光谱分析仪安全操作规程通用版

光谱分析仪安全操作规程通用版
光谱分析仪安全操作规程通用版

操作规程编号:YTO-FS-PD587

光谱分析仪安全操作规程通用版

In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers.

标准/ 权威/ 规范/ 实用

Authoritative And Practical Standards

光谱分析仪安全操作规程通用版

使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。

[一]G—7看谱计

1.仪器各部位置必须固定,不得随意乱动,如有不正常处,应找维护人调整。

2.旋转各种旋钮时,要轻轻地旋转,不得急速或强行转动。

3.狭缝圆轮转动时,应特别小心,须缓慢进行,不得转过零点。如谱线不清楚时,须由专人用绸布或毛刷清理。

4.狭缝圆镜等脏污时,须由专人用绸布或毛刷清理。

5.看谱时人手切勿接触电极架。

[二]放大仪

1.为了避免灯泡过热,每工作30分钟,必须休息5分钟。

2.白幕不能碰击或压重,应经常保持清洁。更不得在白幕上写字或作标记。

3.工作完毕后,须将布帘拉好,并将反射镜的保护盖盖好。

4.光学部分不得用手接触,必须用毛刷或绸布等揩擦。

[三]测微光度计

1.室内保持清洁和干燥。

2.必须避免仪器受任何震动,用完应盖防护罩。

3.每周更换矽胶一次,以免检流计受潮失灵,并定期上油。

4.光学部分不得用手接触,必须用专用毛刷或绸布试擦。

5.工作完毕后应闭上开关,将测量狭缝闭塞,灰色圆壁转至透过率最小处,以免光线射入光电管内。

6.标尺不水平或对不上“∞”时,须由保管人调整,不得随意乱动。

7.如需更动仪器位置时,必须将捡流计断路或将悬镜挂起。

[四]摄谱仪

1.摄谱仪透镜,不得用手接触,只准用绸布、透镜纸或毛刷拭擦。

2.狭缝圆轮转动时,应特别小心,须缓慢进行,不能转过零点以下。

3.狭缝不清洁时,必须有专人负责清理。

4.阶梯感光板不得用手接触,并不得用任何物件(如

绸、毛刷、药棉等)拭擦,切忌酒精拭擦。

5.板盒取下后,须立即轻轻将标尺拉下,以防灰尘入内。

6.透镜、物镜、梭镜等部分不准撞动,光学系统也不得随意乱改。

7.工作完毕后须将狭缝用盖子或绸布盖好,以免灰尘侵入。整个仪器亦须用布盖好。

8.显影时板盒应该注意放置干燥处,不得用湿手接触。

9.仪器每日定期上油。

[五]看谱仪及光源

1.使用或搬动仪器须特别小心,以免将光学系统碰坏及电路接触震松。

2.转动仪器部分的调整杆或圆时,必须缓慢进行。

[六]双性能光源

1.光源工作时首先按要求将闸刀放在一定位置稳定弧光或火花。

2.检查各接触点是否正确。

3.将样品和电极装奸,然后接通电源。

4.光源应有适当的休息,弧光线路工作30分钟,应休息5~10分钟。火花线路工作时应连续,以保持谱线的稳定,工作10分钟应休息5分钟。工作时应用电扇吹电

阻,避免发热量过大。

5.更换样品时须切断电源。

6.不许两个人同时操作。

7.工作完毕,必须切断电源,方准离开。

——摘自《机械工人安全技术操作规程》

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光谱分析操作规程

1 适用范围 本规程适用于GVM-1014S光谱分析仪光谱分析、 2 测量原理 将加工好的块状样品作为一个电极,与反电极之间激发激光,通过分光元件将激发光分解成光谱。发射光的光谱特征谱线表示所给样式的含量的特性,对选用的内标线和分析线的强度进行光电测量,根据所用标准样品制作的工作曲线,求出样品中分析元素的含量。 3 操作程序 3.1 开关机程序 3.1.1 开机 顺序打开稳压电源开关、光谱仪主开关、温度调节开关、激发光源开关(随做随开)、CRT、打印机、计算机、真空泵电源及手动阀门。 3.1.2 关机 先关计算机,再关CRT,以下顺序与开机顺序相反。 3.2 准备工作(光谱仪稳定四小时后方可进行描迹、标准化、含量分析)。 3.2.1 抽真空(每天需要进行的工作) 开机后计算机自动进入数据处理系统,按“ENTER”键后,即进入工作状态。 3.2.1.1 按“shift+F1”键,显示主菜单画面,用“↑”,“↓”键,将光标移至“maintenance” 3.2.1.2 用“↑”、“↓”键将光标移至“Instrument Status”(仪器状态)项,按“ENTER”键,则显示出其画面。 3.2.1.3 打开真空泵开关五分钟后,打开手动阀门,待“V ACUUM”黄色指针移至左侧绿色区域中央时关闭手动阀门。一分钟后关掉真空泵电源开关,同时确认“AC 100V”、“TEMP”在绿色区域。 3.2.2 描迹(需要时) 3.2.2.1 按“F10”键回到“维护”画面,用“↑”、“↓”键将光标移至“manual scanning”(描迹)项,按“ENTER”键,则显示其他画面。 3.2.2.2 打开氩气总阀,打开激发光源开关,按“F8”键打开负高压开关。 3.2.2.3 放好描迹的试样,按“F1”键开始激发,用手握紧鼓轮逆时针转动20小格,再顺时针转动,每间隔5个小格按“F6”键,CRT上显示出标记。当描出Fe线有峰值的轮廓时,按“F2”键,停止激发。

