对甲基苯乙酮加氢合成对甲基-a-苯乙醇

目录

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摘要 (2)

第一章绪论 (3)

1.1 前言 (3)

1.2 文献综述 (3)

第二章实验原理与方案 (6)

2.1 概述 (6)

2.2 实验原理 (7)

2.3 实验方案 (8)

第三章实验部分 (11)

3.1 仪器及试剂 (11)

3.2 实验装置及实验方法 (11)

3.3 样品表征 (12)

3.4 实验数据记录 (13)

第四章数据分析与讨论 (15)

4.1 数据处理 (15)

4.2 实验结果分析及讨论 (18)

第五章实验结论 (19)

参考文献 (21)

附录 (22)

致谢 (25)

四川理工学院毕业论文

对甲基苯乙酮加氢合成对甲基-a-苯乙醇

学生：邓永智指导教师：张利

（四川理工学院材料与化学工程系制药工程专业自贡 643000 ）

摘要

对甲基-a-苯乙醇是一种重要的化工产品，在医药工业和化工制造业中有广泛的应用,是合成药物烟苄酯的重要药物中间体。本文采用钯碳作催化剂，对4-甲基苯乙酮作

低压加氢合成对甲基-a-苯乙醇研究，主要考察加氢条件变化对合成的影响,通过正交实验得出较优化的反应条件：钯碳作催化剂用量为: 2%；氢气压强为: 0.2MPa；溶剂甲醇

与4-甲基苯乙酮比例为: 1:1。

关键词对甲基苯乙酮对甲基-a-苯乙醇钯碳催化加氢

The Synthesize of alpha，4-Dimethylbenzylalcohol From 4-Methylacetophenone By Hydrogenation

Student: Deng Yong Zhi Tutor: Zhang Li （Drugsmanufacture Project specialty Material and Chemistry-engineering Department Of Sichuan University Of Scicncc & Enginccring, Zi gong 643000）

Abstract

Alpha,4-Dimethylbenzylalcohol is one kind of important chemical product, which has the widespread application in the pharmaceutical industry and the chemical manufacturing industry,It is important medicine intermediate to synthesizes the medicine smoke animal pen ester. This article uses in ancient times carbon as the catalyst,we make the low pressure hydrogenation 4-methylacetophenone to gather pairs the alpha,4-Dimethylbenzylalcohol research, which mainly inspects the change of the hydrogenation condition`s affect to the synthesis.Obtains response condition which optimizes: The arrowhead to used in ancient times carbon makes the catalyst amount used: arrowhead used in ancient times carbon 2%; hydrogenium pressure 0.2MPa; alpha,4-Dimethylbenzylalcohol solvent with 4-methylacetophenone proportion is: 1:1.

Keywords4-Methylacetophenone alpha,4-Dimethylbenzylalcohol

arrowhead used in ancient times carbon

catalytic hydrogenation

第一章绪论

第一章绪论

1.1 前言

对甲基-a-苯乙醇是一种重要的化工产品，在医药工业和化工制造业中有广泛的应用。在药物合成生产中，对甲基-a-苯乙醇是一种重要的药物中间体，比如是合成药物烟苄酯的重要原料。本实验采用钯碳作催化剂，对4-甲基苯乙酮作低压加氢合成对甲基-a-苯乙醇研究，然而，由于4-甲基苯乙酮分子中含有两种不饱和基团（苯环、酮羰基），其加氢选择性成为过程的关键。目前，工业上普遍用镍或铬作催化剂，不仅反应条件要求高（温度高、压强高），且在催化剂制备过程中产生大量的废液，造成环境污染。钯碳在反应中显示了良好的催化活性且反应条件温和（0.3 MP

a

以下就可以反应），同时钯碳经过处理可回收利用，清洁，污染少，成本相对较低。本文主要研究改变钯碳催化剂用量、溶剂甲醇与4-甲基苯乙酮比例、氢气压强三个反应条件对实验的影响，经过正交实验制备得到的对甲基-a-苯乙醇纯度可达98%，显示了良好的应用前景。1.2 文献综述

