甘油含量测定方法
以甘油为底物发酵生产黄原胶及其特性和应用研究
以甘油为底物发酵生产黄原胶及其特性和应用研究 黄原胶的安全性、稳定性、悬浮性、乳化性、假塑性和增稠性使其作为一种 工业味精”被应用于食品、医药、纺织、农业和石油开采等众多领域。黄原胶生产以玉米淀粉为主要原料, 随着全球人口不断增加和世界范围内粮食短缺, 国内外许多学者都在研究采用工农业产品副产物来代替玉米淀粉实现黄原胶生产。 甘油是生物柴油酯交换生产过程中不可避免的一种副产物,随着生物柴油产 业的发展而产量巨大。微生物转化法条件温和、简单、易操作等特点,使甘油在 发酵领域的应用受到广泛关注。 如果甘油可以被用于黄原胶生产, 将为缓解全球粮食危机做出巨大贡献。本文以Xanthomonas campestris NRRLB-1459为出发菌株,经驯化得到了一株可以 利用甘油发酵生产黄原胶的驯化株X.campestris CCTCC M2015714,且首次从基 因水平对野油菜黄单胞菌中与黄原胶合成相关的甘油代谢基因进行了研究。 经继续驯化，驯化株对甘油耐受能力提高到了100 g ? L1,并采用多阶段控 制流加甘油发酵策略,使黄原胶产量(33.9 g ? L-1)和发酵周期(60 h)与当前以淀 粉为原料黄原胶工业生产水平相当。同时, 对驯化株以甘油为底物发酵得到黄原胶的分子特性、结构特征、流变学特性和潜在应用进行了研究。 主要研究结果如下：⑴ 以X.campestris NRRLB-1459为出发菌,经驯化得到 了一株可以利用甘油发酵生产黄原胶的优良菌株X.campestris CCTCC M2015714。 采用RT-PCM驯化株和原始菌中甘油代谢相关基因研究发现：原始菌中甘油代 谢相关基因(glp F 、glp K 、glp D 和fbp) 相对转录水平均为 1.0, 而驯化株中相 关基因相对转录水平均高于1.0,依次为:glp D(4.76)>glp F(3.36)>glp K(3.05)>fbp(2.53), 说明甘油代谢相关基因的增强表达是驯化株能够利用甘油生长并合成黄原胶的可能原因。 通过在培养基中添加5 g ? L-1蔗糖或葡萄糖做启动物质，X.campestris
火力发电厂化学水 微量硅的测定
火力发电厂化学水微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法） 10-12-14 09:36 201 views 0发表评论RSS 2.0 微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法） 1概要 1.1 在PH为1.2-1.3条件下，水中活性硅与钼酸铵生成硅钼黄，用1，2，4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝，用ND-2105型微量硅酸根分析仪测定其含硅量。 加入酒石酸或草酸可防止水中磷酸盐，少量铁离子的干扰以及过剩的钼酸盐被还原。 1.2 本法适用于除盐水、凝结水、给水、蒸汽等含硅量的测定。 1.3 本法的灵敏度为2μg/l，仪器的基本误差为满刻度50μg/l的±5%，即 2.5μg/l SiO2。 2仪器 ND-2105型微量硅酸根分析仪。此分析仪是为分析水中微量硅而设计的专用比色计。为了要提高仪器灵敏度和准确度，采用：长比色皿（光程为150mm）；利用示差比色法原理进行测量。 [示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透过率为100%或0%，然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。对于过稀的溶液，可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透过率为0%，然后再测其它标准溶液或水样的透过率；对于过浓的溶液，可用浓度最小的标准溶液代替空白溶液并调节透过率为100%，然后再测定其它标准溶液或水样的透过率。对于浓度过小或过大的有色溶液，采用示差比色法可以提高分析的准确度。] 3试剂 3.1 酸性钼酸铵溶液的配制： 3.1.1 称取50g钼酸铵溶于约500ml高纯水中。 3.1.2 取42ml浓硫酸在不断搅拌下加入到300ml高纯水中，并冷却到室温。 将按3.1.1配制的溶液加入到按3.1.2配制的溶液中，用高纯水稀释至1l。
美国USP标准 甘油检测操作规程
1目的 1.1 通过对所采购药用辅料甘油各项质量标准的检测，确定其自身安全性。 1.2 通过对所采购药用辅料甘油各项质量标准的检测，确定是否影响产品生产、产品质量、产品的安全性和有效性。 2 适用范围适用于本公司用于生产液体棉签所采购的药用辅料甘油。 3 责任者：质量部经理化验员 4引用标准： 中华人民共和国药典 2010年版二部 美国药典 USP 5包装与贮存要求：保存在密闭容器 6 操作 6.1鉴别（符合红外吸收197 F和6.1.2的鉴别反应） 6.1.1 所需仪器、试剂：气象色谱仪、USP二甘醇（对照品）、USP乙二醇（对照品）、USP 甘油（对照品）、甲醇、氦气 6.1.2 6.1.2.1 标准储存溶液1:准确称量50mg的USP二甘醇（对照品），用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。 6.1.2.2 标准储存溶液2:准确称量50mg的USP乙二醇（对照品），用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。 6.1.2.3标准储存溶液3:准确称量50mg的USP甘油（对照品），用甲醇溶解并稀释到100ml 容量瓶中。 6.1.2.4解决方案---把每种储存溶液中各取5毫升，放入100毫升的容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。 6.1.2.5测试溶液---取5g甘油，加入到100毫升的容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到100ml 容量瓶中。 6.1.2.6色谱系统(见色谱621)--- 在气相色谱仪配备一个火焰离子化检测器，一个0.53毫米×30 m熔融石英分析柱涂有3.0 -μm G43固定相。注射口温度保持在220和检测器温
