烟煤胶质层指数测定方法
烟煤胶质层指数测定方法
GB/T 479 —2000
1 范围
本标准规定了胶质层指数测定的方法提要、仪器设备、试验步骤和结果表述。
本标准适用于烟煤。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 474—1996 煤样的制备方法
GB/T 483—1998 煤炭分析试验方法一般规定
GB 5751—1986 中国煤炭分类
3 方法提要
按规定将煤样装入煤杯中，煤杯放在特制的电炉内以规定的升温速度进行单侧加热，煤样则相应形成半焦层、胶质层和未软化的煤样层三个等温层面。用探针测量出胶质体的最大厚度Y，从试验的体积曲线测得最终收缩度X。
4 仪器设备
双杯胶质层测定仪：有带平衡铊（图1）和不带平衡铊的（除无平衡铊外，其余构造同图1）两种类型。
程序控温仪：温度低于250℃时，升温速度约为8℃/min；250℃以上，升温速度为3℃/min。在350～600℃期间，显示温度与应达到的温度差值不超过5℃，其余时间内不应超过10℃。也可用电位差计（级）和调压器来控温。
煤杯（图2a）
煤杯由45号钢制成，其规格如下：外径70mm；杯底内径59mm；从距杯底50mm处至杯口的内径60mm，从杯底到杯口的高度110mm。
图1 带平衡铊的胶质层测定仪示意图
1—底座；2—水平螺丝；3—立柱；4—石棉板；5—下部砖垛；6—接线夹；7—硅碳棒；
8—上部砖垛；9—煤杯；10—热电偶铁管；11—压板；12—平衡铊；13、17—活轴；
14—杠杆；15—探针；16—压力盘；18—方向控制杆；19—方向柱；20—砝码挂钩；
21—记录笔；22—记录转筒；23—记录转筒支柱；24—砝码；25—固定螺丝
1—杯体；2—杯底；3—细钢棍；4—热电偶铁管；5—压板；6—螺丝
图2a 煤杯及其它附件
煤杯使用部分的杯壁应当光滑，不应有条痕和缺凹，每使用50次后应检查一次使用部分的直径。检查时，沿其高度每隔10mm测量一点，共测6点，测得结果的平均数与平均直径（）相差不得超过，杯底与杯体之间的间隙也不应超过。
杯底和压力盘的规格及其上的析气孔的布置方式如图2b和图2c。
图2b 杯底
探针
探针由钢针和铝制刻度尺组成（图3）。钢针直径为1mm，下端是钝头。刻度尺上刻度的单位为1mm。刻度线应平直清晰，线粗～。对于已装好煤样而尚未进行试验的煤杯，用探针测量其纸管底部位置时，指针应指在刻度尺的零点上。
图2c 压力盘图3 探针（测胶质层层面专用）
加热炉：由上部砖垛（图4a）。下部砖垛（图4b）和中热元件组成。
上、下部炉砖的物理化学性能应能保证对煤样的测定结果与用标准炉砖的测定结果的一致。炉砖可同时放两个煤杯，称前杯和后杯。
砖碳棒电加热元件。
砖碳棒的规格和要求如下：电阻6~Ω；使用部分长度150mm，直径8mm；冷端长度60mm，直径16mm；灼热部分温度极限1200~1400℃。硅碳棒的灼热强度能在距冷端15mm处降下来。每个煤杯下面串联两支电阻相近的硅碳棒。也可使用镍铬丝加热盘，但必须加热均匀，并保证满足本标准的升温速度和最终的温度要求。
架盘天平：最大称量500g，感量。
长方形小铲：宽30mm、长45mm。
记录转筒：其转速应以记录笔每160min能绘出长度为（160±2）mm的线段为准。每月应检查一次记录转筒转速，检查时应至少测量80min所绘出的线段的长度，并调整到合乎标
准。
测定时，煤样横断面上所承受的压强p 应为×104Pa 。
图4a 上部砖垛
图4b 用硅碳棒加热的下部砖垛
不带平衡铊的仪器用式（1）检查压强： L m =L 1（
AP —m 1
）
—L 2m 2
(1)
(2)
式中：L ——活轴轴心13与杠杆上砝码挂钩20的刻痕间的距离，cm ； m ——砝码和挂钩的总质量，kg ；
L 1——从活轴轴心13到压力盘与杠杆联结的轴心17的距离，等于20cm ； m 1——压力盘16的质量，kg ；
L 2——从活轴轴心13到杠杆（包括记录笔部件）的重心的距离，cm 。该重心用实测4
)
(14.3=22d D A -
方法求出；
m2——杠杆及记录笔部件的质量，kg；
p——煤样上承受的压强，等于×104Pa；
A——煤样横断面的面积，约等于，可按式（2）计算；
D——煤杯使用部分的平均直径，等于；
d——热电偶铁管的外径，cm。
为了检查压强，应测出式（1）中各项距离和质量，并代入该式。如式的两端不相等，则应适当调整砝码质量，或在杠杆上另刻一新的刻痕以改变距离L，直到式（1）的两端相等为止。
对于带平衡铊的仪器，检查煤样负荷的方法如下：
首先调节平衡铊的位置，使其与带压力盘和记录笔部件的杠杆平衡（两边力矩相等，杠杆成水平），再将平衡铊固定。
煤样横断面上所承受的压力按式（3）检查：
L m = L1 Ap (3)
式中各符号的意义与式（1）相同。
测出式（3）中各项距离和质量，代入式（3）后，如式的两端不相等，则应调整砝码质量或在杠杆上另刻一新的刻痕改变距离L，直到式（3）的两端相等为止。
热电偶
镍铬—镍铝电偶，一般每半年校准一次。在更换或重焊热电偶后应重新校准。
仪器的附属设备：焦块推出器、煤杯清洁机械装置和石棉圆垫切垫机，其结构和使用方法见附录B、附录C、附录D。
5.煤样
胶质层测定用的煤样应符合下列规定：
缩制方法应符合GB 474《煤样的制备方法》。
煤样应用对辊式破碎机破碎到全部通过的圆孔筛，但不得过度粉碎。
供确定煤炭牌号的煤样，应一律按GB 5751的规定进行减灰。
为防止煤的氧化对测定结果的影响，试样应装在磨口玻璃瓶或其它密闭容器中，且放在阴凉处，试验应在制样后不超过半个月内完成。
6.试验准备
煤杯、热电偶管及压力盘上遗留的焦屑等用金刚砂布（1?号为宜）人工清除干净，也可用附录C的机械方法清除。杯底及压力盘上各析气孔应畅通，热电偶管内不应有异物。
纸管制作
在一根细钢棍上用香烟纸粘制成直径为～3mm、高度约为60mm的纸管。装煤杯时将钢棍插入纸管，纸管下端距约2mm，纸管上端与钢棍贴紧，防止煤样进入纸管。
滤纸条：宽约60mm，长190～200mm。
石棉圆垫
用厚度为～的石棉纸作两个直径为59mm的石棉圆垫。在上部圆垫上有供热电偶铁管穿过的圆孔和（）所述纸管穿过的小孔；在下部圆垫上对应压力盘上的探测孔处作一标记。
用附录D方法切制石棉垫或手工制成。
体积曲线记录纸
用毫米方格纸作体积曲线记录纸，其高度与记录转筒的高度相同，其长度略大于转筒圆周。
装煤杯
将杯底放入煤杯使其下部凸出部分进入煤杯底部圆孔中，杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点与压力盘上放热电偶的孔洞中心点对准。
将石棉垫（）铺在杯底上，石棉垫上圆孔应对准杯底上的凹槽，在杯内下部沿壁围一条滤纸条（）。
将热电偶铁管插入杯底凹槽，把带有香烟纸管的钢棍（）放在下部石棉圆垫的探测孔标志处，用压板把热电偶铁管钢棍固定，并使它们保持垂直状态。
将全部试样倒在缩分板上，掺合均匀、摊成厚约10mm的方块。用直尺将方块将分为许多30mm×30mm左右的小块，用长方形小铲（），按棋盘式取样法隔块分别取出两份试样，每份试样质量为（100±）g。
将每份试样用堆锥四分法分为四部分，分四次装入杯中。每装25g之后，用金属针将煤样摊平，但不得捣固。
试样装完后，将压板暂取下，把上部石棉圆垫小心地平铺在煤样上，并将露出的滤纸边缘折复于石棉圆垫之上，放入压力盘，再用压板固定热电偶铁管。将煤杯放入上部砖垛的炉孔中，把压力盘与杠杆连结起来，挂上砝码，调节杠杆到水平。
如试样在试验中生成流动性很大的胶质体溢出压力盘，则应按条重新装样试验。重新装样的过程中，须在折复滤纸后，用压力盘压平，再用直径2～3mm的石棉绳在滤纸和石棉垫上方沿杯壁和热电偶铁管外壁围一圈，再放上压力盘，使石棉绳把压力盘与煤杯、压力盘与热电偶铁管之间的缝隙严密地堵起来。
