KDN-103A型定氮仪标准操作规程

KDN-103A型定氮仪标准操作规程
KDN-103A型定氮仪标准操作规程

执行日期:年月日

目录

目的: (3)

范围: (3)

职责: (3)

术语: (3)

工作原理: (3)

技术指标 (3)

操作步骤 (4)

故障处理 (5)

注意事项 (6)

记录 (6)

目的:

使操作人员熟知检验过程,以确保检查准确无误。

范围:

本规程适用于砷盐检查的操作。

职责:

品控化验经理:应对所有实验操作人员进行与本实验有关的实验方法和设备的操作培训,确保操作人员能够按照规定的要求,正确、规范操作。

操作人员:负责按本规程进行操作,及时记录实验结果。

品控化验经理:负责对本程序的执行进行监督、检查。

术语:

无。

工作原理:

样品中含氮有机物经浓硫酸加热消解,硫酸使有机物脱水,然后有机物炭化生成碳,碳将硫酸还原为SO2,本身则变成CO2,SO2使N还原为NH3,本身则氧化为S2O3,而消化过程中生成的H2,又加速了NH3的形成。在反应过程中,生成的H2O和S2O3溢出,而NH3则与H2SO4结合成(NH4)2SO4内溶液中,加入NaOH,并蒸馏,使NH3溢出,用H3BO3吸收后,用已知摩尔浓度的酸滴定,测出样品全氮含量,乘以氮与蛋白质的换算系数,即为粗蛋白质的含量。

技术指标

a.测定范围: 0.1mg~200mg氮;

b.样品质量:固体0.3~8g;液体5~30ml;

c.测试精度:相对差1%;

d.重复性:平行差≤0.2%;

e.回收率:≥99.5%;

f.速度:蒸馏25 ml/min;

g.★一次最大加液体积:150ml;

h.★一次最大接收体积:400ml;

i.★防溅管采用高性能耐强酸碱塑料模具一次成型;

j.电源:220(V)±10%; 50HZ~60HZ;

k.额定功率: 1200W;

l.外形尺寸:360x300x700(mm);

m.重量:27KG;

操作步骤

1 消化操作:详细步骤见消化装置说明书。

2 蒸馏前准备:

a.进水胶管一头连接进水口,一头连接水龙头,并有卡栓卡住;

b.出水胶管一端连接出水口,另一端通入水槽中,水槽排水口保持畅通;

c.排水胶管出水口不得高于仪器底平面,同时关闭排水阀门;

d.接通电源。电源线内必须有良好的接地线,同时必须保持与仪器相通。

e.溶液管两端都已装入过滤器,碱液胶管插入碱液桶;蒸馏水胶管插入蒸馏水桶。

3蒸馏操作

a.打开水龙头,使自来水进入冷凝管。注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用为止。

b.开总电源开关,待红色水位指示灯亮,按一下蒸汽按钮待蒸汽导出管放出蒸汽,再按蒸汽按钮停止加热。

c.在蒸馏接收管托架上,放上已经加入适量(50ml左右)的接收液(硼酸和混合指示剂)的锥形瓶,使蒸馏接收管的末端浸入接收液内。

d.在消化完全冷却后的消化管内,逐个加10ml左右蒸馏水稀释样品,如微量蒸馏,需将冷却后的消化液移至定容瓶内定容,然后按需移液至消化管内。

e.向上抬起左侧手柄,将消化管套在防溅管密封圈上,稍加旋转使其保持接口密封,拉下防护罩。

f.加碱:按一下碱按钮,NaOH溶液量必须至蒸馏液碱性颜色变黑为止。(碱液量调节,时间为秒,调节方法,先按设置按钮,再按碱按钮,待加碱时间显示窗数字闪烁,设定所需时间。从1秒至40秒循环,按所需量调节后在加碱时只要按一下按钮即可)。(注意:如仪器连续数天停止使用,必须先吸空胶管和碱泵内的碱液,然后用10﹪的硼酸溶液过滤胶管和碱泵;再用蒸馏水过滤一次即可)。

g.按一下汽按,开始蒸馏,到时报警。用洗瓶冲洗接收管,继续蒸馏1分钟后自动停止,取下锥形瓶。(全量蒸馏接收液体积约为175ml;微量蒸馏接收液体积约为100ml)。(接收

