均相沉淀法制备超细氢氧化镁

纳米氢氧化镁的制备

纳米氢氧化镁的制备 1 前言氢氧化镁为新型镁质无机阻燃剂, 具有无毒、无烟、阻燃效果好等特点, 近年来已成为减烟、抑烟、阻燃等方面重要的无机阻燃剂。随着我国高分子合成材料工业快速发展及阻燃法规不断健全和完善, 对阻燃剂需求随之增加, 作为无毒、抑烟型的环保无机阻燃剂Mg( OH) 2 的需求更是十分迫切, 我国无机阻燃剂占整个阻燃剂用量的50% , 其中氢氧化镁阻燃剂占无机阻燃剂30% 左右, 每年需要氢氧化镁阻燃剂9 万t, 但我国目前氢氧化镁阻燃剂年生产能力约为1. 3 万t , 故我国氢氧化镁发展潜力巨大[1~ 2] 。我国是镁矿资源大国, 具有得天独厚的资源优势和良好的市场前景。因此, 我国应改进Mg(OH) 2 现有生产工艺、规模化生产, 并加强Mg(OH) 2 应用研究, 以促进我国Mg ( OH) 2 阻燃剂的生产和发展。我国生产的氢氧化镁纯度低, 粒度分布较宽, 而目前国外都需要高纯微细氢氧化镁产品, 特别是高纯纳米级的氢氧化镁产品, 用于各种高档复合材料的阻燃成分[ 3~ 4] 。纳米氢氧化镁是指颗粒粒度介于1~ 100 nm 的氢氧化镁, 作为一种纳米材料, 它具有纳米材料所具有的共性特点, 即小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应、宏观量子效应等, 用它充填于复合材料中能大大提高材料的阻燃性能、力学性能和其它性能。 2 氢氧化镁与其他碱类的比较质言之，氢氧化镁毕竟是一种“碱”，与其他传统碱相比当然是一种弱碱。具有独特的缓冲能力。氢氧化镁除在作为阻燃剂领域应用外，在其他领域应用特别是作为中和剂应用都基于这种特性。现将氢氧化镁比其他传统碱类物质所具有的优点综述如下。使用Mg(OH)2做中和剂时，溶液的pH值一般不会超过9，这恰好是美国环保局的“清洁水条例(CleanwaterAet)”中允许排放物pH值的最高限度[5]，而其他碱类物质一般都大于12;与用生石灰、消石灰不同，用Mg(OH)2中和含硫酸的液体时形成可溶性的硫酸镁，可作为硫镁肥代替水镁矾(Kieserite)，而用前者则会形成难溶的硫酸钙;Mg(OH)2中和能力强，中和同体积和同浓度的含酸废液，Mg(OH)2用量比通常碱的用量减少30%。由于中和速度慢，形成的砖泥致密，体积小，沉降快，过滤时间缩短，龄泥的处理和排人费用也比传统的处理方法减少30%，在温度零度时不结冰，从而可降低人工和维修费用。属弱碱性物质，作业处理和使用均安全可靠[6]。关于氢氧化镁的这些优点，国外有很多议论，如美国DOW化学公司氢氧化镁市场部经理Mark Tomik说:“这种化学品正在敦促越来越多的厂家对酸性液体进行处理时加以采用，以取代传统方法。他还说，用户通过使用氢氧化镁而不用其他碱类物质，在沉淀物处理和清除方面可节省60%的费用[5]。” 3 纳米氢氧化镁的制备技术[ 7] 3. 1 直接沉淀法直接沉淀法制备纳米氢氧化镁是向含有Mg2+的溶液中加入沉淀剂, 使生成的沉淀从溶液中析出,最常见的是氢氧化钠法和氨法[ 8- 11] , 反应过程为: Mg2+ + 2NaOH Mg(OH)2 + 2Na+ ( 1) Mg2+ + 2NH3.H2O Mg(OH)2 + 2NH4+ ( 2) 直接沉淀法操作工艺简单, 控制反应条件可制得片状、针状和球形的纳米氢氧化镁粉体。东北大学林慧博等[7]研究了用NaOH 和MgC l2.6H2O制备纳米氢氧化镁的最佳工艺条件为:反应温度80℃, 反应时间20 min, Mg2+ 和OH- 物质的量比为1 ：2 ,Mg2+ 浓度为0. 5 mol/ L, 制得产品粒径约为90nm的片状均匀分散的氢氧化镁。由于氨的挥发性较强, 所以氨法制备纳米氢氧化镁容易造成环境污染。但用氢氧化钠方法制备纳米氢氧化镁成本相对较高,而且制备分散性良好的纳米氢氧化镁所需反应条件苛刻。