度保持在250。载气是氦气，流率约为每分钟4.5毫升。分流比相当于10：1。色谱程序,如下所示：最初,柱温是在100，保持4分钟，然后温度以50的比率增加到120，保持10分钟。然后温度再以50的比率增加到220，保持6分钟。色谱仪拆分溶液,并记录峰值响应和保留时间。他相对保留时间约为乙二醇0.3 ，二甘醇0.8，甘油1.0；复制注射的二甘醇的相对标准偏差为不会超过10%。 6.1.2.7 步骤:分别注入相同数量的拆分溶液和测试溶液各1μL，加入到色谱仪中并记录。如果二甘醇或乙二醇的一个峰的相对保留时间为出现于测试溶液中，这个峰值必须直接在测试二甘醇和乙二醇杂质的测试中被被鉴别和量化。 6.2相对密度本品的相对密度在25℃(比重瓶和天平的放置环境)时不小于1.249。 6.2.1 仪器设备：比重瓶、水浴锅、分析天平、滤纸 6.2.2 测定方法：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满甘油后，装上温度计（瓶中应无气泡），置于25℃的水浴中放置若干分钟，使甘油的温度达到25℃，用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得甘油的重量后，将甘油倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。 甘油的相对密度=甘油重量/水重量 6.3 颜色 6.3.1 所需仪器、试剂:纳氏比色管50ml、移液管、量筒、容量瓶（1000ml、100ml）、比色用氯化铁液（FeCL3.6H2O、盐酸） 6.3.2比色用氯化铁溶液：用25ml盐酸和975ml水的混合液配制每1ml中含45.0mg的FeCL3.6H2O的溶液。 6.3.3检测方法：在一个50毫升颜色比较管中，当从一个白色的表面向下观察。把0.40毫升的氯化铁比色液用50毫升水稀释后，也放入一个颜色比较管中从白色表面向下查看。测试液的颜色比氯化铁稀释液的颜色浅。 6.4 氯化物 6.4.1 所需仪器、试剂：纳氏比色管50ml、具塞棕色广口瓶或棕色容量瓶、分析纯硝酸（？浓度）（需找美国药典硝酸试剂配制方法）、硝酸银溶液（硝酸银滴定液0.1mol/L:AgNO3=169.87，称16.99g,溶至1000ml，需标定）（需找美国药典配制方法）、0.020N 盐酸（标准对照溶液） 6.4.2检测方法：取甘油 7.0g，取0.020 N盐酸0.10ml，分置于两容器中，分别加水稀释到30到40ml，并分别加1ml硝酸，如果溶液显浑浊,过滤，且过滤时滤纸不得影响溶液中的氯离子的含量（用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净
滴定法测定棒酸发酵液中甘油含量
第27卷第3期河北工业科技 V ol.27,No.32010年5月 H ebei Jour nal of Industr ial Science and T echno log y M ay 2010 文章编号:1008 1534(2010)03 0189 03 滴定法测定棒酸发酵液中甘油含量 康 辉,刘桂军,孙凤卿,赵 霞 (石药集团河北中润制药有限公司,河北石家庄 050041) 摘 要:为了消除发酵液中还原糖的影响,建立了高碘酸钠滴定法测定棒酸发酵液中甘油含量的方法,该方法的回收率为98.5%,RSD 值为1.69%。本法操作简便,成本低廉,适用于发酵液中甘油含量的测定。 关键词:棒酸发酵液;滴定法;甘油;含量中图分类号:T Q460.7 文献标志码:A Determination of glycerol content in clavulanic acid fermentation broth by titration KANG H ui,LIU Gui jun,SU N Feng qing,ZH AO Xia (Hebei Zhong run P har maceutical Company L imited,Shijiazhuang Phar maceutical Gr oup,Shijiazhuang Hebei 050041,China) Abstract:T he met ho d fo r the deter minatio n o f glycero l co ntent in the clavulanic acid ferment ation bro th by so dium per iodate titr ation is established so as to eliminate the infect ion of reducing sug ar in the bro th.T he averag e recover y r ate is 98.5%,and RSD is 1.69%.T he method is convenient and accurate with low cost.It can be applied t o the deter minatio n of g lycer ol content in the fer mentat ion broth. Key words:clavulanic acid fermentatio n bro th;titration;g ly cer ol;content 收稿日期:2010 01 14;修回日期:2010 03 16责任编辑:张士莹 基金项目:国家 十一五 科技支撑计划项目(20007BAI26B00)作者简介:康 辉(1975 ),女,河北石家庄人,工程师,主要从事抗生素研发方面的工作。 