x射线衍射定性分析实验报告

x射线衍射定性分析实验报告
x射线衍射定性分析实验报告

X射线物相定性分析

一、实验目的

1.了解X射线衍射仪的结构及工作原理。

2.掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。

二、实验原理

任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数,即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角θ和衍射强度I有着对应关系,结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样。衍射花样通常由晶面间距d和衍射线相对强度I来代表。

对所有标准单相物质进行X射线衍射,获得一系列标准样的晶面间距d 和衍射线强度I的数据,制成标准卡片。当对某种试样进行物相分析时,只需要将其X射线衍射图样的d与I跟标准样的进行比对,若吻合很好,就可以确定该试样的物相为标准样。由于卡片众多,通常需借助于索引。

当多种物质同时产生衍射时,其衍射花样也是各物质衍射花样的简单。由此可从衍射数据中逐一确定出物相。

三、实验方法

将制备好的试样放入衍射仪的样品台,打开计算机X射线衍射仪测试软件,设置管电压、管电流、合适的衍射条件及其他各参数,具体如下:2θ/θ偶合连续扫描步宽:.02度靶 40kV 150mA DS:1 RS:3 SS:1

开始样品测试。

测试结束后,利用测试软件计算出各衍射峰的衍射角2θ、面间距d及衍射强度I,并打印。

四、实验结果

运用Hanawalt索引,首先找到最强线对应的d组,然后寻找次强线接近的几行,核对最强线d,得到肯定后依次查对第三、第四至第八强线,从中找出最可能的物相及卡片号。找到卡片,依次核对实验所得的d及I,确定物相。若核对第三强线时,找不到对应,则说明最强线和次强线不属于统一物相,需选下一根作为次强线。

运用以上方法,查的本次实验所测样品为钨(W)和铜(Cu)。实验数据及卡片数据见表1。

表 1 X射线衍射标定结果

d/d/d/

2017X射线衍射及物相分析实验报告写法

请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容:文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间,地点 一、实验目的 1.了解x射线衍射仪的构造及使用方法; 2.熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求; 3.学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 (X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。)三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 (以下为参考内容) X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形,工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压,故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定,管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中,在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成,靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,W等。当高速电子撞击阳极靶面时,便有部分动能转化为X射线,但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面,管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全,应使X射线管的阳极接地,而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套,使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口,靶面上被电子袭击的范围称为焦点,它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时,焦点的形状为长方形(面积常为1mm×10mm),此称为实际焦点。窗口位置的设计,使得射出的X射线与靶面成60角(图2),从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形,称点焦点,在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点,而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上,衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收,电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪,并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器),经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理,并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描,连动或分别动作等等。目前,衍射仪都配备计算机数据处理系统,使衍射仪的功能进一步扩展,自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料,处理图形数据,查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试,衍射仪可自动完成这一过程。首先,仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集,接着进行寻峰处理并自动启动程序。

环境监测实验报告

分数 环境监测实验报告 姓名:陈志杰 班级:10级环工一班 院系:水建院 任课教师:杜丹 2012年12 月16 日

内蒙古农业大学西区宿舍楼生活饮用水水质检测分析报告一、西区宿舍楼生活饮用水水质监测目的 1掌握水质现状及其变化趋势。 2为开展水环境质量评价和预测、预报及进行环境科学研究 提供基础数据和技术手段。 3为国家政府部门制定水环境保护标准、法规和规划提供有关 数据和资料。 4对环境污染纠纷进行仲裁监测,为判断纠纷原因提供科学依据。 二、水质监测项目指标 物理指标:水温,臭和味,色度,浊度,透明度,固体物(总固体物,溶解固体物,悬浮物),矿化度,电导率,氧化还原电位。 金属化合物:铝,汞,镉,铅,铜,锌,铬,砷,其他金属化合物如镍、铁、锰、钙、镁、铀。 非金属无机化合物:酸度和碱度,pH,溶解氧(DO),氰化物(简单氰化物,络合氰化物,有机氰化物),氟化物,含氮化合物(氨氮,亚硝酸盐氮,硝酸盐氮,凯氏氮,总氮),硫化物,含磷化合物,其他非金属无机化合物,如氯化物、碘化物、硫酸盐、余氯、硼、二氧化硅。 有机污染物:综合指标和类别指标化学需氧量(COD),高锰酸盐指数,生化需氧量(BOD),总有机碳(TOC),挥发酚,油类。 特定有机污染物:挥发性卤代烃,挥发性有机物(VOCs),多

