攀钢转炉提钒工艺的开发与优化
第３４卷增刊１９９９年１０月
钢铁
ＩＲＯＮＡＮＤＳ１Ｅ￡Ｌ
Ｖ０１．３４．Ｓｕｐｐｌ．
Ｏｃｔｏｂｅｒ，１９９９攀钢转炉提钒工艺的开发与优化
戈文荪张大德籍可镔杨素波王建
张玉东陈勇林茂强许华
（攀枝花钢铁（集用）公司）
摘要针对攀钢低钒铁水特征及转炉提钒工岂现状，５ｉｆｉ；ｆｘｆ攀钢转炉提钒ｆ‘艺的采统开发与忱化．使转炉提钒工岂技术指标大幅慢提高，达到世界先进水平。Ｌｃ一３５７“．［Ｖ］“０．０２８％ｔｌ’。ｉ３７５（．罐综合样
（Ｖ２０。）１８．０６％，（ＴＦｅ）、（ＭＦｅ）分别为２８．７％、１２８“，钒Ⅲ牧苹８０，９％．钒钒化筝９０．４％，半钢收得率９３．９４％。还分析ｒ转炉提钒过程Ｊｉ素氰化特征。
关键词转炉提钒］：艺
ＤＥＶＥＬＯＰＭＥＮＴＡＮＤＯＰＴＩＭｌＺＡＴＩｏＮｏＦＶＡＮＡＤＩＵＭＲＥＣｏＶＥＲＹ
ＰＲｏＣＥＳＳＩＮＣｏＮＶＥＲＴＥＲＳＡＴＰＡＮＣＡＮＧ
ＧＥＷｅｎｓａｎＺＨＡＮ（；１）ａｄｅＪＩＫｅｂｉｎＹＡＮＧＳｕｂｏＷＡＮＧＪｉａｎ
ＺＨＡＮＧＹｕｄｏｎｇＣＨＥＮｇｏｎｇＩ．ＩＮＭａｏ｛ｌｉａｎｇＸ１．ＪＨｕａ
（ＰａｎｚｈｉｈｕａＩｒｏｎａｎｄＳｔｅｅｌ（（；ｒｏｕｐ）【：（）．）
ＡＢＳＴＲＡＣＴＩｎａｃｃｏｒｄａｎｃｅｗｉｔｈ１ｈｅｃｈａｒａｃｌｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆ１０ＴＶｖａｎａｄｉｕｍｂｅａｒｉｎｇｈｏｔｍｅｔａｌａｎｄｔｈｅｐｒｅｓｅｎｔｓｉｔｕａｔｉｏｎｏｆｖａｎａｄｉｕｍｒｅｃｏｖｅｒｙｐｒｏｃｅｓｓ．￡ｈｅｔａｒｇｅｌｓｏｆｖａｎａｄｉｍｎｒｅｃｏｖｅｒｙｐｒｏｃｅｓｓｉｎｃｏｎｖｅｒｔｅｒｓａｒｅｒｉｓｅｎｇｒｅａｔｌｙｂｙｔｈｅｓｙｓｔｅｍａｔｉｃｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔａｎｄｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓａｔＰａｎｇａｎｇ，ａｎｄｔｈｅｙＣＯｌｌｉｅＩ】ｐＩｏａｄｖａｎｃｅｄｗｏｒｌｄｌｅｖｅｌ．ｉ．ｃ．Ｌｃｊ３．５７％．Ｅｖ２Ｌ０．０２８蟛ｉｎｓｅｍｉ－ｓｔｅｅｌ，ａｎｄｓｅｍｉｓｔｅｅｌ’ｓ｛ｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｊ３７５Ｃ；（Ｖ二ＯＥ）１８．０６％，（，【ＩＦｃ）２８．７％ａｎｄ（ＭＦｅ）１２．８％ｉｎｖａｎａｄｉｕｍｓｌａｇ，ｖａｎａｄｉｕｍｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅ８０．９％；ｖａｎａｄｉｕｍｏｘｉｄｉｚｉｎｇｒａｔｅ９０．４％；ｓｅｍｉ—ｓｔｅｅｌｙｉｅｌｄｒａｔｅ９３．９４％．Ｔｈｉｓｐａｐｅｒａｌｓｏａｎａｌｙｓｅｓｔｈｅｅｌｅｍｅｎｔｏｘｉｄｉｚｉｎｇｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｄｕｒｉｎｇｖａｎａｄｉｕｍｒｅｃｏｖｅｒｙｐｒｏｃｅｓｓｉｎｃｏｎｖｅｒｔｅｒｓ?
ＫＥＹＷＯＲＤＳｃｏｎｖｅｒｔｅｒ，ｖａｎａｄｉｕｍｒｅｃｏｖｅｒｙ，ｐｒｏｃｅｓｓ
１前言
钒是攀钢高炉铁水的有益元素。钒的提取及其
产品深加工对攀西地区钒钛磁铁矿综合利用意义重大。在当前市场经济环境下，“多提钒、多产钒渣”，就
能为攀钢多获实益。因此，开发与优化转炉提钒工艺，生产出合格而优质的钒渣和半钢，将为“攀钢钒
产品成为新的支柱产品．形成规模效益，同时，生产
出顺应市场的钢铁产品，参与国内外市场的强力竞争”奠定坚蛮基础。
１９９５年攀钢自雾化提钒改为转炉提钒后，经过
Ｊ９９５、１９９６年的努力，取得了较好的经济技术指标．联系人：置文荪，高墩工程师．攀桂花（６１７０６７１攀枝花钢铁（集用）公口Ｊ但仍不先进。主要表现在：①［Ｖ］ｔ略高；（ＴＦｅ）、（ＭＦｅ）、钒氧化率、钒回收率与俄罗斯下塔吉尔钢厂转炉提钒丁－艺差距大；蓬喑々炉提钒工艺技术指标大多与原雾化提钒相当．转炉提钒的优越性未显现。
住２年转炉提钒实践的基础上．经１９９７、１９９８年系统研究。从转炉提钒上艺整体出发，不断开发与优化各项工艺技术，理顺了前部脱硫工序与后段炼钢ｆ序的匹配、衔接，生产出合格而优质的钒渣和半，帮ｊ，ｆＦｌ：断满足钒产品深加１：和转炉炼钢工艺要求。２试验条件与方法
２．１试验条件
钢铁第３４卷
攀钢低钒铁水条件见表ｌ。试验用各种原材料及带入转炉的脱硫渣成分见表２、３。
表１攀钢低钒铁水条ｆＪ｝
ＴａｂＪｅ１ＣｏｎｄｉｔｉｏｎｃｌｆｈｏｅｒｅｅｌａｌｗｌｔｈｌＤＷｖａｎａｄｉｕｍ
ｂｅａｒｉｎｇａｔＰａｎｇａｎｇ
表２转炉提钒爿ｊ铁块化学成分
Ｔａｂｌｅ２Ｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｐｉｇｉｒｏｎｃｏｏ／ａｎ
ｕｓｉｎｇｖａｎａｄｉｕｍｒｅｃｏｗ！ｒｙｐｒｏｃｅｓｓ
ｎｃｏｎｖｅｒｔｅｒｇ蚯
表３入转炉原材料和铁水带渣化学成分Ｔａｂｌｅ３ＣｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｒＲｒｅｍａｔｅｒｉａｌｓ
ａｄｄｉｎｇｔｏｃｏｎｖｅｒｔｅｒｓａｎｄｓ［ａｇｃａｒｒｙｉｎｇ
ｏｎｈｏｔ㈣ｔｌ“２．２试验方法
试验采用地面撇渣器撇渣的铁水提钒。铁水兑入转炉后，先测温、取铁样，然后加铁块、复合球作冷却剂，吹氧提钒。吹钒毕，提枪摇炉，测温、取半钢样，然后出半钢和钒渣。出钒渣时取钒渣样。
３试验结果及分析
３．１３３９氧枪对转炉提钒效果的作用
在攀钢现行转炉提钒工艺操作条件下，４３５氧枪与３３９氧枪的Ｌｃ］ｎ［Ｖ］“、丁“及钒渣化学成分对比见表４。由表４可见：①３３９氧枪［Ｖ］。较４３５氧枪低０．００８％，反映３３９氧枪提钒效果较４３５氧枪略好；②半钢碳含量和温度两者相当；③３３９氧枪的钒渣成分比４３５氧枪好。总体看，与４３５氧枪相比，３３９专用提钒氧枪更适于转炉提钒。
３．２ＳｉＯ：的调渣对转炉提钒过程渣化反应的影响转炉提钒过程中钒的氧化是以渣铁界面上消耗初渣中ＦｅＯ为主要特征的。初渣流动性增大，有助于钒氧化后与ＦｅＯ形成钒铁尖晶石的高温化学反应进程，加快钒的氧化过程。可见，用ＳｉＯｚ调渣，可促进钒的氧化。另外，采用ＳｉＯ：调渣，由于硅酸盐相相对增多，在凝固过程中，形成钒渣的粘结相，在吹钒终点时，钒渣不致于过于干稠。表５为ＳｉＯ：的调渣效用对比。由表５可见，用ＳｉＯ。凋渣．可达到降低（ＴＦｅ）、提高（Ｖ。Ｏ。）的效用。
３．３攀钢转炉提钒工艺现有水平
轰４两种氧枪的提钒效果比较
Ｔａｈｔｅ４ＲｅｓｕｌｔｓｏｉｖａｎａｄｉｕｍｒｅｃｏｖｅｒｙｗｉｔｈｔＷＯｏｘｙｇｅｎｂｌｏｗｉｎｇｌａｎｃｅ
袁５ＳｉＯ，的调渣救用对比
Ｔａｂｌｅ５Ｖａｎａｄｉｕｍｒｅｅ（｝、ｆｅｌｙｒｅｓｕｌｔｓｏｆｓｌａｇａｄｊｕｓｔｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｗｉｔｈＳｉＯ攀钢转炉提钒－［艺主要技术指标见表６。
增刊戈定荪等：攀钢转炉提钒工艺的开发与优化
表６提钒ｊ：艺技水指标比较
Ｔａｂｌｅ６Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｔｅｃｈｎｏｌｏｇｋａｌｔａｒｇｅｔｓｏｆｖａｎａｄｉｕｍｒｅｃｏｖｅｒｙｐｒｏｃｅｓｓ
３．３．１攀钢转炉提钒工艺与雾化提钒：［艺主要技术指标比较
