原子荧光实验报告
原子荧光实验报告
篇一：实验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法
光谱技术在食品分析中的应用
实验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法
一、实验目的
1、了解原子荧光光度计仪器的基本结构和原理；
2、学会原子荧光光度计的操作技术；
3、了解食品中硒的测定意义；
4、学会湿法消化样品的操作。
二、基本原理
利用硼氢化钠作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原为硒化氢（SeH2），由载气带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，从而定量硒在食品中的含量。
三、仪器和试剂
1、仪器：
AFS-230E型双道原子荧光光谱仪、硒特制空心阴极灯、可调式电热板
2、试剂
除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为
GB/T 6682 规定的三级水；所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用纯水冲冼干净。
硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、氢氧化钠（5g/L，优级纯）、硼氢化钠溶液（8g/L）、铁氰化钾溶液（100g/L）、硒标准储备液（100μg/mL，光谱纯）、盐酸（6 mol/L）、混合酸：将硝酸与高氯酸按9：1 体积混合等。
硒标准储备液制备（100μg/mL）：称取0.100g高纯硒粉于1000mL容量瓶中，溶于少量硝酸中，加入2mL高氯酸，置沸水浴中加热3h~4h冷却后再加8.4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min，用蒸馏水准确稀释至1000mL，摇匀。
硒标准应用液制备：取100μg/mL硒标准储备液1.0mL，定容100mL，摇匀备用。
硼氢化钠溶液（8g/L）制备：称取8.0g硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5g/L）中，然后定容至1000mL。
铁氰化钾溶液（100g/L）制备：称取10.0g铁氰化钾（K3Fe(CN)6），溶于100mL容量瓶中，摇匀。
载流溶液：5%盐酸水溶液。
四、实验步骤
1、试样制备
在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
①粮食：试样用水洗三次，于60 ℃烘干，粉碎，储于
塑料瓶内，备用。
②蔬菜及其他植物性食物：取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。③其它固体试样：粉碎，混匀，备用。
④液体试样：混匀，备用。
试样消解
电热板加热消解：称取0.5 g～2 g（精确至0.001g）试样，液体试样吸取1.00mL～10.00 mL，置于高脚烧杯中，加10.0 mL 混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2 mL 左右，切不可蒸干。冷却，再加5.0 mL 盐酸（6mol/L），继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价硒还原成四价硒。冷却，转移至50 mL 容量瓶中定容，混匀备用。同时做空白试验。
2、标准溶液的配制
分别取0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mL标准应用液于25mL比色管中分别加6mol/L盐酸4mL，铁氰化钾1mL，混匀，用去离子水定容至25mL，待测。
3、未知液中硒含量的测定：从容量瓶的样品中移取10.0mL未知液于25mL比色管中，再分别加6mol/L盐酸4mL，
铁氰化钾1mL，用二次水稀释至刻度，摇匀，待测。
4、打开仪器，设定参数，测定所有待测液的荧光强度，记下数据。
五、数据处理
以硒含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，求出未知液中硒含量。
六、仪器操作步骤
1、打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插入灯座。
2、将各种泵管连接好。
3、开启气瓶，使次级压力为0.2-0.3MPa之间。
4、在确认电源正确后，按断续流动、主机、微机顺序开启电源。
5、双击“AFS-230E”原子荧光仪，进入仪器操作系统。
6、用鼠标单击“运行”菜单中“点火”项，点燃炉丝，预热30min。
7、进行参数设置，并清洗管道。（参数使用仪器厂家推荐值）
8、放好样品管中的标准系列及样品，根据条件参数设置对实验进行测定。
9、测定完毕后关气、清洗管道、关机。
七、注意事项
1、在开启仪器前，一定要注意开启载气。
2、一定注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油。
3、实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。
4、在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管道，关闭载气，并打开压块，放松泵管。
5、从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。
6、硒的检测属于痕量分析，要求整个实验空白要低，实验中要严格控制污染。
7、湿法消化样品时，切勿烧干。消化时小心操作，防止被浓酸灼伤。
八、思考题
1、湿法消化样品的优缺点有哪些?
2、加入铁氰化钾的作用是什么？
篇二：原子荧光问题总结实战经验
原子荧光问题总结
1，问：我做Se时的空白在90左右,而做汞和砷空白就到了600左右,差好大啊,这个值是否合理啊,多少是可以
接受的范围啊,谢谢；那么空白高得原因怎么样来排查啊答：除了汞的空白在300左右，其余的元素灯大约在100左右；调节负高压和灯电流能降低荧光值。一般负高压降低20V荧光值降低一倍；另：空白确实有点高。不知道大家遇到过没有，环境温度高的时候空白就高，大概在8月份，由于有通风橱，空调也不凉了，结果空白特别高，后来到了10月份，空白就下来了。
注：关于空白值，是根据仪器不同而不同的。用一个厂家的仪器空白值比较接近，不同厂家的仪器就没有可比性了。再者，像问题中的空白值不同，如果灯电流，负高压给的相同的话，有可能是灯的问题。不同的灯强度不同，所以空白值就有所不同。再者，空白值是个相对的概念，不能确切的说多大的空白值是好的，只要你的净强度值够就行。
2，问：海光AFS2202用了4年多，是教学仪器，为什么点火炉丝今年容易烧断，是什么原因导致炉丝烧断呢。一般灯电流最大采用80mA
答：一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是酸度太大了（环境的酸度），被腐蚀了。和灯电流没有关系。检查一下玻璃丝棉。
注：这种属于小问题了，一般炉丝是不那么容易烧断的，可能接触不好，接触点老化所致。
3，问：主要问题：同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因，请老师们帮忙看看！（注：仪器用的是北京瑞利AF－610A）
答：重复性太差是因为载气的流量不够。仪器的背后有个次级减压阀，固定的0.05MPa，我的仪器由于种种原因没有调上去，导致仪器前面流量调节失去作用，只能在300ml/min左右，通过调节后，流量可以上到需要的水平，重复性就好了很多了。
注：瑞利的仪器我没用过，不过重现性反应的是仪器的整体水平，仪器的稳定性是个综合的指标，进样系统，载气大小，屏蔽气大小，气液分离器的好坏，实验室的温度等等都能影响到仪器的稳定性。
4，问：我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的.还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点.后来配置1ppm还是不行.不知道怎么回事.还有荧光老是负值怎么回事（仪器北京吉天AFS9230的荧光）
答：检查下看元素灯是否打开，光电系统是否正常。排除这两个原因在找其他原因，或者硼氢化钾（钠）配置是否有问题。看看点火炉丝是否断了，我也出现过这样的情况注：可以先换其他灯做试试仪器有没有问题，在用同
样的还原剂灯电流负高压的情况下去试其他灯。有可能是没点着火，因为一个ppm的荧光值应该很高的。
5，请教,在原子荧光测定时,有没有荧光强度值最低和最高的限制.就是说我的空白荧光值在什么范围最好,测定中荧光强度值超过多少,测定将不准确,如何判定呢?