环芳烃(PAHs)。 底质和活性污泥(污泥沉降比,污泥浓度,污泥容积指数) 二、水质检测方法 实验一pH值的测定 pH值是水中氢离子活度的负对数。pH=-log10αH+。 pH值是环境监测中常用的和最重要的检验项目之一。饮用水标准的pH值的范围是6.5~8.5。由于pH值受水温影响而变化,测定时应在规定的温度下进行,或者校正温度。通常采用玻璃电极法和比色法测定pH值。比色法简便,但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本不受上述因素的干扰。然而,pH在10以上时,产生“钠差”,读数偏低,需选用特制的“低钠差”,玻璃电极,或使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 本实验采用玻璃电极法测定pH值。 (一)实验目的 掌握玻璃电极法测定pH的方法及原理 (二)实验原理 以玻璃电极为指示电极,与参比电极组成电池。在25℃理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mv,根据电动势的变化测量出pH值。两种电极结合在一起能组成复合电极。pH计测量出玻璃复合电极的电压,电压转换成pH值,其结果被显示出来。(三)实验仪器 pH计(PB-21) (四)实验试剂 1.pH=4.003缓冲液(邻苯二甲酸氢钾) 2.pH=6.864缓冲液(混合磷酸盐) 3.pH=9.182缓冲液(硼砂) (五)实验步骤 1.将电极浸入到缓冲溶液中,搅拌均匀,直至达到稳定。 2.按mode(转换)键,直至显示出所需要的pH值测量方式。

透射电镜实验报告

透射电镜实验报告 实验报告 课程名称电镜技术成绩姓名学号实验日期 2013.3.27 实验名称透射电子显微镜原理、结构、性能及成像方指导教师 式 一、实验目的与任务 1. 初步了解透射电镜操作过程 2. 初步掌握样品的制样方法(主要是装样过程) 3.拍摄多晶金晶体的低分辨率照片(<300000倍)和高分辨率照片(>300000 倍),并对相关几何参数、形态给予描述。用能谱分析仪对样品的成分进行分析。 二、实验基本原理 1.仪器原理 透射电子显微镜是以图像方式提供样品的检测结果,其成像的决定因素是样品对入射电子的散射,包括弹性散射和非弹性散射两个过程。样品成像时,未经散射的电子构成背景,而像的衬底取决于样品各部分对电子的不同散射特性。采用不同的实验条件可以得到不同的衬底像,透射电子显微镜不仅能显示样品显微组织的形貌,而且可以利用电子衍射效应同样获得样品晶体学信息。本次实验将演示透射电镜的透射成像方式和衍射成像方式。 (1)成像方式 电子束通过样品进入物镜,在其像面形成第一电子像,中间镜将该像放大,成像在自己的像面上,投影镜再将中间镜的像放大,在荧光屏上形成最终像。 (2)衍射方式

如果样品是晶体,它的电子衍射花样呈现在物镜后焦面上,改变中间镜电流,使其对物镜后焦面成像,该面上的电子衍射花样经中间镜和投影镜放大,在荧光屏上获得电子衍射花样的放大像。 2.仪器结构 主机主要由:照明系统、样品室、放大系统、记录系统四大部分构成。 3.透射电子显微镜的样品制备技术 4.图像观察拍照技术 透射电镜以图像提供实验结果。在观察样品之前对电子光学系统进行调查,包括电子枪及象散的消除。使仪器处于良好状态。观察过程中选合适的加速电压和电流。明场、暗场像及选区电子衍射的观察和操作方法不同,应按况选择。三、实验方法与步骤 1( 登陆计算机 2( 打开操作软件 3( 检查电镜状态 4( 装载样品 5( 插入样品杆 6( 加灯丝电流 7( 开始操作 8( 结束操作 9( 取出样品杆 10( 卸载样品 11( 刻录数据 12( 关闭操作软件 13( 退出计算机

