仪器分析实验考查答案

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仪器分析实验考查试卷 （笔试，共100分，考试时间1小时） 2008-2009学年第一学期 年级：06 专业：环境、材料 姓名：__________________ 学号：____________________ 成绩：_____________ 一、填空题（每空2分，共48分） 1．用氟离子选择性电极法测定水中微量F -，以（ 氟电极 ）为工作电极，以（甘汞电极 ）为参比电极，浸入试液组成工作电池。测定标准溶液系列要按浓度由（ 低、稀或小 ）到（ 高、浓或大 ）的顺序进行测定，原因是（可以避免清洗电极，减小误差 ，使操作简单提高电极的使用寿命和测量的准确度）。 2. 色谱分析法中，对物质进行定性的依据是：（ 保留时间 ）。 3. 火焰法原子吸收光谱中，对仪器灵敏度影响较大的实验参数有：（ 灯电流 ）、（ 灯电压 ）和（ 波长位置或狭缝 ）等。 4．在紫外-可见分光光度分析中，吸收池中试液的加入量应控制在（比色皿3/4—4/5之间），拿取时手不能接触（ 透光面 ），若表面有少许液体时，应用（ 擦镜或镜头 ）纸擦干净。 5. 气相色谱中，常用载气有：（ 氦气 ）和（ 氮气 ）等；常用检测器有：（FID ）和（TCD 、ECD 或MS ）等。 6．紫外分光光度法测定环己烷中的微量苯时，以（ 环己烷 ）为空白调零。 7．邻二氮菲与Fe 2+可形成（ 红 ）色络合物，λmax 为（ 510 nm ）。 8. 苯甲酸红外吸收光谱的绘制实验中，KBr 的作用是：（ 参比 ）和（ 样品载体）。 9. 液相色谱中常见的流动相有：（ 水 ）、（ 甲醇 ）和（ 乙腈或磷酸 ）等。 二、简答题（1-5题，每题8分；第6题12分；共52分） 1．电导滴定法测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的实验中，所得到的曲线为什么是先下降、后上升？

答：NaOH溶液的不断加入，使溶液中的Na+取代了H+，H+的浓度不断降低，由于Na+迁移速率比H+低得多，传导性能变差，溶液的电导下降（曲线下降），等到点过后，继续加入NaOH，使电导增加（曲线上升），这是因为溶液里增加了迁移速率快的-OH。

2. 乙酸正丁酯中杂质的气相色谱内标法测定实验中，实验条件若有所变化是否影响测定结果，为什么？

答：实验中加入的显色剂、还原剂、缓冲剂等也会产生不同程度的吸光度，为消除背景的影响用试剂空白为参比溶液而不用蒸馏水。

3. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验，为什么选用试剂空白为参比溶液而不用蒸馏水？

答：首先按照本实验的方法加入还原剂盐酸羟胺，使Fe3+还原为Fe2+，测得试样中的总铁量;其次保持其他条件不变，只是不加还原剂盐酸羟胺（以蒸馏水部充），测得试样中Fe2+的量；前后两个量之差为Fe3+的量。

4. 火焰法原子吸收光谱实验中，从实验安全上考虑，操作时应注意什么问题？

答：用到可燃可爆气体乙炔，需注意实验室安全，注意的以下问题：

1）保持实验室通风，以免可燃性气体和其他有毒有害气体积聚而造成危险；

2）乙炔气体必须“迟到早退”，严格遵守操作中点火和熄火的开气关气顺序；

3）实验完毕后，尽量将仪器管道内的气体燃烧完或放空，以免残留。

5. 红外吸收光谱的绘制实验中，为什么必须尽可能保持样品和仪器的干燥？

答：样品和仪器的干燥，对实验结果影响很大，原因有二：

O存在，将出现-OH的吸收峰，掩盖掉3000 cm-1附近的吸收 1）若测试过程中有H

2

峰，影响样品中原有-OH和其他相关基团的判断。

2）水分子，可与样品苯甲酸，形成氢键，从而影响羰基等基团的吸收峰位置，直接影响样品的红外光谱图绘制和定性分析。

6. 试拟出以邻二氮菲分光光度法分别测定试样中Fe2+、Fe3+含量的分析方案。

方案如下：

1）先测定混合样品中的含量Fe2+，得C（Fe2+）；

2）取同样量的样品，加入还原剂，将样品中的Fe3+还原成Fe2+后，测定这时的Fe2+ )；

含量，得C(Fe

总

)- C（Fe2+）

3）计算：C（Fe3+）= C(Fe

总

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