食物中钙的测定方法
食物中钙的测定方法
一、原子吸收光谱分光光度计法
1.原理
每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的程度，用标准溶液制成校正曲线。根据被吸收的光量求出被测元素的含量。
2.适用范围
依据中华人民共和国国家标准，钙：GB12396-90。适用于所有食品及保健品中元素含量的测定，其元素含量在1mg/kg浓度以上。
3.仪器
原子吸收光谱分光光度计
4.试剂
（1）硝酸（GB）高氯酸（GB）
（2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4：1混合
（3） 0.01mol/L 8-羟基喹啉溶液：
A. 配制1mol盐酸（GB）溶液
B. 称1克8-羟基喹啉,用1mol盐酸定溶至10mL
C. 将上述溶液倒入容量瓶,定溶至1000mL。
（4） 1%镧溶液：称量11.725克La2O3（纯度为99.99%），加25mL 盐酸（GB），使之溶解，用去离子水定溶至1000mL，即成。
（5）去离子水：（KΩ）80万以上。
（6）国家标准物质研究中心提供的标准贮备液：钙标准溶液，标准液浓度均为1000μg/mL （7）标准质控物：国家标准物质研究中心提供的猪肝粉，室温干燥保存。
（8）标准储备液配制：吸取以上钙标准溶液0.25mL,移入10 mL容量瓶中,然后用稀释用溶液(镧或8-羟基喹啉)定容至10 mL。标准溶液须放聚乙烯瓶内，4℃冰箱保存
5.操作步骤
5.1样品制备：每种样品采集的总重量不得少于1.5Kg，样品须打碎混匀后再称重。鲜样（如：蔬菜、水果、鲜鱼等）应先用水冲洗干净后，再用去离子水充分洗净，凉干后打碎称重。所有样品应放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室温保存。
5.2 样品消化：准确称取样品干样（0.3-0.7g左右）,湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样
品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,过夜。次日，将消化管
放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最终调至200℃左右）进行消化，一直消化到样品冒白烟并使之变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待凉，再加5mL去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2mL左右，取下，放凉，然后转移至10mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2-3次，并最终定溶至10mL。
样品进行消化时，应同时进行空白消化。
5.3 测定：将标准储备液配置成不同浓度系列的标准稀释液，以备上机使用。
不同浓度系列标准稀释液的配制
表(略)
实验条件：测定钙的波长为422.7nm仪器狭缝为0.5nm，灯位置、及电流等均按仪器使用说明调制至最佳状态，然后点火准备测定，首先，以各标准系列绘制标准曲线，然后逐一测定空白及样品，样品及空白均应先用8-羟基喹啉或1%镧溶液稀释后上机测定。
6.计算
根据仪器测定出的数据，代入公式进行计算。
（c-c0）×V×f×100
X （mg/100g）= ----------------------------
m×1000
式中：
c----测定样品中元素的浓度 mg/L
c0---空白值
V----样品定溶体积 mL
f-----稀释倍数
m----取样量 g （固体重量为g ，液体为mL）
钙的最低检出限为0.1μg/mL
7.注意事项
样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻璃制品，使用的试管器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。样品消化时注意酸不要烧干，以免发生危险。
二、滴定法（EDTA法）
1原理
钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到定量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。
2.仪器
（1）微量滴定管（1-2mL）
（2）碱式滴定管（50mL）
（3）刻度吸管（0.5-1mL）
（4）试管
3.试剂
（1）硝酸（GB）高氯酸（GB）
（2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4：1混合
（3） 25mol/L氢氧化钾溶液：称取71.13克氢氧化钾，用去离子水定容至1000mL
（4） 1%氰化钠溶液：称取1.0克氰化钠，用去离子水定容至100mL
（5） 0.05 mol/L柠檬酸钠溶液：称取14.7克柠檬酸钠，用去离子水定容至1000mL
（6） EDTA溶液：称取4.50克EDTA（乙二胺四乙酸二钠），用去离子水定容至1000mL 使用时稀释10倍即可。
（7）钙红指示剂：称取0.1克钙红指示剂，用去离子水使其溶解并定容至100mL，此指示剂在4℃冰箱中可保存1个月。
（8）去离子水：（KΩ）80万以上
以上试剂均需使用优级纯试剂，并放4℃保存
（9）氨羧络合剂为乙二胺四乙酸的二钠盐
（10）国家标准物质研究中心：钙标准溶液浓度为1000μg/mL
（11）钙标准储备液配制：取10mL标准溶液，移入100 mL容量瓶中，用去离子水定容至100mL
4.操作步骤
（1）标定EDTA浓度：取0.5mL钙标准储备液，用EDTA溶液滴定，标定其EDTA 的浓度，根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数，即滴定度T
（2）样品及空白滴定：吸取0.1mL样品消化液及空白液于试管中，加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5mL氢氧化钾溶液，再加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍的EDTA溶液滴定，直到指示剂由紫变蓝为止。
5.计算：
T×(V-V0）×f×100
X （mg/100g）= ---------------------------
m
式中：T---EDTA滴定度 mg/mL
V----滴定样品时所用EDTA量 mL
V0---滴定空白时所用EDTA量 mL
v----样品定溶体积 mL
f-----稀释倍数
m----取样量 g （固体重量为g ，液体为mL）
本方法的检测范围为：5-50μg
6.注意事项
