03萃取与蒸馏操作
萃取蒸馏的教学反思
萃取蒸馏的教学反思 寿阳一中聂金花 受学校实验条件的限制，本课时只能由我在课堂上结合理论和演示实验完成教学的。我借助多媒体教学，展示了多一点图片信息，比较丰富。但是时间很紧，来不及讲完萃取剂的选择。且萃取讲得太快，学生初次接触萃取，一时接受不了那么多知识。到第二个班讲得时候，由于多媒体坏了，电脑不能用了，我只能用传统的方式教学。想不到这样的效果更好！因为我有多一些时间和精力在实验上了，不必再分心去换幻灯片，思路很清晰、连贯，上着很顺，感觉非常好。有了第二次的经验教训，我这回比较注重让学生记笔记了。每做一步操作，有什么现象，我都让所有学生一起描述，记下来。效果挺好。需要改进的是： 1、讲蒸馏实验时没有顺便讲带温度计的蒸馏装置。 以后讲到蒸馏时要注意，讲完课本的装置之后，设置一个问题，假如我现在要用蒸馏的方法分离的是沸点为140℃和沸点为200℃的混合溶液，可不可以用这套装置？需要进行怎么改进？引入到带温度计的蒸馏装置。继而讲明温度计的作用和位置。 2、讲烧瓶的使用注意事项时，加入沸石防止暴沸这一点强调得不够，反而一直在强调“暴沸”怎么写，这样就造成学生只记得怎么写“暴沸”但不知老师讲“暴沸”是要干嘛。 以后讲烧瓶的使用就要注意重点突出，强化了之后再进行其他补充。 3、蒸馏前氯离子的检验。没引导学生思考为什么要加稀硝酸，也没引导学生说这就是判断氯离子存在与否的检验方法。以后教学要记得！ 4、收集馏分时，刚开始的部分液体要弃去，也没讲。学生手头的练习有这样的题目，以后上课要注意多结合学生的手头资料，把握好深浅和拓展宽度。 5、萃取。最好让学生自己做做实验，有什么现象让他们自己及时记录，印象深刻一些。光是我的课堂演示，他们过后很快就忘了。而且最好安排学生先做实验，下节课再到课堂上回顾总结。
同时蒸馏萃取法提取花生油挥发性物质的研究
同时蒸馏萃取法提取花生油挥发性物质的研究 梁慧1，卢斌斌2，陆启玉1，章绍兵1 （1.河南工业大学粮油食品学院，河南郑州 450001）（2.郑州烟草研究院，河南郑州 450001) 摘要：采用同时蒸馏萃取法结合气相色谱-质谱分析技术（SDE-GC-MS），对水酶法制备的花生油挥发性物质进行提取和分析，优化同时蒸馏萃取条件。结果表明：花生油总挥发性化合物种类及吡嗪类化合物相对含量均随样品量的增加而增加；二氯甲烷作为萃取溶剂萃取得到的总挥发性化合物种类及吡嗪类化合物相对含量较乙醚多；在花生油用量为30 g时，采用二氯甲烷可以萃取出66种化合物，经质谱分析可鉴定出42种化合物，其中吡嗪类化合物有6种，占总挥发性成分6.73%。 关键词：同时蒸馏萃取法；水酶法；花生油；工艺优化 文章篇号：1673-9078(2013)3-640-643 Study on Extraction Volatiles in Peanut Oil by SDE LIANG Hui1, LU Bin-bin2, LU Qi-yu1, ZHANG Shao-bing1 (1.College of Grain, Oil and Food, Henan University of Technology, Zhengzhou 450001, China) (2.Zhengzhou Tobacco Research Institute, Zhengzhou 450001, China) Abstract:This paper extract and analysis volatiles in Aqueous Enzymatic Extraction of Peanut oil by SDE-GC-MS,optimized the condition of SDE. The result indicated that: the total volatile conpounds of peanut oil and pyrazine relative content raised with the increase of sample weight; Dichloromethane as an extraction solvent extracted the total volatile conpounds of peanut oil and pyraz ine relative content more than ether extracion;66 volatile compounds are extracted using the sample weight 30g and extraction solvent dichloromethane, while 42 volatile compounds are identified with GC-MS. 6 pyrazines were 6.73%. Key words: simultaneous distillation extraction;aqueous enzymatic; peanut oil; technology optimization 随着国民经济和人民生活水平的不断提高，人们对食品的需求不再是满足温饱的问题，而是更多的追求食品的风味、营养、色泽。花生油是我国居民日常生活中重要的食用植物油之一。花生油不仅可以为人体提供大量营养物质，同时还能够增加食品的美味。由于花生油独特的风味和较高的营养价值，对进一步研究其风味物质的提取和检测方法的具有重要的意义[1]。目前常见的食品风味物质的提取和检测方法有同时蒸馏萃取结合气质联用（SDE-GC-MS）、固相微萃取结合气质联用（SPME-GC-MS）、超临界CO2萃取结合气质联用（SCDE-GC-MS）等[2~3]。