离子色谱仪器使用方法

离子色谱仪器使用方法
离子色谱仪器使用方法

:《分析测试百科网》离子色谱仪操作规程

一、开机

1.确认淋洗液和再生液的储量是否满足需要;

2.将压缩气瓶的输出压力调节至0.2Mpa,淋洗液瓶的压力调节至5psi;3.打开ICS-90后面板的电源开关。接通电源后,ICS-90的泵处于OFF状态,进样阀处于LOAD状态,DS5显示当前读数;

二、启动Peaknet 6.4工作站

1.点击Start > Programs > PeakNet > PeakNet,进入以上界面;

2.在浏览器中,点击Dionex Templates > Panel > Dionex IC > Dionex ICS-90 System;

3.点击Control > Connect to Timebase

三、运行前的准备工作

1.在ICS-90的控制面板中开泵;

2.清洗泵头;

3.平衡系统约30分钟,点击Autozero,补偿背景电导,调节零点。注意:如果ICS-90开机后6小时未进行采样,泵将进入低流速模式。

4.在浏览器中,点击File > New,选择Program File,按OK键,根据提示编辑程序文件;

5.在浏览器中,点击File > New,选择Sequence(Using wizard),按OK键,根据提示编辑样品表;

6.在浏览器中,点击Batch > Start > Add,选择需要运行的样品表,按Start 键;四、进样注射器进样

五、注意事项及维护

1.未经培训不能私自上机操作。

2.对于含有高浓度干扰基体的样品,进样前要用0.45um的过虑膜过虑;再用C柱过虑。

3.检查各组件连接处有无泄漏并及时清洗。

4.检查废液桶的含量并及时倒空。

5.检查泵头与泵体连接处有无泄漏。正常操作造成的磨损会导致柱塞密封圈的泄漏,严重时可能污染泵的内部,影响正常操作。

离子色谱的标准

有关离子色谱的标准 一、国标 GB 111733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB 11446.7-1989 电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法 GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 11446.7-1997 电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法 GB/T 11733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB/T 13580.5-1992 大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 14642-1993 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法 GB/T 15454-1995 工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法 二、行业标准 HJ/T 83-2001 水质可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法 JJG 823-1993 离子色谱仪 DZ/T 0064.28-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵

DZ/T 0064.51-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根 JJD 1008-1991 离子色谱仪 JJG (地质) 1008-1990 离子色谱仪检定规程 JY/T 020-1996 离子色谱分析方法通则 JJG(教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 SL 86-1994 水中无机阴离子的测定(离子色谱法) JJG (教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 CJ/T 143-2001 城镇供水钠、镁、钙的测定离子色谱法 HJ/T 84-2001 水质无机阴离子的测定离子色谱法 三、部分国际标准 ISO 10304-2-1995 水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定 ISO 10304-1-1992 水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定 ISO 10304-3-1997 水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定

瑞士万通离子色谱常见问题及解答

IC Q&A 问题 有气泡 压力突然下降系统内漏液 泵头需要维护 淋洗液有固体小颗粒;可能xx品质不 良或过滤件污染 英蓝过滤器 6.2821.120发生堵塞 MSM 化学抑制器(以下简称MSM)–堵塞压力突然上升电导检测器堵塞保护柱–堵塞 分离柱-堵塞 六通阀–六通阀堵塞 温度尚未达到平衡 基线漂移系统内漏液 淋洗液-淋洗液有气泡 淋洗液-淋洗液里有机溶液汽化蒸发 淋洗液-放置时间过长 样品-进样管路中有漏液 样品-进样管路堵塞 峰值面小于预期样品-定量环未充满

样品-样品中有气泡 MCS(二氧化碳抑制器,以下简称MCS)– 未连接原因 检查管路 检查清理泵头、阀、密封圈 从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件更换滤芯 6.2821.130 MSM 再生处理(再生液:1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L草酸和5 %丙酮)?将出口PEEK管剪短几毫米 ?将检测器以与正常流动方向相反的方向进行冲洗 更换保护柱 ?再生处理分离柱 ?更换分离柱 清洗六通阀内部 开启柱温箱情况下检查加热部分,或保持空调工作 检查管路和密封圈 淋洗液脱气或在三通阀处排气 检查淋洗液瓶盖 重新配制淋洗液 检查样品流路

检查样品流路 增长进样时间 样品脱气 连接MCS 解决方法 排气或打开脱气装置 蠕动泵–输送功 率不足蠕动泵-过滤器堵塞蠕动泵-泵管老化 系统内漏液 蠕动泵-管夹太松 蠕动泵-过滤器堵塞 蠕动泵-泵管损坏 MSM -压力过高 系统内漏液 蠕动泵-管夹太松 蠕动泵-过滤器堵塞 蠕动泵-泵管损坏 SPM -反压力过高 MSM -未连接 MCS -未连接 淋洗液配置错误