环境检测实验报告

环境检测实验报告 号:班级编号:二○一一年二月《环境监测实验》成绩评定表类别实验内容(名称)应完成指标已完成指标完成学时成绩实验模块一三角湖水质监测必测DO、氨氮;至少选测一个指标实验模块二工业废水监测必测CO D、悬浮物;至少选测一个指标实验模块三校园环境空气质量监测合作完成SO2,NOX和TSP的采样与测定,计算API,评价校园环境空气质量实验模块四生物或土壤重金属污染监测 1、样品采集、制备与预处理 2、铅、铜、锌等金属离子的测定实验模块五环境环境噪声监测实验模块一三角湖水质监测同组者: 1、1碘量法测定溶解氧 一、实验目的和要求 1、了解溶解氧测定的意义和方法。 2、掌握溶解氧的采样技术。 3、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 4、了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。 二、实验原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液,水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后,碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀

粉为指示剂,标准硫代硫酸钠溶液滴定,计算溶解氧的含量。反应如下: 三、实验仪器 1、250~300mL溶解氧瓶; 2、250mL碘量瓶或锥形瓶。 3、25mL酸式滴定管 4、1mL、2mL定量吸管 5、100mL移液管 四、实验试剂 1、硫酸锰溶液 2、碱性碘化钾溶液 3、1+5硫酸溶液(标定硫代硫酸钠用) 4、0、5%淀粉溶液 5、硫代硫酸钠溶液 6、0、025mol/L重铬酸钾标准溶液 五、实验步骤 1、硫代硫酸钠溶液的标定:在250mL的碘量瓶中加入100mL 水、1、0gKI、5、00mL 0、0250mol/L重铬酸钾标准溶液和 5mL3mol/L硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色,然后加入1%淀粉溶液 1、0mL,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量。平行做3份。

电子衍射实验报告

电子衍射实验 本实验采用与当年汤姆生的电子衍射实验相似的方法,用电子束透过金属薄膜,在荧光屏上观察电子衍射图样,并通过衍射图测量电子波的波长。 一、 实验目的: 测量运动电子的波长,验证德布罗意公式。理解真空中高速电子穿过晶体薄膜时的衍射现象,进一步理解电子的波动性。掌握晶体对电子的衍射理论及对立方晶系的指标化方法;掌握测量立方晶系的晶格常数方法。 二、实验原理 在物理学的发展史上,关于光的“粒子性”和“波动性”的争论曾延续了很长一段时期。人们最终接受了光既具有粒子性又具有波动性,即光具有波粒二象性。受此启发,在1924年,德布罗意(deBeroglie )提出了一切微观粒子都具有波粒二象性的大胆假设。当时,人们已经掌握了X 射线的晶体衍射知识,这为从实验上证实德布罗意假设提供了有利因素。 1927年戴维逊和革末发表了他们用低速电子轰击镍单晶产生电子衍射的实验结果。两个月后(1928年),英国的汤姆逊和雷德发表了他们用高速电子穿透物质薄片直接获得的电子衍射花纹,他们从实验测得的电子波的波长,与按德布罗意公式计算出的波长相吻合,从而成为第一批证实德布罗意假设的实验。 薛定谔(Schrodinger )等人在此基础上创立了描述微观粒子运动的基本理论——量子力学,德布罗意、戴维逊和革末也因此而获得诺贝尔尔物理学奖。现在,电子衍射技术已成为分析各种固体薄膜和表面层晶体结构的先进方法。 1924 年德布罗意提出实物粒子也具有波粒二象性的假设,他认为粒子的特征波长λ与动量 p 的关系与光子相同,即 h p λ'= 式中h 为普朗克常数,p 为动量。 设电子初速度为零,在电位差为V 的电场中作加速运动。在电位差不太大时,即非相对论情况下,电子速度 c ν=(光在真空中的速度),故2 002m=m 1m c ν-≈其中0m 为电子的静止质量。 它所达到的速度v 可 由电场力所作的功来决定:2 21p eV=m 22m ν=(2) 将式(2)代入(1)中,得:2em V λ'=(3) 式中 e 为电子的电荷, m 为电子质量。将34h 6.62610 JS -=?、310m 9.1110kg -=?、-19e=1.60210C ?,各值代入式(3),可得:A V λ'&(4) 其中加速电压V 的单位为伏特(V ),λ的单位为1010-米。由式(4)可计算与电子德布罗意平面单色波的波 长。而我们知道,当单色 X 射线在多晶体薄膜上产生衍射时,可根据晶格的结构参数和衍射环纹大小来计算 图 1的波长。所以,类比单色 X 射线,也可由电子在多晶体薄膜上产生衍射时测出电子的波长λ 。如λ'与λ在误差范围内相符,则说明德布罗意假设成立。下面简述测量λ的原理。 根据晶体学知识,晶体中的粒子是呈规则排列的,具有点阵结构, 因此可以把晶体看作三维光栅。这种光栅的光栅常数要比普通人工刻 制的光栅小好几个量级。当高速电子束穿过晶体薄膜时所发生的衍射 现象与X 射线穿过多晶体进所发生的衍射现象相类似。它们衍射的方 向均满足布拉格公式。 1晶体是由原子(或离子)有规则地排列而组成的,