同时蒸馏萃取（Simultaneous Distillation Extraction）是由Likens 和Nikerson于1964年首次设计的样品前处理技术[4]，其优点是将芳香成分的浓缩和分离合二为一，减轻了实验步骤，操作简单，定性定量效果好。 收稿日期：2012-10-10 基金项目：河南省重点科技攻关项目（112102110101）；河南工业大学博士基金项目（150339） 作者简介：梁慧（1985-），女，研究生，研究方向食品资源开发与利用 通讯作者：章绍兵(1975-)，男，博士，副教授，主要从事与食品生物技术相关的教学和科研工作 国外在食品挥发性物质的分析研究上一直走在前沿，早在20世纪80年代一些学者就进行了橄榄油、葵花籽油、花生油、芝麻油、鳄梨油等各种食用油特征气味物质的理化特性的研究[5]，但目前尚未有水酶法制备的花生油挥发性成分的报道。章绍兵[6]等人采用水酶法提取花生油和蛋白，发现花生经190 ℃烘烤20 min后，制备的水酶法花生油具有浓郁的香味，但未鉴定其风味物质的种类。本文采用同时蒸馏萃取法提取水酶法制备花生油的风味成分，对提取条件进行了优化，并结合气质联用技术对花生油的风味成分进行了定性分析。 1 材料与方法 1.1 试剂与材料 花生仁，市售；2709碱性蛋白酶,北京东华强盛生物技术有限公司；无水乙醚、二氯甲烷均为分析纯。 1.2 仪器 7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪，美国安捷伦科技公司；同时蒸馏萃取装置，郑州鑫瑞化验设备科技销售公司；RE-52A旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器厂；高速万能粉碎机，北京中性伟业仪器有限公司； 640
芳烃抽提操作问答
芳烃抽提操作问答 第1题什么叫抽提过程？抽提过程的三个必要条件是什么？ 答：抽提又称萃取，是分离液体混合物的一种方法，就是利用液体混合物各组分在某溶剂中溶解度的差异而实现分离的一种方法。芳烃抽提就是用液液萃取的方法从烃类混合物中分离出芳烃的一种过程。抽提能进行的三个必要条件是： (1)混合液两组分在溶剂中有不同的溶解度； (2)溶剂和被溶物质能以简单方法分离； (3)抽提液和抽余液比重不同，并分为两个明显的液层。 第2题抽提的适用场合有哪些？ 答：一般说来，下列情况采用抽提的方法将显示出优越性： (1)混合液的相对挥发度小或形成恒沸物，?用一般精馏方法不能分离或很不经济； (2)混合液浓度很低，采用精馏方法须将大量稀释剂汽化，能耗过大； (3)混合液含热敏性物质，采用抽提方法可避免物料受到破坏。 第3题什么是抽提过程中的重相、轻相、连续相、分散相？ 答：混合液和溶剂分别连续地引入抽提塔的底部和顶部，并且在重力的影响下形成二股流动方向相反的料液流和溶剂流，比重大的液流自上而下称作重相；比重小的液流自下而上叫做轻相。为了使二液相在流动时互相密切接触，其中一相充满整个抽提塔，称为连续相，而另一相以液滴状分散于连续相中，称为分散相。两液相中的任何一相均可称为分散相，一般采用流量大的液相为分散相，以增加相际接触面积。芳烃抽提是工艺中抽提塔以重相为分散相，非芳水洗塔以轻相为分散相。 第4题什么是贫溶剂？什么是富溶剂？ 答：溶剂从抽提塔顶进入后，经过多层塔盘，不断地溶解大量的芳烃，这种含有芳烃的溶剂称为富溶剂。溶解大量芳烃的溶剂进入回收塔经汽提分离出芳烃后的溶剂，只含少量水分，不含芳烃的溶剂称为贫溶剂。 第5题抽提能使用什么溶剂？本装置使用什么溶剂？ 答：芳烃抽提能使用二乙二醇醚、二丙二醇醚、三乙二醇醚、四乙二醇醚、环丁砜、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N-甲酰基吗啉等。本装置使用的溶剂是环丁砜。 请写出环丁砜的他子式、结构式、分子量、密度、常压沸点、表面张力。粘度、比重、汽化潜热、分解温度、闪点、凝固点。 答：分子式：C 4 H 8 SO 2 ； 结构式：
《蒸馏和萃取》知识总结教学提纲
《蒸馏和萃取》知识 总结
第一节化学实验基本方法 第3课时蒸馏和萃取 知识点一：蒸馏 1. 原理：利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，用蒸馏的方法除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。 2. 实验仪器 ①蒸馏烧瓶：蒸馏烧瓶属于烧瓶类。 蒸馏烧瓶与普通烧瓶不同的地方，在于瓶颈部位有一略向下的支管，它是专门用来蒸馏液体的容器。蒸馏烧瓶有减压蒸馏烧瓶及常压蒸馏烧瓶2类。常压蒸榴烧瓶也分支管在瓶颈上都、中部和下部的3种，蒸馏沸点较高的液体，选用支管在瓶颈下部的蒸馏烧瓶，沸点较低的则用支管在上都的蒸馏烧瓶。而支管位于瓶颈中部者，常用来蒸馏一般沸点的液体。 蒸馏烧瓶的规格以容积大小区别，常用为150mL和250mL 2种。 ②冷凝器：冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。 冷凝器根据不同使用要求有多种结构不同的类型。内管有直型（如图1-3中所示）、蛇形和球形3种。直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易挥发的有机溶剂的蒸馏回收。而球形者两种情况都适用。 冷凝管的规格以外套管长度表示，常用为200 mm、300 mm、400 mm、500 mm和600 mm等几种。 直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。 ③应接管：也叫尾接管或称接受器又名牛角管。它与冷凝器配套使用，将蒸馏液导入承接容器。 应接管的弯角约为105°，便于和蒸馏烧瓶支管75"角相配，安装后二者保持平行。