各种测量仪器的使用方法

各种测量仪器的使用方法 水准仪及其使用方法 高程测量就是测绘地形图的基本工作之一,另外大量的工程、建筑施工也必须量测地面高程,利用水准仪进行水准测量就是精密测量高程的主要方法。 一、水准仪器组合: 1、望远镜 2、调整手轮 3、圆水准器 4、微调手轮 5、水平制动手轮 6、管水准器 7、水平微调手轮 8、脚架 二、操作要点: 在未知两点间,摆开三脚架,从仪器箱取出水准仪安放在三脚架上,利用三个机座 螺丝调平,使圆气泡居中,跟着调平管水准器。水平制动手轮就是调平的,在水平镜内通过三角棱镜反射,水平重合,就就是平水。将望远镜对准未知点(1)上的塔尺,再次调平管水平器重合,读出塔尺的读数(后视),把望远镜旋转到未知点(2)的塔尺,调整管水平器,读出塔尺的读数(前视),记到记录本上。 计算公式:两点高差=后视-前视。 三、校正方法: 将仪器摆在两固定点中间,标出两点的水平线,称为a、b线,移动仪器到固定点一端,标出两点的水平线,称为a’、b ’。计算如果a-b≠a’-b’时,将望远镜横丝对准偏差一半的数值。用校针将水准仪的上下螺钉调整,使管水平泡吻合为止。重复以上做法,直到相等为止。

四、水准仪的使用方法 水准仪的使用包括:水准仪的安置、粗平、瞄准、精平、读数五个步骤。 1、安置 安置就是将仪器安装在可以伸缩的三脚架上并置于两观测点之间。首先打开三脚架并使高度适中,用目估法使架头大致水平并检查脚架就是否牢固,然后打开仪器箱,用连接螺旋将水准仪器连接在三脚架上。 2、粗平 粗平就是使仪器的视线粗略水平,利用脚螺旋置园水准气泡居于园指标圈之中。具体方法用仪器练习。在整平过程中,气泡移动的方向与大姆指运动的方向一致。 3、瞄准 瞄准就是用望远镜准确地瞄准目标。首先就是把望远镜对向远处明亮的背景,转动目镜调焦螺旋,使十字丝最清晰。再松开固定螺旋,旋转望远镜,使照门与准星的连接对准水准尺,拧紧固定螺旋。最后转动物镜对光螺旋,使水准尺的清晰地落在十字丝平面上,再转动微动螺旋,使水准尺的像靠于十字竖丝的一侧。 4、精平 精平就是使望远镜的视线精确水平。微倾水准仪,在水准管上部装有一组棱镜,可将水准管气泡两端,折射到镜管旁的符合水准观察窗内,若气泡居中时,气泡两端的象将符合成一抛物线型,说明视线水平。若气泡两端的象不相符合,说明视线不水平。这时可用右手转动微倾螺旋使气泡两端的象完全符合,仪器便可提供一条水平视线,以满足水准测量基本原理的要求。注意?气泡左半部份的移动方向,总与右手大拇指的方向不一致。 5、读数 用十字丝,截读水准尺上的读数。现在的水准仪多就是倒象望远镜,读数时应由上而下进行。先估读毫米级读数,后报出全部读数。 注意,水准仪使用步骤一定要按上面顺序进行,不能颠倒,特别就是读数前的符合水泡调整,一定要在读数前进行。 五、水准仪的测量 测定地面点高程的工作,称为高程测量。高程测量就是测量的基本工作之一。高程测量按所使用的仪器与施测方法的不同,可以分为水准测量、三角高程测量、GPS高程测量与气压高程测量。水准测量就是目前精度最高的一种高程测量方法,它广泛应用于国家高程控制测量、工程勘测与施工测量中。 水准测量的原理就是利用水准仪提供的水平视线,读取竖立于两个点上的水准尺上的读数,来测定两点间的高差,再根据已知点高程计算待定点高程。 如下图所示,在地面上有A、B两点,已知A点的高程为HA、为求B点的高程HB,在A、B两点之间安置水准仪,A、B两点各竖立一把水准尺,通过水准仪的望远镜读取水平视线分别在A、B两点水准尺上截取的读数为a与b,可以求出A、B两点问的高差为:

离子色谱分析方法通则..

离子色谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导,单位为西门子,符号是S。它的导出单位为微西门子,符号是μS。1S=106μS。 3.2 电导率 conductivity 25℃时,一立方厘米液体的电阻的倒数,以Ω1·cm1或S/cm 表示。 3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后,采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水,使淋洗液的背景电导降低,同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示: 分峰的分离情况。分辨率按

式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异,与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱,静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动,样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱,最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定,以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度,积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。

