葡萄糖含量测定——碘量法复习进程

葡萄糖含量测定——碘量法复习进程
葡萄糖含量测定——碘量法复习进程

葡萄糖含量测定——

碘量法

实验十三 葡萄糖含量的测定——碘量法

一、 实验目的

1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。

2、 进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。

二、 实验原理

I 2与NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖(C 6H 12O 6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI 和NaIO 3,当酸化时NaIO 3又恢复成I 2析出,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下:

1、I 2与NaOH 作用: I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O

2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用: C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI

3、总反应式: I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O

4、C 6H 12O 6作用完后,过量的NaIO 发生歧化反应: 3NaIO=NaIO 3+2NaI

5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用: NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O

6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定: I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI

实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定

1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O

I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -

Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 3

2- 32232272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na V c V cV c ??=?=

2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -

V V c 322322O S Na O S Na c 2/1=

3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量

计算式:%100506126?=L g O H C W 标示量葡萄糖含量

三、实验仪器及材料

1、 仪器

称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶(250ml )、移液管(25ml )、量筒(10ml )、锥形瓶(25ml ,3个)、酸式滴定管(50ml )、烧杯(50ml )、玻璃棒、()()()()())

(100000.25100021101612632232222-??????????-?L g O H C M O S Na v O S Na c I v I c 葡萄糖含量=

碘量瓶

2、药品

K2Cr2O7(S)、盐酸(6mol/L)、KI溶液(100g/L)、淀粉(5g/L)、Na2S2O3溶液(0.1mol/L)、I2溶液(0.05mol/L)、NaOH溶液(1mol/L)、葡萄糖注射液(5%)

四、实验步骤

1、 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的标定

(1) K2Cr2O7标准溶液的配制

准确称取 1.2~1.3g分析纯K2Cr2O7固体于小烧杯中,加少量的水溶解并转入到250mL的容量瓶中,用水稀释到刻线,摇匀。并计算其准确浓度

(2) Na2S2O3溶液的标定

准确移取25mlK2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中,加5mL 6mol/L HCl溶液和10mL 100g/LKI,立即密塞摇匀,置暗处5min,然后冲洗瓶盖并用蒸馏水稀释至100 mL左右,用待标定Na2S2O3溶液滴定至K2Cr2O7标准溶液呈浅黄绿色时,加2mL 5g/L淀粉,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录所需体积,平行测定3次,计算Na2S2O3溶液的准确浓度。

2、 0.05mol/L I2溶液的标定

准确移取25mLI2标准溶液于锥形瓶中,加50ml蒸馏水,用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,加2ml 5g/L淀粉,继续滴定至蓝色刚好褪去,溶液呈无色即为终点。

3、葡萄糖含量的测定

用移液管移取5%葡萄糖注射液25.00ml于250ml容量瓶中,加水稀释至刻线,摇匀。然后移取25.00ml上述溶液于碘量瓶中,准确加入I2标准溶液25ml,慢慢滴加NaOH边加边摇,直至溶液呈浅黄色,将碘量瓶加塞摇匀,于暗处放置10~15min,加2ml 6mol/L HCl酸化,立即用Na2S2O3标准溶液滴定,至溶液呈浅黄色,加2ml 5g/L 淀粉,继续滴定至蓝色消失即达到滴定终点,记录数据,平行滴定3次,计算其含量。

葡萄糖耐量试验

葡萄糖耐量试验 临床上做糖尿病的诊断试验时,通常是测定静脉空腹血糖。当静脉空腹血糖<5.0mmol/L,可排除糖尿病;当静脉空腹血糖> 7.0mmol/L并且有临床症状时,则可以诊断为糖尿病;而当静脉空腹血糖在5.5~7.0mmol/L之间并且怀疑糖尿病时,就应该进一步做葡萄糖耐量试验———OGTT。OGTT试验是一种口服葡萄糖负荷试验,用以了解人体对进食葡萄糖后的血糖调节能力。通过OGTT试验,可以早期发现糖代谢异常,早期诊断糖尿病。 如何进行试验呢? 1.做OGTT试验前3天,不应该控制饮食,每天饮食中碳水化合物含量不应低于150克,并且维持正常活动。 2.影响本试验的药物(引起血糖升高或降低的药物)应停用。 3.试验前病人应10~14个小时不进食。 4.试验当日早晨空腹静脉取血后在5分钟之内饮入300毫升含75克葡萄糖的糖水,喝糖水后30分钟、1小时、2小时分别静脉取血一次,并留取尿液做尿糖定性试验。整个试验中不可吸烟、喝咖啡、喝茶或进食,应安静地坐在椅子上。 试验结果如何判定呢? 1.当静脉空腹血糖<6.1mmol/L,OGTT两小时血糖<7.8mmol/L,说明人体对进食葡萄糖后的血糖调节能力正常,为糖耐量正常。 2.当静脉空腹血糖≥7.0mmol/L或OGTT两小时血糖≥11.1mmol /L,尿糖+~++++,说明人体处理进食后葡萄糖的能力明显降低,

已达到糖尿病的诊断标准。 3.当静脉空腹血糖<7.0mmol/L并且OGTT两小时血糖介于7.8~11.1mmol/L之间,说明人体对葡萄糖的调节能力轻度下降,已达到糖耐量低减的诊断标准。 4.当静脉空腹血糖介于6.1~7.0mmol/L之间,且OGTT两小时血糖≤7.8mmol/L,说明人体对进食葡萄糖后的血糖调节能力尚好,但对空腹血糖调节能力轻度减退,已达到空腹血糖受损的诊断标准。