液量调节,时间为分,调节方法:先按设置按钮,再按蒸汽按钮,待蒸汽时间显示窗数字闪烁,设定所需时间从1分至20分,按所需量调节后在蒸馏时只要按一下即可)。

故障处理

注意事项

a.本仪器使用时,要求严格按标准操作规定进行。

b.本仪器的电源电压为220V,频率50HZ,必须有可靠的接地。

c.每次使用结束,必须擦洗干净,防止试剂腐蚀仪器,影响测试精度及使用寿命。

d.定期检查下两根溶液管端头的的管内过滤器有无脏物,如有赃物及时清理,以免堵塞吸泵,影响使用。

e.仪器不使用时用将冷凝管中的水排出,

f.如仪器连续数天停止使用,必须先吸空胶管和碱泵内的碱液,然后用10﹪的硼酸溶液过滤胶管和碱泵;再用蒸馏水过滤一次即可。

g.使用前及使用后应该对仪器进行蒸馏,蒸馏时间应不小于15min。

h.仪器在使用过程中必须保证有冷凝水通入且冷凝水的流量可以起到冷凝作用。

i.及时填写设备使用记录。

记录

a.仪器使用记录YKFL-D004

b.仪器维护保养记录YKFL-D006

011-bgb-150b高效包衣机标准操作规程

目的:建立包衣机操作标准程序。 适用范围:适用于本型号包衣机进行包衣操作的全过程。 责任:BGB-150B高效包衣机操作人员按本规程操作,班组长、车间主任负 责人对本规程的有效执行承担监督检查责任。 内容: 1.操作前的准备 1.1检查包衣锅内有无异物。 1.2检查喷雾系统是否正常,准备好薄膜包衣液。 2.操作步骤 2.1打幵电气柜电源幵关。 2.2按手动键和连续两次按动匀浆键,短暂幵启主机,检查转动系统运转是否正常。 2.3依次按总停一"置数一"温度一数字一?输入键,按要求设置热风温度。 2.4打幵热风柜蒸汽,幵旁路排水幵关,排除冷凝水后,关闭旁路排水幵关,打幵进 汽阀和排汽阀。 2.5打幵包衣锅前门盖,盖紧出料孔盖。 2.6将片芯放入锅内,按手动键及热风键,将药片预热,在预热过程中经常短暂起动主机搅拌药片使预热温度均匀。 2.7启动主机,幵启排风键,抽除细粉。 2.8将包衣液加入保温桶,装好喷雾系统,预热达到要求后,打幵压缩空气幵关,按匀浆键、排风键、喷浆键,调整喷雾角度和大小,调整好后,进行包衣操作。 2.9在喷浆过程中根据工艺要求,用加速或减速键,调整主机转速,用温度键、数字键调整热风温度。

2.10.包衣操作完成后,关机的顺序为停止喷雾,关热风、喷浆及压缩空气和蒸汽阀, 将喷枪连同支架移出包衣锅;关闭主机,装上卸料器后,再启动主机,将药片取出 盛于洁净容器中,关闭所有电源。 3.按《BGB-150B型高效包衣机标准清洁标准操作规程》(SOP-WS-036-00进行清洁,填写《主要设备运行记录》(REC-SB-007-00)及《设备清洗记录》(REC-WS-016-00 4.注意事项 4.1包衣操作时,应将室门关好,注意排气口密封性。 4.2操作中禁止动火。

MA-1卡尔费休水分测定仪操作规程

MA-1智能卡尔费休水分测定仪标准操作规程 1.目的 建立MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用标准操作程序,使操作过程标准化。 2.范围 本标准适用于MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用。 3.内容 3.1. 仪器组件 3.1.1. 仪器组成:MA-1主机、触摸屏控制器、试剂瓶架。 3.1.2. 电源:220V稳压电源。 3.2. 操作步骤 3.2.1.在试剂瓶架上依上放好容量法卡尔费休试剂,无水甲醇及废液瓶。 3.2.2.使用前的准备工作:确认仪器连接安装无误,并检查各接口是否已拧紧旋钮。 3.2.3.吸甲醇:打开仪器电源开关,点击显示屏“进入”键,屏幕显示主菜单,再点击“吸甲醇”键,界面进入吸甲醇项,长按该界面“进入”键,仪器开始向五口瓶中吸入无水甲醇状态,此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)。点击“退出”键,界面退至主菜单; 3.2. 4.注液:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“注液”键,然后点击“进入”键,仪器开始自动进入注液状态,泵体活塞上移至上限时将自动停止,点击“退出”键,界面退至手动控制状态; 3.2.5.吸液:点击“吸液”键,然后点击“进入”键,仪器开始将卡氏试剂吸入泵体,直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态,吸液停止后仪器自动反转,三通阀再转入注液状态)。点击“退出”键,界面退至手动控制状态: 3.2.6.打空白:点击“打空白”键,然后点击“进入”键,此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态,同时将第一次吸液中泵体中的空气打空,空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“退出”键,界面退至手动控制状态,再按“退出”键,界面退至主菜单; 3.2.7.标定:点击“标定”键,然后点击“进入”键,然后用10μl微量注射器向五口瓶中注入10μl (10mg)蒸馏水,点击“进入”键,仪器开始对卡氏液进行标定。可连续标定五次,仪器会将标定结果自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后,按“退出”键,界面退至主菜单; 3.2.8.样品检测:待标定结束后,仪器就可以对样品进行自动检测了。点击主菜单“样品检测”键,再点击“样品重量”,按界面提示输入样品重量,按“确认”键,再点击“延时时间”(一般情况下,样品是液体延时时间为l0-15秒即可,样品如是固体,可根据其溶解度大致为30—60秒)按“确认”键,然后点击“进入”键,仪器进入自动检测状态;若进行多次检测且样品重量不同,需重复5—7项操作。 3.2.9.排废液:待仪器连续多次检测结束后,五口瓶中的溶液会逐渐增多,当目

BG150E高效包衣机标准操作规程

BG150E高效包衣机标准操作规程 1.目的: 规范BG150E高效包衣机包衣的操作,确保所包衣药片的包衣质量。 2.范围: 适用于BG150E高效包衣机的操作 3.责任人: 实训指导教师、实训学员执行本规程,实训员负责监督本规程的实施。 4.程序 4.1 准备过程 4.1.1 检查生产现场、设备、容器的清洁状态,检查《清场合格证》,并核对其有效期。取下“已清洁”标示牌,挂上《生产状态标志》,按岗位工艺指令填写工作状态。 4.1.2检查设备各部件、配件是否齐全,紧固件有无松动,如发现异常,及时排除或报告有关人员。 4.1.3 检查机器润滑情况是否良好。 4.1 .4检查电器控制面板各仪表及按钮、开关是否完好。 4.1.5按岗位工艺指令核对物料品名、规格、批号、数量等。 4.1.6 按岗位工艺指令配好包衣液。 4.2 操作过程 421打开电源开关,开启压缩空气总阀及各压缩空气分阀,确定PLC显示正常。