应接管的规格以上口外径和长度表示，常用为18×l50mm、25×180mm和30×200mm 3种）。 使用时，应接管的上口通过单孔橡胶塞与冷凝器的下端管口相连。应接管的下口直接伸入承接容器内。 ④温度计:温度计是用于测量温度的仪器。其种类很多，有数码式温度计，热敏式温度计等。而实验室中常用为玻璃液体温度计，简称温度计。 温度计可根据用途和测量精度分为标准温度计和实用温度计2类。标准温度汁的精度高，它主要用于校正其它温度计。实用温度计是指所供实际测温用的温度计，主要有实验用温度计、工业温度计、气象温度计、医用温度计等。中学常用棒式工业温度汁。其中酒精温度计的量程为100°C，水银温度计有量程为200°C和量程为360°C两种规格。 使用时应选择适合测量范围的温度计。严禁超量程使用温度计。禁止用温度汁代替玻璃棒用于搅拌。用完后应擦拭干净，装入纸套内，远离热源存放。 ⑤锥形瓶：充当承接容器，由于口径较小，能减少液体挥发，比烧杯适合作承接容器。也有人把锥形瓶与应接管的组合称为接收器。 【要点提示】实验注意事项 ①蒸馏装置的连接应按由下至上，从左到右的顺序。 ②蒸馏烧瓶配置温度计时，应选用合适的橡胶塞，特别要注意检查气密性是否良好。加热时应放在石棉网上，使之均匀受热。 ③用水作冷却介质，将蒸气冷凝为液体。冷凝水的走向要从低处流向高处，即如图1-3所示下口进水，上口出水，千万不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。 ④测液体温度时，温度计的液泡应完全浸入液体中，但不得接触容器壁。测蒸汽温度时液泡应在液面以上。测蒸馏馏分温度时，液泡应略低于蒸馏烧瓶支管（精确地说，温度计的液泡的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。如图1-3所示）。
同时蒸馏萃取使用说明方法
同时蒸馏萃取装置使用说明书 同时蒸馏萃取装置结构示意图如上所示： ①冷凝水或冷却介质（如煤油等）从A流入，从B流出。 ②蒸馏时C处接所测样品的水溶液，D处接比水密度大的萃取液（如二氯甲烷等） ③D处用水浴锅加热，若用二氯甲烷作萃取剂，则温度恒定在65℃左右。 C处用电热套加热。 ④加热时E处关闭，先让水浴锅升温，则U型管中冷凝后的萃取剂将会缓慢上升，当萃 取剂上升至图中蓝线处时，C处电热套中的样品溶液应该开始沸腾。 ⑤蒸馏萃取时，让萃取剂和水的分界线保持在图中的蓝色线和绿色线之间为最佳（通过 调节C和D处的加热强度实现），这样冷凝下来的萃取剂和水将会顺利的回流至各自的烧瓶中。 ⑥F处不接任何东西，让其排空。 ⑦萃取结束时，让C、D两边冷却，然后取下D处的烧瓶，缓慢旋开E，让U型管下部 的萃取剂流入烧瓶中 ⑧使萃取剂浓缩后定容 同时蒸馏萃取,英文:simultaneous distillation extraction 简称SDE. 是通过同时加热样品液相与有机溶剂至沸腾来实现的，试验装置如右图，它是把样品的浆液置于一圆底烧瓶中,连接于仪器右侧,以另一烧瓶盛装溶剂,连接于仪器左侧,两瓶分别水浴加热,水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来,水和溶剂不相混溶,在仪器U形管中被分开来,分别流向两侧的烧瓶中,结果蒸馏 和提取同时进行,只需要少量溶剂就可提取大量样品,香气成分得到浓缩。 同时蒸馏萃取作为一种前处理技术，同固相微萃取、顶空进样等相比，具有良好的重复性和较高的萃取量，而且操作简便、定性定量效果好，是一种行之有效的前处理方法。但由于香精组分复杂，当蒸馏温度过高时，样品可能发生水解、氧化、酯化或热分解，同时高沸点的组分也难以随水蒸气一起蒸出来，所以对香精香料挥发性成分的检验不是很全面。
《蒸馏和萃取》教案
《蒸馏和萃取》教学教案必修1第一章第一节课时2 教学目标①掌握蒸馏和萃取的原理和操作 ②掌握蒸馏和萃取在实验操作中应注意的事项 ③掌握根据物质的性质设计分离和提纯的方案，并初步掌握其操作技能 ④掌握冷凝管、分液漏斗的使用方法 教材分析重点蒸馏和萃取的原理和实验操作 难点学会对混合物采取合理的分离和提纯方法教具课件、课本、习题资料 教学过程【课程导入】上节课我们学习了粗盐的提纯，通过除杂过滤的方法可得到比较纯 的盐水，大家想想如果我们要把盐水变成淡水，该怎么做呢？看过电影《少年派》的举个手，派在海上漂泊的时候是怎么获得可饮用的淡水的呢？当年郑和下西洋，那么长一段时间，他们是怎么解决长期在海上漂泊的吃水问题？ 【展示】用课件放照片，加深了解。 【提问】在做汤的时候，大家观察过锅盖吗？锅盖上有水珠，这水珠与汤不同，这水珠什么成分呢？为什么会有水珠呢？ 【学生】这是因为汤沸腾之后，水蒸气遇到温度较低的锅盖而凝成水珠附于锅盖。【讲解】那么这是个什么过程呢？这个过程在化学上我们称为蒸馏，是一种分离 混合物的方法，那么是分离什么样的物质呢？ 【学生】分离沸点不一样的混合物。 【过渡】是的，所以蒸馏是一种分离提纯的方法，上节课学过过滤和蒸发两种分 离提纯的方法，本节课将学习另外两种分离提纯的方法：蒸馏和萃取。 1.蒸馏的原理 【讲解】蒸馏原理：互溶的液体沸点不同，加热使沸点低的液体组份汽化，再冷 凝为液体加以收集，以分离液体混合物。 【提问】那蒸馏和蒸发一样的吗，有哪些地地方不同呢？ 【学生】蒸馏需要将蒸发出来的液体冷凝，蒸发是物理现象，蒸馏是物质提纯的 方法。 【讲解】是的，蒸发和蒸馏有本质性的区别，（放映ppt）通过这个表格来了解 它们的区别： 蒸发蒸馏 实 验 装 置 图 原理液体汽化的过程 利用沸点不同，沸点低的先汽化，在冷凝成液 体收集 本质物理现象物质提纯方法 目的为了获得溶液的残留物为了收集蒸汽的冷凝液体
强烈推荐2.s1-1-2蒸馏和萃取知识点精华