在整个装样过程中香烟纸管应保持垂直状态。当压力盘与杠杆连结好后，在杠杆上挂上砝码，把细钢棍小心地由纸管中抽出来（可轻轻旋转），务使纸管留在原有位置。如纸管被拔出，或煤粒进入纸管（可用探针试出），须重新装样。
用探针测量纸管底部时，将刻度尺放在压板上，检查指针是否指在刻度尺的零点，如不在零点，则有煤粒进入纸管内，应重新装样。
将热电偶置于热电偶铁管中，检查前杯和后杯热电偶连接是否正确。
把毫米方格纸（）装在记录转筒（）上，并使纸上的水平线始、末端彼此衔接起来。调节记录转筒的高低，使其能同时记录前、后杯两个体积曲线。
检查活轴轴心13到记录笔尖的距离，并将其调整为600mm，将记录笔充好墨水。
加热以前按式（4）求出煤样的装填高度：
h = H—(a—b) (4)
式中：h—煤样的装填高度，mm；
H—由杯底上表面到杯口的高度，mm；
a—由压力盘上表面到杯口的距离，mm；
b—压力盘和两个石棉圆垫的总厚度，mm。
a值测量时，顺煤杯周围在四个不同地方共量四次，取平均值。H值应每次装煤前实测，b值可用卡尺实测。
同一煤样重复测定时装煤高度的允许差为1mm，超过允许差时应重新装样。报告结果时应将煤样的装填高度的平均值附注于X值之后。
7.试验步骤
当上述准备工作就绪后，打开程序控温仪开关，通电加热，并控制两煤杯底升温如下：250℃以前为8℃/min，并要求30min内升到250℃；250℃以后为3℃/min。每10min记录一次温度。在350～600℃期间，实际温度与应达到的温度的差不应超过5℃，在其余时间内不应超过10℃，否则，试验作废。
在试验中应按时记录“时间”和“温度”。“时间”从250℃起开始计算，以min为单位。
温度到达250℃时，调节记录笔尖使之接触到记录转筒上，固定其位置，并旋转记录转筒一周，划出一条“零点线”，再将笔尖对准起点，开始记录体积曲线。
对一般煤样，测量胶质层层面在体积曲线开始下降后几分钟开始1），到温度升至约650℃时停止。当试样的体积曲线呈山型或生成流动性很大的胶质体时，其胶质层层面的测定可适当地提前停止，一般可在胶质层最大厚度出现后再对上、下部层面各测2～4次即可停止，并立即用石棉绳或石棉绒把压力盘上探测孔严密地堵起来，以免胶质体溢出。
测量胶质层上部层面时，将探针刻度尺放在压板上，使探针通过压板和压力盘上的专用小孔小心地插入纸管中，轻轻往下探测，直到探针下端接触到胶质层层面（手感有阻力了为上部层面）。读取探针刻度毫米数（为层面到杯底的距离），将读数填入记录表中“胶质层上部层面”栏内，并同时记录测量层面的时间。
测量胶质层下部层面时，用探针首先测出上部层面，然后轻轻穿透胶质体到半焦表面（手感阻力明显加大为下部层面），将读数填入记录表中“胶质层下部层面”栏内，同时记录测量层面的时间。探针穿透胶质层和从胶质层中抽出时，均应小心缓慢从事。在抽出时还应轻轻转动，防止带出胶质体或使胶质层内积存的煤气突然逸出，以免破坏体积曲线形状和影响层面位置。
根据转筒所记录的体积曲线的形状及胶质体的特性，来确定测量胶质层上、下部层面的频率。
当曲线呈“之”字型或波型时，在体积曲线上升到最高点测量上部层面，在体积曲线下降到最低点时测量上部层面和下部层面（但下部层面的测量不应太频率，约每8～10min测量一次）。如果曲线起伏非常频繁，可间隔一次或两次起伏，在体积曲线的最高点和最低点测量上部层面，并每隔8～10min在体积曲线的最低点测量一次下部层面。
当体积曲线呈山型、平滑下降型或微波型时，上部层面每5min测量一次，下部层面每10min 测量一次。
当体积曲线分阶段符合上述典型情况时，上、下部层面测量应分阶段按其特点依上述规定
进行。
当体积曲线呈平滑斜降型时（属结焦性不好的煤，Y值一般在7mm以下），胶质层上、下部层面往往不明显，总是一穿即达杯底。遇此种情况时，可暂停20～25min，使层面恢复，然后，以每15min不多于一次的频数测量上部和下部层面，并力求准确地探测出下部层面的位置。
如果煤在试验时形成流动性很大的胶质体，下部层面的测定可稍晚开始，然后每隔7～8min 测量一次，到620℃也应堵孔。在测量这种煤的上、下部胶质层层面时，应特别注意，以免探针带出胶质体或胶质体溢出。
当温度到达730℃时，试验结束。此时调节记录笔使之离开转筒，关闭电源，卸下砝码，使仪器冷却。
当胶质层测定结束后，必须等上部砖垛完全冷却，或更换上部砖垛方可进行下一次试验。在试验过程中，当煤气大量从杯底析出时，应不时地向电热元件吹风，使从杯底析出的煤气和炭黑烧掉，以免发生短路，烧杯硅碳棒、镍铬线或影响热电偶正常工作。
如试验时煤的胶质体溢出到压力盘上，或在香烟纸管中的胶质层层面骤然高起，则试验应作废。
8.结果表述
曲线的加工及胶质层测定结果的确定。
取下记录转筒上的毫米方格纸，在体积曲线上方水平方向标出温度（按本标准规定所达到的温度），在下方水平方向标出“时间”作为横坐标。在体积曲线下方、温度和时间坐标之间留一适当位置，在其左侧标出层面距杯底的距离作为纵坐标。根据记录表上所记录的各个上、下部层面位置和相应的“时间”数据，按坐标在图纸上标出“上部层面”和“下部层面”的各点，分别以平滑的线加以连接，得出上、下部层面曲线。如按上法连成的层面曲线呈“之”字型，则应通过“之”字型部分将各线段的中部连成平滑曲线作为最终的层面曲线（如图5）。
图5
取胶质层上、下部层面曲线之间沿纵坐标方向的最大距离（读准到）作为胶质层最大厚度Y（如图5）。
取730℃时体积曲线与零点线间的距离（读准到）作为最终收缩度X（如图5）。
将整理完毕的曲线图，标明试样的编号，贴在记录表上一并保存。
体积曲线类型用下列名称表示（图6）：
a b
图6 胶质层体积曲线类型图
平滑下降型，图6a；
平滑斜降型，图6b ； 波型，图6c ； 微波型，图6d ； “之”字型，图6e ； 山型，图6f ；
“之”山混合型，图6g 和6h 。
按附录A 的方法鉴定焦块的技术特征，并记入试验记录表中。
在报告X 值时，应按本标准的规定注明试样装填高度。如果测得的胶质层厚度为零，在报告Y 值时应注明焦块的熔合状况。必要时，应将体积曲线及上、下部层面曲线的复制图附在结果报告上。
取前杯和后杯重复测定的算术平均值，计算到小数后一位，然后修约到，作为试验结果报出。 9.方法精密度
烟煤胶质层指数测定方法的重复性限如表1规定。
表1
附录A
（标准的附录） 焦块技术特征的鉴定
A1 焦块技术特征的鉴别法如下：
a)缝隙：缝隙的鉴定以焦块底面（加热侧）为准，一般以无缝隙、少缝隙和多缝隙三种特征表示，并附以底部缝隙示意图（如图A1）。
参 数
重 复 性 限
Y 值
≤20mm 1mm >20mm
2mm X 值
3mm
——缝隙；……不完全缝隙
图A1 单体焦块和缝隙示意图
无缝隙、少缝隙和多缝隙按单体焦块的块数多少区分如下（单体焦块数是指裂缝把焦块底面划分成区域数。当一条裂缝的一小部分不完全时，允许沿其走向延长，以清楚地划出区域。如图A1所示焦块的单体焦块数为8，虚线为裂缝沿走向的延长线）。
单体焦块数为1块——无缝隙；
单体焦块数为2～6块——少缝隙；
单体焦块数为6块以上——多缝隙。
b)孔隙：指焦块剖面的孔隙情况，以小孔隙、小孔隙带大孔隙和大孔隙很多来表示。
c)海绵体：指焦块上部的蜂焦部分，分为无海绵体、小泡状海绵体和敞开的海绵体。
d)绽边：指有些煤的焦块由于收缩应力裂成的裙状周边（图A2），依其高度分为无绽边、低绽边（约占焦块全高1/3以下）、高绽边（约占焦块全高2/3以上）和中等绽边（介于高、低绽边之间）（见图A2）。
海绵体和焦块绽边的情况应记录在表上，以剖面图表示。
e)色泽：以焦块断面接近杯底部分的颜色和光泽为准。焦色分黑色（不结焦或凝结的焦块）、深灰色、银灰色等。