氢氧化镁制备

氢氧化镁阻燃剂生产方式有两种：一是利用化学合成法，即通过利用含有氯化镁的卤水、卤矿等原料与苛性碱类在水介质中反应，生成的氢氧化镁经过滤、洗涤干燥就可得到；另一种方式是通过天然矿物水镁石经磨细到所需粒度制得。氢氧化镁的制备：先配制50％(质量分数)化镁溶液和20％(质量分数)的氢氧化钠溶液两者按n(MgCl2)：n(NaOH)=1搅拌混合5min，然后倒入1000mL的高压釜中拌，升温到180℃恒温搅拌8h。之后快速冷却，用蒸馏水洗涤、抽滤多次后，将所得膏状物在(1055)℃下烘干得到氢氧化镁(MH)白色粉体产品。由于盐田产水氯镁石中含有少量泥沙等不溶性杂质，制备氢氧化镁之前必须对其进行除杂预处理。其方法是将水氯镁石加入到一定量的去离子水中，在低温度下搅拌溶解成饱和氯化镁溶液，过滤除去悬浮物杂质。取过滤除杂后饱和氯化镁溶液，用适量去离子水稀释成含Mg2+3～4mol／L的卤水，氨水浓25％，沉镁反应时氨水和卤水同时滴加到带有搅拌置的反应器中，该反应器预先加入有一定量由氨水与氯化铵配制成的反应底液(pH为11)。通过控氨水与卤水的滴加速度来控制反应体系的pH=11不变，反应温度为55℃。反应生成的Mg(OH 过滤分离后用稀氨水和无水酒精先后各洗涤三次。然后置于无水酒精中，采用超声波分散。过滤分离后在真空干燥箱中于60℃条件下进行真空干燥，得到白疏松的超细氢氧化镁粉末。将净制好的卤水(MgCl2)2L置放于5L的烧杯中，搅拌，同时滴

加相等体积的NaOH溶液，卤水与NaOH溶液物质的量比为1：2，滴加时间1h，得到Mg（OH）2浆液。一步法将卤块加水溶解，精制卤液打入反应釜中，加水调至要求的浓度后升温到50~70℃；一定浓度的氨水在混合槽中加入一定量的表面处理剂，在搅拌下溶解时间1h左右。然后慢慢地将氮表面处理剂溶液加入到反应釜中进行反应，反应温度50~70℃，反应时间1~2h。待氨处理剂溶液加完后，提高反应液温度到80~90℃，恒温处理2~3h后，放料进行过滤、干燥、粉碎，制得氢氧化镁阻燃剂产品。纳米氢氧化镁首先，用EDTA络合滴定法测定氯化镁的含镁量，然后分别以去离子水、乙醇与水（乙醇与水的比例分别为l：2、1：1、2：1)的混合溶剂和无水乙醇为溶剂，配制含Mg离子浓度为1.0mol/L制过程先将氯化镁溶解在部分溶剂中，然后滤出杂质，洗涤杂质多次后稀释到0.mol/L液50mL，置于200mL烧杯中，然后加入10mL氨水，加入方式为先缓慢加入，边加入边搅拌，待溶液呈现稳定沉淀时快速加入剩余氨水。沉淀静放一段时间后，抽滤并用去离子水洗涤多次，再用无水乙醇洗涤3次，收集滤液，最后将滤饼置于微波炉中快速干燥。微胶囊技术在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝器的四口烧瓶中加入162．8g37％的甲醛溶液与80g尿素，再加入适量三乙醇胺调节pH=8，并加热到70℃，保温1h，得到粘稠的液体，然后用330mL稀释，形

氧化锌粉体的制备方法

1．纳米氧化锌的性质 1.1表面效应表面效应是指纳米粒子表面原子与总原子数之比随粒径的变小而急剧增大后所引起的性质上的变化，随着粒径减小,表面原子数迅速增加，另外 ,随着粒径的减小,纳米粒子的表面积、表面能及表面结合都迅速增大这主要是由于粒径越小,处于表面的原子数越多表面原子的晶场环境和结合能与内部原子不同表面原子周围缺少相邻的原子,有许多悬空键,具有不饱和性质 ,易与其它原子相结合而稳定下来,故具有很大的化学活性 ,晶体微粒化伴有这种活性表面原子的增多,其表面能大大增加伴随表面能的增加 ,其颗粒的表面原子数增多 ,表面原子数与颗粒的总原子数的比值被增大 ,于是便产生了“表面效应”,即“表面能”与“体积能”的区分就失去了意义 ,使其表面与内部的晶格振动产生了显著变化 ,导致纳米材料具有许多奇特的性能 1.2体积效应当纳米粒子的尺寸与传导电子的德布罗意波长相当或更小时,周期性的边界条件将被破坏,磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、催化剂及熔点等都较普通粒子发生了很大的变化 ,这就是纳米粒子的体积效应这种体积效应为实用开拓了广阔的新领域。 2.纳米氧化锌的制备技术制备纳米氧化锌的方法主要是物理法和化学法。其中,化学法是常用的方法。 2.1物理法物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法。机械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技术 ,将普通级别的氧化锌粉碎至超细。其中张伟等人利用立式振动磨制备纳米粉体 ,得到了α-Al 2O 3 ，ZnO、MgSiO 3 等超微粉 ,最细粒度达到 0. 1μm此法虽然工艺简单 ,但却具有能耗大,产品纯度低 ,粒度分布不均匀 ,研磨介质的尺寸和进料的细度影响粉碎效能等缺点。最大的不足是该法得不到1—100nm 的粉体 ,因此工业上并不常用此法;而深度塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑性形变 ,使材料的尺寸细化到纳米量级。这种独特的方法最初是由 Islamgaliev 等人于 1994 年初发展起来的。该法制得的氧化锌粉体纯度高，粒度可控,但对生产设备的要求却很高。总的说来 ,物理法制备纳米氧化锌存在着耗能大 ,产品粒度不均匀,甚至达不到纳米级,产品纯度不高等缺点,工业上不常采用,发展前景也不大。 2.2化学法化学法具有成本低 ,设备简单 ,易放大进行工业化生产等特点。主要分为溶胶-凝胶法、醇盐水解法、直接沉淀法、均匀沉淀法等。 2.2.1溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法制备纳米粉体的工作开始于 20 世纪60年代。近年来,用此法制备纳米微粒、纳米薄膜、纳米复合材料等的报道很多。它是以金属醇盐Zn(OR) 2为原料 ,在有机介质中对其进行水解、缩聚反应 ,使溶液经溶胶化得到凝胶 ,凝胶再经干燥、煅烧成粉体的方法。此法生产的产品粒度小、纯度高、反应温度低(可以比传统方法低 400 —500 ℃) ,过程易控制;颗粒分布均匀、团聚少、介电性能较好。但成本昂贵 ,排放物对环境有污染 ,有待改善。