422在显示屏上关闭PLC信息框,点击系统监控”进入系统监控”画面。点击“自动”,进入自动生产画面。 4.2.3 首先打开视灯;点击“温控”,设定温度,并开启。返回原画面;打开“热风”,热风机运转;再打开“匀浆”,主机运转。 4.2.4确认正常后,打开“排风”,负压显示表指针偏向负压。接着打开“喷浆”,确定运转后立即关闭。然后关闭“热风”,观察热风温度是否已有下降倾向。 4.2.5 待温度冷却后,关闭“匀浆”,关闭“排风”,打开包衣滚筒门,加入片 -I-R 芯。 4.2.5 开启“热风”,让片芯预热,同时打开“匀浆”,转一圈后关闭。(若片芯质量较好,可低转速一直转动主机,并开着“排风”。)预热完毕,关闭“热风”,关闭“匀浆”,开启“排风”。 4.2.6 开启喷枪减压阀,打开包衣滚筒门移出喷枪,一手捏紧喷枪气管,时放时捏,打开喷枪气开关,同时,检测喷枪通气情况,再开启“喷浆”。 待包衣液快流至喷枪口处,捏紧包衣液管,时松时捏,看流出情况是否顺畅。确认喷枪喷雾,流畅后,关闭喷枪气开关,关闭“喷浆”,关上包衣滚筒门,并将喷枪外调节旋钮调小。 4.2.7 调整主机转速 10.0 后,打开“主机”、“热风”、“排风”,开启喷枪气阀门,打开“喷浆”,调节喷枪外调节旋钮,逐渐加大(调节时要左右旋转,逐渐增大),至适宜喷雾度。包衣过程中不断调整喷枪喷量,并注意控制片芯受热温度,直至片芯包衣完成。 4.2.8 包衣结束,首先关闭“温控”开关,返回,再关闭喷浆,等喷枪喷出量减少了,降低主机转速,然后,关闭喷枪气开关,待冷却后关闭“热风”、“排风”、“匀浆”。

Foss全自动定氮仪

Foss全自动定氮仪及消化炉 操作规程 Foss全自动定氮仪所需试剂 1.40%NaOH 2.0.1MNaOH 3.1%硼酸 4.0.2M HCl(或0.1M——推荐) 5.Na2CO3 6.甲基红 7.溴甲酚绿 二、试剂配制方法 1.40%NaOH:40gNaOH溶于100g蒸馏水中。 2.0.2M HCl (或0.1M-推荐):每升蒸馏水含17.24ml HCl(或每升蒸馏水含8.62mlHCl)。 3.硼酸配制及标定: 1)配制: 将100g硼酸溶入10L蒸馏水得1%硼酸。然后加入100ml溴甲酚绿溶液 (100mg溴甲酚绿溶入100ml甲醇)和70ml甲基红溶液(100mg甲基红 溶入100ml甲醇)。 2)标定: 取25ml硼酸溶液加入100ml蒸馏水,以0.1M NaOH滴定至中性灰色,然后计算10L硼酸溶液所需NaOH的量。(一般10L1%硼酸加入20-35ml NaOH 即可调好)。 3)检验: 运行空白(“program”选择Kjeldahl 1,“result”选择Blank),允许空白值范围 0.05-0.15(连续两次测定Blank值一致即可)。如果空白过高,则向硼酸桶中 滴加少量HCl。如果空白值为负值,则加入0.1MNaOH。重复操作至满意结果。 4.HCl的标定 10gNa2CO3研细,在265℃下干燥1h(或200℃下2h)。干燥器中冷却备用。 指示剂0.1g 甲基红+0.1g溴甲酚绿溶入100ml甲醇。 准确称取0.4000gNa2O3(W1)转入锥形瓶,并加入40ml蒸馏水,加10滴指示剂,以配制的HCl溶液滴定至粉红色,记录HCl用量(A1)。电炉加热溶液几分钟,溶液变为绿色后,迅速水浴冷却至室温,继续滴定至粉红色,用量(A2)。 重复上述操作一次,用量(A3)。 HCl摩尔浓度(C)计算如下: C=18.870×W1/(A1+A2+A3)。计算结果精确至小数点后4位数 三、回收率检验 硫酸胺分子量为132.1,N%=21.09,纯度>99.5% 称取0.1500g硫酸铵入消化管中,执行测定程序即可(程序为Kjeldahl3)。

水中氨氮的测定(标准操作规程作业指导书)

1.适用范围 本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 2.测试原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420 nm处测量吸光度。3.仪器设备 3.1 可见分光光度计:配置20 mm比色皿。 3.2 凯氏定氮仪。 3.3 玻璃比色管:50 ml。 3.4 天平:精度0.01 g。 3.5 一般实验室常用仪器和设备,玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明,分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 一级水,文中所说的水均指一级水。 4.2轻质氧化镁:不含碳酸盐,在500 ℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。 4.3纳氏试剂:称取16.0 g氢氧化钠,溶于50 ml水中,冷却至室温。 称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中,用水稀释至100 ml,若有红棕色沉淀产生,需要过滤。存于聚乙烯瓶,于暗处存放,有效期一年。 4.4 酒石酸钾钠溶液:ρ=500 g/L。 称取50.0 g酒石酸钾钠,溶于100 ml水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100 ml。 4.5 硫酸锌溶液:ρ=100 g/L。 称取10.0 g硫酸锌溶于水中,稀释至100 ml。 4.6 硫代硫酸钠溶液:ρ=3.5 g/L。 称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中,稀释至1000 ml。 4.7 氢氧化钠溶液:ρ=250 g/L。 称取25 g氢氧化钠溶于水中,稀释至100 ml。 4.8 氢氧化钠溶液:C=1 mol/L。