f)熔合情况：分为粉状（为结焦）、凝结、部分熔合、完全熔合等。
图A2 焦块绽边示意图
附录B
（标准的附录）
从煤杯中推出焦块的推焦器
B1 推焦器如图B1所示
将煤杯倒置在底座上的圆孔上，并把煤杯底对准丝杜中心，然后旋转丝杆，直至焦块被推出煤杯为止，尽可能保持焦块的完整。
图B1 推焦器
附录C
（标准的附录）
煤杯清洁方法
C1清洁煤杯用的机械装置如图C1所示
用固定煤杯的特制“杯底”和固定煤杯的螺丝把煤杯固定在连接盘上。启动电动机带动煤杯转动，手持裹着金刚砂布的圆木棍（直径约56mm，长240mm）伸入煤杯中，并使之紧贴杯壁，将煤杯上的焦屑除去。
图C1 擦煤杯机
1—底座；2—煤杯；3—固定煤杯螺丝；4—固定煤杯的杯底；
5—联接盘；6—轴承；7、9—皮带轮；8—皮带；10—电动机
D1切垫机如图D1所示
将石棉纸裁成宽度为63～65mm的窄条，从长缝4中放入机内，用力压手柄，使切刀压下，切割石棉纸，然后松开手柄，推出切好的石棉圆垫。
图D1 切垫机示意图
1—底座；2、9—弹簧；3—下部切刀；4—石棉纸放入缝；5—切刀外壳；
6—上部切刀；7—压杆；8—垫板；10—手柄；11、13—轴心；12—立柱
附录E
（提示的附录）
胶质层指数试验记录表
煤样编号
煤样来源收样日期年月日
仪器号码煤杯号码前后
时间，min 0 10 20 30 40 50 60 温度（℃）前应到
实到
温度（℃）后应到
实到
时间
min
（前）
胶质层层面距杯底的距离
mm
时间
min
（后）
胶质层层面距杯底的距离
mm
上部下部上部下部
装煤高h
mm 前后
70 80 90 100 110 120 130 140 150 160
焦块技术特征
1.焦块缝隙（平面图）
2.海绵体绽边（剖面图）
缝隙色泽
孔隙海绵体
绽边熔合状况
成焦率前% 后%
胶质层厚度（Y）mm
最终收缩度（X）mm
体积曲线形状形
附注
烟煤粘结指数测定的方法要点
问：烟煤粘结指数测定的方法要点、实质和意义是什么？ 答：烟煤粘结指数测定方法是将一定质量的试验煤样和标准专用无烟煤（简称专用无烟煤），在规定的条件下混合，快速加热成焦，所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验，以焦块的而磨强度，即抗破坏力的大小来表示试验煤样的粘结能力。因此，烟煤粘结指数实质是试验烟煤样在受热后，煤颗粒之间或煤粒与惰性组分颗粒间结合牢固程度的一种度量，它是各种物理和化学变化过程的最终结果。 粘结指数是判别煤的粘结性、结焦性的一个关键性指标。煤的结焦过程是由很多环节构成的一个极其复杂的工艺过程。炼焦工艺的主要目的是制取焦炭。要想得到高强度的焦炭，煤在室式焦炉内受热后，其软化、膨胀（析气）、熔融和固化（收缩），必须进行到“恰到好处”，这样，煤的粘结能力就是结焦过程中的一个很关键性因素，它在以下方面有着重要作用：1、评价烟煤粘结能力：因为任何一个煤，如果没有粘结力，就不可能结焦，因此，测定煤的粘结性的首要意义是用它来评价烟煤在热加工过程中的粘结能力；2、进行煤炭分类：在GB5751-1986《中国煤炭分类》中，粘结指数作为表征烟煤粘结性的主要参数，即烟煤分类的主要工艺指标。测定烟煤的粘结指数后，就能确定它的工艺类别（简称牌号）；3、合理利用煤炭资源：根据煤样粘结指数的高低可以大致确定该煤样的主要用途，是适宜于炼焦，还是造气或其他加工工艺；4、根据Vdaf——G图，知道粘结指数和挥发分V，可以知道该煤样在炼焦配煤中的地位，并以此来指导炼焦配煤或确定最经济的配煤比。粘结指数也是GB/T16772-1997《中国煤炭编码系统》中的主要工艺参数。由于它的科学性和实用性，粘结指数测定方法于2006年被国际标准化组织采用为国际标准ISO15585：2006《硬煤——粘结指数测定方法》。 问：试验气氛对灰熔融性有何影响，为什么？煤灰熔融性测定的试验气氛有几种，常用的气氛是什么，为什么？ 答：试验气氛是影响煤灰熔融温度的主要因素。这是因为煤灰中含有的铁在不同的气氛中将以不同的价态出现：在氧化性介质中它转变成三价铁（Fe2O3）；在弱还原性介质中，它将转变成二价铁（FeO）；在强还原性介质中则将转变成金属铁（Fe）。三者的熔点以FeO最低（1420oC），Fe2O3最高（1560oC），Fe居中（1535oC），且FeO能与煤灰中的SiO2生成熔点更低的硅酸盐及其低（共）熔混合物，所以煤灰在弱还原性气氛中熔融温度最低。煤灰中含铁量越高，气氛的影响越大。当灰中Fe2O3含量达到15%以上时，氧化性气氛下的软化温度（ST）和流动温度（FT）可能将比弱还原性气氛下的ST和FT高100-300oC。 煤灰熔融性测定的试验气氛有两种——弱还原性气氛和氧化性气氛。常用的测定气氛是弱还原性气氛。这是因为在工业锅炉的燃烧或气化室中，一般都形成由CO、H2、CH4、CO2和O2为主要成分的弱还原性气氛。所以煤灰熔融性测定一般也在与之相似的弱还原性气氛中进行。 问：对胶质层指数测定用煤样有什么要求? 答：胶质层指数测定应使用粒度小于1.5mm的空气干燥煤样。煤样应用对辊式破碎机逐步破碎到全部通过筛孔为1.5mm的圆孔筛，以免产生过多的细粉。供分类用的煤样，灰分大于10%时，必须进行浮选（减灰）。此外，由于煤样氧化后会影响Y值的大小，所以胶质层测定用煤样，从制样到试验的时间不应超过半个月。如超过半个月，应在报告中注明。 问：影响胶质层测定准确度的主要因素有哪些？ 答：胶质层测定方法是一个规范性很强的试验，对仪器设备、测定方法都做了严格的规定，必须严格执行，否则会影响测定结果。 １、升温速度是本方法中第一位重要的影响因素，尤其是在350-600oＣ期间的升温速度。因为这是煤样热分解的阶段，若升温速度快，Ｙ值偏高，反之则偏低。
测定胶质层指数
测定胶质层指数
测定胶质层指数异常结果的判断及处理办法
胶质层指数是判断烟煤结焦性的一项重要指标，对指导配煤炼焦具有重要作用，同时胶质层指数也是煤价结算的重要指标之一，因此准确测定煤的胶质层指数，对提高企业经济效益具有重要意义。 下面就JY-A6型智能全自动胶质层测定仪的操作过程和在测定过程中出现的异常结果及处理办法向大家介绍一下： 一、用途 胶质层测定仪是模拟工业炼焦情况而设计的实验仪器。该仪器是通过杠杆原理给装有一定煤样的煤杯内的煤样上矢以一定的压力，使煤样在得到加热的过程中产生膨胀和收缩变化等情况。从而测得胶质层最大厚度（Y值）。煤杯内煤膨胀收缩1毫米，曲线表现出3毫米（X值）。
二、原理 胶质层指数的测定过程是对煤杯底部进行加热，通过调节达到所要求的加热升温速度。当加热到一定温度时，最上面的煤样还不到软化温度，所以保持原样不变，中间部分则因为到达软化温度而变成沥青状的胶体——胶质体；而下面一部分则因到达固化温度而由胶质体变成半焦。因此煤样中形成了半焦层、胶质层和未软化的煤样层三部分。 煤样 胶质层 半焦层 胶质体的量就是我们所要测得的Y值，它的性质是决定烟煤结焦性优劣的重要条件之一。 胶质体数量越高粘结性越好，但胶质体数量过高会使焦炭形成蜂窝不致密，对炼铁不起作用。 实验升温过程：在30分钟内升到250℃是干燥阶段，主要是预热、烘干水分。升温到300℃-350℃时
煤样开始软化，此时发生分解，产生气体，煤样逐渐形成胶质体，同时出现膨胀，收缩等现象。起初胶质层逐渐由薄增厚，随着温度递增，胶质体的固化速度大于生成速度，则又从厚变薄，直到胶质体完全消失，即煤样全部固化（约550℃-600℃）生成半焦，继续加热至730℃实验结束。
最新植物生理指标测定方法