样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻璃制品，使用的试管器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。样品消化时注意酸不要烧干，以免发生危险。加指示剂后，不要等太久，最好加后立即。加氰化钠和柠檬酸钠目的是除去其他离子的干扰。滴定时的 pH为12～24。
食物中钙钾磷含量
3类食物“谋杀”钙应敌有绝招 骨头汤、牛奶、酸奶……补钙的食物都不少吃，可身体还是呈缺钙状态。你在苦苦思索，还是找不出其中的原因吗？也许是你同时吃了某些导致钙质流失的，以下的3类食物就会在不知不觉中“谋杀”你的钙质。 杀手一：高蛋白 杀手一：高蛋白 杀手化身：大量的荤食、过量的豆制品 杀手揭密：高蛋白饮食是引起骨质疏松的关键原因，每天摄入80克的蛋白质，将导致37毫克的钙流失，过量摄入大鱼大肉，体内过多分解的脂肪酸将非常容易与钙质结合，“拉着”钙一起被排出体外。 “荤素平衡”是提高钙的利用率的好办法 对敌绝招： “荤素平衡”是提高钙的利用率的好办法。比如炖鱼的时候加些豆腐，鱼肉中的维生素D就能大大促进人体对豆腐中钙质的吸收。 同理，炖羊肉的时候放些红萝卜，牛肉和番茄一起煮等等，都是补钙的好方法。 杀手二：磷 杀手二：磷 杀手化身：碳酸饮料、咖啡、汉堡、炸薯条、比萨饼、动物内脏 杀手揭密：磷，是使钙流失的元凶之一。 一个健康的身体里钙与磷的比例应该使1：0.5，只有在这个环境下，钙质才能被身体顺利吸收，发挥其应该有的作用。 过量的磷就会把钙质统统赶出体外 然而，您常常抵挡不住可乐、汉堡的诱惑，也离不开咖啡、速食比萨的香浓，甚至还很爱吃动物的内脏，这些可能都是含磷量巨大的食物，如果摄入过多，就会导致体内钙和磷的比例失调。
这样，过量的磷就会把钙质统统赶出体外，任凭您吃再多的补钙食物也无济于事了。 在补钙的同时注意补充含镁丰富的食物 对敌绝招： 请镁来帮忙。钙与镁恰似一对双胞胎兄弟，总是要成双成对地出现，而且钙与镁的比例为1：0.5的时候，最有利于钙的吸收和利用。 所以在补钙的同时注意补充含镁丰富的食物，像坚果（如杏仁、腰果和花生），黄豆，谷物（特别是黑麦、小米和大麦），海产品（金枪鱼、小虾）等，都是不错的选择。 杀手三：植酸、草酸 杀手三：植酸、草酸 杀手化身：几乎所有的蔬菜 杀手揭密：刚说了荤菜对钙质吸收的阻碍，马上我们就要找素食的麻烦了，既然这个杀手隐藏在几乎所有的蔬菜中，那是不是说我们就不能吃菜啦？错！ 对于习惯在吃饭时荤素搭配的人来说，多吃点菜并没有坏处，但是长期吃素食主义者就要当心了！ 您所摄入的蔬菜中草酸和植酸含量太多，过剩的草酸和植酸将同钙元素结合，形成不被肠道吸收的物质最终被排出体外。 这也就是素食者常常会得“软骨病”、“骨质疏松症”的原因。 素食者应该尽量挑些草酸含量低的蔬菜进食 对敌绝招： 素食者应该尽量挑些草酸含量低的蔬菜进食，比如卷心菜、西兰花等，这些蔬菜可以提供大量易于吸收的钙质并且含有较多的维生素K，它能促进骨骼的强壮，从而大大减少骨折的风险。 在食用草酸含量较大的菠菜、芹菜前，可以先用沸水焯一下，这样可以出去相当一部分草酸。
食物中砷的测定方法
食物中砷的测定方法 此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。 一、银盐法 1.原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围 标准方法(GB/T5009.11-1996)，适用于各类食品中总砷的测定。 3.试剂 除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。 (1) 硝酸。 (2) 硫酸。 (3) 盐酸。 (4) 硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。 (5) 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。 (6) 氧化镁。 (7) 碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。 (8) 酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。 **氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。 氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。 (9)盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。 (10)乙酸铅溶液(100g/L)。 (11)乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。 **乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。 (12)无砷锌粒。 不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成的氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率和测定结果。一般认为蜂窝状锌粒3g，或大颗粒锌粒5g 均可获得良好结果。也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。 (13)氢氧化钠溶液(200g/L)。 (14)硫酸溶液(6＋94)：量取6.0ml硫酸，小心倒入94ml水中，混匀。
微波消解原子荧光法测定食品中的砷
微波消解原子荧光法测定食品中的砷【摘要】目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。方法采用微波消解处理样品，原子荧光法测定，进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验。结果方法的检出限为1.68ng/ml，在0.0028-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9993,回收率在92.4－101.4之间，相对标准偏差4.03%。结论微波密闭消解样品，消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于食品中砷的测定。 【关键词】微波消解原子荧光法食品砷 砷的化合物在自然环境中广泛存在。人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，因此砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素。对砷的检测技术要求较高。在食品分析中常用的消解方法为湿法消解，该方法消解时间长，酸和其他溶液用量大，基体干扰严重[1]。本文用微波消化食品，方法简单，消化速度快，大大缩短了检验周期，取得满意的结果。 1试验部分 1.1原理样品经过预处理,在全封闭的消化罐中经微波消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，在酸性条件下，以硼氰化钾作还原剂，将样品中待测的砷还原成挥发性共价氢化物，借助载气将其带入原子化器中进行原子化。在砷特制空心阴极灯照射下，发射特征波长的荧光，其荧光强渡与砷含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2主要仪器与试剂