攀钢原采用雾化提钒工艺提钒．雾化提钒工艺虽突出缺点是（ＴＦｅ）、（ＭＦｅ）高，钒回收率低。厢转炉提钒］二艺代替雾化提钒ｔ艺正基于克服以Ｅ缺点而产生的一项技术进步。由表６可见．转炉提钒较雾化提钒有明显优越性．体现在：①［Ｖ］“比雾化提钒＿｝二艺低０．００２％以上；②（Ｖ：０。）可达霉化提钒＿［艺同等水平，但罐综合样（ＴＦｅ）、（ＭＦｅ）却较霹化提钒分别低９．３％和６．２％以上；③钒回收率较雾化提钒高７．９％；①钒渣产量增大。１９９８年钒渣折合产量比雾化提钒的最高年份（１９８９年）还多４．¨，ｉｔ。３．３．２攀钢转炉提钒工岂与国外提钒亡艺主要技术指标对比
经过近４年的系统研究，攀钢转炉提钒丁艺技术水平逐年提高，在１９９８年获得突破性进展。各项指标全面优化。由表６可见．（Ｄ现主要技术指标与俄罗斯下塔吉尔钢厂的水平相当．居世界先进水平；④Ｉｖ］“为０．０２８％，好于南非、新西、！以及屿钢、承钢
的提钒［艺，处ｆ戢罗斯下塔吉尔钢厂：Ｖ］一００２％～０，０４％的前部，居世界前矛；半钢收得率９３．９４％，居世界先进水平。
３．４钒氧化率和钒凹收率
３．４．１钒氧化率（口ｖ）
钒氧化率的高低是洋价提钒工艺优劣的主要依据。从丧６看，经１９９７、１９９８年系统研究．通过对转炉捉钒工艺制度的不断开发与优化，攀钢转炉提钒＿ｖ为９０．４％，达到俄罗斯下塔吉尔钢』‘水平。３．４．２钒ｌ目收率（口ｎ）
钒川收率决定提钒上艺水平高低的综台性指环。狐越高．则钒渣产量越高。雾化提钒由于受自身工艺条件的限制，渣钢分离时．钒淹流失大，讯低（７３％）。对攀钢转炉捉钒工艺，１９９６年ｌ２月前，由ｒｊ＝艺技术还不够完善，矾仅６９．９％。
根据钒流向分析和钒平衡测定结果，通过对转炉提钒系统采取一系列技术措施，使攀钢转炉提钒Ｔ艺钒回收率从１９９８年ｄ月起得到大幅度提高，由６０．ｏ蟛提高至Ｒ０．９蟛（表６１，比原雾化提钒【艺的玑高７．ｇ０／。
甘前，攀钢转炉提钒工艺的钒回收率与俄罗斯ｐ塔吉尔钢厂相比还有差距，手要是攀钢比下塔吉尔钢厂的：Ｖｊｔ、／［Ｖｊｒ。大所致。
４转炉提钒元素氧化规律
在攀钢转炉提饥上业性生产条件下，！（ａｉＶＪ元素的氧化见图ｌ，从圈１可皑：①脱钒贯穿于整个提钒过程．但不同吹钒期，脱钒速率不同．ＦＩ相差很大。吹饥的期，脱钒遵率很快．Ｌｆｆ后期变慢。吹钒前ｉ＃ｊ。熔池呈现“纯提钒”特征，脱钒速率明显怏于中后期。根据计算，脱钒主要在前朗进行．脱钒量可占总脱钒量的７０％；②吹钒前期，脱碳较少，中后期脱碳
俐铁
速率明显加快，此时．Ｖ、Ｓｉ、Ｍｎ等元素已夫多氧化，
氧只能与铁水中碳反应，使熔池温度升军日标值。经
计算．中后期脱碳量可达总脱碳量的７０“以上；③第３４卷
从“保碳脱钒”角度出发，应有效控制好吹钒时熔池
温度，提供钒氧化的氧量，促进钒元素氧化。
５存在的问题及建议
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０２
吹钣时间一７ｍｈ７
罔ｌ转炉提饥砬程［（＇］、ＬＶｊ变化
Ｆｉｇ．１（）ｏｎｔｅｎｌ（ｈａｎｇｅ（）ｆｃａｒｂｏｎａｎｄｖａｎａｄｉｕｍｉｎｓｅｍｉ—ｓｔｅｅ
ｄｕｒｉｎｇｖａｎａｄｉｕｍｒｅｃｏｖｅｒｙｐｒｏｃｅｓｓｉｎｃｏｎｖｅｒｔｅｒｓ
（１）复吹提钒是含钒铁水（尤其是低钒铁水）转炉提钒的方向。
钒在铁水侧扩散为钒正向氧化反应的限制性环节，钒氧化速度跟钒浓度呈线性关系，而钒从钒渣转入半钢的莲向还原反应位于化学反应限制环节内．钒还原速度与温度呈指数关系。闲此．为ｒ有效脱钒，从热力学角度看，应使熔体及其所含元素与氧化剂接触表面保持适宜的温度；而从动力学角度看，加速钒在铁水侧扩散传质是加快低钒铁水中钒氧化的首要条件。加强搅拌，不仅可以加快低钒铁水传质，而且还可增加反应界面，是加快钒氧化的丰要手段。对于低钒铁水，其本身含钒低。钒在铁水侧扩散阻ｊ）大．采用复吹工艺吹钒，比高、中钒铁水复吹提钒量加迫切需要。因此．从理论分析来看，低钒铁水吹钒应以氧气顶吹并辅以底吹为宜。
（２）应开展提钒转炉过程自动控制研究，并加以实施，为科学提钒创造优良条件。
近４年的转炉提钒实践汪明，凭经验、凭感觉提钒的生产方式是导致钒渣、半钢质量波动的原因之一。因而，有必要开展提钒转炉基础自动化研究，对转炉提钒工艺实行静／动态模型控制，尽量使实际生产经验七升为具体的理论分析指导，减少人为作用囝素，使转炉提钒工艺决策“科学化”。值得一提的是，提钒转炉比炼钢转炉更易实现过程自动控制。
６结论
（ｉ）经２年系统研究，不断开发与优化了各项工艺技术，七产出合格而优质的钒渣和半钢，满足了钒产品深加工和转炉炼钢工艺要求。
（２）通过系统攻关，攀钢转炉提钒工艺获得突破性进步，各项技术指标全面优化，达到甚至超过俄罗斯下塔吉尔钢厂的先进水平。
（３）根据试验结果，分析了转炉提钒过程的碳、钒元素氧化特征。
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攀钢转炉提钒工艺的开发与优化
作者：戈文荪， 张大德， 籍可镔， 杨素波， 王建， 张玉东， 陈勇， 林茂强， 许华作者单位：攀枝花钢铁(集团)公司
本文链接：https://www.360docs.net/doc/a45854060.html,/Conference_258888.aspx
石煤提钒钠化焙烧与钙化焙烧工艺研究
第34卷 第2期Vol 134 No 12 稀 有 金 属 CH I N ESE JOURNAL OF RARE MET ALS 2010年3月 Mar 12010 收稿日期:2009-09-19;修订日期:2009-10-15 作者简介:别 舒(1983-),女,江苏盐城人,硕士;研究方向:提取冶金及冶金物理化学3通讯联系人(E -mail:zhangyg@tsinghua .edu .cn ) 石煤提钒钠化焙烧与钙化焙烧工艺研究 别 舒1 ,王兆军1 ,李清海2 ,张衍国 23 (1.北京热华能源科技有限公司,北京100084;2.清华大学热科学与动力工程教育部重点实验室,北京100084) 摘要:调研了石煤提钒钠化焙烧和钙化焙烧两种工艺的发展现状。高硅低钙含量的石煤宜采用钠化焙烧,高钙含量的石煤宜采用钙化焙烧,两种工艺各有所长。归纳了两种工艺下石煤提钒的最佳焙烧条件,得出最佳焙烧条件分别为:钠化焙烧温度区间800～850,焙烧时间2.0～ 2.5h,磨矿粒度106～180mm,氯化钠用量为矿石的10%～20%。钙化焙烧比钠化焙烧要高100℃,温度区间900～950℃,焙烧时间2～3h,磨 矿粒度106～180mm,石灰用量为矿石的6%～8%。两种焙烧都需要充足的氧化氛围,但钠化焙烧时氧气不宜过多。各最佳焙烧条件之间存在一定耦合关系,在生产实际中,宜针对不同石煤进行特定实验。最后,总结了石煤提钒的主要焙烧设备,其中流化床炉具有较好的发展前景。 