异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中分析
异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中
总氰化物的测量不确定度评定
1 检测方法
1.1 方法依据
依据异烟酸-吡唑啉酮光度法，对水中总氰化物的测量不确定度进行评定。
1.2 方法原理
向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属与EDTA络合能力比氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解处氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠吸收。
在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后于吡唑啉酮缩合生成蓝色染料。其色度与氰化物的含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
1.3 主要仪器
25ml比色管分光光度计
1.4 操作步骤
1.4.1 标准曲线绘制
1.4.1.1 标准使用液配制
标准溶液从中国计量科学研究院够买，编号为8052，质量浓度为70mg/L，相对扩展不确定为1%。用15.00mL无刻度吸管（A级）准确吸取标准溶液15.00mL至1000mL容量瓶中，用0.1%氢氧化钠溶液稀释至标线，得到质量浓度为1.05mg/L的总氰化物标准使用液。共稀释66.7倍。
1.4.1.2 标准曲线绘制
吸取氰化物标准使用溶液0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.50，2.00mL 于25mL比色管，各加0.1%氢氧化钠溶液至10mL，加入5mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.25mL氯胺T溶液，立即盖塞，混匀，放置3~5min，加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀，在25~35℃水浴中放置40min。在638nm波长下，用10mm比色皿，零浓度空白液管作参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氰化物质量（μg）对校正吸光度的校准曲线。
1.4.2 样品测定
（1）量取200mL样品移入500mL蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠；
（2）往接收容器内加入10mL1%氢氧化钠溶液作为吸收液；
（3）馏出液导管上端接冷凝管出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密；
（4）将10mL Na2-EDTA溶液加入蒸馏瓶内；
（5）迅速加入10mL磷酸，使PH＜2，立即塞号瓶塞。打开冷凝水，调节可调电炉，由抵挡逐渐升高，以2~4mL/min馏出液速度进行加热蒸馏；
（6）接受瓶内溶液近100mL时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，用水稀释至标线。此碱性馏出液供测定总氰化物用。
吸取10.00mL样品馏出液与25mL比色管中，加入5mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，以下操作同标准曲线步骤，测量吸光度。
2 数学模型
由标准曲线计算总氰化物的质量数计算公式为：
y=a+bx （A18.1）
式中：y——测量吸光度；
x——总氰化物的质量，μg；
a——标准曲线的截距；
b——标准曲线的斜率。
水中总氰化物质量浓度的计算公式为：
c(CN,mg/L)=m/V×V1/V2 （A18.2）
式中：m——从校准曲线上查出的样品的氰化物含量（μg），同上式中x；
V——预蒸馏所取水样的体积，mL；
V1——水样预蒸馏馏出液的体积，mL；
V2——显色测定所取馏出液的体积，mL。
3 不确定度分量的来源分析
由检测方法和数学模型分析，其不确定度来源有以下几个方面：
（1）样品测量重复性引入的不确定度；
（2）配置氰化物标准使用液引入的不确定度； （3）取样过程引入的不确定度； （4）工作曲线拟合引入的不确定度； （5）方法回收率引入的不确定度。
有检测方法和不确定度分量的来源分析可知，测定水中总氰化物引入的各不确定度分量，按不确定度传播率，相对合成不确定度为：
)R (u )m (u )V (u )c (u )A (u c rel rel rel rel rel rel
u
2
22122++++=
式中: u
rel C-合成相对不确定度；
u rel （A ）-样品重复性测量的相对不确定度；
u rel （C 1)-配制总氰化物标准使用液引入的相对不确定度；
u rel （V ）-取样过程引入的相对不确定度；
u rel （m ）-工作曲线拟合引入的相对不确定度；
u
rel （R ）-分析方法回收率的相对不确定度。
4 不确定度分量评定
4.1 样品重复性测量引入的相对标准不确定度urel (A )
对某电镀厂排放废水中总氰化物的含量进行10次预蒸馏重复测定，数据见表A18.1。
表A18.1 水样中氧化物含量测定结果
由表A18.1数据，利用贝塞尔公示计算单次测量的标准差：
l /mg *.n x xi i s n
42103261
1-=--==
由于实际监测时，对该厂污水样测两次报出平均值。表A18.1中序号1、2的数据位该样品测量结果，样品质量浓度平均值为0.0364mg/L 。平均值的标准差：
L
/mg *.l
/mh .n
s ux 4104742
0006320--
-
==
=
样品平均值的相对标准不确定度：
0123
036400004470.l
/mg .l /mg .x )x (u A u
rel === 4.2 配置氰化物标准使用液引入的相对不确定度urel (c1)
使用由中国计量科学研究院提供的总氰化物标准溶液，由证书查得其相对扩展不确定度 为1%，按正态分布，k=2
，计算标准溶液的相对不确定度：
urel(cs)=U/k=1%/2=5.00×10-3
配置氰化物标准使用液，稀释使用的玻璃量器量取溶液体积引入的不确定度，采用B 类评定方法评定。容量瓶、移液管的刻度估读引入的不确定度，查阅文献知，1000mL 容量瓶（A 级）10次重复测量的标准差为0.20mL ；15.00mL 单标线移液管（A 级）重复测量的标准差为0.005mL 。计算温差影响的不确定度时，水的膨胀系数为2.1×10-4℃-1。容量瓶、移液管的容量允差由国家计量检定规程JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》中查得，计算工程与结果见表A18.2。