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1S 1-1-2 蒸馏和萃取 一、蒸馏 1. 原理 利用混合物中个组分的沸点不同，除去液态混合物中易挥发、难挥发或不挥发的杂质的方法。 2. 仪器及装置图 3.注意事项 （1）蒸馏时，在烧瓶中放少量碎瓷片或沸石，防止液体暴沸。 （2）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。先通冷凝水，再加热，蒸馏结束时先熄灭酒精灯，再停止通冷却水。 （3）分离多种液体时使用蒸馏烧瓶和温度计，且温度计水银球在蒸馏烧瓶的支管口处。（制取蒸馏水则用烧瓶即可，无需温度计） （4）烧瓶中所盛液体体积一般应介于其容积的1/3 ~2/3 之间。 （5）给蒸馏烧瓶加热时，要垫上石棉网。 （6）装置组装顺序：从下到上，从左到右。 4．应用（制取蒸馏水） 二、萃取和分液 1.原理 （1）萃取 利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。 （2）分液 把两种互不相溶的液体分开的操作。（例如：分离四氯化碳和水） 2.实例（用四氯化碳萃取碘水中的碘） （1）仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台 （2）步骤 1
3.注意事项及说明 （1）分液漏斗使用前一定要检漏，方法如下： 在分液漏斗中注入少量的水，塞上瓶塞，倒置看是否漏水，如不漏，正立后把瓶塞旋转1800，再倒置看是否漏水。 （2）萃取剂必须具备的三点性质 ①萃取剂与水互不相溶 ②萃取剂和溶质不发生反应 ③溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。 （3）分液操作的注意事项 ①振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险。 ②分液时，要将上口玻璃塞打开，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔。保证漏斗内外气压相同，同时使漏斗下端紧贴烧杯内壁，使液体顺利流下。 ③下层液体要从下口放出，上层液体要从上口倒出。 （4）常见萃取剂 苯、汽油：无色液体，难溶于水，密度小于水。 四氯化碳：无色液体，难溶于水，密度大于水。 （5）溴、碘的性质 均易溶于有机溶剂，在水中的溶解度不大。 碘的四氯化碳溶液呈紫红色；溴的四氯化碳呈橙色。 （6）由于酒精与水互溶，故酒精一般不做萃取剂。
萃取精馏
萃取精馏及其应用 摘要：萃取精馏在近沸点物系和共沸物的分离方面是很有潜力的操作过程。萃取精馏是一种特殊的精馏方法。以改变塔内需要分离组分的相对挥发度。选择合适的溶剂可以增强分离组分之间的相对挥发度, 从而可以使难分离物系转化为容易分离的物系。本文对萃取精馏的优缺点进行阐述以及提出对缺点的改进并对萃取精馏的前景进行展望。 Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extract ：extractive distillation extraction agent advantages and disadvantages application prospect Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extractive distillation and put forward to the disadvantages of improvement and Prospect of extractive distillation. Abstracr ：Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extractive distillation and put forward to the disadvantages of improvement and Prospect of extractive distillation. Key words : extractive distillation extraction agent advantages and disadvantages application prospect 一、萃取精馏的简介 萃取精馏：向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂，改变料液中被分离组分间的相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。 萃取精馏的原理：若采用普通精馏的方法进行分离，将很困难，或者不可能。对于这类物系，可以采用特殊精馏方法，向被分离物系中加入第三种组分，改变被分离组分的活度系数，增加组分之间的相对挥发度，达到分离的目的。如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成最低共沸物，溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出，塔底得到重组分，这种操作称为共沸精馏；如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物，其沸点又较任一组分的沸点高，溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔，塔顶得到轻组分，这种操作称为萃取精馏。 萃取精馏的流程：由于溶剂的沸点高于原溶液各组分的沸点，所以它总是从塔釜排出的。为了在塔的绝大部分塔板上均能维持较高的溶剂浓度，溶剂加入口一定要在原料进入口以上。但一般情况下，它又不能从塔顶引入，因为溶剂入口以上必须还有若干块塔板，组成溶剂回收段，以便使馏出物从塔顶引出以前能将其中的溶剂浓度降到可忽略的程度。溶剂与重组分一起自萃取精馏塔底部引出后，送入溶剂回收装置。一般用蒸馏塔将重组分自溶剂中蒸出，并送回萃取精馏塔循环使用。一般，整个流程中溶剂的损失是不大的，只需添加少量新鲜溶剂补偿即可。