XRD物相分析实验报告范本(完整版)

报告编号:YT-FS-1775-17 XRD物相分析实验报告范 本(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity

XRD物相分析实验报告范本(完整版) 备注:该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告,并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析 的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的 方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程:2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何 原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射 线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应, 满足布拉格方程的2dsinn,和不消光条件的衍射光用 辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录 装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信

息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的 衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器,试样

环境监测实验报告范文

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环境监测实验报告范文 前言语料:温馨提醒,报告一般是指适用于下级向上级机关汇报工作,反映情况, 答复上级机关的询问。按性质的不同,报告可划分为:综合报告和专题报告;按行 文的直接目的不同,可将报告划分为:呈报性报告和呈转性报告。体会指的是接触 一件事、一篇文章、或者其他什么东西之后,对你接触的事物产生的一些内心的想 法和自己的理解 本文内容如下:【下载该文档后使用Word打开】 一、监测目的 1、根据布点采样原则布点,确定采样频率及采样时间,掌握测定水质一些常规测定项目的测定方法。 2、对我校流芳校区静思湖水体中的污染因子进行经常性的检测,以掌握水质现状及其变化趋势。 二、静思湖相关资料 1、地质、地貌 江夏区位于湖北省东西部,长江中游东南岸。面积约20xx 平方千米。属于江汉平原向鄂西丘陵过渡地段,区内地形特征为中部高,西靠长江,东向湖区缓斜。地貌以第四系红色粘土组成的网状平原为主,其两侧为平坦的冲积平原,东侧为梁子湖低地。水面积约占总面积的39%。静思湖位于江汉平原中部,江夏区北部,地形平坦。在湖的北侧有一由土堆成的小山,在湖的西侧北边是武工大图书馆,其余都被四周的岸边景观带环绕。湖底河床平坦,

在湖的中心处略微较其他地方深但是不超过5米,其余大多数水深2米。河床主要由地底有机物淤泥,沙石贝类组成。 2、气候 主要属北亚热带季风气候,具有从亚热带向暖温带过渡的特征,气候特点:冬季寒冷湿润,夏季炎热高温。光照充足,热量丰富,无霜期长,降水丰沛,雨热同季。全年均温15~17℃,7月均温为27~29℃,平原地区最高温在40℃以上。全市平均日照1150―2245小时,无霜期在230―300天之间。年均水量在800―1500毫米之间,由于受地形影响,大神农架南部等地为全省多雨中心,江汉平原在梅雨期长的年份常发生洪涝灾害。鄂本北山区昼夜温差较大,年平均气温在15-22之间。 3、降水量 武汉地处北半球中纬度地带,属于亚热带季风(湿润)气候。雨量充沛,但是全市年内降水量分布极不均匀。丰水期4~9月降水量约占全年降水量的69.2%,六七月中旬,西太平洋副热带高压西北侧雨带北上至江淮流域,与北方不断南下的冷空气相遇,在地面上形成持久稳定的准静止锋面,在高空形成近东西向的切变线,故出现梅雨季节,降水量明显增多。并且由于武汉周边密布大大小小数百座大小湖泊水库湿地使得夏季空气中水蒸气含量很高,在遇到炎热晴朗高温天气,当水蒸气急剧上升遇到相对较冷的上层大气时遇冷凝结,短时间的强对流天气也提供了大量的降水。 4、湖周边生物概况水体中的细菌、浮游植物、浮游动物、