ICP等离子体直读光谱仪作业指导书

ICP等离子体直读光谱仪作业指导书 1 主题内容 本作业指导书规定了ICP等离子体发射光谱开机预热、编辑分析方法、和打印报告等各环节的具体操作程序。 2人员 操作人员须经过专业培训,考核合格,取得仪器操作授权。 3仪器的准备 (1)开机 调分压表为0.5—0.8Mpa,同时确认两瓶氩气储量足够。再确认氩气打开1小时后开主机。 (2)预热 主机开机以后预热一般2—3小时,使光室恒温指示达到90±0.2华氏度。 4计算机操作系统 (1)条件检查 再次确认氩气储量大于或等于一瓶,分压为0.5—0.8Mpa,通气时间大于40min。 检查并确认炬管等进样系统正确安装。 ●检查病确认废液桶有足够的容积空间。 ?将进样管放入水中。 (2)启动计算机

进入TEVA软件,点击点火图标,检查仪器连接是否正常。 如果仪器连接正常,点击点火图标,稳定15—30min后开始工作。 5编辑分析方法 (1)选择元素及谱线 在TEVA软件里选择Analysis 选择Methad,再选择new,选择所需要的元素,点击OK即可。 (2)设定分析参数 在上一步完成后,点击Methad,点击Analysis Preference设置重复次数、长短波积分时间。 (3)保存参数 点击Automated output,选上store results to database,点击Apply to all sample type,即可。 (4)设定标准系列 点击standards,输入标准系列,点击save保存。 6拍摄高标谱图 回到Analyst界面中,点击拍摄高标图标,选择各元素条件拍摄高标谱图。 7校正高标谱图里的谱线 选择使谱线波长接近元素波长,强度最大的位置为谱图的中心位置,然后右键点击Restore zoom即可。 8拍摄标准谱线 回到Analyst界面中,点击左下角Analyst,点击拍摄标准曲线图标,点击run,

OBLF光谱仪操作规程-1

4. 4. 1 氩气供应要求 气体型号: 只有纯氩气(含A r99. 995%)及更高纯度的氩气可用。减 压阀门要求: 两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar ,流量最低要达到800l / h。 5、样品的准备 ·样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁(颗粒大小,对钢是60 到80 之间, 对铸铁是30 到60 之间),建议用适合于本仪器样品的砂轮干磨。 ·砂轮一定不要被高合金含量的样品污染(例如:应该先用于低合金样品,再用于高合金样品)。 ·必须确保样品在磨的过程中没有过热。如果需要,样品应该用水冷却,再干燥,用尽可能短的时间干磨。 ·软质样品(例如:铜、铝、锌、铅)必须车削表面或用酒精湿磨。 ·磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸)。 6、操作 6. 1 仪器的开机与关机 用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。 一旦光谱仪的开关置于“OFF”,仪器的所有组件都与电源断开。警 告: 在维修和打开设备面板之前,主开关必须处于“OFF”位置。只有专业人员除外。 在预先知道要停电的情况下,一定要关机。 仪器程序一定要在关机之前退出,以保证所有的硬盘操作全部完成,否则可能造成数据丢失。 关机前注意: 跟所有用电设备一样,这台仪器在打开时也消耗能量,也有一个消耗大小的问题。这样,就该确定一下多长时间开关一次,对于这一问题,取决于设备操作的各个条件, 并要考虑以下这些: ·所有O B L F光谱分析仪能长期开着而无危险。 ·本仪器是复杂的测量系统,在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度,自然需要一个时间。 ·长期关闭之后,例如,几小时或几天,必然会使真空室的压强增加,自动恒温控制的光学系统的温度降低。这意味着在光谱仪重新开机之后,真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。 ·作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施,O B L F为所有的光谱 仪安装了一种辅助功能,即在启动之后的低功耗功能,它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。 与此同时,光谱仪只有在长期不用的情况下(例如:长期的工作假期期间),在可预见的停电,或者在要进行修理时才关闭。在光谱仪没有真正使用期间,为了合理的利用能源,辅助功能应被激活,可采用手动模式,或者是自动模式。