表A18.2 容量瓶和移液管的容量允差与标准不确定度
由表A18.2知15.00mL 单标线移液管引入的相对不确定度urel(V15)=1.04×10-3，1000mL 容量瓶引入的相对不确定度urel(V1000)=3.35×10-4。 配置氰化物标准使用液的相对不确定度为：
3
22210002
152211012500033500010400050-=++=++=*....V u V u c u c u rel rel s rel rel
4.3 取样引入的相对不确定度urel (V )
取样包括三个环节：首先用250mL 量筒量取200mL 样品，其次用100mL 容量瓶接收 馏出液，最后用10.00mL 单标线移液管吸取10.00mL 样品馏出液测量。该过程使用这三种玻璃量器量取溶液体积引入的不确定度的评定方法同4.2。因量器体积刻度读数的不确定度被包含在本实验的重复性测量中，这里不予考虑。计算工程与结果见表A18.3。
表A18.3 量筒、容量瓶和移液管引入的相对不确定度
取样过程引入的相对不确定度为：
3
222102
10022002101930011800006260002900-=++=++=*....V u V u V u V u rel rel rel rel
4.4 工作曲线拟合引入的相对不确定度urel (m )
采用722光栅分光光度计测定氰化物，绘制工作曲线，数据见表A18.4。
表A18.4 氰化物校准曲线测定结果
根据表A18.4数据计算得拟合曲线：截距a=-0.001，斜率b=0.154，相关系数r=0.9996,拟合曲线一元线性回归方程为：y=0.154x-0.001。本次试验测量样品2次，平均吸光度0.110，由式（A18.1）计算样品平均质量m=0.722μg，由式（A18.2）计算样品平均质量浓度：
L /mg .ml
ml
*ml ug .c 03610101002007220==
利用表A18.4的相关数据计算拟合曲线的剩余标准差：
[]3
2103672
1-=-+-==*.n bx a y i s n
i i R 绘制工作曲线时，每个点重复测三次吸光度，曲线拟合的不确定度u(m)：
ug
*.)
x x (i )x m (n
p b s um i n
R 22
210583111-=-=-+
++=
式中：p ——实际样品进行重复测定次数，p=2； n ——测量标准溶液的总次数，n=7。
其相对不确定度为：
210964722003580-===
*.ug
.ug
.m )m (u m u rel 4.5 方法回收率的不确定度urel (R )
在《水和废水监测分析方法》第四版实验室质控指标体系一节中，给出总氰化物质量浓 度≤0.05mg/L，加标回收率允许范围为85%~115%。以上信息表明，回收率范围上、下界相对于平均值呈对称分布。即回收率为（100±15）%，回收率最佳估计值Ri 分散区间的半宽为a ，且Ri 落于（Ri-a ）~（Ri+a ）区间的概率p 为100%，即全部落在此范围中。因此可采用B 类评定方法评定方法回收率的不确定度。按均匀分布考虑，取包含因子k= ，分散区间半宽a=±15%，则回收率标准不确定度：
％
6683
150..k a uR ===
其相对标准不确定度为：
2
10668100668-===*..R )R (u R u rel ％
％
5 合成不确定度
表A18.5 量筒、容量瓶和移液管引入的相对不确定度
上述不确定度各分量互不相关，按测量不确定度传播率，氰化物测量的合成相对标准不确定度为：
)R (u )m (u )V (u )c (u )A (u c rel rel rel rel rel rel
u
222122++++==0.101
6 扩展不确定度
取包含因子k=2，则扩展不确定度为：
L /mg .L /mg .*)c (ku U c 00740003702===
7 结论
（1）异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中总氰化物，测量结果表示为：（0.0364±0.0074）mg/L （k=2）。或报出测量结果：（0.036±0.007）mg/L （k=2）。
（2）分析得出对不确定度贡献较大的分量，是方法回收率和工作曲线拟合引入的不确定度，所以注意控制和掌握好这两个实验过程中的条件和操作细节是非常必要的。
实验四邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量(精)
实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁 一、实验目的： 1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法； 2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。 二、原理： 亚铁离子（Fe2+）在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。若用还原剂（如盐酸羟胺）把高铁离子还原为亚铁离子，则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。 三、仪器： 721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。 四、试剂： 1、铁贮备液（100μg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵 [（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的 NH4Fe(SO42·12H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。（实验室准备好） 2、铁标准使用液（20μg/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0μg/mL。（学生配制）