以下就醇的制备方法、酮加氢、钯碳催化剂三个方面的文献资料作一些浅析。1.2.1 醇的制备方法

对甲基-a-苯乙醇属于二级一元醇（也可称仲醇），在工业生产和实验室制备中，其合成类似简单的饱和一元醇的生产和制备，醇主要采用以下一些基本方法，以例介绍：a．甲醇

最早是用木材干馏法生产甲醇，1920年后就停止使用此法，现在采用最多的是用合成气——一氧化碳和氢气——催化转化生产，即：

H2 CO

Z O / C O

400C20-30MP a

CH3OH

若采用活化的氧化铜作催化剂，可在250℃，5-10MPa条件下进行反应，比上述条件更经济。

b．乙醇

方法一、工业上大量生产乙醇是用石油裂解气中的乙烯作原料，反应如下：

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CH 2CH 2

HOSO 3H CH 3CH 2OSO 3H (CH 3CH 2O)2SO 22 CH 3CH 2OH

H 2

SO

4

2

CH 硫酸氢乙酯

硫酸二乙酯

CH 3CH 2OSO 3H H 2O CH 3CH 2OH (CH 3

CH 2O)2SO 2

H 2

O

H 2SO 4

此法，优点是乙醇产率高，但需大量硫酸，对设备有强烈的腐蚀作用，及有对废酸的回收利用问题。

方法二、 采用乙烯水化法，乙烯、水在磷酸催化下，在300℃，7MP a 条件下合成醇：

CH 2

CH 2

H 3PO 4

CH 3CH 2

CH 3CH 2OH CH 3CH 22

2H

此法步骤简单，没有硫酸腐蚀及废酸的回收利用问题，但需要高浓度的乙烯且在高压下操作，生产设备要求很高，转化率低，要反复循环，消耗能量较大。

方法三、

发酵法，是通过微生物进行的一种生物化学方法。我国乙醇发酵是用干薯、马铃薯及其他含淀粉的物质作主要原料，先和黑麴酶作用进行糖化，再加入培养好的酵母发酵，把糖变为酒和二氧化碳。饮用酒就是采用此法生产的。

C ．若要合成 CH 3CH 2CHCH 3OH

, 有以下两种方法可供选择:

(1) CH 3M g B r

CH 3CH 23

OH

CH

3CH 2CH

O

H , H 2O

CH 3CH

2CHCH 3

OM g B r

CH 3CH

O

(2) CH 3CH 2M g B r 以羰基化合物为原料也是合成醇的重要方法。羰基是sp 2

杂化的碳原子以一个sp

2

轨道和一个p 轨道与氧相连形成的碳氧双键，若剩下的两个sp 2轨道都和碳相连就得到酮。由于羰基的碳原子上带有部分正电荷，从而使带负电荷的亲核试剂容易和它发生碳氧双键的亲核加成反应,并形成稳定的烷氧负离子(R C O

)。例如:和格氏试剂的加成,如下式:

或四氢呋喃R C OM g X H ,H 2O

或NH 4Cl 饱和溶液R C OH

M g OH X

醇盐

1.2.2 酮的催化加氢

第一章 绪 论

酮和不饱和烃类似，在钯碳、铂、镍等催化剂作用下，很容易还原为相应的二级醇：

R 1 C R 2

O H 2

Pt , 0.3MPa , 25 C

R 1CH R 2

OH

有些反应需加压、加温，或用特殊催化剂进行，最常用的溶剂为醇、酸等。同时应

注意以下副反应：

C

O

C

C

OR H

H

C

OH

H

C

OR

OR

C OR

C

OR OR

OR OR H

H

( i )

( ii )

半缩酮 ，不稳定

( iii )

( iv )　缩酮 ，稳定

例如：苯乙酮加氢合成苯乙醇,采用Ni-Sn-B/SiO 2作催化剂[1]