共沉淀法制备BaO-ZrO2(BSZ)纳米粉体研究

0引言单斜和四方相的转变是马氏体相变的体现[1]，对 ZrO 2陶瓷的韧性有很大的影响，这就是相变增韧.很多氧化物如CaO,MgO,CuO,Al 2O 3都被研究人员加入ZrO 2中[2-3]，希望能够达到增韧的作用[4-9].对ZrO 2而言,在常温下稳定的四方相越多，陶瓷韧性越好[5].ZrO 2的相转变过程如下： m -ZrO 2ρ=5.8g ·cm -3 ΔV=-5%(1000~1200℃)ΔV =8%t-ZrO 2ρ=6.1g ·cm -3-2300℃ c-ZrO 2 ρ=6.27g ·cm -3 -2700℃ melt 目前关于BaO-ZrO 2（BSZ ）系统相变增韧的研究不够深入.Maschio 等人研究得出，当BaO 摩尔含量为4%~8%时，主要以单斜和立方相形式存在；当摩尔含量为10%~12%时，以立方相形式存在；摩尔含量达到16%以上时均为四方相[10].Oyama 等对文章编号：1６７４-９６６９（２013）01-0008-06 共沉淀法制备BaO-ZrO 2（BSZ ）纳米粉体研究杨斌，刘姗姗（江西理工大学材料科学与工程学院，江西赣州341000）摘要：通过采用氯氧化锆(ZrOCl 2)、BaCl 2水溶液与NaOH 共沉淀反应，生成钡稳定氧化锆的前驱体，该前驱体经过预烧结后得到BaO-ZrO 2粉体.研究了搅拌速率、pH 值、反应温度、预烧结温度对粉体结晶度的影响.通过分析BSZ 粉体的X 射线衍射（XRD ）和扫描电镜（SEM ）结果得出，搅拌速率为 280rad/min 、pH 值为10、反应温度为80℃、预烧结温度为800℃是合成BSZ 粉体的最佳工艺条件. 关键词：共沉淀；BSZ ；纳米粉体；相结构；结晶度中图分类号：TF123.2;TG146 文献标志码：Ａ Preparation process of BaO-ZrO 2（BSZ ）nano powder via co-precipitation method YANG Bin,LIU Shan-shan （School of Materials Science and Engineering,Jiangxi University of Science and Technology,Ganzhou 341000,China ） Abstract ：NaOH was added as precipitating agent to the solutions of zirconyl chloride hydrate and barium chloride.Zirconia-baryta materials were obtained by sintering BSZ precursors produced by co-precipitation method.X-ray diffraction and scanning electron microscopy were used to study the crystallization behavior and particle morphology of BSZ powder.The Experiment results show that the optimal technological conditions of synthesizing BSZ powders were,stirring rate is 280rad/min,pH is 10,reaction temperature at 80℃,and pre-sintering temperature at 800℃. Key words:co-precipitation;BSZ;nano powder;phase structure;crystallization 收稿日期：2012-１１-19 基金项目：国家高技术研究发展计划资助项目（863计划）（2010AA03A408）作者简介：杨斌（1965- ），男，博士，教授，主要从事铜合金材料研究与开发、有色金属材料加工新技术新工艺研究、稀土新材料制备的研究, E-mail ：yangbin65@https://www.360docs.net/doc/a67224988.html,. 有色金属科学与工程第4卷第1期2013年2月 Vol.4，No.1Feb.2013 Nonferrous Metals Science and Engineering

实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体

实验七沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的 1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。 2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。 3、了解反应条件对实验产物形貌的影响，并对实验产物会表征分析。二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物，常温下激发键能为60 meV 。近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。通常的制备方法有蒸发法、液相法。我们在这里主要讨论沉淀法。沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH --，CO 32-等)后，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，得到所需的化合物粉料。均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO 3)2、氯化锌ZnCl 2、醋酸锌。常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH ）、氨水（NH 3. H 2O ）、尿素（CO(NH 2)2）。一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH 3 H 2O 与锌离子反应产生沉淀。反应如下： O H NH CO O H NH CO 23222223)(?+→+ (1) OH -的生成： -+ +→?OH NH O H NH 423 (2) CO 32-的生成： O H CO NH CO O H NH 223422322++→+?-+ (3)

