叠加而成的复合衍射谱。因而，我们可以通过测定试样的复合衍射谱，并对复合衍射谱进行分析分解，从而确定试样由哪几种物质构成。

3.3物相定量分析

一般的化学分析方法只能给出试样中各种化学元素的百分含量，很难给出各种物质成份（物相）的百分含量。特别是对于含有相同元素组合，但是成份不同的试样，用X射线衍射相定量分析方法测定各物相的百分含量是一种较好的方法。

物相定量分析的任务是用X射线衍射技术，准确测定混合物中各相的衍射强度，从而求出多相物质中各相的含量。其理论基础是物质参与衍射的体积或者重量与其所产生的衍射强度成正比。因而，可通过衍射强度的大小求出混合物中某相参与衍射的体积分数或者重量分数，从而确定混合物中某相的含量。

三实验方法

1 固体粉末样品制备

固体样品制成粉末，将其以适当的方式固定在样品台上，基本要求就是尽可能在同一平面内获得分布均匀、密度适当的粉末层。通过扫描电镜对这些形状复杂、结构多变的粉末样品观测形貌。

制备扫描电镜样品一般需经过分散、铺放、镀导电膜3个步骤。制备扫描电镜粉末样品的方法有很多，要根据颗粒的性质和

观测需要来选择合适的制样方法。一般来说微米级的颗粒制样相对简单，可以采用最简单的导电胶带粘结法和直接铺放法。但对于易团聚的超细和纳米颗粒，需要采用超声波法才能得到真实准确的观测结果。

1.1 导电胶粘结法

用一薄层的导电胶带将粉末粘在样品台上，基本做法是：先在样品台上均匀粘一小条导电胶带（Ag胶带、C 胶带等），然后在粘好的胶带上撒少许粉末，把样品台朝下使未与胶带接触的颗粒脱落，再用洗耳球轻吹，吹掉粘结不牢固的粉末，这样胶带表面就留下均匀的一层粉末。用该方法制备粉末的关键在于所撒上的粉末不能太多，不要用玻璃板等压平粉末表面，否则会造成颗粒下陷于胶带内，导致图像失真。

1.2 直接撒粉法

将粉末直接撒落在样品台上，适当滴几滴分散剂（乙醇或其他分散介质），轻晃样品台使粉末分布平整均匀，分散剂挥发后用洗耳球轻吹掉吸附不牢固的粉末，就可直接放入电镜观测。该方法制样简单，但分散性较差，分散剂挥发过程中颗粒容易团聚，适用于较粗的粉末。这种方法方便快捷，适用于本身分散性较好的固体粉末，但难以得到单层分布的颗粒。

1.3 超声波法

将少量的粉末置于小烧杯中，加适量的乙醇或蒸馏水，超声

处理几分钟即可，然后尽快用滴管将分散均匀的含粉末溶液滴到样品台或锡纸上，用电热风轻轻吹干就可放入电镜观测。若用锡纸就将其粘在样品台的导电胶带上放入电镜。此方法分散效果较好，特别适合极易团聚的超细粉和纳米粉。

2 准备仪器

3 使用扫描电镜观测图像

4 使用能谱仪对固体样品进行元素种类与含量分析

5 使用X衍射仪对固体样品进行组织结构分析

6 关闭仪器

四实验结论

使用扫描电镜、能谱仪和X衍射仪，可以分析固体样品的形貌、元素组成和组织结构。