,实验方法为：在220ml 不锈钢高压反应釜中加入5.0ml 苯乙酮、50ml 乙醇及催化剂,密封后用氢气置换内空气3次,加热至釜温80℃,充入氢气至 2.0Mpa 并在反应中保持恒定,开启搅拌器至转速1000r/min,同时开始记时,反应过程中间歇取样,产物以气相色谱检测。

1.2.3 钯碳催化剂

在加氢工业中, 钯碳催化剂应用是非常广泛的，其成本昂贵，因此研究其失活原因

对抑制其失活并延长其寿命具有现实意义。例如:苯甲酸加氢反应工业应用5％钯碳催化剂,可以作以下分析:通过对苯甲酸加氢体系进行详细剖析并经过模型化合物试验发现,苯甲酸加氢体系中,影响钯碳催化剂活性的因素----碱的影响性教大。钯对苯甲酸中的某些有机物的吸附。碱量和碱加入速率对钯碳催化剂有机物通常为甲苯氧化制备苯甲酸过程的副产物，活性都有不同程度的影响。[2]

在常温常压下钯碳催化剂在精细有机合成中的硝基还原和碳碳双键加氢两大类加氢反应进行了初步的探索。[3]

如:2-氯-6-硝基甲苯在钯碳催化剂存在下催化还原，除目的产物外，还生成副产物。这是一个连串反应，控制反应条件可获得较高的反应选择性。对于苯环上没有取代基的芳香族硝基化合物(如硝基苯、对硝基甲苯和邻硝基苯酚)的硝基还原反应，钯碳催化剂表现出较高的催化活性和选择性。在有机物的碳碳双键加氢、羰基加氢反应中，钯碳催化剂表现出较好的催化活性，有良好的应用前景。

同时,催化加氢反应是高分子金属络合物催化剂应用最多的领域。目前,已经合成了

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许多具有高活性、高选择性和稳定性的高分子催化剂。将均相Wilkinson催化剂负载到高分子载体上，可以催化各种羰基、烯烃、二环烯烃、双烯烃和炔烃的还原加氢反应。Allum合成了聚β-二苯基膦乙基硅氧烷-三氯化铑的络合物，可以在145℃和1.5MP

a

下

催化己烯-1的加氢。Grubbs将RhCI(PPh

3)

3

与嶙化聚苯乙烯树脂反应得到高分子催化剂，

可以在25℃和100 kPa下对烯烃加氢，而且比低分子络合物对底物有更好的选择性。除了锗催化剂外，还制备了高分子负载的铂、把加氢催化剂，其在催化加氢中显示了高活性、高选择和稳定性。所采用的高分子配体有各种有机高分子、无机高分子和天然高分子等。可催化的加氢反应也很广，包括烯烃、取代硝基苯、醛、酮、睛、苯环类化合物和杂环类化合物等的加氢。

本实验主要研究钯碳作催化剂加氢。

1.2.4试剂及产品性质

对甲基苯乙酮:

英文名：4-Methylacetophenone (Synonyms: p-methylacetophenone;1-Acetyl-4-methyl benzene; 1-Methyl-4-acetyl benzene; 4-Acetyltoluene; p-methylacetophenone; p-tolyl

methyl ketone; Ethanone, 1-(4-methylphenyl)-; Methyl p-tolyl ketone;)

化学名：对甲基苯乙酮分子量：134.1774 CAS：122-00-9 分子式：C

9H

10

O

结构式：立体结构图：

CH3C

CH3 O

理化性质：针状结晶或淡黄色液体,mp22-24℃，用于有机合成,含量：≥98%沸点:226℃密度:1.005g/cm3

对甲基-a-苯乙醇:

英文名：alpha,4-Dimethylbenzylalcohol (Synonyms: 1-(4-Methylphenyl)ethanol;

Methyl p-tolyl carbinol;)