棒酸是由棒状链霉菌代谢产生的一种 内酰胺酶抑制剂,与 内酰胺类抗生素连用对产生 内酰胺酶的耐药菌有抑制作用,因具有抑制 内酰胺酶的作用,所以棒酸具有可观的医用及经济价值,其年产值可达几十亿元。由于其具有广泛的药理学特性,所以临床需求量不断增加,棒酸原料药的需求量也在不断增加。甘油是棒酸生物合成的直接前体,其在发酵过程中的浓度直接影响棒酸的发酵单位。因此,开发适用于工业化生产的棒酸时,发酵液中甘油的检测分析方法是保证高发酵单位的关键。精确分析甘油含量的方法有高碘酸氧化法、分光光度法[1]、原子吸收法、气相色谱法、近红外光谱法、高效 液相色谱法[2]和甘油激酶法[3]等。但在微生物培养基和代谢产物成分十分复杂的发酵液中,由于含有其他多羟基醇类的类似产物,故影响了甘油的测定结果,而国际上用来测定发酵液中甘油含量的试剂盒方法价格昂贵,成本较高,故不适合发酵生产过程中对甘油含量的监控。 笔者参照!中国药典?(2005版)中甘油含量的测定方法 [4] ,根据棒酸发酵液的特性,建立了一种快 速、简便、准确测定发酵液中甘油含量的方法,并验证了其检测的精确性。 1 方 法 1.1 原理 甘油与高碘酸钠发生反应生成酸,剩余的高碘酸钠用乙二醇中和,最后由氢氧化钠滴定生成酸。由于发酵液中的单糖也和高碘酸钠发生反应生成
水中全硅的测定 重量法
实验四 实验名称： 全硅的测定（重量法） 实验原理： 全硅含量的测定采用重量法时刻直接用分析天平称量沉淀的重量而得到分析结果，不必用其他基准物质标定标准溶液或用标准试样进行比较，因此准确度较高。重量法测定全硅含量时，用浓盐酸是硅酸盐变成硅酸并进行脱水，经过滤、灼烧、冷却、称量、计算可的出水样中的全硅含量（以二氧化硅表示）。 实验仪器： 2.1 实验试剂： 浓盐酸。 2.2 盐酸溶液（1+49）。 2.3 5%硝酸银溶液（重/容）。 实验步骤： 将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖，以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐酸5-10ml ，静置片刻，使固体物质充分溶解。 3.2 将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面架起，蒸发至干，移入150-155℃烘箱中烘干2h ，必要时重复3.1、3.2项操作，再次脱水。 3.3 将蒸发皿冷却室温后，加入10ml 浓盐酸润湿，再加入50ml 蒸馏水煮沸。 3.4 用蒸馏水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀5次，至滤纸呈现白色，再用热蒸馏水洗至滤纸无氯离子（以硝酸银溶液检验）。滤液留作测定铁铝氧化物用。 3.5 将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干炉上彻底灰化后置于高温炉中，在900℃下灼烧1h 。 3.6 取出坩埚，在空气中稍冷后，移如干燥器中冷却至室温，迅速称量。 3.7 再在相同温度下灼烧半小时，冷却后称量，如此反复操作直至恒重。 全硅（SiO 2）含量（mg/l ）按下式计算： G 1-G 2 SiO 2 =—————— x1000 V 式中G 1——灼烧后沉淀物与坩埚的重量，mg 。
甘油检验操作规程
江西欧氏药业有限责任公司GMP文件 1 目的：为规范质量检验人员对甘油的检验操作，保证检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。 2 范围：适用于辅料甘油的检验。 3 责任人：QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部部长负责抽查执行情况。 4 内容： 4.1 检品名称及代码 4.1.1 物料名称：甘油 4.1.2 物料代码：F002 4.2 质量标准编号：STP-ZL-02-002-00。 4.3 取样规程编号：SOP-ZL-03-017-00。 4.4 检验项目及操作方法 4.4.1【性状】 4.4.1.1仪器与用具：电子天平、锥形瓶 4.4.1.2操作方法： 4.4.1.3记录：记录观察到的辅料的行状、颜色、色泽，味道、溶解等。 4.4.1.4结果与判定：本品为无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶。 4.4.2相对密度 4.4.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶、干燥箱、恒温水浴锅 4.4.2.2试液与试剂：纯化水