称取4 g氢氧化钠溶于水中,稀释至100 ml。 4.9 盐酸溶液:C=1 mol/L。 量取8.5 ml盐酸(ρ=1.18 g/ml)于适量水中,并稀释至100 ml。 4.10硼酸溶液:ρ=20 g/L。 称取20 g硼酸溶于水中,稀释至1000 ml。 4.11溴百里酚蓝指示剂:ρ=0.5 g/L。 称取0.05 g溴百里酚蓝溶于50 ml水中,加入10 ml无水乙醇,用水稀释至100 ml。 4.12淀粉-碘化钾试纸: 称取1.5 g可溶性淀粉于烧杯中,用少量水调成糊状,加入200 ml沸水,搅拌混匀。加0.50 g碘化钾和0.50 g碳酸钠,用水稀释至250 ml。将滤纸条浸渍后,取出晾干,于棕色瓶中密封保存。 4.13氨氮标准溶液:10 μg/ml,由国家有证标准物质稀释而来。 5. 样品前处理 5.1 去除余氯 如样品中有余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加0.5 ml 可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 5.2 絮凝沉淀 100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液(ρ=100g/L)和0.1~0.2 ml氢氧化钠溶液(ρ=250 g/L),调节pH=10.5,放置使之沉淀,用中速滤纸过滤,弃去初滤液。 5.3预蒸馏 如絮凝沉淀后样品还有颜色或浑浊则用预蒸馏,将20 ml硼酸溶液(ρ=20 g/L)移入100 ml容量瓶内,馏分出口在硼酸溶液液面下。取100 ml样品于凯氏消化管中,加入几滴溴百里酚蓝指示剂,必要时,用氢氧化钠溶液(C=1 mol/L)或盐酸溶液(C=1 mol/L)调pH=6.0~7.4,加入0.25 g轻质氧化镁。加热蒸馏,馏出液到80 ml时,停止蒸馏,加水定容至100 ml,待测。 6. 分析测试 6.1 校准曲线 分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml氨氮标准溶

高效包衣机清洁标准操作规程

高效包衣机清洁标准操作规程 1.高效包衣机清洁目的 2.高效包衣机清洁范围 3.高效包衣机清洁责任 4.高效包衣机清洁内容 5.高效包衣机清洁培训 1.高效包衣机清洁目的 建立高效包衣机清洁标准操作程序,防止药品交叉污染。 2.高效包衣机清洁范围 固体制剂车间高效包衣机的清洁。 3.高效包衣机清洁责任 3.1.包衣工序组长负责组织实施。 3.2.包衣岗位操作人员严格按本清洁程序执行。 3.3.车间工艺员、质监员负责监督与检查。 4.高效包衣机清洁内容 4.1.高效包衣机是与药品直接接触的生产设备,必须进 行彻底清洁,使之符合工艺卫生要求。 ____________________________________________________________________________________________

4.2.包衣完毕,切断电源,清除设备外部粉尘及废弃物, 连接好排污管,开始对设备进行清洁。 4.3.搅拌桶、蠕动泵、喷枪及硅胶管的清洁。先排尽搅 拌桶内的保温水,用饮用水将保温桶冲洗干净,并将 水排尽。保温内桶先加入一定量饮用水,加入清洗剂, 用带柄软刷将内壁刷洗干净,清除污水,并用饮用水 冲洗一遍。随后加入一定量饮用水和清洗剂,开动搅 拌,出料口接蠕动泵和喷枪,开动蠕动泵,打开喷枪, 对硅胶管、蠕动泵、喷枪及喷雾管路进行喷射清洗, 然后换上饮用水反复喷洗,清洗干净后,再换上纯化 水清洗,最后用75%乙醇对整个喷雾装置进行清洗、 消毒。 4.4.主机的清洁。关闭排污管,接通饮用水进水管,打 开阀门,将水加入包衣滚筒内,当主机积水盘达到一 定水位时,加入清洗剂进行洗涤,洗涤完毕,打开排 污管排污,然后用饮用水反复冲洗设备各部位,清洗 干净后,再接纯化水管进行清洗,最后用75%乙醇对 设备各部位进行喷洗、消毒,排尽污水,用洁净干抹 布将设备外表面擦干,设备主体、喷枪等用热风烘干 备用。 4.5.设备上可拆卸部件送清洁间按容器具清洁标准操作____________________________________________________________________________________________

凯氏定氮仪的使用方法

摘要:叙述了凯氏定氮仪在使用过程中的几点注意事项,浅谈凯氏定氮仪的维护与保养。 关键词:凯氏定氮仪;使用经验;保养方法 全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器,广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成:(1)蒸馏装置;(2)滴定装置;(3)检测装置; (4)排废装置。下面就本人在工作中的心得,分别谈谈对这四部分的维护与保养的认识。 特别提示:反复认真地阅读仪器使用说明书,做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况,熟悉、理解,融会贯通。严格按照说明书和仪器操作规程的要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。 1使用经验 1.1开机之前,保证各个溶液能够满足此次试验测定,检查去离子水,碱液和接收液的使用情况,以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水,碱液和接收液的液位低于液位传感器的话,或废液的液位高于液位传感器的话,仪器将报警,正在进行的试验将被停止,影响测定工作的正常进行。 1.2 开机之前,保证冷却水的开关是打开了。如果冷却水开关关闭,仪器虽然能自检通过,但是在蒸馏过程中,由于蒸馏装置的温度太高,仪器将报警,提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后,仪器将继续工作。但此次试验被停止,影响正常测定的同时,在没有冷却水保护的情况下,对蒸馏装置具有损伤。 1.3 等1.1和1.2确认无误后开机,仪器自检,自检通过后,仪器进入等待选择程序阶段。首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果,因为气泡进入后,会占据标准滴定酸的体积,使标准滴定酸的体积减小,测定结果偏低。 排除气泡的方法是;首先打开仪器前盖,仪器报警,提示仪器前盖被打开,找一块小磁铁放在仪器前面的触点上,按面板上回车键,此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液,滴定器活塞向上移动停止后,用收捏住滴定器的塑料软管,选择滴定器排空,滴定器活塞向下移动,等移动3~5秒后立刻松手,滴定器中气泡将上浮至滴定器上端,选择滴定器充液,气泡被排除滴定器,反复2~3次,将气泡排净后开始测定。 1.4空白的测定 在空白测定时,首先测定水空白,水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时,仪器稳定。测定试剂空白,并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白,即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定,将会得到偏高的试剂空白值,测定结果将偏低。 1.5样品测定 牛乳样品需要混合均匀后取样,因为牛乳样品容易脂肪上浮,不事先混合而直接从上层取样的话,测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量,并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品,在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话,将会使测定结果偏低。 在加酸的过程中,要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小,样品消化不完全,测定结果偏低;酸量大,在上机过程中与碱中后酸过量,游离胺不能被蒸馏出来,严重影响测定结果。所以,要严格控制硫酸的用量,表1列出了乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量。 表1 乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量 样品的成分消耗的酸量(ml硫酸/g) 脂肪9.7 蛋白质 4.9

