直读光谱仪的养护及注意事项
一、每激发一个试样前须用软纸擦净火花台，再用电极刷擦净电极。每班要清理一次火花室,清理火花台前，先关闭光源，然后拧下火花台前的电极定位螺杆，卸下火花台板，小心取出火花室内圆石英垫片和玻璃套管，再用吸尘器清理火花室的黑色沉积物。清理火花室内部后，安装火花台板时要用中心距定好中心，再拧紧固定螺丝，然后用电极定距螺杆调整好电极距。再将玻璃套管套在电极。每班要用干净抹布擦净仪器外壳，用吸尘器清理净火花台面和废氩排出口的尘物，打扫机房内卫生。
二、每周用吸尘器清理风扇前泡沫过滤片上的灰尘。
三、每月由技术人员进行维护。
注意事项：
一、非岗位人员不得随便进入机房，机房内禁止吸烟、吃食物。
二、卸下火花台板时要轻拿轻放，防止内表面划伤，取出火花室内圆石英垫片和玻璃套管时务必谨慎小心，防止操作不当致其破碎。
三、压样品夹子要垂直，不得在未夹好样品时按激发键，不得在激发时触摸或抬起样品夹。如果遇到激发时声音很大，应该按F3 键停止，不允许直接抬起样品夹，否则易造成电路板烧毁。
四、激发样品后在火花台内产生黑色沉积物可导致电极与火花台之间短路,所以火花台应定期清理。
五、不准乱按键盘,操作人员不得进入操作规程规定以外的任何程序,不得按规程规定以外的任何功能键。
六、如果遇到突然断电时,应先关闭总电源,再将其它电源关闭,等到来电后,按规程进行开机操作。
七、仪器发生故障时应及时报告技术人员处理。仪器发生异常现象时,必须马上关闭电源,保护现场并及时上报。
OBLF光谱仪操作规程-1
4. 4. 1 氩气供应要求 气体型号： 只有纯氩气（含A r99. 995%）及更高纯度的氩气可用。减 压阀门要求： 两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar ，流量最低要达到800l / h。 5、样品的准备 ·样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁（颗粒大小，对钢是60 到80 之间， 对铸铁是30 到60 之间），建议用适合于本仪器样品的砂轮干磨。 ·砂轮一定不要被高合金含量的样品污染（例如：应该先用于低合金样品，再用于高合金样品）。 ·必须确保样品在磨的过程中没有过热。如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，用尽可能短的时间干磨。 ·软质样品（例如：铜、铝、锌、铅）必须车削表面或用酒精湿磨。 ·磨好的表面一定不要玷污（例如用手触摸）。 6、操作 6. 1 仪器的开机与关机 用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。 一旦光谱仪的开关置于“OFF”，仪器的所有组件都与电源断开。警 告： 在维修和打开设备面板之前，主开关必须处于“OFF”位置。只有专业人员除外。 在预先知道要停电的情况下，一定要关机。 仪器程序一定要在关机之前退出，以保证所有的硬盘操作全部完成，否则可能造成数据丢失。 关机前注意： 跟所有用电设备一样，这台仪器在打开时也消耗能量，也有一个消耗大小的问题。这样，就该确定一下多长时间开关一次，对于这一问题，取决于设备操作的各个条件， 并要考虑以下这些： ·所有O B L F光谱分析仪能长期开着而无危险。 ·本仪器是复杂的测量系统，在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度，自然需要一个时间。 ·长期关闭之后，例如，几小时或几天，必然会使真空室的压强增加，自动恒温控制的光学系统的温度降低。这意味着在光谱仪重新开机之后，真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。 ·作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施，O B L F为所有的光谱 仪安装了一种辅助功能，即在启动之后的低功耗功能，它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。 与此同时，光谱仪只有在长期不用的情况下（例如：长期的工作假期期间），在可预见的停电，或者在要进行修理时才关闭。在光谱仪没有真正使用期间，为了合理的利用能源，辅助功能应被激活，可采用手动模式，或者是自动模式。
Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx
1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度： 16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V ，频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为 4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质，测量 3027cm-1， 2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式（ 1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i－ v（1） δv=v max－v min（2） 式中： v——波数示值误差， cm-1； δ v——波数重复性， cm-1； -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值， cm ； -1 v max——第 i 峰波数测量最大值， cm-1； -1 v min——第 i 峰波数测量最小值， cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min（ 3） 式中： R T——透射比重复性， %； T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。 分辨深度 -1（峰）与 2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和 1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽
光谱仪操作规程
光谱仪操作规程 一、实验室条件： 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间；开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁，无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm，覆盖面积控制在15-50mm，测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作，制作后不能用手或水清理，可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项：（操作必须顺序进行） 1、先检查各部位是否正常： （1）、检查循环水位是否正常，控制在总高度的1/3处，最高不超过总高度4/5. （2）、检查真空泵油位是否正常。 （3）、检查氩气是否充足。 2、开机： （1）、打开稳压器电源开关 （2）、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) （3）、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4）、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)
（7）、打开电脑，用户名输入ARL回车进入，选择程序进入即可，再点登陆用户名输入U（一般操作）或M（管理员，可以更改程序）回车进入；查看设备状态，看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 （8）、打开氩气，压力表控制在0.35MPA，如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。（现在的表指针+0.35）先用净化机的II塔（按净化机的指示旋转手柄到指定位置） 3、关机： （1）、正常关机按开机的反顺序操作，必须按步骤关机。（2）、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关，防止突然来电损坏设备。（禁忌设备用电急停急送） 4、程序操作： （1）、每天第一次应先做标准样测试：先登录程序OX SAS，选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’，点‘方法’再点‘FELAST’，‘类型标准’点方法中以创建的方法，再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样，连续打三点点击完成。（如45#、35#类型标准样）看测试的数据相对数据小于5%即可。 （2）、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样，打样后点击完成。 三、维护与保养：
光电直读光谱仪原理与结构图
光电直读光谱仪为发射光谱仪，主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光（发射光谱）的强度而对样品进行定量分析的仪器。 一、原理简介： 直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理，样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽，蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱，发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段，根据每个元素发射波长范围，通过光电管测量每个元素的最佳谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量，通过内部预制校正曲线可以测定含量，直接以百分比浓度显示。 主要领域几乎涵盖所有金属行业。 目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪，基本可按照功能分为4个模块，即： 1、激发系统：任务是通过各种方式使固态样品充分原子化，并放出各元素的发射光谱光。 2、光学系统：对激发系统产生出的复杂光信号进行处理（整理、分离、筛选、捕捉）。 3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作
4、计算机中的软件数据处理系统：对电脑接收到的各通道的光强数据，进行各种算法运算，得到稳定，准确的样品含量。 二、光电直读光谱仪4个模块的种类和特点： 1、激发系统： （1）高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采用高能预燃，大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响 （2）高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采集光强不稳定 （3）低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：对同一样品光强稳定，但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力 （4）直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛：对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。 5）数控激发光源+高纯氩气激发气氛：按照样品中各元素的光谱特性，把激发过程分为灵活可调的几个时间段，每段时间只针对某几个情况相近的元素给出最佳的激发状态进行激发，并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论） 2、光学系统： （1）帕邢-龙格光学系统（固定光路，凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列）：光学系统结构稳定，笨重，体积大。 （2）中阶梯光栅交叉色散光学系统（采用双单色器交叉色散技术，达到了高级次同级的高分辨率，同时又用二次色散解决了光谱的级次重叠问题）：体积小，分辨率高，一般采集接固体成像系统。 3、测控系统： （一）测量系统：