药物综述-黄酮类化合物

药物综述——黄酮类化合物 关键词:黄酮类;来源;发展史;药理作用;不足之处 摘要:黄酮类化合物分布广泛,具有多种生物活性,但目前,黄酮类药物仍有些不足之处。 正文: 1.发展史:黄酮类化合物的发现历史十分悠久。早在二十世30年代初,欧洲一 位药物化学家在研究柠檬皮的乙醇提取物时无意中得到一种白色结晶,将其命名为“维生素P”。动物试验证实:维生素P的抗坏血作用胜过维生素C10倍。2年后,这位科学家进一步发现:维生素 P实际上是一种由黄酮组成的混合物而非单一物质,故后来有人形象化地将维生素P更名为柠檬素。黄酮类化合物作为保健产品首次引起国际医药界的注意是在二十世纪八十年代末。法国一家保健食品厂商率先推出具有市场引导作用的黄酮类保健新品“碧萝芷”。它是从法国地中海沿岸地区生长的一种主要树种“滨海松”树皮中提取的一种黄酮混合物。由于碧萝芷能预防和治疗西方国家极为常见的冠心病与心肌梗塞等心血管疾病,故上市后销售情况极为红火。在上市10年以后,临床医学研究人员不断发现碧萝芷有不少令人感兴趣的新用途,其中包括抗哮喘、防止长期抽烟引起的脑动脉硬化与脑血栓形成以及降血压作用等。据科学家研究,法国生产的碧萝芷含有极其复杂的黄酮成分,其中包括:儿茶素、表倍儿茶素、紫杉素、原花青素及其单体、2倍体、3倍体与多倍体混合物。正是这些复杂的黄酮构成碧萝芷多样化药理作用的基础。 2.来源:天然黄酮类化合物是植物体多酚类的内信号分子及中间体或代谢物, 包括黄酮、异黄酮、黄酮醇、异黄酮醇、黄烷酮、异黄烷酮、查耳酮等,最集中分布于被子植物中。如黄酮类以唇形科、爵麻科、苦苣苔科、玄参科、菊科等植物中存在较多;黄酮醇类较广泛分布于双子叶植物;二氢黄酮类特别在蔷薇科、芸香科、豆科、杜鹃花科、菊科、姜科中分布较多;二氢黄酮醇类较普遍地存在于豆科植物中;异黄酮类以豆科蝶形花亚科和鸢尾科。 植物中存在较多。在裸子植物中也有存在,如双黄酮类多存在松柏纲、银杏纲和凤尾纲等植物中。黄酮类化合物具有能够改变机体对变能反应原、病毒及致癌物反应的能力,并保护机体组织不受氧化性侵袭的伤害,因此具有"天然生物反应调节剂"的美称。黄酮类化合物一般存在于蔬菜和水果的可食性果肉中。当把它们从中分离出来后,其味道有些发苦,如桔子、柠檬、葡萄和柚等这些柑桔类植物是黄酮类化合物特别丰富的来源。许多植物如樱桃、葡萄、蔷薇果、青椒、花茎甘蓝、洋葱和番茄等,以及许多草药如越桔、银杏、乳蓟等都含有高质量的黄酮类化合物。此外,多种植物的叶、干和根部也发现了一些黄酮类化合物,如山茶花报春黄甙(干燥后用来生产绿茶和黑茶)的叶子,松树皮和成熟和葡萄籽是各种黄酮类化合物的最好来源。 3.药理活性: a.心血管系统活性。不少治疗冠心病有效的中成药均含黄酮类化合物。研究发现黄酮类化合物不仅有明显的扩冠作用,对缺血性脑损伤有保护作用,对心肌缺血性损伤有保护作用,对心肌缺氧性损伤有明显保护作用,还有有抗心率失常作用。

葡萄糖含量测定——碘量法

实验十三 葡萄糖含量的测定——碘量法 一、实验目的 1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。 2、 进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。 二、实验原理 I 2与NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖(C 6H 12O 6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI 和NaIO 3,当酸化时NaIO 3又恢复成I 2析出,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下: 1、I 2与NaOH 作用: I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O 2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用: C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI 3、总反应式: I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O 4、C 6H 12O 6作用完后,过量的NaIO 发生歧化反应: 3NaIO=NaIO 3+2NaI 5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用: NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O 6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定: I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI 实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定 1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I - Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 32- 32232272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na V c V cV c ??=?= 2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -

食物中葡萄糖的测定

食物中葡萄糖的测定 葡萄糖氧化酶法 1.原理 葡萄糖在葡萄糖氧化酶的作用下产生葡萄糖酸和过氧化氢,过氧化氢在过氧化物酶的作用下使邻联甲苯胺生成蓝色物质,此有色物质在625nm 波长下与葡萄糖浓度成正比。通过测定蓝色物质的吸光度可计算样品中葡萄糖的含量。 2.适用范围 适用于谷类、乳类、饮料、酒类等食物样品和血液样品。检出量为0.02 mg。 3.仪器 722分光光度计。 4.试剂: 除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 (1)乙醇。 (2) 40% 三氯乙酸:称取40g 三氯乙酸,用水溶解并稀释至100ml。 (3) 2 mol/L NaOH 溶液:称取8g NaOH,用水溶解并稀释至100ml。 (4) 1 % 邻联甲苯胺溶液:称取0.1 g 邻联甲苯胺溶解于10 ml无水乙醇中,倒入棕色瓶中,4 ℃冰箱保存。 (5)乙酸缓冲液(pH 5.0):称取14.28 g 乙酸钠(CH3COONa?3H2O)溶于水中,加入2.7 ml 冰乙酸,并调节pH 5.0,用水定容至1 L。 (6)葡萄糖氧化酶溶液:称取一定量的葡萄糖氧化酶(Sigma 公司)用水溶解,使酶含量为100 U/ml。4 ℃冰箱保存一周。 (7)过氧化物酶溶液: 0.010 g 辣根过氧化物酶溶于10 ml 水中,4 ℃冰箱保存一周。(8)酶溶液:取100 ml 乙酸缓冲液,分别加入邻联甲苯胺溶液、葡萄糖氧化酶溶液、过氧化物酶溶液各1 ml,混匀。4℃冰箱可保存七周。 (9)酶空白液:取100 ml 乙酸缓冲液,分别加入邻联甲苯胺溶液、过氧化物酶溶液各1 ml,混匀。4℃冰箱保存一周。(注意酶空白液中不含葡萄糖氧化酶) (10)葡萄糖标准液:将葡萄糖标准品(纯度大于99%)于80 ℃干燥至恒量。精确称取0.050 g,用水移入100 ml 容量瓶中,定容至刻度线。相当于浓度为0.5 mg/ml。 5.操作步骤: 5.1样品处理: (1)固体样品:称取0.5~5g已粉碎的样品于锥形瓶中,加入50ml水后沸水浴15min。冷

