油脂酸值的测定
油脂酸值的测定
酸值（A.V.）是评定油脂中所含游离脂肪酸多少的量度。其定义为：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg），酸值的单位是mg KOH/g。
油脂酸值得大小瘦很多条件的影响，如原料的质量好坏（成熟的或未霉变的，其酸值较小）；原料的组成特性（米糠及棕榈果等中含义解酯酶，其分解油脂产生的游离脂肪酸）；油脂在储存、加工、运输期间的含水分、杂质的多少；与温度、空气、光照等因素也有关系。
酸值不能直接表示油脂中游离脂肪酸的百分率（F.F.A%），但能表示油脂中游离脂肪酸含量的高低，所以酸值是评定油脂品质好次、油脂精炼程度的重要指标。同时，也是油脂工厂碱炼脱酸时计算加碱量的理论依据。
目前，对于不同级别的食用油脂，其酸值都有不同的标准规定（见附录I）。
油脂酸值的表示，国外大多以游离脂肪酸的质量分数表示，我国一直延用1g油脂消耗氢氧化钾的质量（mg）表示。
酸值的测定常用酸、碱中和滴定法。对于酸值高、颜色深、不易中和滴定的油脂，也可应用pH计法测定。
（1）测定原理用中性乙醚—乙醇的混合溶剂溶解油脂试样后，再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸，根据消耗氢氧化钾标准溶液的物质的量和油脂的质量，计算出算酸值的大小。
反应过程为
RCOOH+KOH→RCOOK+H2O
（2）仪器分析天平（精度0.0001g）、250mL锥形瓶、碱式滴定管（10mL，最小刻度0.05mL）。
（3）试剂本方法所列试剂均为分析纯，水位蒸馏水。
①中性乙醚—95%乙醇溶剂：乙醚—95%乙醇（2+1）混合；临用前每10mL混合溶剂中加入0.3mL酚酞指示剂，用氢氧化钾标准溶液准确中和。
②0.05mol/L氢氧化钾标准溶液。
③10g/L酚酞指示剂溶液：用95%（体积）乙醇配制。
（4）操作方法
①试样的准备：对于液态样品，充分混匀备用；对于固态样品，缓慢升温使其熔化成液态，充分混匀备用。
②称取试样：准确称取试样3.00-5.00g于250mL锥形瓶中。
③测定：加入50mL预先中和过的中性乙醚-95%乙醇混合溶剂溶解试样，再加入2-3滴酚酞指示剂，然后用氢氧化钾标准溶液边摇动边滴定，至出现微红色且在0.5min内不褪色即为终点。
（5）结果计算
A．V．=
式中V——滴定试样所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，mL；
C——氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L；
m——试样的质量，g
A.V.——酸值，mg KOH/g。
两次测定的算术平均数作为测定结果，计算结果保留到小数点后一位。计算结果精密度的要求为：在重复条件下获得的两次结果的相对偏差不超过10%。
（6）注解
①警告：乙醚非常易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别谨慎。
②如果滴定所需0.05mol/L氢氧化钾溶液体积超过10mL时，可用浓度0.1mol/L氢氧化钾标准溶液或者0.5mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准溶液替换。
③测定蓖麻油酸值时，用中性的95%乙醇作溶剂即可。
④当试样颜色较深时，终点判断困难，可试用下列方法调整：试用碱性蓝6B或百里酚酞（麝香草酚酞）作为指示剂；用酚酞试纸做外指示剂；减少试剂用量，或适当增加混合溶剂的用量。
⑤混合溶剂除了用乙醚和乙醇外，也可以用甲苯代替乙醚；如果需要异丙醇可代替乙醇。
⑥油脂酸值与游离脂肪酸（F.F.A）的换算关系为
F．F．A==X100%
式中M——游离脂肪酸的平均分子量；
F．F．A——油样中游离脂肪酸的质量分数（油酸为282.47；棕榈酸为256.43；月桂酸为200.32；硬脂酸为284.47；亚油酸为280.47；芥算为338.57）。
⑦在测定过程中无论用氢氧化钾或氢氧化钠溶液，计算结果公式常数仍为56.1，而不是氢氧化钠的摩尔质量（40），因为酸值的结果表示是用氢氧化钾的质量（mg）来表示的。
⑧本方法适用于动、植物油脂，不适用于蜡；本方法更适用于颜色不是很深的油脂。
油脂酸价的测定修订稿
油脂酸价的测定 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用 0.1mol/LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变
酸值方法的正确选用
酸值方法的正确选用 由于原油普遍颜色较深，采用常规的GB/T264测定酸值，在判断滴定终点时，颜色不易判断。且在酸值含量较高时，由于与乙醇互溶不够往往使得抽提不完全，造成结果偏低。而我们采用GB/T7304（电位滴定法）不但操作简单，终点敏锐，而且干扰因素较少，测定结果非常准确。为进一步提高原油酸值分析准确度，本文对GB/T264与GB/T7304进行探讨和摸索，从而确定准确测定原油酸值的最佳方法和条件。 酸值是指中和1克油样中的氢氧化钾的毫克数。它是石油及石油产品的一项重要指标，主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。 电位滴定法（GB/T7304） 试验装置：DL-53自动电位滴定仪，由梅特勒公司生产制造。 试验过程：试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，所用的电极对为玻璃指示电极一甘汞参比电极。在手绘或自动绘制的电位一滴定剂量的曲线上仅把明显突跃点作为终点;如果没有明显突跃点，以相应的新配非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。 两种方法的比较： GB/T264（指示剂法）与GB/T7304（电位滴定法）在原理，适用范围及终点判断上有诸多不同，详见下表： 表1 GB/T264与GB/T7304方法对照