近红外光谱仪操作规程
NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪 一、工作环境 1．供电电源：AC220V±10%；50±1Hz单相交流电。 2．环境温度：15-35℃；空气相对湿度：45-80%RH。 3．仪器应置于固定的工作台上，不应有强震动源。 4．室内无电磁干扰及有害有毒气体。 二、开机 打开计算机电源开关，打开近红外光谱仪电源开关，电源指示灯（Power）亮，光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。 三、工作流（Workflow）的建立 1．先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径，然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。 2．从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。 3．从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流，并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。 4．点击工具栏上的“向导”，在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称，并分别设置以下各项： ①采集 ?采集方式的选 ?背景和样品采集时的提示信息 ?采集次数、分辨率、光谱数据格式 ②测量 ?当前工作流的保存路径 ?建模方法 ?测定类型 ③报告 ?表头、表格、光谱、打印报告 ④归档
⑤点击确定，关闭当前窗口 5．在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息，如说明该工作流的用途和方法等。 6．点击导视窗口中的各项Event前面的，将其下的子事件展开。 7．分别在导视窗口点到各项子事件，在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数： ①设置采集项 在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时，还要看 是否使用样品杯旋转器，所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键 进入到下一个界面。对于积分球方式，如果使用，“样品杯旋转器”后面可以选 择“旋转样品杯”，不使用则选择None。 ②设置测试项 点击“详细信息”按键，选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置 模型测定的指标。 ③设置报告项 鼠标点击导视窗口的“报告”，点击“详细信息”按键，可设置报告的名称； 使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项，“向上”和“向下” 按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告 项，“详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。 ④设置存档项 在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和 光谱存档文件名等。 8．使用工具栏的“添加”按钮添加事件（Event）。 根据设置工作流程的需要，可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event，然后按类似于前面各步的方法设置各项参数，在导视窗口中根据需要设置好次序，以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。 9．工作流的测试。 按前述方法建立好工作流后，可以通过工具栏上的“测试”按钮，对工作流进行测试，以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。
红外光谱仪操作规程及注意事项
发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】 1．保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件2５±１０℃左右，湿度≤７０％）； 2．保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3．经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。 4．根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。5．测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存 红外光谱图。 6．实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7．设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8．干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 9．将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10．液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。11．液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的 废弃物必须妥善处理。