光谱分析仪指标参数及操作方法

光谱分析仪指标参数及操作方法 原子发射光谱分析是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。在正常的情况下,原子处于稳定状态,它的能量是最低的,这种状态称为基态。但当原子受到能量(如热能、电能等)的作用时,原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量,使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上,处在这种状态的原子称激发态。电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位,当外加的能量足够大时,原子中的电子脱离原子核的束缚力,使原子成为离子,这种过程称为电离。 原子失去一个电子成为离子时所需要的能量称为一级电离电位。离子中的外层电子也能被激发,其所需的能量即为相应离子的激发电位。处于激发态的原子是十分不稳定的,在极短的时间内便跃迁至基态或其它较低的能级上。当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低的能级的过程中,将释放出多余的能量,这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去的。每一条所发射的谱线的波长,取决于跃迁前后两个能级之差。 由于原子的能级很多,原子在被激发后,其外层电子可有不同的跃迁,但这些跃迁应遵循一定的规则(即光谱选律),因此对特定元素的原子可产生一系列不同波长的特征光谱线,这些谱线按一定的顺序排列,并保持一定的强度比例。光谱分析就是从识别这些元素的特征光谱来鉴别元素的存在(定性分析),而这些光谱线的强度又与试样中该元素的含量有关,因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量(定量分析)。 一、概述光谱分析仪是在平时的光通信波分复用产品中较常使用到的仪表,当WDM系统刚出现时,多用它测试信号波长和光信噪比。其主要特点是动态范围大,一般可达70dB;灵敏度好,可达-90dBm;分辨率带宽小,一般小于0.1nm;比较适合于测试光信噪比。另外测量波长范围大,一般在600~1700nm.,但是测试波长精度时却不如多波长计准确。 在光谱的测量、各参考点通路信号光功率、各参考点光信噪比、光放大器各个波长的增益系数和增益平坦度的测试都可以使用光谱分析仪。光谱分析仪现在也集成了WDM的分析软件,可以很方便地把WDM的各个波长的中心频率、功率、光信噪比等参数用菜单的方式显示出来。

红外光谱分析仪基础知识全解

红外光谱分析仪基础知识 前言 (2) 第一章红外光谱法及相关仪器 (4) 一. 红外光谱概述 (4) 1. 红外光区的划分 (4) 2. 红外光谱法的特点 (5) 3. 产生红外吸收的条件 (5) 二. 红外光谱仪 (6) 1. 红外光谱仪的主要部件 (6) 2. 红外光谱仪的分类 (9) 3. 红外光谱仪各项指标的含义 (12) 三.红外光谱仪的应用 (15) 四.红外试样制备 (16) 四.红外光谱仪的新进展 (17)

前言 分析仪器常使用的分析方法是光谱分析法,光谱分析法可分为吸收光谱分析法和发射光谱分析法,而吸收光谱分析法又是目前应用最广泛的一种光谱分析方法:它包括有核磁共振,X射线吸收光谱,紫外-可见吸收光谱,红外光谱,微波谱,原子吸收光谱等。但最常用的则是原子吸收光谱、紫外-可见吸收光谱和红外光谱,这些方法的最基本原理是物质(这里说物质都是指物质中的分子或原子,下同)对电磁辐射的吸收。还有拉曼光谱和荧光光谱,也是比较常用的手段,它们的原理是基于物质发射或散射电磁辐射。其实物质与电磁辐射的作用还有偏振、干涉、衍射等,由此发展而成的是另外一系列的仪器,如椭偏仪、测糖仪、偏光显微镜、X射线衍射仪等等,这些仪器都不是基于光谱分析法,不是我们介绍的重点。 吸收光谱可分为原子吸收光谱和分子吸收光谱。当电磁辐射与物质相互作用时,就会发生反射、散射、透射和吸收电磁辐射的现象,物质所以能够吸收光是由物质本身的能级状态所决定的。例如原子吸收可见光和紫外光,可以使核外电子由基态跃迁到激发态,相应于不同能级之间的跃迁都需吸收一定波长的光。因此,如有一波长连续的光照射单原子元素的蒸气(如汞蒸气、钠蒸气等),将会产生一系列的吸收谱线。由于在一般情况下原子都处于基态,通常只有能量相当于从基态跃迁到激发态的所谓主系谱线出现在原子的吸收光谱中。 而分于吸收光谱则比较复杂。它们不是分立的谱线而是许多吸收带。因为每一个分子的能量包括三部分,即分子的电子能量、振动能量和转动能量。每一种能量都是量子化的。当电子有一种能级跃迁到另一能级时,可能同时还伴有振动能级和转动能级的跃迁。应此分子吸收光谱是一系列的吸收带。通常引起原子或分子中外层价电子的跃迁需要1.5-8.0ev的能量,其相应的辐射波长在 150nm-800nm之间,这是紫外-可见吸收光谱的波长范围。引起振动跃迁或振动-转动跃迁的能量是0.05-1.2ev,相应的辐射波长在1.0-25μm之间,这是红外光谱的范围。

光谱仪操作规程

光谱仪操作规程 一、实验室条件: 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间;开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁,无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm,覆盖面积控制在15-50mm,测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作,制作后不能用手或水清理,可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项:(操作必须顺序进行) 1、先检查各部位是否正常: (1)、检查循环水位是否正常,控制在总高度的1/3处,最高不超过总高度4/5. (2)、检查真空泵油位是否正常。 (3)、检查氩气是否充足。 2、开机: (1)、打开稳压器电源开关 (2)、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) (3)、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4)、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)