实验室常用器材使用方法及注意事项

实验室常用器材使用方法及注意事项

实验室常见仪器使用方法及注意事项 一、常见的仪器 (一)初中化学实验常见仪器 反应容器可直接受热的:试管、蒸发皿、燃烧匙、坩埚等能间接受热的:烧杯、烧瓶、锥形瓶(加热时,需加石棉网) 常存放药品的仪器:广口瓶(固体)、细口瓶(液体)、滴瓶 (少量液体)、集气瓶(气体) 用加热仪器:酒精灯 计量仪器:托盘天平(称固体质量)、量筒(量液体体积) 仪分离仪器:漏斗 取用仪器:药匙(粉末或小晶粒状)、镊子(块状或较大颗粒)、胶头滴管(少量液体) 器夹持仪器:试管夹、铁架台(带铁夹、铁圈)、坩埚钳其它仪器:长颈漏斗、石棉网、玻璃棒、试管刷、水槽 不能加热:量筒、集气瓶、漏斗、温度计、滴瓶、表面皿、广口瓶、细口瓶等 1、试管 (1)、用途: a、在常温或加热时,用作少量试剂的反应容器。 b、溶解少量固体。 c、收集少量气体的容器 d、用于装置成小型气体的发生

器。 (2)、注意事项: a、加热时外壁必须干燥,不能骤热骤冷,一般要先均匀受热,然后才能集中受热, 防止试管受热不均而破裂。 b、加热时,试管要先用铁夹夹持固定在铁架台上(短时间加热也可用试管夹夹持)。 试管夹应夹在的中上部(或铁夹应夹在离试管口的1/3处)。c、加热固体时,试管口要略向下倾斜,且未冷前试管不能直立,避免管口冷凝水倒流 使试管炸裂。 d、加热液体时,盛液量一般不超过试管容积的1/3(防止液体受热溢出),使试管与桌面 约成45°的角度(增大受热面积,防止暴沸),管口不能对着自己或别人(防止液体喷出伤人)。反应时试管内的液体不超过试管容积的1/2。 2、烧杯用途:①溶解固体物质、配制溶液,以及溶液的稀释、浓缩 ②也可用做较大量的物质间的反应 注意事项:受热时外壁要干燥,并放在石棉网上使其受热均匀(防止受热不均使烧杯炸裂), 加液量一般不超过容积的1/3(防止加热沸腾使液体外溢)。

气相及液相色谱法基础知识

气相色谱法基础知识 一、气相色谱的简要介绍 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体,“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体,“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。 二、气相色谱法的特点 气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 三、气相色谱法的应用 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 气相色谱专业知识 1 气相色谱 气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法,根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。 2 气相色谱原理 气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。 3 气相色谱流程 载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。

离子色谱法测定水中的阴离子

实验五离子色谱法测定水中的阴离子 环境工程李婷婷2110921109 实验目的 1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法; 2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。 二、实验原理 离子色谱(Ion ChromatograPhy, IC)是色谱法的一个分支,离子色谱法(IC)是利用被分离物质在离子交换树脂(固定相)上交换能力的不同,从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。 阴阳离子的交换方程可以表示为: 阴离子交换:R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换:R-Y++X+=R-X++Y+ 其中:R+, R-为固定相上的离子交换基团; Y+,Y-为可交换的平衡离子,例如H+,Na+或OH-,Cl-; X+,X-为组分离子。 如下图所示:

IC仪器主要测定流程: NaOH淋洗液 低客量 阴〔或阳)离子 交换树脂 咼脊里 阳C或阴?■离子 I 交换树脂* 国交换侍需日 常抚离子?样 品k阴码T 9样品小阴离f (Z)进样器 废液

测定步骤: (1)进样:水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换(即被保留在分离柱上); (2)淋洗:如用NaoH乍淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42- 等,保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子(如F-)则先于对树脂亲 和力强的待分析离子(如SO42- )被依次洗脱; (3)阻留:淋出液经过抑制柱,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小(即去除NaOH,这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 (4)测定:根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异, 可进行定量测定。 三、实验步骤 1、过滤:用0.45 m过滤膜过滤。 目的是:去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子;去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL 水样推进进样口。 注意:水样不要交叉污染,清洗针管 3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。 实验中注意事项: 1、查淋洗液与分离柱是否一致:是否过期(30天),是否满足当天的需要,废液

离子色谱仪常见问题的原因和解决方法

离子色谱仪常见问题的原因和解决方法问题原因解决方法 压力突然下降有气泡排气或打开脱气装置 系统内漏液检查管路 泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈 压力突然上升 淋洗液有固体小颗粒;可能高纯 水品质不良或过滤件污染从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的 具体部件 英蓝过滤器 6.2821.120发生堵 塞 更换滤芯 6.2821.130 MSM 化学抑制器(以下简称MSM) –堵塞MSM 再生处理(再生液:1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸和 5 % 丙酮) 电导检测器堵塞?将出口PEEK管剪短几毫米 ?将检测器以与正常流动方向相 反的方向进行冲洗 保护柱–堵塞更换保护柱 分离柱-堵塞?再生处理分离柱 ?更换分离柱 六通阀–六通阀堵塞清洗六通阀内部基线漂移温度尚未达到平衡 开启柱温箱情况下检查加热部 分,或保持空调工作 系统内漏液检查管路和密封圈 淋洗液 - 淋洗液有气泡淋洗液脱气或在三通阀处排气淋洗液 - 淋洗液里有机溶液汽 化蒸发 检查淋洗液瓶盖 淋洗液 - 放置时间过长重新配制淋洗液 峰值面小于预期样品 - 进样管路中有漏液检查样品流路 样品 - 进样管路堵塞检查样品流路 样品 - 定量环未充满增长进样时间 样品 - 样品中有气泡样品脱气