化学名：对甲基a-苯乙醇分子量：136.1932 CAS：536-50-5 分子式：C9H12O 结构式：立体结构图：

CH3CH

CH3 OH

理化性质：淡黄色粘稠液体，是重要的有机合成原料，含量：≥98%。

沸点：220℃密度：0.987g/cm3

第二章实验原理与方案

第二章实验原理与方案

2．1概述

加氢:可定义为有机化合物与氢分子的反应,其中不少情况下会涉及到含氧化合物的还原。加氢在精细化工中广泛用于由不饱和碳氢化合物、含氧及含氮化合物制取饱和碳氢化合物、醇类以及胺类。目前,工业上主要采用催化剂加氢,包括两类:一类采用过渡金属或其盐类为催化剂,反应体系是气-液-固三相,属非均相加氢;二类是采用过渡金属与配位体生成的络合物为催化剂,反应体系是气-液两相,属均相加氢。本文主要采用钯碳作催化剂对对甲基苯乙酮作低压加氢合成对甲-a-苯乙醇研究,反应体系是气-液-固三相,属非均相加氢,实验采用高压反应釜作反应器,用气相色谱检验，跟踪分析反应液的反应情况。

2．2实验原理

2.2.1 反应方程式

CH3

CH3

O

H

2

CH3

CH

CH3

OH

2.2.2 加氢反应机理

在本实验所研究的羰基加成反应中，羰基化合物的整个结构以Ⅰ式的贡献大,但极性结构Ⅱ也重要, Ⅱ式碳原子上带有正电荷,亲电子性相当强。羰基的加成反应因此常由亲核试剂或催化剂向羰基的碳原子进攻。

C O C

I

II O

羰基化合物在极性溶液或催化剂溶液中，碳原子将具有更强的亲电子性，反应速度大为增加。

C O H C O H

III IV

酮的加成反应是由其他化合物分子加于羰基上的反应，此类反应可以概括为酸碱缩

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合反应，即反应的推动力一部分靠羰基碳原子上电子云密度有多少，一部分靠进攻试剂上电子可利用的程度。酮羰基的氧化要比醇类的氧碱性弱得多，羰基氧近于SP2杂化轨道，其中S成分较大，故孤电子对结合较紧，反应需催化剂才能加快进行。

R2

C R 1

O sp

2

R2

C

R

酸性较强

碱性较弱

2.2.3 加氢反应历程

对甲基苯乙酮加氢属非均相反应，具有多相催化的特征。首先，底物在催化剂的活

性中心发生化学吸附，然后被吸附分子的键由于活性中心的复杂分子轨道作用而被削弱，使分子解离。实验说明当氢分子被金属催化剂吸附后，先发生氢分子中两个氢原子

间键的消弱，进一步会被解离成活泼氢，催化形成金属氢化物。

H

2

H2

H

式中★为催化剂活性中心。

酮羰基加氢历程有两种可能:一种是羰基历程,在C-O键上发生化学吸附,见下面Ⅰ式;另一种是烯醇历程,在C-C键上发生吸附,并经过羰基的烯醇化见下面Ⅱ式。标记原子法证实了第一种历程为主

,而在高温下则第二种历程为主。

R1C

O

R

2

R1

R2

O

R1

OH

R

2

I

R1

O

R

2

R1R2

OH

R1

OH

R2

II

2．3 实验方案

2.3.1 反应条件选择

a 溶剂选择

溶剂在加氢中起着重要作用，它影响着氢化速度，也影响反应方向。这主要是因

第二章实验原理与方案

为溶剂使催化剂对被加氢物的吸附特性发生变化，从而改变了氢的吸附量。这可使催化剂分散的更好，有利于气、液、固三相的接触。低压加氢常用的溶剂有：石油醚、环己烷、甲基环己烷和二恶烷、甲醇等。其活性顺序与极性顺序基本一致，极性大的溶剂加氢速度快。由于实验加氢生成物为液体且黏度较大，所以我们选择极性大的甲醇作溶剂。（注：溶剂要不含其他杂质，否则对反应有影响，易引起催化剂中毒）

b 催化剂选择

目前5%钯-碳是工业上广泛采用的催化剂，它不需要高温、高压操作，一般在0.5Mpa 以下即可加氢。在一般条件下不能进行环加氢，钯-碳催化剂已有商品出售它比较稳定，含50%水分的钯-碳催化剂比直接干燥至分状的催化剂活性要高些。经过分析选择钯碳作催化剂。