2010-01-12 17:11:38 来源：实验室设备信息网浏览：342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 2．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 4．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5．关机 （1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。（2）在记录本记录使用情况。 二、注意事项1．测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。2．为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。3．样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。 4．压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 5．OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点： （1）样品与Ge晶体间必须紧密接触，不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反
DXR拉曼光谱仪操作规程
DXR拉曼光谱仪操作规程 一、开机 1．消除操作人员身上静电。 2．依次打开稳压电源，样品台驱动，显微镜照明，DXR主机，计算机及显示器电源。 3．双击OMINIC快捷键图标，打开OMINIC窗口，出现Rest scepper Motors 等待至system status 转为绿色。 4．Atlus>Atlus show window 出现Mplan窗口。便于观察平台调节。 二、准直与仪器校正 三、样品测定操作 1．样品放置： a．手动放下平台，样品置于平台，通常换用50*LWD物镜。手动聚焦可在Atlus>Atlus show window观察微调至图像清晰。 2．条件设置： b．点击采集> 实验设置，出现实验设置对话框，在采集及光学台键点击后打开的窗口中设置合适的采样参数，注意应确认激光打开；Aperture一般选择狭缝,只有Confocus时才选用小孔； c．参数设定完成后，在光学台窗口中观察Max为最大值。(50*镜头与载玻片距离约1cm).,点“确认”关闭实验设置窗口。 三、采集单张光谱： d．点采集> 样品采集,在出现的小窗口内填入谱图名称（日期—学生—样品编号）。点“确定”出现采集单张谱图，在弹出的对话框中
点击“是”,弹出“新窗口”对话框，点“确定”，窗口中出现谱图。 e.点击文件>保存，放入光盘，刻录测试数据。 四、关机 1．取出样品，关闭OMINIC软件； 2．依次关闭显微镜照明、激光、DXR主机、样品台驱动，计算机及显示器电源。 注意事项 1．必须先开拉曼主机，再开启电脑，否则仪器与软件不能连接上。 2.仪器的准直与校正每周一次，由管理员完成 3．对于易燃或低熔点的材料激光功率依次增大（最大为10w） 4．连续12小时不关机，仪器自动做Smart Background 。 5．关机后不能立即拔下稳压电源插头，必须让主机风扇降温30分钟
傅里叶红外光谱仪操作规程
傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台 OMNIC软件，运行 Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上 1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上，然后将另一块 窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为 0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的 KBr薄片，有 4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。5．关机 （1）先关闭 OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。
光谱仪的操作规程(通用版)
光谱仪的操作规程(通用版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位：______________________ 姓名：______________________ 日期：______________________ 编号：AQ-SN-0916
光谱仪的操作规程(通用版) 1准备 1.1检查实验间的工作环境是否满足要求，温度：22士 2.8℃，湿度≤60％； 1.2气的纯度是否小于99.996％，检查氩气的流量是否小于 30psi； 1.3样品的制备：保证样品表面清洁无油污，无氧化皮，表面均匀没有沙眼。 2操作 2.1在电压稳定的情况下，打开系统电源，打开真空泵开关，要求真空泵空转五分钟后，打开真空阀，稳定一段时间要求真空度达到1μ之内； 2.2在真空度达到要求的情况下，打开高压和低压电源，检查氩