答：建议用仪器公司提供的条件，标准系列浓度，一般不会出现很奇怪的值的
注：荧光测的都是净荧光值，空白高低并没有多大的关系。再者，荧光都是使用标准曲线法进行测量的，通过与标准曲线的比对，然后得出被测样品的浓度。如果被测样品高于你配的系列，那测量就不准了。
6，【讨论】氢化物发生中是氢气和氩气在燃烧么？
其实这个看似简单的问题，却一直被广大厂家忽视。因为厂家写的是氩氢火焰，造成用户认为是氩气和氢气在燃烧。
这是错误的。燃烧就是一个电子得失过程，氢气和氩气，确实没有电子得失的可能。应是氢气和氧气在燃烧。但是为何叫氢氩焰，是个问题。再者，应是应当是氧气和氢化物、氢气在燃烧。
7，【求助】汞灯点不着怎么办？我用的AFS-830,今天开机（之前n久没用过）发现汞灯不亮，换了个灯还是不亮，
用打火器也不管用。怎么办呢？灯坏了不会一点都不亮吧？
答：１把其它灯如Ａｓ灯放在该道试试，若亮说明灯座无问题
２用灯盒内的海绵擦灯外壳几下（通电状态下）．
３仔细察看灯外壳是否有破损．
在东北的冬天比较多这种现象的
用绸布擦拭一下就好了
8，弱弱地问一下，NaOH或KOH的作用？
作用有以下几点：1）NaBH4强还原剂，只有在碱性环境下稳定，所以配置过
程中需要加入一定量的相同离子的碱，保持溶液的碱性，另外在氢化物反应阶段可以中和过量的载夜（酸），防止产生过量的氢气，造成气相干扰。准确地说，起还原作用的是硼氢化钠与盐酸的反应产物－－活性氢。氢氧化钠的作用有2：1提供硼氢化钠稳定存在的环境；2与载流液中的盐酸组成载气控制体系，酸度过大则氢气量过高会“稀释”砷化氢，降低响应值；酸度过低则影响砷化氢形成。
2）配置的先后顺序：要先溶解氢氧化钠（钾）再溶硼氢化钾
9，问：硫脲的化学性质和作用究竟是什么
答：化学性质如下：硫脲可以看成是脲分子中的氧被
硫取代所生成的化合物。它可由硫氰酸铵加热得到。
硫脲为白色菱形晶体，熔点180℃，能溶于水。
硫脲性质与脲相似，例如能与强酸生成盐，但不如脲盐稳定；在酸、碱存在下，容易发生水解：
硫脲可发生互变异构成为烯醇式的异硫脲，异硫脲的化学性质比较活泼，是硫脲的主要反应形式。例如，硫脲易生成S－烷基衍生物，也易氧化形成二硫键。
脲则主要以酮型存在，所以脲就不易发生上述反应。
硫脲是一个重要的化工原料，可用来生产甲硫氧嘧啶等药物。药剂上又可用作抗氧化剂。
在荧光分析中的作用：硫脲为还原剂，硫脲-抗坏血酸也为还原剂（混合），有关验证表明，单用硫脲没有用硫脲-抗坏血酸混合还原剂的效果佳。
另外，硫脲还对Cu2+、Co3+、Ni2+等离子有掩蔽作用。
维C是起到稳定作用的！
10. 原子荧光通信失败的原因和解决方法
通讯失败的原因有以下几种可能：
（1）、主机电源开关未打开
（2）、开机顺序不对
（3）、主机电路不正常
（4）、通讯接口（RS232电缆及插头）有问题
（5）、软件有问题
可以通过以下方法解决：
（1）、打开电源开关
（2）、重新复位，即按顺序重新开启微机、主机
（3）、检查接口是否正确、电缆是否正常、插头接触良好否
（4）、重新安装操作软件
（5）、维修电路
11，处理测砷样品的问题
测砷时，国标中对固体的前处理有两种方法，其中一种是灰化法。我的问题是灰化法中先后加入的硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用？
答：1.加入的硝酸镁在加热的情况下可以分解成氧化镁，氧化镁除了保温传热以外，更起到防止砷挥发的作用，因为灼烧中升华出的三氧化二砷能被他固定下了。因此，在灰化样品前，应将氧化镁粉末仔细、均匀的覆盖在全部样品干渣的表面。（氧化镁是碱性氧化物，三氧化二砷是酸性氧化物）
2.砷与加入的硝酸镁和氧化镁生成不挥发的焦砷酸镁,氧化镁还能减少坩埚对样品的吸留
12，问：原子荧光怎样才能测准样品中的铅
做原子荧光测定样品中的铅时，标液中荧光值出现今天高，明天低的现象，而且有时数值差异很大。请教：怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好?
答：1.原子荧光测定，我做的比较多的是汞砷硒，样品多为土壤，植株，水系，畜产品。在检测过程中，发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要，大家都购买的时候，不仅要注意纯度，更要检测一下试剂的空白。
首先说明，我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购买。
盐酸：这个常用，必须是GR，建议检测10％盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。
硼氢化钾（钠），它关系到砷硒的检测，纯度为95％（国产）。有时候，作汞没有问题，作砷硒就出不来信号，仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生，没有反应，可能就是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。请注意，该试剂怕潮，平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g 的好用，黄白包装的，一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶，也是100克的，不好用，刚开始没事，后来效果就差了。溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现用。氢氧化钾（氢氧化钠）用来保护硼氢化钠，GR，我一
般配置还原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如0.5％，加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶，和空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。
还原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由还原剂浓度来定，最后废液呈酸性。例如单独测定汞，还原剂可以配置成0.2％硼氢化钠，酸也就0.5％够了；如测定砷，硼氢化钠需要配置到2％，酸就要到5％。一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点，把溶液浓度放宽一倍即可，而酸只要能够保证废液呈酸性。废液为何要呈酸性？如果不是酸性，硼氢化钠会在管道压力最低处沉积，而后堵塞，当你看到管路内液体要停顿好长一段时间再冲上去的时候，下一次它们就冲到你脑门上了，呵呵。
硫脲：AR就可以了，我买了500g一大瓶，慢慢用。
Vc，国产的只有AR，不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存，会被空气氧化的。一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号
药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快，呵呵就是费试剂和野蛮，不知有没有同道。
一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。
标准溶液：购买。
汞中间液（和保护液）我配的是0.02％重铬酸钾（0.5％
盐酸）溶液，试样消解完了就用它来定容，测定砷硒再加上面讲的固体还原剂，简单。最好一天内消解测定，注意自身防护。
2.一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快，呵呵就是费试剂和野蛮，不知有没有同道。[/quote]
感觉不严谨，应该是配成溶液，加入相同体积溶液
用药匙不准
13，原子荧光法测重金属消解水样的方法
答：测定汞砷，取50ml具塞比色管取水样5－10ml，加入1：1王水5ml，沸水浴2h，期间每隔半小时晃动一次，取出冷却，加入10％硫脲和10％抗坏血酸5ml，使用0.5％重铬酸钾（2％盐酸）定容至25ml，上机检测。
重铬酸钾是要加的，否则汞损失很大，另外，水样消解后最好当天上机，否则也会有损失的。
砷硒前处理后就不用加重铬酸钾 ,但是要加还原剂和抗干扰剂.