血清葡萄糖GLU测定

血清葡萄糖GLU测定 1 检验目的 指导本室工作人员规范操作本检测项目,确保检测结果的准确。 2 实验原理 本试剂基于在精密度和准确性方面具有很高可靠性的Trinder’S方法,在防止已知化合物(如尿酸、谷胱甘肽和肌酐等)的干扰进行了进一步的改良。 GOD 葡萄糖+ H2O+ O2 H2O2+葡萄糖酸 POD H2O+AAP + HBA 醌亚胺(红色)H2O 式中:AAP 为4-氨基安替比林;HBA 为4-羟基苯甲酸上述反应中,红色醌亚胺色素的生成量与样本中葡萄糖的浓度成正比,通过在波长500nm波长处测定吸光度的变化值,即可测得样本中葡萄糖的浓度。 3 标本:

3.1 病人准备:12小时禁食。 3.2 类型:血清,标本最好不要溶血。迅速分离血清或,减少红细胞糖酵解时葡萄糖的损失。随机收集尿样。 3.3 标本存放:血清应在血液采集1小时内,尽早分离。加入糖分解抑制剂(NaF,KF)后的稳定性:15~25℃保存可稳定1天,4~8℃保存可稳定7天。血清中的葡萄糖,无溶血,无细菌污染,没有添加的防腐剂,在25℃下可稳定8个小时,在4℃下可稳定72小时。尿样应保存在2~8℃下并尽快进行分析。脑脊髓液如果避免蒸发可在2~8℃下稳定至少5天,5天内不检验的标本应在收集后立即储存在-20℃的条件下。 3.4 标本运输:常温条件下保存运输。 3.5标本拒收标集:细菌污染、超时送检的的标本。 4 实验材料 4.1 试剂:上海复星长征医学科学有限公司GLU试剂盒(沪食药监械(准)字2014第2400166号 YZB/沪 1546-40-2014)4.1.1 试剂组成

试剂1(R1):过氧化物酶 375U/L 4-羟基苯 甲酸 15mmol/L 4-氨基安替比林0.75mmo l/L 磷酸盐缓 冲液 110mmol/L 试剂2(R2):葡萄糖氧化 酶 6000U/L 磷酸盐缓 冲液 110mmol/L 4.1.2 试剂稳定性与贮存:在2~8℃避光、密封的储存条件下,试剂盒自生产之日起有效期为12个月 4.1.3 变质指示:当试剂有看得见的微生物生长,有浊度,或者未开盖的液体有沉淀时,表明试剂已变质,不能继续使用。 4.1.4 注意事项:试剂中含有防腐剂叠氮化钠,可能存在一定的刺激作用,请勿直接接触皮肤、眼睛。一旦接触,即用大量清水冲洗。请勿吞服。 4.2 校准品:使用上海复星长征医学科学有限公司提供的GLU校准品对自动分析仪进行校准。 4.3 质控品:使用正常值、病理值复合控制品。

葡萄糖耐量试验方法及临床意义

葡萄糖耐量试验方法及临床意义 口服葡萄糖耐量实验(oral glucose tolerance test, OGTT)是检查人体血糖调节功的一种方法。正常人服用一定量的葡萄糖后,血糖浓度暂时性升高(一般不超过8.9mmol/L)但在2小时内血糖浓度又可恢复至正常空腹水平。在服用一定量的葡萄糖后,间隔一定时间测定血糖和尿糖,观察血液葡萄糖水平及有无尿糖出现,称为耐糖试验。 一、葡糖耐量试验的方法 1.做OGTT试验前3天,停止胰岛素治疗,可正常饮食,每天饮食中碳水化合物含 不应低于150克(但要控制在250~300克范围),并且维持正常活动。 2.次日晨空腹抽取血液2ml,抗凝,测定血浆葡萄糖,此为空腹血糖。 3.在5分钟之内饮入300毫升含7医学教育网原创5克葡萄糖的糖水(对于儿童则中按每千克体重给1.75克葡萄糖,计算口服葡萄糖用量,直至达到75克葡萄糖时止),喝糖水后30分钟、1小时、2小时分别静脉取血一次,并留取尿液做尿糖定

性试验。整个 验中不可吸烟、喝咖啡、喝茶或进食,应安静地坐在椅子上。4.测定血糖浓度,并绘制耐糖曲线:将各次所测得的血糖浓与对应的时间作图,绘制 耐量曲线。 二临床意义 1.OGTT对隐性糖尿病诊断有帮助,在实际应用中亦可OGTT,即只取空腹和服糖2小时标本测定血糖值,一般认为2小时值是关键性的。 2.内分泌疾病,如肾上腺皮质机能亢进疾病(如柯兴综合征) 有70%~80%病人有糖耐量降低;反之肾上腺皮质功能减退垂体前叶功能不全等,都可呈现低平糖耐量曲线。 3.慢性胰腺炎患者常呈现糖尿病曲线。 4.肝脏疾病,慢性肝炎患者可出现糖耐量降低。 5.心肌梗塞的急性期可能出现糖耐量降低,这可能与病人处于应激状态有关。