修订工业氢氧化镁化工行业标准编制说明

修订工业氢氧化镁化工行业标准编制说明根据国家发展和改革委员会办公厅文件“发改办工业[2005]739 号《国家发展改革委办公厅下达2005 年行业标准项目计划的通知》的要求，在2005 年～2006 年内完成HG/T 3607—2000《工业氢氧化镁》化工行业标准的修订工作。 1 、Mg(OH) 2 58.34 白色固体粉末，结晶或无定形粉末。难溶于水，不溶于碱性溶液，易溶于稀酸和铵盐溶液。受热分解为氧化镁和水，初始分解温度为340℃，430℃时分解速度最快，到490℃时分解完全。 2 经过表面处理的氢氧化镁作为优良阻燃剂和填充剂可以应用于 EVA、PP、PVC、PS、HIPS、ABS 塑料中，也可用于不饱和聚脂、油漆和涂料中。环保工程用作无污染的中和剂，造纸工业中的填充剂，气体净化、锅炉排烟与废油的脱硫剂；还用于镁盐制造、砂糖精制、制药、牙粉、保温材料、电线电缆、运输带、导风筒、电气器材、新型建材、玻璃钢制品、油漆以及作为土壤改良剂等。采用一般合成法制得的普通型氢氧化镁，表面极性大，粒子之间集聚成团性强，在塑料中的分散性和相容性都很差，故用于制造镁盐、保温材料、烟气脱硫等。采用特殊工艺过程制得阻燃性氢氧化镁，具有比表面积小，成团性差，与高分子材料相容性好，易分散的优点。可以用作塑料的优良阻燃剂和填充剂。 3 3.1 根据碳酸钙和碳酸镁分解温度不同，在白云石煅烧时，将温度控制在 750℃以下，得到白云灰，经消化，除渣及固液分离、干燥等制得产品。该法适用于大量生产含氢氧化镁稍低的产品。 3.2 以含有氯化镁的卤水为原料与碱性物质（如氢氧化钙、氨水、氢氧化钠等）在水溶液中反应，生成氢氧化镁沉淀，经过滤、洗涤、干燥而制得产品。本法适用于生产含氢氧化镁稍高的产品。 3.3 卤水经过精制，除去杂质，送往电解槽，经电解获得氢氧化镁沉淀物，分离、干燥制得产品。电解卤水法适用于制造产量较大的含氢氧化镁较高的氢氧化镁。但能耗较高，不适于电力较紧张地区。 3. 4 将含量大于 94%的菱镁矿和无烟煤或焦炭置于竖窑内煅烧，生成氧化镁和二氧化碳。将菱苦土过 120 目筛后，置于反应罐内，用水按一定比例调成浆状，搅拌均匀，加热到90℃以上，缓慢加入一定浓度的工业盐酸，反应完毕后抽滤得到一定浓度的氯化镁溶液。氯化镁溶液与一定浓度的氨水在合成釜中进行复分解反应，生成新型碱式氯化镁。然后送入水热处理釜内，在120℃～250℃处理1～10 小时。从水热处理釜出来的混合物加水稀释，漂洗、沉降、离心分离后制取湿产品。它具有晶粒大，比表面积小，分散性好的特点，纯度一般大于90%。 3. 5 对生产企业的调查中发现，企业还使用其它的生产工艺，如轻烧粉－水合法及以优质碳酸镁为原料，经化工合成生产氢氧化镁的新工艺。综上所述，生产氢氧化镁的原料很多，有水镁石、卤水、轻烧粉（氧化镁）、优质碳酸镁、氯化镁等几种。 3.1 编制原则 3.1.1 积极采用国际标准和国外先进标准； 3.1.2 有利于促进技术进步，提高产品质量； 3.1.3 有利于合理利用资源，提高经济效益； 3.1.4 符合用户要求，保护消费者利益，促进对外贸易。 3.2 编制依据 3.2.1 国内外标准指标对比表（见附表1）； 3.2.2 国内外标准试验方法对比表（见附表2）； 3.2.3 国内生产厂质量月报（见附表3）； 3.2.4 编制过程中的验证数据。全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到制标任务后，查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对修标的意见，在此基础上提出了文献小结。2005 年 10 月，在天津召开了制定标准工作方案会，会上确定了工业氢氧化镁的指标项目和试验方法等内容，提出了工作方案。会后，各有关单位根据工作方案的安排进行了试验工作，并对本厂产品进行了质量考核。 200 6 年5 月由负责起草单位提出了标准

沉淀法制备纳米氧化锌粉体讲义

沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的 1.了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。 2.掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。 3.了解实验产物粒度的表征手段，掌握激光纳米粒度仪的使用。 4.了解沉淀剂、实验条件对产物粒径分布的影响。二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙（3.37eV）半导体氧化物，常温下激发键能为60meV。近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。纳米氧化锌由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点，已经广泛的应用在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域。纳米氧化锌的制备方法有物理法和化学法，物理法主要包括机械粉碎法和深度塑形变形法，化学法包括沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、微乳液法等方法。本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。沉淀法包括直接沉淀法和均匀沉淀法。直接沉淀法是制备纳米氧化锌广泛采用的一种方法。其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中，加入沉淀剂（如OH-，CO32-等）后，在一定条件下生成沉淀并使其沉淀从溶液中析出，再将阴离子除去，沉淀经热分解最终制得纳米氧化锌。其中选用不同的沉淀剂，可得到不同的沉淀产物。均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢地、均匀地释放出来，所加入的沉淀剂并不直接与被沉淀组分发生反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐，如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌ZnAc2。常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH）、氨水（NH3·H2O）、尿素（CO(NH2)2）等。一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生成Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体需要进行高温煅烧。均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH3·H2O与锌离子反应生成沉淀。反应如下： OH-的生成： CO32-的生成：形成前驱物碱式碳酸锌的反应：热处理后得产物ZnO：用NaOH作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌的反应式如下：该实验方法过程简单，不需要后煅烧处理就可以得到氧化锌晶体，而且可以通过调控Zn2+/OH-的摩尔比控制氧化锌纳米材料的形貌。三、实验仪器与试剂