14，问:原子荧光法测汞过程中要注意哪些问题?
答：1.标准溶液要配制准确，最好现用现配.
2.载流和还原剂的浓度要合适（我用的是载流盐酸5％，
硼氢化钾1％，氢氧化钠0.5％）.
3.还原剂不要有沉淀。
4.元素灯要预热。
5.所有的管路要使用正确直径的的管子，我以前出过这个问题，结果所有的峰的是半个。
6.仪器的灯电流不要设的太高了（这和测别的元素不太一样，测汞时不是形成气态的氢化物），20左右。
7.要用纯水和优级纯的酸．
15，荧光仪信号小的原因
1.原子化器的高度
2.硼氢化钾的浓度及稳定性
3.蠕动泵及管路的连接与老化程度(是否有漏气)
4.反应器中能否看到酸液(样品溶液)与硼氢化钾作用. 篇三：原子荧光光度计操作标准
原子荧光光度计
一、打开电脑，进入Windows桌面。
二、打开氩气瓶减压阀，分压表调至0.2MPa左右。
三、换上需要分析元素的元素灯，打开仪器主机电源，双击桌面上工作站，出现登录画面点图标进入仪器工作站。
四、检查元素灯光斑是否对正，原子化器高度8mm左右，光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点（检查汞灯是否点
亮，若不亮用点火枪激发点亮）
五、“仪器控制”做汞温度设成0度，其他元素设成160～200度点。
六、“参数设置”
6.1设置参数中有xx若进样方式采用xxx，则3个选项卡中，载液空白位置设xxx,仪器自动运行样品测量，“手动进样”成255，其他位置按各个样品放在样品盘的位置来设定，点再下一步参数设置：若进样方式采用参数设置。
6.2打上对勾。
6.3位，点，则不用设置载液空白位置，直接设置下一步，输入曲线各标准点的浓度，若用仪器自动稀释曲线，在前可设置样品名称，样品号，样品形态，稀释因子，样品单。
七、把标准空白，标准曲线，样品空白，样品按自动进样器设置位置放入样品架中。压好泵管，载流槽内倒入盐酸，放好还原剂和硫酸瓶。
八、“样品测量”除采用冷汞法测汞不用“点火”外，其他元素均需点使仪器炉温升到测试温度，点击仪器依次测量载流，标准空白，标准曲线，样品空白，样品。
九、“标准曲线”需要打印曲线，点“打印”
原子荧光光度计操作规程及注意事项1．打开实验室电源及通风设备；
2．安装元素空心阴极灯，确认水封中有水；
3．打开仪器电源，进入操作系统软件并设置工作条件;
4．进行灯位置和原子化器高度调整；
5.确认氩气出口压力为0.25Mpa ,压上管路压块，确认系统管路正常；
6.点火进行空白测试，调整压块顶丝使进样通畅，预热30min；
7. 按要求进行标准曲线和样品的测定；
8．测试完成后要吸蒸馏水测试几次，清洗管路；
9．熄火并退出工作软件，关闭氩气、计算机和主机；
10．打开泵管压块、松开泵管，擦拭滴漏的酸液。
11．更换元素灯一定要关机，确保插头和插孔完全吻合；
12．定期对管路加硅油进行润滑处理；长期不使用时，要每周开机1小时
原子荧光光度计的操作程序
1测量前的准备工作
1.1 试剂的准备
要求:盐酸、硝酸必须是优级纯(或以上)，硼氢化钾（钠）含量达到95%以上，氢氧化钾（钠）分析纯以上，去离子水(18MΩ)，器皿经过校准。
1.1.1 硼氢化钾（钠）溶液的配制：
先用量杯量取500ml去离子水放入塑料杯中，然后用托盘天平称取2.5克的氢氧化钾（钠）倒入塑料杯中溶解，再用托盘天平称取10克的硼氢化钾（钠）倒入
塑料杯中，搅拌溶解，即配成2%的硼氢化钾（钠）溶液。
1.1.2 载流的配制：
先用量杯量取25ml的浓盐酸，放入500ml的烧杯中，再加入475ml的去离子水，摇匀，即配成5%的载流溶液。
1.1.3 硫脲和抗坏血酸溶液的配制：
先用天平称取硫脲10克，倒入盛有200ml去离子水的烧杯中，在电热板上低温加热使硫脲溶解，放置一会待水温接近室温后，再加入10克抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解，即配成了5%的硫脲和抗坏血酸溶液。
称0.5 g重铬酸钾溶解于950 ml纯水，再加50 ml浓硝酸，摇匀。储存于容量瓶中。
1.2 待测样品的配制：（不同样品，样品处理方法不同，请参考有关标准、文献）
1.3 标准系列溶液的配制：（以As、Hg为例）
1.3.1 As的标准储备溶液（100mg/L）： *称取三氧化二砷（110°C烘2小时）0.1320g,加20%的氢氧化钠20ml，溶解后加入 (1+1)盐酸40 ml，定容到 1000mL容量瓶，摇
匀。此溶液As浓度为100mg/L. * 不推荐此方法
直接购买(环保标准所及标物中心)水溶液.
1.3.2 砷标准中间液（10mg/L）：
吸取砷标准储备液（100mg/L）10 ml于100ml容量瓶中，加(1+1)盐酸20ml用水稀释到刻度，摇匀。此溶液浓度为10mg/L。酸度为10%（V/V）。
1.3.3 砷标准使用液（100μg/l）：
吸取砷标准中间液（10mg/L）10 ml于1000ml容量瓶中，加(1+1)盐酸100ml用水稀释到刻度，摇匀。此溶液浓度为100μg/L。酸度为5%（V/V）。
1.3.4 As的标准系列溶液：
准备5个100ml清洗干净的容量瓶，各加入10ml(1+1)盐酸和少量去离子水，然后分别加入0、1、2、4、8、10ml 的100.00mg/L的砷As的标准溶液，摇匀；再各加入20-40ml 的5%的硫脲抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00?g/L的砷As的标准系列溶液。
1.3.5 汞标准储备溶液（100mg/L）：称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞
0.1354g，用汞标准稳定溶液溶解并定容至1000ml棕色容量瓶中，此溶液汞含量为100mg/L。不推荐此方法
直接购买(环保标准所及标物中心)水溶液.