GB/T7304方法操作步骤: 在250 mL的烧杯中称取试样，在烧杯中加人125 mL滴定溶剂，将烧杯放在滴定台上并确定其合适的位置，使电极的下半部分浸人液面以下。开始搅拌,用氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，记录下终点电位及滴定体积，并计算出酸值。 每次滴定用125mL滴定溶剂进行空白滴定，记录下空白值。 4.2 GB/T7304方法 酸值 = (A 一B) × M×56.1 W A—滴定试样至终点或非水碱性缓冲溶液电位值时，所用的氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积，m L ; B—相应于A 的空白值，mL; M—氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度，mol/L; W—试样的质量，g; 实验验证 以不同的样品验证GB/T 7304方法 表2酸值实验结果 表3 酸值重复性要求
石油产品酸值测定法之令狐文艳创作
汽油、煤油、柴油酸度测定法 （GB/T258—77） 令狐文艳 一、实验目的 1、掌握油品酸度的测定原理与实验方法。 2、掌握油、水分离操作技术。 二、方法概要：用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。 三、酸度：中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数，单位为mgKOH/100毫升。 四、仪器与试剂 1、仪器： 锥形瓶：250 mL；球形回流冷凝管：长约300 mm；量筒：25 mL、50mL、100mL；微量滴定管：2 mL，分度为0.02mL；或5 mL，分度为0.05 mL；小热板或水浴。 指示剂： 2、试剂 95％乙醇：AR；氢氧化钾：AR，配成0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液；碱性蓝6B：称取碱性蓝1 g，称准至0.01 g，然后将它加在50 mL煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时将煮热的澄清滤液用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol／L盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止；甲酚红：称取甲酚红0.1 g，称准至0.001g,研细后溶入100mL 95％乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止；酚酞：配成1％乙醇溶液。 碱性蓝6B：适用于测定深色石油产品 酚酞：适用于测定无色石油产品或滴定混合物中
容易看出颜色的石油产品 五、试验步骤： 1、驱除二氧化碳取95%的乙醇50毫升注入清洁无水的 锥形烧瓶内，用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶后，将95%的乙醇煮沸5分钟。 2、中和抽提溶剂在煮沸过的95%的乙醇中加入0.5 毫升的碱性蓝溶液（或酚酞溶液）后，在不断摇荡下趁热用0.05M的氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至锥形瓶中混合物的颜色由蓝色变为浅红色或滴至浅玫瑰红色为止。 3、取样汽油或煤油取50 mL，柴油取20 mL(均在 20℃±3℃温度范围内量取)将试样注入中和过的热的95％乙醇中。 4、滴定操作将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后， 将锥形瓶中的混合物煮沸 5 min，对已加有碱性蓝6B 溶液或甲酚红溶液的混合物，此时应再加入0.5 mL的碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液，仍需在不断摇荡下趁热用0.05 mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95％乙醇层的碱性蓝6B溶液从蓝色变为浅红色(甲酚红溶液从黄色变为紫红色)为止；或对已加有酚酞溶液的混合物，此时应再加入1～2滴酚酞溶液，按上述操作直至95％乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。 五、计算公式 X=100V×56.1×C/V1 V—滴定时所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； C—氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/l； V1---试样的体积，ml； 56.1---氢氧化钾的摩尔质量。 取平行测定两个结果的算术平均值，做为试样的酸度。 六、精密度 重复测定两个结果的差值，不应超过下列数值
酸败度测定法标准操作规程