AFS-820双光道原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限公司);MK型光纤压力自控密闭微波消解仪，附聚四氟乙烯样杯；DKP—型电子控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）。砷标准溶液：国家标准物质研究中心(GBW08611)，ρ(As)＝1000μg/ml。用超纯水稀释成ρ(As)＝1μg/ml标准使用液(临用现配);硝酸：优级纯（ρ20＝1.42g/ml）；30％过氧化氢，分析纯；硫脲—抗坏血酸（50g/L），称取硫脲和抗坏血酸各5g，溶于100ml水中。硼氰化钾溶液（10g/L）：称取2.5g硼氰化钾并使其溶于250ml5g/L的氢氧化钾溶液中；载液：盐酸溶液(2%)。 1.3样品处理 称取约1.00g食品样品于溶样杯内，加硝酸6ml，放在180℃的电热板上，加热到硝酸黄烟帽尽（约15-20min），取下，放置室温；再加硝酸5ml，过氧化氢1.5ml,置入微波炉内，一档3min，二档5min，三档3min，加压消解；取出后加5ml水，置于180℃的电热板上加热，待水挥发尽干，再加入1.25ml硫酸，继续放在180℃的电热板上驱赶硝酸，至水挥发完。冷却后，用水将内容物定量转入25ml比色管中，其间加入2.5ml50g/L硫脲—抗坏血酸，补水至刻度,混匀备测。 1.4仪器条件[2] 灯电流：50mA，负高压：270V；载气流量：400ml/min，屏蔽气流量800ml/min；延时时间0s，读数时间：10s;原子化器高度8mm。 1.5标准曲线 分别吸取砷标准应用液0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml
食品中铅镉砷的测定国标
食品中铅的测定： 第一法石墨炉原子吸收光谱法 3 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm 共振线， 在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 硝酸：优级纯。 过硫酸铵。 过氧化氢（30%）。 高氯酸：优级纯。 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。 硝酸（mol/L）：取mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 硝酸（l mo1/L）：取mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。 铅标准储备液：准确称取g 金属铅（%），分次加少量硝酸（），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含mg 铅。 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含ng，ng，ng，ng，ng 铅的标准使用液。 5 仪器和设备 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。 马弗炉。 天平：感量为1 mg。 干燥恒温箱。 瓷坩埚。 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 可调式电热板、可调式电炉。 6 分析步骤 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 测定 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长nm，狭缝nm～nm，灯电流5 mA～7 mA，干燥温度120 ℃，20 s；灰化温度450 ℃，持续15 s～20 s，原子化温度：1700 ℃～2300 ℃，持续4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L）各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法 饲料中钙含量的测定———乙二胺四乙酸二钠络合滴定法 1 范围 本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量。 本方法适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g 时)。 2 引用标准 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理 将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。 4 试剂 实验用水应符合GB/6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。 4.1 盐酸羟胺。 4.2 三乙醇胺。 4.3 乙二胺。 4.4 盐酸水溶液，1+3。 4.5 氢氧化钾溶液(200g/L)，称取20g 氢氧化钾溶于100mL 水中。 4.6 淀粉溶液(10g/L)，称取1g 可溶性淀粉入200mL 烧杯中，加5mL 水润湿，加95mL 沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。 4.7 孔雀石绿水溶液( 1g/L)。 4.8 钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂，0.10g 钙黄绿素与0.10g 甲基麝香草酚蓝与0.03g 百里香酚酞、5g 氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。 4.9 钙标准溶液(0.001g/mL)，称取2.497g 至105℃～110℃干燥3h 的基准物碳酸钙，溶于40mL 盐酸水溶液(1+3)中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。 4.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，称取3.8gEDTA 入200mL 烧杯中，加200mL水，加热溶解冷却后转至1000mL 容量瓶中，用水稀释刻度。 4.10.1 EDTA 标准滴定溶液的标定，准确吸取10.0mL 钙标准溶液按试样测定法进行滴定。 .10.2 EDTA 滴定溶液对钙的滴定度按式(1)计算： T=ΡV/V0 (1) 式中：T——EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL; ρ——钙标准溶液的质量溶度，g/mL; V——所取钙准溶液的体积，mL; V0——EDTA 标准滴溶液的消耗体积，mL。 所得结果应表示0.001g/mL。 5 仪器设备 5.1 实验室里样品粉碎机或研钵。5.2 分析筛，孔径0.42mm(40 目)。 5.3 分析天平，感量0.0001g。 5.4 高温炉，电加热，可控温度在(550±20)℃。 5.5 坩埚，瓷质。 5.6 容量瓶，100mL。 5.7 滴定管，酸式，25mL 或50mL。 5.8 玻璃漏斗，直径6cm。 5.9 定量滤纸，中速，7cm～9cm。