氧化酶法测定血清(浆)葡萄糖

葡萄糖氧化酶法测定操作规程 1实验原理葡萄糖氧化酶将葡萄糖氧化为葡萄糖酸,并成成过氧化氢。过氧化物酶在色原性氧受体存在时将过氧化氢分解喂水和氧,并使色原性氧受体4-氨基安替比林(4-AAP)和酚去氢缩合为红色醌类化合物,即Trinder反应。在500nm处测得的吸光度与葡萄糖含量成正比。GOD 葡萄糖+O2→葡萄糖酸+H2O2 POD H2O2+4-AAP+酚→红色醌类化合物+H2O 2临床意义1.生理性高血糖可见于餐后或高糖饮食.情绪紧张肾上腺分泌增加等。 2.病理性高血糖(1)糖尿病患者。(2)内分泌腺功能障碍:甲状腺功能亢进,肾上腺皮质及髓质功能亢进等。升高血糖的激素增多引起的高血糖,现已归入特异性糖尿病中。(3)颅内压增高:颅内压增高刺激血糖中枢,如颅外伤.颅内出血.脑膜炎等。(4)脱水引起的高血糖:如呕吐.腹泻和高热等也可使血糖轻度增高。 3.生理性低血糖见于长期饥饿和剧烈运动后。 4.病理性低血糖(特发性功能性低血糖最多见,依次是药源性.肝源性.胰岛素瘤等)。(1)胰岛β细胞增生或胰岛β细胞瘤等,使胰岛素分泌过多。(2)对抗胰岛素的激素分泌不足,如垂体前叶功能减退.肾上腺皮质功能减退和甲状腺功能减退而使相应的激素分泌减少。(3)严重肝病患者,由于肝脏存储糖原及糖异生等功能低下,肝脏不能有效地调节血糖。 3实用仪器蓝韵200(L Y-C200) 4储存条件及有效期试剂盒应避光密封储存在2--8℃环境中,有效期为12个月。开封后,上机在2--8℃避光保存其有效期为28天。

5操作步骤 5.1、全自动生化分析仪操作步骤:参数设置→试剂装载→校准→质控→样品加载→测定→结果审核→报告。 5.2、校准:采用纯化水或生理盐水和校准品两点校准。当试剂更换批号、出现质控漂移、仪器做完保养后及重要零件更换时,须重新校准。 5.3、结果计算:全自动生化分析仪会自动给出检测结果。 5.4、质控程序:建立质控体系,选用适当的质控品进行质量控制。测定结果在质控范围内,方可进行样本测定。 6参考范围 3.89—6.11 mmol∕L 7方法评价本法线性范围0.10 mmol∕L—25.00mmol∕L,精密度批内CV ≤3.00%,批间CV≤4.00%。准确度相对偏差在±10.0%。 8注意事项1.葡萄糖氧化酶对β-D葡萄糖高度特异,溶液中的葡萄糖约36%为α型,64%为β型。葡萄糖的完全氧化需要α型到β型的变旋反应。葡萄糖氧化酶法可直接测定脑脊液葡萄糖含量,但不能直接测定尿液葡萄糖含量,这是因为尿液中尿酸等干扰物质浓度过高,可干扰过氧化物酶反应,造成结果假性偏低。 2.严重黄疸.溶血及乳糜烂血清应先制备无蛋白血滤液,然后再进行测定。

黄酮含量的测定

黄酮含量的测定 1.提取(以麦苗粉为例) 根据仿生学原理,人体胃、小肠、大肠的体液酸度最佳pH分别为2.0,7.5,8.3。称取1g麦苗粉末,选用乙醇-水作为浸取剂,模拟胃肠道的pH,分别调pH值2.0,7.5,8.3,在60℃下超声50min,合并3次提取剂,,定容。 工艺流程:1g麦苗粉末→一次提取(加入10ml70﹪的乙醇,乙醇pH2.0)→抽滤→留渣继续二次提取,滤液保存→二次提取(加10ml70﹪的乙醇,提取剂pH7.5)→抽滤→留渣继续三次提取,滤液保存→三次提取(加入10ml70﹪的乙醇,乙醇pH8.3)→合并三次滤液→定容至30mL→黄酮类化合物含量的测定分光光度法测吸光值。 麦苗汁的提取 直接从榨汁后定容至100ml的麦苗汁中取36.5ml,加入85.2ml无水乙醇,60℃超声提取150min。 2.试剂配置 芦丁标准液:准确称取芦丁标准品7.5mg,用50%乙醇溶解并定容至25mL,得到浓度为300mg/mL的芦丁标准溶液。 10% Al(NO3)3溶液:称取5g Al(NO3)3,用蒸馏水溶解并定容至50mL。 5% NaOH 溶液:称取2.5g NaOH,用蒸馏水溶解并定容至50mL。 5% NaNO2 溶液:称取2.5g NaNO2,用蒸馏水溶解并定容至50mL。 0.05mol/L Tris-HCl缓冲液(pH=8.2):0.1mol/L Tris 50mL,加入0.1mol/L HCl 22.9mL,混匀,稀释定容至100mL。 3 mmol/L 邻苯三酚-HCl溶液:准确称取0.0189g邻苯三酚,用10 mmol/L HCl溶解并定容至100mL。 9mmol/L水杨酸-乙醇:准确称取1.2430g水杨酸,用95%乙醇溶解并定容到1000mL 容量瓶中。 9mmol/L FeSO4:准确称取1.3680g FeSO4,定容到1000mL容量瓶中。 10mmol/L HCl:准确量取83.3mL分析纯HCl,定容到100mL容量瓶中。 8.8 mmol/L H2O2 溶液:吸取0.109mL 30% H2O2,用蒸馏水溶解并定容至500mL。 3.标准曲线的绘制 准确称取芦丁标准品15mg,用50%乙醇溶解并定容至50mL,得到浓度为0.3mg/mL的芦丁标准溶液。取7支试管编号,分别按表1中所给的量加入各种试剂,并测定其吸光值。 表6 芦丁标准曲线的绘制 试剂0(mL) 1(mL) 2(mL) 3(mL) 4(mL) 5(mL) 6(mL) 芦丁标准溶液0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 50%乙醇 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0 5% NaNO2 溶液0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 10% Al(NO3)3 溶液0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 5% NaOH 溶液 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 蒸馏水 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 加入5% NaNO2 溶液0.4 mL后,摇匀,放置6min ;加入10% Al(NO3)3 溶液0.4 mL

