荧光光谱仪安全操作规程

X荧光光谱仪安全操作规程

编号：AQ-CZGC-001-S

1.目的：

为了让使用者能更明确、准确、安全地使用该仪器，特制订此操作规程。

2.适用范围：

适用于嘉田公司需要用到该仪器的操作过程、校正过程、维护保养过程。

3.职责：

3.1企划部负责安全操作规程的建立；

3.2实验室负责仪器的维护保养及校准的跟进，以及确保按此规程进行仪器操作。

4.操作步骤：

4.1添加液氮

4.1.1在添加液氮前，需确保仪器、仪器电源均处于关闭状态；

4.1.2打开仪器的上盖，拔出液氮罐的盖，小心添加液氮，快满前停止添加；

4.1.3插回内部液氮罐的盖和仪器后面的上盖；

4.1.4添加液氮后需等待30分钟方可开机；

4.1.5检查液氮的方法：把用长约40cm的螺丝刀插入到液氮罐底，约20秒后取出，5秒后，螺丝刀没入液氮的部分将会结霜；

注：加液氮过程中，必须戴防护手套，以免液氮泄漏冻伤手，使用液氮需确保室内空气流通

4.2开启电源

4.2.1依次打开UPS电源、EDX主机、计算机、EDX软件；

4.2.2从主程序中点击“维护”，再点击“仪器初始化”，直到听见仪器马达运作的声

音；

4.2.3启动X光管及检测器；点击“仪器设置”，然后点击“执行预置”；

4.3预热

4.3.1需预热30分钟，以确保仪器处于稳定的工作状态，再进行下一步操作；

4.4校对

4.4.1手动打开样品室盖，放置A750到样品室测试孔位置，在维护菜单里，点“仪器样正”，点“开始”；

4.4.2确认校正结果：用定性easy组别测试A750,查看结果，若A1＞85%，能测出Sn,Cu,Ni,则校正OK,继续下步操作，如NG超过两次，需联络厂商或具备资质的机构做能量校正；

4.5样品的简单前处理

4.5.1有平整光滑测试面的样品可直接测试；

4.5.2小样品和颗粒样品用样品杯装起再测试；

4.5.3泡沫、蓬松棉、布料等疏松样品需压缩后再重叠加厚度测试；

4.5.4薄片样品叠起来并压紧测试；

4.5.5塑料气泡包装材料需重叠增加厚度后再将空气除去测试；

4.6测试分析

4.6.1放置处理好的样品到样品室，并打开摄像头确认对准测试部位；

4.6.2主菜单里点击“分析”，继续点击“分析组别”选择合适的组别；

注：选组别的方法：a塑料、纸张、油墨都选塑胶分析组别进行测试；

b铜合金样品选铜合金分析组别进行测试；

c铝合金样品选铝合金分析组别进行测试；

d焊锡样品选焊锡分析组别进行测试；

e定性分析选用定性easy组别进行测试；

4.6.3输入样品名称、说明、操作者等样品信息，然后点击“确认”，完成样品信息的

输入；

4.6.4点击“开始”进行测试，测试完成后，将自动弹出测试结果；

4.7标准曲线的制作

4.7.1导入已设好的条件：copy岛津给的四个定量组别文件到路径“C:﹨edx﹨user﹨

grpqn﹨”;

4.7.2输入标准值：在主菜单里点击“条件定量”，选出要制作的标准曲线，点击

“分析情报标准样品标准值”后，输入标准样品的标准值，依次点击“确认应用关闭确认文件保存确定”后，关闭“组别条件”

窗口；

4.7.3强度登记：在主菜单里点击“分析”点击“样品序列样品登记”，点开“分

析组别定量”，选出要制作的标准曲线，“测试目的”选“标准样品分析”，点“确定关闭”，点亮“分析”窗口，按提示放相应的标准样品到样品室测试孔，逐次点击“开始”，直至所有样品登记完毕；

4.7.4画线：在主菜单里点击“条件定量”，选出已登记完强度的标准曲线，点击

“分析情报”，依次点亮每个分析对象（Pb 、Cd 、Hg 、Cr、Br等），点击“校正曲线计算应用”，每个元素都画完线后，关闭“校正曲线”窗，“分析信息”窗点“确认”，“文件保存确定”，关闭“组别条件”窗口；

4.7.5标准化样品强度的登记：放相应的标准化样品到样品室测试孔位置，主菜单里点

开“分析”，点击“样品序列样品登记”，点开“分析组别定量”，选出要做标准化样品强度登记的标准曲线，“测试目的”选“标准化样品分析”，点击“确定关闭”，点亮“分析”窗口，点击“开始”；