食品中总砷的测定方法
食品中总砷的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。 本标准适用于各类食品中总砷的测定。 其最低检出浓度：银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg；砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg；硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为 0.05mg/kg。 第一篇银盐法(第一法) 2 原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。 3 试剂 除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。 3.1 硝酸。 3.2 硫酸。 3.3 盐酸。 3.4 氧化镁。 3.5 无砷锌粒。 3.6 硝酸—高氯酸混合溶液(4+1)：量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。 3.7 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁［Mg(NO 3) 2 ·6H 2 O］，溶于水中， 并稀释至100mL。 3.8 碘化钾溶液(150g/L)：贮存于棕色瓶中。 3.9 酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCl 2·2H 2 O)，加盐酸溶解并 稀释至100mL，加入数颗金属锡粒。 3.10 盐酸(1+1)：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。 3.11 乙酸铅溶液(100g/L)。 3.12 乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。 3.13 氢氧化钠溶液(200g/L)。 3.14 硫酸(6+94)：量取6.0mL硫酸，加于80mL水中，冷后再加水稀释至100mL。 3.15 二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液：称取0.25g二 乙基二硫代氨基甲酸银［(C 2H 5 ) 2 NCS 2 Ag］，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移 入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。 3.16 砷标准溶液：准确称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5mL氢氧化钠溶液(200g/L)，溶解后加25mL硫酸(6+94)，移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于0.10mg砷。 3.17 砷标准使用液：吸取1.0mL砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL 硫酸(6+94)，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg砷。
食物含钙量列表(1)
哪些食物含钙高？（食物含钙量列表） 日常有许多食物可供钙源补充。这里介绍一些富含钙的食品：乳类与乳制品：牛、羊奶及其奶粉、乳酪、酸奶、炼乳。 豆类与豆制品：黄豆、毛豆、扁豆、蚕豆、豆腐、豆腐干、豆腐皮、豆腐乳等。 海产品：鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、泥鳅、虾、虾米、虾皮、螃蟹、海带、紫菜、蛤蜊、海参、田螺等。 肉类与禽蛋：羊肉、猪脑、鸡肉、鸡蛋、鸭蛋、鹌鹑蛋、松花蛋、猪肉松等。蔬菜类：芹菜、油菜、胡萝卜、萝卜缨、芝麻、香菜、雪里蕻、黑木耳、蘑菇等。 水果与干果类：柠檬、枇杷、苹果、黑枣、杏脯、橘饼、桃脯、杏仁、山楂、葡萄干、胡桃、西瓜子、南瓜子、桑椹干、花生、莲子等。 常见食物含钙量列表 哪些食物会阻碍孕妇吸收钙？ 草酸一一菠菜、苋菜、竹笋等蔬菜：这些有涩味的蔬菜含有草酸，草酸在肠道中可与钙结合形成不溶性的沉淀，影响钙的吸收。因此，建议孕妈咪每天吃蔬菜、水果500?750克即可。也可以先用热水浸泡片刻以溶去草酸，然后再烹饪。
磷酸一一碳酸饮料、咖啡、汉堡包等：正常情况下，人体内的钙：磷比例是2 : 1,然而，如果孕妈咪过多地摄入碳酸饮料、咖啡、汉堡包等大量含磷的食物，使钙：磷比例高达1 : 10?20,这样，过多的磷会把体内的钙“赶”出体外。 钠——盐：孕妈咪摄入过多盐分会影响身体对钙的吸收，同时还可能导致人 体骨骼中钙的更多流失。所以孕妈咪饮食还是以清淡为主。 脂肪酸一一油脂类食物：脂肪分解的脂肪酸在胃肠道可与钙形成难溶物，使钙的吸收率降低。因此，孕妈咪要合理安排好膳食，不要吃过于油腻的东西。 哪些食物可以促进孕妇钙吸收？ 注意钙和镁在人体的比例。钙与镁似一对双胞胎兄弟，总是要成双成对地出现，而钙与镁的比例为2：1时，是最利于钙的吸收利用的。含镁较多的食物有：坚果（如杏仁、腰果和花生）、黄豆、瓜籽（向日葵籽、南瓜籽）、谷物（特别是黑麦、小米和大麦）、海产品（金枪鱼、鲭鱼、小虾、龙虾）。 钙质在酸性条件下吸收率较高，有利于钙吸收的有柠檬酸、维生素C,部分氨基酸及乳酸。这些因子均可使肠道的酸碱度下降到利于钙质吸收的程度，特别是乳糖发酵而成的乳酸，可以和钙结合成可溶性的钙性的钙盐，达到肠道吸收钙质的目的。 注意磷与钙在骨中的比率。钙磷比例失调，就会影响钙的吸收和利用。特别是磷的缺乏，会导致骨钙丢失，引起骨钙减少。为此，我们在日常饮食中，可适量吃些含磷较多的食物，如肉、肝、蛋，以确保磷与钙在人体内的正常比率，注意要适量，不可偏食，否则会适得其反。 补充活性维生素D3。