3、0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。（临用时配制） 4、10%盐酸羟胺水溶液： 5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.6）：称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。 五、测定步骤： 1、标准曲线的绘制： （1）分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中，加水至刻度； （2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5ml醋酸－醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀，（3）放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以空白作为参比，测定各溶液的吸光度。 （4）以吸光度为纵坐标，铁含量（μg，50ml）为横坐标，绘制出标准曲线。 2、试样中铁含量的测定 吸取待测水样溶液10.00ml于50ml比色管中，按绘制标准曲线的操作，测得水样的吸光度Ａ，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的铁的质量浓度。做平行样。 实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁原始记录表
异噻唑啉酮
异噻唑啉酮 Isothiazolinones CAS No.:26172-55-4，2682-20-4 相对分子质量：115.16 结构式 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MI） 5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI）一、性能与用途 异噻唑啉酮主要由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)组成。异噻唑啉酮是通过断开细菌和藻类蛋白质的键而起杀生作用的。异噻唑啉酮与微生物接触后，能迅速地不可逆地抑制其生长，从而导致微生物细胞的死亡，故对常见细菌、真菌、藻类等具有很强的抑制和杀灭作用。杀生效率高，降解性好，具有不产生残留、操作安全、配伍性好、稳定性强、使用成本低等特点。能与氯及大多数阴、阳离子及非离子表面活性剂相混溶。高剂量时，异噻唑啉酮对生物粘泥剥离有显著效果。 异噻唑啉酮是一种广谱、高效、低毒、非氧化性杀生剂。广泛运用于油田、造纸、农药、切削油、皮革、油墨、染料、制革等行业。 二、技术指标符合HG/T3657-2008 指标 项目 1类2类 外观琥珀色透明液体淡黄或淡绿色透明液体 活性物含量 % 14.0-15.0 1.50-1.80
PH（原液） 2.0-4.0 2.0-5.0 密度(20℃)g/cm3 1.26-1.32 1.02-1.05 CMI/MI（质量百分比） 2.5-3.4 2.5-3.4 注：本厂可根据用户要求生产2%、6%、8%等不同浓度产品。 三、使用方法 异噻唑啉酮2类产品作粘泥剥离剂时，投加浓度150-300mg/l；作杀菌剂时，每隔3-7天投加一次，投加剂量80～100mg/L。能与氯气等氧化型杀菌剂同时使用，不能用于含硫化物的冷却水系统。异噻唑啉酮与季铵盐复合使用效果较佳。 异噻唑啉酮做工业杀菌防霉剂使用时，一般浓度为0.05-0.4%。 四、包装与储存 异噻唑啉酮用塑料桶包装，每桶25kg或根据用户要求确定；贮于室内阴凉处，贮存期十个月。 五、安全防护 异噻唑啉酮对皮肤有腐蚀性，会造成皮肤灼伤，引起过敏性皮炎，影响会持续数小时。严禁接触皮肤和眼睛，操作时应配备防护眼镜和胶手套等劳保用品，如接触皮肤，立即脱去被污染的衣服和鞋子，用大量清水冲洗至少15分钟，患处涂抹醋酸尿素软膏或烫伤膏，并立即就医。
抗生素原料药市场分析.DOC【共5页】
抗生素原料药市场分析.DOC 抗生素原料药市场分析原料药贸易占抗生素贸易相当大的一部分，近年来由于供过于求使它的价格大幅度下降，主要原因是中国和印度分别出现大量发酵产品和半合成产品制造商，再加上欧洲生产商采用最新技术提高了生产效率使价格更具竞争性。但这并不是意味着需求在下降，事实上对青霉素类、头孢菌素类和大环内酯类的需求在持续增加。 据有关机构的统计，从1995年至今超过100种发酵和合成抗生素价格的记录表明，只有５种2000年的价格与1995年相比相同或稍高，即罗红霉素、多柔比星、美他环素（metacycline）、制霉菌素（nystatin）和短杆菌素（tyrothrothricin）。超过90种比1995年降低了1/3～5倍。 价格下降除供求关系外，还有技术（包括起始原料来源及价格，如头孢克洛起始原料用青霉素V还是青霉素G）、定价政策、通用名药竞争（如头孢克洛在美国市场专利期满时的价格约为2500美元/公斤，而当允许通用名药竞争时，自由市场的价格下降到1000美元／公斤）和社会经济状况（如在1998年亚洲经济危机中韩国制药公司以低价清理库存）等因素的影响。但能保证企业在多变的环境中生存的一个因素是先进的技术，另一个则是创新的销售方法和灵活的财政战略。 一、青霉素
1、世界状况世界范围内，1997年青霉素原料产量达 3、7万吨，其中包括青霉素G 2、4万吨和青霉素V 1、3万吨。目前世界青霉素年需求量为 3、8万吨，但直接作为注射剂使用的青霉素G和作为口服剂使用的青霉素V仅占全部青霉素产品的20%，除了另外3%~5%作为兽药或饲料添加剂使用外，大部分青霉素是作为制备6-氨基青霉素烷、7-氨基脱乙酰氧基头孢烯酸或氯亚甲基头孢烯母核的原料，通过这些母核中间体转化成高附加值产品推向市场。据估计，在世界范围内目前对6-氨基青霉素烷的需求量约为25800吨，到xx年将达到32800吨；对7-氨基脱乙酰氧基头孢烯酸的需求量约为6000吨，到xx年为7000吨。到xx年，世界基本药物中，仅羟氨苄青霉素、氨苄青霉素和头孢氨苄3个品种的世界需求量将达17800吨。上述三种产品占抗感染药物原料药的78%，用于生产这些半合成产品所需消耗的青霉素约占全部产量的3/4。 据国际抗生素协会估计，到21世纪初期，国际青霉素原料药市场仍将维持目前的价格，而不可能回到八十年代初期的每公斤27~36美元高价位。但青霉素及氨苄青霉素粉针因受成本影响，2001年的销售价格已经回升。 2、国内现状经过国家一系列政策、法规的出台，以及整顿国内医药市场，促进了医药市场的规范化，使大企业的规模优势、品牌优势更加突出，一些中小企业在竞争逐步被淘汰，市场