葡萄糖含量测定

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握Na 2S 2O 3及I 2标准溶液的配制和标定方法,巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理,进一步掌握返滴定法技能。其中,葡萄糖分子中含有醛基,能被IO -定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的I 2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中,使醛基完全转化为羧基。再将其酸化,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2。所用指示剂为淀粉。根据所加I 2标准溶液的量及滴定所耗Na 2S 2O 3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系,便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高,基本符合实验要求。 关键词 葡萄糖注射液 间接碘量法 返滴定法 1引言 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法 方案一:旋光测定法 根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子,具有旋光性,可采用旋光法测定含量。取出旋光计的测定管,先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液体(5%葡萄糖注射液)冲洗数次,缓缓注入供试液体适量(注意勿使发生气泡)。置于旋光计内,读取旋光度,连续测定3次,取平均值。 方案二:间接碘量法。 碘与NaOH 作用能生成NaIO ,而C 6H 12O 6能定量地被NaIO 氧化。在酸性条件下,未与C 6H 12O 6作用的NaIO 可转变为I 2析出,只要用标准Na 2S 2O 3溶液滴定析出的I 2,便可计算C 6H 12O 6的含量。 本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。 2实验原理 在碱性溶液中,碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠(NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸(C 6H 12O 7)。过量的NaIO 可以转化为NaIO 3和NaI 。在酸性条件下,NaIO 3和NaI 作用析出I 2,然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,便可计算出葡萄糖的含量。其反应如下: 1、I 2与NaOH 作用: I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O 2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用: C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI 3、总反应式: I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O

糖耐量实验

糖耐量实验 「糖耐量试验(OGTT)」——诊断糖尿病得一种实验室检查方法,一般用于怀疑患有糖尿病,而单凭血糖化验结果又不能确诊得患者。对已确诊糖尿病得患者,需对其血糖分泌峰值、胰岛素分泌功能、C 肽等做全面了解时,也需要做「糖耐量试验」。 「OGTT」在内分泌科用得非常多,而临床医生对于该试验得目得、步骤、注意事项等并非完全了解,这之中有许多细节问题需要注意。1、何谓「耐糖现象」?「糖耐量试验」解决啥问题? 人体对其所摄入得葡萄糖得处置调控能力称为「葡萄糖耐量」。正常人得糖调节机制完好,无论进食多少,血糖都能保持在一个比较稳定得范围内,即使一次性摄入大量得糖分,血糖浓度也只就是暂时性轻度升高,并且很快(2-3 小时)便可恢复到正常水平,说明正常人对葡萄糖有很强得耐受能力,即葡萄糖耐量正常(即「耐糖现象」)。 当体内存在胰岛素抵抗(IR)与 / 或胰岛素分泌异常时,机体对糖得吸收、利用能力下降,在服用一定量得葡萄糖后,血糖浓度则会显著升高,并且短时间内不能恢复至正常水平,说明机体耐糖能力减低,这种现象谓之「糖耐量异常」。 「OGTT」就是一种葡萄糖负荷试验,可以检测机体对血糖得调节能力,判断受检者就是否存在糖调节异常及糖尿病。换言之,「OGTT」主要用于糖尿病前期得筛查以及糖尿病得诊断。 2、「OGTT」该怎么做?

嘱患者空腹 8-10 小时,在早晨 8 点之前空腹静脉取血后,于 3-5 分钟内喝下溶于 250-300 毫升温水得 75 克葡萄糖,从喝第一口 开始计时,分别于 30 分钟、60 分钟、120 分钟及 180 分钟时静脉取血送检,分别测定上述 5 个时间点得血糖值。 3、如何判定OGTT 试验结果? 正常人空腹血糖在 3、9-6、1 mmol/L 左右(不超过 6、1 mmol/L);餐后 0、5-1 小时血糖达高峰,但不超过 11、1 mmol/L;餐后 2 小时血糖在 3、9-7、8 mmol/L 左右(不超过 7、8 mmol/L);餐后 3 小时血糖恢复至空腹水平(3、9-6、1 mmol/L)。 (1)当静脉空腹血糖 <6、1 mmol/L,OGTT 两小时血糖 <7、8 mmol/L,说明人体对进食葡萄糖后得血糖调节能力正常,为「糖耐量正常」。 (2)当静脉空腹血糖 <7、0 mmol/L 并且 OGTT 两小时血糖介于7、8-11、1 mmol/L 之间,说明人体对葡萄糖得调节能力轻度下降,已达到「糖耐量低减(IGT)」得诊断标准。 (3)当静脉空腹血糖介于 6、1-7、0 mmol/L 之间,且 OGTT 两小时血糖≤ 7、8 mmol/L,说明人体对进食葡萄糖后得血糖调节能力尚好,但对空腹血糖调节能力轻度减退,已达到「空腹血糖受损(IFG)」得诊断标准。 空腹血糖受损(IFG)与糖耐量减低(IGT)皆属于「糖尿病前期」,倘若不加干预、任其发展,很可能进展为糖尿病人。