据测定，人体的活性维生素D3会影响钙的吸收和利用。所以在我们补钙的同时需补充活性维生素D3,其方法是：一方面多晒太阳，增加体内维生素D3含量，另一方面要注意吃一些富含维生素D的食物，如蛋黄、鲑鱼、沙丁鱼（罐头）、动物肝等。 孕妇需要多少钙？ 孕妇补钙，需贯穿孕前期、孕中期、孕晚期和产后期四个阶段。 孕早期钙量：800毫克/天 孕早期是细胞分裂和器官初步发育形成期，孕妈咪钙的需求量与普通成年人需求量相同。 每天喝250毫升鲜牛奶或者酸奶，就可以提供250毫克钙，再加上其它食物中提供的钙以及多晒太阳，一般能够满足机体的每天钙的需求。无需额外补充钙剂。 孕中期钙量：1000毫克/天 胎宝宝快速生长期，摄入量增加。每天要喝500毫升牛奶或酸奶，对于不习惯喝奶的孕妈咪，每天可以补充500毫克左右的钙片，再吃一些虾皮、腐竹、黄豆以及绿叶蔬菜等钙含量丰富的食物，一般可达到。同时进行一些户外运动，享受日光浴，促进身体对钙的吸收。 孕晚期钙量：1200毫克/天 随着胎宝宝的持续长大，对钙需求量进一步增多。每日喝500毫升牛奶或酸奶，补充500毫克钙片，再吃一些含钙丰富的食物，才能达到需要的钙量。当然不要忘了每天的日照，冬天一般每天不少于1个小时，夏天则为半个小时左右，并且尽量避开上午10
饲料氨态氮、钙磷测定方法
饲料中氨态氮的测定 饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：；1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮；二、单指示剂甲醛滴定法：；(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸；（二）试剂；(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，；(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液；(3)0.100N氢氧化钠标准溶液；(三)操作步骤：；称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯。 饲料中氨态氮的测定一、目的与原理： 1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮总量的方法与原理： 二、单指示剂甲醛滴定法： (一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。由于这二个基的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量，反应式可能以下面三种形式存在。 （二）试剂 (1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，用1N NaOH溶液中和。 (2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液。 (3)0.100N氢氧化钠标准溶液。 (三)操作步骤： 称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升)，加2-3滴指示剂，用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。加入中性甲醛20毫升，摇匀，静置1分钟，此时蓝色应消失。再用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。记录两次滴定所消耗的碱液毫升数，用下述公式计算 计算： 氨基酸态氮(％)=( N V×0.014×100)/W 式中： N：NaOH标准溶液当量浓渡。 V：NaOH标准溶液消耗的总量(m1) W：样品溶液相当样品重量(克)。 0.014：氮的毫克当量。 三、双指示剂甲醛滴定法： (一)原理： 与单色法相同，只是在此法中使用了两种指示剂。从分析结果看，双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂，不作介绍)相近单色滴定法稍偏低，主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。PH值在9.2，而双指示剂是以氨基酸溶液的PH值作为中性红的终点，PH值为7.0，从理论计算看，双色滴定法较为准确。 (二)试剂： (1)三种试剂同单指示剂法 (2)0.1％中性红(50％乙醇溶液) (三)操作步骤： 取相同的两份样品，分别注入100毫升三角烧瓶中，一份加入中性红指示剂2-3滴，用0.100N NaOH溶液滴定终点(由红变琥珀色)，记录用量，另一份
食品中砷比色法测定标准曲线绘制
食品中砷比色法测定标准曲线的绘制 在仪器分析中，如比色测定，色谱测定、原子吸收法测定等，都要用标准样品来校准仪器，即将测定所用的仪器的响应值与标准品的量（或浓度）的对应关系，制作成标准曲线。然后，根据样品测定时所得的响应值，从标准曲线查得待测组分的量（或浓度）。 当然制作标准曲线与测定样品时，所用的方法、所处的各项条件要完全一致。一般要同时进行。 例如：食品中砷残留量的银盐法（比色法）测定 （1）砷标准贮备液：按国家标准GB/T5009.11－2003第二法，先配制成砷标准贮备液ρ（As）＝1.00mg/ml。 （2）砷标准使用液：精确吸取砷标准贮备液5.00ml，用水定容至500ml，得砷标准使用液ρ（As）＝1.00 μg/ml。 （3）标准曲线的绘制操作 a. 标准系列的制备与测定吸光度 b. 用座标纸法绘制标准曲线:以每个比色管中加入标准砷的质量μg为横座标，以测 得相应的吸光度A为纵座标，绘制标准曲线。如图。 c. 线性回归法：用CASIO fx-3600Pv计算器，可以直接键入各对数值，得到回归方程：
Y ＝ 24.382457 X － 0.006478； 相关系数r ＝0.9997 14 结果计算 试样中砷的含量按式（2）进行计算 ()()122110002/1000 A A x m V V -?=??L L L L ()()1012 5.8050 5.80/210 5.00m m V g ml x g g V m ml g μμ-=?=?=L L L L 式中： X －试样中砷的含量，mg/kg m1－测定用试样消化液中砷的质量，μg ； m0－试剂空白液中砷的质量，μg ； m －试样的质量，g ； V1－试样消化液的定容总体积， ml ； V2－用于比色时所取的试样消化液的体积， ml ； 试样液测得的吸光度A ＝0.24
食品中砷的前处理