高纯氧化镁的制备方法总结

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高纯氧化镁制备方法 1．卤水制备氧化镁 1.1石灰法将氯化镁溶液与煅烧石灰石（或白云石）灰乳反应生成氢氧化镁，煅烧得氧化镁。此法会产生1t镁砂会产生2.76吨CaCl2，如果不能对其进行有效利用，会造成新的废物堆积，只是生产不能扩大。 1.2碳铵法碳酸氢铵（或二氧化碳和氨）同氯化镁溶液反应生成碱式碳酸镁，经煅烧得到氧化镁。

该法以碳酸氢氨为原料，蒸发水量大，势必耗能较大，生产成本较高。如果能够利用合成氨工厂排放的二氧化碳及中间产品氨为原料，可降低其成本。 1.3氨法将水氯化镁石（或老卤）与液氨加入晶种沉镁，沉淀经洗涤、烘干、煅烧得到氧化镁产品。此法沉镁效率可达80%-85%，氨转化率可达80%,产品中氧化镁质量分数在99%以上，副产品NH4Cl可作为化肥化工原料，而且无三废，基本无污染。如在沉镁过程中添加特殊晶种核心，可产生超细氧化镁、磁性氧化镁和空气氧化镁等等。 1.4纯碱法将卤水与纯碱反应，生成碱式碳酸镁沉淀，洗涤脱水后煅烧，制得氧化镁。此法制得的氧化镁产品纯度较高，工艺简单，能耗小，但使用纯碱会使成本过高。

以上方法都在液相中反应，通过加入沉淀剂、洗涤剂和化学精制等方法除去杂质离子，保持碱式碳酸镁或氢氧化镁的纯度，最终高纯镁砂纯度可达99.9%以上。但是卤水生产高纯镁砂成本过高，能源消耗大，生产工艺复杂，存在很多难点. 1.5水氯镁石直接热解含水氯化镁直接在空气（或热气流）中加热，随着温度升高能逐步失去结晶水。反应方程式如下：该法工艺流程较简单，不需消耗任何辅助原料，使生产成本降低，更易实现镁的高值化和产业化。现行方法主要有喷雾法和沸腾炉法。 1.5.1喷雾热解法将卤水直接喷入热分解反应炉中进行热分解，煅烧后得粗氧化镁，多次水洗除去未完全分解的可溶性氯化物，粗氧化镁完全水化生成氢氧化镁，煅烧至轻质氧化镁，再重烧得到高纯镁砂，纯度可达99%以上。喷雾法工艺流程用此法生产氧化镁具有工业规模的厂家是以色列Mishor Rotem的死海方镁石公司。此工艺的热解时间短，生产成本较低，但回收率比较低，氯化氢尾气腐蚀性强，对设备的要求很高，而且对氯化氢尾气的吸收和浓缩有很大难度。 1.5.2沸腾炉热解法将原料经沸腾炉脱水，热解和焙烧，产品由出料管自动溢入集料缶储存。矿石沸腾炉炉体散热较大，应采用适当的隔热保温措施，才能较低散热，提高炉子的有效热利用率。 2.固体矿制备氧化镁 2.1煅烧菱镁矿法菱镁矿中含90%以上的碳酸镁，以及少量碳酸钙和其他微量杂质，直接煅烧便能得到纯度较

《纳米氧化锌制备法》word版

氧化锌制备工艺2008-06-04 12:21阅读(4)评论 (0) D0208、氧化锌制备工艺(本技术资料含国家发明专利、实用新型专利、科研成果、技术文献、技术说明书、技术配方、技术关键、工艺流程等，全套价格260元) （氧化锌*制备氧化锌*制取氧化锌*生产氧化锌*开发氧化锌*研究）（氧化锌制备氧化锌制取氧化锌生产氧化锌开发氧化锌研究） 1、氨法制取氧化锌方法 2、氨浸法生产低堆积密度纳米氧化锌的方法 3、氨水·碳铵联合浸取络合制备高纯度活性氧化锌的方法 4、氨水循环络合法生产高纯度活性氧化锌的工艺 5、表面包覆金属钛或铝化合物的纳米氧化锌粉体及制备方法 6、表面改性的纳米氧化锌水分散体及其制备方法和用途

7、超声波-微波联合法从锌浮渣中制备活性氧化锌的方法 8、超微粒子氧化锌及其制造方法和使用其的化妆材料 9、超微氧化锌制取的工艺与装置 10、超细活性氧化锌的制备方法 11、超细氧化锌复合物及其制备方法 12、成核生长分步进行的液相制取超细氧化锌的方法 13、从低品位含锌物料制备纳米活性氧化锌的方法 14、从含锌烟道灰制取氧化锌的工艺 15、从菱锌矿制氧化锌技术 16、从铜--锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法 17、等离子法制取氧化锌工艺及设备 18、低温热分解法制备纳米氧化锌 19、低温易烧结的纳米级氧化锌粉末的制备方法 20、多功能纳米氧化锌悬浮液及其制备方法21、改进的碳酸氢铵全湿法制取高活性氧化锌

22、改性的超细氧化锌及其制备方法 23、高白色氧化锌微粒及其制造方法 24、高级氧化锌制备工艺 25、固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备 26、过氧化锌的制备方法 27、回转窑冶炼生产氧化锌的工艺方法 28、活性氧化锌的生产工艺方法 29、活性氧化锌及高纯氧化锌制备工艺 30、活性氧化锌生产工艺 31、碱法生产活性氧化锌的工艺方法 32、颗粒氧化锌的生产工艺方法 33、颗粒状氧化锌生产装置 34、粒状高活性氧化锌的制造方法及其产品35、联合法矿粉直接生产高纯度氧化锌新工艺36、菱锌矿制取高纯氧化锌的方法 37、硫化锌精矿焙砂与氧化锌矿联合浸出工艺38、硫化锌矿与软锰矿同槽浸出制取氧化锌和碳酸锰的方法