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验目的和要求 1．掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法； 3．掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 4．掌握标准曲线绘制及应用。 实验原理 邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子： Fe2++3 N N N N 3 Fe 2+ 在pH=3～9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×10-4，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。 实验中，老师我们又见面了采用pH=4.5～5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。 实验仪器与试剂 1．752S型分光光度计 2．标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L） 3．邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制） 4．盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制） 5．NaAC缓冲溶液 6．50ml容量瓶7个 7．1cm玻璃比色皿2个 8．铁样品溶液 实验步骤 1．标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。
2．吸收曲线绘制用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。 3．标准曲线制作
在选定最大吸收波长处，用1cm 比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。 实验数据处理 1、 样品中铁的计算 2.50 50.00 C C X ? =读取值 Cx=4.65×10-5 ×50.00/2.50=9.30×10-4 mol/L 2、 摩尔吸光系数计算 在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数： 1 21 2c -c A A ε-= ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-5 7 样品溶液 4.65×10-5 mol/ml
甲基异噻唑啉酮杀菌剂存在的危害[仅供参考]
目录 一、什么是甲基异噻唑啉酮------------------------------2 二、甲基异噻唑啉酮一般用在哪些产品--------------2 三、用在产品当中规定多少量---------------------------3 四、甲基异噻唑啉酮有什么危害------------------------3 五、甲基异噻唑啉酮对孕妇婴儿有什么影响--------5 六、怎么查看产品是否有甲基异噻唑啉酮-----------5 七、能不能不添加甲基异噻唑啉酮---------------------5 八、总结---------------------------------------------------------6
一、什么是甲基异噻唑啉酮 1.1定义： 甲基异噻唑啉酮，英文简称是MIT，是一种广普的杀菌防腐剂，耐热之水性防腐剂，对于抑制微生物的生长有很好的作用，可以抑制细菌、真菌、霉菌及霉菌的生长，简单来说，它就是一款杀菌剂。 1.2化学式 化学名称：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮 二、甲基异噻唑啉酮一般用在什么产品 甲基异噻唑啉酮可以直接加入个人护理用品、化妆品、涂料、纸浆等领域。 该活性单剂可广泛用于工业冷却水、油田回罐水、造纸行业、管道、涂料、油漆、橡胶以及化妆品、感光胶片及洗涤用品等工业。有效用量少，无毒无污染，极易混合在各类配方中，PH 使用范围广，稀释使用浓度后，很容易被生物降解为无毒无污染物质。毒性低，
排放无残留，与各种乳化剂、表面活性剂及蛋白质成份配伍性好。MIT 在低浓度下能有效杀灭多种细菌，特别适用于化妆品和个人护理品制剂的保存。适用的pH 范围pH2.0-12.0 ，与水混溶，可以在任何工序加入，容易操作。 三、用在产品当中多少规定量 中国卫生部规定，Methylisothiazolinone在化妆品中最大允许浓度为0.01%。 日前据国家质检总局报道，2017年7月6日，欧盟委员会发布(EU)2017/1224号条例，修订(EC)1223/2009条例附件V，将冲洗化妆品中甲基异噻唑啉酮(化学名2-甲基-2H-异噻唑啉-3-酮)的最大使用量由0.01%修订为0.0015%(重量比)，且自2018年1月27日起只有符合本条例规定的化妆品才能投放欧盟市场，自2018年4月27日起供应欧盟市场销售的化妆品必须符合本条例规定。本条例于欧盟官方公报发布后20天生效。
抗生素市场研究报告完整版
编号：TQC/K295 抗生素市场研究报告完整 版 Daily description of the work content, achievements, and shortcomings, and finally put forward reasonable suggestions or new direction of efforts, so that the overall process does not deviate from the direction, continue to move towards the established goal. 【适用信息传递/研究经验/相互监督/自我提升等场景】 编写：________________________ 审核：________________________ 时间：________________________ 部门：________________________
抗生素市场研究报告完整版 下载说明：本报告资料适合用于日常描述工作内容，取得的成绩，以及不足，最后提出合理化的建议或者新的努力方向，使整体流程的进度信息实现快速共享，并使整体过程不偏离方向，继续朝既定的目标前行。可直接应用日常文档制作，也可以根据实际需要对其进行修改。 一、各类抗生素原料价格走势 头孢原料药价格走势趋势：7-ACA系列头孢需求正旺，出口增长，上中间体部分商品化产能受搬迁影响未能实际进入;但20xx年后中间体供应情况将转变。7-ACA 价格回落是迟早之事。预计下游大宗原料药将同步下降。小品种头孢原料药价格小品种头孢原料药价格趋势：总体情况看价格小头孢的规模开始放开，需求量上升到50吨以上的品种价格将价3000元以下逐渐下降到20xx元/kg，特别是那些在制剂
分光光度法测定水中铁离子含量.