蒸馏和萃取教案
《蒸馏和萃取》教学教案 教学目标①掌握蒸馏和萃取的原理和操作 ②掌握蒸馏和萃取在实验操作中应注意的事项 ③掌握根据物质的性质设计分离和提纯的方案，并初步掌握其操作技能 ④掌握冷凝管、分液漏斗的使用方法 教材分析重点蒸馏和萃取的原理和实验操作 难点学会对混合物采取合理的分离和提纯方法教具课件、课本、习题资料 教学过程【课程导入】上节课我们学习了粗盐的提纯，通过除杂过滤的方法可得到比较纯 的盐水，大家想想如果我们要把盐水变成淡水，该怎么做呢看过电影《少年派》的举个手，派在海上漂泊的时候是怎么获得可饮用的淡水的呢当年郑和下西洋，那么长一段时间，他们是怎么解决长期在海上漂泊的吃水问题 【展示】用课件放照片，加深了解。 【提问】在做汤的时候，大家观察过锅盖吗锅盖上有水珠，这水珠与汤不同，这 水珠什么成分呢为什么会有水珠呢 【学生】这是因为汤沸腾之后，水蒸气遇到温度较低的锅盖而凝成水珠附于锅盖。【讲解】那么这是个什么过程呢这个过程在化学上我们称为蒸馏，是一种分离混 合物的方法，那么是分离什么样的物质呢 【学生】分离沸点不一样的混合物。 【过渡】是的，所以蒸馏是一种分离提纯的方法，上节课学过过滤和蒸发两种分 离提纯的方法，本节课将学习另外两种分离提纯的方法：蒸馏和萃取。 1.蒸馏的原理 【讲解】蒸馏原理：互溶的液体沸点不同，加热使沸点低的液体组份汽化，再冷 凝为液体加以收集，以分离液体混合物。 【提问】那蒸馏和蒸发一样的吗，有哪些地地方不同呢 【学生】蒸馏需要将蒸发出来的液体冷凝，蒸发是物理现象，蒸馏是物质提纯的 方法。 【讲解】是的，蒸发和蒸馏有本质性的区别，（放映ppt）通过这个表格来了解 它们的区别： 蒸发蒸馏 实 验 装 置 图 原理液体汽化的过程 利用沸点不同，沸点低的先汽化，在冷凝成液 体收集 本质物理现象物质提纯方法 目的为了获得溶液的残留物为了收集蒸汽的冷凝液体
芳烃抽提原理
芳烃抽提原理 1、前言 芳烃抽提装置是炼油通向化工的一座桥梁。它能提高高纯度的B、T、X等基本有机化工原料。 芳烃抽提工艺原理是将芳烃和非芳烃通过溶剂进行萃取分离。主要分为有Udex法（甘醇类溶剂）、Sulfolane 法（环丁砜溶剂）、Arosolvan法（N-甲基吡咯烷酮溶剂）、DMSO法（二甲基亚砜溶剂）、Formex法（N-甲酰吗啉溶剂）。我国老装置都用Udex法，新建装置大多用Sulfolane法。近年来，随着单芳烃组分（主要是纯苯）需要的增加，一种抽提蒸馏工艺发展较快，其中RIPP专利工艺已经在国内多家炼厂工业化生产。 本次我公司芳烃抽提单元规模为35万吨/年（按进料计加工能力），工艺采用与老连续重整装置一致的Sulfolane法（环丁砜溶剂）抽提工艺，技术成熟，操作经验丰富。产品要求： 芳烃抽提单元主要进出物料： *吸附分离来甲苯，进混芳罐与抽提产混芳一起去歧化单元。 芳烃抽提单元流程简图：
第一节芳烃抽提原理 抽提又称液液萃取，就是利用液体混合物各组分在某溶剂中溶解度的差异而实现分离的一种方法。芳烃抽提就是用液液萃取的方法从烃类物中分离出芳烃的一种过程。抽提和蒸馏、吸附等操作一样,都属于物理分离方法. 抽提原料是个混合物，在加入环丁砜后，油中的芳烃溶解到溶剂中，从而形成组成不同、密度不同的两个液相，即油相和溶剂相。油相中含有少量芳烃且密度较小，溶剂相含有大量芳烃且密度大，经过筛板塔连续多次逆流接触抽提，就可以得到高纯度的芳烃。 影响抽提过程的主要因素 抽提过程的影响因素很多，概括为三要素：抽提原料油、溶剂和采用的手段（设备、操作条件等）。在溶剂和设备结构选定后，操作条件就起着重要的作用。 下面结合芳烃抽提过程，分别讨论上述三要素对抽提过程的影响。 1溶剂性质的影响 1.1溶剂的分配系数kc 在萃取过程中，常常采用分配系数以表示平衡的两共存相中溶质浓度之间的关系，分配系数kc的定义为： kc=CE/CR 式中：CE——平衡时溶质在萃取相（E）中的浓度； CR——平衡时溶质在萃余相（R）中的浓度。 从上式可以清楚地看出分配系数KC大，有利于萃取，因此我们应该选取分配系数大的溶剂萃取剂。 1.2.溶剂的溶解能力 溶解能力是指溶质与溶剂间的亲和力。目前在工业上广泛采用溶解度参数来表示溶剂的溶解能力。 液体分子与分子之间存在着范德华力，就依靠这种力而凝聚为液体，此力亦叫内聚力。对于一克分子液体而言，克分子内聚能ΔE=H-RT 式中：ΔH——克分子汽化热（卡/克分子）； ΔE——克分子内聚能（卡/克分子）； RT——汽化时蒸汽体积膨胀所作为的功。 单位体积的液体具有的内聚能叫做内聚能密度，则
《蒸馏和萃取》知识总结