关键词:石煤;钒;焙烧;最佳焙烧条件;流化床 doi:10.3969/j .issn .0258-7076.2010.02.023 中图分类号:TF841.3 文献标识码:A 文章编号:0258-7076(2010)02-0291-07 Rev i ew of Vanad i u m Extracti on fro m Stone Coa l by Roa sti n g Techn i que w ith Sod i u m Chlor i de and Ca lc i u m O x i de Bei Shu 1 ,W ang Zhaojun 1 ,L i Q inghai 2 ,Zhang Yanguo 23 (1.B eijing N o w va Energy Technology Co .,L td .,B eijing 100084,China;2.Key L aboratory for Ther m a l Science and Po w er Engineering of M inistry of Educa tion,Tsinghua U niversity,B eijing 100084,China ) Abstract:The devel opment of technol ogy on vanadiu m extracti on fr om st one coal by adding s odiu m chl oride and calciu m oxide was revie wed .St one coal with large a mount of silica and l ow in calciu m was suitable f or r oasting with s odiu m chl oride .St one coalwith large a mount of calciu m was suitable for r oasting with calciu m oxide .Both techniques had advantages .The op ti m u m additive dosage,r oast 2ing temperature and r oasting ti m e were concluded .W hen adding s odiu m chl oride,r oasting te mperature of 800～850℃,r oasting ti m e of 2.0～2.5h,granularity of 106～180mm,salt dosage of 10%～20%were f ound t o be the best conditi ons for r oasting .Compared with r oasting with s odiu m chl oride,r oasting te mperature of 900～950℃,r oasting ti m e of 2～3h,granularity of 106～180mm,calci 2u m oxide dosage of 6%～8%were the best conditi ons f or r oasting with calciu m oxide .Both techniques needed sufficient oxidizing at 2mos phere .W hen r oasting with s odiu m chl oride,it was by no means the more oxygen the better .There were coup ling relati onshi p s a 2mong different op ti m u m conditi ons .I n p ractical p r oducti on,s pecial experi m ents should be conducted for different kinds of st one coal .D ifferent r oasting furnaces were su mmarized that circulating fluidized bed (CF B )had more advantages than others .Key words:st one coal;vanadiu m;r oasting;op ti m u m conditi on;circulating fluidized bed 稀有金属元素钒,是一种重要的战略物资,因其具有优良的合金性能和催化作用,被广泛地应用于冶金、化工、机械、电子仪器仪表、汽车、船舶、轻工等国防尖端技术部门 [1] 。然而,钒没有可单独开采的富矿,总是以低品位与其他矿物共生。石煤是一种碳质页岩,是我国 一种独特的钒矿资源,其特点是发热量低、含有多种金属和非金属元素,一般石煤中含五氧化二钒约为0.5%～1.2%,在目前的技术经济条件下,品位达到0.8%以上的才具有工业开采价值 [2] 。 我国石煤资源分布于20多个省区,尤以湖南、湖北、江西、浙江等省含钒石煤资源丰富,目前国
中药醇沉工艺浅析
中药醇沉工艺浅析 前言 在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。 影响醇沉工艺的因素 2. 1 初膏浓度及温度 为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。初膏浓度过高，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏浓度过低则药液量较大，需耗费大量乙醇。因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究，得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。 2. 2 乙醇用量及乙醇浓度 通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质；含醇量达60时，无机盐开始沉淀；含醇量达75 以上时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80 时，几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质，但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去. 醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系，随着醇沉液含醇量的加沉淀加快，通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之间。醇沉的含醇量如在70 ～75 之间，一般宜用90 左右的乙醇，此时所耗乙醇体积较少，与用95 浓
提钒工艺
1 背景 1.1 钒的性质及应用 钒是高熔点金属之一，呈浅灰色。密度5.96克/厘米3。熔点1890±10℃，沸点3380℃，化合价+2、+3、+4和+5。其中以5价态为最稳定，其次是4价态。电离能为6.74电子伏特。有延展性，质坚硬，无磁性。具有耐盐酸和硫酸的本领，并且在耐气-盐-水腐蚀的性能要比大多数不锈钢好。于空气中不被氧化，可溶于氢氟酸、硝酸和王水。 我国是钒资源比较丰富的国家，钒矿主要分布在四川的攀枝花和河北的承德，大多数是以石煤的形式存在。 大约80%的钒和铁一起作为钢里的合金元素。只需在钢中加入百分之几的钒，就能使钢的弹性、强度大增，抗磨损和抗爆裂性极好，既耐高温又抗奇寒，在汽车、航空、铁路、电子技术、国防工业等部门，到处可见到钒的踪迹。此外，钒的氧化物已成为化学工业中最佳催化剂之一，有“化学面包”之称。其应用如下： （1）、用作合金元素，例如： 1）运用在医疗器械中的特别的不锈钢 2）运用在工具中的不锈钢 3）与铝一起作为钛合金物运用在高速飞机的涡轮喷气发动机中 4）含钒的钢经常被用在轴、齿轮等关键的机械部分中 （2）、在其它领域的应用： 1）钒吸收裂变中子的半径很小，因此被用在核工业中 2）在炼钢过程中钒被用来导致碳化物的形成 3）在给钢涂钛的时候钒往往被作为中介层 4）钒与镓的合金可以用来制作超导电磁铁，其磁强度可达175,000高斯 5）在制造缩苹果酸酐和硫酸的过程中钒被用来做催化剂 6）五氧化二钒（V 2O 5 ）被用来制做特殊的陶瓷作为催化剂 1.2 五氧化二钒及金属钒的制备方法 （1）工业上金属钒的制备方法: 工业上常以各种含钒矿石为原料制备钒。如在钒炉渣中加入NaCl，经空气