1.3.6 汞标准中间溶液（1.0mg/L）：
吸取汞标准储备溶液10.0 ml移入1000 ml棕色容量瓶，加汞标准稳定溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液中汞含量为1.0mg/L。
1.3.7 汞标准使用溶液10μg/L：
吸取汞标准中间溶液10.00ml注入1000ml容量瓶，加汞标准稳定溶液稀释至标线，摇匀。此溶液中Hg含量为10μg/L。（25℃以下密闭保存，可稳定30天）
1.3.8 Hg的标准系列溶液：
准备6个100ml清洗干净的容量瓶，各加入5ml浓盐酸或硝酸和少量去离子水，然后分别加入0、1、2、4、8、10ml 的10.00mg/L的Hg的标准溶液，摇匀；用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00?g/L的Hg 标准系列溶液。 2 操作步骤
2.1 检查间歇泵的毛细管连接管和泵管是否连接好。详细的连接图可参照使用说明中的附页。
2.2 打开主机左侧的小门，检查二级气液分离器（水封）中是否有水，如无水，从上部的注水孔中加入约2ml水。注意水的高度不应高过进气口。
2.3 打开灯室上盖，在灯架上放入要测的元素灯，把
原子吸收光谱实验报告
一、基本原理 1.原子吸收光谱的产生 众所周知，任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级（E 0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E 时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲，它是所有吸收线中最灵敏的，在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。 2.原子吸收光谱分析原理 2.1谱线变宽及其原因 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后，测定发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合吸收定律： ()0k l I I e νν-= (1.1) 0log 0.434I K l A I ν ν=-=- (1.2) 其中：K v 为一定频率的光吸收系数，K v 不是常数，而是与谱线频率或波长有关，I v 为透射光强度，I 0为发射光强度。
原子吸收实验报告
原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强，所以，原子吸收分光光度法的选择性高，干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下，原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多，故测定的是大部分的基态原子，这就使得该法测定的灵敏度较高。由此可见，原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。 一．实验目的 1．熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。 2．掌握原子吸收光谱仪中的石墨炉原子化法和火焰原子化法。 二.实验原理 原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时，根据能量的不同，其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量，同时由于其不稳定，会在很短的时间内跃迁回基态，并以光波的形式辐射现同样的能量。根据△E=hυ可知，各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同，则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同，同样，再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同，所以，这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生，因此，对于大多数的元素来说，共振线就是元素的灵敏线。在原子吸收分析中，就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。 三火焰原子化器与石墨炉原子化器 原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种，前者较为常用。
分子荧光光谱法实验报告
分子荧光光谱法实验报告 一、实验目的 1.掌握荧光光度计的基本原理及使用。 2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。 3.掌握分子荧光光度计分析物质的特征荧光光谱：激发光谱、发射光谱的测定方法。 4.了解影响荧光产生的几个主要因素。 5.学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性和定量分析。 二、实验原理 原子外层电子吸收光子后，由基态跃迁到激发态，再回到较低能级或者基态时，发射出一定波长的辐射，称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光，平时所说的荧光指分子荧光。 具有不饱和基团的基态分子经光照射后，价电子跃迁产生荧光，是当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射。 (1)激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长，纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低；也表示用不同波长的光激发材料时，使材料发出某一波长光的效
率。荧光为光致发光，合适的激发光波长需根据激发光谱确定——激发光谱是在固定荧光波长下，测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱。获得方法：先把第二单色器的波长固定，使测定的λem不变，改变第一单色器波长，让不同波长的光照在荧光物质上，测定它的荧光强度，以I为纵坐标，λex为横坐标所得图谱即荧光物质的激发光谱，从曲线上找出λex，，实际上选波长较长的高波长峰。 (2)发射光谱 是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中，横坐标为波长，纵坐标为发光相对强度。 发射光谱常分为带谱和线谱，有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。发射光谱的获得方法：先把第一单色器的波长固定，使激发的λex不变，改变第二单色器波长，让不同波长的光扫描，测定它的发光强度，以I为纵坐标，λem为横坐标得图谱即荧光物质的发射光谱;从曲线上找出最大的λem。 (3)荧光强度与荧光物质浓度的关系 用强度为I0的入射光，照射到液池内的荧光物质时，产生荧光，荧光强度If用仪器测得，在荧光浓度很稀(A 三、实验试剂和仪器试剂：罗丹明B乙醇溶液；1-萘酚乙醇溶液；3,3’-Diethyloxadicarbocyanine iodide：标准溶液，10μg/ml, 20μg/ml,30μg/ml,40μg/ml和未知浓度；蒸馏水；乙 醇。 仪器：Fluoromax-4荧光分光光度计；1cm比色皿；
吸收实验实验报告