专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1
2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
2019邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导
精心整理实验二邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁——标准曲线法 一、实验目的： 1．掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法； 2．学会标准曲线的绘制方法及其使用。 二、原理： 1. 2. 4Fe3+ 橙红色配合物 3. 4. λ 三 可见分光光度计，1cm比色皿、100mL 容量瓶 1个，20mL 移液管 1 支，50mL 容量瓶 10 个， 10mL 吸量管 1 支，1mL 吸量管（或移液管） 1 支，5mL 移液管 1 支，2mL 移液管1 支。 四、试剂： ①铁贮备液（100μg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4） O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O，其摩尔质量为 2·6H2
. 482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。（实验室准备好）②铁标准溶液（20.00 μg·mL－1）移取100.0μg·mL－1铁标准溶液20.00mL 于100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，摇匀。(学生自行配制) ③ 10%盐酸羟胺水溶液：（用时配制）。 ④ 0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。（临用时配制）或（避光保存，两周内有效）。 ⑤ HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0）:称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。 五、测定步骤： 1、标准曲线的绘制： （1）分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml容量瓶中，加水至刻度； （2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5ml pH≈5.0缓冲溶液，摇匀，加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀， （3）放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白作为参比，测定各溶液的吸光度。 附721型分光光度计操作过程： 1.检查仪器各调节钮的起始位置是否正确，选择波长，并将灵敏度档置第1档 2.接通电源，打开开关 3盖上比色皿暗盒盖，用调“100%”调节器使电表指针处于透过率“100%”位，打开比色皿暗盒盖，用调“0”调节器使电表指针处于透过率“0”位；预热 20min 4.放入参比溶液及试样溶液 5.校准：拉动吸收池拉杆，使参比溶液置于光路中，打开比色皿暗盒盖，用调 “0”调节器使电表指针处于透过率“0”位；盖上比色皿暗盒盖，用调 “100%”调节器使电表指针处于透过率“100%”位。重复校正至稳定 .
姜黄素与烟酸的合成
姜黄素烟酸酯的合成 何黎琴, 王效山, 罗丹 (安徽中医学院药学院,安徽省现代中药重点实验室,安徽合肥230031)摘要:以烟酸和姜黄素为原料,采用酰氯法经过二步反应合成了姜黄素烟酸酯，经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱确证了该目标化合物的化学结构。考察了原料配比、反应温度、反应液pH值三个因素对反应产率的影响,优选出最佳合成工艺。最佳合成工艺为:n(姜黄素)Bn(烟酰氯盐酸盐)=1B4(摩尔比)、反应温度25~30e、反应液pH值为7~8。姜黄素烟酸酯收率达62%。关键词:姜黄素;烟酸;姜黄素烟酸酯; 合成中图分类号:R 284 文献标志码:A 文章编号:0367-6358(2011)03-0175-03Synthesis of Curcumin NicotinateHE L-i qin, WANG Xiao-shan, LUO Dan(Anhui Traditional Chinese Medicine College, Anhui Key Laboratory of Modernized Chinese MaterialMedical, Anhui Hefei 230031 , China)Abstract:Curcumin dinicotinate wassynthesized from nicotinic acid and curcumin by employing theacylchloride method. Its chemical structure was confirmed by MS, IR, and1H NMR spectroscopy. Theresults showed that the optimal synthetic conditions were as follows: curcuminBnicotinyl chloride=1B4 (nBn), reaction temperature 25~30eand pH=7~8. The yield of curcumin dinicotinate was 62 %.
实验分光光度法测定铁
实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.
实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3+＋2NH 2OHHCl→2Fe2+＋N 2 ＋4H＋＋2H 2 O＋2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1．醋酸钠：l mol·L-1； 2．盐酸：6 mol·L-1； 3．盐酸羟胺：10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·12H 2 0于烧杯中， 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440～560 nm，每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长
水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法