MCS(二氧化碳抑制器,以下简 连接 MCS 称MCS)–未连接 两次取样之间将系统用更长时间峰面积大于预期前一次测量的样品残留 冲洗 蠕动泵–输送 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧功率不足 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管老化更换泵管位置或更换泵管MSM –无法输送 系统内漏液检查管路 再生液和清洗液 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管 MSM - 压力过高清洁或再生 MSM SPM(样品前处理 模块,以下简称 系统内漏液检查管路 SPM)–无法输 送样品或清洗液 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管位置或更换泵管 SPM - 反压力过高清洗 SPM 或更换 SPM模块背景电导率过高MSM - 未连接连接 MSM MCS - 未连接连接 MCS 淋洗液配置错误重新配置淋洗液 请您检查再生溶液和冲洗溶液管MSM - 再生液或清洗液无法输送 路 背景电导太低淋洗液配置错误重新配置淋洗液 没有正确连接到电导检测器检查数据线和管路 泵工作不正常检查流速和压力 检测器参数错误检查电导检测器参数设置

常用仪器使用方法

低频信号发生器的使用方法 如图1所示为XDI型低频信号发生器的面板图,其工作原理框图如图2所示。XD1型低频信号发生器是由文氏电桥RC振荡器、功率放大器、功放过载保护电路、交流电压表及直流稳压电源等组成。文氏电桥RC振荡器产生的正弦波信号电压,经衰减器I成为仪器的电压输出或功放级的输人信号,进行功率放大后,再经过衰减器Ⅱ送到输出匹配变压器组。为适应不同频率的功率输出,该信号发生器共设有三个输出变压器,即一个低频变压器和两个高频变压器。稳压电源供给各个电路的工作电压和工作电流。交流电压表除用于指示仪器的电压输出或功率输出外,也可单独用于测量外部交流电压。 图1 XD1型低频信号发生器的面板 图2 XD1型低频信号发生器工作原理框图 具体使用方法如下。

(1)使用前的准各工作接通仪器的电源之前,应先检查电源电压是否正常,电源线及电源插头是否完好无损,通电前将输出细调电位器旋至最小,然后接通电源,打开XD1型低频信号发生器的开关。 (2)频率的调节包括频段的选择和频率细调。 ①频段的选择。根据所需要的频段(即频率范围)可通过按面板上的琴键开关,来选择所需要的频率。例如,需要输出信号的频率为6200Hz,该频率在1~10kHz的频段,故应按下10kHz的按键(从左向右第五个键)。 ②频率细调。在频段按键的上方,有三个频率细调旋钮,1~10旋钮为整数,0.1~0.9旋钮为第一位小数,0.01~0.10旋钮为第二位小数。选择频率时,信号频率的前三位有效数字由这三个旋钮来确定。例如,需要信号的频率为3550Hz,则频段选择按下10kHz按键后,应将三个细调旋钮分别旋转到3、0.5、0.05的位置。 (3)输出电压的调节。XD1型低频信号发生器设有电压输出和功率输出两组端钮,这两组输出共用一个输出衰减旋钮,可做10dB/步的衰减。但需要注意,在同一衰减位置上,电压与功率的衰减分贝数是不相同的,面板上已用不同的颜色区别表示。输出细调是由同一电位器连续调节的,这两个旋钮适当配合便可在输出端上得到所需的信号输出幅度。 调节时,首先将负载接在电压输出端钮上,然后调节输出衰减旋钮和输出细调旋钮,即可得到所需要的电压幅度信号。输出信号电压的大小可从电压表上读出,然后除以衰减倍数就是实际输出电压值。 (4)电压级的使用从电压级可以得到较好的非线性失真系数(<0.1%)、较小的输出电压(200μV)和较好的信噪比。电压级最大可输出5V电压,其输出阻抗是随输出衰减的分贝数的变化而变化的。为了保持衰减的准确性及输出波形不失真(主要是在0dB时),电压输出端钮上的负载应大于5kΩ以上。 (5)功率级的使用使用功率级时应先将功率开关按下,以将功率级输人端的信号接通。 ①阻抗匹配。功率级共设有50Ω、75Ω、150Ω、600Ω和5kΩ五种额定负载值,如欲得到最大的功率输出,应使负载阻抗等于这五种数值之一,以达到阻抗匹配。若做不到完全相同,一般也应使实际的负载阻抗值大于所选用的功率级的额定阻抗数值,以减小信号失真。当负载为高阻抗,且要求工作在频率输出频段的两端,即在接近10Hz或几百千赫时,为了输出足够的幅度,应将功放部分内负载按键按下,接通内负载,否则在功放级工作频段的两端,输出幅度会下降。当负载值与面板上负载匹配旋钮所指数值不相符时,步进衰减器指示将产生误差,尤其是0~10dB这一挡。当功率输出衰减放在0dB时,信号发生器内阻比负载值要小。但衰减放在10dB以后的各挡时,内阻与面板上负载匹配旋钮指示的阻抗值相符,可做到负载与信号发生器内阻匹配。 ②保护电路。刚开机时,过载指示灯亮,经5~6s后熄灭,表示功率级进人工作状态。当输出衰减旋钮开得过大或负载阻抗值过小时,过载指示灯亮,表示过载。此时应减小输出幅度,指示灯过几秒钟后熄灭,自动恢复正常工作。若减小输出幅度后仍过载,则灯闪亮。在高频端,有时因信号幅度过大,指示灯会一直亮,此时应减小信号幅度或减轻负载,使其