一、 实验名称： 吸收实验 二、实验目的： 1.学习填料塔的操作； 2. 测定填料塔体积吸收系数K Y a. 三、实验原理： 对填料吸收塔的要求，既希望它的传质效率高，又希望它的压降低以省能耗。但两者往往是矛盾的，故面对一台吸收塔应摸索它的适宜操作条件。 （一）、空塔气速与填料层压降关系 气体通过填料层压降△P 与填料特性及气、液流量大小等有关，常通过实验测定。 若以空塔气速o u [m/s]为横坐标，单位填料层压降 Z P ?[mmH 20/m]为纵坐标，在双对数坐标纸上标绘如图2-2-7-1所示。当液体喷淋量L 0=0时，可知 Z P ?~o u 关系为一直线，其斜率约—2，当喷淋量为L 1时， Z P ?~o u 为一折线，若喷淋量越大，折线位置越向左移动，图中L 2＞L 1。每条折线分为三个区段， Z P ?值较小时为恒持液区， Z P ?~o u 关系曲线斜率与干塔的相同。Z P ?值为中间时叫截液区，Z P ?~o u 曲线斜率大于2，持液区与截液区之间的转折点叫截点A 。 Z P ?值较大时叫液泛区，Z P ?~o u 曲线斜率大于10，截液区与液泛区之间的转折点叫泛点B 。在液泛区塔已无法操作。塔的最适宜操作条件是在截点与泛点之间，此时塔效率最高。 吸收实验
图2-2-7-1 填料塔层的 Z P ?~o u 关系图 图2-2-7-2 吸收塔物料衡算 （二）、吸收系数与吸收效率 本实验用水吸收空气与氨混合气体中的氨，氨易溶于水，故此操作属气膜控制。若气相中氨的浓度较小，则氨溶于水后的气液平衡关系可认为符合亨利定律，吸收平均推动力可用对数平均浓度差法进行计算。其吸收速率方程可用下式表示： m Ya A Y H K N ???Ω?= （1） 式中：N A ——被吸收的氨量[kmolNH 3/h]； Ω——塔的截面积[m 2] H ——填料层高度[m] ?Y m ——气相对数平均推动力 K Y a ——气相体积吸收系数[kmolNH 3/m 3 ·h] 被吸收氨量的计算，对全塔进行物料衡算（见图2-2-7-2）：
氢原子光谱_实验报告
氢原子光谱 摘 要：本实验用光栅光谱仪对氢原子光谱进行测量，测得了氢原子光谱巴尔末线系的波长，求出了里德伯常数。最后对本实验进行了讨论。 关键词：氢原子光谱，里德伯常数，巴尔末线系，光栅光谱仪 1. 引言 光谱线系的规律与原子结构有内在的联系，因此，原子光谱是研究原子结构的一种重要方法。1885年巴尔末总结了人们对氢光谱测量的结果，发现了氢光谱的规律，提出了著名的巴尔末公式，氢光谱规律的发现为玻尔理论的建立提供了坚实的实验基础，对原子物理学和量子力学的发展起过重要作用。1932年尤里根据里德伯常数随原子核质量不同而变化的规律，对重氢赖曼线系进行摄谱分析，发现氢的同位素氘的存在。通过巴尔末公式求得的里德伯常数是物理学中少数几个最精确的常数之一，成为检验原子理论可靠性的标准和测量其他基本物理常数的依据。 2. 氢原子光谱 氢原子光谱是最简单、最典型的原子光谱。用电激发氢放电管(氢灯)中的稀薄氢气(压力在102Pa 左右)，可得到线状氢原子光谱。瑞士物理学家巴尔末根据实验结果给出氢原子光谱在可见光区域的经验公式 （1） 式中λH 为氢原子谱线在真空中的波长。 λ0＝364.57ｎｍ是一经验常数。 ｎ取3，4，5等整数。 若用波数表示，则上式变为 （2） 式中ＲH 称为氢的里德伯常数。 根据玻尔理论，对氢和类氢原子的里德伯常数的计算，得 （3） 式中Ｍ为原子核质量，ｍ为电子质量，e 为电子电荷，c 为光速，h 为普朗克常数，ε0为真空 42 2 0-=n n H λλ??? ??-==22 1211~n R v H H H λ)/1()4(23202 42M m ch z me R z += πεπ
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱定量分析实验报告 班级：环科10-1 姓名：王强学号：27 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL
2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长： nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度： nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中，加入5 mL浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶，以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。3．吸光度的测定 设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录：
荧光分析法实验报告
荧光分光光度法 一、 实验目的 1、学习荧光分光光度法的基本原理； 2、学习荧光光谱仪的结构和操作方法； 3、学习激发光谱、发射光谱曲线的绘制方法。 二、 实验原理 荧光分光光度法（fluorescence spectroscopy, FS ）通常又叫荧光分析法，具有灵敏度高、选择性强、所需样品量少等特点，已成为一种重要的痕量分析技术。荧光（fluorescence ）是分子吸收了较短波长的光（通常是紫外光和可见光），在很短的时间内发射出比照射光波长较长的光。由此可见，荧光是一种光致发光。 任何荧光物质都有两个特征光谱，即激发光谱（excitation spectrum ）和发射光谱（emission spectrum ）或称荧光光谱（fluorescence spectrum ）。激发光谱表示不同激发波长的辐射引起物质发射某一波长荧光的相对效率。绘制激发光谱时，将发射单色器固定在某一波长，通过激发单色器扫描，以不同波长的入射光激发荧光物质，记录荧光强度对激发波长的关系曲线，即为激发光谱，其形状与吸收光谱极为相似。荧光光谱表示在所发射的荧光中各种波长的相对强度。绘制荧光光谱时，使激发光的波长和强度保持不变，通过发射单色器扫描以检测各种波长下相应的荧光强度，记录荧光强度对发射波长的关系曲线，即为荧光光谱。激发光谱和荧光光谱可用于鉴别荧光物质，而且是选择测定波长的依据。 荧光强度（F ）是表征荧光发射的相对强弱的物理量。对于某一荧光物质的稀溶液，在一定波长和一定强度的入射光照射下，当液层的厚度不变时，所发生的荧光强度和该溶液的浓度成正比，即 该式即荧光分光光度法定量分析的依据。使用时要注意该关系式只适用于稀溶液。 三、 仪器与试剂 F-4500荧光光谱仪；比色管（10mL ）；牛血清白蛋白（BSA ） 四、 实验内容 1、 开机准备：接通电源，启动电脑。打开光谱仪主机电源，预热15分钟。 2、 运行FL solution 软件，设定检测方法和测量参数： EX （激发波长）：280nm EM （发射波长）：340nm EX 扫描范围：210nm ～330nm EM 扫描范围：290nm ～450nm EX 缝宽：2.5nm ，EM 缝宽：2.5nm 扫描速度：240nm/min PMT 电压：700V 3、 激发光谱和发射光谱的绘制： 先固定激发波长为280nm ，在290～450nm 测定荧光强度，获得溶液的发射光谱，在343nm 附近为最大发射波长λem ；再固定发射波长为λem ，测定激发波长为200nm ～λem 时的荧光强度，获得溶液的激发光谱，在280nm 附近为最大激发波长λex 。 4、 退出FL solution 软件，关闭光谱仪主机电源，关闭计算机。 Kc F
物质对伽马射线的吸收实验报告