(7)、打开电脑,用户名输入ARL回车进入,选择程序进入即可,再点登陆用户名输入U(一般操作)或M(管理员,可以更改程序)回车进入;查看设备状态,看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 (8)、打开氩气,压力表控制在0.35MPA,如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。(现在的表指针+0.35)先用净化机的II塔(按净化机的指示旋转手柄到指定位置) 3、关机: (1)、正常关机按开机的反顺序操作,必须按步骤关机。(2)、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关,防止突然来电损坏设备。(禁忌设备用电急停急送) 4、程序操作: (1)、每天第一次应先做标准样测试:先登录程序OX SAS,选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’,点‘方法’再点‘FELAST’,‘类型标准’点方法中以创建的方法,再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样,连续打三点点击完成。(如45#、35#类型标准样)看测试的数据相对数据小于5%即可。 (2)、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样,打样后点击完成。 三、维护与保养:

光谱仪操作方法

光谱仪操作方法 1、首先打开氩气瓶阀门,再把压力表调压阀调至压力大约为0.5pa; 2、打开仪器电源开关,此时会显示“3.5EO”,只要是后边位数显示“0”都可 以,证明真空已抽完,否则要抽真空一会; 3、待确认显示“0”后,按下绿色电源按钮,一个是“检测”、一个是“光源”。 (关机时与上述相反); 4、打开电脑桌面“光谱仪分析程序”,点选“合金钢”后按确认; 5、选用一个没用的样品放入仪器火花口,点选电脑光谱分析程序里面的“测量” 菜单选项; 6、然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”,如:出现60000(6万) 左右数值代表样品已激发;(注:按“测量”菜单看FeR,FeR(铁)一般接近80000(8万)强度值); 7、待确认试样已激发后,关闭退出“光谱仪分析程序”软件; 8、然后,打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件,点击“条件设置”、再 点击“读电机位置”,此时会显示“4460”位置,在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中; 9、按“复位到原点”选确认,把样品T10放入仪器火花口,按“开始”选项, 待激发完成后方可选通道6;(刚开始预定电机的起始点4500,终止点4800(直接输入); 10、对照软件屏幕显示出的波形图,看最高点数值,比如:4600话,再从新 选择“条件设置”选项,然后再选“复位到原点选项(4600)”再点选“指定的起始位置”,再点选“读电机位置”选项;此时,看弹出的显示值是否一致,一致后点“OK”退出,关闭“描迹软件”; 11、从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单,此时,系统默认“C25” 按“是”确认; 12、然后放入“C25”试样到仪器火花口,点选软件中的“测量”菜单,待测 量完成后,从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”(因一个试样至少测2个点位)注:进行第2次测量不需要设置,直接按“测量”完成;13、当完成第2次测量后,点“平均+偏差”菜单选项,此时,电脑屏幕会弹

仪器分析实验有机化合物的红外光谱分析解读

仪器分析实验有机化合物的红外光谱分析 2015年4月21日 有机化合物的红外光谱分析 开课实验室:环境资源楼312 【实验目的】 1、初步掌握两种基本样品制备技术及傅里叶变换光谱仪器的简单操作; 2、通过谱图解析及网上标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程; 3、掌握有机化合物红外光谱测定的制样方法,回顾基础有机化学光谱的相关知识。 【基本原理】 ? 原理概述:物质分子中的各种不同基团,在有选择地吸收不同频率的红外辐射后,发生振动能级之间的跃迁,形成各自独特的红外吸收光谱。据此,可对物质进行定性和定量分析。特别是对化合物结构的鉴定,应用更为广泛。 ? 红外吸收法: 类型:吸收光谱法; 原理:电子的跃迁:电子由于受到光、热、电等的激发,从一个能级转移到另一个能级的现象。这是因为分 子中的电子总是处在某一种运动状态中,每一种状态都具有一定的能量,属于一定的能级。当这些电子有选择地吸收了不同频率的红外辐射的能量,发生振动能级之间的跃迁,形成各自独特的红外吸收光谱。据此,可对化合物进行定性和定量分析; 条件:分子具有偶极矩。 【仪器与试剂】 1、仪器: 傅里叶变换红外光谱仪(德国Bruker公司,TENSOR 27型; 美国Thermo Fisher 公司, Nicolet 6700型);压片机; 玛瑙研钵; 红外灯。 2、试剂:NaCl窗片、KBr晶体,待分析试样液体及固体。 【实验步骤】 1、样品制备 (1)固体样品:KBr压片法 在玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加入其量5%左右的待测固体样品,混合研磨直至均匀。在一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环,用刮勺将研磨好的

NITON XL2光谱仪作业指导书

1为规范光谱检测工作,保证检测工作质量,特制定本作业指导书。 2适用于电力系统光谱分析人员与相关人员进行混料分选、粗定材质和材质复核等工作。 3编制依据 DL/T 991/2006《电力设备金属光谱分析技术导则》 《NITON XL2光谱仪用户手册》 4光谱检测试验作业流程 4.1检测前的准备工作 4.1.1试验委托单上基本信息是否与样品信息一致。 4.1.2委托检测项目是否在本业务范围内。 4.1.3待测样品检测面如有油污或腐蚀,应适当打磨清理。 4.1.4检测前必须认真阅读《NITON XL2光谱仪用户手册》,熟悉仪器各种功能菜单和操作。 4.2检测阶段 4.2.1开启仪器 按照《NITON XL2光谱仪用户手册》所述,装好电池,按住开机/关机键,待LED警示灯闪烁后松开,仪器将自动启动,并进入登陆界面,任意点击触摸屏,出现警告(小心辐射),点击“是”继续,输入初始密码“1234”,再点击“进入”,系统进行自检,待自检结束后,即登陆仪器,进入主界面。