氧化锌制备方法

将mol·L-1的NaOH乙醇溶液缓慢滴加到含有mol·L-1的Zn(NO3)2·6H2O乙醇溶液中. 将混合溶液转移至高压反应釜中, 在130℃下反应12 h, 将反应产物经二次去离子水、乙醇等洗涤后, 在130 摄氏度下干燥,即可获得纯ZnO纳米棒. 在 ZnCl2 溶液 mol/L) 中加入一定量的 SDS, 搅拌下于 65 ℃将 Na2CO3 溶液滴加到该溶液中 (120 滴/min, n(Na 2CO 3 )/n(ZnCl2) = 2),恒温反应 h. 将反应液倒入聚四氟乙烯罐中, 在150~160 ℃进行水热反应 12 h, 自然冷却后离心分离, 用去离子水洗涤到无水Cl?离子, 再用无水乙醇洗涤 2~3 次, 50 ℃真空干燥 2 h, 300 ℃焙烧 3 h, 即制得 ZnO 纳米管. 将0. 1 L0. 1 mo l/ L二水合醋酸锌的乙醇溶液置于带冷凝管和干燥管的0. 5 L 圆底烧瓶中, 在80 ℃搅拌3 h, 不断收集冷凝物, 最后可获得0. 04 L 中间物和0. 06 L 冷凝物. 将中间物迅速用冷的绝对乙醇稀释至0. 1 L, 冷至室温, 得0. 1 mol/ L 中间产物. 氨水沉淀法制备纳米氧化锌在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米Zn（OH） 2 和ZnO材料，讨论了介质组成对沉淀产物ZnO微粒的粒径范围及形貌的影响，并研究出由Zn(OH)2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200℃、2h。表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄的ZnO纳米材料，粒径可达17～6nm。一、试剂与仪器主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等，均为分析纯试剂。仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱。二、试验方法以水——乙醇为溶剂，其中醇的体积含量分别为0%（去离子水）、20%、60%、100%。将氯化锌、氨水配制成不同浓度的溶液（不同浓度是多少）。取一定体积（一定体积是多少）的氯化锌乙醇溶液于烧杯中，加以适当速度搅拌，不同浓度的氨水从微型滴管中缓慢滴入氯化锌乙醇溶液中，使之进行反应。控制氨水用量，调节pH值为左右，确定滴定终点。反应得到的白色沉淀物，经抽滤洗涤后自然风干即为Zn（OH） 2纳米粉，Zn（OH） 2 经干燥（200℃、2h）脱水后，为ZnO纳米粉

直接沉淀法制备超细氢氧化镁研究

直接沉淀法制备超细氢氧化镁摘要：实验中采用直接沉淀法合成超细氢氧化镁。考察影响MH粒径大小的影响因素，如反应时间、反应温度、反应物浓度和分散剂的添加量。同时采用激光粒度仪和XRD衍射分析仪表征所制备的超细氢氧化镁的性能。XRD衍射分析结果表明采用两种分散剂制备的产品结构与典型Mg(OH)2的结构一致。产品平均最小粒径为200nm.实验研究结果表明，作为分散剂的无水乙醇和PEG6000通过阻碍粒子团聚，能明显降低产品的平均粒径。从经济和环保角度来讲，采用PEG6000作为分散剂的方法更适合制备超细氢氧化镁。关键词：超细氢氧化镁；直接沉淀法；Mg(OH)2；无水乙醇；PEG6000 Preparation of superfine magnesium hydroxide by direct precipitation method Abstract：In this study, superfine magnesium hydroxide was synthesized by direct precipitation method. The influence factors, such as reaction time, reaction temperature, solution concentration and the additive amount of dispersing agent on the particle size of MH were investigated. The properties of prepared Mg(OH)2were studied by Laser particle size analyzer, X-ray diffraction(XRD). The results of XRD showed that the prepared Mg(OH)2 with two kinds of dispersing agent has the same structure compared to the typical Mg(OH)2. The average particle size is about 200nm. The study indicated that the ethanol and PEG6000 as the dispersing agent can obviously reduce the average size of samples by preventing particles reunion. From the point of view of economic and environmental protection, PEG6000 is better to used as the dispersing agents for preparating super fine magnesium hydroxide. Keywords- superfine magnesium hydroxide ; Direct precipitation method ; Mg(OH)2; ethanol; PEG6000 引言超细氢氧化镁（MH）因其无毒、抑烟、分解温度高等特点，可作为高性能无机阻燃剂应用于高分子材料中，能进一步提高材料的阻燃性能和力学性能，近年来成为国内外研究和开发的热点，广受人们的关注[1-5]。目前制备超细氢氧化镁的方法有物理粉碎法[6]、水热反应法[7-8]、均相沉淀法[9]、直接沉淀法[10]等[11]。粉碎法通过机械力的作用将水镁石物料粉碎、磨细。粉碎法效率低、能耗大，所得颗粒较粗，粒度分布较宽，里面杂质含量高。水热法对