银杏叶中黄酮类化合物的含量测定

江苏畜牧兽医职业技术学院 毕业论文(设计) 专业药品质量检测技术班级药检071 学号200703123124 论文 (设计) 题目:银杏叶中黄酮类化合物的含量测定 学生姓名:刘江南 设计地点:江苏畜牧业兽医职业技术学院 指导教师:赵丽职称讲师 论文完成时间: 2010年5月20日

银杏叶中黄酮类化合物的含量测定 刘江南 药品质量检测技术 摘要:黄酮类化合物是银杏叶的主要药用成分,其黄酮含量在很大程度上决定着银杏叶的利用价值。以十二烷基硫酸钠(SDS)一正丁醇一正庚烷一水 微乳系统为流动相,预制聚酰胺薄层板为固定相,通过调节微乳系统的 极性,较好地分离出十几种银杏叶黄酮。与传统的流动相系统—有机溶 液系统相比,微乳系统显示出较强的分离优势。通过对大龄银杏叶不同 生长时期黄酮含量的测定与比较,分析银杏叶中黄酮含量随生长期的变 化规律,揭示出大龄银杏树采摘叶片的最佳时期。试验结果表明:不同 生长时期的银杏叶黄酮含量变化幅度较大,在1年中黄酮含量出现2次峰 值,8月份出现第1个峰值,黄酮含量为0.884%, 以后下降较快,10月叶 色发黄后又上升到最高值 0.977%。 关键词:银杏叶黄酮含量薄层色谱生长时期高效液相色谱 Title:In Gingko leaf flavonoid content determination Liujiangnan Drug quality testing technology Abstract:Flavonoids are the main medicinal components of ginkgo biloba,its flavonoid content to a large extent determines the value of ginkgo biloba use. Sodium dodecyl sulfate (SDS) 1-butanol 1-heptane microemulsion system of water as the mobile phase, pre-polyamide thin-layer plate as the stationary phase, by adjusting the polarity of the microemulsion system, well separated a dozen of flavonoids. Mobile phase with the traditional system - the organic solution systems, the microemulsion system showed strong separation advantage.Leaves of Ginkgo biloba on older growth and flavonoids content during the comparison, analysis of flavonoids of Ginkgo biloba in the variation with growth phase, revealing the older leaves of ginkgo trees picking the best time. The results showed that: different growth stages of the content of flavonoids in a significant reduction in 1 year in the flavonoid content of 2 times the

实验一葡萄糖含量测定

实验一、果蔬样品中葡萄糖含量的测定(碘量法) 一、目的要求 1、复习碘量法的原理及操作。 2、掌握还原糖的测定方法。 3、学习样品的前处理方法。 二、原理 果蔬中的葡萄糖可用水提取,除去干扰物质后,其中的葡萄糖可用碘量法测定。 碘与NaOH 作用能生成NaIO (次碘酸钠),而C 6H 12O 6(葡萄糖)能定量地被NaIO 氧化。在酸性条件下,未与C 6H 12O 6作用的NaIO 可转变成I 2析出,析出的I 2可用Na 2S 2O 3标准溶液滴定。反应示意如下: 46应用2: 碘量法测定葡萄糖含量 (返滴定法) 基本单元:1/2(葡萄糖) 三、试剂 I 2标准溶液(0.05 mol ·L -1) Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol ·L -1) NaOH 溶液(2 mol ·L -1); HCl 溶液(6 mol ·L -1);淀粉指示剂(w 为0.01)。 四、实验步骤 1、样品准备 水果样品去皮、去核后搅碎、匀浆;称量适量的匀浆于250 mL 容量瓶中定容。于40~50 ℃ 的水浴中提取30 min 后用干滤纸抽滤,弃去前面的少量滤液,保留后面的滤液。 2、葡萄糖含量的测定 用移液管吸取25 mL 滤液置于碘量瓶中,准确加入25 mL I 2 标准溶液。一边摇动,一边慢慢滴加2 mol /L NaOH 溶液,直至溶液呈淡黄色(加碱速度不能过快,否则过量NaIO 来不及氧化C 6H 12O 6而歧化为不与葡萄糖反应的NaIO 3和NaI ,使测定结果偏低)。将碘量瓶加塞于暗处放置10~15 min 后,加2 mL 6 mol ·L -1 HCl 溶液酸化,立即用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1 mL 淀粉指示剂,继续滴定到蓝色消失。记录读数。再重复测定二次。计算样品中葡萄糖的质量分数。

葡萄糖检测方法

葡萄检测方法汇总 与葡萄糖检测相关的国家地方标准汇总: GB/T 30390-2013 油料种籽中果糖、葡萄糖、蔗糖含量的测定高效液相色谱法 DB41/T 321-2003 食品添加剂.?葡萄糖含量测定方法 NY/T 2279-2012 食用菌中岩藻糖、阿糖醇、海藻糖、甘露醇、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、核糖的测定离子色谱法 GB/T 淀粉水解产品还原力和葡萄糖当量测定 GB/T 20379-2006 淀粉衍生物葡萄糖浆、果糖浆和氢化葡萄糖浆成分的测定 GB/T 16285-2008 食品中葡萄糖的测定酶-比色法和酶-电极法 CNS 2874-N5083 葡萄糖浆及干葡萄糖浆 GB/蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定方法液相色谱示差折光检测法 GB/T22221-2008食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定高效液相色谱法 YC/T252-2008烟用料液?葡萄糖、果糖、蔗糖的测定?离子色谱法 国家地方标准检测方法汇总表