名称甘油检验操作规程 编号 SOP-ZL-06-002-00 码 2/7 4.4.2.3操作方法：取本品，照《相对密度测定法》（编号：SOP-ZL-01-023-00）检查， 4.4.2.4记录与计算：记录每次称量数据，并按下述计算公式计算相对密度： 相对密度= W 1 -W W 1 -W 式中：W 0为比重瓶重（g）；W 1 为供试品+比重瓶重（g）；W 2 为水+比重瓶重（g）。 4.4.2.5结果与判定：在25℃时不小于1.2569。 4.4.3【鉴别】 4.4.3.1仪器与用具：红外分光光度计等 4.4.3.2试液与试剂：无水乙醇 4.4.3.3操作方法：取本品，照《红外分光光度法》（编号：SOP-ZL-01-013-00）检查， 4.4.3.4记录：记录供试品的红外色谱图并附图 4.4.3.5结果与判定：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。 4.4.4【检查】 4.4.4.1颜色： 4.4.4.1.1仪器与用具:移液管、纳氏比色管等。 4.4.4.1.2试液与试剂：纯化水、基准重铬酸钾 4.4.3.1.3操作方法：取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，照《溶液颜色检查法》（编号：SOP-ZL-01-005-00），与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，。 4.4.4.1.4记录：记录样品溶液和标准溶液量取的数据，溶液配制记录，观察样品溶液与对照液的颜色， 4.4.4.1.5结果与判定：样品溶液与对照液的颜色比较不得更深。 4.4.4.2氯化物
甜水中甘油含量的测定
12 甜水中甘油含量的测定 12.1主题内容与适用范围 标准规定了甜水中甘油含量的测定方法。 本标准适用于甜水及蒸馏甘油中甘油含量的测定。 12.2原理 根据过碘酸钾氧化有机化合物中的羟基，羟基使甘油被氧化成甲醛和甲酸，过碘酸钾在此情况下还原成碘酸钾。 C3H5(OH)3十2KIO4＝2HCHO十2K103十HCOOH十H2O 剩余的过碘酸钾和碘酸钾在强酸性条件下，加碘化钾游离出碘后，再用标准Na2S203溶液滴定，以淀粉作指示剂。 KIO3 +5KI+6HCI 3I2+6KCI+3H2O KI04+7KI+8HCl 4I2+8KCl+4H2O I2十2Na2S2O32NaI+Na2S4O6 从反应中看出1mol的KI04可放出4mol的I2而1mol的KIO3放出3 mol的I2：，甘油反应时仅用去游离碘的1／4，所以， 滴定样品时，耗用标准溶液的体积数应不超过空白的3／4，超过3／4结果偏低。 12.3 仪器 12.3.1 容量瓶500ml 12.3.2 碘量瓶500 ml 12.3.3 移夜管25ml 12.3.4 滴定管50ml 12.3.5 量筒20 ml 12.4 试剂 12.4.1 碘化钾：10％水溶液； 12.4.2 淀粉指示剂 12.4.3 硫代硫酸钠：0．1N标准溶液； 12.4.4 20％盐酸溶液： 12.4.5 0.1N高碘酸钾溶液 12．5试验程序 在分析天平上准确称取样品4g放于500 ml的容量瓶中，稀释至刻度摇匀后取25ml放入碘量瓶中；再加入0.1N KIO4溶液25ml，放置15分钟后，加入20%盐酸溶液20ml，10％碘化钾溶液20ml，静置15分钟后用0.1mo1/L Na2S2O3，标准溶液滴定至淡黄色，加入1ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时在相同的条件下作空白试验。 12．6计算方法 （B-S）×C×0.023024 甘油含量％：×100% M×25/500 式中：B：空白试验所耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积ml
甘油质量标准及检验操作规程
甘油内控质量标准及检验操作规程 1、目的：建立甘油检验操作规程，确保甘油的质量。 2、适用范围：适用于甘油的检验操作。 3、责任者：检验员负责实施，质控部负责人负责监督。 4、依据：中国药典2010版二部。 5、规程： （一）、质量标准： （二）、操作规程： 试剂与试药：硫酸氢钾标准氯化钠溶液标准硫酸钾溶液氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）醋酸盐缓冲液（pH3.5） 50%（W/V）乙二醇
溶液 2.14%（W/V）高碘酸钠溶液 仪器与用具：试管5个 50ml烧杯4个 50ml纳氏比色管1个红外光吸收仪1台电子天平1台 1.性状 1.1取本品适量，目视观察为无色、澄清的黏稠液体；味甜，感觉；有引湿水溶液（1 →10）显中性反应。 1.2本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。 1.3相对密度本品的相对密度，在25℃时不小于1.2569。 2、鉴别： 2.1本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。 3.检查： 3.1颜色取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。 3.2氯化物取本品5.0g，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液7.5ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.0015%）。 3.3硫酸盐取本品10g，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。 3.4脂肪酸与酯类取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过 4.0ml。 3.5丙烯醛、葡萄糖与铵盐取本品5ml，加10%氢氧化钾溶液5ml，在60℃放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。 3.6易炭化物取本品 4.0g，照易炭化物检查法（附录Ⅷ O）项下方法检查，静置时间为1小时，如显色，与对照溶液（取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成）比较，不得更深。 3.7二甘醇、乙二醇与其他杂质取本品约10g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；取二甘醇、乙二醇适量，精密称定，加甲醇溶解