酸败度测定法标准操作规程 1 目的 建立酸败度测定法标准操作规程，确保正确操作。 2 范围 适用本公司酸败度测定法标准操作规程。 3 责任 质量管理部 4 内容 4.1 引用标准 《中华人民共和国药典》（2015年版）四部 4.2概述 酸败是指油脂或含油脂的种子类药材和饮片，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，生成游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等产物，出现特异臭味，影响药材和饮片的感官和质量。 本法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材和饮片中油脂的酸败度。 4.3 仪器与用具 索氏提取器，3号垂熔玻璃漏斗，水浴锅，滴定管。 4.4测定法 4.4.1油脂的提取 除另有规定外，取供式品30～50g（根据供式品含油脂量而定），研碎成粗粉，置
索氏提取器中，加正己烷100～150ml（根据供式品取样量而定），置水浴锅上加热回流2小时，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴锅上减压回收溶剂至尽，所得残留物即为油脂。 4.4.2 酸败度测定 4.2.2.1 酸值测定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类是物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg）但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定。 除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚（1:1）混合液【临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）调至微显粉红色】50ml，振摇使完全溶解（如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至粉红色持续30秒钟不褪。以消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）为A，供式品的重量（g）为W，照下式计算酸值： 供式品的酸值= 滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管。 4.2.2.2 羰基值测定 羰基值系指每lkg油脂中含羰基化合物的毫摩尔数。 除另有规定外，取油脂0.025～0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲苯适量溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml具塞刻度试管中，加4.3%三氯醋酸的甲
酸值的测定方法
酸值的测定方法 5.1 酸值测定 5.1.1 原理 中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。 5.1.2 试剂和试液 a. 95％乙醇; b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照 GB 601标定; c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液; d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至微红色。 5.1.3 试验步骤 称取3g样品(准至0.000 2g)于锥形瓶中,加50mL中性乙醇(5.1.2d),在水浴上加热溶解后放至室温,加1滴酚酞指示剂(5.1.2c),用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)滴至微红色,10s不褪色为终点。 5.1.4 结果计算 酸值X1(mgKOH/g)按式(1)计算: c·V×56.1 X1= ━━━━━━ (1) m 式中:c——氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L; V——样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL; 56.1——与1.00毫升氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=1.000 mol/L〕相当的氢氧化钾的质量,mg; m——试样质量,g。 产品名称：全自动酸值测定仪（萃取法） 产品型号：ADS-2932 单位：台 库存：有货 购买数量： 1 、需要联系18874 起订数量： 1 购买 802728 全自动酸值测定仪（萃取法）SH/T 长沙艾迪生仪器设备有限公司平价供应
适用范围 全自动酸值测定仪是按国家标准GB/T264、GB7599-87规定设计制造的，主要用于绝缘油、汽轮机等石油产品的酸值测量。仪器集光学、电子、机电、化学等为一体的高新技术产品，具有测量速度快、准确、可靠、重复性好的特点。 功能特点 1、大屏幕液晶显示、中文菜单提示功能、无标识按键； 2、自动换杯、自动检测、自动储存、自动打印检测结果； 3、仪器可对六个油样进行检测； 4、创新引进美国进口XECOM数据处理芯片，对数据进行快速精确的处理； 5、采用进口VERDER精确进样系统，精密控制结果的进度； 技术参数 1、电源电压：～220V±10％ 50Hz 2、最大耗电功率：﹤100W 3、酸值测定范围：0.001～0.999 mgKOH/g 4、最小分辨率： 0.001 mgKOH/g 5、测量准确度：酸值＜0.1时 ±0.02 mgKOH/g ：酸值≥0.1时 ±0.05 mgKOH/g 6、重复性： 0.004 mgK