气流量达到要求后，打开激发电源； 2.3打开微机，进入BAIRD操作系统； 2.4汞灯的校准：打开汞灯开关，调节旋转数字指示器的旋钮，按照计算机屏幕指令操作，并在仪器运转记录本上记录俩个半峰值的读数，将指示器最终调至计算机求出的答案为止，锁紧旋钮； 2.5清洗循环系统：取一空样在试样台上，激发数次，待各数值达到稳定。注意在装夹试样的时候，要将弹簧负载紧固轴轻轻的压到样品表面，不要突然松手，以免压碎台板，并注意氮化硼原盘固定在原来的位置； 2.6标准化：放好样品后，进行全体元素的标准化。依照电脑中的提示，依次对各块标钢进行激发，得到一组数据，通过和标钢原有数据的对比，计算机自动得到一个修正系数。修正系数不小于 3.0时，可以进行试样分析，否则，要对不满足要求的元素进行元素的标准化，使该元素的修正系数达到规定要求； 2.7在进行了标准化后，进行试样的分析。一个样品测量多次，计算机自动给出平均值。通过打印机得到试验数据。试验数据记录
红外光谱仪操作规程及注意事项
红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分： 1. 保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件不要低于20度，湿度≤65％）；在南方潮湿地方，除湿机要每天都开着控制湿度，如果是由于湿度的原因，造成KBr窗片被腐蚀，是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机，即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上，每次两个小时以上。 4．随机带的干燥剂是分子筛，可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色，表明干燥剂已经受潮，应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干，条件是１５０度下连续烘２４小时，降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。（由技术员负责） 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯，一旦有半数以上颜色变红，必须更换硅胶。干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 第二制样部分： 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多，测出来的吸收峰太强，如果样品太少，有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少; 相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥，研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时，把样品和KBr混合物放到压片模具时，保证样品是均匀铺平在模具里，一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明，压力太大容易损坏模具。一般加上压以后，保持压力1—2分钟，然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净，必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。
光谱仪操作注意事项
光谱操作注意事项 一些问题 Raw intensity(绝对光强) →Intensity Ratio(光强度比) →Standardized intensity ratio(标准化强度比) →Interference Corre.intensity ratio(内部干扰校后的标准强度比) →Concentration Ratio(含量比) →Matrix Corrected Concen. (通道含量) →Concentration(光谱实测含量) →Typical Corrected Concentration(类型标准化后含量) ① I.R.=（R.I/FeR.I）×Typical intensity Fe factor=(H N-L N)/(H A-L A) H N是高点希望值，L N是低点希望值， H A是高点实测值，L A是低点实测值 ②标准化（F7）S.I.R=factor×I.R.+offset ③内部干扰校正 ④曲线 ⑤含量（通道）=参比含量×通道含量比 ⑥通道含量范围（在Element parameter中的“Line switch”中） ⑦类型标准化（F8）T.C.C.=factor×Concen.+offset factor=化学值/实测值，offset=化学值-实测值 SATEUS=SAFT TEST of Usefulness（用于prespark） SETEME=Security Test of Measurement(用于积分阶段) SEREPS=Self Regulated Prespark time(用于prespark)