常微分方程的求解与定性分析实验报告

常微分方程的求解与定 性分析实验报告 Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法; ●掌握解析、数值解法,并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析; ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令; ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程; ●通过该实验的学习,使学生掌握微分方程(组)求解方法(解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等),对常微分方程的数值解法有一个初步了解,同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令,学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念,掌握数学的分析思维方法,熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、 二、实验过程(实验步骤、记录、数据、分析) 实验内容: 根据实验内容和步骤,完成以下实验,要求写出实验报告(实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论) 1.求微分方程的解析解,并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1; m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2

1.求微分方程?? ???====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解,要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-') 3.Rossler 微分方程组: 当固定参数b =2,c =4时,试讨论随参数a 由小到大变化(如 a ∈(0,)而方程解的变化情况,并且画出空间曲线图形,观察空间曲线是否形成混沌状 function r=rossler(t,x) global a; global b; global c; r=[-x(2)-x(3);x(1)+a*x(2);b+x(3)*(x(1)-c)]; global a; global b; global c; b=2; c=4; t0=[0,200]; for a=0:: [t,x]=ode45('rossler',t0,[0,0,0]); subplot(1,2,1); plot(t,x(:,1),'r',t,x(:,2),'g',t,x(:,3),'b'); title('x(红色),y(绿色),z(蓝色)随t 的变化情况');xlabel('t'); subplot(1,2,2); plot3(x(:,1),x(:,2),x(:,3)) title('相图');xlabel('x');ylabel('y');zlabel('z'); pause end 结果显示: a=0: a=: a=: a=: a=:

X射线衍射实验报告

X射线衍射实验报告 摘要: 本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用;理解X射线管产生连续X 射线谱和特征X射线谱的基本原理,了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法,通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。 关键字:布拉格公式晶体结构,X射线衍射仪,物相分析 引言: X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现,具有很强的穿透性,又因x射线是不带电的粒子流,所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射,其波长约为10nm到10–2nm之间,与晶体中原子间的距离为同一数量级,是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射,电子衍射和中子衍射三种,其中X射线衍射方法使用最广,它包括德拜照相法,聚集照相法,和衍射仪法。 实验目的:1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作 3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 实验原理: (1)X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过一定的限度时,可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 对于特征X光谱分为 (1)K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…

XRD物相分析实验报告

XRD物相分析 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程:2dsinθ=nλ X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应,满足布拉格方程的2dsinθ=nλ,和不消光条件的衍射光用辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。 在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的

衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器,试样 XRD仪器为:Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (λ=1.54056?) at 40Kv。 实验试样:Ti98Co2基的合金 四、实验条件 2θ=20-80o step size:0.05o/S 五、实验步骤 1.开总电源 2.开电脑,开循环水 3.安装试样,设置参数,并运行Xray衍射仪。 4.Xray衍射在电脑上生成数据,保存数据。 5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的2θ,并 与PDF中的标准图谱相比较,比对三强线的2θ,确定试样中存在的相。 六、实验结果及分析 含Ti98Co2基试样在2θ=20-80o,step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图:

环境检测实验报告

环境工程专业2009级《环境监测实验》报告 学生: 学号: 班级编号: 二○一一年十二月

《环境监测实验》成绩评定表 类别实验内容(名称)应完成 指标 已完成 指标 完成 学时 成绩 实验模块一三角湖水质监测必测DO、氨氮;至少选测一个指标 实验模块二工业废水监测必测COD、悬浮物;至少选测一个指标 实验模块三校园环境空气质量监测合作完成SO2,NO X 和TSP的采样与测定,计算API,评价校园环境空气质量 实验模块四生物或土壤重金属污染监测1、样品采集、制备与预处理 2、铅、铜、锌等金属离子的测定 实验模块五环境环境噪声监测