卡尔费休水分测定标准仪操作规程

建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期,超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性,检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源,按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单,点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息,在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标,仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水(约10mg)放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿,点击图标,再点击填加样品,快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据,数据输入仪器点√图标,仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束,读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过,滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期,有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单,点击“滴定剂”图标,在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期,如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标,仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿,选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品,放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品,快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据,将数据输入仪器点√图标,仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。

高效包衣机岗位标准操作规程(新版)

( 操作规程 ) 单位:_________________________ 姓名:_________________________ 日期:_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 高效包衣机岗位标准操作规程 (新版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.

高效包衣机岗位标准操作规程(新版) 内容: 1.操作步骤: 1.1准备过程 1.1.1检查水、电、汽各环节是否正常,检查各紧固件是否松动。 1.1.2启动主电机,使锅体空转2分钟,判断是否故障。 1.1.3检查素片质量,有否松片等现象,是否符合要求。 1.1.4检查工房、设备、容器的清洁状况,检查清场合格证,核对有效 期、容器,取下标识示牌,挂生产标示牌,按生产指令填写工作状态,使用清场合格包衣设备。 1.1.5按生产指令,从中间站领取素片与中间站保管员进行二

人核对品 名、规程、批号、数量等,填写物料交接记录。 1.1.6检查生产环境的相对温度是否符合要求,做好记录。 1.2操作过程 1.2.1称取素片75kg置包衣锅中,预加热至工作温度(排风温度在60 ℃以上)。 1.2.2调节蠕动泵转速及压缩空气使包衣液呈雾状。 1.2.3开始喷膜,喷膜主机转速应由慢到快。加热进风温度应保持在80 ℃以上,喷膜连续进行。 1.2.4喷膜完成后,进行干燥至表面光亮。 1.3结束过程 1.3.1包衣结束后将药片取出置干燥室内放凉、干燥。 1.3.2将包好的包衣片转至中间站与中间保管员二个进行核对,并填写

凯氏定氮仪的操作规程

凯氏定氮仪的操作规程 ZYRP—JB—CZ/4--18 一、设置部分: 1、消化器的温度及时间的设置: 打开消化器的电源开关,按向下键后,再按回车键。当出现选择程序框时,用向上或向下键选择所需程序。程序选好后按回车键,这时出现第一步,上面是温度,下面是时间,再按回车键后,温度处闪动,这时就可以用向上或向下键对温度进行设置。设置完成后按回车键,闪动光标自动跳到下方时间处,用同样的方法对时间进行设置。第一步设置完成后按向下键用同样的方法对第二步、第三步的温度进行设置。 注:设置的最佳温度为:第一步:190℃,保持20分钟; 第二步:300℃,保持30分钟; 第三步:420℃,保持100分钟。 待三个步骤全部设置完成后,按ESC键退出设置程序即可。 2、蒸馏器加药品量的设置: 打开蒸馏器的电源开关,按SET键,当01处闪动时,按回车键,这时显示器上显示的是蒸馏器的温度;再按回车键时,显示需加水的量,这时可以用向上或向下键根间据需要对加水量进行设置。设置完成后按回车键;这时依次显示加硼酸量、加氢氧化钠的量,用同样的方法对这两项进行设置,完成后显示等待的时间和蒸馏的时间,同样用向上或向下键根据需要进行设置。设置完成后按回车键,直到听到报警声后,显示当设置初始时的01闪动状态时,按下SET键,设置全部完成。 | 注:设置的最佳量为:H2O,20ML。 H3BO3,25ML。 NaOH,70ML。等待时间为5秒,蒸馏的时间为4分钟。 3、自动滴定部分的设置:

打开电源开关,根据实际用向上或向下键对所需的PH值的进行设置,(现用的PH值为。)然后放好待滴定样品,把电极和滴定头放入样品中,按下START键开始滴定。滴定完成后自动停止,读数。 二、仪器使用注意事项与保养 1、在使用消化器时,应盖好尾气回收器,当听到水响声时, 应及时倒出管内的水。 2、消化器的温度及时间不要经常设置,以免弄坏某些键子。 3、消化器工作时应及时打开尾气回收处的冷凝水及电源开 关,并且调试好转数。 4、当消化器由于温度过高不能正常工作时,按下后面的一个 小键即可。 5、消化器每次用完之后,用抹布擦试干净,以免生锈。 6、[ 7、蒸馏器在使用时必须检查冷凝水是否打开,蒸馏时应压紧消化 管,以防漏液。 8、当标有水、硼酸及氢氧化钠的指示灯亮时,检查是否样液 缺少,及时补足。 9、每次用完蒸馏器后应用蒸馏水空蒸一次,达到清洗内部的 目的,在使用之前用空瓶及蒸馏水空蒸一次。 10、蒸馏器用完之后,应仔细擦干净易脏部位,以免氢氧化钠 的腐蚀。 11、自动滴定器用完之后,用蒸馏水冲洗电极,并应及时盖好 电极帽。每次盖电极帽时检查帽内的电极保护液是否缺少,及时补满。 10、当自动滴定器的读数出现偏差时,应用专用的电极校正液进 行校正。 11、接收器内的蒸馏水每做三次试验更换一次。氢氧化钠指示剂 变色必须更换。 12、每次试验完成之后清洗所有易脏部位,并倒掉废液。把所 有仪器擦拭干净。

KF-1水分测定仪操作规程

KF-1水分测定仪操作规程 1 原理: 本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点: 根据半电池反应:I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2 操作方法: 2.1 玻璃仪器洗净,烘干,按图1连接好各部件,所有磨口涂凡士林,检查无误后,接通电源。 图1 KF-1型水分测定仪正反面图

2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌器,调节转子的转速,使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀,打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档,调整校正旋钮,使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,比如达到“50uA”。 2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡,指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分)的多少而定。一般开始可以快一些,当接近终点时宜稍慢一点,且不及时返回,就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA(两小格以内),此时溶液为红棕色,且保持30秒左右不回转就表示终点已到,表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏试剂的标定 精密称取约20-25mg的纯水(重量以G、mg表示)加入反应瓶中,盖好瓶口,记录滴定管中卡氏试剂的起始读数(V0、ml),然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点,记录滴定管读数(V、ml),按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度(T):

全自动凯氏定氮仪维护和保养

全自动凯氏定氮仪维护和保养 全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器,广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点它是目 前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程有两个基本部分组成:(1)蒸馏装置;(2)滴定装置。 下面分别谈谈对这两部分的维护与保养。 首先反复认真地阅读仪器使用说明书,做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、的功能、特点及其相互关联匹配情况,熟悉、理解。严格按照说明书和仪器操作规程的要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。 实验过程 1. 开机之前,保证各个溶液能够满足此次试验测定,检查去离子水,碱液和接收液的使用情况,如果发现不足及时补充否则影响测定工作的正常进行。同时确保冷却水打开,影响正常测定的同时,在没有冷却水保护的情况下,对蒸馏装置及仪器控制系统具有损伤。 2.空白的测定 在空白测定时,首先测定水空白,水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当多次空白测定值误差小于0.05,仪器稳定。测定试剂空白,并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白,即 在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定,将会得到偏高的试剂空白值,测定结果将偏低。 3.样品测定 3.1称样 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。固体样品一般取样范围为0. 20g ~2.00g;半固体试样一般取样范围为2.00g ~5.00g;液体样品取样10.0mL~25.0mL(约相当氮30m g ~ 40mg)。若检测液体样品,结果以g/100mL表示。样品放入定氮管内时,不要沾附颈上,万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低,或者用滤纸包裹好一起投入消化,滤纸影响通过空白扣除。 3.2消化 在加酸的过程中,要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小,样品消化不完全,测定结果偏低;酸量大,在上机过程中与碱中和后酸过量,游离铵不能被蒸馏出来,严重影响测定结果。所以,要严格控制硫酸的用量。 在消化过程中,先220℃预消化1小时,然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化,浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应,造成炭化,测定结果将偏低,炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路,造成仪器不能正常工作。 4回收率的测定 采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵,简单快速,不要消化,但只能保证仪器测定的部分,而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定,对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。 维护和保养 1.蒸馏装置

KF-1B水分测定仪操作规程

起草/修订人:Author 日期:Date 部门主管审查:Dept. Head Approval 日期:Date QA批准:Approved by QA 日期:Date 分发:Distribution:QA、QC QA, QC 1目的规范KF-1B型水分测定仪的操作。 2范围适用与KF-1B型水分测定仪的使用。 3职责 QC检验员对本规程的实验负责。 4规程 4.1 操作方法 仪器装置见说明书的装置图,按图装好玻璃仪器,将电极探头两端平行分开2mm左 右,置于反应瓶中,另一端的插头插入仪器电极插座中,开启电源,此时数码管显示 88888,报警器响、报警器灯亮,1秒钟后仪器进入滴定状态,仪表显示滴定情况。 4.2滴定甲醇中的水份: 加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端即可,此时数码管应显示d0000。调节搅拌器转速(在面板的左下方),使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。用双链球加压使卡尔,费休液试剂到达滴定管满刻度。用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份,随着卡尔·费休液进入反应瓶,数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点90%处),报警灯亮,报警器响,发出声光报警,通知操作者。此时应缓慢继续滴定,并注意观察显示器指示值,由于每支电极的灵敏度略有不同,一般滴定终点在d0097左右,若指示值不再增大(基本不变),即可认为此值为滴定终点。 4.3标定卡尔·费休试剂: 用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1,通过加料口橡皮盖注入反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔·费休试剂,随着卡尔·费休试剂进入反应瓶,数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时,报警灯亮,报警器响,发出声