水提醇沉操作要点
水提醇沉操作要点 在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。 1、影响醇沉工艺的因素 ①初膏浓度及温度 为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。初膏浓度过高，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏浓度过低则药液量较大，需耗费大量乙醇。因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究，得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。 ②乙醇用量及乙醇浓度
通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质；含醇量达60时，无机盐开始沉淀；含醇量达75 以上时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80 时，几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质，但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去. 醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系，随着醇沉液含醇量的加沉淀加快，通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之间。醇沉的含醇量如在70 ～75 之间，一般宜用90 左右的乙醇，此时所耗乙醇体积较少，与用95 浓度的乙醇相比，回收蒸馏要容易得多，乙醇单耗和能源消耗亦低；若醇沉液含醇量低，则所用乙醇浓度亦可相应低些。 肖琼等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。结果表明，醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时，醇溶物的量随乙醇用量增加而增加；高于临界乙醇总量时，增加趋势减缓直至不再增加。 ③醇沉温度与时间 醇沉时间与罐内液温有直接的关系。醇沉温度低，沉淀物析出与沉降的速度加快，所需的静臵时间短，反之则长。 加醇时药液温度不能过高，主要以防止乙醇挥发损耗。一般等含醇药液慢慢降至室温时，再移至冷库中，于5～10℃下静臵24～48 h，
藏药小檗皮的醇提工艺优化研究
藏药小檗皮的醇提工艺优化研究 目的：优化小檗皮的醇提工艺。方法：以小檗皮中木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量和浸膏量为评价指标，采用均匀设计-综合评分法考察乙醇用量、乙醇体积分数、提取时间对提取工艺的影响；采用3次均匀设计试验分别对第1次、第2次、第3次的提取工艺进行考察，分别确定3次提取试验各自的优化工艺并进行验证试验，计算转移率。结果：最优工艺为取小檗皮粗粉加入15倍量75%乙醇，回流提取2次，每次提取120 min 。验证试验中，小檗皮按优化工艺提取2次后木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量分别为58.96、4.82、3.07、23.29 mg/g，转移率分别为93.85%、95.02%、96.28%、94.88%（RSD分别为3.87%、2.64%、4.00%、3.91%，n=3）。结论：优化的小檗皮乙醇回流提取工艺合理、可行，稳定性好。 ABSTRACT OBJECTIVE：To optimize extraction technology of cortex of Berberis dictyophylla by ethanol. METHODS：Using the contents of magnoflorine，jatrorrhizine hydrochloride，palmatine hydrochloride and berberine hydrochloride，the amount of extract as evaluation indexes，the effects of ethanol amount，volume fraction of ethanol and extraction time on extraction technology were investigated by uniform design method-comprehensive scoring method. The extraction methods of first time，second time and third time were investigated by 3 times of uniform design test. The optimal schemes of 3 times of extraction test were determined and validation test was conducted，and the transfer rates were calculated. RESULTS：The optimal technology was as follows as coarse powder of cortex of B. dictyophylla，15-fold 75% ethanol，extracting for 2 times，120 min each time. In validation test，the contents of magnoflorine，jatrorrhizine hydrochloride，palmatine hydrochloride and berberine hydrochloride were 58.96，4.82，3.07，23.29 mg/g after B. dictyophylla was extracted by optimization technology for 2 times. The transfer rates were 93.85%，95.02%，96.28%，94.88%，respectively （RSD=3.87%，2.64%，4.00%，3.91%，n=3）. CONCLUSIONS：The optimal ethanol reflux extraction technology of cortex of B. dictyophylla is reasonable and feasible with good stability. KEYWORDS Tibetan medicine；Cortex of Berberis dictyophylla；Ethanol extract；Uniform design method；Extraction technology 小檗皮为小檗科植物刺红珠（Berberis dictyophylla Franch.）及同属多种植物茎或根的干燥内皮，为常用藏药材（藏药名：吉尔巴[1-2]）。《晶珠本草》记载：“小檗皮，功效解毒，治瘟疫，眼病”，即可用于治疗黄水病、眼病、肾炎等疾病[3]。小檗皮主要化学成分有小檗碱、药根碱、巴马汀、木兰花碱等生物碱类成分。药理研究表明，生物碱类成分具有明显的降血糖作用，对糖尿病及其并发症（如糖尿病视网膜病变）等有良好的防治效果[4-5]。 針对小檗皮提取工艺，吴秦西等[6]前期开展了基于藏医传统用药方法（小檗膏）的提取工艺（水煎煮法）研究，但其以柱色谱-紫外分光光度法测定盐酸