实验一植物叶绿素含量的测定（分光光度法） (张宪政，1992) 一、原理 根据叶绿体色素提取液对可见光谱的吸收，利用分光光度计在某一特定波长测定其吸光度，即可用公式计算出提取液中各色素的含量。根据朗伯—比尔定律，某有色溶液的吸光度A与其中溶质浓度C和液层厚度L成正比，即A＝αCL式中：α比例常数。当溶液浓度以百分浓度为单位，液层厚度为1cm时，α为该物质的吸光系数。各种有色物质溶液在不同波长下的吸光系数可通过测定已知浓度的纯物质在不同波长下的吸光度而求得。如果溶液中有数种吸光物质，则此混合液在某一波长下的总吸光度等于各组分在相应波长下吸光度的总和。这就是吸光度的加和性。今欲测定叶绿体色素混合提取液中叶绿素a、b和类胡萝卜素的含量，只需测定该提取液在三个特定波长下的吸光度A，并根据叶绿素a、b及类胡萝卜素在该波长下的吸光系数即可求出其浓度。在测定叶绿素a、b时为了排除类胡萝卜素的干扰，所用单色光的波长选择叶绿素在红光区的最大吸收峰。高等植物中叶绿素有两种：叶绿素a 和b，两者均易溶于乙醇、乙醚、丙酮和氯仿。叶绿素a和叶绿素b的比值反映植物对光能利用效率的大小，比值高则大，则反之。 二、材料、仪器设备及试剂 试剂：1）95%乙醇（或80%丙酮） 三、实验步骤 称取剪碎的新鲜样品0.2～0.3g，加乙醇10ml，提取直至无绿色为止。把叶绿体色素提取液倒入光径1cm的比色杯内，以95%乙醇为空白，在波长663nm和645nm下测定吸光度。四、实验结果按计算 丙酮法（Arnon法）【可以用于丙酮乙醇混合法和80%丙酮提取法的计算】 叶绿素a的含量（mg/g）=（12.71?OD663 – 2.59?OD645）V/1000*W 叶绿素b的含量（mg/g）=(22.88OD645 – 4.67OD663) V/1000*W 叶绿素a、b的总含量（mg/g）=(8.04?OD663 +20.29?OD645) V/1000*W 按Inskeep公式 叶绿素a的含量（mg/g）=（12.63?OD663 – 2.52?OD645）V/1000*W 叶绿素b的含量（mg/g）=(20.47OD645 – 4.73OD663) V/1000*W 叶绿素a、b的总含量（mg/g）=(7.90?OD663 + 17.95?OD645) V/1000*W
烟煤的粘结指数怎样测定
烟煤的粘结指数怎样测定 一、测定方法 1、先称取5g专用无烟煤，再称取1g试验煤样放入坩埚，质量应称准到0.001g。 2、用搅拌丝将坩埚内的混合物搅拌2min。搅拌方法是：坩埚作45°左右倾斜，逆时针方向转动，每分钟约15转，搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动，每分钟约150转，搅拌时，搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连接的圆弧部分。约经1min45s后，一边继续搅拌，一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置，约2min时，搅拌结束，亦可用达到同样搅拌效果的机械装置进行搅拌。在搅拌时，应防止煤样外溅。 3、搅拌后，将坩埚壁上煤粉用刷子轻轻扫下，用搅拌丝将混合物小心地拨平，并使沿坩埚壁的层面略低1mm～2mm，以便压块将混合物压紧后，使煤样表面处于同一平面。 4、用镊子夹压块于坩埚中央，然后将其置于压力器下，将压杆轻轻放下，静压30s。 5、加压结束后，压块仍留在混合物上，加上坩埚盖。注意从搅拌时开始，带有混合物的坩埚，应轻拿轻放，避免受到撞击与振动。 6、将带盖的坩埚放置于坩埚架中，用带手柄的平铲或夹子托起坩埚架，放入预先升温到850℃的马弗炉内的恒温区，要求6min内，炉温应恢复到850℃，以后炉温应保持在（850±10）℃。从放入坩埚开始计时，焦化15min之后，将坩埚从马弗炉中取出，放置冷却到室温。若不立即进行转鼓试验，则将坩埚放入干燥器中。马弗炉温度测量点，应在两行坩埚中央，炉温应定期校正。 7、从冷却后的坩埚中取出压块。当压块上附有焦屑时，应刷入坩埚内。称量焦渣总质量，然后将其放入转鼓内，进行第一次转鼓试验，转鼓试验后的焦块用1mm圆孔筛进行筛分，再称量筛上物质量，然后，将其放入转鼓进行第二次转鼓试验，重复筛分、称量操作。每次转鼓试验5min即250转。质量均称准到0.01g。 二、G值计算 粘结指数(G)按式(1)计算： 式中m——焦化处理后焦渣总重，g； m1——第一次转鼓试验后，筛上部分的重量，g; m2——第二次转鼓试验后，筛上部分的重量，g。 计算结果取到小数第一位。 三、结果判断 当测得的G<18时，需重做试验。此时，试验煤样和无烟煤的比例改为3∶3。即3g试验煤样与3g专用无烟煤。其余试验步骤均和第3章相同，结果按式(2)计算： 式中符号意义均与式(1)相同。 烟煤粘结指数测定仪选鹤壁三杰，我们将是您更好的合作伙伴！
中润公司气相色谱分析仪技术规格书
全自动胶质层测定仪技术规格书 一、总说明 1. 仪器设备的设计、制造、检验和验收除必须严格遵循本技术要求外，还应遵守国家有关标准、规范，并按标准规范中高标准的要求执行；并符合国家有关安全、环保等强制性要求。 2. 本技术规范书所提出的是最低限度的技术要求，并未对一切技术细节作出规定，也未充分引述有关标准和规范的条文，投标方应保证提供符合本规范书和现行工业标准的优质产品。 3. 如果投标方没有以书面方式对本技术规格书的条文提出异议，招标方将认为投标方提出的产品完全符合本技术规格书的要求。允许投标方在产品的具体设计和实现方式方面存在偏离，但不允许在设备的性能质量和功能使用方面与本技术规格书不一致。偏离（无论多小）必须清楚地表示在投标文件中的偏离表中。 4.如果存在偏离，必须保证这种偏离对试验精密度和准确性没有影响（即可通过最终用户的设备性能验收程序），同时必须保证设备功能达到要求。例如，本规格书要求提供可自动加载砝码的全自动测定设备，不得提供半自动测定设备，纯人工测定设备，或不具备自动加载砝码的设备。 5. 最终用户设备性能验收程序如下：在厂家工程师对设备安装并调试完成后，最终用户以下列方式对设备进行性能检测：选用不同的煤种，包括气煤、肥煤、焦煤、瘦煤和沥青混煤等，用招标方所提供的仪器进行现场测试，安排不同的试验者，按照国家标准和仪器说明书的要求进行操作。对同一样品进行多次测试（每个煤种不少于3次），要求Y值小于等于20mm的煤，任何两次试验的Y值测定结果相差不超过1mm，Y值大于20mm的煤种，任何两次试验的Y值测定结果相差不超过2mm。同时与现场其他胶质层测量设备进行对比，要求不同测量设备之间，测定结果具有一致性，两者相差不超过1.5mm（Y值小于等于20mm）和2.5mm（Y 值大于20mm）。 6.仪器设备的卖方对其所选外购仪器设备、部件承担本技术要求及相关合同项下的全部责任。
测定各生理指标的试验方法