葡萄糖的应用范围 葡萄糖作为人体的基本元素和最基本的医药原料,其作用和用途十分广泛。尤其是随着广大人民生活水平的提高,葡萄糖作为蔗糖的替代用糖应用于食品行业,为葡萄糖的应用开拓了更广阔的领域。 (一)发酵工业 微生物的生长需要合适的碳氮比,葡萄糖作为微生物的碳源,是发酵培养基的主料,如抗生素、味精、维生素、氨基酸、有机酸、酶制剂等都需大量使用葡萄糖,同时也可用作微生物发酵多聚糖和有机溶剂的原料。 1.抗生素发酵 葡萄糖是医药工业的重要原料,尤其是抗生素发酵必不可少的原料,抗生素中最主要的品种是青、链霉素,而这两种抗生素发酵都是以葡萄糖或者高DE值的淀粉水解液(即葡萄糖液)为碳底物。链霉素发酵以结晶葡萄糖为主,也可用高DE值的淀粉水解液(即葡萄糖液);其他如利福平也以葡萄糖或者高DE值的淀粉水解液(即葡萄糖液)为主要碳源;沽霉素、红霉索、麦迪霉

口服葡萄糖耐量试验(OGTT)试验及意义

口服葡萄糖耐量试验(OGTT)试验及意 义 口服葡萄糖耐量实验(oral glucose tolerance test, OGTT)是检查人体血糖调节功能的一种方法。正常人服用一定量的葡萄糖后,血糖浓度暂时性升高(一般不超过8.9mmol/L),但在2小时内血糖浓度又可恢复至正常空腹水平。在服用一定量的葡萄糖后,间隔一定时间测定血糖和尿糖,观察血液葡萄糖水平及有无尿糖出现,称为耐糖试验。若因内分泌功能失调等因素引起糖代谢失常时,食入一定量的葡萄糖后,血糖浓度可急剧升高,而且短时间内不能恢复到原来的浓度水平,称为糖耐量失常。临床上对症状不明显的患者,可采用口服葡萄糖耐量试验来判断有无糖代谢异常。 一、 葡萄糖耐量试验的方法 1.做OGTT试验前3天,停止胰岛素治疗,可正常饮食,每天饮食中碳水化合物含量不应低于150克(但要控制在250~300克范围),并且维持正常活动。 2.次日晨空腹抽取血液2ml,抗凝,测定血浆葡萄糖,此为空腹血糖。 3.在5分钟之内饮入300毫升含75克葡萄糖的糖水(对于儿童则中按每千克体重给1.75克葡萄糖,计算口服葡萄糖用量,直至达到75克葡萄糖时止),喝糖水后30分钟、1小时、2小时分别静脉取血一次,并留取尿液做尿糖定性试验。整个试验中不可吸烟、喝咖啡、喝茶或进食,应安静地坐在椅子上。 4.测定血糖浓度,并绘制耐糖曲线:将各次所测得的血糖浓度与对应的时间作图,绘制糖耐量曲线。 二、正常参考值:见下表。 不同年龄段糖耐量结果的血糖值上限(mmol/L)【时限(分)年龄】 40岁以下40~49岁50~59岁60~69岁70岁以上空腹 6.9 6.9 6.9 6.9 6.9 30′11.111.111.411.5511.9 60′10.5410.5411.111.5512.2 120′8.338.338.68.889.16

葡萄糖含量测定碘量法

葡萄糖含量测定碘量法 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020

实验十三 葡萄糖含量的测定——碘量法 一、 实验目的 1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。 2、 进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。 二、 实验原理 I 2与NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖(C 6H 12O 6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI 和NaIO 3,当酸化时NaIO 3又恢复成I 2析出,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下: 1、I 2与NaOH 作用: I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O 2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用: C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI 3、总反应式: I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O 4、C 6H 12O 6作用完后,过量的NaIO 发生歧化反应: 3NaIO=NaIO 3+2NaI 5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用: NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O 6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定: I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI 实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定 1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I - Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 3 2- 32232272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na V c V cV c ??=?= 2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I - V V c 322322O S Na O S Na c 2/1= 3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量 计算式:%100506126?=L g O H C W 标示量葡萄糖含量 三、实验仪器及材料 1、 仪器 称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶(250ml )、移液管(25ml )、量筒(10ml )、锥形瓶(25ml ,3个)、酸式滴定管(50ml )、烧杯(50ml )、玻璃棒、碘量瓶 2、 药品 K 2Cr 2O 7(S )、盐酸(6mol/L )、KI 溶液(100g/L)、淀粉(5g/L)、Na 2S 2O 3溶液(L )、I 2溶液(L )、NaOH 溶液(1mol/L )、葡萄糖注射液(5%) 四、 实验步骤 ()()()()()) (100000.25100021101612632232222-??????????-?L g O H C M O S Na v O S Na c I v I c 葡萄糖含量=