油脂氧化酸败的定性检验
实验油脂氧化酸败的定性检验及酸值的测定 一、目的要求 1．进一步掌握油脂氧化酸败的机理。 2．学会油脂氧化酸败的定性检验及酸价测定的操作技术。 二、实验内容 （一）油脂氧化酸败的定性检验 1．实验原理 油脂氧化酸败的过程是极复杂的化学变化过程，对食品质量影响很大。酸败的油脂中某些分解产物对人体有害，例如环氧丙醛。过氧化物是油脂自动氧化的主要初级产物，过氧化物可进一步分解，生成低级的醛、酮和羧酸，通过油脂中过氧化物、醛类的检出，可定性判断油脂是否已发生酸败。 (1)(1)(1) 过氧化物和饱和碘化钾溶液作用，析出的碘再用淀粉 溶液来检验。反应式如下： O R | + 2KI→ K 2 O + RO + I 2 O (2)环氧丙醛在酸败的油脂中不呈游离状态，而是成为缩醛。在盐酸作用下，它逐渐释出，释出的游离环氧丙醛与间苯三酚发生缩合反应，生成红色的凝聚物（环氧丙醛-间苯三酚凝聚物），由红色凝聚物的生成可判断油脂已发生酸败，此方法现象明显，简单易行。 2．实验器材 恒温水浴、锥形瓶、试管及试管架、量筒、电子天平、胶塞、玻璃管。 花生油、猪脂肪(新鲜与不新鲜各样品各1种)。 3．实验试剂 (1)氯仿-冰乙酸混合液：取氯仿40 mL，加冰乙酸60 mL，混匀。 (2)饱和碘化钾溶液：取碘化钾10 g，加水5 mL，贮于棕色瓶中。 (3)0.5%淀粉溶液 (4)0.1%间苯三酚乙醚溶液 (5)浓盐酸 4．操作步骤 (1)过氧化物的检出：称取油脂2～3 g，溶于30 mL氯仿－冰乙酸混合溶液中，摇匀使其溶解，加饱和碘化钾溶液1 mL，3～5 min后，加3 mL0.5%淀粉溶液，观察溶液的颜色。 结果表示：溶液有蓝色生成，说明油脂已开始酸败，无蓝色生成，未酸败。 (2)间苯三酚乙醚溶液法（克莱斯氏环氧丙醛反应） 取试样5 mL于试管中，加入浓盐酸5 mL，用橡皮塞塞好管口，剧烈振荡10 s左右，再加0.1%间苯三酚乙醇溶液5 mL,加塞剧烈振荡10 s左右，使酸层分离。观察下层溶液颜色。 结果表示：下层呈桃红色或红色表示油脂已酸败，下层呈浅粉红色或黄色表示未酸 败。 (二)油脂酸值的测定 1.实验原理 酸值是评定油品酸败程度的指标之一，它是指中和1 g油脂中游离脂肪酸所
油脂精炼
油脂精炼 主讲人张传生 一、油脂精炼意义 增强油脂储藏稳定性 改善油脂风味 改善油脂色泽 为油脂深加工制品提供原料 二、毛油组成成分毛油中绝大部分为混酸甘油脂的混合物，即油脂，只含有极少量的杂质。这些杂质虽然量小，但在影响油脂品质和稳定性上却“功不可没”。悬浮杂质：泥沙、料胚粉末、饼渣水分胶溶性杂质：磷脂、蛋白质、糖以及它们的低级分解物脂溶性杂质：游离脂肪酸（FFA）、甾醇、生育酚、色素，脂肪醇，蜡其它杂质：毒素、农药 三、脱胶 油脂胶溶性杂质不仅影响油脂的稳定性，而且影响油脂精炼和深度加工的工艺效果。油脂在碱炼过程中，会促使乳化，增加操作困难，增大炼耗和辅助剂的耗用量，并使皂脚质量降低；在脱色过程中，增大吸附剂耗用量，降低脱色效果。脱除毛油中胶溶性杂质的过程称为脱胶。 我们在实际生产中使用的方法是特殊湿法脱胶，是水化脱胶方法的一种。 油脂水化脱胶的基本原理是利用磷脂等胶溶性杂质的亲水性，将一定量电解质溶液加入油中，使胶体杂质吸水、凝聚后与油脂分离。其中胶质中以磷脂为主。在水分很少的情况下，油中的磷脂以内盐结构形式溶解并分散于油中，当水分增多时，它便吸收水分，体积增大，胶体粒子相互吸引，形成较大的胶团，由于比重的差异，从油中可分离出来。 影响水化脱胶的因素: 水量/操作温度/混合强度与作用时间/电解质/电解质在脱胶过程中的主要作用中和胶体分散相质点的表面电荷，促使胶体质点凝聚。磷酸和柠檬酸可促使非水化磷脂转化为水化磷脂。 磷酸、柠檬酸螯合、钝化并脱除与胶体分散相结合在一起的微量金属离子，有利于精炼油气、滋味和氧化稳定性的提高。 使胶粒絮凝紧密，降低絮团含油，加速沉降。 四、脱酸 植物油脂中总是有一定数量的游离脂肪酸，其量取决于油料的质量。种籽的不成熟性，种籽的高破损性等，乃是造成高酸值油脂的原因，尤其在高水分条件下，对油脂保存十分不利，这样会使得游离酸含量升高，并降低了油脂的质量，使油脂的食用品质恶化。脱酸的主要方法为碱炼和蒸馏法。蒸馏法又称物理精炼法，应用于高酸值、低胶质的油脂精炼。这里主要介绍碱炼法。 碱炼脱酸的作用 烧碱能中和粗油中的绝大部分游离脂肪酸，生成的钠盐在油中不易溶解，成为絮状物而沉降。生成的钠盐为表面活性剂，可将相当数量的其他杂质也带入沉降物，如蛋白质、粘液质、色素、磷脂及带有羟基和酚基的物质。甚至悬浮固体杂质也可被絮状皂团携带下来。因此，碱炼具有脱酸、脱胶、脱固体杂质和脱色素等综合作用。 烧碱和少量甘三酯的皂化反应引起炼耗的增加。因此，必须选择最佳的工艺操作条件，以获得碱炼油的最高得率。 影响碱炼的因素 1、碱及其用量，理论碱量算法：NaOH(Kg)= 7.13 ×10-4×油重×酸值 2、碱液浓度 （1）碱液浓度的确定原则。
油脂酸败