水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法 （量程：0.12~5mg/L） 1 适用范围 本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。方法最低检出浓度为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为 5.00mg/L。对铁离子大于 5.00mg/L 的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。 2 原理 亚铁离子在pH3～9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为： 此络合物在避光时可稳定保存半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为 1.1×10 4 L·mol－1·cm－1。若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。 3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 盐酸(HCl)：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。 3.2 （1+3）盐酸。 3.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。 3.4 缓冲溶液：40g 乙酸铵加50mL 冰乙酸用水稀释至100mL。 3.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉（1,10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。 3.6 铁标准贮备液： 准确称取0.7020g 硫酸亚铁铵((NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O)，溶于（1+1）硫酸50mL 中，转移至1000mL容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含100μg 铁。 3.7 铁标准使用液： 准确移取铁标准贮备液（3.6）25.00mL 置100mL 容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含25.0μg 铁。
4 仪器 分光光度计，10mm 比色皿。2 5 干扰的消除 强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。 邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10 倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L 的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。 6 步骤 6.1 校准曲线的绘制 依次移取铁标准使用液（3.7）0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL 置150mL 锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0mL，再加（1+3）盐酸（3.2）1mL，10%盐酸羟胺1mL，玻璃珠1～2 粒。加热煮沸至溶液剩15mL 左右，冷却至室温，定量转移至50mL 具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5mL 缓冲溶液（3.4）、0.5%邻菲啰啉溶液（3.5）2mL，加水至标线，摇匀。显色15min 后，用10mm 比色皿（若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm 或50mm 的比色皿），以水为参比，在510nm 处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。 6.2 总铁的测定 采样后立即将样品用盐酸（3.1）酸化至pH＜1（含CN －或S 2 －离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体），分析时取50.0mL 混匀水样于150mL 锥形瓶中，加（1+3）盐酸（3.2）1mL，盐酸羟胺溶液（3.3）1mL，加热煮沸至体积减少到15mL 左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。 6.3 亚铁的测定 采样时将2mL 盐酸（3.1）放在一个100mL 具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场测定或现场显色）。分析时只需取适量水样，直接加入缓冲溶液（3.4）与邻菲啰啉溶液（3.5），显色5～10min，在510nm 处以水为参比测量吸光度，并作空白校正。 6.4 可过滤铁的测定 在采样现场，用0.45μm 滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至pH＜1，准确吸取样品50mL置于150mL 锥形瓶中，以下操作与步骤6.1 相同。 7 结果的计算 铁的含量按下式计算：
异噻唑啉酮杀菌防腐剂
异噻唑啉酮 CAS:55965-84-9 96118-96 一、产品性能： 异噻唑啉酮杀菌防腐剂主要成份为异噻唑啉酮类化合物，是国际上公认的高效、低毒、广谱性的新型杀菌剂。 1、高效、广谱，可杀灭及抑制各种微生物、霉菌及藻类； 2、适用范围广，PH值在3～9.5对杀菌效果均无影响； 3、配伍性好，可与各种阴离子型、阳离子型、非离子型助剂相容，也可与其它杀菌剂配伍用。 4、使用浓度低，药效持续时间长，不产生泡沫； 5、能有效阻止粘泥的形成； 6、使用方便、安全，可直接加入； 7、对环境环保，可自行降解为无毒物质，长期使用不会造成环境危害。 二、产品质量指标： 三、产品的用途： 异噻唑啉酮广泛应用于钢铁冶炼、油田注水、火力发电、造纸、炼油、化工、轻纺、工业清洗、切削油水性涂料、日化等领域。对细菌如硫酸盐还原菌、淤泥成型菌、铁氧化菌、霉菌、酵母菌及藻类等各种微生物都有很强的杀灭和抑制效果 四、使用方法： 本品作粘泥剥离剂使用时，投加剂量为150～300mg/L，作杀生剂时视菌藻衍生情况，每隔3～7 天投加一次，投加剂量为80～100mg/L，不能与氯气等氧化性杀生剂并用。五、
注意事项浓溶液有一定腐蚀性，使用中应特别注意防护。浓溶液与其它药剂复配或稀释时，应根据不同用途、不同行业要求应添加不同性质的稳定剂，以获得最佳使用效果。 五、安全防护： 1、为Ⅱ类腐蚀性化学品，为安全起见，使用本产品者，应穿戴以下装备以策安全：使用护目镜、橡胶手套、橡胶围裙或不渗透的雨衣、橡胶鞋。 2、使用完后，用肥皂和清水洗手后再进食或吸烟，沾污之衣服请立即脱下清洗。接触皮肤：立即用肥皂和清水冲洗15分钟，之后若有刺激的感觉。采取外涂乐肤液。接触眼睛：立即用大量流动清水拉起眼皮来至少15分钟之后并马上就医治疗。 3、本品贮存过程中不可与还原性金属接触，如金属铁、铝等，不可与氧化、还原性物质接触，使用时纸浆中的残氯和亚硫酸钠都会破坏本品，使之降低效能或完全失效。 六、产品包装与贮存 25KG/塑料桶或250KG塑料桶包装。（按照客户要求包装）
头孢类抗生素市场发展分析报告