2.3.2 正交实验设计

根据实验目的：为提高转化率、产品纯度、收率等综合指标。因设计要求的实验条件太多，采用正交试验设计(Orthogonal experimental design)是研究多因素多水平的设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。经过理论分析：我们对对甲基苯乙酮加氢反应选择了三个因素（催化剂用量、反应压强、溶剂用量）。按全面实验要求，采用L9(34)正交表按排实验，只需作9次，显然大大减少了工作量。达到了减少实验次数、缩短实验周期、提高经济效益、了解各因素的交互作用，最终得到准确的实验结果。拟定以下正交实验表：

1 确定因素水平表

表2-1 因素水平表

水平

因素

A 催化剂（%）

B 压强（H

2

表压，MP

a

） C 溶剂（甲醇：对甲基苯乙酮）

K

1

1 0.1 1：2

K

2

2 0.2 1：1

K

3

3 0.3 2：1 2 选择正交表及表头设计选择L9(34)正交表头设计

表2-2 表头设计

因素 A B C

列号 1 2 3

四川理工学院毕业论文3 确定实验方案（按正交表填表）

表2-3 L9(34)正交表

试验号

因素

综合指标

纯反应速率收

度（反应时间）率A 催化剂

（%）

B 压强

(H

2

表压，MP

a

）

C溶剂

（甲醇：对甲基苯乙酮）

列号

1 2 3

1 1（1%） 1（0.1 MP

a

） 1（1：2）

2 1 2 2

3 1 3 3

4 2（2%） 1 2（1：1）

5 2 2（0.2 MP

a

） 3

6 2 3 1

7 3（3%） 1 3（2：1）

8 3 2 1

9 3 3 （0.3 MP

a

） 2

第三章实验部分

第三章实验部分

3.1 仪器及试剂

3.1.1 仪器

气相色谱AutoSystem XL Gas Chromatgraph 美国PE公司(perkin-Elmer)

反应器BF-05玻璃反应釜（设计压力1.5MP a）

控制器FMK-A型高压釜控制器

旋转蒸发器RE 3000A型上海亚荣生化仪器厂

真空泵循环水SHZ-Ⅲ型上海亚荣生化仪器厂

分析仪ZF-Ⅱ型四用紫外分析仪上海顾村电光仪器厂

进样器5μL 市售

3.1.2 试剂

表3-2 试剂名称

试剂名称要求生产厂家备注对甲基苯乙酮纯度高于98%市售

甲醇分析纯重庆化学试剂总厂

钯碳5% 国药集团化学试剂有限公司

无水乙醇分析纯信阳市化学试剂厂

H2瓶99.99% 四川天一科技股份有限公司泸州分公司

N2瓶99.99% 四川天一科技股份有限公司泸州分公司

3.2 实验装置及方法

3.2.1 实验简易装置图

2 2

图3-1实验简易装置图

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3.2.2 操作流程

首先，将所有仪器洗净，再用去离子水趟洗，烘干；

每组实验取对甲基苯乙酮100ml加入高压反应釜，在按表3 L9(34)正交表取钯碳和甲醇溶剂，同时按照正交设计条件实验；盖好BF-05玻璃反应釜盖，接通FMK-A型