【CN109725084A】酱油中甘油含量的检测方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910113878.9 (22)申请日 2019.02.14 (71)申请人 上海爱普食品工业有限公司 地址 201908 上海市宝山区罗新路111号 (72)发明人 陈秋燕 孙宇薇 张晓洁 谢文明 (74)专利代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 翁若莹 王文颖 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) (54)发明名称 酱油中甘油含量的检测方法 (57)摘要 本发明公开了一种酱油中甘油含量的检测 方法，其特征在于，在液体酱油样品中加入有机 溶剂将甘油提取到有机相中，由于甘油具有强极 性，因此需要将甘油提取到有机相中；在混合物 中加入衍生化试剂衍生样品；将装有混合液的容 器加盖进行涡旋反应，并静置提取液；在混合物 中加入有机溶剂提取衍生物；对其进行检测。本 发明检测酱油中甘油含量的方法具有操作简便、 快速、准确、仪器通用性强等优点，操作简便、安 全分析过程快速、 高效所得结果较精确。权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 109725084 A 2019.05.07 C N 109725084 A
权 利 要 求 书1/1页CN 109725084 A 1.一种酱油中甘油含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1)：在液体酱油样品中加入有机溶剂将甘油提取到有机相中； 步骤2)：在步骤1)得到的混合物中加入衍生化试剂衍生样品； 步骤3)：将装有步骤2)得到的混合液的容器加盖进行涡旋反应，并静置提取液； 步骤4)：在步骤3)得到的混合物中加入有机溶剂提取衍生物； 步骤5)：对步骤4)得到的样品进行检测。 2.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法，其特征在于，所述步骤1)中的有机试剂采用DMF。 3.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：使用有机溶剂将液体酱油样品进行溶解，进行反复提取，提高甘油提取率，将液体酱油样品中的甘油提取到有机相。 4.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中的衍生化试剂采用硅烷化试剂BSTFA。 5.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法，其特征在于，所述步骤4)中的有机溶剂采用正己烷。 6.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法，其特征在于，所述步骤4)具体为：在步骤3)得到的混合物中加入有机溶剂后，对其进行涡旋并离心，提取有机溶剂层。 7.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法，其特征在于，所述步骤5)中的样品检测前用微孔滤膜过滤。 8.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法，其特征在于，所述步骤5)中的检测采用GC-MC，其具体参数为：进样口温度250℃，程序升温最终温度280℃，以30℃/min升至240℃保持2min，再以50℃/min升至280℃。 2
速溶硅中硅的测定法
速溶硅中硅含量测定法 1范围 本标准规定了速溶硅中硅含量的快速测定方法、计算及允许差。 本标准适用于含硅量70%以上速溶硅中硅含量的快速测定。测定范围：>70%。 2方法提要 试料经硫酸、硝酸及氢氟酸处理后，使试料中的硅变为四氟化硅（SiF4）挥发除去，从损失的质量计算出硅的含量。加硝酸可使试料快速溶解。加硫酸是为了防止四氟化硅的水解，并吸收在反应过程中析出的水，因反应产生的水能将四氟化硅分解成不挥性化合物。 其主要反应如下： Si+4HF=SiF4↑+2H2↑ SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O 3SiF2+4H2O=2H2SiF6+Si(OH)4 四氟化硅与过量氢氟酸也能产生氟硅酸： SiF4+2HF=H2SiF6 氟硅酸与硫酸一起加热时，即被分解： H2SiF6=SiF4↑+2HF↑ 有硫酸存在时，速溶硅中的铁及夹杂的金属化合物形成相应的硫酸盐，900℃灼烧时分解成相应的氧化物。如无
硫酸存在，速溶硅中铁及夹杂的金属化合物形成相应的氟化物，在高温时，氟化物易挥发，影响分析结果的计算。 2Fe+6HF=2FeF3+3H2↑ Fe2O3+6HF=2FeF3+3H2O TiO2+4HF=TiF4+2H2O Al2O3+6HF=2AlF3+3H2O 3试剂及主要设备 3．1硫酸（1+1）。 3．2氢氟酸（ρ1.14g/mL）。 3．3硝酸（1+1）。 4试样取样方法。试样在铁研钵中砸碎，并全部通过200目试验筛。 5分析步骤 5．1试料称取0.2000g试样，精确至0.0001g。 5．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5．3测定 5．3．1将试料（5.1）置于50mL已在900℃恒重过的铂坩埚中，加水润湿，加2mL硫酸（3.1），加15mL氢氟酸（3.2），逐滴加入6mL硝酸（3.3），盖上铂坩埚盖，待剧烈反应停止后，滴加硝酸（3.3）冲洗铂盖和铂坩埚壁上的试料于溶液中，加热至试样完全分解［若试料溶解