食品中砷的前处理 砷作为常见的有毒有害元素，被受人们的关注。它广泛存在于自然界中，近年来环境污染严重，使人们不得不重视对食品中砷的测定，尤其是对海产品中砷的测定。目前，测定海产品中总砷的方法主要有原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＰＣ－ＡＥＳ）以及ＩＰＣ－ＭＳ等。对于基层的食品监测单位，原子荧光法是一种投入少，操作简单，分析速度快，灵敏度高的一种较为普及的分析方法。对于食品检测，能否得到准确结果，选择合适的前处理方法，显得尤其重要。本文就原子荧光光谱法测砷，针对样品消解方法作了一些探讨。对金属元素，类金属元素含量的测定，我们通常采用的消解方法有湿法消解，干法消解，压力溶弹消解，微波消解这几种消解方法，我们就这几种消解方法作为原子荧光光测砷的前处理作以下探讨。 １实验部分 １．１原理 试样经消化，在酸性条件下，五价砷被硫脲－抗坏血酸还原为三价砷。硼氢化钾与盐酸作用生成大量新生态氢，与三价砷生成砷化氢由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特质砷空心阴极灯发
射光谱的激发下产生原子荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量［３］。 １．２主要仪器与试剂 ＡＦＳ－９３０型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；ＢＥＲＧＨＯＦ型微波消解系统（德国利曼）；压力溶弹（北京石油化工科学研究院）；氢氧化鉀溶液（５ｇ／Ｌ）；硼氢化钾（２０ｇ／Ｌ）：称取１０ｇ硼氢化钾于（５ｇ／Ｌ）氢氧化钾中溶解后定容５００ｍｌ；硫脲－抗坏血酸混合液：称取１０ｇ硫脲，１０ｇ抗坏血酸溶解于去离子水中并定容２００ｍｌ，摇匀，临用时配制：六水硝酸镁（１５０ｇ／Ｌ）；氧化镁；过氧化氢；高氯酸；硝酸；盐酸（１＋１）；盐酸（５０ｍｌ／Ｌ）；砷标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ国家标物中心）；砷标准应用液（１００μｇ／Ｌ）。试剂均为上海医药集团化学试剂有限公司的产品，其中盐酸、硝酸镁、高氯酸、硝酸为优级纯，其它试剂为分析纯，实验用水均为去离子水。样品来自国家标物中心，标值为（３．７±０．９）ｍｇ／ｋｇ国家标准扇贝质控样（ＧＢＷ１００２４ＧＳＢ－１５）。为了能让虾粉样品的考核，能够得到满意的结果，我们认为选择合适的样品前处理的方法很重要，因此我们选择了与虾粉基质相近（同是海产品）的扇贝质控样对４种消解方法进行比较探讨。
饲料中钙和总磷的测定
饲料中钙的测定 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法 一、试剂和溶液 三乙醇胺溶液1+1 乙二胺溶液1+1 其它同GB/T 6436-2002 二、测定步骤 1、试样的分解 称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550℃下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液. 2、测定 准确移取试样分解液5 mL。加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验. 三、测定结果的表示与计算 T×V 2 T×V 2 ×V X(%)= ×100= ×100 m×V 1/ V m×V 1 式中: X －以质量分数表示的钙含量,%; T －EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL; V －试样分解液的总体积, mL; V1 －分取试样分解液的体积, mL; V 2 －试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL; m－试样的质量, g。 四、允许差 含钙量在10%以上，允许相对偏差2% 含钙量在5%～10%时，允许相对偏差3% 含钙量1%～5%时，允许相对偏差5% 含钙量1%以下，允许相对偏差10% 五、检测数据统计
高锰酸钾法检测结果统计
食品中总砷及无机砷的测定作业指导书
食品中总砷及无机砷的测定 氢化物原子荧光光度法 1.原理：食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使 还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产 生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 2.试剂 2.1氢氧化钠溶液(2 g／L)。 2.2硼氢化钠(Na BH。)溶液(10g／L)：称取硼氢化钠10．O g，溶于 2 g／L氢氧化钠溶液 1 000 mL中， 混匀。此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取 14 g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。 2.3硫脲溶液(50 g／L)。 2.4硫酸溶液(】十9)：量取硫酸100m L，小心倒入水900m l。中，混匀。 2.5氢氧化钠溶液(100 g／L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。 2.6砷标准溶液 2.6.1 砷标准储备液：含砷0．1 m g／mI。。精确称取于。100％：干燥z h以上的三氧化二砷(A s203) 0．132 o g。加。[00 g／L氢氧化钠10mL，溶解，用适量水转入 1 000m I．容量瓶中，加(1+9)硫酸25mI．， 用水定容至刻度。 2.6.2砷使用标准液：含砷1 p∥mL。吸取1．00 m L砷标准储备液于100 m L容量瓶中，用水稀释至 刻度。此液应当日配制使用。 2.7湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。 2.8千灰化试剂：六水硝酸镁(150 g／L)、氯化镁、盐酸(1+1)。3仪器 原子荧光光度计。 4分析步骤 4.1试样消解 4.1.1湿消解：固体试样称样 1 g～2．5 g，液体试样称样 5 g～10 g(或m I。)(精确至小数点后第二位)， 置人50 m L～。100 mL．锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20 m I。～40 mI。，硫酸1．25 m L，摇匀后 放置过夜，置于电热板上加热消解。若消解液处理至10 mI。左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下 放冷，补加硝酸 5 m L～10 m L，再消解至10 mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能
饲料中磷酸氢钙含量检测