一、注意事项 1.当样品有砂眼或裂纹，没有分析位置时，不允许激发； 2.当Ar气不好或点不好时，不允许出分析结果； 3.清理火花台时，要关光源，压样品夹子要垂直； 4.如果遇到激发时声音很大，应该按“F3”停止，不允许直接抬 样品夹，否则烧EK9008板，不允许样品在激发中跑掉。 5.如果遇到突然断电时，应先关总电源，再将其它电源关闭，等 到来电后，先开总电源，再开stand by，再开source（光源）后，开计算机。 6.必须注意绝对不能做错标准化样品，否则，后果十分严重； 7.样品表面不能粘污，不能有水、油等。 8.由于Ar气中水含量较高，在做标准化样品或控样时，一定要 激发三点以上再平均。 9.如果仪器有两小时没有分析样品，在开始分析之前，应用 CTRL+F进行Ar预冲洗，此时不能激发。 二、常见错误信息 1.“No dongle available！”硬件加密码无效，一般是由于EPSON打印机正在打印，激发工作，由于加密狗与打印信号线连在一起而无法接通。 2.“clamp up”夹子抬起，一般是由于样品上表面不导电（比如：有漆有锈）清理干净即可。 ３.“Door open”前面板门打开，一般由于火花台罩没有接触良好。
直读光谱仪常见问题
电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理 一、氩气净化机的再生总结 1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内 2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度， 3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。 4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。 5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。 6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。 7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。 一般氩气净化机的进气压力为,计为3公斤压力。 二、氩气净化机的故障处理 故障1：电炉丝烧断故障 处理：更换炉丝 故障2：热电偶烧坏 处理：用万用表量，一般热电偶在欧姆左右时为正常，当远大于欧姆时，热电偶烧坏。
德国SPECTROMAXx光谱仪操作规程
SPECTRO MAXx光谱仪手册 1.如何打开、关闭SPECTRO光谱仪 按下列顺序开机，断电保护器---稳压器 ----SOURCE按钮---计算机---氩气 按开机的相反顺序可以关闭光谱仪 2.如何进入“Spark Analyse Vision MX”分析软件 双击桌面上“Spark Analyse Vision MX”图标就进入了我们的分析软件了，或者从开始STAR菜单的Program file中找到“Spectro Smart Studio”程序项，点击后出现“Spark Analyse Vision MX”，点击即可进入分析软件。（如下图） 点击此项 3. 如何选择所应用的日常分析程序（F10） 在键盘上按功能键F10会出现一个窗口(如下图),选取要用的程序后按OK Fe-01是用于对所有铁类产品进行分析的通用程序(铸铁也可以测) Fe-10是用于对中低合金钢(碳钢)进行分析的程序 Fe-30是用于对不锈钢进行分析的程序 Al-01是用于对所有铝类产品进行分析的通用程序 Al-10是用来测纯铝的程序 Al-50是用来测铝锌合金的程序 Cu-00是用F7对铜基曲线进行标准化时用，不能用于试样的分析 Cu-01是用于对所有铜类产品进行分析的通用程序 Cu-10是用来测纯铜(紫铜)的程序 Cu-20是用来测铜锌合金(锌黄铜)的程序
Cu-60是用来测铜锡铅合金(锡铅青铜)的程序 4.如何输入样品号、炉号、质量牌号、操作员（F5） 在Analysis窗口(分析窗口)中，按键盘功能键F5会出现如下窗口 Sample Name：炉号 Grade ：样品的牌号 如果没有的话，可以不填 5.如何做标准化（F7） 在Analysis窗口中，按F10任意选择一个程序,再按键盘功能键F7会出现如下窗口
光谱仪操作规程
光谱仪操作规程 1.目的 光谱仪属于精密贵重仪器，为了操作人员更加合理、安全操作光谱仪，保证光谱仪能正常长时间的工作，特制定本规程。 2.使用范围 本公司操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 3.工作职责 品保部主管负责培训操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 4.工作流程 4.1 操作流程： 4.1.1 操作之前检查光谱仪无异常，仪器与外部设备接线连接是否正常。 4.1.2 开机顺序：把配电柜开关打开，开启稳压器十几秒后再开光谱仪电源。 4..1.3 将准备好的99.999%高纯氩气连接到氩气净化器,打开高纯氩气瓶开关，分压压力表 气压调至0.25-0.3Mpa之间，连接好后用肥皂水或洗衣粉水泡沫分别涂入氩气瓶及净化器各接入口，检验是否有漏气现象。正常后开启净化器电源，待净化器工作温控稳定260度方可与光谱同步工作。 4.1.4 光谱仪电源开机顺序：开启主电源（Main），间隔5-10秒、再开真空泵（Vacuum pump） 电源、接着开水泵(Water pump)电源、然后开电子柜（Electronis）电源、间隔5-10秒,最后开高压（Hvps）电源。光谱仪电源严格按照此顺序操作，否则容易烧坏光谱仪部件。 4.1.5 计算机电源由光谱仪仪器有专门接出电源，打开计算机电源，双击OXSAS打开操作 软件。 4.1.6 光谱仪开机后需仪器稳定后才能工作，一般仪器稳定为5小时以上（含停电后再开 启仪器）。检查仪器是否稳定，从“工具-操作-读取状态【F7】”,检查各参数值应在最小～最大范围内，方可进行下面检测工作。 4.1.7 将制备好的样品正确放在激发台上，然后在OXSAS软件中单击“分析和数据”选择 “定量分析【F10】”，弹出分析界面。 