BGB-150B高效包衣机清洁标准操作规程

BGB-150B高效包衣机清洁标准操作规程 1.目的:规范BGB-150B高效包衣机清洁标准操作程序。 2.范围:BGB-150B高效包衣机 3.职责:设备操作人员负责本规程的实施,班组长、车间主任和QA承担监督检查责任。 4.内容: 4.1.生产结束后按以下方法清洁 4.1.1.切断电源,清除包衣滚筒中可能残存的药片按《生产废弃物管理规程》 (SMP-SC***)处理。 4.1.2.用不锈钢桶盛饮用水约25L,启动蠕动泵将其抽入,启动喷枪将管路内残液排除 干净;再启动蠕动泵抽入75%乙醇或0.2%新洁尔灭溶液(配制方法见《清洁剂、消毒剂配制、发放、使用操作规程》(SOP-SC***))适量,启动喷枪对管路内部和喷枪内壁进行消毒,提起抽液管使管内消毒剂尽量排出;然后用10L纯化水重复上述操作,并用洁净抹布蘸饮用水擦洗喷枪和蠕动泵外周及蠕动管管道外壁至洁净,最后用洁净抹布蘸纯化水将喷枪和蠕动泵外周及蠕动管管道外壁擦拭一遍。 4.1.3.将搅拌保温罐移至器具清洗间,打开顶盖注入容积三分之二的饮用水浸泡约20 分钟后打开排液阀排除泡洗水,排完后关闭排液阀;再注入容积三分之二的饮用水,用洁净抹布擦洗、毛刷刷洗至洁净无不洁痕迹;然后注入纯化水清洗一遍,并用干洁净抹布擦干,最后用洁净抹布蘸75%乙醇或0.2%新洁尔灭溶液擦拭罐内壁和搅拌器一遍,十分钟后用洁净抹布蘸纯化水擦拭一遍除去消毒剂残留(若用75%乙醇消毒,不用除去)。用洁净抹布蘸饮用水将罐外表面擦拭至洁净无不洁痕迹,再用洁净抹布蘸纯化水擦拭一遍。 4.1.4.用洁净抹布蘸饮用水擦拭卸下的进料斗、卸料斗至洁净,再用洁净抹布蘸纯化水

步崎全自动凯氏定氮仪操作规程

BUCHI K-370全自动蛋白测定仪操作规程 第1页 3 内容 3.1 开机准备 3.1.1 SELECT 3.1.2 开机:打开打开右侧电源开关,出现操作界面,打开水阀。 3.1.3 PH 计校准 PH 校准→按ENTER 键进入,将PH 电极从保护套中拔出, 用蒸馏水冲洗,再用滤纸吸干,将其插入PH=7.00 过几秒钟后会出现提示您换缓冲溶液2的界面,此时将PH 计从缓冲溶液中取出,用水冲洗,再用滤纸吸干,之后将其插入缓冲溶液2即PH=4.00 若斜率在 95-105%,零点PH 值在6.5-7.2,则PH 计已校准,如果不在此范围内则重新校准,之后必须将 PH 3.1.4 预热 OK ” , 4可以不做,直接做下面的步骤5。 3.1.5 做空白 按 找到我们已经建立的方法(如0411)B041101 )→按 如此做4 个空白,相当于给机器预热,此空白值不必激活。 3.2 检样 3.2.1 以消化好的空白样做空白。 按 b0421-1 ), 如果是多个就连续做下去。要激活空白值,这样在检测样品是机器就会自动减去空白值。 b) 会出现当天所 激活此空白值,在空白样品编号前会出现一个“>”标志。如果是做了多个样品空白,则须选中第一个空白值,选中最后一个空白值,

2 3.2.2 做样 y0421-1) ,样品重量,单位,在蛋白因子处输入6.38 →按 3.3 方法的建立 3.3.1 滴定溶液的建立 在名称栏输入滴定溶液的名称,输入的名称要利于识别,如0421(建议以所用硫酸标准溶液的标定日期为名称)。在当量浓度栏输入氢离子浓度(如0.1012) 键激活,有“* 3.3.2 蒸馏方法的建立 (如,0421, 建议与滴定溶液使用同一名称。);水:10ml ;NaOH :80ml ;反应时间:5S ;蒸馏时间:300S ;蒸汽力度:100%,之后保存,按关闭键返回方法界面。这些参数不是一成不变的,要根据实际情况来随时调整。 3.3.3滴定方法的建立 (如0421) ,回收溶液量:50ml ;最短滴定时间:0或5S ;最大滴定量:40ml ;在滴定溶液栏调入7.1建立的滴定溶液名称,保存,按关闭键返回方法界面。 3.3.4 建立测定方法 (如0421 )→调入蒸馏 3.4 换酸方法 3.4.1 当一瓶硫酸标准溶液快用完时,就需要换另一瓶硫酸标准溶液。 3.4.2 以便使PH 电极不被 3.5 泵校准 NaOH 泵和H 3BO 3 泵之间切换。在水管泵50ml 50ml NaOH 泵和H 3BO 3泵同理,但要注意的是在校NaOH 泵时,不能取下反应管,因为NaOH 出液口在反应管的上端,无法用量筒接收。大约半年校准一次。 3.6 注意事项 3.6.1如果做样中途出现故障,如停水,要点STOP 键强行停止,此时反应池和吸收池中的残液就需要及时泵出。

高效包衣机岗位标准操作规程(最新版)

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. (安全管理) 单位:___________________ 姓名:___________________ 日期:___________________ 高效包衣机岗位标准操作规程 (最新版)

高效包衣机岗位标准操作规程(最新版)导语:建立和健全我们的现代企业制度,是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提,是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档(使用前请详细阅读条款)。 内容: 1.操作步骤: 1.1准备过程 1.1.1检查水、电、汽各环节是否正常,检查各紧固件是否松动。 1.1.2启动主电机,使锅体空转2分钟,判断是否故障。 1.1.3检查素片质量,有否松片等现象,是否符合要求。 1.1.4检查工房、设备、容器的清洁状况,检查清场合格证,核对有效 期、容器,取下标识示牌,挂生产标示牌,按生产指令填写工作状态,使用清场合格包衣设备。 1.1.5按生产指令,从中间站领取素片与中间站保管员进行二人核对品 名、规程、批号、数量等,填写物料交接记录。 1.1.6检查生产环境的相对温度是否符合要求,做好记录。