4.2.2选择样品类型 在主菜单中选择“样品类型”,例如:选择“金属”,再选“常见金属”就可以分析金属样品了。下次开机后直接选择“分析”,仪器就进入常见金属的分析界面。 4.2.3确保光谱仪状态良好,无异常现象。 4.2.4对标准钢样进行检测,以确定光谱仪的示值偏差。 4.2.5对样品进行光谱检测,检测的结果仪器会自动保存,并生成唯一性试验序号。 4.2.4检测中,发现操作失误或数据异常应放弃本次试验结果,重新进行试验。 4.3试验结束 4.3.1试验结束后,接连点击“返回/退出”键,屏幕返回到登陆界面时,按住开机/关机键,待仪器自行关闭。 4.3.2认真填写《光谱仪使用记录》。 4.4检测数据的处理、记录和保存 4.4.1试验员填写光谱检测报告,光谱检测原始记录(包括试验序号)纸质版和电子版,按照要求填写,字迹工整、准备、清楚、不得涂改。 4.4.2审核人员负责校对报告。 4.4.3负责人要对光谱检测报告全部负责,如对报告单中的数据和内容存在质疑,可以根据情况,要求重新进行试验。 4.4.4审核校对完成后,方可在相关栏目中签字、盖章。 4.4.5原始记录、检测报告及样品实物应及时整理,并存放在固定的位置。

光谱仪的操作规程(通用版)

光谱仪的操作规程(通用版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位:______________________ 姓名:______________________ 日期:______________________ 编号:AQ-SN-0916

光谱仪的操作规程(通用版) 1准备 1.1检查实验间的工作环境是否满足要求,温度:22士 2.8℃,湿度≤60%; 1.2气的纯度是否小于99.996%,检查氩气的流量是否小于 30psi; 1.3样品的制备:保证样品表面清洁无油污,无氧化皮,表面均匀没有沙眼。 2操作 2.1在电压稳定的情况下,打开系统电源,打开真空泵开关,要求真空泵空转五分钟后,打开真空阀,稳定一段时间要求真空度达到1μ之内; 2.2在真空度达到要求的情况下,打开高压和低压电源,检查氩

气流量达到要求后,打开激发电源; 2.3打开微机,进入BAIRD操作系统; 2.4汞灯的校准:打开汞灯开关,调节旋转数字指示器的旋钮,按照计算机屏幕指令操作,并在仪器运转记录本上记录俩个半峰值的读数,将指示器最终调至计算机求出的答案为止,锁紧旋钮; 2.5清洗循环系统:取一空样在试样台上,激发数次,待各数值达到稳定。注意在装夹试样的时候,要将弹簧负载紧固轴轻轻的压到样品表面,不要突然松手,以免压碎台板,并注意氮化硼原盘固定在原来的位置; 2.6标准化:放好样品后,进行全体元素的标准化。依照电脑中的提示,依次对各块标钢进行激发,得到一组数据,通过和标钢原有数据的对比,计算机自动得到一个修正系数。修正系数不小于 3.0时,可以进行试样分析,否则,要对不满足要求的元素进行元素的标准化,使该元素的修正系数达到规定要求; 2.7在进行了标准化后,进行试样的分析。一个样品测量多次,计算机自动给出平均值。通过打印机得到试验数据。试验数据记录

光谱分析仪常用参数测量参考手册

光谱分析仪常用参数测量参考手册 摘要:光谱分析仪是在光纤通信产品中常用的测试仪器,本文以横河的AQ6370光谱分析仪为例结合平时的测试工作,介绍了使用光谱分析仪进行一些常规参数的测量方法。 关键词:光谱分析仪;横河AQ6370 一、概述 光谱分析仪是在平时的光通信波分复用产品中较常使用到的仪表,当WDM 系统刚出现时,多用它测试信号波长和光信噪比。其主要特点是动态范围大,一般可达70dB;灵敏度好,可达-90dBm;分辨率带宽小,一般小于0.1nm;比较适合于测试光信噪比。另外测量波长范围大,一般在600~1700nm.,但是测试波长精度时却不如多波长计准确。 在光谱的测量、各参考点通路信号光功率、各参考点光信噪比、光放大器各个波长的增益系数和增益平坦度的测试都可以使用光谱分析仪。光谱分析仪现在也集成了WDM的分析软件,可以很方便地把WDM的各个波长的中心频率、功率、光信噪比等参数用菜单的方式显示出来。 二、常用参数的测试 光谱分析仪的屏幕显示测量条件、标记值、其它数据以及测量波形。屏幕各部分的名称显示如下:

图1:屏幕各部分的名称 1、光谱谱宽的测量 谱宽即光谱的带宽,使用光谱分析仪可以测量LD、发光二极管的谱宽。在光谱的谱宽测量时,要特别注意光谱分析仪系统分辨率的选择,即原理上光谱分析仪的分辨率应当小于被测信号谱宽的1/10.,一般推荐设置为至少小于被测信号谱宽的1/5。 在实际的测量中,为了能够准确测量数据,一般选择分辨率带宽为0.1nm 以下。分辨率带宽RES位于SETUP菜单中的第一项,直接输入所要设定的分辨率带宽的大小即可。如下图2、3、4所示(图中只为区别光谱形状的不同),当选择的分辨率带宽不同时,从光谱分析仪观察到的光谱形状有很大的不同,并且 所测量得到的谱宽大小的不同。

光谱仪操作规程

光谱仪操作规程 1.目的 光谱仪属于精密贵重仪器,为了操作人员更加合理、安全操作光谱仪,保证光谱仪能正常长时间的工作,特制定本规程。 2.使用范围 本公司操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 3.工作职责 品保部主管负责培训操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 4.工作流程 4.1 操作流程: 4.1.1 操作之前检查光谱仪无异常,仪器与外部设备接线连接是否正常。 4.1.2 开机顺序:把配电柜开关打开,开启稳压器十几秒后再开光谱仪电源。 4..1.3 将准备好的99.999%高纯氩气连接到氩气净化器,打开高纯氩气瓶开关,分压压力表 气压调至0.25-0.3Mpa之间,连接好后用肥皂水或洗衣粉水泡沫分别涂入氩气瓶及净化器各接入口,检验是否有漏气现象。正常后开启净化器电源,待净化器工作温控稳定260度方可与光谱同步工作。 4.1.4 光谱仪电源开机顺序:开启主电源(Main),间隔5-10秒、再开真空泵(Vacuum pump) 电源、接着开水泵(Water pump)电源、然后开电子柜(Electronis)电源、间隔5-10秒,最后开高压(Hvps)电源。光谱仪电源严格按照此顺序操作,否则容易烧坏光谱仪部件。 4.1.5 计算机电源由光谱仪仪器有专门接出电源,打开计算机电源,双击OXSAS打开操作 软件。 4.1.6 光谱仪开机后需仪器稳定后才能工作,一般仪器稳定为5小时以上(含停电后再开 启仪器)。检查仪器是否稳定,从“工具-操作-读取状态【F7】”,检查各参数值应在最小~最大范围内,方可进行下面检测工作。 4.1.7 将制备好的样品正确放在激发台上,然后在OXSAS软件中单击“分析和数据”选择 “定量分析【F10】”,弹出分析界面。 4.1.8 将弹出分析界面“当前位置”,在“任务”里下拉菜单选择Conc Cu,根据样品种类 在“方法”中选择下拉菜单适合的方法,如:黄铜(CUBAS)、青铜(CUBAON)、铝青铜(CUCUAI) 在结果格式选择“Type standard”,元素格式选择“Cu%”,“值”菜单栏输入样品名称,然后将加工好的样品放入激发台,再分析界面鼠标点击“Sidok+开始”进入试验,同一个样品重复试验,点击“继续”,试验结束点击“完成” 4.1.9 打印结果:点击“分析和数据”选择“查看结果【F8】”弹出界面,选定需要打印 数据一栏,点击“打印分析”弹出窗口“打印机选择”,在“打印机选择”窗口中打印格式默认为Standard不需要改动,勾上“包含每次测量”和“分析组”,打印机栏选定打印机型号,然后点击确认。 4.1.10 光谱仪未发生故障,仪器正常运行,不允许关机,否则对测量数据会产生误差。若 需要关机,开机按照上述工作流程操作,然后需对光谱仪作标准化,标准化参照流程操作。 4.1.11 关机顺序:先关高压电源(HVPS),再关电子柜,接着关水泵,然后关真空泵. 4.2光谱仪标准化操作流程: 4.2.1 点击“分析数据”选择“标准化【F3】”,进入界面中“任务(Task)”中下拉菜单选

现代近红外光谱分析仪工作原理

现代近红外光谱分析仪工作原理 现代近红外光谱分析仪工作原理 2011年02月08日 20世纪90年代初,外国厂商开始在我国销售近红外光谱分析仪器产品,但在很长时间内,进展不大,其原因主要是:首先,近红外光谱分析要求光谱仪器、光谱数据处理软件(主要是化学计量学软件)和应用样品模型结合为一体,缺一不可。但被分析样品会由于样品产地的不同而不同,国内外的样品通常有差异,因此,进口仪器的应用模型一般不适合分析国内样品。如果自己建立模型,就需要操作人员了解和熟悉化学计量学知识和软件,而外商在中国的代理机构缺乏这方面的专业人才,不能有效地根据用户的需要组织培训,因此,用户对这项技术缺乏全面了解,影响到了它的推广使用。其次,进口仪器价格昂贵,售后技术服务费用也往往超出大多数用户的承受能力。 现代近红外光谱分析技工作原理 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的。近红外光谱记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,它常常受含氢基团X-H(X-C、N、O)的倍频和合频的重叠主导,所以在近红外光谱范围内,测量的主要是含氢基团X-H振动的倍频和合频吸收。 由于倍频和合频跃迁几率低,而有机物质在NIR光谱区为倍频与合频吸收,所以消光系数弱,谱带重叠严重。因此从近红外光谱中提取有用信息属于弱信息和多元信息,需要充分利用现有的光机技术、电子技术和计算机技术进行处理。计算机技术主要包括光谱数据处理和数据关联技术。光谱数据处理是消除仪器因素(灯及测量方式等)环境因素(如温度等)和样品物态(如颜色、形态等)等对光谱的影响。常采用的方法有平滑、微分、基线漂移扣减、多元散射校正(MSC)和有限脉冲响应滤波(FIR)等也可以用小波变换来进行部分处理。数据关联技术主要是化学计量学方法。化学计量学的发展使多组分分析中多元信息处理理论和技术日益成熟,解决了近红外光谱区重叠的问题。通过关联技术可以实现近红外光谱的快速分析。在近红外光谱的应用中我们所关心的是被测样品的组成或各种物化性质,因此,如何提取这些有用信息是近红外光谱分析的技术核心。现在的许多研究与应用表明,

