药物分析模拟试卷(二)_答案

一、单选题（共10题，每题1分，共10分，在正确答案上打“√”或在括号内填上正确的答案编号）

1. 药品质量标准的主要内容（ E ）

A.名称、性状、正文、规格与用途

B.结构、正文、贮藏、制剂与用量

C.鉴别、检查、含量测定、记录与报告

D.鉴别、检查、含量测定、稳定性试验

E.性状、鉴别、检查、含量测定

2. 下列哪个数据可认为是4位有效数字（ C ）

A. 5.20

B. 0.0520

C. 9.60

D. 5.2×103

E. 0.096

3. 红外光谱图中，1650～1900 cm -1处具有强吸收峰的基团是（ A ）

A.羰基

B.共轭双键

C.酚羟基

D.氨基

E.烃基

4. 用溴酸钾法测定异烟肼含量时，1摩尔溴酸钾与几摩尔异烟肼相当（ D ）

A. 1/3

B. 1/6

C. 1/2

D. 3/2

E. 2/3

5. 糖类附加剂对哪种定量方法有干扰（ C ）

A.酸碱滴定法

B.非水溶液滴定法

C.氧化还原滴定法

D.配位滴定法

E.沉淀滴定法

6. 《中国药典》规定紫外测定中，溶液的吸光度应控制在（ D ）

A. 0.2～0.8

B. 0.3～1.0

C. 0.00～2.00

D. 0.3～0.7

E. 0.1～1.0

7. 一般ODS 柱适用的流动相pH 范围为（ C ）

A. 1～7

B. 3～9

C. 2～8

D. 2～9

E. 1～14

8. 色谱法适合于多组分的分离分析，中药鉴别中最常用的方法是（ B ）

A.高效液相法

B.薄层色谱法

C.肽图法

D.指纹图谱法

E. DNA 指纹图谱法

9. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（ C ）

A.除去I 2

B.除去AsH 3

C.除去H 2S

D.除去HBr

E.除去SbH 3

10. 药品的法定名称是指（ B ）

A.商品名

B. 通用名

C.学名

D.专利名

E.化学名

二、配伍选择题（共10题，每题1.5，共15分，在括号内填上正确的答案编号）

（1~3题共用备选答案）

A.氯贝丁酯

B.磺胺嘧啶

C.硫喷妥钠

D.异戊巴比妥

E.阿司匹林

1. 能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物（ C ）

2. 具有芳香第一胺反应（ B ）

3. 用两步滴定法测定含量（ A ）

（4～5题共用备选答案）

A.相对误差

B.绝对误差

C.相对标准偏差

D.系统误差

E.偶然误差

4. 不可定误差（ E ）

5. 分析试剂不纯等原因造成的误差（ D ）

（6～8题共用备选答案） A. h 0.05W T = B. X X A f C = C. t t R R R )(212-=

D. 22/)(54.5h

R W t n ?= E. R X R X A A C C = 6. 分离度计算式（ C ） 7. 拖尾因子计算式（ A ）

8. 理论板数计算式（ D ）

（9~10题共用备选答案）

A.凝胶电泳法

B.鲎试剂法

C.家兔法

D.肽图法

E.酶法

9. 细菌内毒素检查（ B ）

10. 热原检查（ C ）

三、多选题（共5题，每题2分，共10分，在正确的答案上打“√”或在括号内填上正确答案编号）

1. 制定药品标准的基本原则是（ ACDE ）

A.安全有效

B.方法准确

C.针对性

D.规范性

E.技术先进

2. 中国药典收载的HPLC 法检查药物中杂质的方法有（ BCDE ）

A ．标准加入法

B ．加校正因子的主成分自身对照法

C ．内标法

D ．外标法

E. 不加校正因子的主成分自身对照法

3. 药物制剂的检查内容包括（ ACE ）

A.制剂生产过程中引入或产生的杂质

B.辅料的检查项目

C.制剂贮存过程中产生的杂质

D.原料药的检查项目

E.药典制剂通则中规定的常规检查项目

4. 中国药典（2010年版）一部收载的水分测定方法有（ ABCE ）

A.甲苯法

B.减压干燥法

C.气相色谱法

D.热重法

E.烘干法

5. 紫外-可见分光光度法测定药物含量的方法有（ AE ）

A.吸收系数法

B.内标法