实验模块一 三角湖水质监测 同组者: 1.1碘量法测定溶解氧 一、实验目的和要求 1、了解溶解氧测定的意义和方法。 2、掌握溶解氧的采样技术。 3、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 4、了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。 二、实验原理 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液,水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后,碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂,标准硫代硫酸钠溶液滴定,计算溶解氧的含量。反应如下: ()()6 42422422224222423 22O S Na KI I SO Mn OH MnO O OH Mn O S Na +???→?→→→+++-+ 三、实验仪器 1、250~300mL 溶解氧瓶; 2、250mL 碘量瓶或锥形瓶。 3、25mL 酸式滴定管 4、1mL 、2mL 定量吸管 5、100mL 移液管 四、实验试剂 1、硫酸锰溶液 2、碱性碘化钾溶液 3、1+5硫酸溶液(标定硫代硫酸钠用) 4、0.5%淀粉溶液 5、硫代硫酸钠溶液 6、0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液 五、实验步骤 1、硫代硫酸钠溶液的标定: 在250mL 的碘量瓶中加入100mL 水、1.0gKI 、5.00mL 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液和5mL 3mol/L 硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5min ,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色,然后加入1%淀粉溶液1.0mL ,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量。平行做3份。 2、溶解氧样品的采集与保存 用碘量法测水中溶解氧时,采集的水样应装到溶解氧瓶中,采集时注意不要使水样曝气或残留气泡,可沿瓶壁缓缓注入水样或用虹吸管插入溶解氧瓶底部,注入水样直至装满并溢

常微分方程的求解与定性分析实验报告

常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法; ●掌握解析、数值解法,并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析; ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令; ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程; ●通过该实验的学习,使学生掌握微分方程(组)求解方法(解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等),对常微分方程的数值解法有一个初步了解,同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令,学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念,掌握数学的分析思维方法,熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、matlab7.0 二、实验过程(实验步骤、记录、数据、分析) 实验内容: 根据实验内容和步骤,完成以下实验,要求写出实验报告(实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论) 1.求微分方程的解析解,并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1; m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2

0.1 0.2 0.3 0.4 0.50.6 0.7 0.8 0.9 1 11.522.533.5 4x 3 exp(x) - 2 x - 2 1.求微分方程?? ? ??====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解,要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+0.1*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-')

实验四选区电子衍射及晶体取向分析

实验四选区电子衍射与晶体取向分析 一、实验内容及实验目的 1.通过选区电子衍射的实际操作演示,加深对选区电子衍射原理的了解。 2.选择合适的薄晶体样品,利用双倾台进行样品取向的调整,使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。 二、选区电子衍射的原理和操作 1.选区电子衍射的原理 简单地说,选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图4-1。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束,只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样,它仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在一定误差,所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜,最小的选区衍射范围约0.5μm;加速电压为1000kV时,最小的选区范围可达0.1μm。 图-1 选区电子衍射原理示意图 1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面 2.选区衍射电子的操作 为了确保得到的衍射花样来自所选的区域,应当遵循如下操作步骤: (1) 在成像的操作方式下,使物镜精确聚焦,获得清晰的形貌像。 (2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。 (3) 减小中间镜电流,使其物平面与物镜背焦面重合,转入衍射操作方式。近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。 (4) 移出物镜光栏,在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。 (5) 需要拍照记录时,可适当减小第二聚光镜电流,获得更趋近平行的电子束,使衍射斑点尺寸变小。 三、选区电子衍射的应用 单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列,而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性,因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。 (1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征,可以确定衍射物质的晶体结构;再利用电子衍射基本公式Rd=Lλ,可以进行物相鉴定。 (2) 确定晶体相对于入射束的取向。

GC定性分析实验报告

气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 专业(班级): 姓名: 学号: 指导教师: 实验日期:2016 年 4 月 20 日

气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。 2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。 3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。 4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。 二、实验原理 气相色谱仪 (Gac Chromatography, GC) 是采用气体 (载气) 作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时,由于混合物中各组分的性质不同,与固定相作用的程度也有所不同,因而组分在两相间具有不同的分配系数,经过相当多次的分配之后,各组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。 三、实验仪器与试剂 天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLER AE200) 、离心机 (菲恰尔 80-2B)、KS康氏振荡器 丙酮 (分析纯)、乙酸乙酯 (分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (分析纯)、50 mL PP 离心管、10 mL PP 离心管