1、油脂酸败：油脂在加工和储存过程中，易发生酸败，产生氧化物-过氧化物-羟基脂肪酸-羧酸-醛-酮等物质，使油脂具有不正常的涩苦和异臭味，这就是油脂发生了酸败。油脂氧化酸败产生的一些小分子物质在体内对人体产生不良影响，如产生自由基，所以食用过氧化值太高的食物对身体不好。 2、油脂酸败的类型：①氧化型酸败(油脂自动氧化)：天然油脂暴露在空气中会自发地进行氧化,油脂的自动氧化是油脂及油基食品败坏的主要原因。多数食品中的油脂均能发生这种氧化型酸败。油脂的这种氧化反应,是在光或金属等催化下开始的,具有连续性的特点,称为自动氧化。②水解型酸败：油脂在食品所含脂肪酶或乳酪链球菌、乳念球菌、霉菌、解脂假丝酵母分泌的脂肪酶以及光、热作用下，吸收水分，被分解生成甘油和小分子的脂肪酸,如丁酸、乙酸、辛酸等，这些物质的特有气味使食品的风味劣化。同时，水解产物的进一步氧化将显著改变油脂的正常气味和滋味。③酮型酸败(B-氧化酸败)：油脂水解产生的游离饱和脂肪酸,在一系列酶的催化下氧化生成有怪味的酮酸和甲基酮,称为酮型酸败。由于氧化作用引起的降解,多发生在B位碳原子上,因此称为B-氧化酸败。 2、酸价：是指中和1克油脂中游离脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数。该指标可衡量油脂中游离脂肪酸的含量，也反映了油脂品质的好坏。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。 3、酸价的测定：酸价测定方法有试纸法、滴定法（GB/T一5530—2005国标法）、比色法、色谱法、近红外光谱法、电位滴定法。 4、需要测定油脂酸价的食品：①坚果类：坚果中含有丰富的不饱和脂肪酸，是贮藏和炒制过程中发生氧化酸败、致使品质下降的重要原因；②烘炒食品：烘炒食品为高含油量食品，会产生挥发性和非挥发性脂肪酸、醛、酮、醇等物质，若加工储存环节不恰当，由于光、热、空气中的氧以及水和酶的作用，易引起油脂氧化，从而导致酸价、过氧化值等指标超标；③植物蛋白饮料，例如豆奶、花生奶、杏仁露、核桃露、椰子汁等：用来生产植物蛋白的原料中，除含丰富的蛋白质外，一般都还含有很多的油脂，如大豆中油脂含量一般在 25%左右；花生中油脂含量高达 40%左右；核桃、松子的油脂含量更高达 60%以上；杏仁中的油脂含
油脂酸值的测定
油脂酸值的测定 酸值（A.V.）是评定油脂中所含游离脂肪酸多少的量度。其定义为：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg），酸值的单位是mg KOH/g。 油脂酸值得大小瘦很多条件的影响，如原料的质量好坏（成熟的或未霉变的，其酸值较小）；原料的组成特性（米糠及棕榈果等中含义解酯酶，其分解油脂产生的游离脂肪酸）；油脂在储存、加工、运输期间的含水分、杂质的多少；与温度、空气、光照等因素也有关系。 酸值不能直接表示油脂中游离脂肪酸的百分率（F.F.A%），但能表示油脂中游离脂肪酸含量的高低，所以酸值是评定油脂品质好次、油脂精炼程度的重要指标。同时，也是油脂工厂碱炼脱酸时计算加碱量的理论依据。 目前，对于不同级别的食用油脂，其酸值都有不同的标准规定（见附录I）。 油脂酸值的表示，国外大多以游离脂肪酸的质量分数表示，我国一直延用1g油脂消耗氢氧化钾的质量（mg）表示。 酸值的测定常用酸、碱中和滴定法。对于酸值高、颜色深、不易中和滴定的油脂，也可应用pH计法测定。 （1）测定原理用中性乙醚—乙醇的混合溶剂溶解油脂试样后，再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸，根据消耗氢氧化钾标准溶液的物质的量和油脂的质量，计算出算酸值的大小。
反应过程为 RCOOH+KOH→RCOOK+H2O （2）仪器分析天平（精度0.0001g）、250mL锥形瓶、碱式滴定管（10mL，最小刻度0.05mL）。 （3）试剂本方法所列试剂均为分析纯，水位蒸馏水。 ①中性乙醚—95%乙醇溶剂：乙醚—95%乙醇（2+1）混合；临用前每10mL混合溶剂中加入0.3mL酚酞指示剂，用氢氧化钾标准溶液准确中和。 ②0.05mol/L氢氧化钾标准溶液。 ③10g/L酚酞指示剂溶液：用95%（体积）乙醇配制。 （4）操作方法 ①试样的准备：对于液态样品，充分混匀备用；对于固态样品，缓慢升温使其熔化成液态，充分混匀备用。 ②称取试样：准确称取试样3.00-5.00g于250mL锥形瓶中。 ③测定：加入50mL预先中和过的中性乙醚-95%乙醇混合溶剂溶解试样，再加入2-3滴酚酞指示剂，然后用氢氧化钾标准溶液边摇动边滴定，至出现微红色且在0.5min内不褪色即为终点。 （5）结果计算 A．V．= 式中V——滴定试样所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，mL； C——氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L； m——试样的质量，g
油脂酸价的测定
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。
六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败 要求油脂的纯度要高和贮存条件要适宜. 油脂变质,主要是油脂中残留的残渣和外界微生物的污染.在有氧的情况下,共同作用的结果.因此,加工过程中,防止植物残渣的残留和尽量避免微生物的污染,是防止油脂在贮存过程中酸败的重要措施. 水分是防止酶的活性和控制微生物生长繁殖的重要条件.因此,水分也是加速油脂酸败过程的重要因素. 应用不透明的容器或绿色玻璃瓶装.由于阳光和促进油脂氧化变质,但不同波长光线的作用不同.一般认为,紫外线、紫色和蓝色光能加速油脂氧化,而绿色和棕色光则不会.所以油脂应放在不透明容器或绿色、棕色玻璃瓶内,并加盖密封,存于暗处,尽量避免阳光和空气. 控制内温度,温度较高也能促进油脂氧化,故油脂仓库温度应较低.另外,金属元素铁,钢、锰、铬、铅,等能起触媒作用,加速油脂酸败.因此加工时机械设备及贮存容器都应尽量避免有这些元素。 为了防止油脂酸败,可添加抗氧化剂,但对抗氧化剂的使用应按要求使用.已经酸败的油脂、由于性质的改变,不仅使部分遭受破坏,而且使食品的营养价值,甚至完全不能食用.此外,酸败油脂还可以使同时摄入胃肠道食物中的维生素也遭受破坏,酸败油脂还会产生醛、酮等具有毒性的物质,影响体内正常代谢,危害机体的健康.