4.1.8 将弹出分析界面“当前位置”，在“任务”里下拉菜单选择Conc Cu,根据样品种类 在“方法”中选择下拉菜单适合的方法,如：黄铜（CUBAS）、青铜（CUBAON）、铝青铜（CUCUAI） 在结果格式选择“Type standard”，元素格式选择“Cu%”，“值”菜单栏输入样品名称，然后将加工好的样品放入激发台，再分析界面鼠标点击“Sidok+开始”进入试验，同一个样品重复试验，点击“继续”，试验结束点击“完成” 4.1.9 打印结果：点击“分析和数据”选择“查看结果【F8】”弹出界面，选定需要打印 数据一栏，点击“打印分析”弹出窗口“打印机选择”，在“打印机选择”窗口中打印格式默认为Standard不需要改动，勾上“包含每次测量”和“分析组”，打印机栏选定打印机型号，然后点击确认。 4.1.10 光谱仪未发生故障，仪器正常运行，不允许关机，否则对测量数据会产生误差。若 需要关机，开机按照上述工作流程操作，然后需对光谱仪作标准化，标准化参照流程操作。 4.1.11 关机顺序：先关高压电源（HVPS），再关电子柜，接着关水泵，然后关真空泵. 4.2光谱仪标准化操作流程： 4.2.1 点击“分析数据”选择“标准化【F3】”，进入界面中“任务（Task）”中下拉菜单选
红外使用操作步骤
红外光谱仪使用操作步骤 1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中，首先打开稳压电 源的开关，然后打开排插电源；开仪器主机电源（开关在仪器后面），预热20min左右；开启计算机。 2.样品处理：（在预热的过程中操作，以便节省时间） 在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末（用来做本底），固体样品和KBr粉末的混合物（比例约1：100～300，用来测样）至2.5微米以下（大约需时2~3min），装样。取样和装样时，药品匙不能混合使用，应分别装不同的样品。测定多个样品时，中间需要清洗附件，应非常小心地拿放玛瑙研钵，附件先用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水冲洗，再用乙醇润洗，最后放入干燥器中。 3.测试： （1）双击打开桌面omnic应用程序，当右上角Bench Status旁出现“√”，即可进行测量。 （2）测试本底： 把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中，点击工具栏中Collect，点击其下的collect background （或直接点击工具栏中第一个图标collect background），按ok即收集本底谱图，测试完后按yes加到窗口中。 （3）测试样品： 把装样品的样品槽轻轻推进光路中；点击工具栏中Window，点击其下的new window，新建窗口；点击工具栏中collect，点击其下
的collect sample（或直接点击工具栏中第二个图标collect sample），按ok即收集样品谱图，测试完后按yes加到窗口中。 （4）图谱处理或保存：在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A．若需要做曲线平滑，点击工具栏中的Process，再点击其下的Smooth…，根据需要设定平滑的数据，平滑完后可以删掉原始的曲线，（选中原始曲线，点击工具栏中的第八个剪刀图标即可），保存平滑后的曲线。 B．若需做基线校正，应先把图转换为ABs形式（点击工具栏中第三个图标ABs即可），再进行自动基线校正（点击工具栏中第六个图标即可），校正后的图为红色，选中原有图（此时，绿色变为红色）删除，可再把图转换为透过率形式（点击工具栏中第四个图标％T即可）。 C．若想看几个图的叠加图，点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。 4.测试完后，关闭测试窗口，退出程序；关闭仪器主机电源，点击 “开始”，关计算机，关插排电源和稳压电源的开关，拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件，并放回原处；KBr瓶放回干燥器中。 6.使用后登记：认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样 品数、机器运转情况、指导老师等。
直读光谱仪讲义 第一章 直读光谱仪的概况
第一章直读光谱仪的概况 国内外光电直读光谱仪的发展 光谱起源于17世纪，1666年物理学家牛顿第一次进行了光的色散实验。他在暗室中引入一束太阳光，让它通过棱镜，在棱镜后面的自屏上，看到了红、橙、黄、绿、兰、靛、紫七种颜色的光分散在不同位置上——即形成一道彩虹。这种现象叫作光谱．这个实验就是光谱的起源，自牛顿以后，一直没有引起人们的注意。到1802年英国化学家沃拉斯顿发现太阳光谱不是一道完美无缺的彩虹，而是被一些黑线所割裂。 1814年德国光学仪器专家夫琅和费研究太阳光谱中的黑斑的相对位置时．把那些主要黑线绘出光谱图。 1826年泰尔博特研究钠盐、钾盐在酒精灯上光谱时指出，发射光谱是化学分析的基础、钾盐的红色光谱和钠盐的黄色光谱都是这个元素的特性。 到1859年克希霍夫和本生为了研究金属的光谱自己设计和制造了一种完善的分光装置，这个装置就是世界上第一台实用的光谱仪器，研究火焰、电火花中各种金属的谱线，从而建立了光谱分析的初步基础。 从1860年到1907年之间、用火焰和电火花放电发现碱金属元素铯Cs、1861年又发现铷Rb和铊Tl，1868年又发现铟In和氦He。1869年又发现氮N。1875~1907年又相继发现镓Ga，钾K，铥Tm，镨Pr，钋Pe，钐Sm，钇y，镥Lu等。 1882年，罗兰发明了凹面光栅，即是把划痕直接刻在凹球面上。凹面光栅实际上是光学仪器成象系统元件的合为一体的高效元件，它解决了当时棱镜光谱仪所遇到的不可克服的困难。凹面光栅的问世不仅简化了光谱仪器的结构，而且还提高了它的性能。 波耳的理论在光谱分析中起了作用，其对光谱的激发过程、光谱线强度等提出比较满意的解释。 从测定光谱线的绝对强度转到测量谱线的相对强度的应用，使光谱分析方法从定性分析发展到定量分析创造基础。从而使光谱分析方法逐渐走出实验室，在工业部门中应用了。 