四、实验内容 样品处理 1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎),称取2 g于20 mL离心管中。 2. 加入10 mL丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液,旋紧瓶塞,振荡 2 min后,离心4 min (1500 r/min)。 3. 加入无水硫酸钠1 g,超纯水5 mL,振荡2min后,继续离心4 min (1500 r/min)。 4. 取上清液至10 mL离心管,贴好标签。 5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。 色谱条件 进样口温度:240 ℃ 检测器温度:250 ℃ 柱温程序:140 ℃(1 min),然后以10 ℃/min升温至200 ℃(4 min),再以15℃/min升温至280℃ (2 min) 载气 (N2) 流量:35 mL/min 进样量:1uL 五、注意事项 1. 蔬菜一定要充分切碎,越细越好。 2. 离心前一定要振荡,使其充分混匀。 3. 上清液不用完全取完,不要将下层的水层吸取上来。

环境监测实验报告范文

环境监测实验报告范文 一、监测目的 1、根据布点采样原则布点,确定采样频率及采样时间,掌握测定水质一些常规测定项目的测定方法。 2、对我校流芳校区静思湖水体中的污染因子进行经常性的检测,以掌握水质现状及其变化趋势。 二、静思湖相关资料 1、地质、地貌 江夏区位于湖北省东西部,长江中游东南岸。面积约20xx平方千米。属于江汉平原向鄂西丘陵过渡地段,区内地形特征为中部高,西靠长江,东向湖区缓斜。地貌以第四系红色粘土组成的网状平原为主,其两侧为平坦的冲积平原,东侧为梁子湖低地。水面积约占总面积的39%。静思湖位于江汉平原中部,江夏区北部,地形平坦。在湖的北侧有一由土堆成的小山,在湖的西侧北边是武工大图书馆,其余都被四周的岸边景观带环绕。湖底河床平坦,在湖的中心处略微较其他地方深但是不超过5米,其余大多数水深2米。河床主要由地底有机物淤泥,沙石贝类组成。 2、气候 主要属北亚热带季风气候,具有从亚热带向暖温带过渡的特征,气候特点:冬季寒冷湿润,夏季炎热高温。光照充足,热量丰富,无霜期长,降水丰沛,雨热同季。全年均温15~17℃,7月均温为27~29℃,平原地区最高温在40℃以上。全市平均日照1150—2245小

时,无霜期在230—300天之间。年均水量在800—1500毫米之间,由于受地形影响,大神农架南部等地为全省多雨中心,江汉平原在梅雨期长的年份常发生洪涝灾害。鄂本北山区昼夜温差较大,年平均气温在15-22之间。 3、降水量 武汉地处北半球中纬度地带,属于亚热带季风(湿润)气候。雨量充沛,但是全市年内降水量分布极不均匀。丰水期4~9月降水量约占全年降水量的69.2%,六七月中旬,西太平洋副热带高压西北侧雨带北上至江淮流域,与北方不断南下的冷空气相遇,在地面上形成持久稳定的准静止锋面,在高空形成近东西向的切变线,故出现梅雨季节,降水量明显增多。并且由于武汉周边密布大大小小数百座大小湖泊水库湿地使得夏季空气中水蒸气含量很高,在遇到炎热晴朗高温天气,当水蒸气急剧上升遇到相对较冷的上层大气时遇冷凝结,短时间的强对流天气也提供了大量的降水。 4、湖周边生物概况水体中的细菌、浮游植物、浮游动物、底栖动物、大型水生植物以及鱼虾等生物类群,是湖泊生态系统食物链及生物生产力最重要的基本环节。水生浮游植物以绿藻类最多,蓝藻次之以及硅藻、黄藻等。浮游动物由轮虫、枝角、桡足和原生动物四大类组成以及数种鱼类,爬行类,两栖类,鸟类等构成静思湖生态体系。 5、湖水水质概况 一下从感官上对湖水的颜色、气味、浑浊度等在未接受实验,仅凭借感官出发对其做简单印象话描述:用一洗净的矿泉水瓶盛一瓶湖

选区电子衍射分析完整版

选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法; 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定; 3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系; 2、以复合材料(Al2O3+TiB2)/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样; 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。 图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后,由于试 样薄,晶体内满足布拉格衍射条件的 晶面组(hkl)将产生与入射方向成 2θ角的平行衍射束。由透镜的基本性 质可知,透射束和衍射束将在物镜的 后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑 点,从而在物镜的后焦面上形成试样 晶体的电子衍射谱,然后各斑点经干 涉后重新在物镜的像平面上成像。如 果调整中间镜的励磁电流,使中间镜 的物平面分别与物镜的后焦面和像平