测定各生理指标的试验方法 1.4.1 电导率的测量(浸泡法)[5] 取大小相当的植物叶片（尽量保证叶片的完整性，少含茎节），用自来水洗净后再用蒸馏水冲洗3次，用滤纸吸干表面水分，将叶片剪成适宜长度的长条（避开主脉），快速称取鲜样，每份0.1g,分别置于10ml去离子水的刻度试管中，盖上玻璃塞置于室温下浸泡处理12h,用电导仪测定浸提液电导（R1），然后沸水浴加热30min,冷却至室温后摇匀，再次测定浸提液电导（R2）。根据公式：相对电导率=R1/R2×100% 算出电导率。 1.4.2 超氧化物歧化酶(SOD)活性的测定（氮蓝四唑法）[5] 取各株植物相同部位的叶片（去叶脉）0.5g于预冷的研钵中，加1ml预冷的磷酸缓冲液在冰浴上研磨成浆，加缓冲液使最终体积为5ml。取1.5~2ml于4000r/min 下离心10min，上清液即为SOD粗提取液。取32支试管（30支测定管，2支对照管），分别加入1.5ml0.05mol/l磷酸缓冲液、0.3ml130nmolMet溶液、0.3ml750μmol/l NBT溶液、0.3mol100μmol/l EDTA液、0.3ml20μmol/l核黄素、0.05ml酶液（其中2支对照管以缓冲液代替酶液）、0.25ml蒸馏水，混匀，将一支对照管置于暗处，其他各管于4000lx日光下反应20min（要求各管受光情况一致，温度高时缩短，低时延长）。反应结束后，以不照光的对照管做空白，分别测定其他各管的吸光度。 计算公式：SOD总活性（U/g)=[(A CK -A E )×V]/(0.5×A CK ×W×Vt) 注：SOD总活性以每克样品鲜质量的酶单位表示（U/g）；A CK 为照光对照管的 吸光度；A E 为样品管的吸光度；V为样品液总体积（ml）；Vt为测定时样品用量（ml）；W为样品鲜质量（g）。 1.4.3 过氧化物酶(POD)活性的测定（愈创木酚法) [5] 酶液提取：取5.0g植物叶片，洗净，剪碎，放入研钵中。加适量的磷酸缓冲液研磨成匀浆。将匀浆液全部转入离心管中，于3000rmp离心10min，上清液转入25ml容量瓶中。沉淀用5ml磷酸缓冲液再提取2次，上清液并入容量瓶中，定容至刻度，低温下保存备用。分别在各试管中加入0.05mol/l磷酸缓冲液 2.9ml,2%H2O21.0ml，0.05mol/l愈创木酚1.0ml和0.1ml酶液来制备酶活性测定
大型炼焦焦化厂煤质检测化验室必备仪器设备配置方案
大型炼焦焦化厂煤质检测化验室必备仪器设备配置方案 大型炼焦焦化厂煤质检测化验室必备仪器设备配置方案。大型炼焦煤炭焦化厂检测化验室里，一般常规需要检测煤炭大卡热量、硫份、灰分、挥发份、固定碳、水分等六大煤质指标。但是对于入厂煤炭及焦化后的焦炭的其他指标检测也很重要，例如：入厂煤炭的磷含量指标，粘结指数指标，胶质层指标；焦炭的反应性和反应后强度测试及焦炭抗压试验性能指标等等都需要进行科学的检测。那么，对于大型焦化厂来说，除了必备的煤炭六大指标检测仪器设备之外，需要对这些指标进行实时测定。以下是大型焦化厂化验室检测仪器设备配置清单，供用户选择采购： 1：微机精密全自动量热仪热量计。HT-ZDHW-5T 3台。检测大卡发热量。 2：HT-WDL-100C微机精密全自动定硫仪。2台。检测全硫含量。 3：高精准电子分析天平。FA2204. 3台。对试样进行快速称量。 4：大称量电子天平。0.01g/2000g。2台。对煤样进行快速称量。 5：HBHT-620智能一体化马弗炉。3台。灰分挥发份快速测定。 6：电热恒温鼓风干燥箱。WG-9070。2台。煤炭内水和外水份检测。 7：锤式破碎机。2台。破碎煤炭试样。 8：GJ-1全封闭式煤炭化验制样粉碎机。2台。煤炭试样细微粉碎。 9：粘结指数测定仪。HT-NJ-6。1台。焦炭粘结指数测定。 10：HT-JC-8电脑控制胶质层测定仪。2台。煤炭焦炭胶质层测定。 11：焦炭反应性及反应后强度测试仪。KX-KF-200。1台。焦炭反应强度。 12：HT-HR-4A.微机灰熔点测定仪。1台。检测煤炭焦炭灰熔融性。 13：微机元素快速测定仪。722型。1台。快速检测煤炭焦炭中磷含量。 14：DRB-2000W。可调温电热板。1台。加温煮沸蒸发。 15：高精度气相色谱仪。GC-8100-2。1台。检测煤焦油中单质含量。 其他可选设备有： A：焦炭制球机、焦炭磨球机、焦炭制球磨球一体机。可选购。 B：焦炭抗压缩试验机。 C：焦炭落球试验机。 D：焦炭机械强度测定转鼓机。 E：煤焦油检测仪器设备。 本处焦化厂成套化验室检测仪器设备仅供参考，具体采购请以企业自身检测要求确定采购。本文章友情原创提供：元氏县永芳仪器化玻经营部。山东，河南，内蒙古，陕西，山西。
烟煤胶质层指数测定方法
烟煤胶质层指数测定方法 GB/T 479 —2000 1 范围 本标准规定了胶质层指数测定的方法提要、仪器设备、试验步骤和结果表述。 本标准适用于烟煤。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 474—1996 煤样的制备方法 GB/T 483—1998 煤炭分析试验方法一般规定 GB 5751—1986 中国煤炭分类 3 方法提要 按规定将煤样装入煤杯中，煤杯放在特制的电炉内以规定的升温速度进行单侧加热，煤样则相应形成半焦层、胶质层和未软化的煤样层三个等温层面。用探针测量出胶质体的最大厚度Y，从试验的体积曲线测得最终收缩度X。 4 仪器设备 4.1双杯胶质层测定仪：有带平衡铊（图1）和不带平衡铊的（除无平衡铊外，其余构造同图1）两种类型。 4.2 程序控温仪：温度低于250℃时，升温速度约为8℃/min；250℃以上，升温速度为3℃/min。在350～600℃期间，显示温度与应达到的温度差值不超过5℃，其余时间内不应超过10℃。也可用电位差计（0.5级）和调压器来控温。 4.3 煤杯（图2a） 煤杯由45号钢制成，其规格如下：外径70mm；杯底内径59mm；从距杯底50mm处至杯口的内径60mm，从杯底到杯口的高度110mm。 图1 带平衡铊的胶质层测定仪示意图
1—底座；2—水平螺丝；3—立柱；4—石棉板；5—下部砖垛；6—接线夹；7—硅碳棒； 8—上部砖垛；9—煤杯；10—热电偶铁管；11—压板；12—平衡铊；13、17—活轴； 14—杠杆；15—探针；16—压力盘；18—方向控制杆；19—方向柱；20—砝码挂钩； 21—记录笔；22—记录转筒；23—记录转筒支柱；24—砝码；25—固定螺丝 1—杯体；2—杯底；3—细钢棍；4—热电偶铁管；5—压板；6—螺丝 图2a 煤杯及其它附件 煤杯使用部分的杯壁应当光滑，不应有条痕和缺凹，每使用50次后应检查一次使用部分的直径。检查时，沿其高度每隔10mm测量一点，共测6点，测得结果的平均数与平均直径（59.5mm）相差不得超过0.5mm，杯底与杯体之间的间隙也不应超过0.5mm。 杯底和压力盘的规格及其上的析气孔的布置方式如图2b和图2c。
植物生理生化指标测定
小黑豆相关生理指标测定 1.表型变化：鲜重、株高、主根长和叶面积 鲜重：取处理好的植株，擦干根和叶表面水分，测量整株植物的重量，每个测6个重复。 株高：取处理好的植株，测量从根和茎分隔处到植株最高点的高度，记录，每个测6个重复。 主根长：取处理好的植株，测量从根和茎分隔处到主根最远点长度，记录，每个测6个重复。 叶面积：取处理好的植株，选择第二节段的叶片，测量叶面积，叶面积测量方法是测每个叶片最宽处长度作为叶的长，测叶片最窄处长度作为叶的宽，叶片长和宽的乘积即为叶表面积。每个测6个重复。 2.总蛋白、可溶性糖、丙二醛（MDA）和H2O2含量测定 样品处理：取0.5g样品（叶片要去除叶脉、根要先用清水清洗干净），速在液氮中冻存，在遇冷的研钵中加液氮研磨，然后加入1.5ml的Tris-HCl（pH7.4）抽提，将抽提液转移到2ml的EP管中，于4℃，12000rpm离心15min，取上清，保存在-20℃下，上清液可用于总蛋白、丙二醛（MDA）、可溶性糖和H2O2含量测定。 总蛋白测定（Bradford法）：样品反应体系（800ul H2O+200ul Bradford+5ul 样品），空白对照为（800ul H2O+200ul Bradford）。测定后带入标准曲线Y=32.549X-0.224(Y代表蛋白含量，X代表OD595)，计算得出蛋白含量。 可溶性糖测定：样品反应体系（1ml蒽酮+180ul ddH2O+20ul样品提取液）；空白对照（1ml蒽酮+180ul ddH2O），测定OD625后带入标准曲线：Y=0.0345X+0.0204(Y代表OD625，X代表可溶性糖含量（ug）) 蒽酮配方：称取100mg蒽酮溶于100ml稀硫酸（76ml浓硫酸+30mlH2O）.注意：浓硫酸加入水中时，一点一点递加，小心溅出受伤。 丙二醛（MDA）测定：在酸性和高温条件下，丙二醛可与硫代巴比妥（TBA）反应生成红棕色的3,5,5-三甲基恶唑2,4-二酮，在532nm处有最大吸收波长，但该反应受可溶性糖的极大干扰，糖与TBA的反应产物在532nm处也有吸收，但其最大吸收波长在450nm处。采用双组分分光光度法，可计算出MDA含量。MDA的计算公式为：MDA（umol/L）=6.45OD532-0.56OD450. 反应体系为：400ul 0.6%TBA+350ul H2O+50ul样品，80℃水浴10min后，测OD532和OD450。对照用Tris-HCl. 0.6%TBA配方：称取硫代巴比妥0.6g，溶于少量1M NaOH中，待其完全溶解后用10%TCA（称取10gTCA三氯乙酸，溶于100ml蒸馏水中，待其溶解即可）定容至100ml。 H2O2测定（二甲酚橙法）：样品反应体系（82ul溶液A+820ul溶液B （A:B=1:10）+150ul样品提取液），30℃水浴30min，测OD560。标准曲线为:Y=0.01734X-0.0555(Y代表OD560，X代表H2O2含量)