石煤提钒的工艺和设备(钒渣-五氧化二钒-三氧化二钒-金属钒-钒铁-钒铝合金-碳氮化钒-钒电池)
石煤提钒的工艺和设备（钒渣-五氧化二钒-三氧化二钒-金属钒-钒铁-钒铝合金-碳氮化钒-钒电池） 原创邹建新崔旭梅教授等 石煤提钒 石煤是一种由菌藻类低等生物在还原环境下形成的黑色劣质可燃有机页岩，多属于变质程度高的腐泥无烟煤或藻煤，具有高灰分、高硫、低发热量和结构致密、比重大，着火点高等特点。石煤中除含Si、C和H元素外，还含有V、Al、Ni、Cu、Cr等多种伴生元素。石煤矿的含钒品位各地相差悬殊，一般品位在0.13%～1.00%，以V2O5计含量低于0.50%的占60%。我国各地石煤中钒品位差异较大，在目前技术条件下，只有品位达到 0.8％以上才有开采价值。 1 石煤提钒工艺现状 我国的石煤提钒工业起步于70年代末期，此后经历了两次大的发展时期（即八十年代的初步发展期，以及2004年到现在的大发展期），至今已有四十多年的历史，含钒石煤提钒的生产技术和科学研究已有了较大发展。 总的来说，石煤提钒工艺技术可以归纳为两种代表性的类型：焙烧提钒工艺（火法提钒工艺）和湿法提钒工艺。 （1）火法焙烧湿法浸出提钒工艺 矿石经过高温氧化焙烧，低价钒氧化转化为五价钒，再进行湿法浸出得到含钒液体实现矿石提钒的工艺过程。 （2）湿法酸浸提钒工艺 含钒原矿直接进行酸浸，包括在较高浓度酸性条件下，甚至是加热加压、氧化剂存在的环境下，实现矿物中钒溶解得到含钒液体的工艺过程。 （3）焙烧工艺分类 传统食盐钠化焙烧-水浸-沉钒工艺、无盐焙烧-酸浸-溶剂萃取工艺、复合添加剂焙烧-
水浸或酸浸-离子交换工艺、钙化焙烧-酸浸出工艺。 （4）石煤提钒的技术改革 一方面是焙烧添加剂的多样化、焙烧设备的优化、浸出工艺的变化以及从含钒稀溶液中分离富集钒的方法的改进等几个方面；焙烧添加剂的多样化：食盐添加剂、低氯复合添加剂、无氯多元添加剂、无添加剂。焙烧添加剂的多样化，使得钒浸出率得到了提高，但总的来说钒的浸出率还是偏低。 另一方面为湿法提取钒工艺的改进。 （5）石煤提钒工艺制定 由于不同地区含钒石煤矿的物质组成、钒的赋存状态、钒的价态等差异很大，故选择含钒石煤提钒工艺技术流程应根据不同地区石煤的物质组成、钒的赋存状态、价态等特性进行全面考察并以含钒石煤矿中钒的氧化、转化、浸出作为制定合适提钒流程的依据。 （6）石煤提钒技术关键 石煤中钒的氧化、转化和浸出，即石煤中钒怎样才能进入溶液实现固液分离是石煤提钒技术关键。 2 石煤提钒工艺路线 火法根据焙烧过程添加剂的不同或焙烧机理的区别，分为：钠盐焙烧提钒工艺、空白焙烧提钒工艺、钙化焙烧提钒工艺等。湿法分为酸浸法和碱浸法。 （1）钠化焙烧工艺 a.1912年Bleeker发明用钠盐焙烧一水浸工艺提矿中的钒。 b.工艺流程为：石煤一磨矿一食盐焙烧一水浸一酸沉钒一碱溶一铵盐沉淀—偏钒酸铵热解一精V2O5。 c.以氯化钠为添加剂，均匀混合在破碎至一定细度的含钒石煤矿中，通过高温氧化焙烧，将多价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐，用工艺水直接浸取焙烧产物（即水浸），得到含钒浓度较低的浸取液，然后加入氯化铵沉钒制得偏钒酸铵沉淀，煅烧后得到V2O5，再将粗钒经碱溶、除杂、氯化铵二次沉钒得偏钒酸铵，热分解后得到纯度大于98%的V2O5产品。
白藜芦醇的提取工艺
白藜芦醇的提取工艺 专业:化学工程与技术学号:2010001220班级:生研1004班姓名:刘珊珊 摘要:从虎杖等植物中提取的白藜芦醇具有抗肿瘤、抗炎、抗菌、保护肝脏、保护心血管等功能，鉴于白藜芦醇的多种重要的应用价值，本文综述了白藜芦醇的提取方法，其中包括有机溶剂提取法、超声波及微波辅助萃取法等。通过对各种方法的综合比较，找出了最佳优化条件。 关键词：白藜芦醇；提取；正交实验 1.1白藜芦醇的理化性质 白藜芦醇分子式是C14H12O3，相对分子质量为228.25，化学名称为3，4，5’—三羟基—1，2—二苯乙烯，是一种蒽醌萜类化合物，熔点为256~257℃。它主要存在于葡萄、虎杖、花生、朝鲜槐等植物中，尤其在种皮中含量较高[1]。白藜芦醇易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂中。其存在形式主要有四种，分别是顺式-白藜芦醇、反式-白藜芦醇、反式-白藜芦醇糖苷及顺式-白藜芦醇糖苷，但只有反式异构体具有生物活性[2]。 图1反式白藜芦醇的结构式 白藜芦醇是一种天然的抗氧化剂，可降低血液粘稠度，抑制血小板凝结和血管舒张，保持血液畅通，可预防癌症的发生及发展，具有抗动脉粥样硬化和冠心病，缺血性心脏病，高血脂的防治作用。抑制肿瘤的作用还具有雌激素样作用，可用于治疗乳腺癌等疾病。它既是肿瘤疾病的化学预防剂，也是对降低血小板聚集，预防、治疗动脉粥样硬化，心脑血管疾病的化学预防剂。20世纪90年代，我国科技工作者对白藜芦醇的研究不断深入，并揭示其药理作用：抑制血小板非正常凝
聚，预防心肌硬塞、脑栓塞，对缺氧心脏有保护作用，对烧伤或失血性休克引起的心输出量下降有效恢复，并能够扩张动脉血管及改善微循环。 1.2白藜芦醇的提取方法 1.2.1溶剂提取法 溶剂法是国内外最广泛应用的提取方法。常用溶剂主要有水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等。溶剂法对设备要求简单，产品得率较高，但缺点是成本高，杂质含量也高。常见报道的溶剂法有三种：浸提法、渗漉法、回流法[3]。浸提法对温度要求不高，但费时较长，效率不高；渗漉法由于保持一定的浓度差，所以提取率较高，浸液杂质较少，但费时较长，溶剂用量大，操作麻烦；回流法较前两种方法效率高，速度快，但容易对受热敏感的原料造成破坏，因此根据不同的原料应采取不同的提取方法。 1.2.2碱性水或碱性稀醇提取法 白藜芦醇具有弱酸性，在碱性条件下酚羟基可以被转变成盐而使水溶性显著增加。碱提取法的原理是利用白藜芦醇这一性质，使其在一定条件下和某些无机碱、碱性盐形成酚盐而从体系里溶解出来；再通过调节溶液pH值的方法使之沉淀而得以分离，从而富集提取白藜芦醇。常用的碱性溶液为NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3 。 1.2.3超声波提取法 超声技术对中药有效成分提取分离有许多优点，如提高提取率、缩短提取时间、需求温度低等。超声波提取是一种物理破碎过程，对媒质主要产生独特的机械振动作用和空化作用，用超声波辅助提取白藜芦醇，有利于保持较高的白藜芦醇的相对含量[4]。 超声波提取的工艺流程：样品处理→加入适量的提取试剂→热水浸提→超声波提取→离心分离样液→浓缩过滤→固相萃取，富集白藜芦醇→提取物样品[5]。 1.2.4酶解法 近年来文献对白藜芦醇的提取工艺报道较多，但白藜芦醇的提取率和提取物中白藜芦醇的含量较低，生产成本高。如果直接提取，白藜芦醇苷不易转化为白藜芦醇；其次白藜芦醇包裹在细胞壁内，若直接用有机溶剂提取，白藜芦醇难以溶出，酶解作用可以使细胞壁疏松、破裂，减小传质阻力，加速有效成分的释放，从而