第一节化学实验基本方法 第3课时蒸馏与萃取 知识点一:蒸馏 1、原理:利用互溶得液体混合物中各组分得沸点不同,用蒸馏得方法除去易挥发、难挥发或不挥发得杂质。 2、实验仪器 ①蒸馏烧瓶:蒸馏烧瓶属于烧瓶类。 蒸馏烧瓶与普通烧瓶不同得地方,在于瓶颈部位有一略向下得支管,它就是专门用来蒸馏液体得容器。蒸馏烧瓶有减压蒸馏烧瓶及常压蒸馏烧瓶2类。常压蒸榴烧瓶也分支管在瓶颈上都、中部与下部得3种,蒸馏沸点较高得液体,选用支管在瓶颈下部得蒸馏烧瓶,沸点较低得则用支管在上都得蒸馏烧瓶。而支管位于瓶颈中部者,常用来蒸馏一般沸点得液体。 蒸馏烧瓶得规格以容积大小区别,常用为150mL与250mL 2种。 ②冷凝器:冷凝器又叫冷凝管,就是用来将蒸气冷凝为液体得仪器。 冷凝器根据不同使用要求有多种结构不同得类型。内管有直型(如图1-3中所示)、蛇形与球形3种。直型冷凝器构造简单,常用于冷凝沸点较高得液体,蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易挥发得有机溶剂得蒸馏回收。而球形者两种情况都适用。 冷凝管得规格以外套管长度表示,常用为200 mm、300 mm、400 mm、500 mm 与600 mm等几种。 直形冷凝器使用时,既可倾斜安装,又可直立使用,而球形或蛇形冷凝器只能 直立使用,否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封,致使冷凝液不能从下口流出。 ③应接管:也叫尾接管或称接受器又名牛角管。它与冷凝器配套使用,将蒸馏液导入承接容器。 应接管得弯角约为105°,便于与蒸馏烧瓶支管75"角相配,安装后二者保持平行。 应接管得规格以上口外径与长度表示,常用为18×l50mm、25×180mm与 30×200mm 3种)。
蒸馏和萃取教学设计
蒸馏和萃取教学设计 课题：蒸馏和萃取 教科书版本：新人教版 课型：新授课 教学内容和学生情况分析： 教学内容：上节课讲了过滤和蒸发两个分离提纯的方法，这节课中心将放在蒸馏和萃取的讲解。蒸馏装置的安装注意事项以及四氯化碳萃取碘水中的碘的实验操作，特别是分液漏斗的正确使用。 学生情况：学生在初中学习过一些基本的实验操作，随着时间的过去都有所遗忘。学生来自不同的中学所以实验操作技能水平肯定是参差不齐。教师在教学中不仅要做好与初中知识的衔接还要照顾到一些实验操作技能差的同学。 教学目标： 知识与技能： 1、初步学会蒸馏、萃取等分离方法 2、知道现实生活中常见的一些混合物分离和提纯的方法，用已 有的生活经验使学生加深对混合物分离、提纯等实验的认识。 过程与方法： 1、通过创设情境，导入实验安全标识、化学品安全使用标识， 进而掌握实验的基本准备常识，并形成良好的实验习惯。 2、通过独立思考、探索，在对物质性质研究的同时，能设计出 自己的实验方案，并逐渐在设计中体现自己的个性，具有一 定的创造性。 情感态度价值观： 1、体验科学探究的过程，学习运用以实验为基础的研究方法， 提高学生的科学素养，为学生的终身可持续发展奠定基础 2、发展学习化学的兴趣，乐于探究物质变化的奥秘，体验科学 探究的艰辛和喜悦，逐渐培养科学精神和科学品质 3、树立绿色化学思想，形成环境保护的意识 教学重点：萃取实验步骤 教学难点：萃取实验步骤
教学方法：讲授法实验法 教学媒体：传统教学媒体 教学过程： 〖导入新课〗在实验室中溶解固体药品时要用到蒸馏水，同学们知不知道蒸馏水是怎么制得的吗？ 〖教师讲解〗蒸馏定义、蒸馏装置及其安装时的注意事项 〖教师板书〗 一、蒸馏：利用液体沸点不同，提纯液态纯净物的方法 1、蒸馏瓶中放入少量碎石片防止液体爆沸 2、冷凝管中冷却水下进上出 3、蒸馏烧瓶液体在其容积的1/3至2/3之间 4、加热时蒸馏烧瓶要加石棉网 5、温度计水银球应在烧瓶支管口处 〖过渡〗怎么检验蒸馏水中是否含有Cl-？ 〖教师板书〗Cl-的检验： ①加稀硝酸酸化 ②加AgNO3 〖过渡〗海水中含有少量的碘可以用蒸发的方法提纯，但是蒸发会耗大量的能量，于是科学家们找到一种新方法提取碘——萃取 〖教师板书〗二、萃取 1、定义：用一种溶剂把溶在另一种溶剂中的溶质提取出来的方法〖过渡〗在萃取中要用到分液漏斗，展示分液漏斗 〖教师实验〗做四氯化碳萃取碘水中的碘的实验，边做实验边讲解分液漏斗使用时的注意事项。展示实验过程中现象的变化 〖过渡〗萃取实验做完，两种互不相溶的溶液要将它们分开就要涉及到分液操作 〖教师板书〗三、分液 1、定义：把两种互不相溶的液体分开的操作 2、下层液体从下管放出，上层液体由上口倒出 〖教师活动〗引导学生归纳出萃取剂的选择 〖教师板书〗2、萃取剂
化学实验的基本方法──蒸馏、萃取和分液
一、考点突破 蒸馏、萃取和分液是物质分离的基本方法。这部分内容主要在选择题和夹杂于综合实验题中考查。本讲我们主要的学习目的是： 1. 掌握蒸馏的实验原理和操作技能。 2. 掌握萃取、分液的实验原理和操作技能。 3. 加深对物质分离和提纯的理解。 二、重难点提示 蒸馏与萃取的实验原理、操作方法和实验注意事项。 引入：地球上水的储量很大，但淡水只占总水量的2.5%，其中易供人类使用的淡水不足1%。 如何获得淡水资源？ 一、海水淡化的原理——蒸馏
蒸馏：利用混合物中各组分的沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝，以分离整个组分的操作过程。 插入视频──蒸馏水的制取和石油的分馏 问题： ①温度计的作用和位置？（控温以显示加热范围，如：自来水蒸馏时温度≈100℃水银球在支管口处） ②产物收集方式？（冷凝收集） ③自来水蒸馏后蒸馏瓶内物质？（在100℃时难以挥发，不挥发的杂质） ④冷凝管中水流方向？（水从下口进，上口出） ⑤为什么加碎瓷片？（防暴沸） 想一想：对于互溶的液体，我们可以采用蒸馏的方法进行分离，如果分离油与水这种不互溶的液体，还能用蒸馏的方法进行分离吗？ 插入视频—柴油和水的分离 二、用CCl4萃取碘水中的碘并分液 实验步骤： 1. 检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液。