HY-A9全自动油品量热仪简介
HY-A9全自动油品量热仪（升级型） 主要用于: 郑州恒远仪器仪表有限公司HY-A9全自动油品量热仪主要用于测定煤炭、砖坯、食品、石油、秸秆、煤矸石、页岩、粉煤灰、炉渣、淤泥、尾矿、食料、垃圾等物质的发热量。广泛应用于生产煤炭、建材、石油、空心砖、多孔砖、烧结砖、电热公司，食品行业，电力厂，矿冶设备厂，焦化厂学校等固体或液体可燃物的发热量，符合国标GB/T213-2008《煤的发热量测定方法》的要求仪性能特点： (1)HY-A9油品量热仪式在A7的基础上再次软件升级，主要对油类的测量参数在次设定，特别是对石油、轻油及重油的测量结果更加精确。 (2)采用ATMER高级单片机系统，仪器所有注水、排水、调温、搅拌、点火、打印均自动完成，避免了人为因素对结果的影响。 (3)全中文菜单式操作界面，简单易操作。 (4)具有实验后换算高、低位发热量功能。 (5)实验过程自动冷却校正，对使用环境温度要求宽松。 (6)独特的大容量水箱循环系统和冷却系统能使机器24小时连续作业且结果准确。 技术参数： ?测量精度：符合国标GB/T213-2008 ?使用环境：5℃-40℃ ?温度分辨率：0.0001℃ ?电源电压：AC220V±15％，50Hz 标配清单： 充氧仪1台、减压阀1个、氧弹1个、苯甲酸10片、不锈钢坩埚2个、氧弹密封胶垫2套、点火丝2卷、微型打印纸2卷、大小勺子各1个、镊子1把、10ml量器1个郑州恒远仪器仪表有限公司从2005年成立以来，专心致力于生产包括：量热仪系列、测硫仪系列、水分测定仪系列、测氢仪、胶质层测定仪、灰熔点测定仪、温控仪系列、马弗炉、粘结指数测定仪、煤燃点测定仪、制样化验分析设备。公司在研制生产过程中，以规范的设计，严格的管理，精细的制造，以更新，更高，更好的标准向用户提供质优价廉的仪器设备，公司的产品终生提供优质服务
中国煤炭分类标准相关
煤炭化验煤炭化验 、有关标准及规程GB 482-1981 煤层煤样采取方法 GB 481-1964 生产煤样采取方法 GB 475-1983 商品煤样采取方法 GB 474-1983 煤样制备方法 GB 212-1977 煤的工业分析方法 GB 476-1979 煤的元素分析方法 GB 5447-1985 烟煤粘结指数测定方法 GB 479-1964 烟煤胶质层指数测定方法 GB 5450-1985 烟煤奥亚膨胀计试验 GB 2566-1981 年轻煤的透光率测定方法 GB 213-1979 煤的发热量测定方法 GB 4632-1984 煤的最高内在水分测定方法 煤炭部颁布（1979）煤炭资源勘探煤样采取规程 二、分类参数（1、本标准按煤的煤化程度及工艺性能进行分类。 2、采用煤的煤化程度参数来区分无烟煤、烟煤和褐煤。 3、无烟煤煤化程度的参数采用干燥无灰基挥发分和干燥无灰基氢含量作为指标，以此来区分无烟煤的小类。 4、采用两个参数来确定烟煤的类别，一个是表征烟煤煤化程度的参数，另一个是表征烟煤粘结性的参数。 烟煤煤化程度的参数采用干燥无灰基挥发分作为指标。烟煤粘结性的参数，根据粘结性的大小不同选用粘结指数、胶质层最大厚度（或奥亚膨胀度）作为指标，以此来区分烟煤中的类别。 5、褐煤煤化程度的参数，采用透光率作为指标，用以区分褐煤和烟煤，以及褐煤中划分小类。并采用恒湿无灰基高位发热量为辅来区分烟煤和褐煤。 三、煤类的划分和编码 1、种类煤用两位阿拉伯数码表示。十位数系按煤的挥发分分组，无烟煤为0，烟煤为1～4，褐煤为5。个位数，无烟煤类为1～3，表示煤化程度；烟煤类为1～6，表示粘结性；褐煤类为1～2，表示煤化程度。 2、按中国煤炭分类表和图进行编码和分类。 2.1煤炭分类总表（表1）
烟煤粘结指数测定方法GB5447—85
烟煤粘结指数测定方法GB5447—85 ∶53∶620.1 GB5447—85 Determination of caking index of bituminous coal 国家标准局1985-10-04 发布1986-07-01 实施 本标准规定了烟煤粘结指数(GR.1.指数，简记G 指数)的测定方法，适用于评价烟煤的粘结能力。 本标准参照采用国际标准ISO335—1974《硬煤——粘结力的测定——罗加试验法》。 方法要点：将一定重量的试验煤样和专用无烟煤，在规定的条件下混合，快速加热成焦，所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验，以焦块的耐磨强度，即对破坏抗力的大小表示试验煤样的粘结能力。 1 仪器设备 1.1 本方法需用下列仪器设备： a.天平：精确度不低于0.001g； b.瓷质专用坩埚和坩埚盖：见图1； c.搅拌丝：由直径1～1.5mm 的金属丝制成，见图2； d.镍铬钢压块：重110～115g，见图3；
图1坩埚和盖 图2搅拌丝 图3压块
e.压力器：专用设备，以6kg 重量压紧试验煤样与无烟煤混合物，见图4； 图4压力器 1—底板；2—沉头螺钉；3—圆座；4—钢管；5—联板；6—堵板；7—支承轴；8—小轴；9—垫圈； 10—开口销；11—支承架；12—手柄；13—压重；14—升降立轴；15—丝堵 f.马弗炉：该炉具有均匀加热带，其恒温区(±10℃)长度不小于120mm，并附有调压器或定温控制器； g.转鼓试验装置：包括两个转鼓、一台变速器和一台电动机，转鼓转速必须保证50±2r/min。转鼓内径200mm、深70mm，壁上铆有相距180o厚3mm 的挡板两块，见图5；
鹤壁华源JC-2胶质层测定仪说明书
华源牌胶质层测定仪 JC-2胶质层指数测定仪 一、概述 JC-2胶质层指数测定仪是用于测定烟煤胶质层指数（最大胶质层厚度Y，最终收缩度X和体积曲线类型等三种指标），并以此来描述焦炭的特性，并鉴定出炼焦用煤，生产煤和商品煤的质量，从而确定烟煤的牌号，它可广泛应用于煤炭、冶金、地质勘探、化工等部门。 由于测定仪所配控制器是由两套单独系统组成，所以它既可同时控制两套加热炉，也可单独控制一套加热炉。 1、良好的仪器跟踪性能，特别对大之字形煤种更能反映其优越性。 2、有极度强的抗干扰能力，包括失电后再复电，也能无声无息的恢复失电前的试验时间、要求温度、导通角等运行参数。 3、仪器的集成化、软件化、测试精度和安全可靠性得到了进一步提高。 其技术指标如下： (1)、电源电压220V±10% 50HZ (2)、控温范围0～800℃（最高到1000℃） (3)、控制功率4KW×2 (4)、控制器精度等级0.5级