头孢类抗生素市场发展分析 1、头孢类抗生素产品概述 2、头孢类抗生素总体趋势 3、头孢类抗生素的分类与分代 4、头孢类抗生素作用特点 5、二代头孢基药代表——头孢呋辛市场情况 6、三代头孢基药代表——头孢曲松市场情况 7、中国上市头孢药物分布 8、头孢类药物市场规模增长趋势 8.1 市场规模和增长率 8.2 用药趋势 8.2.1 口服与注射 8.2.2 各代趋势 9、头孢类药品种品牌分析 9.1 销售额领先通用名品种 9.2 销售额领先品牌品种 10、影响抗感染药物市场发展的因素分析 10.1 促进抗感染药物市场需求因素 10.2 抑制抗感染药物市场扩张的因素分析 10.2.1 合理用药抑制抗感染药的扩张 10.2.2 国家政策管制日益严格 1、头孢类抗生素产品概述 抗生素是微生物的代谢产物，是由真菌、细菌或其他生物在繁殖过程中所产生的一类具有杀灭或抑制微生物生长的物质，也可用人工合成的方法制造，用很小的剂量就能抑制或杀灭病原微生物。抗生素的种类已达几千种，在临床上常用的亦有几百种，主要是从微生物的培养液中提取的或者用合成、半合成方法制造，主要有以下几种分氨基糖甙类、
四环素类、氯类：B -内酰胺类（主要包括青霉素类与头抱菌素类等）霉素类、大环内脂类等几类。 头抱菌素又称先锋霉素，是一类广谱半合成抗生素，第一个头抱菌素在20 世纪60年代问世，目前上市品种已达60 余种。产量占世界上抗生素产量的60%以上。头抱菌素与青霉素相比具有抗菌谱较广，耐青霉素酶，疗效高、毒性低，过敏反应少等优点，在抗感染治疗中占有十分重要的地位。头抱菌素已从第一代发展到第四代，其抗菌范围和抗菌活性也不断扩大和增强。需要指出的是，代的划分主要是根据产品问世年代的先后和药理性能的不同。这种分类并不表示第四代产品就比三代产品好，一、二代产品就属于淘汰产品，而是各有不同用途。 2、头抱类抗生素总体趋势 2008年，全国22 个重点城市样本医院购药总金额已达到533 亿元，同比上一年增长了24.7%，而其中头抱菌素类药物增长最为迅速，其销售额占购药总金额13.18%，增长率仍高达27.01%。2009 年全球药品市场销售增长约7%，销售额达到8370亿美元。而且，在未来的5年，仍将以5-8%的速度增长，销售额有望达到11000亿美元。2009 年全球抗感染药品市场销售额为370 亿美元。而其中头抱类抗生素占23.5%，据各类抗感染药物之首。 据统计，2009 年中国药品市场总额达到了4000 多亿元，而其中抗感染类药物是使用量和金额最大，占23.71%，在我国15 大类药物中居于首位。抗感染类药物的9 个小类中，市场份额最大的是头抱类抗生素，占了50%以上， 5 年平均增长率为 25.36%。头抱类抗生素类药物不论在全球，还是在国内都占据重要的地位。 国家卫生部新公布的《2009年国家基本药物目录（基层医疗机构配备部分）》中，抗微生物药有33 个品种，占205 个化学药品和生物制品总数的48.78%。在这33个药物中，头抱氨苄、头抱唑林、头抱呋辛、头抱曲松占据了四席，分别是临床常用药物中第一代至第三代头抱类抗生素中的代表性品种，也是抗菌谱广、肾脏毒性较低的药物。 其中，头抱呋辛和头抱曲松还具有对B -内酰胺酶较高的稳定性、体内分布广、血浆半衰期长、组织穿透力强的优势，在临床治疗上疗效确切、使用方便，从而被广泛用于由抗敏感细菌引起的各类感染性疾病，是临床使用中的主流品种，有着较好的市场前景。 在公共卫生和经济基础相对薄弱等诸多因素影响下，抗感染类药物一直是我国医药市场中的领军品种。作为抗细菌类药物主要品种的头孢类抗生素制剂，已占据了抗感染类药物市场的半壁江山。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
邻菲罗啉分光光度法测定铁 实验目的 1.1 进一步了解朗伯-比尔定律的应用。 1.2 学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线。 1.3 了解分光光度计的构造及使用。 2 实验原理 邻菲罗啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好试剂，其结构如下： 在pH=1.5～9.5的条件下，Fe2+与邻菲罗啉生成很稳定的橙红色的络合物，反应式如下： 此络合物的logK稳=21.3，ε=11000。 在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+： 4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+ 测定时，控制溶液酸度在pH=2～9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。 Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀，Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。
3 仪器和试剂 3.1 可见分光光度计。 3.2 铁盐标准溶液的配制： A液（母液→0.1g·L-1）：准确称取1.4060g分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于200mL烧杯中，加入50.0mL 1mol·L-1HCl，完全溶解后，移入250mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。 B液（0.01g·L-1）：用25mL移液管，准确移取A液25.00mL，置于250mL的容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。 3.3 乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲溶液（pH= 4.6）：称取135g分析纯乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后，稀释至500mL。 3.4 ω=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。 3.5 ω=0.1%的邻菲罗啉水溶液：先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制。 3.6 50mL容量瓶7个（先编好1、2、3、4、5、6、7号），10mL移液管（有刻度）1支，5mL移液管（有刻度）4支，5mL量筒1个，500mL烧杯1个，洗瓶1个，洗耳球1个，小滤纸，镜头纸。 4 实验步骤 4.1 吸收曲线的绘制和测量波长的选择 用吸管吸取铁盐标准溶液(B液)5.00mL于50mL容量瓶中，依次加入5.0mL HAc～NaAc缓冲液、2.5mL盐酸羟胺、5.0mL 邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿以试剂空白为参比，在450～550nm范围内，每隔10nm测量1次吸光值。在峰值附近每间隔5nm测量1次。以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，确定最大吸收波长。 4.2 标准曲线绘制 4.2.1 分别移取铁的标准溶液(0.01g·L-1)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、 5.0mL于6只50mL容量瓶中，依次分别加入5.0mL HAc～NaAc 缓冲液、2.5mL盐酸羟胺、5.0mL邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。 4.2.2 按仪器说明书要求，将分光光度计各部分线路接好，光源接10V电压。