运行中变压器油汽轮机酸值测定法(BTB法)
运行中变压器油.汽轮机酸值测定法（BTB法） 1适用范围 本方法适用于测定运行中变压器油、汽轮机油的酸值。 该法是采用沸腾乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，中和1g试油酸性组分所需要的氢氧化钾毫克数称为酸值。 2 试验性质 预试、交接、大修 3试验方法 3.1 仪器 3.1.1 锥形烧瓶：200～300ml。 3.1.2 球形或直形回流冷凝器.：长约30mm。 3.1.3 微量滴定管：1～2ml 分度0.02ml。 3.1.4 水浴。 3.2 试剂 3.2.1 氢氧化钾溶液：配成0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液。 3.2.2 嗅百里香草酚蓝（BTB）指示剂：取0.5g嗅百里香草酚蓝（称准至0.01g）放入烧杯内，加入100ml无水乙醇，然后用0.1mol/L氢氧化钾的溶液中和至pH为5.0。 3.3 试验步骤 3.3.1 用锥形烧瓶称取试油8～10g （准至0.01g）。
3.3.2 量取无水乙醇50ml倒入有试油的锥形烧瓶中，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不断摇动下回流5min，取下锥形烧瓶加入0.2ml BTB指示剂，趁热以0.02～0.05mol/L 的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成蓝绿色为止，记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫升数。 BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。 在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用时间不得超过3min.。 3.3.3 取无水乙醇50ml按第二步骤进行空白试验。 3.4计算 试油的酸值按下式计算： m C V V V X ?? -= 1. 56 )0 1 ( 式中：X—试油的酸值，mgKOH/g； V1—滴定试油所消耗0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； V0—滴定空白所消耗0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； C—氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L； 56.1—氢氧化钾分子量； m—试油的质量，g。
石油及石油产品酸值测定方法的比较
石油及石油产品酸值测定方法的比较 田松柏，马秀艳 （石油化工科学研究院，北京１０００８３） 摘要介绍了国内外测定石油及石油产品酸值的主要标准方法，比较了它们的特点、差别，并提出了根据不同样品选择不同方法的原则。采用与国际标准相应的ＧＢ／Ｔ１２５７４测定喷气燃料酸值，采用ＧＢ／Ｔ４９４５测定润滑油的酸值，采用ＧＢ／Ｔ７３０４测定原油、渣油和其它石油产品的酸值。在我国的汽油、柴油产品标准还没有与国际接轨以前，暂时采用ＧＢ／Ｔ２５８测定汽油、柴油产品的酸度。 关键词：石油石油产品酸值标准方法 １前言 石油和石油产品的标准试验方法在石油和石油产品的贸易、加工、评定等各方面占有重要地位。在标准方法的制订和执行过程中，应该认真研究国际上通用的标准方法，以增强我国在石油和石油产品分析方面数据的可比性。目前，我国有些石油及石油产品的标准与国际不接轨，或者有了与国际接轨的标准，但未严格按照该标准进行操作，使国内企业与企业之间、国内企业与国外企业之间的分析数据不一致。这种现象将严重影响我国石油、石化企业相互间的交往以及与国外企业的交往。石油及石油产品中酸值的测定就是一个典型的例子。 国内外测定酸值的标准方法较多，由于方法选择不当带来的问题也较多。本文结合实验数据，比较了各种酸值标准试验方法的特点、差别，
提出了根据不同的样品选择不同方法的原则。 ２国内外酸值的主要测定方法 酸值是中和１ｇ油样中的酸性物质所需要的氢氧化钾的毫克数。它是石油及石油产品的一项 重要指标，主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。油品中的酸性物质既包括环烷酸，又包括其它有机酸（脂肪羧酸、酚类化合物、硫醇等）、无机酸（二氧化碳、硫化氢等）、酯类、内酯、胶质、重金属盐、铵盐以及其它弱碱、多元酸的酸式盐等。这些物质既有原油中固有的，也有在 储存和使用条件下产生的，甚至包括添加剂及其变化产物。虽然产品的酸值和产品的腐蚀性并不存在简单的定量关系，但因其测定比较容易，在石油和石油产品的腐蚀性和质量表征中仍被广泛使用。世界各国，尤其是一些发达国家以及国际标准化组织（ＩＳＯ）提出了一系列石油及石油产品酸值的标准试验方法。本文以权威的美国材料与试验协会（ＡＳＴＭ）标准以及我国现行的酸值测定标准为例，对有关标准进行讨论。ＡＳＴＭ测定酸值的主要标准有ＡＳＴＭＤ６６４、ＡＳＴＭＤ９７４、ＡＳＴＭＤ３３３９、ＡＳＴＭＤ５７７０及ＡＳＴＭＤ３２４２，其主要内容见表１。按照终点判断的方法，可将它们分成电位滴定法和指示剂法两类。这些方法使用的滴定剂都是ＫＯＨ的异丙醇溶液，滴定溶剂为甲苯、异丙醇和水的混合物。我国目前测定酸值的方法有ＧＢ／Ｔ２６４、ＧＢ／
油脂酸价的测定