4.8系统更新：

4.8.1放置相应的标准化样品到样品室测试孔位置；

4.8.2用相应的分析组别分析该样品，方法与分析未知样品相同；

4.8.3比较测试结果与标准值，偏差较小，不必做系统更新；偏差较大，则做系统数更

新；

4.8.4系数更新：主菜单里点开“分析”，点击“样品序列样品登记”，点开“分析

组别定量”，选出要做系数更新的标准曲线，“测试目的”选“标准化样品分析系数更新”，点击“确定关闭”，点亮“分析”窗口，点击“开始”，系数更新OK;

4.9关机

4.9.1主程序中点击“维护”，再点击“仪器设置”，继续点击“执行停止”。关闭X

光管，并等待20分钟以冷却X光管，再依次关闭EDX软件、计算机、仪器主机、电源。

5、仪器维护及保养

5.1试样平台的清洁

5.1.1用纱布小心的擦干净试样平台以防止废物进入测量孔；

5.1.2打开样品仓盖，擦干净0环的工作区；

5.2样品仓盖螺杆的润滑每6个月或当样品仓盖开关时听到噪音时，给样品仓盖的螺杆上油脂润滑，需准备好MOS2油脂和毛刷，并找到样品仓盖螺杆的位置；

5.2.1将样品仓盖升到最高位置；

5.2.2用沾满油脂的油刷从样品室的左右缺口处涂到样品仓盖螺杆；

5.2.3安全检查后，上下移动样品仓盖以使油脂均匀地涂到螺杆；

5.2.4遵循少量多次的原则，总量不要太多，约1ML.重复5.2.1至5.2.3四到五次；

6、安全注意事项

6.1环境要求：

6.1.1温度和湿度

温度：10~30℃（温度变化应控制在2℃∕小时）；

湿度：40~70%（不能结霜）特别地，当湿度大于70%时，务必使用除湿机除湿；

6.1.2粉尘：过多的粉尘易造成仪器的故障，因此需保持室内清洁；

6.1.3通风：由于仪器需要使用液氮，因此实验室必须保持良好的通风系统；

6.1.4安装仪器的地方要远离防碍仪器安全的因素。如震动、噪声、腐蚀性气体、电磁干扰等；

6.2电源的要求：

6.2.1频率：50或60Hz;

6.2.2电压

6.2.2.1EDX仪器使用100V~,由于该设备在中国大陆使用时配备了220V100V的变压器，因此请勿随意改变设备的电源联接方式；

6.2.2.2计算机主机及显示器使用220V~6.2.2.3打印机使用100V-240V~

6.2.2.3UPS接外电源220V~

6.2.2.4地线：单独地线（不与其它设备共用的地线），地线电阻小于30欧姆，配备带滤波功能的净化稳压器，以保证供给本设备的电源的频率和电压的稳定，当使用自发电时，应尤其注意；

6.3光管的保护：

6.3.1当DEX长时间停机，开机前首先要让室内温湿度达到要求并稳定，然后开启主机，并对光管进行老化（光管老化的具体操作请参考本规程4.3要求）

6.3.2如果发现仪器出现光管相关故障，如光管出现过流、过压、过热、过载等，请立即停止仪器的使用，并尽快与厂商联系；

6.4Be窗的保护：在本仪器上，元素铍的薄膜被用于X-射线管和检测器窗的材料。因此不行用尖锐的物体触碰它；

6.5样品杯的使用：

6.5.1为防止测试时样品掉入仪器测试孔下方，造成仪器的损坏，当样品直径小于测

试孔直径时，需在测试此类样品时使用样品杯；

6.5.2但不可为防止样品掉入测试孔下方，而一直在测试孔上方放置迈拉膜，例如在

测试直径大于测试孱的样品或已装在样品杯中的样品时，也放置迈拉膜都是不正确的做法；

6.6数据的备份：、

6.6.1为了保障数据的安全及本设备软件的正常运行，本设备电脑不可连接网络、不安装无关软件，并请谨慎使用U盘等移动存储媒体，必须使用时，请确保它未携带病毒；

6.6.2为安全起见，需备份以下两组重要数据（备份整个文件夹到非系统盘或申请备份到公司服务器上）；

6.6.2.1仪器信息：文件路径为C:﹨edx﹨shimadzu

6.6.2.2用户信息：文件路径为C:﹨edx﹨user

7.参考文件

供应商提供之EDX720安装培训讲义（第一版）

8.记录表单

无