紫杉醇的提取工艺设计研究方案
紫杉醇提取纯化方法的研究进展 紫杉醇是最早从红豆杉属植物中分离出来的三环二菇类化合物，是继阿霉素和顺铂之后最热点的抗癌新药。紫杉醇具有复杂的化学结构，分子由3个主环构成二菇核，分子中有11个手性中心和多个取代基团，母环部分是一个复杂的四 环体系，有许多功能基团和立体化学特征。分子式C 47H 51 NO 14 ，分子量853.92。 同位素示踪表明, 紫杉醇只结合到聚合的微管上, 不与未聚合的微管蛋白二聚体反应。细胞接触紫杉醇后会在细胞内积累大量的微管，这些微管的积累干扰了细胞的各种功能,特别是使细胞分裂停止于有丝分裂期，阻断了细胞的正常分裂。通过Ⅱ-Ⅲ临床研究，紫杉醇主要适用于卵巢癌和乳腺癌，对肺癌、大肠癌、黑色素瘤、头颈部癌、淋巴瘤、脑瘤也都有一定疗效。 紫杉醇属于有丝分裂抑制剂,它的独特机制在于可以诱导和促进微管蛋白 聚合,促进微管装配及阻止微管的生理解聚,由此抑制癌细胞纺锤体的形成,阻止 有丝分裂的完成,使其停留在G2期和M期直至死亡,从而起到抗癌的作用。迄今为止紫杉醇是唯一促进微管聚合的新型抗癌药。这一新的发现引起了各国医药界的极大兴趣。现在已有包括我国在内的十多个国家批准了紫杉醇类药物的正式生产。目前有关紫杉醇研究的几个主要问题是:紫杉醇的提取;紫杉醇的人工合成;紫杉醇的临床应用(水不溶性问题的解决);紫杉醇的构效关系;紫杉醇的抗癌机理。紫杉醇的抗癌机理 1971年,Wani等报道了紫杉醇在一些实验体系中具有抗癌活性。1978 年,Schiff等发现紫杉醇在极低的浓度下(0.25μM)可以完全抑制Hela细胞的分裂,而且在对细胞4小时的培养过程中,对DNA、RNA和蛋白质的合成没有明显影响。
钒及钒生产工艺
钒及钒生产工艺 第一章钒的性质及应用 一、钒的性质： 钒是一种十分重要的战略物资，在钢铁、电子、化工、宇航、原子能、航海、建筑、体育、医疗、电源、陶瓷等在国民经济和国防中占有十分重要的位置。 常温下钒的化学性质较稳定，但在高温下能与碳、硅、氮、氧、硫、氯、溴等大部分非金属元素生成化合物。例如：钒在空气中加热至不同温度时可生成不同的钒氧化物。在180℃下，钒与氯作用生成四氯化钒（VCl4）；当温度超过800℃时，钒与氮反应生成氮化钒（VN）；在800～1000℃时，钒与碳生成碳化钒（VC）。 钒具有较好的耐腐蚀性能，能耐淡水和海水的侵蚀，亦能耐氢氟酸以外的非氧化性酸（如盐酸、稀硫酸）和碱溶液的侵蚀，但能被氧化性酸（浓硫酸、浓氯酸、硝酸和王水）溶解。在空气中，熔融的碱、碱金属碳酸盐可将金属钒溶解而生成相应的钒酸盐。此外，钒亦具有一定的耐液态金属和合金（钠、铅、铋等）的腐蚀能力。 钒有多种氧化物。V2O3和V2O4之间，存在着可用通式V n O2n-1(3≤n≤9)表示的同族氧化物，在V2O4到V2O5之间，已知有V3O5、V3O7、V4O7、V4O9、V5O9、V6O11、V6O13等氧化物。工业上钒氧化物主要是以V2O5、V2O4和V2O3
形式存在，特别是V2O5和生产尤为重要。它们的主要性质列于下表： 二、钒的应用 三、五氧化二钒的性质 V2O5是一种无味、无嗅、有毒的橙黄色或红棕色的粉末，微溶于水（质量浓度约为L），溶液呈黄色。它在约670℃熔融，冷却时结晶成黑紫色正交晶系的针状晶体，它的结晶热很大，当迅速结晶时会因灼热而发光。V2O5是两性氧化物，但主要呈酸性。当溶解在极浓的NaOH 中时，得到一种含有八面体钒酸根离子VO43-的无色溶液。它与Na2CO3
钒渣钙化提钒技术研究
钒渣钙化提钒技术研究 传统“钠化焙烧-水浸提钒”工艺排出大量有害气体C12和HC1,严重污染环境；且对原料质量要求严格,处理高钙钒渣则钒回收率低,提钒后的废水、废渣综合治理成本较高,针对上述问题,本课题提出了“钒渣钙化焙烧-酸浸-水解沉钒”工艺。该工艺酸浸后渣不含钠盐,沉钒后溶液不含铵盐,可以实现废渣的综合回收利用及液态物料的闭路循环,且整个工艺过程中无废气产生,可以达到清洁提钒 的目标。 钙化焙烧实验表明：添加剂的配入量、焙烧温度、焙烧时间对焙烧过程中钒浸出影响较大,其较优的钙化焙烧工艺条件为：氧化钙的配入量为6%,焙烧温度 为900℃,焙烧时间为2h,焙烧粒度为48～75μm,在此条件下,钒浸出率达91.25%。酸浸实验考察了钒渣焙烧熟料粒度、浸出酸度、浸出温度、浸出时间、浸出液固比、搅拌强度对钒浸出率的影响,得出适宜工艺条件为：钒渣焙烧熟料的粒度为48～751μm、浸出酸度pH为2.5、浸出温度为65℃、浸出时间为90mmin、浸出液固比为4、搅拌强度对钒浸出率的影响不大。 关于酸性浸出溶液中除磷方法的研究目前未有文献报道,本课题研究了一种酸性条件下的除磷方法,考察了除磷剂的添加量、除磷温度、除磷时间对除磷效果的影响,得出适宜工艺条件为：添加量为4g/100mL酸浸液、除磷温度为55℃、除磷时间为30mmin,此时除磷率为46%,钒损失率为1.82%。本实验采用水解沉钒工艺,考察了沉钒前液的加入量、沉钒酸度、沉钒温度、沉钒时间对沉钒率的影响,得出较优的沉钒工艺条件：沉钒前液的加入量为25%、沉钒温度T为95℃, 沉钒pH为1.8,沉钒时间为180min。 经过煅烧水解产物去除结晶水,得到产品五氧化二钒纯度为95.48%,整个工
紫杉醇提取工艺原理及操作技术
紫杉醇提取工艺原理及操作技术 紫杉醇为白色结晶性粉末，无臭，无味，在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。紫杉醇常规的提取工艺各个生产环节需控制在低温下操作，保证产品活性。各个工时段应尽快完成，可选水浴加热提取罐(含溶剂回收装置)，旋转真空浓缩机组(低温浓缩，1-2秒完成)，层析柱(精制分离)，板式真空干燥箱(低温干燥、速度快)。 紫杉醇提取操作过程 (1)浸提：将原料投入提取罐内，干红豆杉每罐填装约1.2吨的原料，加入约4吨的甲醇浸提，温度为45±5℃，每遍循环浸提大于4小时，浸提完成后，将浸提液排入浸提液储罐中，进行蒸汽吹渣，温度控制在85±5℃,压力小于等0.2Mpa，回收残余的甲醇溶液，吹渣结束后，将废渣移到废料堆场集中处理。 (2)浓缩：浓缩温度控制在45±5℃，真空度控制在-0.07±00.1Mpa，浸提液浓缩至比重达到0.95~1.05时，将浓缩液放出到专用的储罐中。 (3)萃取：将计量后的浸提浓缩液注入萃取罐，加入醋酸乙酯(按物料：醋酸乙酯=1：1)，萃取三次，将醋酸乙酯层重液排入指定贮罐，将贮罐内的醋酸乙酯液抽入浓缩锅进行初浓缩预处理，温度控制在 45±5℃，待浓缩液比重达到1.40±0.05时，将浓缩后的醋酸乙酯液排入指定贮罐中。 (4)干燥：将浓缩后的醋酸乙酯萃取液抽入蒸发罐内，罐内温度不超过45±5℃，真空度为 -0.06±00.1Mpa，浸膏置真空干燥箱内干燥，干燥完成后，取出产品，凉干，敲碎，经检验合格后即成为紫杉醇浸膏，用铁桶封装，入库阴凉保存。 