甘油含量测定
嗯。你都问到这个问题了，具体仪器、操作什么的我就不说了。就说一下思路。 强碱条件下甘油和二价铜的络合物显绛蓝色，所以利用甘油的这个特性就可以轻松搞定。 主要试剂是AR级的甘油、氢氧化钠、硫酸铜。 向氢氧化钠碱化的甘油溶液里加硫酸铜，一定要保证甘油被完全络合，并且保证多余的二价铜都以氢氧化铜沉淀形式存在，但是氢氧化钠也不要加太多。 甘油铜可见区最大吸收波长是在630nm。 先作个标准系列，绘出吸光度-浓度曲线，然后把待测试样吸光度测出来在标准曲线上一算，浓度就得到了。 氢氧化铜解离出来的铜离子在630nm处也有吸收，好在它是一个定值，测出来后从每个甘油的A里面扣掉就行了。 甘油含量化学方法有很多，比色法，滴定法．甘油在强碱性条件下，与Cu2+定量形成绛蓝色的甘油铜溶液。根据朗伯-比尔定律，溶液吸光度A与吸光物质浓度C成正比：A=kC。甘油配制浓度C1与衍生的分析甘油铜浓度C有如下关系：C=k1C1，k1为稀释系数，则吸光度值与甘油配制浓度有如下正比关系： A=kk1C1+ε，k、k1为常数，ε为系统误差。 先根据吸光度与甘油配制浓度C1做出关系曲线:，然后确定最佳线性拟合范围，最终得出拟合线性方程，程序化后，用于甘油含量的快速测定。 [供应] 拜发甘油检测试剂盒 发布日期：2010-9-21 截止日期：2009-5-9
拜发甘油检测试剂盒 （酶学试剂盒） 订货号： 10148270035 产品名称：甘油（Glycerol ） 产品英文名称： Glycerol 包装： Ca.3 x 11 tests 产品介绍：如下 产品说明： Glycerol （用于检测食品中的甘油） 酶法分析试剂盒（紫外分光光度法） RIDASCREEN（产品编号：0 414 433） 30次检测 1. 简介 酶法分析试剂盒（紫外分光光度法）此法适用于检测食品（啤酒、葡萄汁、醋、蜂蜜、酒精、果酒）、化妆品、药品（溶液、栓剂）、纸板、烟草及生物制品中的甘油。 2. 原理 甘油在甘油激酶的催化下可被ATP磷酸化为3-磷酸甘油酯，ATP转化为ADP；反应式为 GK Glycerol﹢ATP L-glycerol-3-phosphate﹢ADP 上式中形成的ADP在丙酮酸激酶的催化下可与PEP作用下生成ATP及丙酮酸酯；反应式为 PK ADP﹢PEP ATP﹢Pyruvate 丙酮酸酯在L-乳酸酯脱氢酶的作用下可被NADH还原为L-乳酸酯，NADH被氧化为NAD；反应式为 L-LDH Pyruvate﹢NADH﹢H﹢ L-lactate﹢NAD﹢ 被氧化的NADH的量取决于甘油的量，NADH的吸光度值可在334，340及365nm下测量。 3. 试剂盒内容物 －－－－瓶1共有3瓶，每瓶约有2g辅酶及缓冲液的混和物，包括：甘氨酰甘氨酸缓冲液， PH约7.4； N ADH约7mg；ATP约22mg；PEP-CHA约11mg；硫酸镁 －－－－瓶2约0.4ml悬浮物，包括： 丙酮酸激酶，约240U； L-乳酸酯脱氢酶，约220U －－－－瓶3约0.4ml甘油激酶悬浮物，约34U －－－－瓶4为甘油检测对照溶液（甘油检测对照溶液可不需要计算结果），此溶液使用时不需稀释。（效期见标签） 4. 检测溶液的制备（10次） －－－－取出1瓶瓶1，用11ml重蒸水溶解，使用时此溶液需在20-25℃持续回温约10分钟 －－－－瓶 2不需稀释 －－－－瓶 3不需稀释 5. 操作者应该注意之事项 使用前请仔细阅读，中文翻译件仅供参考 －－－－瓶1约含500mg碳酸钠，应避免接触皮肤和呼吸器官，其他用于甘油检测的试剂不具有危险性－－－－实验之后，用过的试剂可作为实验室废料处理，但必须在当地法规允许的前提下
植株全硅的测定
植株全硅的测定 2019-8-20 1、原理：植株材料经预灰化、高温灰化、酸化等环节，提取全硅，以钼蓝法测定硅含量。测定体系中，通过降低酸浓度（0.03M硫酸5ml，在50ml的最终pH1.2-1.3）、加入草酸以抑制磷的干扰。体系pH过低，灵敏度下降，pH过高，本底增加。 2、植株全硅标准提取法：称取粉碎植株样品0.10xxg，放入30ml镍坩埚中，先在通风厨中用电炉预灰化，加几滴双氧水，于马弗炉中灰化成白色，（500-600度，3-4小时左右），冷却后，加氢氧化钠2g，酒精灯加热5分钟，旋转坩埚使坩埚壁粘接灰分得以接触碱，酒精灯继续加热15分钟，取下冷却，加蒸馏水20ml，浸泡提取物过夜，溶解后，坩埚内容物全部洗入装有5ml5M硫酸的50ml容量瓶中，定容、混匀、过滤，为待测液，塑料瓶中储藏。 植株全硅快速提取法：称取过60目筛的烘干样0.10xxg，于50ml聚丙烯塑料管中，加5ml 40%（10N）氢氧化钠（注意：不能用玻璃容器配制氢氧化钠溶液，否则会造成空白增加），5ml 水，混匀，灭菌锅中121℃保持20分钟，取出，加5M硫酸5ml中和，加水到40ml，混匀待测。 3、测定（钼蓝法）：取植株消煮液2ml（视含量，20-120ug）及空白液，于50ml容量瓶中，加水到15ml左右，加2滴2，4二硝基酚指示剂，用1N 氢氧化钠和0.3M硫酸调整到微黄，混匀，放置15-20分钟，加0.3M硫酸、5%钼酸铵各5ml，摇匀，放置5分钟，加5%草酸、1.5%Vc各5ml，定容，20分钟后700nm比色。 4、标准曲线： 以1000mg SiO2/L（467mgSi/L）标准溶液，按下表吸取入50ml容量瓶，同上加入试剂测定，最后两行消光值可能大于1，适于线性范围较好的分光光度计用。 SiO2（ppm） 吸取1000mg 标准SiO2/L(ml) 00 20.1 40.2 60.3 100.5 140.7 5、计算：全硅含量（%）=硅浓度（ug/ml）*50ml*取用倍数/重量g/10000 6、试剂 6.1 5M硫酸：取25ml浓硫酸，在搅拌情况下加入到75ml水中。 