日常生活中的分析化学

日常生活中的分析化学

摘要：分析化学的眼睛作用在于它能帮助人们发现生活中对人们有益处但是被人们忽略的东西，也在于它能发现安全隐患，挖掘出生活中对人们不利的东西。

关键词：日常生活；分析化学；药品监督；食品安全；高效液相色谱法；滴定分析法

随着社会科技的发展，人民生活水平的提高，医疗水平的突飞猛进，层出不穷的药品、保健品冲击着人们的视线，使之眼花缭乱，各大公司在广告里披着科学的外衣，打造着各种各样的噱头，欺骗消费者，甚至不惜以危及人们的健康为代价。

各种各样的假药以其便宜的价格，在市场上横行，于是，出现了用淀粉冒充“胃康灵”，用生理盐水充当抗肿瘤药物等各种让人觉得可笑却又无奈的现象，此外，由于药品的广泛使用，而且常常药品与毒品只有一步之遥，于是，贪婪便占了上风，用药品来制毒的现象便屡见不鲜，用含麻黄碱复方制剂的呋麻滴鼻液、新康泰克等感冒药来提炼冰毒制得毒品，牟取暴利。

什么能够为我们在这个充斥着假药、假广告、毒品的市场中，拨开层层迷雾，看清事物的本质？这就是分析化学。分析化学以其独有的姿态，在药监领域里发挥着至关重要的作用。以其精密的化学仪器，科学的分析方法，得出精密可靠的结论，在生活中独占鳌头。分析化学的眼睛作用在于它能帮助人们发现生活中对人们有益处

但是被人们忽略的东西，也在于它能发现安全隐患，挖掘出生活中对人们不利的东西。

现以阿司匹林肠溶片的检测为例说明一般药品检测的步骤。

阿司匹林肠溶片的主要成分为2-（乙酰氧基）苯甲酸。首先利用质谱法确定其分子式及结构组成，确认其主要成分为阿司匹林，然后利用阿司匹林遇三氯化铁显色对其定性鉴别，再利用酸碱滴定法确定阿司匹林的含量，其含量范围应该在95%——105%。中国药典2000年版二部中规定游离水杨酸含量不得超过1.5%，释放度为标示量的70%。于是用高效液相色谱法测定其中游离水杨酸的含量，用紫外分光光度法确定释放度。

1.测定组成与定性鉴别：

⑴仪器与试剂：质谱仪，阿司匹林肠溶片，三氯化铁溶液

⑵步骤：

①将阿司匹林肠溶片碾成粉末状，取适量样品用直接进样方式送入质谱仪，在仪器条件下进行测定得到质谱图；

②在获得的质谱图上，确定分子离子峰和各主要碎片峰，解析其归属；

③通过解析质谱图，推断其可能的结构式；将确定的相对分子质量与已知值进行比对；

④取少量阿司匹林片于试管中，用适量蒸馏水溶解，并煮沸，待冷却至室温，再滴加三氯化铁溶液，若呈紫色，则说明是阿司匹林。

（原理：乙酰水杨酸在沸水中水解生成邻羟基苯甲酸，故能与三氯化铁显色）。

2.测定阿司匹林的含量：

⑴实验原理：乙酰水杨酸与氢氧化钠酸碱中和反应，利用酚酞作指示剂指示滴定终点，根据物质的量的关系，可以确定乙酰水杨酸的含量。其含量范围应为标示量的95%——105%；

⑵仪器与试剂：碱式滴定管，锥形瓶，烧杯，量筒，阿司匹林片，氢氧化钠标准溶液，中性乙醇，酚酞试剂

⑶实验步骤：

①取适量定量阿司匹林片于锥形瓶中，用中性乙醇溶解后，加一到两滴酚酞，无色，取适量氢氧化钠于碱式滴定管中，滴加至锥形瓶中溶液变红，记录下两次的体积。

②计算阿司匹林的含量：

w=(cv)naoh×m（c9h8o4）/m

3.测定阿司匹林的释放度以及游离水杨酸的含量：

⑴实验原理：乙酰水杨酸中的游离水杨酸一般是由于在生产中水杨酸乙酰化不完全而带入的,也有可能在贮存期中由乙酰水杨酸水解产生。水杨酸不仅对人体有毒性,而且分子中的酚羟基在空气中可逐渐被氧化成一系列醌型有色物质,如淡黄、红棕甚至深棕色,可使乙酰水杨酸变色。

阿司匹林在冰醋酸-甲醇（1:10）中的水解较无水乙醇、流动相、

甲醇中的少，故用冰醋酸-甲醇（1:10）作溶剂。

⑵实验仪器与试剂：高效液相色谱仪、ods柱、量筒、移液管等；阿司匹林肠溶片、水杨酸、冰醋酸-甲醇（1:10）等

⑶①精密称取水杨酸对照品15mg，置100ml量瓶中，加冰醋酸一甲醇(1：l0)溶液适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取5．0ml，置50ml量瓶中，加冰醋酸一甲醇(1：10)溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，取对照品溶液20ul注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分峰高约为满量程的50％。

②另精密称取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0．1g)，置100ml量瓶中,加冰醋酸一甲醇(1：lo)溶液适量振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，经微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液，立即取20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍；

③计算游离水杨酸的含量

w=[（ai/ais）试样×mi对照]/[(ai/ais)对照×m试样]×100% 测得的含量应该不超过1.5%。

④释放度的测定:取样品2片,照释放度测定法,采用溶出度测定法第一法装置,以盐酸(0.1mol/l)600ml为溶剂,转篮转速为

100r/min,依法操作,经120min时,取出溶液10ml,滤过,取续滤液,以0.1mol/l的盐酸为空白,在280nm 的波长处测定供试品溶液(1)的吸收度,吸收值不得大于0.05。然后加入37℃的0.2mol/l磷酸钠溶液200ml,混匀,用2mol/l盐酸溶液或2mol/l氢氧化钠溶液调

节溶液的ph值为6.8±0.05,继续溶出45min,取出溶液10ml,滤过,作为供试品溶液。另取阿司匹林对照品适量,加磷酸钠缓冲液(0105mol/l21[磷酸钠液(0.2mol/l)250ml与盐酸液

(0.1mol/l)750ml,混合,ph值为6.8±0.05]使溶解,并定量稀释成每1ml约含62.5μg的溶液,作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液,照高效液相色谱法测定,按外标法分别计算出每片在缓

冲液中释放量。

测得的释放量应为标示量的70%。

上面仅以阿司匹林的检测为例说明分析化学在生活中的作用，这只是一个小的侧面，由此即可看出分析化学利用高端的仪器，精密的测量方法，将其眼睛作用发挥的淋漓尽致，让那些不法制造假药、掺假的生产商逃不出药监局的法眼。而与此同时，分析化学除了在药监方面不可或缺，还在科学技术、经济建设、医疗卫生事业等各个方面发挥着重大作用。分析化学任重而道远，因此，分析化学的发展水平被认为是衡量一个国家科学技术水平的重要标志之一。

参考文献

[1]人民卫生出版社——《分析化学实验指导》

[2]陈新善，孔爱英——hplc法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸含量

[3]吴珺——关于小剂量阿司匹林肠溶片释放度测定方法的探讨