C.外标法

D.标准加入法

E.对照品比较法

四、名词解释（共5题，每题3分，共15分）

6. 恒重——系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。

7. 回收率——代表方法的准确度，指测得量与加入量的比值百分率。

8. tR ——指保留时间，在HPLC 或GC 测定中，从进样开始到色谱峰顶点的时间称为该成分的保留时间，其是色谱定性参数。

9. 标示量——即药物的规格量、生产时的处方量。

10. 重金属——指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如Ag , Pb, Hg, Cu, Cd, Sn, Bi 等，以铅为代表。

六、计算题（共2题，每题10分，共20分。3题中选做2题）

1. 复方酮康唑乳膏中丙酸氯倍他索的含量测定：按HPLC 法，取本品约 4 g ，精密称定（4.0125g ），加无水乙醇适量，水浴加热使溶解，并稀释至50.0ml ，滤过，精密量取续滤液10 μl ，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酸氯倍他索对照品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1 ml 中含丙酸氯倍他索20.2μg 的溶液，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算。测得对照液中丙酸氯倍他索的峰面积为778；供试液中丙酸氯倍他索的峰面积为768。已知乳膏规格：10mg 酮康唑和0.25mg 丙酸氯倍他索/g ，计算丙酸氯倍他索相当于标示量的百分含量。

2. 答：丙酸氯倍他索相当于标示量%=%1001025.00125.4507782.207683?????=99.4%

3. 取枸橼酸钠1.2g ，加水100ml ，加热溶解后，冷却，滤过，取续滤液25ml ，依法检查氯化物，所产生的浑浊与标准氯化钠溶液3.0ml （每ml 相当于10μg 的Cl ）制成的对照溶液比较，不得更深。计算氯化物限量。

答：氯化物限量%=%01.0%10010100252.10.3106=????= 5. 精密称取异烟肼0.2006g ，置100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml ，加水50ml ，盐酸20ml 与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L ）滴定至粉红色消失，

消耗溴酸钾滴定液（0.01667mol/L ）14.58ml 。已知异烟肼的分子量为137.14，计算异烟肼的含量。 6. 答：异烟肼%=%100100/2510002006.02/314.13701667.058.14??????=99.7%

7. 七、问答题（共2题，每题10分，共20分）

8. 试述药物分析任务。

9. 答：药物分析的任务可概括如下：

10. （1）常规检验：包括成品的质量检验，生产过程的质量控制，贮藏过程的质量考察；

11. （2）新药质量研究：包括新药质量研究与质量标准的制订，新药体内过程研究，配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪；

12. （3）药物临床应用的合理性评估：包括治疗药物监测，临床药代动力学和药物相互作用研究等。

如何利用药物与杂质在物理、化学性质上的差异进行杂质检查（举2～3例说明）？

13. 答：利用药物与杂质在物理性质上的差异，如色谱行为、光学性质、挥发性、溶解度、颜色等差异进行检查的方法有HPLC 、TLC 、UV 、IR 、mp 、旋光法等。如肾上腺素中肾上腺酮的检查,利用杂质酮体在310nm 波长处有最大吸收，而药物几无吸收的特点，规定一定浓度的样品溶液在310nm 的吸光度不得超过某一值来控制酮体的量。

14. 利用药物与杂质在化学性质上的差异，如利用杂质与某试剂能显色、发生沉淀或产生气体等，而药物无此反应而被检出。如阿司匹林中游离水杨酸的检查，就是利用水杨酸有酚羟基，能与三氯化铁反应产生蓝紫色，而阿司匹林无游离酚羟基，不能与三氯化铁反应，以此控制水杨酸限量。

（以上并非唯一答案，可举其它示例加以说明）