近代物理实验报告指导教师：得分： 实验时间： 2009 年 12 月 14 日，第十六周，周一，第 5-8 节 实验者：班级材料0705 学号 5 姓名童凌炜 同组者：班级材料0705 学号 7 姓名车宏龙 实验地点：综合楼 507 实验条件：室内温度℃，相对湿度 %，室内气压 实验题目：物质对伽马射线的吸收 实验仪器：（注明规格和型号） 射线放射源；闪烁探头；高压电源；放大器；多道脉冲幅度分析器；吸收片若干。 仪器组成如下图所示： 实验目的： 1.了解掌握射线与物质相互作用的性质和特点 2.学习掌握物质对射线的吸收规律 3.测量射线在不同物质中的吸收系数 4. 实验原理简述： 当原子核发生α和β衰变时，通常衰变到原子 核的激发态，由于处于激发态的原子核是不稳定的， 它要向低激发态跃迁，同时往往放出γ光子，这一现 象称为γ衰变。γ光子会与下列带电体发生相互作 用，原子中的束缚电子，自由电子，库伦场及核子。 这些类型的相互作用可以导致下列三种过程的一种发生：光子完全吸收、弹性散射、非弹性散射。如右所示为为γ射线与物质相互作用的示意图
图中的三种状况分别为： 1. 低能时以光电效应为主。 2. 光子可以被原子或单个电子散射到另一方向，其能量可损失也可不损失。 3. 若入射光子的能量超过，则电子对的生成成为可能 从上面的讨论可以清楚地看到，当γ光子穿过吸收物质时，通过与物质原子发生光电效应、康普顿效应和电子对效应能量损失，γ射线一旦与吸收物质原子发生这三种相互作用，原来能量为的光子就消失，或散射后能量改变、偏离原来的入射方向；总之，一旦发生相互作用，就从原来的入射束中移去。γ射线穿过物质是，强度逐渐减弱，按指数规律衰减，不与物质发生相互作用的光子穿过吸收层，其能量保持不变，因而没有射程概念可言，但可用“半吸收厚度”来表示γ射线对物质的穿透情况。 本实验研究的主要是窄束γ射线在物质中的吸收规律。所谓窄束γ射线是指不包括散射成分的射线束通过吸收后的光子，仅由未经相互作用或未经碰撞的光子组成。射线束有一定宽度，只要没有散射光子，就可称之为“窄束”。 射线强度随物质厚度的衰减服从指数规律，即x e I I μ-=0 I 和0I 分别是穿透物质前后的γ射线强度；x 是γ射线穿过物质的厚度是光电、康普顿、电子对三种 效应截面之和；N 是吸收物质单位体积中的原子数；μ是物质的吸收系数， 反映了物质吸γ收射线能力的大小， 并且可以分解成这样几项： p c ph μμμμ++= γ射线与物质相互作用的三种效应的截面都随入射γ射线的能量γE 和吸收物质的原子序数Z 而改变。 如右所示， 图中给出了铅对γ射线的吸收系数与γ射线能量的线性关系图。 实际中通常用质量厚度)(2 -??=cm g x R m ρ来表示 吸收体的厚度，以消除密度的影响， 则射线强度的表达式修改为：ρ μ/0)(m R m e I R I -= 计数率N 总是与该时刻的射线强度成正比，因此可得：0InN R InN m +- =ρ μ 将对数形式的吸收曲线表达为图像， 得到这样的一条直线， 如右图所示. 并且可以从这条直线的斜率求出
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：2010012127 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干
燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测
火焰原子吸收实验报告
实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 （1）学习原子吸收分光光度法的基本原理； （2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 （3）学习原子吸收光谱法操作条件的选择 （4）掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线，被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上即可求得说中铜的浓度，进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液（0.9944mg/ml） (8)去离子水 (9)水样
(10)烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制 准确移取0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.,50ml，3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件： 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度，并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件，测量水样的吸光度，并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
南京大学-氢原子光谱实验报告
氢原子光谱 一．实验目的 1．熟悉光栅光谱仪的性能和用法 2．用光栅光谱仪测量氢原子光谱巴尔末系数的波长，求里德伯常数 二．实验原理 氢原子光谱是最简单、最典型的原子光谱。用电激发氢放电管(氢灯)中的稀薄氢气(压力在102Pa 左右)，可得到线状氢原子光谱。瑞士物理学家巴尔末根据实验结果给出氢原子光谱在可见光区域的经验公式 2 024 H n n λλ=- （1） 式中H λ为氢原子谱线在真空中的波长。0364.57nm λ＝是一经验常数。n 取3,4,5等整数。 若用波数表示，则上式变为 221 112H H R n νλ?? = =- ??? （2） 式中H R 称为氢的里德伯常数。 根据玻尔理论，对氢和类氢原子的里德伯常数的计算，得 () () 242 2 3 0241/Z me Z R ch m M ππε= + （3） 式中M 为原子核质量，m 为电子质量，e 为电子电荷，c 为光速，h 为普朗克常数，0ε为真空介电常数，Z 为原子序数。 当M →∞时，由上式可得出相当于原子核不动时的里德伯常数(普适的里德伯常数)
() 242 2 3 024me Z R ch ππε∞= （4） 所以 () 1/Z R R m M ∞ = + （5） 对于氢，有 () 1/H H R R m M ∞ =+ （6） 这里H M 是氢原子核的质量。 由此可知，通过实验测得氢的巴尔末线系的前几条谱线j 的波长，借助（6）式可求得氢的里德伯常数。 里德伯常数R ∞是重要的基本物理常数之一，对它的精密测量在科学上有重要意义，目前它的推荐值为()=10973731.56854983/R m ∞ 表1为氢的巴尔末线系的前四条波长表 表1 氢的巴尔末线系波长 值得注意的是，计算H R 和R ∞时，应该用氢谱线在真空中的波长，而实验是在空气中进行的，所以应将空气中的波长转换成真空中的波长。即1λλλ?真空空气＝＋，氢巴尔末线系前6条谱线的修正值如表2所示。 表2 真空—空气波长修正值
荧光定量实验报告(作业)
RT-qPCR比较不同样本中miR-21的相对表达差异 一、实验目的 1、掌握实时荧光定量PCR的实验原理。 2、掌握实时荧光定量PCR相对定量的分析方法。 二、实验原理 实时荧光定量PCR (Quantitative Real-time PCR)是一种在DNA扩增反应中，以荧光化学物质测每次聚合酶链式反应(PCR)循环后产物总量的方法。通过内参或者外参法对待测样品中的特定DNA序列进行定量分析的方法。荧光定量PCR 最常用的方法是DNA 结合染料SYBR Green Ⅰ的非特异性方法和Taqman 水解探针的特异性方法。本实验中采用非特异性SYBR Green I 染料法，SYBR Green I 是一种结合于所有ds DNA 双螺旋小沟区域的具有绿色激发波长的染料，在游离状态下会发出微弱的荧光，但一旦与双链DNA 结合后，荧光大大增强。因此，SYBR Green I 的荧光信号强度与双链DNA 的数量相关，可以根据荧光信号检测出PCR 体系存在的双链DNA 数量。 三、实验仪器、材料和试剂 实验仪器：PCR仪、荧光定量PCR仪 实验材料：MCF7细胞 实验试剂：逆转录试剂盒、SYBR GREEN试剂盒 四、实验步骤 4.1 MCF7细胞RNA提取（RNAiso Plus） 1)将生长至80%的MCF细胞消化为单细胞悬液，准备提取RNA； 2)9000g,2min离心，弃掉培养基，加1 ml RNAiso Plus用移液枪反复吹吸直至裂