PEAA800原子吸收光谱仪中文操作作业指导书解析

仪器操作规程 文件编号: 文件名称:AA800原子吸收光谱仪操作规程生效日期: 版次号: 受控状态: 分发号:

1目的 使AA800原子吸收光谱仪的使用处于受控状态,保证检测结果的准确性和可靠性。2范围 AA800原子吸收光谱仪 3职责 3.1检验室负责制定操作规程 3.2仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用 4使用前的准备 4.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯 4.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。 5操作规程 5.1开机与分析测定 5.1.1开室内总电源开关;石墨炉电源开关;之后开空气压缩机,充满气后,使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上;开氩气在0.35-0.4MPa;开启通风系统。 5.1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。 5.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现Select Workspace 画面。 5.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或Furnace,如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面;如果改变分析技术,要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。 5.1.5火焰法(Flame) 5.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。 5.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面(Workspace),选择MANUAL FL,便会弹出 以前保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标,即打开四个常用的工作窗口,即可建立一个工作界面,以监测仪器的工作状态。 5.1.5.3点灯 (1)点击Lamp菜单,弹出Align Lamps窗口,检查待测元素的灯是否安装。 未安装的灯,若是PE公司的灯直接装上即可,若其他公司的要装合适的转 接头。安装好后,PE公司的灯会自动识别,并有一个推荐的使用条件,非 PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号(如Zn、Fe等),再输入 使用条件,因为推荐条件不一定适合。 (2)在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯,在Setup单击不但点亮测定元素的灯,同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯 电流等使用条件,在窗口下边单击图标“Repeak”即可。 (3)国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流太大,能量就高,测试时稳定,但灵敏度低,并且灯的寿命也短。一般设置的灯电流使能 量达到可以测试就可以了,一般在2000以上,但有些元素的灯能量很低, 只有几百,如Fe、Cd、Mn等。

傅里叶红外光谱仪操作规程.pdf

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的KBr薄片,有4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。 5.关机 (1)先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

SPECTROMAXx光谱分析仪中文操作手册

德國SPECTROMAXx分光儀

V0.01 卓明貿易股份有限公司 231台北縣新店市寶橋路235巷133號7樓之3 TEL : (02) 8919-1488 407台中市西屯區福順路140號16F-1 TEL : (04) 2462-0010 813高雄市左營區文康路197號4樓TEL : (07) 345-2867

目錄Index 操作注意事項 開機步驟 選擇分析程式(Load Program) 輸入樣品編號(Edit Sample Data) 分析樣品(Analyze) ICAL校正(Intelligent Calibration Logic) 微調校正 關機步驟(Shutdoun Procedure) 快速功能(Hot Key) 設定材質規格資料庫(Alloy Grade Library)元素顯示排列(Element Format) 元素顯示模式(Output Mode) 故障排除(Trouble Shooting)

操作注意事項 1.環境操作條件 Designation內容Value Electric connection電力220 V +- 10V Ground接地線必需採用獨立接地線 Power during scan最大耗電400 VA Power during stand-by待機180 VA Temperature range環境溫度具備空調的實驗室 Air humidity range溼度20 – 80%, not condensing Argon cylinder pressure氬氣鋼瓶最低壓力Argon inlet pressure on the unit氬氣壓力10bar ( 1 Mpa) 7.0 bar (0.7 Mpa) Argon quality (min.)氬氣純度要求 4.9 (99.999% Ar)以上 Argon flow rates Stand-by (low-flow): Constant flow: Analytic flow: 6 l/h 23l/h 200l/h 2.試片之處理與分析 i.樣品處理設備 鐵基、鈷基、鎳基、鈦基…………環帶式砂輪機1Hp,無縫砂布帶60號 鉛基、銅基、鋅基、鎂基、鍚基、鉛基…車床或銑床,可夾持¢25-80mm的樣品ii.試片不可氧化及不帄,車削時不可加切削液 iii.不可用手觸摸分析面。 iv.分析標準試片,只能分析試片的外圈部份 v.所有試片的燃燒點,內圈要完全燃燒,圈外要黑,才代表完全燃燒,若無法達到上述要求,請參考故障排除影響影響打點效果 3.分析不同基材時要更換- 電極棒、鋼刷。 4.只有原廠的零件可以用於維修此儀器 5.獨立接地線 6.在處理分析台內部和激發系統時,必頇將source開關關掉