面重合,则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大,显示在荧光屏上。 显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 (a)单晶(b)多晶(c)非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下: (1)由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像。 (2)插入尺寸合适的选区光栏,套住被选视场,调整物镜电流,使光栏孔内的像清晰,保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。 (3)调整中间镜的励磁电流,使光栏边缘像清晰,从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合,这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合,进一步保证了选区的精度。 (4)移去物镜光栏(否则会影响衍射斑点的形成和完整性),调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面,由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后,在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱,对于高档的现代电镜,也可操作“衍射”按钮自动完成。 (5)需要照相时,可适当减小第二聚光镜的励磁电流,减小入射电子束的孔径角,缩小束斑尺寸,提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。 六、电子衍射花样的标定方法 电子衍射花样的标定:即衍射斑点指数化,并确定衍射花样所属的晶带轴指数

定性分析实验报告

定性分析综合实验报告 一.实验目的 1)掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力; 2)掌握常见离子的个性、共性、反应条件和鉴定方法; 3)通过综合实验分析混合试液 的各阳离子及其性质。 二.实验仪器和试剂 仪器:离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、试 管夹、黑白点滴板、ph试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚 试剂: 6mol/lhcl、3mol/lhcl、1mol/lhcl、0.6mol/lhcl、6mol/lhac、3mol/l hac、 k2cro4溶液、3mol/lh2so4、6mol/lnaoh、6mol/l氨水、蒸馏水、6mol/lhno3、 3mol/lhno3、 0. 6mol/lhcl、稀氨水、taa、nh4cl、kclo3、甘油溶液(1:1)、 naac、k4fe(cn)6、浓 hac、sncl2、浓hcl、(nh4)2co3、浓hno3、铝片、锡粒、新配制的nabro、k3fe(cn)6、 (nh4)2hg(scn)4、 nh4scn、0.1mol/lhcl、nabio3、h2o2、戊醇、浓(nh4)2hpo4、丁二酮肟、氨气、 cocl2、(nh4)2c2o4、四苯硼化钠、醋酸铀酰锌、乙醇、浓naoh、镁试剂、nh4no3 三.实验步骤 1. 被测溶液的ph值大于7,显碱性,初步判定试液中可能有nh 4+ 4+ 2. nh的鉴定水浴 被测试液1滴(下表面皿)+湿润的红色石蕊试纸(上表面皿)+浓naoh 红色石蕊试 纸变蓝示有nh4+ 3.阳离子第一组(银组)的分析 (1)本组的沉淀 在试液中加2滴6mol/lhcl,充分搅拌,约2min,离心沉降,吸出离心液,留作第二组 测定,沉淀以3滴1mol/lhcl洗涤2次,然后按(2)研究 (2)向所得氯化物沉淀上加水1ml,然后在水浴中加热近沸,搅拌,约1-2min后,趁 热离心沉淀,并迅速吸出离心液于另一只离心管中 ①铅的鉴定 离心液+6mol/lhac+3滴k2 cro pbcro4(黄) 示有pb2+②hg2+的鉴定 在(2)残渣+6mol/l 氨水无现象没有hg2+③ag+的鉴定 离心液++agcl ,hg2cl2 ,pbcl2 ii-iv组 1 pb,cl agcl,hg2cl 2 6mol/lhac 6mol/l 氨水 4黄) 无现象示有pb2+ 4.阳离子第二组(铜锡组)的分析 向上述溶液中加6mol/l氨水,使其呈碱性,再加3mol/lhcl(沉淀溶解,溶液蓝色透明) 至酸度为ph=0.6.在该溶液中加taa,加热(褐色沉淀产生),离心沉降,保留沉淀,离心液 继续处理。 稀释离心液一倍,使其酸度降低,沉淀完全,并将两次处理的沉淀合并,用以含nh4cl 的水洗涤,继续研究。离心液按第三组阳离子研究,在离心管上表明“第三组阳离子研究” 字样,避免混乱。

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