离子色谱分析方法通则

离子色谱分析方法通则 离子色谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2. 引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导conductance 电阻的倒数称为电导,单位为西门子,符号是S。它的导出单位为微西门子,符号是 口So 1S=106(i So 3.2 电导率conductivity 25°C时,一立方厘米液体的电阻的倒数,以Q 1 ? cm1或S/cm表示。 3.3 抑制电导检测suppressed conductance detection 在分离柱后,采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水,使淋洗液的背景电导降低,同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示:分峰的分离情 况。分辨率按 式中R —相邻两组分峰的分辨率 tR1 ——组分1 的保留时间 tR2 ——组分2 的保留时间

W1 ——组分1 的峰底宽度 W2 ——组分1 的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异,与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱,静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动,样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱,最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定,以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度,积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图 1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率: 5.2.2 配制淋洗液前,去离子水应脱气5min 。 5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液 5.3.1.1 1.8mmol/L , Na2CO3及1.7mmol/L NaHC03淋洗液:0.19g 无水Na2CO3和 0.14g NaHCO3溶于少量去离子水中,稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.2 15mmol/L Na2B4O7 : 7.6g 四硼酸钠(Na2B4O7- 10H2O溶解于去离子水中,稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.3 30mmol/L HCl :以去离子水稀释30ml 1mol/L HCl 于1000ml 容量瓶中。用于分离 Li+ 、Na+、NH4+、K+。 5.3.1.4 1mmol/L 乙二胺硝酸盐:60mg乙二胺(NH2CH2CH2NH溶于约950ml去离子水中,在酸度计上以3mol/L的硝酸调整该溶液的PH=4.8。最后定容到1000ml。用于分离Mg2+、Ca2+。 5.3.1.5 50mmol/L H2C2O4 及95mmol/L LiOH 淋洗液: 6.3g 乙二酸(草酸 H2C2O4 H2O), 4.0g氢氧化锂(LiOH - H2O溶解于去离子水中,稀释至1000ml。用于Cu2+、

测绘仪器全站仪的使用

测绘仪器全站仪的使用 内容:了解全站仪的分类、等级、主要技术指标;掌握全站仪的基本操作,测角、测边、测三维坐标和三维坐标放样的原理和操作方法;了解全站仪的对边测量、悬高测量、面积测量等方法。 重点:全站仪的基本操作,测角、测边、测三维坐标和三维坐标放样的原理和操作方法。难点:全站仪测三维坐标和三维坐标放样的原理和操作方法。 教学方法:采取演示法教学。讲解拓普康全站仪使用,在课堂上每讲一项功能后,利用多媒体课室的优点,现场演示一次,并将操作过程通过投影仪投影到屏幕上,起到直观、形象的效果,使学生能迅速掌握全站仪的使用。 §7.1 全站仪(total station)的功能介绍 随着科学技术的不断发展,由光电测距仪,电子经纬仪,微处理仪及数据记录装置融为一体的电子速测仪(简称全站仪)正日臻成熟,逐步普及。这标志着测绘仪器的研究水平制造技术、科技含量、适用性程度等,都达到了一个新的阶段。 全站仪是指能自动地测量角度和距离,并能按一定程序和格式将测量数据传送给相应的数据采集器。全站仪自动化程度高,功能多,精度好,通过配置适当的接口,可使野外采集的测量数据直接进入计算机进行数据处理或进入自动化绘图系统。与传统的方法相比,省去了大量的中间人工操作环节,使劳动效率和经济效益明显提高,同时也避免了人工操作,记录等过程中差错率较高的缺陷。 全站仪的厂家很多,主要的厂家及相应生产的全站仪系列有:瑞士徕卡公司生产的TC 系列全站仪;日本TOPCN (拓普康)公司生产的GTS 系列;索佳公司生产的SET 系列;宾得公司生产的PCS 系列;尼康公司生产的DMT 系列及瑞典捷创力公司生产的GDM 系列全站仪。我国南方测绘仪器公司90 年代生产的NTS 系列全站仪填补了我国的空白,正以崭新的面貌走向国内国际市场。 全站仪的工作特点: 1、能同时测角、测距并自动记录测量数据; 2、设有各种野外应用程序,能在测量现场得到归算结果; 3、能实现数据流; 一、TOPCON 全站仪构造简介 图1为宾得全站仪PTS-V2 ,图2为尼康C-100 全站仪,图3为智能全站仪GTS-710,图4为蔡司Elta R系列工程全站仪,图5为徕卡TPS1100系列智能全站仪。 二、全站仪的功能介绍 1、角度测量(angle observation) (1)功能:可进行水平角、竖直角的测量。 (2)方法:与经纬仪相同,若要测出水平角∠AOB ,则: 1)当精度要求不高时: 瞄准A 点——置零(0 SET )——瞄准B 点,记下水平度盘HR 的大小。 2)当精度要求高时:——可用测回法(method of observation set )。 操作步骤同用经纬仪操作一样,只是配置度盘时,按“置盘”(H SET )。 2、距离测量(distance measurement )