高压釜控制器电源，开启冷凝水，先用N

2排空三次，再用H

2

排空三次，然后调节

K 1使H

2

为需要的压强，开启搅拌，开始反应；

同时开始记时,反应过程中间歇取样,产物以气相色谱检测；

反应完毕，先排空，取盖，抽滤反应液，将滤液减压蒸馏，得到产品。

3.3样品表征

3.3.1 抽取反应液样品

每组试验按计划时刻取样；

将微量进样器（总体积5uL），先用乙醇洗涤，再用去离子水洗净，烘干；

分析时将样品注入检测器即可。

3.3.2 色谱条件

色谱柱：2m*3mm不锈钢柱

固定相：5%PEG-20m（2m*3mm）聚乙二醇

汽化室温度：250℃

检测器温度：260℃

柱温：180℃（恒温）

载气流速： N

2：40mL/min；H

2

：20mL/min；air：400mL/min

衰减：1/64

进样量：0.1 uL

出峰时间：10min

3.3.3 反应液样品的色谱分析

将反应液样品在4.4.2色谱条件下进行色谱分析，用5uL进样器取0.1 uL进样分析，记下样品中各种物质的保留时间和峰面积，并记录色谱图。首先，对反应液样品作定性实验，同时对反应过程进行分析，确定反应液大致含有的物质,在色谱条件相同的情况下,测定标准物的保留时间,记录如表4-4, 反应液样品的色谱图如（例图4-5所示）

第三章实验部分

表3-1 反应液中各物质的保留时间

物质名称保留时间

1 甲醇 0.81

2 乙醇 0.84

3 副产物1（或杂质） 1.34

4 副产物2（或杂质） 1.76

5 副产物3（或杂质） 2.12

6 对甲基苯乙酮 5.32

7 对甲基a-苯乙醇 7.05

8 副产物4（或杂质） 7.94

例如下色谱图：

图3-2 样品vii-b的色谱图

3.4实验数据记录

3.4.1 反应液样品的色谱图

对所取每个样品进行色谱分析，只记录每组实验的反应终点分析结果，谱图见附录1(附图一-----附图九)

3.4.2 数据记录

按照正交实验表2-3 L9(34)所列出数据实验,其中每个实验条件下作两次平衡试

验,选择试验中一组较理想数据记录如下表3-2实验数据记录, 原始数据记录格式见下

表3-2实验数据记录。

四川理工学院毕业论文表3-2 实验数据记录

第四章 数据分析与讨论

第四章 数据分析与讨论

4.1 数据处理

4.1.1 产品收率及纯度计算

a ．产品收率计算： 根据反应方程式：

CH 3

CH

3

O H 2

CH 3

CH

CH 3

OH

1mol

1mol

M

V

ρ m

v ρ

?

M

V

ρ =

m

v

ρ 即：1774.134100ml

g/cm 1.0053? = 1932

.1360.987g/cm 3

v ?

? 理论产量：V=103.35ml 则：

每组收率分别为：

Ⅰ V 1/V*100%=65.48ml/103.35ml*100%=63.36% Ⅱ V 2/V*100%=64.39ml/103.35ml*100%=62.30% Ⅲ V 3/V*100%=62.36ml/103.35ml*100%=60.34% Ⅳ V 4/V*100%=61.48ml/103.35ml*100%=59.49% Ⅴ V 5/V*100%=61.28ml/103.35ml*100%=59.29% Ⅵ V 6/V*100%=64.16ml/103.35ml*100%=62.08% Ⅶ V 7/V*100%=61.44ml/103.35ml*100%=59.45% Ⅷ V 8/V*100%=62.32ml/103.35ml*100%=62.30% Ⅸ V 9/V*100%=68.77ml/103.35ml*100%=66.54%

（注意：由于根据反应情况取样次数不一样且每次取样的量不一直，也没有反还到反应液中，故此收率不是绝对收率，存在一定的误差。）

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90

92

94960.010.020.030.10.20.30.51

2

b ．产品纯度的计算：

由于我们色谱检测的是反应液和成品的含量情况，可以直接通过色谱图分析出其对应含量，所以不需计算，含量见表4-1实验数据。

4.1.2 极差法分析

a ．考虑纯度指标

表4-2 极差分析表

因素 A B C K 1 K 2 K 3 273.08 286.79 284.23

276.67 284.45 282.98 277.05 283.59 283.46 K 1/3 K 2/3 K 3/3 91.03 95.60 94.74 92.22 94.82 94.33 92.35 94.53 94.47 R 4.57 2.60 2.18 较优水平 A 2 B 2

