材料测试技术分析报告

材料分析测试技术

材料X射线衍射与电子显微分析

——材料综合分析报告

班级：材料1312

姓名：郑航博

学号：201314010625

材料综合分析报告

1.目的

1.1了解X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜的基本构造、基本成像原理及操作

流程

1.2学会测试样品的制作

1.3学会利用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜等实验仪器对实验样品进行物相、成分分布、形貌结构、晶粒大小分析

2. 实验原理

2.1 XRD

2.1.1 基本原理

当一束X射线照射到晶体上时，会被原子所散射，其中就包括相干散射，向空间辐射出与入射波同频率的电磁波，这些散射波会产生干涉现象，在某些方向会得到强度很高的散射波，把这种现象叫做X射线的衍射。因此，X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。所以我们可以利用衍射花样的方向及强度进行材料的物相分析。

2.1.2 基本构造

（1）X射线发生器；

（2）衍射测角仪；

（3）辐射探测器；

（4）测量电路；

（5）控制操作和运行软件的电子计算机系统

图1 XRD工作示意图

2.2 SEM

2.2.1 基本原理

通过细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号（二次电子、背散射电子）来调制成像。

2.2.2主要构造

（1）电子光学系统

（2）信号收集处理、图像显示和记录系统

（3）真空系统

图2 SEM构造示意图

2.3 TEM

2.3.1 基本原理

透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜筒最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。

照明部分提供一束具有一定照明孔径和一定强度的电子束，照射到样品上，由于样品各微区厚度、原子序数和晶体结构不同，使电子束透过样品时发生部分散射，其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度产生差别，则在物镜平面上，形成第一幅反映微区特征的电子像，再经中间镜、投影镜的放大，投射到荧光屏上，即可获得一副具有一定衬度的高放大倍率的图像

2.3.2 主要构件

（1）电子光学系统

（2）电源与控制系统

（3）真空系统

（4）供电系统

图3 TEM构造及成像原理

2.3.3 两种基本操作

(1)成像操作

把中间镜的物平面与物镜的相平面重合后在荧光屏上得到一幅放大像的操作。

(2)电子衍射操作

把中间镜的物平面与物镜的背焦面重合后在荧光屏上得到一幅电子衍射花样的操作。

2.3.4衍射衬度

由于样品中不同晶体或者同一晶体位向不同，其满足布拉格条件程度必存在差异，因此各处衍射程度不同而造成图像衬度差异，这种衬度成为衍射衬度。

(a) 让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫做明场（BF）成像。

(b) 让衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法，叫做暗场（DF）成像。

图4 明暗场成像原理

3. 实验结果分析

3.1 XRD

3.1.1导入数据，去除背底，并寻峰，得到衍射图像及寻峰报告。

3.1.2检索可能出现的物相，得到以下结果，最符合的四个相是Al0.904Ga0.096、Al、AlN、Al8.9Li1.1。

3.1.3进行三强峰处的比较。

第一强峰第二强峰第三强峰

由以上三强峰处的放大图可以看出：单论强度，AlN符合的较好，但角度符合的不如Al、Al8.9Li1.1。

3.1.4读取物相鉴定后的寻峰报告。

可见，单论角度（晶面间距）的话，Al、Al8.9Li1.1符合的最好。

3.1.5物相PDF卡片比较。

由以上PDF卡片看出，这两种物相对应的角度、峰强均十分接近，因此不能判断出该待测样品的主要物相，但可以判断出该样品属于铝合金。

3.1.6结论

该待测样品的衍射角度与Al、Al8.9Li1.1这两种物相十分接近，因此推测出材料为铝合金。至于强度不匹配，因为材料为合金，考虑到金属材料的表面择优取向，应该是在(0 0 2)方向发生了择优取向，导致(0 0 2)对应的峰值最高。

3.2 SEM

3.2.1二次电子像及背反射电子像

二次电子像背反射电子像在二次电子像中，可看到较长的黑色条纹。可能的原因是样品在打磨过程中产生划痕，经放大后，在样品中呈现条纹状凹槽，在这些深的凹槽的底部能产生较多的二次电子，但这些二次电子不易被检测器收集到，因此槽底的衬度显得较暗，因此表现为较长的黑色条纹。