解液中无明显沉淀，室温（15-30℃）静置5分钟； 3)加入氯仿（RNAiso Plus的1/5体积量），盖紧离心管盖，混合至溶液乳化呈 乳白色，室温静置5min； 4)12,000 g 4℃离心15分钟。从离心机中小心取出离心管，此时匀浆液分为三 层，即：无色的上清液（含RNA）、中间的白色蛋白层（大部分为DNA）及带有颜色的下层有机相。 5)吸取上清液转移至另一新的离心管中（切勿吸出白色中间层）。 6)向上清中加入0.5-1倍RNAiso Plus体积的异丙醇，上下颠倒离心管充分混匀 后，室温下静置10分钟。 7)12,000g 4℃离心10分钟。一般在离心后，试管底部会出现RNA沉淀。 8)弃上清，加入1ml DEPC水配制的75%乙醇，充分洗涤管盖和管壁，并轻弹 管底，让沉淀浮起来，并静置3-5 min； 9)打开离心管盖，室温干燥沉淀几分钟。沉淀干燥后，加入适量(可以根据沉淀 的多少确定）的RNase-free 水溶解沉淀。测浓度，记录A260/280。 4.2 1%琼脂糖凝胶电泳（取少部分进行跑电泳，留足够的量做反转录） 4.3 反转录 试剂体积（10μl） RNA500 ng Gene specific primers(2μM）RT primer1μl 5×ReverseTranscriptase M-MLV 2μl Buffer dNTP (10mM)0.5μl
激光拉曼光谱实验报告
激光拉曼光谱实验报告 摘要：本实验研究了用半导体激光器泵浦的3Nd + ：4YVO 晶体并倍频后得到的532nm 激 光作为激发光源照射液体样品的4CCL 分子而得到的拉曼光谱，谱线很好地吻合了理论分析的4CCL 分子4种振动模式，且频率的实验值与标准值比误差低于2%。又利用偏振片及半波片获得与入射光偏振方向垂直及平行的出射光，确定了各振动的退偏度，分别为、、、，和标准值0和比较偏大。 关键词:拉曼散射、分子振动、退偏 一， 引言 1928年，印度物理学家拉曼（）和克利希南（）实验发现，当光穿过液体苯时被分子散射的光发生频率变化，这种现象称为拉曼散射。几乎与此同时，苏联物理学家兰斯别而格（）和曼杰尔斯达姆（）也在晶体石英样品中发现了类似现象。在散射光谱中，频率与入射光频率0υ相同的成分称为瑞利散射，频率对称分布在0υ两侧的谱线或谱带01υυ±即为拉曼光谱，其中频率较小的成分01υυ-又称为斯托克斯线，频率较大的成分01υυ+又称为反斯托克斯线。这种新的散射谱线与散射体中分子的震动和转动，或晶格的振动等有关。 拉曼效应是单色光与分子或晶体物质作用时产生的一种非弹性散射现象。拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此，与红外吸收光谱类似，对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究谱线特征。 20世纪60年代激光的问世促进了拉曼光谱学的发展。由于激光极高的单色亮度，它很快被用到拉曼光谱中作为激发光源。而且基于新激光技术在拉曼光谱学中的使用，发展了共振拉曼、受激拉曼散射和番斯托克斯拉曼散射等新的实验技术和手段。 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源于分子的振动和转动。它提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析，无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。拉曼光谱的分析方向有定性分析、结构分析和定量分析。
化工原理吸收实验报告
一、实验目的 1.了解填料塔的一般结构及吸收操作的流程。 2.观察填料塔流体力学状况，测定压降与气速的关系曲线。 3.掌握总传质系数K x a的测定方法并分析其影响因素。 4.学习气液连续接触式填料塔，利用传质速率方程处理传质问题的方法。 二、实验原理 本实验先用吸收柱将水吸收纯氧形成富氧水后（并流操作），送入解吸塔再用空气进行解吸，实验需测定不同液量和气量下的解吸总传质系数K x a，并进行关联，得K x a=AL a V b的关联式。同时对不同填料的传质效果及流体力学性能进行比较。 1.填料塔流体力学特性 气体通过干填料层时，流体流动引起的压降和湍流流动引起的压降规律相一致。在双对数坐标系中△P/Z对G＇作图得到一条斜率为1.8～2的直线（图1中的aa线）。而有喷淋量时，在低气速时（c点以前）压降也比例于气速的1.8～2次幂，但大于同一气速下干填料的压降（图中bc段）。随气速增加，出现载点（图中c点），持液量开始增大。图中不难看出载点的位置不是十分明确，说明汽液两相流动的相互影响开始出现。压降～气速线向上弯曲，斜率变徒（图中cd段）。当气体增至液泛点（图中d点，实验中可以目测出）后在几乎不变的气速下，压降急剧上升。 图1 填料层压降-空塔气速关系
2.传质实验 填料塔与板式塔气液两相接触情况不同。在填料塔中，两相传质主要是在填料有效湿表面上进行。需要完成一定吸收任务所需填料高度，其计算方法有：传质系数法、传质单元法和等板高度法。 本实验对富氧水进行解吸。由于富氧水浓度很小，可认为气液两相平衡服从亨利定律，可用对数平均浓度差计算填料层传质平均推动力。得速率方程式： m p X A x V a K G ???= m p A x X /V G a K ?=? 2 211ln ) 22()11(e e e e m x x x x x x x x x --?---= )x -L(x G 21A = Ω?=Z V p 相关的填料层高度的基本计算式为： OL OL x x e x N H x x dx a K L Z ?=-Ω=?12 OL OL N Z H = 其中， m x x e OL x x x x x dx N ?-= -=?2 11 2 Ω=a K L H x OL 由于氧气为难溶气体，在水中的溶解度很小，因此传质阻力几乎全部集中于液膜中，即Kx=kx 。由于属液膜控制过程，所以要提高总传质系数Kxa ，应增大液相的湍动程度。 在y-x 图中，解吸过程的操作线在平衡系下方，在实验是一条平行于横坐标的水平线（因氧在水中浓度很小）。 三、实验装置流程 1.基本数据 解吸塔径φ=0.1m,吸收塔径φ=0.032m ，填料层高度0.8m （陶瓷拉西环、陶瓷波纹板、金属波纹网填料）和0.83m （金属θ环）。
荧光分析法实验(有思考题答案)
实验二.氨基酸的荧光激发、发射及同步荧光光谱的测量五．数据处理 1．用实验获得的数据绘制两种氨基酸的激发、发射、同步光谱图（如图3、4）。2．从激发和发射光谱中找出最大激发波长和最大发射波长值，以及它们相对应的峰高。在它们的同步荧光光谱中也确定最大波长和对应的峰高。 苯丙氨酸的荧光光谱图 苯丙氨酸扫描激发波长在214nm和285m两处出现最高峰，本实验选择214nm为最大激发波长。此外，激发波长曲线在280－300nm处出现了一个十分完美的峰，此峰为倍频峰，非激发波长峰,我们通过同步扫描荧光光谱技术可以验证，如图，我们通过同步扫描荧光光谱技术获得的激发波长也在215nm，与之前基本吻合。 色氨酸的荧光光谱图