C 2

因素主次

A

B

C

根据计算结果作直观分析图: 纯度（%）

A B C

催化剂（％） 氢气压强（MPa ） 溶剂比

图4-1 纯度分析图

第四章 数据分析与讨论

4681012140.01

0.020.030.10.20.30.512

c ．考虑反应速率（以反应时间分析）指标

表4-3 极差分析表

因素 A

B C K 1 K 2 K 3

22.5 28.25 25.75

29.5 28 19 19.75 19.5 37.25 K 1/3 K 2/3 K 3/3 7.50 9.42 8.58 9.83 9.33 6.33 6.58 6.5 12.42 R

1.92 3.50 5.92 较优水平 A 1

B 3

C 2

因素主次 C B A

根据计算结果作直观分析图:

反应时间（h ）

A B C

催化剂（％） 氢气压强（MPa ） 溶剂比

图4-2 反应时间分析图

c ．考虑反应收率指标

表4-4 极差分析表

因素 A

B

C

K 1 K 2 K 3

186.00 180.86 188.29 182.30 183.89 188.96 187.74 188.33 179.08 K 1/3 K 2/3 K 3/3 62.00 60.29 62.76 60.77 61.30 62.99 62.58 62.78 59.69 R

2.47 2.22

3.09 较优水平 A 3 B 3 C 2 根据计算结果作直观分析图:

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58596061626364

0.01

0.020.030.10.20.30.512

收率（%）

A B C

催化剂（％） 氢气压强（MPa ） 溶剂比

图4-3 反应收率分析图

4.2 实验结果分析及讨论 4.2.1 实验现象分析

通过对实验记录中反应温度的分析得出：随着反应的进行，反应液的温度逐渐增加然后慢慢降低，即推断：该反应是放热反应。同时得出：反应温度上升速度快时，反应速度就快。

4.2.2 色谱图象分析

由附录中图一、图二、图八分析原料峰，可以得出明显看到还有对甲基苯乙酮没有反应

完全；图三、图四、图五、图九分析原料峰，可以得出反应比较彻底。

4.2.3 实验数据分析

由表4-2数据分析纯度指标得出：最佳反应条件是：A 2B 2C 2；因素主次顺序为：A B C ；及

在图4-1可以直观看出。

由表4-3数据分析反应速率（以反应时间考察）指标得出：最佳反应条件是：A 1B 3C 2；因素主次顺序为：C B A ；及在图4-2可以直观看出。

由表4-4数据分析反应收率指标得出：最佳反应条件是：A 3B 3 C 2；因素主次顺序为：C A B ；及在图4-3可以直观看出。

第五章实验结论

第五章实验结论

综上章所述，由于我们实验目的是要得到综合指标要求高，其中三项指标要求重要顺序为：纯度、收率、反应速率；重要因素水平按照重要的指标的大小来选取，就本正交实验而言，催化剂越大，收率提高不到2个百分点，但纯度将近降低达8个百分点，同时增加了原料成本，所以催化剂选用2%；氢气压强越大，反应时间越短，但副产物迅速增加，故氢气压强选择0.2MP

a

；溶剂比例在大于1：1时收率迅速降低，所以溶剂的量选择1：1最好，使催化剂对被加氢物的吸附达到较理想的状态。

根据本实验实际效果，按A

2B

2

C

2

条件生产，既提高纯度、收率又节约了成本，得到

A 2B

2

C

2

是此实验研究出的最佳反应条件。

通过对产品纯度、收率、反应速率的综合数据分析，加上反应条件的温和程度分析，

可以得到：采用钯碳作催化剂研究4-甲基苯乙酮低压加氢，可以降低反应温度，降低反应压强，提高产品纯度，在操作上减轻了工作强度，钯碳可以回收利用。因此，认为钯碳是对甲基苯乙酮低压加氢的理想催化剂，在工业上具有现实意义，及良好的发展前

景。本文中的实验数据（A

2B

2

C

2

是此实验研究出的最佳反应条件）可以作为4-甲基苯乙

酮低压加氢中试及工业化生产的重要依据。

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参考文献

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