6.2 硝基酚指示剂：0.2g 2-6-二硝基酚或2-4-二硝基酚溶于100ml水中（饱和）。 6.3 1N 氢氧化钠： 4g氢氧化钠水溶解，定容1000ml，塑料瓶盛放。 6.4 0.3M 硫酸：上述5M硫酸60ml加水定容到1000ml，塑料瓶盛放。 6.5 5%草酸溶液：50g草酸溶于约1000ml热水中，塑料瓶盛放。 6.6 5%钼酸铵溶液：50g钼酸铵溶于约1000ml热水中，塑料瓶盛放。 6.7 1.5%Vc：称取3g Vc溶于200ml 水中，当天配制。 6.8 1000mg/L 标准硅溶液：市场购买。 石英砂熔融方法（NY/T 1121.15-2006）不对 称取经105度除水2小时的分析纯石英砂0.5000g，加无水碳酸钠（分解温度744度）4g，搅匀，1000度熔融5-10分钟，稍冷后放入250ml烧杯中，加玻璃盖，在开口处加热水溶解熔块，之后水中浸泡至完全溶解，无损转移到500ml容量瓶中定容，并尽快转移到塑料瓶中储存。此液浓度为1000mgSiO2/L，可经过不同的稀释，形成工作液。注意，石英砂过量后形成的高浓度硅液在pH 3以下酸性环境中经过一段时间后易形成胶状物，应在其凝聚前稀释
滴定法测试甘油含量实验方案
常州英德索特工业盐进出口有限公司 滴定法测试甘油纯度实验方案 1.实验目的 用酚酞作为指示剂，用NaOH滴定，通过计算得到甘油的含量。 2.实验原理 用NaIO4氧化甘油，一分子的甘油产生一分子的甲酸，过量的乙二醇溶液除去过量的甲酸，用NaOH滴定甲酸的含量，计算得到甘油的含量。 CH2OH-CH2OH-CH2OH + 2NaIO4——HCOOH + 2HCHO + H20 HCOOH + NaOH——H2O + NaCOOH 3.实验药品与实验设备 实验药品：去离子水（实验前煮沸10min以上除去CO2） 乙二醇（1体积乙二醇加入一体积去离子水） 硫酸（0.1mol/L,浓硫酸配制） 甲酸钠（1mol/L） 高碘酸钠（60g/L的0.1 mol/L的硫酸溶液） NaOH(0.05mol/L,0.125mol/L) 酚酞5g/L 实验仪器：pH计、碱式滴定管、磁力搅拌器、分析天平、容量瓶、烧杯、量筒、移液管、表面皿。 4.实验步骤 1)称取0.5g左右的甘油样品，置于500ml的烧杯中，加入蒸馏水至250ml左右，搅拌 均匀，加入0.05mol/L的NaOH溶液调节pH至7.9±0.1。 2)准确加入50ml的NaIO4溶液盖上表面皿，在暗处静置30min。 3)加入10ml的50%的乙二醇溶液，在暗处静置20min。 4)加入5ml的1mol/L甲酸钠溶液，加入两滴酚酞溶液，随后用0.125mol/L 的NaOH 溶液滴定至终点pH为7.9±0.2。NaOH用量为V1，所加入的甘油质量为m。 5)用50ml的水代替样品做空白试验，加入高碘酸钠前滴定调节PH到6.5，滴定终点 pH为6.5。NaOH用量为V2. 5.计算 甘油含量X=（9.21*0.125*（V1- V2））/m % 6.注意事项 1）分析试验注意称量准确 2）溶液试剂注意是否过期，溶液是否澄清。 3）提前预判滴定终点，保证滴定终点的准确性。 4）pH计使用前用标准溶液校准。
水中硅酸盐含量的测定
水中硅酸盐硅含量的测定方法 水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。 一、原理 在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是 SiO2·12MoO3·nH2O。因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。 水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。 用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。 水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。 普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。 二、试剂 1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[（NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水，并稀释到100毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。 2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。
3、铬酸钾溶液称取（在105℃烘干的）铬酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。 4、1%硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中，并稀释到1升。 5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2C2O4·2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。 三、测定步骤 1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下：在200毫升容量瓶中用移液管加入100毫升水样，加1毫升2.5%磷酸二氢钠溶液，摇匀，再加1毫升10%氯化钙溶液和1毫升2.5%氢氧化铵溶液。用纯水将溶液稀释到刻度，混匀后静置20分钟，用干滤纸过滤，取滤液50毫升（相当于25毫升水样）进行分析。 