饲料中磷酸氢钙含量的检测 1 适用范围 1.1本方法规定了用钒钼黄显色光度法测定饲料中磷酸氢钙添加量的方法。 1.2本方法适用于饲料中磷酸氢钙（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）及磷酸二氢钙含量的测定。1.3本方法不适用于饲料中中总磷、植酸磷等测定。 2 原理 将试样中的磷酸氢钙等磷酸盐有稀盐酸提取出来，经离心分离出残渣，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3，在波长400 nm下进行比色测定。 3 试剂 3.1 盐酸溶液：c(HCl)=1mol/L 取90mL浓盐酸（37%）于500mL水中。搅匀后，加水到1000mL。 3.2 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25 g，加水200 mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25 g，加水400 mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000 mL。避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用； 3.3 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h，在干燥器中冷却后称取0.2195g 溶解于水，定量转入1000 mL容量瓶中，加硝酸3 mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50 μg/mL的磷标准液。 4 仪器和设备 4.1 实验室用样品粉碎机或研钵； 4.2 分样筛：孔径0.45 mm(40目)； 4.3 分析天平：感量.0.0001g； 4.4 分光光度计：可在400nm下测定吸光度； 4.5 比色皿：1cm； 4.6 容量瓶：50、100 mL； 4.8 移液管：1.0、2.0、3.0、 5.0、10 mL； 5 试样制备
5.1 一般样品 取代表性样品，经四分法制得试样250g，粉碎全过0.42mm(40目)筛，装入样品瓶内。 5.2 问题样品 直接取给动物饲喂的饲料250g，粉碎全过0.42mm(40目)筛，装入样品瓶内。 5.3空白样品的制备 按对应饲料配方的比例，将各种原料（除去磷钙外）用分析天平（千分之一）称取对应的量，并将配方中磷钙的量用等量玉米粉代替，将上述各种原料充分混合，粉碎全过0.42mm(40目)筛，空白样品至少制备50g。 6 测定步骤 6.1样品中磷钙的提取 称取空白样品（5.3）和待测样品（5.1或5.2）各3.00g（准确到0.0002g）分别放于100mL容量瓶中，同时各加70mL盐酸（3.1），室温下振荡10min±0.5min，立刻用水定容到100.00mL，再静置5min±0.5min，然后干过滤。收集滤液于干燥的三角瓶中。 6.2提取液的显色与测定 取空白与待测样品滤液（6.1）各5.00mL于50mL容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂（3.2）10.00mL，室温下显色15min，用4500r/min的速度将显色液离心3min，然后以空白样品液为参比液，400nm下测定样品液的吸光度。 7 测定结果的计算及表述 样品中磷钙的含量（以P计）%=P×100×100/(m×5×1000000)=P1/m×500 式中：m-----待测样品的质量，g； P1-----由磷标准曲线（或回归方程）查的磷含量，μg。 8 注意事项 8.1 此法测定的磷为磷酸一二三钙的总和。 8.2 步骤6.2只能离心,不能过滤。 8.3 用磷酸氢钙中枸溶性磷的测定方法，测饲料中的磷钙不准，原因为：植酸铵与金属离子（铜、铁、锌、锰、钙）形成的沉淀干扰大。 8.4 用饲料中总磷的含量来判断磷酸氢钙是否添加足量，也不可靠，原因：0.5%的磷酸氢钙提供的磷=0.085%，已在总磷法误差内，GB/T18823-2002规定
每100克食物含钾量
每100克食物含钾量 每100克食物含钾量 食物钾（毫克）食物钾（毫克）食物钾（毫克）稻米（粳）110 大白菜199 木耳773 小麦粉127 小白菜274 海带1503 小麦粉（标准195 油菜346 紫菜1649 小米239 圆白菜200 西瓜124 玉米面494 菠菜502 葡萄（紫）124 鲜碗豆425 苋菜（紫）478 柚257 扁豆286 芹菜（茎）163 橙182 豇豆200 蒿子杆207 柑桔199 土豆502 菜花316 苹果110 山药452 倭瓜287 鸭梨115 芋头213 南瓜69 京白梨135 胡萝卜217 西葫芦122 桃252 白萝卜196 冬瓜136 杏370 心里美萝卜231 黄瓜234 草莓135 藕497 丝瓜156 盖柿170 荸荠523 苦瓜200 红枣（干）430 大葱466 茄子152 山楂289 洋葱138 西红柿191 香蕉472
蒜头130 柿椒180 菠萝147 蒜苗183 鲜蘑菇328 沙果148 青蒜340 香菇1960 韭菜290 银耳987 谷类：全谷类、小麦肧芽。 奶类：各类调味乳奶。 肉类：鹅肉、沙丁鱼。 豆类：红豆、绿豆。 蔬菜类：深色蔬菜类(尤其是红苋菜、绿苋菜、空心菜含量高)另有紫菜、海带、胡萝卜、香菇。 水果类：香蕉、蕃茄、硬柿、芭楽、龙眼、香瓜、枣子、橙子、芒果含量最高。 其它:巧克力、可可、花生、瓜子、养乐多、坚果类及罐头类腌制品。 注意:柳橙汁、无盐酱油含钾高不宜食用。 钾是维持人的身体酸碱平衡的。含钾高的事物有，坚果类，尤其是榛子，腰果，南瓜子，葵花籽。豆类，像黄豆，蚕豆。等等。 日常食谱中，富钾食物主要有香蕉、柑、橙、山楂、鲜桔汁、蘑菇、豆类及其制品等。
砷和铅的测定方法
氢化物原子荧光光度法（测砷含量） 1 原理 食品试样经湿消解或干灰化后,加入硫脲使价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量. 2 试剂 2.1 硼氢化钠溶液(10g/L):称取硼氢化钠2g,溶于5g/L氢氧化钾溶液200mL中,混匀(现配现用),注:此液于冰箱可保存10天,取出后应当日使用 2.2硫脲溶液(100g/L) 2.3 5%盐酸(优级纯) 2.4 砷标准使用液:移取砷标准储备液(1mg/kg)按照10倍的体积关系(最大不可超过100倍)逐级稀释至As=10ug/L 注: 砷标准溶液需用5%盐酸(优级纯)作为定容介质储存,且在定容前加入1%硫脲. 2.5硝酸—高氯酸混合液（4+1）（优级纯） 2.5 湿消解试剂:硝酸、硫酸、高氯酸（优级纯） 2.6 干灰化试剂：六水硝酸镁（150g/L）、氯化镁、盐酸（1+1） 3仪器 原子荧光光度计 4 分析步骤 4.1 试样消解 4.1.1 湿消解：称取0.5g~1.0g试样（精确至小数点后第二位），置于50~100mL 锥形瓶中，同时做试剂空白。加10~20mL混酸，硫酸1~2mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。