甲醇制3mg/ml的溶液，比旋度为-48℃~56℃。甲醇制15μg/ml的溶液，在227nm处有最大紫外吸收，10mg紫杉醇加甲醇溶液10ml溶解后应澄清无色。紫杉醇注射剂是新型抗微管药物，通过促进微管蛋白聚合抑制解聚，保持微管蛋白稳定，抑制细胞有丝分裂。体外实验证明紫杉醇具有显著的放射增敏作用，可能是使细胞中止于对放疗每次的G2和M期，适用于卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线的二线治疗。用于头颈癌、食管癌、精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等治疗，静脉给予紫杉醇注射剂，药物血浆浓度呈双曲线，蛋白结合率89%~98%，主要在肝脏代谢，随胆汗进入肠道，经粪便排出体外(﹥90%)，经肾清除只占总清除的1%~8%。 莱特莱德膜分离技术有限公司致力于膜分离和脱盐浓缩技术以及冷冻浓缩分离技术推广与工艺设备开发。通过多年的努力，已具备丰富的工程经验，为客户提供从小试、中试、工业化设备的工艺设计到设备生产、安装调试等一系列服务，能够提供整体解决方案和交钥匙工程，并成功应用于冶金、环保、制药、化工、食品等领域，赢得了客户和业内的良好口碑。
紫杉醇提取工艺优化研究
紫杉醇提取工艺优化研究 赵万年 S1315004 立体依据 紫杉醇(Paclitaxel，商品名Taxol)是Wani等[1]于1971年首次从短叶红豆杉(Taxus Bravifolia Nutt.)中分离得到的一种复杂的次生代谢产物，属二萜类化合物。其抗癌机理独特[2]，活性广谱高效，是目前所发现的惟一一种具有促进微管双聚体装配成微管, 使微管稳定, 从而阻碍细胞分裂, 将癌细胞停止在G2晚期或M期，最终导致癌细胞死亡[3]，抑制肿瘤生长的作用。由于紫杉醇的作用机理独特、疗效显著，因此已用于转移性卵巢癌、乳腺癌等的治疗，对肺癌、大肠癌、黑色素瘤、头颈部癌、淋巴瘤、脑瘤也都有一定疗效。 虽然现在开发了多种紫杉醇的制备方法，利用半合成、全合成、生物合成、真菌发酵、植物组织细胞培养等技术手段获得紫杉醇的研究工作也取得了较大的进展［4-6］，但是要实现这些技术的工艺扩大和工业放大生产还存在一些问题，而从树皮中提取紫杉醇的工艺已经成熟且工业化，因此目前从植物中直接提取分离仍是紫杉醇的主要制备方法。但是，紫杉醇在植物中的含量非常低(含量最高的红豆杉树皮也只有万分之几)[7]，且类似物多，具有热敏性，产物在中间过程中易于分解、变性，不同产地、不同季节的植物资源成分相差甚远，因此分离提取工作难度很大。 目前紫杉醇的提取纯化工艺有溶剂萃取法、固相萃取法、制备色谱法、膜分离法、超临界萃取法、离子交换法、键合物解离法、药理作用靶点法和化学反应法[8-10]。这些工艺各有优缺点，其中溶剂萃取法和制备色谱法是最简单、最常用的方法，也已经成功应用于工业生产，但仍需改进。本课题以乙醇为提取溶剂，探求从南方红豆杉树叶中浸取紫杉醇的最佳提取条件，旨在为南方红豆杉这一药用植物资源的开发与利用提供试验依据。 研究目标 采用乙醇浸提方法，考查粉碎度、乙醇浓度、料液比、提取温度和提取时间
提钒的原理和工艺设计
攀枝花学院本科课程设计 提钒的原理及工艺设计 学生姓名：罗浩 学生学号：201111101041 院（系）：材料工程学院 年级专业：2011级材料科学与工程指导教师：李亮 二〇一三年十二月
摘要 钒是一种重要的战略物资，具有广泛的用途。钒被称为“现代工业味精”，是发展现代工业、现代国防和现代科学技术不可缺少的重要材料，可以添加于钢中、铁中，并以钛-铝-钒合金的形式用于航天领域。钒的化合物也十分有用，可以被广泛地用来生产如催化剂、化妆品、燃料以及电池等。在其它领域的应用也在不断扩展，且具有良好发展前景。基于钒的广泛用途，以提取和使用钒为目的全球产业也随之得以发展。石煤是我国独特的一种矶矿资源，储量极为丰富。从石煤中提取v205是获得钒的重要途径。文中旨在对传统提钒工艺流程进行评价的基础上，总结了石煤提钒中的一些新工艺，并对石煤提钒工艺前景进行了展望。 关键词石煤，提钒，焙烧，浸出
ABSTRACT Vanadium is an important strategic material and has many uses. Vanadium is called "industrial monosodium glutamate", is an important material in the development of modern industry, modern national defense and indispensable part of the modern science and technology, can be added to thesteel, iron, and the titanium aluminum vanadium alloys form used in the field of aerospace. Vanadium compounds are very useful, can be widely used in the production of cosmetics, such as catalyst, and fuel cell. In other fields of application has been extended, and has good prospects for development.Based on the extensive use of vanadium in vanadium extraction, and used for the purpose of global industry also developed. Stone coal is a unique vanadium mineral resource in China and is abundant. Extracting V2O5 from stone coal is an important method to get vanadium. On the basis of evaluation of conventional vanadium extraction processes, some new vanadium extraction processes from stone coal were summarized and prospect of the vanadium extraction process from stone cal was forecasted. Key Words Stone coal, Vanadium extraction, Roasting, Leaching
中药水提液醇沉工艺一
中药水提液醇沉工艺一 中药水提液醇沉工艺 醇沉工艺最初始于上世纪50年代中药流浸膏剂型改革[1][2]可能借鉴草药浸膏流浸膏的低浓度乙醇浸出药材的制备工艺有研究者将中药单味药水提液浓缩后加入等量的95%乙醇达到与流浸膏类似的乙醇浓度静置后取上清液继续浓缩成浸膏。该工艺除去部分大分子沉淀物有利于减小服用量同时也较流浸膏工艺节约乙醇。 这种工艺在50年代用于多种中药单味药浸膏处理最初在中医药界还是有些争议在接下来的六十年代除了大青叶颗粒剂中采用醇沉工艺[2]未见更多工艺中采用。70年代大搞中草药制剂醇沉工艺得到了迅速发展在各种中药制剂特别是中药注射剂的前处理工艺中到了广泛的应用。目前醇沉工艺成为中药生产中的“通法”。然而醇沉工艺存在很多问题在应用多年后也日益暴露出来。 一．醇沉过程的问题 1.1 醇沉计算公式的错误 早期的醇沉工艺多是浸膏浓缩至1gml加入等量的乙醇。后期因工艺中药液浓缩程度加入的乙醇量各有不同则多规定加乙醇至特定的乙醇含量（体积分数）。一般都是基于下面的公式进行计算加入的乙醇