常用仪器使用方法

常用仪器使用方法 1、温度计的使用方法 方法一 1、测量前,观察所要使用的温度计,了解它的量程(测量范围)和分度值(每一小格对应的温度值); 2、测量时使温度计的玻璃泡跟被测液体充分接触(要浸没在被测液体中); 3、待示数稳定后再读数; 4、读数时温度计玻璃泡要留在被测液体中,不能取出来读数。 方法二 1 在测量之前要先估计被测液体的温度; 2 根据估计的温度选用量程合适的温度计。 3 温度计的玻璃泡要全部浸没在待测液体中,但不要碰到容器底和容器壁。 4 玻璃泡全部浸没在待测液体中要稍候一会儿。等它的示数稳定后再读数。 5 读数时,玻璃泡要继续留在被测量液体中。 6 视线要与温度计中液柱的上表面相平。正确记录测量结果要有数字和单位。 2、酒精灯的使用方法 使用酒精灯时,先要检查灯芯,如果灯芯顶端不平或已烧焦,需要剪去少许使其平整,然后检查灯里有无酒精,灯里酒精的体积应大于酒精灯容积的1/4,少于2/3。在使用酒精灯时,应注意,绝对禁止用酒精灯引烧另一盏酒精灯,而应用燃着的火柴或木条来引燃;用完酒精灯,必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹灭,否则可能将火焰沿灯颈压入灯内,引起着火或爆炸。不要碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧起来,不要惊慌,应立即用湿抹布扑盖。 3、胶头滴管滴瓶的构造与使用方法 1、夹持时,用无名指和中指夹持在橡皮胶头和玻璃管的连接处,不能用拇指和食指(或中指)夹持,这样可防止胶头脱落。使用时胶头在上,管口在下(防止液体试剂进入胶头而使胶头受腐蚀或将胶头里的杂质带进试液)吸液时,先用大拇指和食指挤压橡皮胶头,赶走滴管中的空气后,再将玻璃尖嘴伸入试剂液中,放开拇指和食指,液体试剂便被吸入,然后将滴管提起。禁止在试剂内挤压胶头,(以免试剂被空气污染而含杂质或将试剂弄混)。吸完液体后,胶头必须向上,不能平放,更不能使玻璃尖嘴的开口向上,以免胶头被腐蚀;也

水质二氯乙酸三氯乙酸离子色谱法地方标准编制说明

教育行业标准《圆二色光谱方法通则》(征求意见稿) 编制说明 受国家计量认证高校评审组、高校分析测试中心研究会委托,本标准修订编写建议稿由上海交通大学分析测试中心作为主持修订单位,南京师范大学分析测试中心、江南大学分析测试中心为辅助修订单位,扬州大学分析测试中心为参与修订单位一起完成。在修订稿编写的过程中,四位老师查阅了大量的资料,进行了充分的调查研究和讨论,并严格按照GB/T1.1《标准化工作导则第一部分:标准的结构和编写规则》和其它有关规定执行。在标准修订过程中,还得到了英国应用光物理公司、华洋科仪公司、日本JASCO公司的应用专家们的大力支持。 1 参考国内标准情况 在原《JY/T 026圆二色光谱方法通则》的基础上,参考了国内标准编写、实验室用水、紫外以及圆二色相关的标准和规程,列表如下: [1] GB/T 1.1-2009 标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写 [2] GB/T 20001.4-2009 标准编写规则第4部分:化学分析方法 [3] GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 [4] GB/T 9721-2006 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) [5] GB/T 26813-2011 双光束紫外可见分光光度计 [6] GB/T 26798-2011 单光束紫外可见分光光度计 [7] 中华人民共和国药典2015版二部 [8] JJG 026-1996 圆二色谱仪检定规程(待修订) 2 主要制定过程 2015.6.24,成立修订单位的工作组,组长王瑞斌,组员张林群、张银志、胡茂志、侯静文,评审专家朱邦尚;组建了圆二色通则修订QQ讨论组。 2015.6.24,高校通则标准修订培训班开班,各成员参加标准制订和修订规范化培训。会后CDS工作组召开第一次会议,根据培训内容对CDS标准修订中面临的问题进行讨论,制定初步标准修改计划方案。组内成员分工,共同开始修订工作。 2015年6月25日-7月1日,期间组长多次组织网上讨论和邮件沟通,进行先期的沟通和交流,并查阅相关标准和书籍、文献资料,提出通则修改意见和建议。 2015.7.1-8.21,明确制定标准修订计划和方案。工作组严格按照GB/T1.1《标准化工作导则第一部分:标准的结构和编写规则》,在调查研究和组内意见的基础上,对圆二色通则进行仔细修订,形成修订初稿。 2015年8月22日-9月9日,工作组以邮件和qq方式对《圆二色光谱方法通则》第一稿进行了多次的讨论和修改,并邀请英国应用光物理以及华洋公司的技术专家对第一稿进行了修改。