若消解液处理至5mL左右仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5~10mL，再消解至5mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，则加入高氯酸1~2mL，继续加热消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水20mL左右，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内容物转入25mL/50mL容量瓶或比色管中，加入硫脲溶液(100g/L)2.5mL，补水至刻度并混匀，放置30min后备测 4.1.2 干灰化：一般应用于固体试样。称取0.5~1.0g（精确至小数点后第二位）于50mL坩埚中，同时做试剂空白。加入六水硝酸镁（150g/L）10mL混匀，低热蒸干，将氧化镁1g仔细覆盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移入550℃高温电炉灰化4h，取出放冷，小心加入（1+1）盐酸10mL以中和氧化镁并溶解灰分，转入25mL/50mL容量瓶或比色管中，加入硫脲溶液(100g/L)2.5mL/ 5.0mL，补酸至刻度并混匀，放置30min后备测 5 样品测定 5.1 按照原子荧光操作规程测定样品
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中钙的测定方法 本标准适用于配合饲料，单一饲料和浓缩饲料 2 方法原理 将试样中有机物破坏，使钙溶解制备成溶液，用三乙醇胺，乙二胺，盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量 3 试剂 本附录中所用试剂除特殊要求处，均为分析纯，水为蒸馏水或同纯度水。 3.1盐酸羟铵 3.2盐酸1+3（V1+V2） 3.3氢氧化钾溶液200克/L 3.4三乙醇胺水溶液1+1 3.5乙二胺水溶液（1+1） 3.6淀粉溶液，10克/L，称取1克可溶性淀粉入200ml烧杯中，加5ml水润湿，加95ml沸水搅匀，煮沸冷却备用（现用现配） 3.7孔雀石绿水溶液 3.8钙黄绿素甲基百里香酚蓝指示剂，0。1g钙黄绿素与0。13g甲基百里香酚蓝，5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用 3.9钙标准溶液0。0010g/ml， 称取2。497g于105~110℃干燥至恒重的基准碳酸钙，溶于40 ml盐酸中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水转移至1000 ml容量瓶中，稀释至刻度。 3.10乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液称取3。8gEDTA入200ml烧杯中加200ml水，加热溶解冷却后转至1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度。 3.10.1 EDTA标准滴定溶液的标定。 准确吸取钙标准溶液10ml按试样测定法进行测定 3.10.2 EDTA滴定溶液对钙的滴定度按式计算: T=C×V/（V1—V0） 式中：T—EDTA标准溶液对钙的滴定度g/ml c—钙标准溶液的浓度g/ml v—所取钙标准溶液的体积，ml v1—EDTA标准滴定溶液的用量,ml V0—滴定空白时的EDTA标准滴定溶液的用量,ml 4 仪器和设备 4.1实验室用样品粉碎机或研钵 4.2分样筛孔径0。45mm（40目） 4.3分析天秤感量0。0001g 4.4高温炉电加热，可控温度在550±20℃ 4.5坩埚瓷质 4.6容量瓶100 ml
总砷含量测定的方法验证作业指导书
一、方法验证依据 参照《GB 5009.11－2014食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》，制定总砷含量测定方法验证的作业指导书。 二、方法验证条件 2.1 仪器及配套设备 1.1 PF6-3原子荧光光度计，配砷（As）空心阴极灯。 1.2 电子天平：感量为0.1mg 1.3 马弗炉 1.4 标准溶液：砷（As）标准溶液，浓度1.0mg/mL。 2.2 试剂及配制 硝酸：优级纯 硼氢化钾：分析纯 氢氧化钾：分析纯 盐酸：优级纯 硫酸：优级纯 硝酸镁：分析纯 氧化镁：分析纯 抗坏血酸 硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约80ml水，加热溶解，待冷却后加入10.0g 抗坏血酸，稀释至100ml.现用现配。 硝酸镁溶液（150g/L）：称取15.0g硝酸镁，溶于水并稀释至100ml. 盐酸溶液（1+1）：量取100ml盐酸，缓缓倒入100ml水中，混匀。 硫酸溶液（1+9）：量取100ml硫酸，缓缓倒入900ml水中，混匀。 硝酸溶液（5+95）：量取5ml,缓缓倒入95ml水中，混匀。 硼氢化钾溶液（15g/L）：称取15.0g硼氢化钾，溶于5.0g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至1000ml,混匀，现用现配。
2.3 标准溶液配制 准确吸取1.00mL砷标准溶液（1.0mg/mL）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98）稀释定容至刻度，即为10mg/L标准使用液；按照稀释办法，依次获得100μg/L、10μg/L的标准使用液。 2．环境条件 （1）环境温度：（10--35）℃。 （2）相对湿度：≤85%。 （3）电源：电压为（220±22）V，频率（50±1）Hz，并具有良好的接地。 （4）仪器应置于水平无振动的工作台上，操作时不得有摇动现象。 （5）场所应通风良好，不得有强光直射，仪器周围无强磁场，电场或振动源干扰，无强气流干扰。 三、方法验证项目 检测要求，方法验证内容为： 1．基线稳定性； 2．测量重复性； 3．加标回收率 四、分析步骤 4.1试样的预处理 4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 4.1.2 粮食、豆类等样品去杂物后粉碎均匀，装入洁净聚乙烯瓶中，密封保存备用。 4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品，洗净晾干，取可食用部分匀浆，装入洁净聚乙烯瓶中，密封，于4℃冰箱冷藏备用 4.2 试样的消解 4.2.1 干法灰化 称取样品1.0g左右，置于50ml坩埚中，同时做两份空白。加150g/L硝酸镁10mL混匀，低热蒸干，将1g氧化镁覆盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移入550℃马弗炉灰化4h,