常规样品的红外光谱分析

常规样品的红外光谱分析 PB07206298龚智良 实验目的 1.初步掌握两种基本样品制备技术及傅立叶变换光谱仪器的简单操作; 2.通过图谱解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 实验原理 红外光谱:红外光谱是分子的振动转动光谱,也是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动引起的偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些区域的光透射强度减弱。记录红外光的百分透射比或波长关系曲线,就得到红外光谱。从分子的特征吸收可以鉴定化合物和分子结构,进行定性和定量分析。红外光谱尤其在物质定性分析中应用广泛,它操作简便,分析速度快,样品用量少且不破坏样品,能提供丰富的结构信息,因此红外光谱法往往是物质定性分析中优先考虑的手段。 能产生红外吸收的分子为红外活性分子,如CO?分子;不能产生红外吸收的分子为非红外活性分子,如O?分子。 中红外区为基本振动区:4000-400cm-1研究应用最多。 红外吸收的波数与相应振动的力常数关系密切。双原子分子的基本频率计算公式为 ??=12????? 其中?为约化质量 μ=m??m? m?+m? 对于多原子分子,其振动可以分解为许多简单的基本振动,即简正振动。一般将振动形式分为两类:伸缩振动和变形振动。 各种振动都具有各自的特征吸收。 仪器结构和测试技术 Fourier变换红外光谱仪(FTIR仪):能够同时测定所有频率的信息,得到光强随时间变化的谱图,称时域图,这样可以大大缩短扫描时间。由于不采用传统的色散元件,其分辨率和波数精度都较好。傅立叶变换红外谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。测试样品时,由于样品对某些频率的红外光吸收,从而得到不同样品的干涉图。红外光是复合光,检测器接收到的信号是所有频率的干涉图的加合。 对试样的要求:试样应该为纯物质,纯度大于98%,以便于和纯化合物进行比较;样品中不能含游离水;试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使大多数吸收峰的透射比处于10%-80%。 制样方法:对于液体样品有液膜法、液体吸收池法;对于固体样品有压片法、糊状法;对于特殊的样品还有薄膜法(包括熔融法和热压成膜法、溶液制膜法);对于气态样品一般都灌注于气体池中进行测试。 除了常规的测试技术外,红外光谱测试还有衰减全发射和偏振红外光谱等特殊的测试技术。 实验步骤、现象及讨论 固体样品制备:使用KBr压片法。用一个玛瑙研钵将少量KBr晶体充分研磨后加入其量5%左右的待测固体样品,混合研磨直至均匀,并使其颗粒大小比所检测的光波长更小(约2μm以下)。在一个具有抛光面的金属模具上方一个圆形纸环,用刮勺将研磨好的粉末移至环中,盖上另一块模具,放入油压机中进行压片。KBr压片形成后,用夹具固定测试。注意样品制备过程中一定要将粉末研得足够细,判断的标准是粉末粘在研钵壁上比较紧。整个操作过程在红外灯下进行,这样可以减少样品制备过程中吸水的量。在制备固体样品之前,要用酒精棉球把刮勺、研钵、研杵擦干净。 液体样品的制备:取一对NaCl窗片,用刮勺沾一滴未知液体在一块窗片上,然后用另外一块窗片覆

直读光谱仪操作规程全

直读光谱仪操作规程全 为保证直读光谱仪系统发挥正常功能,特制定本规范,规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘,尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。 1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。 1.4 工作电压稳定:230?10%,频率:50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表,用于减压。输入压力范围应在 0,2.5MPA。 1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。2244. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源,确保整个系统通电 开启电源稳压器,保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.2 2.4.3 开启氩气净化器,确保净化器上的两个阀门为开,温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门,并调节氩气输出压力至0.7Mpa。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间,使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反

温度值设定500? 电压恒定230?10%

输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用,需更换。 输出压力调节 2

光源开关 地线,无伤害 2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标,打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 2.2.5 将SUS样品重新磨好,放在火花台上,按F2激发,看激发点是否正常,如果不正常, 充气三分钟,直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常,是氩气不纯,应该更 换氩气。

光谱仪安全操作规程标准范本

操作规程编号:LX-FS-A31409 光谱仪安全操作规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

光谱仪安全操作规程标准范本 使用说明:本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束,并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则,使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 1、每周至少检查真空泵油面高度一次,当油的液面高度处于最高和中间时,泵具有最佳的性能和使用寿命。如果油位过低,就应考虑补加ARL专用真空油,如果真空度读数过高或者油面比较混浊、较黑时,就应考虑更换真空油了。加油或更换油时请与ARL工程师联系进行指导,防止操作不当造成真空油倒抽。 2、位于仪器后部的风扇滤尘器,应至少每月清理一次。 3、每分析200个样品后要对激发台火花室部分进行清理。

4、做样每打点一次用钢丝刷刷电极并用脱脂棉擦试积碳,不得打重叠点。 5、操作不得用湿手。 6、使用过程中出现异常,要停止使用,并通知维修人员进行修理。 请在该处输入组织/单位名称 Please Enter The Name Of Organization / Organization Here

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