纳米氧化锆的制备及其干燥技术_温立哲

收稿日期:2001-05-17 基金项目:广东省自然科学基金(000028);广东省教育厅自然科学研究项目资助(2000024) 作者简介:温立哲(1975-),男,2000级硕士研究生,主要研究方向为纳米氧化锆的制备. 纳米氧化锆的制备及其干燥技术温立哲1,余忠民2,黄慧民1,周立清1,邓淑华 1 (1 广东工业大学轻工化工学院,广东广州510090 2 广东省质量监督局,广东广州510240) 摘要:纳米氧化锆是一种新型的高科技材料,由于其具有很多特殊的性质,因而有着广泛而重要的用途本文根据国内外研究制备纳米氧化锆的最新进展和其发展趋势,综述了纳米氧化锆的各种制备的方法和干燥技术,并提出目前制备中存在的问题关键词:纳米材料;氧化锆;干燥中图分类号:TQ134.12 文献标识码:A 文章编号:1007-7162(2002)01-0063-07引言纳米级材料是指晶粒尺寸在0 1nm 到100nm 之间处于原子簇和宏观物体交接区域的超细微粒,由于纳米结构单元的尺度与物质中许多特性长度,如电子的德布洛意波长、超导相干长度、隧穿热垒厚度、铁磁性临界尺寸等相当,从而导致了纳米材料具有了不同于微观的原子、分子,也不同于宏观物体的物理化学特性二氧化锆是一种具有高熔点(2700 )和高沸点、导热系数小、热膨脉系数大、耐高温、耐磨性好、抗蚀性能优良的金属氧化物材料纳米级二氧化锆粉体材料因具有某些独特性能,如常温下为绝缘体,高温下则具有导电性、敏感特性、增韧性等目前已用于制造结构陶瓷(如反应堆包套、航空发动机的排杠、汽缸内衬等)、功能陶瓷(如气体、温度、湿度、声传感器等)、压电陶瓷、电子陶瓷(如电容器、震荡器、蜂鸣器、调节器、电热组件等)、生物陶瓷、高温燃料电池、高温光学组件、磁流体发电机电极等高科技产品有研究表明:100nm 的ZrO 2在拉伸疲劳试验中晶粒出现了300%的超塑性,由于晶粒粒径的减小,材料性能有了数量级的提高,烧结温度大大下降作为添加剂它能使脆性材料增韧,韧性材料强度更强,使陶瓷材料的脆性问题可望得到解决由于ZrO 2的化学稳定性好,表面同时具有酸性和碱性,同时拥有氧化性和还原性,又是型半导体,易产生氧空穴,用作催化剂载体可与活性组份产生较强的相互作用另外由于超细粒子具有高的比表面积和丰富的表面缺陷,所以超细Zr O 2在催化领域的应用前景广阔因此研究纳米氧化锆的制备应用技术意义重大,已成为目前科技工作者关注和研究的热点[1],这也是我国九五规划重点发项目之一,以下就其制备和干燥技术进行介绍 1 纳米ZrO 2制备方法纳米微粒的制备方法一般可分为物理方法和化学方法,化学法又可分为气相化学法和液相第19卷第1期 2002年3月广东工业大学学报Journal o f Guangdong University of Technology Vol 19No 1 March 2002

氢氧化镁阻燃剂的制备

氢氧化镁阻燃剂的制备介绍了氢氧化镁阻燃剂的特点和阻燃机理，重点阐述了氢氧化镁阻燃剂的制备方法，并讨论了其存在问题和发展方向。标签：氢氧化镁；阻燃剂；制备非卤化无机阻燃剂近年来成为研究的热点。非卤化无机阻燃剂应用于高分子材料的阻燃，可减少高分子材料燃烧时产生的有毒物质及污染物的产生量，保护环境，减少火灾损失。非卤化无机阻燃剂氢氧化镁是无机阻燃剂的新起之秀，引起广大研究者的兴趣。本文介绍氢氧化镁阻燃剂的特点和阻燃机理，重点介绍纳米氢氧化镁阻燃剂的制备方法，并对其研究方向进行展望。 1 氢氧化镁阻燃剂的特点和阻燃机理氢氧化镁作为新型的无卤阻燃剂来源于其高温下的热分解反应。当温度达到340℃时，氢氧化镁开始分解，其分解方程式如下：氢氧化镁热分解过程中生成氧化镁和水，完全分解时温度高达490℃。氢氧化镁热分解所产生的水蒸气能够吸收大量的热量，降低材料的表面温度，减少可燃小分子物质的产生，同时也稀释了高分子材料表面的氧气，使燃烧难以进行；此外，氢氧化镁与可燃物反应产生的碳化层可有效隔绝氧气阻碍可燃物的热分解；热分解产生耐火材料氧化镁能够覆盖聚合物的表面，有效阻止燃烧。同时，氢氧化镁还具有吸烟的作用。氢氧化镁作为阻燃剂在高分子材料燃烧过程中不产生有害物质，且能够中和酸性气体，避免二次污染，绿色环保。但氢氧化镁表面具有较强的亲水性，与疏水性的聚合物分子亲和力较差。此外，氢氧化镁用作阻燃剂时只有其填充量>40%才具有较好的阻燃效果，但高填充量降低了高分子聚合物材料的机械性能和加工性能。采用特殊的方法制备分散性能好的氢氧化镁阻燃剂成为研究的重点。 2 氢氧化镁的制备氢氧化镁的制备方法有多种，根据物态的不同，可分为固相法、气相法、液相法。液相法主要有沉淀法和水热反应法，沉淀法依据沉淀剂的种类不同细分为石灰法、氨法和氢氧化钠法，根据沉淀实施的具体方式不同又可分为直接沉淀法、均相沉淀法、溶液沉淀法和沉淀-共沸法以及反向沉淀法。沉淀法是将沉淀剂与Mg2+反应得到氢氧化镁的方法，也是最常用的氢氧化镁制备方法。水热法是以水为溶剂，在一定温度和压力下进行化学反应制备氢氧化镁的方法。水热处理氢氧化镁时需特殊的高压反应器，成本相对较高。石灰法制备氢氧化镁的反应式如下所示：