常见食用豆类中黄酮类化合物含量的测定

2009年7月 第24卷第7期 中国粮油学报 JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociation V01.24.No.7 Jul.2009 常见食用豆类中黄酮类化合物含量的测定 任顺成王鹏王国良马宇翔陈丽兰 (河南工业大学粮油食品学院,郑州450052) 摘要以芦丁为标样应用氯化铝显色法、硝酸铝显色法分别测定15种常见食用豆类中的黄酮类化合物总含量,以染料木素做为标样应用直接比色法测定其中食用豆类样品中异黄酮的总含量,利用高压液相色谱法测定常见食用豆类中的4种大豆异黄酮单体成分的含量。结果表明:使用氯化铝显色法进行测定,赤豆、绿豆等7种食用豆类显示合有黄酮类化合物,并且含量最多的赤豆为0.501mg/g。硝酸铝显色法测定豆类样品黄酮类总合量为0.297~8.844mg/g。直接比色法测定食用豆类中异黄酮总含量为1.994—8.840mg/g。高压液相色谱法测定4种大豆异黄酮单体成分的总含量为0.031~3.345mg/g。 关键词食用豆类黄酮类异黄酮比色法高压液相色谱 中图分类号:TS214文献标识码:A文章编号:1003—0174(2009)07—0132—06 食用豆类是以收获籽粒兼做蔬菜供人类食用的豆科作物的统称。食用豆类不仅是重要的粮食资源之一,而且具有很高的营养价值。食用豆类中除含有丰富的油脂和优质蛋白以外,还含有多种生物活性物质,其中含有多种维生素,矿物质以及黄酮类化合物[1|。 黄酮类又称生物类黄酮,为植物多酚类的代谢物,是广泛存在于自然界的一大类化合物,大多有颜色。黄酮类化合物具有抗炎、抗菌、抗病毒、抗氧化、抗衰老、抗骨质疏松、抗肿瘤等多种生物活性,是重要的食品添加剂和营养强化剂…2。其中大豆异黄酮作为黄酮类化合物中的异黄酮成分,其分子结构骨架是3一苯色原酮,目前发现的大豆异黄酮主要有12种,分为三大类,即大豆苷类(DaidzinGroups)、染料木苷类(GenistinGroups)、大豆黄素苷类(GlycitinGroups),以游离型、葡萄糖苷型、乙酰基葡萄糖苷型、丙二酰基葡萄糖苷型等4种形式存在,其中游离型占总量的2%一3%[31。大豆异黄酮具有明显的抗氧化作用,药理学研究表明大豆异黄酮可作为雌性激素治疗替代品,能改善妇女更年期综合症,并有效降低血胆固醉含量,防止骨质疏松及抑制癌细胞增长等[4|。 采用氯化铝显色法、硝酸铝显色法分别测定了 收稿日期:2008—07—08 作者简介:任顺成,男,1963年出生,副教授,博士,硕士生导师,天然活性成分及其功能评价15种常见食用豆类中的黄酮类化合物总含量,应用直接测定法测定食用豆类中异黄酮的总含量,利用高压液相色谱法对样品中的4种大豆异黄酮单体含量进行了测定。为评价食用豆类的保健功能以及为优良品种的选育、栽培提供参考。 1材料与方法 1.1材料与仪器 大豆、黑小豆、绿大豆、黑大豆、蚕豆、绿豆、红小豆、刀豆、芸豆、饭豆、麻豇豆、豌豆、花豇豆、小扁豆和鹰嘴豆:市售。’ 芦丁标样:分析纯,上海华硕精细化学品有限公司;大豆苷、大豆苷元、染料木苷、染料木素:标样,纯度i>98%,美国signa公司。 WFZUV一2000型紫外分光光度仪:尤尼卡(上海)仪器有限公司;LC卜10At、,p型高效液相色谱仪、sP卜10Avvp型紫外检测器、scL_10A、rp型系统控制器、CTO--10Asvp型柱温箱:日本岛津公司。 1.2试验方法 1.2.1食用豆类中黄酮类化合物的提取 将食用豆类样品粉碎,过40目筛,以石油醚在65℃温度下回流脱脂1h,抽滤后放在50℃左右的烘箱里干燥,备用。准确称取脱酯豆粉5.0g,用75%的乙醇,以1 g 5mL的料液比,在60℃温度下,浸提2h,冷却后,用循环水式真空泵进行抽滤,最后再用中速滤纸过滤,得到澄清的提取液,定容在 万方数据

葡萄糖注射液的含量测定

葡萄糖注射液的含量测定 一、目的要求 ? 1.掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的原理、方法及计算。 ? 2.学会使用自动旋光仪。 二、仪器与试剂 ? 仪器 自动旋光仪,旋光管,移液管(50ml ),容量瓶(100ml)。 ? 试剂 葡萄糖注射液(含量在16%以上), 氨试液(取浓氨溶液400ml ,加水使成1000ml )。 三、方法原理 ? 葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子,具有旋光性,为右旋体。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数,测定葡萄糖的比旋度,可以鉴别药物,也可以反映药物的纯杂程度。 ? 旋光度(α)与溶液的浓度(c )和偏振光透过溶液的厚度(L )成正比。当偏振光通过厚1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液,使用光线波长为钠光D 线(589.3nm ),测定温度为t ℃时,测得的旋光度称为该物质的比旋度,以[α]Dt=α/Lc 。 ? 2.0852的由来:+52.75为无水葡萄糖的比旋度,按下式计算无水葡萄糖的浓度: ? 无水葡萄糖浓度(c )=100 α /[α]D20l ? 如果换算成一水葡萄糖浓度(c ˊ)时,则应为: ? c ˊ = c × = α× × =α×2.0852 ? 所以,测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。 四、旋光仪的工作原理 1.光源 2.小孔光栏 3.物镜 4.滤光片 5.偏振镜 6.磁旋线圈 7.样品室8.偏振镜9.光电倍增管10.前置放大器 11.自动高压12.选频放大器13.功率放大器 14.伺服电机15.蜗轮蜗杆16.计数器 ? 使用方法 (1)将仪器电源插头插入220V 交流电源,并将接地脚可靠接地。 (2)打开电源开关,这时钠光灯应启亮,需经5min 钠光灯预热,使之发光稳定。 (3)打开电源开关(若光源开关打开后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复打开1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常)。 (4)打开测量开关,这时数码管应有数字显示。 (5)将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按钮。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应为,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。 (6)取出试管,将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。 (7)逐次按下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。 (8)如样品超过测量范围,仪器在±45 处来回振荡。此时,取出试管,打开箱盖按箱内回零按钮,仪器即自动)(16.180)(17.198无水葡萄糖的分子量一水葡萄糖的分子量175.52100 16.18017.198

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