色氨酸扫描激发波长在217nm处有一个最大峰，所以激发波长为217，发射波长为361。发射波长曲线在450－460nm处出现了一个十分完美的峰（在这张图上没显示出来），此峰为倍频峰，非激发波长峰,我们通过同步扫描荧光光谱技术可以验证。 六．讨论与思考 1．对待测溶液进行预扫描的有何作用？ 从预扫描得到激发和发射波长的初步结果，根据我们得到的初步结果对仪器进行设置，然后对两种氨基酸溶液测量它们的荧光激发、发射和同步荧光光谱。 2．观察激发波长的整数倍处荧光发射光谱在有何特点？该波长是否适合于进行定量分析？ 激发波长的整数倍处荧光发射光谱会出现以很强的峰，是倍频峰。不适合定量分析。 3．同步荧光技术有哪些优点？比较激发、发射和同步荧光光谱中的峰值及对应波长，比较他们的不同，并解释原因。 同步荧光法能简化光谱，减少光谱重叠和散射的影响，提高对荧光性质相近化合物同时测定的选择性和灵敏度。同步荧光法相对于激发光谱和发射光谱， 得到的峰比较窄，更明显。同步荧光光谱不是荧光物质的激发光谱和发射光谱
填料塔吸收实验报告
实验6 填料吸收塔实验报告 第四组成员：王锋，郑义，刘平，吴润杰 一、 实验名称 填料吸收塔实验 二、 实验目的 1、 了解填料吸收塔的构造并实际操作。 2、 了解填料塔的流体力学性能。 3、 学习填料吸收塔传质能力和传质效率的测定方法。 三、实验内容 测定填料层压强降与操作气速的关系曲线，并用ΔP/Z —u 曲线转折点与观察现象相结合的办法，确定填料塔在某液体喷淋量下的液泛气速。 四、实验原理 1.气体通过填料层的压强降 压强降是塔设计中的重要参数，气体通过填料层压强降的大小决定了塔的动力消耗。压强降与气液流量有关，不同喷淋量下填料层的压强降ΔP 与空塔气速u 的关系如下图所示： 图6-1 填料层的ΔP ～u 关系 当无液体喷淋即喷淋量L0=0时，干填料的ΔP ～u 的关系是直线，如图中的直线0。当有一定的喷淋量时，ΔP ～u 的关系变成折线，并存在两个转折点，下转折点称为“载点” ，上转折点称为“泛点”。这两个转折点将ΔP ～u 关系分为三个区段：恒持液量区、载液区与液泛区。
五、实验装置和流程 图6-2 填料吸收塔实验装置流程图 1-风机、2-空气流量调节阀、3-空气转子流量计、4-空气温度、5-液封管、6-吸收液取样口、7-填料吸收塔、8-氨瓶阀门、9-氨转子流量计、10-氨流量调节阀、11-水转子流量计、12-水流量调节阀、13-U型管压差计、14-吸收瓶、15-量气管、16-水准瓶、17-氨气瓶、18-氨气温度、20-吸收液温度、21-空气进入流量计处压力 实验流程示意图见图一,空气由鼓风机1送入空气转子流量计3计量,空气通过流量计处的温度由温度计4测量,空气流量由放空阀2调节,氨气由氨瓶送出,?经过氨瓶总阀8进入氨气转子流量计9计量,?氨气通过转子流量计处温度由实验时大气温度代替。其流量由阀10调节5,然后进入空气管道与空气混合后进入吸收塔7的底部,水由自来水管经水转子流量计11,水的流量由阀12调节,然后进入塔顶。分析塔顶尾气浓度时靠降低水准瓶16的位置,将塔顶尾气吸入吸收瓶14和量气管15。?在吸入塔顶尾气之前,予先在吸收瓶14内放入5mL 已知浓度的硫酸作为吸收尾气中氨之用。吸收液的取样可用塔底6取样口进行。填料层压降用∪形管压差计13测定。 六、实验操作方法及步骤 1、测量干填料层(△P／Z)─u关系曲线: 先全开调节阀 2,后启动鼓风机,用阀 2 调节进塔的空气流量,按空气流量从小到大的顺序读取填料层压降△P,转子流量计读数和流量计处空气温度,测量12～15组数据?然后在双对数坐标纸上以空塔气速 u为横坐标,以单位高度的压降△P／Z为纵坐标,标绘干填料层(△P／Z)─u关系曲线。 2、测量某喷淋量下填料层(△P／Z)─u关系曲线: 用水喷淋量为30L／h时,用上面相同方法读取填料层压降△P,?转子流量计读数和流量计处空气温度并注意观察塔内的操作现象, ?一旦看到液泛现象时记下对应的空气转子流量计读数。在对数坐标纸上标出液体喷淋量为30L／h下(△P／z)─u?关系曲线,确定液泛气速并与观察的液泛气速相比较。 3、测量某喷淋量下填料层(△P／Z)─u关系曲线: 用水喷淋量为50L／h时,用上面相同方法读取填料层压降△P,?转子流量计读数和流量计处空气温度并注意观察塔内的操作现象, ?一旦看到液泛现象时记下对应的空气转子流量计读数。在对数坐标纸上标出液体喷淋量为50L／h下(△P／z)─u?关系曲线,确定液泛气速
实验31 原子发射光谱观测分析(实验报告)
实验31（A ）原子发射光谱观测分析 【实验目的】 1． 学会使用光学多通道分析器的方法 2． 通过对钠原子光谱的研究了解碱金属原子光谱的一般规律 3． 加深对碱金属原子中外层电子与原子核相互作用以及自旋与轨道运动相互作用的了解 【实验仪器】 光学多通道分析器、光学平台、汞灯、钠灯、计算机 【原理概述】 钠属碱金属原子类，碱金属原子和氢原子一样，都只有一个价电子。但在碱金属原子中除了一个价电子外，还有内封闭壳层的电子，这些内封壳层电子与原子核构成原子实。价电子是在原子核和内部电子共同组成的力场中运动。原子实作用于价电子的电场与点电荷的电场有显著的不同。特别是当价电子轨道贯穿原子实时（称贯穿轨道），这种差别就更为突出。因此，碱金属原子光谱线公式为： ()()2 22*12*2 11~l l n R n R n n R μμν--'-'=???? ??-=' 其中ν ~为光谱线的波数；R 为里德堡常数。 n '与n 分别为始态和终态的主量子数 *2n 与*1n 分别为始态和终态的有效量子数 l '与l 分别为该量子数决定之能级的轨道量子数 l ''μ与l μ分别为始态和终态的量子缺（也称量子改正数，量子亏损） 根据就的波尔理论，在电子轨道愈接近原子中心的地方，μ的数值愈大。当轨道是贯穿轨道实，μ得数值还要大些。因为这时作用在电子上的原子核的有效电荷Z eff 有很大程度的改变。在非常靠近原子核的地方，全部核电荷作用在电子上。而距离很远的，原子核被周围电子屏蔽，以致有效核电荷1→eff Z 。因此s 项的μ值最大，而对p 项来说就小一些，对于d 来说还更小，由此类推。因而量子缺μ的大小直接反映原子实作用于价电子的电场与点电荷近似偏离的大小 对于钠原子光谱分如下四个线系 主线系：s np 3~→=ν 锐线系：p ns 3~→=ν 漫线系：p nd 3~→=ν 基线系：d nf 3~→=ν
仪器分析实验报告原子吸收铜
华南师范大学实验报告 课程名称：仪器分析实验实验项目：原子吸收光谱法测定水 中的铜含量 原子吸收光谱法测定水中的铜含量 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定 量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为四种：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。物
理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 由于试样中基本成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用另一种定量方法——标准加入法，其测定过程和原理如下。 取笑体积的试液两份，分别置于相同溶剂的两只容量瓶中。其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则： Ax＝kfx Ao＝k(fo十fx) 式中，fx，为待测液的浓度；f。为加入标准溶液后溶液浓度的增量；测量的吸光度，将以上两式整理得：Ao分别为两次在实际测定中，采取作图法(图6—6)的结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加人待测元素的标准溶液，然后用溶剂瓶稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液fx，cx十fo，fx十2co，cx十3fo的吸光度为Ax，A1，Az，A：，然后以吸光度A对待侧元素标准溶液的加入量作图，得图6—6所示的直线，其纵轴上截距Ax为只含试样fx 的吸光度，延长直线与横坐标轴相交于cX，即为所需要测定的试样中该元素的浓度。