(5)、加热元件：硅碳棒 (6)、测温元件：镍铬—镍硅铠装热电偶 (7)、记录转筒：机械式记录转筒（线速度：1mm/min精度：每160min记录笔绘出长度160mm±2m m） （8）、仪器重量：约150kg 一、仪器的安装 1、仪器应安装在室温0～40℃，湿度≤80%，周边无腐蚀气体且空气流通的场合 2、仪器的安装线在后面板上。 （1）安装电源的接线柱二个,红接线柱接交流220V电源的相线，黑接线柱接中线。 （2）安装前后炉加热碳棒的接线柱各两个，红接线柱为仪器的相线出线，黑接线柱为中线出线 （3）地线接线柱要与实验室地线相连。 （4）安装前后炉测温热电偶的端子各两个，前后炉的热电偶分别通过补偿导线与该端子相连，红端子和热电偶的+相连，黑端子和热电偶的-相连，并且前后炉不能接反。 （5）保险管内装2A保险管。 三、显示和操作键
胶质层指数的测定
胶质层指数的测定 此法是苏联列·姆·萨保什尼可夫和列·帕·巴齐列维奇在1932年提出的。主要测定胶质层最大厚度（y值），最终收缩度（x值）及体积曲线类型3种指标。在我国应用广泛。 此法模拟工业焦碳生成，对装在煤杯中的煤样进行单侧加热。胶质层厚度主要取决于煤的性质和胶质体的膨胀（与胶质体的流动性，热稳定性和不透气性有关）及试验条件。配合煤的y值可由单种煤的y值和百分含量（干煤）按加和性估算。X值取决于煤的挥发分，熔融，固化，收缩等性质及试验条件。一般当煤的Y值越大，粘结性越好。并且Y值随煤的变质程度呈现有规律性的变化。一般当煤的V为30%左右时，Y 值出现最大值。V〈13%的煤和V〉50%的煤，Y值都几乎为零。最终收缩度X值表征煤料在成焦后的收缩的情况，对焦炉中焦饼的收缩，焦炭的粒度，裂纹的多少及推焦是否顺利，都有参考价值。 体积曲线的形状与煤种有一定关系。煤在恒压下（1千克/平方厘米）加热时体积的变化，可反映出胶质体的厚度、粘结、透气性及气体析出强度，因而体积曲线与煤的胶质体性质有直接关系。 胶质层测定曲线的讨论，因由底部加热，故每一层的温度都比其上层高，煤逐渐分层形成胶质体，固化和收缩的情况与炭化室中煤料的分层结焦相类似。不同变质程度烟煤的曲线形状如下： (1)气煤 一般弱粘结性气煤胶质层薄，粘度小，气体易透过，因此对压塞不呈现大的压力，且煤的收缩量X很大，曲线均匀下降。焦炭粘结，熔融，气孔壁薄，纵裂纹多。 (2)肥煤 因胶质体厚,粘度也不算小,且不透气性和热稳定性较高,故气体不能通过胶质层由冷侧析出;当半焦尚未形成裂纹时,胶质层下面和胶质层中的气体跑不出去,给压塞以向上的推力,使曲线成大山形.当半焦产生裂纹和胶质体固化后,气体就由热侧中逸出,曲线就 向下了. (3)焦煤 胶质层比肥煤薄,但粘度比肥煤大.各层煤形成胶质体后,最初也象肥煤那样,因气体不能由上下两侧逸出,而向上推压塞,曲线就 向上了.随后一部分胶质体固化,半焦进一步收缩,形成网状裂纹,使气体逸出,压力降低,曲线下降.随即上面的胶质层下降将半裂裂纹 由热侧堵塞,并又有胶质层形成,这样上述压上升,下降的情况又重复,故形成锯齿形曲线,焦炭则为多层组织.气体由冷热侧析出各半.焦炭致密,坚实,裂纹少. (4) 瘦煤 胶质层薄,但粘度大,流动性差,因此不能将加热后变形粒子之间的空隙完全充满,故气体能从空隙逸出,曲线一般平滑下降。不过形成胶质层的温度比气煤高得多，并且收缩量X也小。焦炭粘结，
各生理指标的测定方法
各生理指标的测定方法 一、脯氨酸含量的测定 1.茚三酮法 1.1原理 在正常环境条件下，植物体内游离脯氨酸含量较低，但在逆境（干旱、低温、高温、盐渍等）及植物衰老时，植物体内游离脯氨酸含量可增加10-100倍，并且游离脯氨酸积累量与逆境程度、植物的抗逆性有关。 用磺基水杨酸提取植物样品时，脯氨酸游离于磺基水杨酸的溶液中，然后用酸性茚三酮加热处理后，溶液即成红色，再用甲苯处理，则色素全部转移至甲苯中，色素的深浅即表示脯氨酸含量的高低。在520nm波长下比色，从标准曲线上查出（或用回归方程计算）脯氨酸的含量。 1.2步骤 试剂：（1）25%茚三酮：茚三酮------------0.625g 冰乙酸------------15ml 6mol/L磷酸--------10ml 70°C水浴助溶； （2）6mol/L磷酸：85%磷酸稀释至原体积的2.3倍； （3）3%磺基水杨酸：磺基水杨酸------3g 加蒸馏水至------100ml 实验步骤： （1）称取0.1g样品放入研钵，加5ml 3%磺基水杨酸研磨成匀浆，100°C沸水浴15min； （2）冰上冷却，4000rpm离心10min； （3）提取液2ml+冰醋酸2ml+25%茚三酮2ml混合均匀，100°C沸水浴30min，冰上冷却； （4）加4ml甲苯混合均匀，震荡30s，静置30min； （5）以甲苯为空白对照，再520nm下测定吸光值。 1.3计算方法 脯氨酸含量（μg/gFW）＝ X * 提取液总量（ml）/ 样品鲜重（g）*测定时提取液用量（ml）*10^6 公式中：X-----从标准曲线中查得的脯氨酸含量（μg） 提取液总量---------------------------5ml 测定时提取液用量---------------------2ml 问题及质疑： 1.酸性体系下，脯氨酸与茚三酮加热反应后的最终产物为红色，再实验过程中，仅有少数时候能发现红色产物。原因有待确定。 2.经查看文献资料，反应步骤已经是优化的，没有问题。甲苯萃取脯氨酸与茚三酮的反应产物，消除了多余未反应的茚三酮，磺基水杨酸，提取液中其他杂质（如色素）以及PH变化
影响奥亚膨胀度测值的因素_陈俊环
问题 探讨 影响奥亚膨胀度测值的因素 陈俊环 (河北省煤田地质局研究所,河北邢台 054021) 摘 要:阐述了煤样的氧化程度、煤化程度、温度、粒度等对奥亚膨胀度测值的影响。 关键词:奥亚膨胀度;煤样;试验 中图分类号:TD1 文献标示码:A 文章编号:1007-1083(2002)05-0001-02 Factors on influencing survey measurement of Arnu-Audibert s dilatometer C HEN Jun-huan (Research Institu te of Hebei Coal Geological Ad ministration,Xingtai054021,China) Abstract:Fac tors on influencing survey measurement of Arnu-Audibert s dilatometer,such as oxidation degree,coalifica-tion degree,temperature,grain size of coal sample and so on,are put forward in this thesis. Key words:Arnu-Audibert s dilatometer;coal sample;test 奥亚膨胀度试验是1926年由法国的 Audiberts 创立的。该方法在测定膨胀度b值的同时还能得到收缩度a值,以及3个特征温度(T1、T2、T3)的重要参数。奥亚膨胀度不仅能反映胶质体的量,而且还能反应胶质体的质,它在区分黏结性煤方面具有其他的指标无法比拟的优点。因此,该方法很早就被列为国际标准(ISO349)和煤炭分类的重要指标。中国煤炭分类国家标准(GB5751-86)的烟煤分类中以胶质层最大厚度及奥亚膨胀度作为强黏结性煤的分类指标。 1 煤样的氧化程度 煤样在空气中放置,由于被氧化而使煤的黏结性下降,煤样受到不同程度的破坏,其中对膨胀度b 值的影响尤为显著。不同变质程度煤样的b值皆随存放时间的延长而逐渐下降,只是煤种不同,下降的幅度、快慢不同。一般说来,变质程度低,黏结性差的煤较易被氧化。试验证明,煤样在破碎、制备后极易被氧化。因此国标规定膨胀度试验应在制样后3d内完成,不能如期完成的应放在真空干燥器或氮气中贮存,且不得超过1周,否则作废。 煤样的氧化程度随温度的升高而加快,与在加热一定温度下停留的时间长短有关系。在试验过程中,把装有煤笔的一套膨胀管放入预热到一定温度的炉膛内,由于煤笔受热,水分及其他气体从膨胀管中排出,这个过程往往需要一定的时间。试验证明,应将正式升温并开始记录之前的煤笔在炉中保温时间控制在尽可能短的时间内,一般掌握在4~6min 为宜,见表1。 表1 煤笔在炉中保温时间对b值的影响煤样编号 b值 % 20min10min4~6min A424648 B104108110 C-236 D-13-10-8 E71112 表2 不同煤化度的煤与b值的关系 煤种及编号b值 %Vda f %GR.1 %Y mm 10531-1039 546615 1030211532 778821 103014934 698625 1#瘦煤-218 8663 2#焦煤2824 587419 3#肥煤16027 048927 1 2002年第5期 河北煤炭