沉淀法制备纳米ZnO

设计性实验2 沉淀法制备纳米ZnO 摘要:本实验以Zn(NO 3) 2 ·6H 2 O和NH 4 HCO 3 为原料，聚乙二醇（PEG600）为模板，采用直接沉淀法制备纳米氧化锌，并计算产率和晶粒尺寸，讨论影响纳米ZnO晶粒大小的影响因素。关键词:纳米氧化锌；直接沉淀法；产率；晶粒尺寸 1.直接沉淀发制备纳米ZnO的理论基础氧化锌俗称锌白，常作白色颜料，是一种重要的工业原料，它广泛应用于涂料、橡胶、陶瓷、玻璃等多种工业。纳米氧化锌与普通氧化锌相比显示出诸多特殊性能，如:压电性、荧光性、非迁移性、吸收和散射紫外线能力等，因而其用途大大扩展，如可用于压敏材料、压电材料、荧光体、化妆品、气体传感器、吸湿离子传导温度计、图象记录材料、磁性材料、紫外线屏蔽材料、高效催化剂和光催化剂。国内外专家学者一致认为，纳米氧化锌必将逐步取代传统的氧化锌系列。纳米材料是指晶粒（或组成相）在任一维的尺寸小于100nm的材料，是由粒径尺寸介于1 ~ 100nm之间的超细微粒组成的固体材料，按空间形态可分为一维纳米丝、二维纳米膜和三维纳米粒。纳米材料的制备方法分类如下表：

本实验采用化学沉淀法里的直接沉淀法制备纳米ZnO ，直接沉淀法的原理是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。 X-射线衍射仪可以利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.利用谢乐公式：Dc = 0.89λ /(B cos θ) (λ为X 射线波长, B 为衍射峰半高宽, θ 为衍射角) ，根据粉体X-射线衍射图可以得到相关数据，计算得到粒子的尺寸。 2.实验 2.1实验药品及仪器 Zn(NO 3)2·6H 2O 、 NH 4HCO 3、聚乙二醇（PEG600）、无水乙醇、去离子水烘箱、500ml 烧杯、250ml 烧杯两个、玻璃棒、PH 计、马弗炉、X 射线衍射仪，胶头滴管。 2.2制备原理及实验步骤配制0.8mol/l 的聚乙二醇（PEG600）溶液，称取23.8g 的 Zn(NO 3)2·6H 2O 溶于100ml 去离子水，并加入1g 上述配制的聚乙二醇（PEG600）溶液。称取31.6g NH 4HCO 3定容至200ml 配制成2.0mol/l 的溶液。然后将NH 4HCO 3溶液缓慢滴加到锌盐溶液中。调节反应体系的终点PH 值为7.5.将所得的沉淀物减压抽滤，用1mol/L 的NH 4HCO 3溶液无水乙醇分别洗涤3次，60-80℃烘干后放于马弗炉400℃煅烧2h ，即得纳米ZnO 粉体。主要反应历程如下： Zn 2++2CO 3→ZnCO 3（↓）+CO 2↑+H 2O ZnCO 3→ZnO+CO 2（↑）

纳米氧化锆

二氧化锆纳米材料一．用途：纳米氧化锆本身是一种耐高温、耐腐蚀、耐磨损和低热膨胀系数的无机非金属材料,由于其卓越的耐热绝热性能，20世纪20年代初即被应用于耐火材料领域。自1975年澳大利亚学者K.C.Ganvil首次提出利用ZrO2相变产生的体积效应来达到增韧陶瓷的新概念以来,对氧化锆的研究开始异常活跃。——利用其高硬度、抗磨损、耐刮擦、不燃的特性,极大的提高涂料的耐磨性和耐火效果。由于其导热系数低、并具备特殊光学性能,可用于军事、航天领域的热障涂料及隔热涂料。纳米复合氧化锆具备特殊光学性能,对紫外长波、中波及红外线反射率达85%以上;且其自身导热系数低,可提高其隔热性能。——由于不同晶型纳米氧化锆体积不同,可制备具备自修复功能的功能性涂料。纳米复合氧化锆行业主要企业产能分布

二．目前的制备方法：化学气相沉积(CVD)法，液相法（包括醉盐水解法，沉淀法，水热法，徽乳液法，溶液姗烧法等），徽波诱导法及超声波法等几大类。三．具体介绍方法：利用溶胶-凝胶法制备出高度有序的二氧化锆纳米管简介：溶胶一凝胶法是指金属醉盐或无机盐经水解形成溶胶,然后使溶胶一凝胶化再将凝胶固化脱水,最后得到无机材料.在无机材料的制备中通常应用溶胶—凝胶方法,与传统的合成方法相比,具有高纯度、多重组分均匀以及易对制备材料化学掺杂等优点.该方法要使前驱体化合物水解形成胶体粒子的悬浮液(溶胶)后,成为聚集溶胶粒子组成凝胶,凝胶经过热处理得到所需的物质.溶胶—凝胶沉积法广泛用于在模板的纳米通道中制备纳米管或线.本文主要结合溶胶—凝胶法和模板合成法制备二氧化锆纳米管.由于锆的无机盐价格便宜且对大气环境不敏感[,我们利用锆的无机盐(氯化氧锆)作为前驱体溶液制备稳定的溶胶. 具体过程：