2. 把10毫升碘水和4毫升CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞。 3. 倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正。 4. 把分液漏斗放在铁架台的铁圈中，静置，分层。 5. 将漏斗上口的玻璃塞打开（或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔）。 6. 旋开活塞，用烧杯接收下层溶液。 7. 从分液漏斗上口倒出上层水溶液。 想一想： 1. 碘易溶于酒精，能否用酒精将碘水中的碘萃取出来？ 2. 萃取之后用什么方法将有机溶剂与溶质进一步分离开来？ 3. 试管中盛有已分层的有机溶剂和水的混合液，但不知道哪一层液体是“油层”。试设计一种简便的判断方法。 知识点1：蒸馏、萃取等实验基本操作 例题1 下列关于蒸馏操作的叙述，不正确的是（） A. 蒸馏操作的主要仪器是：蒸馏烧瓶、酒精灯、铁架台、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等 B. 蒸馏操作使用的温度计的水银球应插入到液体内 C. 在蒸馏烧瓶内放入少量碎瓷片，目的是防止暴沸 D. 冷凝管进出水的方向是下口进、上口出 思路导航：蒸馏操作中，温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，目的是为了测定馏分蒸气的温度，故B项错误。 答案：B 例题2 下列实验操作中错误的是（） A. 使用分液漏斗分液时，应将漏斗颈上的玻璃塞打开 B. 蒸馏实验不一定使用温度计 C. 用CCl4萃取碘水中的碘 D. 过滤（如图）时，可将悬浊液从烧杯直接倒入漏斗中 思路导航：蒸馏实验并非一定需要温度计，如蒸馏水的制取；过滤时应将液体沿玻璃棒慢慢流入漏斗中，不可直接倾倒。 答案：D 例题3 实验室里从海藻中提取碘的流程图如下：
萃取蒸馏实验
实验十四萃取精馏实验 一、实验目的 二、基本原理 三、设备参数 四、实验步骤 五、注意事项 六、实验报告要求 七、思考题
实验目的 1、熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置； 2、掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇水混合物的 气相色谱分析法； 3、利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙 醇； 4、了解计算机数据采集系统和用计算机控制精馏 操作参数的方法。
基本原理 萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得很容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂），其沸点高于原溶液中各组分的沸点。 由于萃取精馏操作条件范围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。 乙醇一水能形成恒沸物(常压下，恒沸物乙醇质量分数95.57%，恒沸点78.15℃)，用普通精馏的方法难以完全分离。本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分
设备参数 ?实验试剂 ?乙醇：化学纯(纯度95%)； ?乙二醇：化学纯(水含量<0.3%)?蒸馏水
向塔釜内加入少许碎瓷环(以防止釜液暴沸)，39%(水)，61%(乙醇)或者95.5%(乙醇) (wt%)为原料，以乙二醇为萃 取剂，采用连续操作法进行萃取精惰。在计量管内注入乙 二醇，另一计量管内注入水一乙醉混合物液体。乙二醇加料，口在上部：水一乙醇混合物进料，口在下部。向釜内 注入含少量水的乙二醇(大约60ml)，此后可进行升温操作。同时开启预热器升温，当釜开始沸腾时，开保温电源，并 开始加料。控制乙二醉的加料速度为80ml/hr，水一乙醉液 与乙二醉之体积比)1:2.5～3，调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意!用秒表定时记下计量管液面下 降值以供调节流量用。
《蒸馏和萃取》教案
《蒸馏和萃取》教学教案 蒸发 利用沸点不同，沸点低的先汽化，在冷凝成液 体收集 物质提纯方法
2. 蒸馏的实验装置 【课件放映】在之前学过的过滤、蒸发操作当中有一些需要注意的地方，细节，同样在蒸馏的实验操作当中有哪些我们需要注意的呢？ 气密性检查： 连接好装置，在冷凝器的出口处接一橡胶管，并将橡胶管插入水中，将烧瓶微热，水中有气泡产生，冷却到室温，橡胶管中有一段水柱，则气密性良好。 实验操作注意事项： ①在蒸馏烧瓶中放少量沸石或碎瓷片，防止液体暴沸。 ②温度计水银球的位置与支管口下端位于同一水平线上，用于测馏出物的沸点。 ③蒸馏烧瓶中所盛液体不能超过其容积的2 3，也不能少于1 3。 ④为了确保馏出的蒸气及时得到冷却，要先向冷凝管中通冷却水，然后才能加热。冷凝管中冷却水从下口进，从上口出，以使馏出物充分冷却。 ⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高的物质的沸点。 ⑥蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水、拆除仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下锥形瓶，然后拆下尾接管、冷凝管和蒸馏烧瓶。 几种新仪器的用途： ● 蒸馏烧瓶：用于液体蒸馏或分馏的仪器。 ● 直形冷凝管：主要用于沸点低于140℃的液体蒸馏、分馏操作。（高于140℃ 的一般用球形冷凝管，冷凝效果更好） ● 球形冷凝管：一般用于有机化合物的气体合成装置中的回流作用。 ● 尾接管：又名牛角管，通常和冷凝器配套使用，将蒸馏液导入承接容器。（比 导管内部接触面积大，冷凝效果好） 3. 习题 例题1、在蒸馏实验中，下列叙述不正确的是（）