1.2操作过程 1.2.1称取素片75kg置包衣锅中,预加热至工作温度(排风温度在60 ℃以上)。 1.2.2调节蠕动泵转速及压缩空气使包衣液呈雾状。 1.2.3开始喷膜,喷膜主机转速应由慢到快。加热进风温度应保持在80 ℃以上,喷膜连续进行。 1.2.4喷膜完成后,进行干燥至表面光亮。 1.3结束过程 1.3.1包衣结束后将药片取出置干燥室内放凉、干燥。 1.3.2将包好的包衣片转至中间站与中间保管员二个进行核对,并填写 中间体交接记录,填写待验单送交QA员。 1.3.3按清场SOP进行清场,填写清场合格记录,通知QA员检查合作 后挂上清场合格证。 1.3.4及时做好各项生产记录并取下生产标示牌,挂好设备状态

凯氏定氮仪操作规程K9840

凯氏定氮仪操作、清洁及维护保养规程 1. 目的 正确使用凯氏定氮仪,延长仪器使用寿命。确保检测数据准确无误。 2. 职责范围 2.1范围 本规程适用于***有限公司凯氏定氮仪的使用。 2.2 职责 品控部原辅料检验人员本规程的实施负责。 3. 操作 3.1 仪器部件名称 3.2仪器安装步骤: 仪器平稳放置在试验台上,仪器背面应离开墙壁40 厘米以上,电源插座距机器不大于一米,并配备空气开关,漏电开关和可靠的地线。

按仪器左视图(图二):冷却水进水(6)一般情况下连接自来水阀门;排水口(7)放入排水池,并保证排水通畅。 按仪器右视图(图三):碱桶气源出口(8)接碱桶气路管,硼酸气源出口(9)接硼酸桶气路管,蒸馏水气源出口(10)接蒸馏水桶气路管,碱液接入口(11)接碱液桶液路管,硼酸接入口(12)接硼酸桶液路管,蒸馏水接入口(13)接蒸馏水桶液路管。 按仪器后视图(图四):电源线接口(15)接电源线,保险丝(16)为更换保险丝的位置(仪器出厂前保险座内有两只保险丝其中备用一只),电源开关(14)打开,机器即通电工作。 3.3样品的消化 3.3.1 试剂 硫酸铜 硫酸钾 硫酸 3.3.2 样品处理 精确称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入定氮管中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20ml硫酸,小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持定氮管内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5h-1h,取下放冷,同时做试剂空白试验。 3.3.3 化学试剂准备 (1)将蒸馏水加入到蒸馏水桶(带有蓝色H2O标签)内,并将盖拧紧。 (2)配制30%~40%的氢氧化钠(NaOH)溶液,加入到碱液桶(带黄色NaOH 标签)内,并将桶盖拧紧。(建议用35%浓度,溶液在室温变化后不易结晶,也不易堵塞管路) (3)配制2%硼酸(H3BO3)溶液,然后按100:1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混全指示剂,混合均匀,加入到硼酸桶(带红色H3BO3标签)内,并将瓶盖拧紧。 3.4操作 3.4.1 开机,打开电源。

☆食品检验检测中心实验室管理体系-操作规程

目录 Ⅰ目录/SOP-ZY-000-01-xxxx Ⅱ修订页/SOP-ZY-000-02-xxxx 1 质量保证体系/SOP-GL-001-xxxx 2 标准操作规程/SOP-GL-002-xxxx 3 标准溶液配制操作规程/SOP-JS-003-xxxx 4 分析天平使用及称量规程/SOP-ZY-004-xxxx 5 有效数字和数值的修约及运算/SOP-JS-005-xxxx 6 检验记录与检验报告的书写细则/SOP-GL-006-xxxx 7 容量仪器的校正方法/SOP-ZY-007-xxxx 8 环境试验设备温度校验规程/SOP-ZY-008-xxxx 9 温度计校准规程/SOP-ZY-009-xxxx 10 Agilent 6460C三级串联四级杆液质联用仪操作规程/SOP-ZY-010-xxxx 11 Agilent 6460C三级串联四级杆液质联用仪期间核查规程/SOP-ZY-011-xxxx 12 TSQ8000三级串联四级杆气质联用仪操作规程/SOP-ZY-012-xxxx 13 TSQ8000三级串联四级杆气质联用仪期间核查规程/SOP-ZY-013-xxxx 14 Agilent 7890B气相色谱仪操作规程/SOP-ZY-014-xxxx 15 Agilent 7890B气相色谱仪期间核查规程/SOP-ZY-015-xxxx 16 Agilent1260液相色谱仪操作规程/SOP-ZY-016-xxxx 17 Agilent1260液相色谱仪期间核查规程/SOP-ZY-017-xxxx 18 DMA-80全自动测汞仪操作规程/SOP-ZY-018-xxxx 19 DMA-80全自动测汞仪期间核查规程/SOP-ZY-019-xxxx 20 FTC-3000P实时荧光定量PCR仪操作规程/SOP-ZY-020-xxxx 21 Kjeltec8400全自动凯氏定氮仪操作规程/SOP-ZY-021-xxxx 22 Kjeltec8400全自动凯氏定氮仪期间核查规程/SOP-ZY-022-xxxx 23 LC-20A/H高效液相色谱仪操作规程/SOP-ZY-023-xxxx

相关文档
最新文档