若用上述方法尚不能使水样褪色，则可进一步将滤液氧化：在100毫升滤液中，加数毫升1：1盐酸和少许固体过硫酸铵，加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色，可再加少许过硫酸铵再煮沸。待溶液冷却后，取50毫升此溶液进行比色。 2、色阶的配标准制取8支50毫升比色管分别按下表加入铬酸钾溶液，并在各管中分别加入25毫升硼砂溶液，用纯水稀释到50毫升，充分摇匀。放置5-10分钟，加1.5毫升草酸溶液（若确知没有磷酸盐则可不加），充分摇匀。放置2分钟后，即与模拟标准色阶进行目视综合比色，15分钟内要比色完。 四计算 硅酸盐（毫克SiO2/升）= V S/V x*C S*f 式中：V S、C S为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（毫克SiO2/升）； V x为等色时水样管的体积（毫升）； f为水样的体积校正因数。
甘油检验操作规程
甘油检验操作规程 1 目的：建立甘油检验操作规程。 2 适用范围：适用于甘油的检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P83。 4.2 质量指标：见《甘油质量标准》。 4.3 仪器与用具：滴定管、烘箱。 4.4 试药与试液：硫酸氢钾、重铬酸钾液、标准氯化钠、标准硫酸钾、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、盐酸滴定液（0.1mol/L）、10%氢氧化钾、硫酸、醋酸盐缓冲液、标准铁溶液、高碘酸钠。 4.5 操作方法
4.5.1 性状：本品为无色、澄清的黏稠液体；味甜；有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。本品与水或乙醇能任意混溶，在氯仿或乙醚中均不溶。 相对密度：取本品，按《相对密度检验操作规程》检验，在25℃时应不小于1.2569。 4.5.2 鉴别（红外光谱）：取本品，按《红外光谱测定操作规程》检验，应与对照图谱一致（光谱集77图）。 4.5.3 检查 4.5.3.1 颜色：取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。 4.5.3.2 氯化物：取本品5.0g，依《氯化物检验操作规程》检验，与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较，不得更浓
（0.0015%）。 4.5.3.3 硫酸盐：取本品10g，依《硫酸盐检验操作规程》检验，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。 4.5.3.4 脂肪酸与酯类：取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过4.0ml。 4.5.3.5 丙烯醛、葡萄糖与铵盐：取本品4.0g，加10%氢氧化钾溶液5ml，混匀，在60℃放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。 4.5.3.6 易炭化物：取本品4.0g，照《易炭化物检查操作
2021年甘油含量测定方法
甘油含量的测定 欧阳光明（2021.03.07） 实验原理：采用高碘酸氧化还原法 仪器及药品： 仪器：容量瓶、碘量瓶、锥形瓶 药品：NaIO4；KI；H2SO4；淀粉指示剂 1.0％淀粉指示液：称取1.0g可溶性淀粉，加10mL水，在搅拌下再 注入到90mL水中，微沸2min，放置，取上层 清液使用。试验均要用新配制1.0%的淀粉指示 剂。 标准溶液： 1. 氢氧化钠：0.5N、0.1N、0.01N（常用）用基准苯二甲酸氢钾标定。 2.硫代硫酸钠： 配制：0.1N称取26克硫代硫酸钠（或16克无水硫代硫酸钠），溶于1000毫升水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤备 用。（常用） 标定：称取0.15克（精确到0.0002克）于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25毫升水，加2克碘化钾及20 毫升4mol/L的硫酸（3mol/L 25ml），摇匀。于暗处放置10分 钟。加75毫升水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时 加1毫升0.5％淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿
色。同时做空白实验。 N＝G/0.04903（V1-V2） 式中：G——重铬酸钾之重量，克 V1——硫代硫酸钠之用量，毫升 V2——空白硫代硫酸钠之用量，毫升 0.04903——每毫克当量重铬酸钾之克数 实验步骤： 1、试样处理 精确称取大豆油10.00g(精确到小数点后二位)，反应完后，将 分层液下层甘油相转入500ml 容量瓶中，并用适量水洗涤上层 甲酯层，水相也转入容量瓶中，最后定容，待用。 2、甘油含量测定 准确量取10ml上述甘油溶液，放入250ml碘量瓶中，再加入20ml 0.04mol/L NaIO4溶液、10ml 0.6mol/L H2SO4溶液、5ml正己烷，盖好塞盖，摇匀，在室温下于暗处放置30 min。 然后加入1.5g KI(两颗)，反应3min后，再加水75ml ，溶液呈 现葡萄酒色，析出的碘用配制好的约0.1mol/L Na2S2O3标液 滴定，滴定至颜色变亮时加入1ml淀粉指示剂，此时溶液呈现 不透明深蓝色，继续滴至蓝色恰好消失为止（无色），平行测 定3次，同时做空白实验。 产率计算公式：（油脂的转化率以甘油产率表示） 转化率%=