硝苯地平片中间产品检验操作规程

目的：为检验硝苯地平片中间产品规定一个标准程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于硝苯地平片中间产品的检验。

职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。

规程：

1性状：本品为糖衣片，除去糖衣后显黄色。

2鉴别：

2.1试剂与仪器

2.1.1丙酮

2.1.220%氢氧化钠溶液

2.1.3氯仿

2.1.4无水乙醇

2.1.5研钵

2.1.6移液管（1ml、2ml、3ml）

2.1.7电子天平（万分之一克）

2.1.8容量瓶（100ml，50ml）

2.1.9分液漏斗，漏斗架

2.1.10烧杯、试管、滴管

2.1.11紫外分光光度计

2.2项目与步骤

2.2.1取本品的细粉适量（约相当于硝苯地平50mg），置分液漏斗中，加丙酮3ml振摇

提取，放置后，取上清液，加20%氢氧化钠溶液3—5滴，振摇，溶液显樱红色。

2.2.2取含量测定项下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00）在237nm 的波长处

有最大吸收，在320～355nm的波长处有较大的宽幅吸收。

3检查：

3.1试剂与仪器

3.1.1甲醇

3.1.2C18硅胶色谱柱

3.1.30.25%十二烷基硫酸钠溶液

3.1.4硝苯地平对照品

3.1.5硝苯地平有关杂质对照品A和B

3.1.6乳钵

3.1.7容量瓶 (20ml、50ml、100ml)

3.1.8单标移液管（1ml，2ml）

3.1.9电子天平（万分之一克）

3.1.10高效液相色谱仪

3.1.11注射器（10ml）、过滤器、滤膜

3.2检验步骤：按高效液相色谱法（SOP-QC-306-00）检测。

3.2.1有关物质：

避光操作：取本品的细粉50mg，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，振摇，离心，取上清液作为样品溶液（I），精密量取样品溶液（I） 10ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为样品溶液（Ⅱ）；取硝苯地平有关对照品A和B各10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液（I），分别精密量取样品溶液（Ⅱ）和对照品溶液（I）各1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照品溶液（Ⅱ）；

照高效液相色谱法（SOP-QC-306-00）试验。用C18硅胶色谱柱，流动相为甲醇-水（3：2），流速为每分钟1ml，检测波长为235nm。量取对照品溶液（Ⅱ）20ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使杂质A和B成分色谱峰的峰高为满量程的20%；杂质A和B之间，杂质B与硝苯地平之间的分离度应大于1.5。量取样品溶液（Ⅱ），按同法检测，记录色谱图，按外标法以峰面积计算出各杂质含量，杂质A和杂质B以外的杂质，以对照品溶液（Ⅱ）中硝苯地平峰计，小于硝苯地平峰面积10%以下的杂质峰忽略不计。各杂质均不得大于2.0%，其总量不得大于3.0%。