化学实验常用仪器的主要用途和使用方法

化学实验常用仪器的主要用途和使用方法 ①烧瓶:主要用于溶液之间或液、固之间的反应,可加热,但需垫石棉网,还可组装气体发生装置。 ②烧杯:主要用于液体之间的反应,溶解固体,配制溶液组装过滤器,可以加热,但需要垫石棉网。 ③锥形瓶:可用于反应容器,例如中和滴定;蒸馏实验中承接各种馏分,组装气体发生装置,可以加热,但需垫石网。 ④蒸发皿:用于浓缩溶液或去掉结晶水合物中的结晶水。可以直接加热。 ⑤试管:少量物质间的反应容器,组装简易气体发生装置,收集少量气体,可直接加热。 ⑥集气瓶:用于气体与其它物质的反应,收集气体。 ⑦广口瓶:用于组装气体发生装置 ⑧量筒:粗略量取液体的体积,不能用于反应容器,读取液体体积时应注意视线与凹液面的最低点相切。 ⑨容量瓶:用于准确量取一定体积的液体,或配制一定物质的量浓度的溶液。不能用做溶解的容器。 ⑩滴定管:中和滴定的主要仪器,也可用于准确量取液体。酸式滴定管不能盛放碱性试剂,碱式滴定管不能盛放酸性试剂和氧化性试剂。 胶头滴管:滴加少量液体用,不能倒置,滴加时尖嘴不能伸入容器内部(个别例外),应在接受容器上口边缘0.5cm处垂直滴加。 托盘天平:粗略称量质量用,使用前应先调好零点,使指针指在标尺中间,两边托盘放大小相同的纸,若称取有腐蚀性的药品时,应放在玻璃容器中称量,左盘放称量物,右盘放砝码。 酒精灯:需加热的实验中做热源。酒精灯中酒精的容量在 1/4~2/3 之间。用外焰加热,用完后用灯盖盖灭 漏斗:向小口容器内倾倒液体,制出有刺激性气味的极易溶于水的气体时用于组装尾气吸收装置,组装过滤装置。 分液漏斗:滴加液体时需控制滴加速率时用到,组装气体发生装置,分液、萃取。 长颈漏斗:添加液体,组装气体发生装置(用于形成液封)。 温度计:在需要控制温度的实验中用于测量温度,不能代替玻璃棒。 玻璃棒:搅拌,引流

ICS-600离子色谱仪操作规程

ICS-600 离子色谱仪(0013KA0130) 操作规程 版本号:第二版 编制:郝晓凯 审批:王雪涛 发布日期:2014年6月5日 实施日期:2014年6月5日 河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心保定分中心 BAODING BRANCH OF INSPECTION AND QUARANTINE TECHNICAL CENTER,HEBEI ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTION BUREAU

ICS-600 离子色谱仪(0013KA0130)操作规程 一、开机: 1、打开氮气总阀,将分压表调至0.2-0.3Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至6 psi。 2、接通ICS-2000主机电源,开启电脑。 3、打开变色龙软件。 二、运作前准备: 1、点击“ICS-600系统”模块中的联接连接指示灯前的圆圈变绿,使仪器与电脑处于联机状态。 2、旋松泵头上的冲洗阀(约拧松两圈),点击主机控制面板“灌注”,排出管路中存在的气泡,约5min后,点击“关闭”,再旋紧泵头冲洗阀。 3、开泵,待压力上升至1000 psi以上,设定“CR-TC”为“On”,并设定“EGC KOH”的起始浓度,使捕获柱和发生器开始工作。等压力基本稳定后,“SRS Current”输入抑制器电流值,设置完后按回车。 4、点击基线监视,采集基线,等待仪器稳定,电导率显示数据百分位不变时,等待系统平衡。 三、进样操作: 1、待基线平稳后,且总电导在正常范围内(如阴离子系统总电导值<3.0 μS,最好<1.0 μS),停止基线采集。