年异噻唑啉酮发展现状及市场前景分析
中国异噻唑啉酮市场调查研究与发展前景预测报告（2016-2022年） 报告编号：1331381
行业市场研究属于企业战略研究范畴，作为当前应用最为广泛的咨询服务，其研究成果以报告形式呈现，通常包含以下内容： 一份专业的行业研究报告，注重指导企业或投资者了解该行业整体发展态势及经济运行状况，旨在为企业或投资者提供方向性的思路和参考。 一份有价值的行业研究报告，可以完成对行业系统、完整的调研分析工作，使决策者在阅读完行业研究报告后，能够清楚地了解该行业市场现状和发展前景趋势，确保了决策方向的正确性和科学性。 中国产业调研网https://www.360docs.net/doc/a011565413.html,基于多年来对客户需求的深入了解，全面系统地研究了该行业市场现状及发展前景，注重信息的时效性，从而更好地把握市场变化和行业发展趋势。
一、基本信息 报告名称：中国异噻唑啉酮市场调查研究与发展前景预测报告（2016-2022年） 报告编号：1331381←咨询时，请说明此编号。 优惠价：￥6750 元可开具增值税专用发票 网上阅读：https://www.360docs.net/doc/a011565413.html,/2013-09/YiZuoZuoZuoTongYanJiu/ 温馨提示：如需英文、日文等其他语言版本，请与我们联系。 二、内容介绍 《中国异噻唑啉酮市场调查研究与发展前景预测报告（2016-2022年）》在大量周密的市场调研基础上，主要依据国家统计局、海关总署、发改委、工商局、相关行业协会等权威部门的基础信息以及专业研究团队长期以来对异噻唑啉酮行业监测到的一手资料，对异噻唑啉酮行业的发展现状、规模、市场需求、进出口、上下游、重点区域、竞争格局、重点企业、行业风险及投资机会进行了详尽的分析，深入阐述了异噻唑啉酮行业的发展趋势，并对异噻唑啉酮行业的市场前景进行了审慎的预测。 中国产业调研网发布的《中国异噻唑啉酮市场调查研究与发展前景预测报告（2016 -2022年）》为战略投资者选择正确的投资时机和企业决策人员进行战略规划提供了准确的市场情报信息及科学的决策依据。 《中国异噻唑啉酮市场调查研究与发展前景预测报告（2016-2022年）》在调研过程中得到了异噻唑啉酮产业链各环节管理人员和营销人员的大力支持，在此再次表示感谢。 正文目录 第一章异噻唑啉酮行业界定 第一节异噻唑啉酮行业定义 第二节异噻唑啉酮行业特点分析 第三节异噻唑啉酮行业发展历程 第四节异噻唑啉酮产业链分析 第二章国际异噻唑啉酮行业发展态势分析
异烟酸的合成及其应用研究【文献综述】
毕业论文文献综述 化学工程与工艺 异烟酸的合成及其应用研究 一．前言部分 据报道，目前约有占世界1/3的的人口感染过结核菌，全世界现有结核病人约有2000万，每年新发病800万至1000万人，且新发病例呈明显的上升趋势；每年约300万人死于结核病，超过了艾滋病，疟疾，腹泻等传染病死亡人数的综合，因此结核是威胁公共健康的最主要疾病之一[1]。异烟酸又名4-吡啶羧酸，是合成一线抗结核药物异烟肼（又称雷米封）的重要有机中间体，也可用于合成特非那丁、异烟肼甲烷磺酸钠、异烟腺、乙异烟胺、丙硫烟胺、异烟酰腙、酯等衍生物，其市场前景十分广阔。 异烟酸也称4-吡啶甲酸，是一种白色针状结晶性粉末、无味，在319摄氏度的时候会融化。它溶于热水，微溶于冷水。几乎不溶于苯、醚等。 它是一种两性化合物，既溶于酸，也溶于碱，与酸反应生成吡啶盐，与碱反应生成羧酸盐。吡啶羧酸在水溶液中都以内盐，即以两性离子的形式存在。在20℃时，其饱和水溶液的pH值为3.6。 二．正文部分 异烟酸的制备方法较多，根据所涉及的化学反应，主要可分为氧化法和水解法等；根据所用原料的差异可分为以聚4-吡啶乙烯、4-羟甲基吡啶、4-醛基吡啶、4-甲基吡啶和4-吡啶羧酸酯等为起始原料的合成方法。其中氧化4-甲基吡啶制备异烟酸是常用方法之一，这是由于芳烃侧链a碳上的氢受芳环的影响比较活泼，容易被氧化。但是，由于4一甲基吡啶不仅可以氧化成羧酸，还可氧化成醇、醛等含氧有机化合物，甚至深度氧化为二氧化碳等，此外吡啶环上的氮原子也易被氧化成氮氧化物，这就使得目标产物的选择性较低。 1 水解法 据MethCohn等[2]报道，4一腈基吡啶可在水合酶的作用下首先生成4．吡啶酰胺，然后在酰胺水解酶的作用下，4一吡啶酰胺再水解即可得异烟酸(如下所示)。研究结果显示，4．腈基吡啶在水合酶的作用下可得收率为59％的4．吡啶酰胺(反应时间为2 h)，但是4．吡啶酰胺则需经3 d才能水解为异烟酸，且收率仅为50％。由于此方法所用的催化剂为来源不广泛
邻菲罗啉测定铁
邻菲罗啉测定铁 （1）掌握研究显色反应的一般方法。 （2）掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 （3）熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。 （4）学会制作标准曲线的方法。 （5）通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、原理： 可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。 （1）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。（2）显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。 （3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。（4）有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 （5）干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。 邻二氮菲与Fe2+ 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×104 L? mol ?cm-1 。 配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。 三、仪器与试剂： 1、仪器：721型723型分光光度计 500ml容量瓶1个，50 ml 容量瓶7个，10 ml 移液管1支 5ml移液管支，1 ml 移液管1支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，烧杯2 个，吸尔球1个，天平一台。 2、试剂：（1）铁标准溶液100ug?ml-1,准确称取0.43107g铁盐 NH4Fe(SO4)2?12H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。 （2）铁标准溶液10ug?ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。 （3）盐酸羟胺溶液100g?L-1(用时配制)