1928年以后，由于光谱分析成了工业的分析方法，光谱仪器得到迅速的发展，一方面改善激发光源的稳定性，另一方面提高光谱仪器本身性能。 最早的光源是火焰激发光谱；后来又发展应用简单的电弧和电火花为激发光源，在上世纪的三十、四十年代改进采用控制的电弧和电火花为激发光源，提高了光谱分析的稳定性。工业生产的发晨，光谱学的进步，促使光学仪器进一步得到改善，而后者又反作用于前者，促进了光谱学的发展和工业生产的发展。 六十年代光电直读光谱仪，随着计算机技术的发展开始迅速发展。由于计算机技术的发展，电子技术的发展，电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及，成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100％地采用计算机控制，这不仅提高了分析精度和速度，而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。 解放后，我国的光谱仪器工业从无到有，由小到大，得到飞跃的发展，且具有一定的规模，与世界先进技术竞争中求生存，社会商品竞赛中得到发展。 1958年开始试制光谱仪器，生产了我国第一台中型石英摄谱仪，大型摄谱仪，单色仪等。中科院光机所开始研究刻制光栅，59年上海光学仪器厂，63年北京光学仪器厂开始研究刻制光栅，63年研制光刻成功。1966—1968年北京光学仪器厂和上海光学仪器厂先后研制成功中型平面光栅摄谱仪和一米平面光栅摄谱仪及光电直读头。1971—1972年由北京第二光学仪器厂研究成功国内第一台WZG—200平面光栅光量计，结束了我国不能生产光电直读光谱仪的历史。 八十年代以来，我国铸造行业开始引进光电直读光谱仪作为熔炼过程中化学成份控制的分析手段，并逐步取代了我国传统的湿法化学分析法，至今已发展到中小企业也逐步采用光谱法配合作炉前分析。
直读光谱仪
TECHNICAL DOCUMENT 技术文件 ARL 3460 金属分析仪（直读光谱仪）制造商：Thermo Scientific(瑞士)
1. Scope of Supply 供货范围 No. 序号 Ref. No. 参考号 Description 说明 Qty.数量 1 OE-34ADV A RL 3460 Advantage Metals Analyzer ARL 3460AD 金属分析仪 1 ? One meter focal length, Paschen-Runge polychromator made of cast iron 一米焦距，帕邢龙格装置，光谱室由特殊铸铁制造； ? Vacuum spectrometer 真空型光谱室 ? Temperature controlled to 38 ±0.1o C 温控系统 (38±0.1o C)； ? MBS 201/I argon stand MBS 201/I 充氩激发台； ? Spark table with diam. 16mm hole & electrode holder assembly 直径16mm 的火花激发台，包括电极夹具装置； ? Cooling system for spark table 激发台水冷系统 ? HiRep II excitation source with High Energy Prespark capacity, 400Hz 具有高能预火花能力的HiRep II 高重复率火花激发光源，400Hz ； ? Integral measuring electronics section 积分测量电子部分； ? Status control card ? Diagnostics 光谱仪状态控制卡 ? 具有自诊断功能 OXSAS OXSAS analytical software OXSAS 分析软件(中文分析软件) 1 OXSAS analytical software OXSAS 分析软件，主要功能如下： ? Graphic user interface. Navigation, operation and display through HTML pages using Internet Explorer; 图解式用户界面；使用Explorer 浏览器，通过HTML 页面进行导航、操作和显示。? Shortcuts for analyses and other ordinary tasks with one click; 使用单键捷径式操作进行分析和其他日常任务操作。 ? Automatic analytical program choice;自动分析程序选择。 ? Manual input of values;手工数据出入。 ? Flexible result display and printing;灵活的分析结果显示和打印。 ? Quality check & quality sort;质量检查和分类。 ? Concentration result recalculation;浓度结果再计算； ? Instrument control with on-line integrated SPC-Basic; 基于在线式基本SPC 技术的仪器控制。 ? Instrument standardization and type standardization with audit trail; 采用检查跟踪方式进行仪器标准化和类型标准化。 ? Software and instrument configuration tools and utilities; 软件和仪器配置工具及应用。 ? Result storage. Basic post-treatment and export to popular software applications;结果存储；基本的处理后管理并输出到通用的应用软件中。 ? Result validation and edition, with audit trail; 采用检查跟踪方式对分析结果进行确认和编辑。