实验七 油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH 标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH 标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL 中性醚醇混合液→ 振荡溶解 →滴入酚酞3滴 →用0.1mol/LNaOH 滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH 用量V→重复3次→计算 V 五、实验结果 油脂名称 起始刻度 终点刻度 体积 （mL ） 油脂质量（g ） 酸价（mg/g ） 橄榄油 0.00 1.20 1.20 2.03 3.80 橄榄油 0.00 1.70 1.70 2.10 2.80 空白对照 0.00 0.55 0.55 - W 40.00 V N X ?= 酸价 式中：X-试样的酸价(以NaOH 计)，mg/g ； N-NaOH 标准溶液摩尔浓度(mol/L); V －NaOH 标准溶液平均用量(mL); W －样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH 标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH 毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些？在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变？ 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧
油品酸值测定的实验准备
油品酸值测定方案 目前测定油品酸值的标准方法有多种，有针对新油的标准，也有针对运行油的标准；有国家标准，也有部颁标准和行业标准。这些标准大致分为两类：指示剂法和电位滴定法。本次试验我们组采用指示剂法中的溴百里香草酚蓝法。 实验原理：新油或使用过的油品中，酸性组分包括有机酸、无机酸、酯类、酚类化合物、内酯、树脂和重金属盐类、胺盐、其他弱碱的盐类、多元酸的酸式盐，以及某些抗氧和清静添加剂。中和1 g油酸性组分所需的氢氧化钾的质量称为酸值。该方法是采用乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液进行中和滴定，根据溴百里香草酚蓝指示剂的颜色变化来指示终点，再根据消耗的碱量来计算酸值。 1 实验仪器：（以下以小组为单位，除容量瓶外） ①试剂的配制及标定： 容量瓶（1000mL） 烧杯分析天平（0.0001g)、试剂瓶 锥形瓶（200～300mL）、玻璃棒、 铁架台、蝴蝶夹、洗耳球、酸碱滴定管、滴管，称量瓶 ②油品酸值的测定：锥形瓶(200～300mL)、球形或直形回流冷凝器（长约300mm）、微量滴定管（1～２mL,分度0.02mL）、水浴装置。 2 实验药品： 酚酞（粉末或结晶）、溴百里香草酚蓝、无水乙醇（分析纯）、氢氧化钾（粉末）、邻苯二酸氢钾基准物、pH试纸
3 试剂配制（以批为单位） ① BTB指示剂：取0.5g溴百里香草酚蓝（称准至0.01g），放入烧杯中，加入100mL无水乙醇，溶解，然后用0.1mL/L氢氧化钾溶液中和至pH 值为5.0，再转入试剂瓶待用； ②酚酞指示剂：取0.5g酚酞（称准至0.01g），放入烧杯中，加无水乙醇溶解并稀释至100mL，转入试剂瓶待用； ③ KOH-CH3CH2OH溶液（小组） 用量计算：润洗10mL左右、标定 20×3=60mL 酸值测定 2×2×5=20mL 左右，大约共用100mL； 氢氧化钾的量：0.02～0.05mol/L×100ml×56.1g/mol=0.1122～0.2805g 无水乙醇的量：100mL； 取氢氧化钾0.2５g左右（称准至0.01g）,放入烧杯中，用少量无水乙醇溶解，将此溶液转入容量瓶（100mL）,用无水乙醇洗烧杯两到三次，并将洗液转入容量瓶，稀释定容至刻度线，摇匀。 4 试剂的标定（大组） （１）KOH-CH3CH2OH溶液的标定： ①将配好的KOH-CH3CH2OH溶液，注入25～50mL的滴定管中。 ②称取0.151～0.152g放于250mL锥形瓶中，向其中加入10～20mL蒸 馏水和两滴酚酞指示剂，用KOH溶液滴定至微红色出现，并记下KOH 溶液的毫升数 ③平行做三次。
固体酸预处理高酸值油脂降低酸值
固体酸预处理高酸值油脂降低酸值 曹崇江3 刘晓庚 周国信 (南京财经大学应用化学系 南京210003) 摘 要 通过沉淀、回流和浸渍分别制备了A l 、Ga 掺杂的S O 2-4/Zr O 2固体酸催化剂,利用该促进型固体酸催化剂酯化预处理高酸值油脂,考察了固体酸焙烧温度、醇油摩尔比等因素对酯化反应的影响。结果表明,该类 型固体酸对高酸值油脂具有良好的酯化反应活性,其中600℃焙烧的Ga 2O 3/S O 2-4 /Zr O 2在67℃下,醇与油摩尔比为30∶1,催化剂用量为4%,对初始酸值为32的油脂进行酯化反应,经8h 反应,油脂酸值降为411,有利于后续用碱性催化剂对处理后的油脂进行酯交换反应生成生物柴油。 关键词 固体酸,预处理酯化,酸值 中图分类号:O643 文献标识码:A 文章编号:100020518(2008)0520613204 2007205220收稿,2007208210修回 江苏省高校自然科学基金(07KJD530075),南京财经大学科研基金(B0613)资助项目 通讯联系人:曹崇江,男,博士,讲师;E 2mail:chongjiangcao@g mail .com;研究方向:催化,应用化学 生物柴油是利用动植物油催化合成的一种性质近似于柴油的新能源。由于其可再生,环境友好等 优点使得它成为一种矿物柴油的很好替代品,具有极大的应用前景[1,2]。目前,生物柴油最常用的生产 方法是采用碱性催化剂进行酯交换反应,但其对原料纯度比较敏感,只能以动植物油脂为原料,因此生 产成本很高,不利于推广应用。若将废油脂回收利用作为原料生产生物柴油将大大降低成本[3,4]。但废 油脂中含有大量游离脂肪酸,用碱性催化剂易发生皂化反应阻碍生物柴油的制取,Lepper 等[5]采用一个预处理步骤来减少游离脂肪酸的含量,即在H 2S O 4催化剂的存在下油脂中的脂肪酸与甲醇进行酯化反应,使油相酸值降低,再用碱性催化剂进行酯交换反应,但该过程在碱性催化剂进行酯交换反应之前,必须脱出油相中的H 2S O 4,遗留在油相中的H 2S O 4还需要加入过量的碱中和。 由于液体酸的缺陷,工业上迫切需要新型绿色环保催化剂来替代。