A. 在蒸馏烧瓶中盛约2 3体积的自来水，并放入几粒沸石 B. 将温度计水银球插入自来水中 C. 冷水从冷凝管下口入，上口出 D. 收集到的液体取少量滴入硝酸银和稀硝酸，无明显现象 例题2、已知丙酮(C 3H 6O)通常是无色液体，可溶于水，密度小于1 g/mL ，沸点约为56℃。要从水与丙酮的混合物里将丙酮分离出来，下列方法中，最合理的是( ) A ．蒸馏 B ．升华 C ．过滤 D ．蒸发 例题3、下列制取蒸馏水的实验装置与操作的说法中，不正确的是( ) A ．温度计的水银球应插入蒸馏烧瓶中的自来水中 B ．冷凝管中的水流方向是从下口进入，上口排出 C ．实验中需要在蒸馏烧瓶中加入几粒碎瓷片，防止出现暴沸现象 D ．蒸馏烧瓶必须垫石棉网 例题4、将下面实验操作注意事项填写完整 ①蒸馏烧瓶中的液体不得超过容积的，在加热时蒸馏烧瓶里面应放入 ，防止溶液。 ②冷凝管中冷却水从 口进，从口出。 ③蒸馏完毕，应先，再。 例题5、现有一瓶物质甲与乙的混合物，已知甲和乙的某些性质如下： 物质 化学式 熔点(℃) 沸点(℃) 密度(g/cm 3) 水中溶解性 甲 C 3H 6O 2 -98 57.5 0.93 可溶 乙 C 4H 8O 2 -84 77 0.90 可溶 据此，将甲和乙相互分离的最佳方法是什么？说出你的理由。 例题6、请简要叙述下图所示的实验装置、方法、操作中存在的错误。 4. 萃取的原理 a) 萃取：利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把物质 从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来。 b) 分液：将萃取以后两种互不相溶的液体分开的操作。 c) 萃取剂：用来进行萃取的溶剂。 d) 萃取剂的选择原则：与原溶剂互不相溶，更不能与溶质和原溶剂发生反 应；溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。 5. 萃取的实验装置 ①装液：将原溶液和萃取剂依次装入分液漏斗，盖好瓶塞。 ②振荡：用压住分液漏斗的口部，捏住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡。 ③静置：把分液漏斗放在上，静置。 ④分液：待后，将打开，或使对准漏斗上的小空打开上活塞，再将分液漏斗下面的拧开，使下层液体慢慢沿烧杯内壁流下，上层液体从倒出。
《混合物的分离和提纯蒸馏和萃取》参考教案
必修I 第一章从实验学化学 第一节化学实验基本方法 第3课时混合物的分离和提纯——蒸馏和萃取 一、教材分析： 蒸馏和萃取是在实际生产生活中有着广泛应用的分离和提纯技术，海水淡化问题是目前解决全球淡水日益紧缺问题的重要途径，这为选修《化学与技术》奠定了一定的知识基础。萃取对于学生来说是全新的分离和提纯技术，它是对溶解性规律的一个应用，其原理也在今后卤族元素和有机物的学习中多次体现，在生活中也有多方面的应用。 本节课教学内容主要包括两个方面：（一）、复习蒸馏的原理，掌握实验室规范的蒸馏装置。这部分内容只作复习和简单的扩充；（二）、介绍萃取的原理和装置，特别是实验操作中的细节。这部分知识为新知识，应采用灵活多样的教学手段由浅入深地让学生理解和掌握。蒸馏和萃取是高中阶段的两个基本实验操作，学生对于相关内容及部分仪器还比较陌生，本节课的主要目的就是让学生了解蒸馏和萃取的操作及过程，学习一些仪器的使用方法，并进一步丰富分离提纯物质的方法和手段。 二、教学目标： 1.知识与技能 （1）体验科学探究的过程，学习运用以实验为基础的实证研究方法。 （2）知道液体混合物分离和提纯的常用方法—蒸馏和萃取，能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案，并初步掌握其操作技能。 2.过程和方法 通过实际操作，来学会对混合物分离和提纯的操作。 3.情感态度与价值观 （1）树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。 （2）能发现学习和生产、生活中有意义的化学问题，并进行实验探究。 三、教学重点难点： 重点:蒸馏和萃取的掌握和应用 难点:蒸馏和萃取的掌握和应用
四、学情分析： （1）在初中阶段学生已经学习了简易的蒸馏操作方法，本节课将在此基础上对规范装置和实验原理做深入的探讨，使学生更容易接受。已经初步了解了粗盐提纯的方法，蒸馏的简易装置。蒸馏则是在初中简易操作的基础上引入使用冷凝管这一较正规的操作。 （2）萃取的引入采用学生回家做西红柿汤并进行观察积极调动学生学习的主观能动性。 （3）学生已经掌握了部分溶解度的相关知识，这对萃取原理的讲解打下了一定的基础。 五、教学方法：实际操作、归纳、总结等方法 六、课前准备： 1．学生的学习准备：预习课本上相关的实验，初步把握实验的原理和方法步骤；完成课前预习学案。 2．教师的教学准备：多媒体课件制作、实物投影仪，课前预习学案，课内探究学案。 3．教具准备：4人一组、制取蒸馏水装置15套、50 mL分液漏斗（15）、10 mL 量筒（15）、烧杯（15）、铁架台（含铁圈）（15）、CCl4、碘水。等。 七、课时安排：1课时 八、教学过程 （一）检查预习，了解学生对已有知识的掌握程度及存在的困惑。 [复习提问]过滤、蒸发操作及SO42－检验方法。 [设问] 过滤、蒸发操作是用于固体混合物还是液体混合物的分离？ [学生回答] 过滤、蒸发操作适用于固体混合物分离。 （二）情景导入，展示目标 ［引言］上节课我们学习了粗盐的提纯，通过除杂质过滤的方法得到比较纯的盐水，大家想想如果我们要把盐水变为淡水，该怎么做呢？ 比如说在海边，渔民们是怎么解决生活用水的问题；前段时间，中央电视台播放了郑和下西洋的那段历史，大家知道他们是怎么解决长期在海上漂泊的吃水问题吗？