在二次电子像中，可看到几个非常明亮的斑点及一个黑坑，根据二次电子成像原理，在凸出的尖端、小颗粒以及比较陡的斜面处二次电子产额较多，在荧光屏上这些部位的亮度较大，而坑内产生的二次电子产额较少，在荧光屏上这些部位显示出黑色，因此明亮处为凸起，暗处为坑洞。

此外，在二次电子像中可以看到析出相及晶界。

在背散射电子像中，可看到二次电子像中的亮斑部分衬度较暗，因此推测此处为制样过程中引入的杂质碳；此外，可观察到析出相和晶界处的衬度较亮，可推测出这些地方析出的大多为重元素（原子序数较大）。具体的析出元素需利用能谱仪对析出相以及晶界相处取点分析。 3.2.2 EDS 分析

由图中给出的基体析出相的能谱曲线和成分含量数据可知：析出相中可能含有Al 、Cu 、Fe 、O 等元素，主要成分为Al 元素（摩尔含量68.59%），其次是Cu 元素，其余元素相对而言含量较少，推测O 元素为氧化所致。

图中给出了晶界析出相的能谱图和成分含量图。其成分与基体析出有较大差别，晶界析出相中含量最多的成分仍然是Al(81.95%)，其次是Zn（7.44%），其他元素如Mg、Cu元素的含量相对较少。从成分的差异可以初步判断基体析出相与晶界析出相可能具有不同的结构。

3.2.3结论

由上述分析可知，在样品基体中可以看到块状析出相和呈网络状的晶界析出相，以及表面的形貌。样品中的基体相的主要成分是Al，基体析出相中可能含有的元素有Cu、Fe、O等，O的摩尔分数有7.41%，可能是由于基体氧化造成的。晶界析出相可能含有的元素有Zn、Cu、Mg等，其中Zn、Cu这样的重金属元素易在晶界处偏析，形成析出相。综上，该样品应为A l-Cu-Zn-Mg系合金。

3.3 TEM

3.3.1晶界

在明场像、暗场像中都可以看到两晶粒间的晶界。且由于入射束倾斜照射晶界，因而在晶界处出现30nm宽的晶界析出相。

明场像

暗场像（分别套住明场像中两不同区域成像）

3.3.2第二相粒子，位错

在明场像中基体中的黑色区域为第二相粒子，黑色条纹推测为位错。

第二相粒子主要指与基体之间处于共格或半共格状态的粒子，它们的存在会使基体晶格发生畸变，由此引入缺陷矢量R，使产生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出现衬度的差别，这类衬度被称为应变场衬度。需要注意的是，共格第二相粒子的衍衬图像并不是该粒子真正的形状和大小，而是一种因基体畸变而造成的间接衬度。

3.3.3析出相，等倾条纹

暗场像明场像

在图中可看到较多层片状的析出相，以及推测出存在等倾条纹。

在暗场像中明亮的条纹或明场像中黑色的条纹为等倾条纹。出现等倾条纹时，薄晶体的厚度可视为常数，而晶体内部处在不同部位的衍射晶面因弯曲而使它们和入射束之间存在不同程度的偏离，即薄晶体上各点具有不同的偏离矢量S。由于样品上各点弯曲程度不同，使得原本不满足布拉格条件的位置正好精确符合布拉格条件，因此在该位置上电子束将产生较强的衍射束，其结果将使透射束的强度大为下降，而在荧光屏上形成黑色条纹明场像。

3.3.4析出相弥散分布

4. 总结

4.1材料分析总结

4.1.1推测材料为Al-Cu-Zn-Mg系合金

4.1.2材料含析出相，且弥散分布在基体中，因此材料具有较高高强度

4.1.3材料内部含有缺陷（位错等）

4.1.4材料内部结构紧密，因此材料耐腐蚀性能较好

4.2材料应用

金属铝为银白色轻金属，有延展性。在潮湿空气中能形成一层防止金属腐蚀的氧化膜。易溶于稀硫酸、硝酸、盐酸、氢氧化钠和氢氧化钾溶液，难溶于水。在地壳中的含量仅次于氧和硅，居第三位，是地壳中含量最丰富的金属元素。铝及其合金的独特性质，有利于航空、建筑、汽车三大重要工业的发展，这就大大促进了金属铝及其合金的生产和应用。

铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中已大量应用。

Al-Cu-Zn-Mg系合金具有高比强度、耐腐蚀等优良性质，现阶段主要用于航空航天、交通运输等领域。