2、在根目录下找到上次做过的序列文件,单击选中后,点击“文件”→“另存为”,将原序列重新存为当前待测序列,重新保存。 3、设定校验校准品和样品系列,进行样品测试。 4、数据处理,报告输出。 四、关机及关机后处理: 1、分析结束后用淋洗液冲洗流路约20分钟。 2、先关抑制器电流,再关闭淋洗液发生器的EGC和CR-TC,接着关泵,关主机电源,最后关淋洗液压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀。注意事项: 1、保证无尘,室温下运行,无腐蚀性气体。 2、阴离子淋洗液发生器最佳使用期为2年,长期不用建议将罐上的透气孔堵上。 3、若出现超压报警或管路泄露,应首先关闭抑制器电流,EGC和CR-TC;泵排气泡时,不要开EGC和CR-TC,抑制器电流。 4、不要在未开泵的情况下开启淋洗液发生器和抑制器电流。 5、分析柱和色谱柱用淋洗液保存,不能用纯水冲洗和保存;若色谱柱长时间不用应卸下并用堵头堵死。 6、抑制器一段时间不用(一周以上)需卸下,应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5 ml以上的去离子水,并用堵头堵上密封保存。再次使用时也用此法活化。 7、每星期至少开机1~2 次,开泵运行0.5h,防止流路堵塞。管路和电导池用超纯水冲洗30 min防止盐结晶。 *********************************************

离子色谱、气相色谱、GC-MS 知识点

第七节离子色谱法 (一)基础知识 分类号:W7-0 一、填空题 1.离子交换色谱主要用于有机和无机、离子的分离。 答案:阴阳 2.离子排斥色谱主要用于酸、酸和的分离。 答案:有机无机弱醇类 3.离子对色谱主要用于表面活性的离子、离子和络合物的分离。 答案:阴阳金属 4.离子色谱仪中,抑制器主要起降低淋洗液的和增加被测离子的,改善的作用。 答案:背景电导电导值信噪比 5.离子色谱分析样品时,样品中离子价数越高,保留时间,离子半径越大,保留时间。 答案:越长越长 6.离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段,最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器,后来又有了平板微膜抑制器。目前用得最多的是抑制器。 答案:自身再生 7.在离子色谱分析中,为了缩短分析时间,可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度 和,以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。 答案:流速 二、判断题 1.离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。( ) 答案:正确 2.离子色谱的分离方式有3种,即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。它们的分离机理是相同的。( ) 答案:错误 正确答案为:它们的分离机理是不同的。 3.离子色谱分析中,其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。( ) 答案:正确 4.当改变离子色谱淋洗液的流速时,待测离子的洗脱顺序将会发生改变。( )

答案:错误 正确答案为:待测离子的洗脱顺序不会改变。 5.离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数(即柱效),当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子的浓度时,可以用较长的分离柱以增加柱容量。( ) 答案:正确 6.离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。( ) 答案:正确 7.离子色谱分析样品时,可以用去离子水稀释样品,还可以用淋洗液做稀释剂,以减小水负峰的影响。( ) 答案:正确 8.离子色谱分析中,水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定,流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。( ) 答案:正确 9.离子色谱分析中,淋洗液浓度的改变只影响被测离子的保留时间,而不影响水负峰的位置。( ) 答案:正确 10.离子色谱中的梯度淋洗与气相色谱中的程序升温相似,梯度淋洗一般只在含氢氧根离子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。( ) 答案:正确 11.高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。( ) 答案:正确 12.离子排斥色谱(HPICE)用高容量的离子交换树脂。( ) 答案:正确 三、选择题 1.离子色谱中的电导检测器,分为抑制型和非抑制型(也称单柱型)两种。在现代色谱中主要用电导检测器。( ) A.抑制型B.非抑制型 答案:A 2.离子色谱分析中当改变淋洗液的浓度时,对被测二价离子保留时间的影响价离子。( ) A.大于B.小于C.等于 答案:A 3.NaOH是化学抑制型离子色谱中分析阴离子推荐的淋洗液,因为它的抑制反应产物是低电导的水。在配制和使用时,空气中的总会溶入NaOH溶液中而改变淋洗液的

离子色谱分析方法通则1

离子色谱分析方法通则 转自博客论坛 1范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.引用标准 GB 1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导,单位为西门子,符号是S。它的导出单位为微西门子,符 号是μS。1S=106μS。 3.2电导率 conductivity 25℃时,一立方厘米液体的电阻的倒数,以Ω1·cm1或S/cm表示。 3.3抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后,采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水,使液的背景电导降低,同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示: 分峰的分离情况。分辨率按

式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基间的静电力或亲和力存在差异,与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱,静电力或力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动,样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换——再交换—再洗脱,最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分流出时间即保留时间固定,以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰正比于组分的浓度,积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。 5.2.2 配制淋洗液前,去离子水应脱气5min。 5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液

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