固体酸由于其无腐蚀、无污染、 易分离的优点被认为是最有前途的催化剂,本实验室曾报道[6]过A l 、Ga 的掺杂能够显著提高S O 2-4/ Zr O 2固体酸的催化性能,在烷烃异构化反应中显示出较高的催化活性与稳定性。本文利用A l 、Ga 掺杂的S O 2- 4/Zr O 2固体酸作为催化剂,酯化预处理高酸值的油脂,考察了固体酸焙烧温度、醇油摩尔比对酯化反应的影响。1 实验部分 1.1 试剂和仪器 硝酸锆、氨水、硫酸铝、硫酸镓、无水甲醇、油酸、Na OH 均为分析纯试剂。市售大豆油和饭店收集的废油作为原料油。ST A 2409PC 型同步热分析仪(德国Netzsch 公司);AS AP 2010型比表面分析仪(美国M icr omeritics 公司)。 1.2 固体酸的制备 在剧烈搅拌下,将015mol/L 的Zr (NO 3)4溶液缓慢滴加到5mol/L 的氨水溶液中,用氨水将此悬浮液的pH 值调至9～10,然后在100℃油浴中回流24h,沉淀用去离子水反复过滤洗涤至pH =710。将(NH 4)2(S O 4)3、Ga 2(S O 4)3或A l 2(S O 4)3的水溶液按一定比例加入Zr (OH )4沉淀中,搅拌10h 后,于120℃下烘干,最后在不同的温度下焙烧3h,得到S O 2-4/Zr O 2、S O 2-4/Ga 2O 3/Zr O 2、S O 2- 4/A l 2O 3/Zr O 2,分别记为SZ 2X 、GSZ 2X 、ASZ 2X (X 表示样品的焙烧温度℃)。 第25卷第5期 应用化学Vol .25No .52008年5月 CH I N ESE JOURNAL OF APP L I E D CHE M I ST RY M ay 2008
油脂酸价的测定精编版
油脂酸价的测定精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些？在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变？ 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败
聚醚多元醇酸值测定方法
聚醚多元醇酸值测定方法 酸值的定义：中和1g样品所需氢氧化钾的质量（mg），以mgKOH/g表示。一般情况下聚醚多元醇酸值极低，在校正羟值时可忽略不计，而聚酯多元醇由于使用有机酸原料往往会给产品带有少量酸性化合物的残留，使其有一定酸值。聚酯多元醇中酸值必须小于2mgKOH/g,否则，将给工艺和材料性能带来不利影响，因为原料的酸碱度直接影响异氰酸酯的反应活性，并且可能对羟值的测定值产生或低或高的影响，所以对于偏酸性的聚酯多元醇的羟值测值要加以校正，即校正羟值等于测定羟值与酸值之和。事实上，大多数工业产品多元醇都偏酸性，样品以测定酸值居多数。本法适用于聚酯或聚醚多元醇酸值测定 (1)仪器微量滴定管1～2mL;分度0.02mL；磨口锥形瓶100～250mL。 (2)试剂无水乙醇（分析纯），95%乙醇（分析纯），甲苯(分析纯），异丙醇（分析纯）。 (3) 溶液O.05mol/L KOH乙醇标准溶液，1%酚酞乙醇溶液。 (4) 分析步骤精确称取5?10g试样于锥形瓶中，加入500mL混合溶剂聚醚多元醇，可加入甲苯：异丙醇：乙醇体积比为1 ：1 ：1的混合溶剂使之溶解，若溶解不完全可微微加热使其溶解完全，加入5滴酚酞指示剂，用0.05mol/LK OH乙醇标准溶液滴定至粉红色出现15s不变为终点，同时做空白试验。酸值计箅如下式。 Av=56.1c（Vs-Vo）/m 式中 Av----样品酸值； C-----标准KOH-乙醇溶液的物质的量浓度； Vs，Vo----样品和空白消耗的标准溶液体积，mL； m-----取样量，g。 在上述操作中，当加入指示剂酚酞溶液后，若试样溶液呈粉红色，表明溶液为碱性，可用0.05mol/L HCL溶液滴定，用类似公式计算碱值。
油品分析实验思考题总结
实验报告思考题 一．石油产品酸值测定 1、酸值测定的实际意义有哪些? 答：①根据酸度酸值含量大小，可判断石油产品中酸性物质的含量。一般说来，石油产品酸度或酸值越高，其中所含酸性物质越多。反之，酸度或酸值越小，酸性物质含量少。 ②酸度或酸值可大概地判断石油产品对金属的腐蚀性能。石油产品中的有机酸含量少，在无水分和温度低时，对金属不会有腐蚀作用.但其含量多及有水存在时，就能腐蚀金属。有机酸分子越小，腐蚀性越强。 ③判断石油产品的使用性能。柴油的酸度对柴油机的工作状况有较大影响，酸度大的柴油会使发动机积炭增加，造成活塞磨损和喷嘴结焦。如果酸度过高，可能是酚类或硫醇含量过高，这不仅会影响石油产品的颜色安定性，而且燃烧后生成的有害气体会腐蚀机件和污染环境。 ④根据酸值大小可判断使用中润滑油的变质程度。润滑油在使用一段时间后，由于氧化逐渐变质，表现为酸值增大，当酸值超过一定限度，就应更换新油。 2、酸值测定为什么要配制浓度为0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液? 答： 3、酸值测定为什么要选择95％乙醇作为抽提液? 答：1.因为油品中某些有机酸在水中的溶解度很小，而乙醇是大部分有机酸的良好溶剂。 2.乙醇属于两性溶剂，酚酞等指示剂在乙醇中的变色范围与在水溶液中相差不远。 3.不溶于水的高级脂肪酸等，用乙醇作为溶剂，终点比水溶液敏锐清晰， 部分原因是由于弱酸盐的醇解比水解慢多了。 4.在水溶液中起干扰的某些化合物如水解的酯等，在乙醇中可降低或避免它们的干扰。 5.采用95％乙醇，其中含有5％的水，有助于矿物酸的溶解。 4、酸值(度)测定时为什么规定两次煮沸5分钟的条件? 答：为了驱除二氧化碳对测酸值的影响，如不煮沸除去二氧化碳，会使酸值测定的结果偏高，如冷却后滴定，会使测定结果偏低。 5、酸值(度)测定时为什么规定滴定时间不超过3min? 答：BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过3min。 二．石油产品闪点(开口)及燃点测定