煤质分析及仪器
煤质分析及仪器
煤的化学组成很复杂，但归纳起来可分为有机质和无机质两大类，以有机质为主体。 煤中的有机质主要由碳、氢、氧、氮和有机硫等五种元素组成。其中，碳、氢、氧占有机质的95%以上。此外，还有极少量的磷和其他元素。煤中有机质的元素组成，随煤化程度的变化而有规律地变化。一般来讲，煤化程度越深，碳的含量越高，氢和氧的含量越低，氮的含量也稍有降低。唯硫的含量则与煤的成因类型有关。碳和氢是煤炭燃烧过程中产生热量的重要元素，氧是助燃元素，三者构成了有机质的主体。煤炭燃烧时，氮不产生热量，常以游离状态析出，但在高温条件下，一部分氮转变成氨及其他含氮化合物，可以回收制造硫酸氨、尿素及氮肥。硫、磷、氟、氯、砷等是煤中的有害元素。含硫多的煤在燃烧时生成硫化物气体，不仅腐蚀金属设备，与空气中的水反应形成酸雨，污染环境，危害植物生产，而且将含有硫和磷的煤用作冶金炼焦时，煤中的硫和磷大部分转入焦炭中，冶炼时又转入钢铁中，严重影响焦炭和钢铁质量，不利于钢铁的铸造和机械加工。用含有氟和氯的煤燃烧或炼焦时，各种管道和炉壁会遭到强烈腐蚀。将含有砷的煤用于酿造和食品工业作燃料，砷含量过高，会增加产品毒性，危及人民身体健康。 煤中的无机质主要是水分和矿物质，它们的存在降低了煤的质量和利用价值，其中绝大多数是煤中的有害成分。 另外，还有一些稀有、分散和放射性元素，例如，锗、镓、铟、钍、钒、钛、铀……等，它们分别以有机或无机化合物的形态存在于煤中。其中某些元素的含量，一旦达到工业品位或可综合利用时，就是重要的矿产资源。 通过元素分析可以了解煤的化学组成及其含量，通过工业分析可以初步了解煤的性质，大致判断煤的种类和用途。煤的工业分析包括对水分、灰分、挥发分的测定和固定碳的计算四项内容。煤的水分，是煤炭计价中的一个辅助指标。 煤的水分直接影响煤的使用、运输和储存。煤的水分增加，煤中有用成分相对减少，且水分在燃烧时变成蒸汽要吸热，因而降低了煤的发热量。煤的水分增加，还增加了无效运输，并给卸车带来了困难。特点是冬季寒冷地区，经常发生冻车，影响卸车，影响生产，影响车皮周转，加剧了运输的紧张。煤的水分也容易引起煤炭粘仓而减小煤仓容量，甚至发生堵仓事故。
烟煤胶质层指数测定方法
13、烟煤胶质层指数测定方法 烟煤胶质层指数测定包括最大胶质层厚度Y ，最终收缩度X 和体积变化曲线及焦块技术特征等指标，在我国现行的以炼焦煤为主的煤分类方案中，Y 值为分类指标之一。 一、仪器设备（应安装在专用通风柜中，前面设有上下开关式推拉门） 1 、复式胶质层测定仪：有带平衡蛇和不带平衡馆的两种类型，HMS4 型为后一种类型． ( l ）煤杯其规格为：外径70mm；杯底内径59mm；从距杯底50mm处至杯口的内径为60mm：从杯底到杯口的高底110mm，煤杯用45 号钢制作。煤杯内杯壁应当光滑，无条痕和缺凹，应定期检查平均直径相差不大于0.5mm。杯底与杯体之间隙也不应大于0.5mm，杯底和压力盘，析气孔的布置详见GB479-2000 。 ( 2 ）胶质层层面探针（简称探针）：探针直径为lmm ，下端为钝头。刻度单位为lmm 。精度0.1-0.2mm，对装好煤样尚未试验的煤杯，用探针测量其纸管部位置时，指针应指在刻度尺的零点上． ( 3 ）加热炉：由下、上部砖垛和电热元件组成电热元件采用硅碳棒．保证按规定的“在最初30min 内以8 ℃/分的升温度到250 ℃以后以3 ℃汾的速度升至730 ℃终止"。 ( 4 ）硅碳棒的规格要求（L270 或300mm代替）电压110V ，电流8 -20A；使用部分长度150mm，直径8mm：冷端长度60mm，直径16mm：灼热部分温度极限1200 -1400 ℃。两电阻值相近的硅碳棒串联使用．( 5 ）程控仪：附有时间显示，温度显示同时控制两煤样试验，操作方便，曲线重复性好。（采用调压控温很难达到要求） ( 6 ）热电偶高温计：用K 型恺装热电偶测温．并每季校验一次。 ( 7 ）推焦器1 个，1.0 -5.0mm左棉垫若干，卷烟纸，小铲等。 二、煤样要求： 1 、胶质层测定用煤样应符合下列规定： a ．煤样缩制方法，按GB474 进行。 b ．煤样应达到空气干燥状态。 c ．煤样通过1.5mm的圆孔筛。 2 、煤样灰分的处理：分别对待、 a ．为确定煤炭牌号的煤样，应按分类标准规定进行减灰； b ．洗选精煤质量的检查，不另减灰； c ．商品煤除为确定牌号外均不减灰。（灰分太高时如＞20 ％应减灰） 3 、煤样应封装在容器中，存于阴凉处，防止氧化从制样到测定不超过半个月， 三、测定准备工作 1 、测定前先清除煤杯内壁，杯底，热电偶套管及压力盘上所附的焦屑、炭黑用金刚砂布（1.1/2）清除干净，打光各 部件。清除煤杯底氧化层仔细地清洁沟槽凸起和凹槽，清理好各析气孔畅通．并清除热电偶管的煤粒、炭黑、石棉等杂物。 2 、在光滑细钢棍上制作一个单层纸管。直径为2.5-3.0mm，高为48-53mm。 3 、用厚为0.5 -1.0mm的石棉纸作两直径为59mm的石棉园垫，园垫应打出电偶管的圆孔．与压力盘部件相对应。在 上部园垫相应位置打一个供穿过纸管的小孔（3.2mm ) . 石棉纸可直接买到。 4 、用方格纸作体积曲线用的记录纸安在记录转筒上，宽度与转筒的高度相同。长度略大于转筒圆周长 5 、将煤杯放好杯底，并使杯底热电偶的凹槽中心与压力盘上热电偶孔中心对准： 6 、先将下部石棉垫放在杯底．并使垫上园孔对准杯底凹槽，再在杯内下部沿杯壁围上滤纸条（宽5mm，长190-200mm） 将热电偶管放入杯底凹槽，把带有香烟纸管的钢棍放好，用压板固定热电偶管和钢棍，保持垂直状态。将500 克煤样缩分出每份煤样为100 士0.5g，并将每份煤样分四次装入杯中，每装25 克之后，用金属针将煤样摊平（不要捣固）。 煤样装完后，暂取下压板，放上上部石棉园垫，对准热电偶管放入压力盘，用压板固定电偶管然后将煤杯放入炉孔中。 安装好压力盘，杠杆祛码，并调节杠杆为水平状态，用水平尺检验。（当测定中胶质体溢出压力盘时应重装样，注意严密性），小心抽出细钢棍（采用旋转方式）防止带出纸管。（如纸管拨出或煤粒进入了纸管，应重新装煤样）. 调好探针另点，连接好电源和程控仪表，安装好记录纸，并记录转筒的转速是否正常（lmm/min ) ，调整活轴轴心到记录笔尖的距离为600mm，加好墨水或中性笔。7 、在测定前求出煤样的装填高度：h = H 一（a + b )式中：h 一煤样的装填高度，mm:H 一由杯底表面到杯口的煤杯全高，mma 一由压力盘表面到杯口的距离，mm ;b 一压力盘和两石棉垫的总厚度，mma 的数值用钢尺（分度0.5mm）沿煤杯周围四个点，求出平均值．H 的数值在装煤前实测（测定方法同a ）。b 的数值用卡尺测（使用相同石棉纸时，只测一次即可）。8 、同一煤样平行测定时，装填高度允许差为