量： C1V=C2(X+V) （1） V= C2X (C2-C1) （2） C1浓乙醇浓度（体积分数）V需要加入的浓乙醇体积； C2混合液乙醇浓度（体积分数）X中药提取液的体积 包括现行的教科书[3]中都采用上面乙醇量计算方法但一个明显但却被多数人忽视的错误：上述公式是计算纯水和酒精混合液中的乙醇浓度。公式中的X应该是中药提取液中溶剂水的体积而不能为浸膏溶液的体积。以往将浓缩溶液视为水这显然忽略了药液中提取物（溶质）的存在。在溶液较稀的情况下含固量很低时水所占的比例（体积分数）很大计算结果误差不大但实际生产中通常采用浓缩的药液浸膏溶液中溶质含量很大这时水的体积与整个溶液的体积相差很大再采用上面的公式计算加醇量将带来极大的误差。 正确所需加乙醇量应该以药液中的实际水的体积来计算在上世纪90年代已有人指出这点[4]陆续有人推导了合理加醇量的计算公式并进行了实验验证[5] [6]。但这些努力未得到业界的注意目前研究和实际生产中仍大量地沿用错误的计算方法。 这里我们在以往研究基础上再给出一个简明的正确的加醇量公式： 令a= W水V药液=（W药液-W干固物）V药液（3） 取一定体积浓缩液（v）蒸干后测定干燥失重求得水的质量即可求得a 浸膏中所含水的体积：V水= W水D水= a V药液D水
含钒石煤提钒工艺研究
含钒石煤提钒工艺研究 2008级材料冶金2班郭宇行学号200811103018 一导言 我国有丰富的钒资源，除钒钛磁铁矿外，还有一低品位单一钒矿资源，即作为钒的单独矿床开采的含钒碳质页岩，俗称石煤。石煤既是一种含碳氢少，发热量低，灰分高的劣质煤，也是一种低品位多金属矿石，其中最具有商业意义的金属元素是钒。钒在石煤中价态分析结果表明【1】，绝大部分地区石煤中的钒都是以酸碱不溶的V( Ⅲ)和V( 1 V)为主，这就是在石煤提钒过程中需要采用氧化焙烧使低价钒变为V( V) 的原因。我国石煤中钒的总储量为钒钛磁铁矿中钒总量的6—7倍，超过世界上各国钒储量的总和【2】。因此，以石煤为原料生产钒制品在我国具有良好的发展前景。 二钒的性质、用途及赋存状态 钒的原子序数23、原子50.94，是一种过渡元素。熔点1890±1 0℃，沸点为3380℃,密度为4.6 g／c m。金属钒呈银白色，质软，可塑性好，在室温下不氧化，在高温下空气中可燃烧，抗腐蚀能力较强【3】。目前，钒主要应用于生产合金钢和化工催化剂等，在其它领域的应用也在不断扩展。我国各地石煤中钒品位差异较大，在目前技术条件下，只有品位达到0．8％以上才有开采价值【4】。含钒石煤的物质组成较复杂，钒的赋存状态和赋存价态因地各异，但大部分是以类质同象形式赋存于云母类及高岭石等黏土矿物中，部分取代硅氧四面体复网层和铝氧八面体单网层中的 A l(Ⅲ)；其次是以有机物形式和离子吸附形式赋存的；极少以钒石榴石、砷硫钒铜矿等钒矿物形式存在【5】。 三提钒工艺 3．1 传统工艺 钠盐焙烧一水浸工艺提取钒矿中的钒，这种沿用近百年的传统工艺的基本原理是以氯化钠为添加剂，通过焙烧将多价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐，再对钠化焙烧产物直接水浸，可得含有钒及少量杂质的浸取液，然后加入铵盐沉得粗钒，再将粗钒经碱溶、除杂并用铵盐二次沉钒得偏钒酸铵，热分解可得纯度大于98％的五氧化二钒，工艺流程如图1所示。 某些提钒工艺采用复合添加剂焙烧，以减少N a C 1 的添加量【6,7】，本文将这类工艺也归为传统工艺。钠化焙烧工艺的优点在于【8】：传统石煤提钒工艺的优点在于：工艺流程较简单，工艺条件不苛刻，设备不复杂，投资较少，基建时间较短等。但是，其明显缺点是：1金属回收率低，不到4 5 %；2环境污
钒钛磁铁矿提钒工艺发展历程及趋势
２０１１年１２月第６期付自碧：钒钛磁铁矿提钒工艺发展历程及趋势?２９? 钒钛磁铁矿提钒工艺发展历程及趋势 付自碧 （攀钢集团研究院有限公司。四川成都６１１７３１） 【摘要】介绍了钒钛磁铁矿提钒工艺的发展历程及工艺现状，阐述了各种提钒工艺的优点、缺点、主要 工艺参数和技术指标，针对现有提钒工艺的不足，指出了下一步提钒工艺的研究方向。 【关键词】钒钛磁铁矿，提钒工艺，发展历程 ［中图分类号】ＴＦ８４１．３【文献标识码】Ｂ【文章编号】１６７２－６１０３（２０１１）０６－００２９－０５ 钒是一种重要的合金元素，被称为“现代工业的味精”，广泛应用于钢铁、化工、航空航天等领域。目前工业生产钒产品的主要原料有钒钛磁铁矿、石油灰渣、废钒触媒、铝土矿和石煤等，其中，７５％～８５％的钒产品来源于钒钛磁铁矿”１。可见，钒钛磁铁矿在提钒领域具有极其重要的地位。 钒钛磁铁矿中的钒是在２０世纪初研究发现了钒在钢中能显著改善钢材的力学性能之后才得到工业化开发的”１。在近８０年的研究开发过程中，形成的钒钛磁铁矿提钒工艺主要有三种：第一种是钒钛磁铁精矿钠化焙烧一水浸提钒工艺，又称先提钒工艺，是第一代以钒钛磁铁矿为主要原料回收钒的工艺，铁作为副产品１３１；第二种是钒钛磁铁精矿冶炼一铁水提钒一钒渣生产氧化钒工艺，是第二代以钒钛磁铁矿为原料将钒作为副产品回收的工艺，也是目前从钒钛磁铁矿回收钒最主要、经济上最合理的工艺；第三种是钒钛磁铁精矿非高炉冶炼一电炉熔分（或电炉深还原）一熔分渣提钒（或铁水提钒）工艺，该工艺目前还处于试验研究阶段。由于前两种钒钛磁铁矿提钒工艺各有优点和缺点，不是单纯的工艺改进和完善，因此，第二种工艺并没有完全替代第一种工艺，而是以第二种提钒工艺为主，两种提钒工艺共存的方式存在。 【作者简介】付自碧（１９８０一），男，工程师，主要从事攀两地区钒钛资源综合利用和国内各种含钒原料提钒工艺研究。 【收稿日期】２０１卜０４—２２１钒钛磁铁精矿钠化焙烧一水浸提钒工艺 １．１工艺现状及特点 采用钒钛磁铁精矿钠化焙烧一水浸提钒工艺的钒制品生产厂主要分布在南非和澳大利亚，全球仍有五六家公司采用该工艺生产氧化钒，其产量约占全球氧化钒总产量的２５％～３０％ｔ４１。 钒钛磁铁精矿钠化焙烧一水浸提钒工艺因物料处理量大，仅适用于钒钛磁铁精矿含钒量高（Ｖ：Ｏ，含量＞１．０％），矿石、钠盐添加剂、燃料价格低的情况。为了使钒回收率高，钠盐添加剂用量少，一般会将钒钛磁铁精矿的粒度控制得很细，ＳｉＯ：含量控制在很低的水平，如芬兰的奥坦梅基厂和莫斯塔瓦拉厂采用三段细磨磁选与水力旋流器组成闭路细磨精选的选矿工艺，获得的钒钛磁铁精矿粒度一０．０７４ｍｍ占８５％。９０％，ＳｉＯ：含量０．４％ｔ５１。梁经冬等Ｉ”以承德钒钛磁铁精矿为原料进行提钒时，将钒钛磁铁精矿进一步磨细，使一０．０７４ｒａｍ比例由６２％提高到８５％，ＳｉＯ：含量由３．３０％降低到１．３２％。可见，该工艺对钒钛磁铁精矿粒度和ＳｉＯ：含量有较高的要求。 在１９７８—１９８２年期间，国家组织国内多家单位共同合作，以攀西地区的钒钛磁铁精矿为原料，采用钒钛磁铁精矿钠化焙烧一水浸提钒工艺开展了实验室研究，在３０００ｔ／ａ的中试装置上进行了两次扩大试验。试验结果表明，采用钒钛磁铁精矿钠化焙烧—水浸提钒工艺直接提钒，钒总收率可达７５％一８０％１７１。以承德钒钛磁铁精矿为原料，采用该工艺的试验效 万方数据