GB18204室内空气中甲醛测定 作业指导书图文版

GB18204室内空气中甲醛测定 作业指导书图文版
GB18204室内空气中甲醛测定 作业指导书图文版

室内空气中甲醛测定作业指导书

一、检验规范及原理

适用于新建、扩建和改建的民用建筑工程室内环境中甲醛含量测定,依据规范《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325—2010(2013年版),《公共场所卫生检验方法》GB/T18204.2-2014。空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,比色定量。

二、试验环境要求

正常工作条件:环境温度:(5~35)℃,环境相对湿度不大于85%,工作电压:(90~250)V,频率:50Hz。

三、使用仪器及工具

723S可见分光光度计(设备编号:154-2):室内环境中甲醛含量需设置测定波长为630nm,光径长度1cm、玻璃比色皿、烧杯、镜头纸、洗瓶、具塞比色管:10ml。

四、民用建筑工程室内环境中甲醛含量限量

五、试验准备

1、硫酸铁铵溶液 (1 g/100ml):用感量为0.1g的架盘天平称

取硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O] 1.0g,,用0.1mol/L的盐酸溶液溶解,并稀释至100ml

2、取具塞比色管,将采集到的样品溶液全部转移至比色管中,

并用少量吸收液吸收液冲洗吸收管,合并此溶液,使总体积至

5ml,同时使用5ml未采样吸收液作试剂空白,各加入0.4ml硫酸铁铵溶液(1 g/100ml),加塞摇匀,放置15min。

六、试验操作

1、准备好玻璃比色皿,及待测溶液。

机并进行初始化,自检“OK”并预热30min后,可以进入正常测量。

长模式,设置所需的波长为630nm

4、【100%】:该键为自动调100%,按此键即自动调整T=100.0%或A=0.000。以水为参比,测定各管溶液吸光度。

5、切换至当前测量吸光度的模式

6、进行吸光度测量

7、测量完毕后,返回上一级菜单,准备关机。

六、注意事项:

1、开机时需确认样品盖已经关闭,并且样品架上没有放入样

品,以保证初始化顺利进行;

2、清洁仪器外表时,请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂,不使用

时加防尘罩;

3、比色皿每次使用后应用镜头纸轻试干净,存于比色皿盒中

备用。

实验4 室内空气中甲醛的测定详解

浙江海洋学院 实验报告 科目:环境监测实验 时间: 2015-2016学年第1学期第十五周 班级:A13环工 学号: 130110235 姓名:邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年

实验四室内空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法) 一、目的要求 (一)掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 (二)熟悉甲醛测定的目的意义。 (三)了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(qin),嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。 三、仪器 1、大气采样器:流量范围0~1 L/min,流量稳定可调,具有定时装置; 2、分光光度计:在630 nm测定吸光度; 3、10 ml大型气泡吸收管; 4、25 ml具塞比色管; 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液:称量0.10 g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2?HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于100 ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定3 d。 2. 吸收液:量取吸收原液5 ml,加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe (SO4)2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解,并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液:称量30 g碘化钾,溶于25 ml水中,加入12.7 g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液:称量40 g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液:取28 ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1 L容量瓶中,再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液:量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。

室内甲醛检测方法

室内甲醛检测方法 甲醛现在被各界普遍认为是室内第一污染,它的释放期较长,轻微超标时居住者不易察觉。超标四五倍时,居住者才能嗅出气味。找正规的检测机构做甲醛检测已成为现在入住新居的一项必不可少的程序。下面金标准小编介绍以下目前在测定甲醛常采用以下6种检测方法: 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法,本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。测量范围在0.5~800mg/m3。 2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1,2,4-三氮杂茂)分光光度法。测量范围为0.01~0.16mg/m3。 3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂(MBTH)分光光度法,测量范围为0.01~0.15mg/m3。 4、气相色谱法 5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg 到3500mg/kg之间的纺织品。 目前,甲醛气体的检测方法按精确度划分,大致可分为两种,其一种为精密度测定法(仪器分析法),包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法(HPLC),气相色谱法(DNPH-GC 法)及分光光度法等;其二为简易测定法,该法主要用于快速检测,其精确度要求不高。主要有电法学方法,可以显示测定数据,以及检测管方式和测定纸方式,即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 室内甲醛检测方法——酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。 二、仪器设备 1.气泡采样管或多孔玻板采样管; 2.QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器;

环境空气中甲醛的测定方法作业指导书

环境空气中甲醛的测定方法作业指导书 (乙酰丙酮分光光度法) 1试剂和材料 1.1硫酸:1.84g/ml 1.2氢氧化钠:1mol/l 1.3硫酸溶液:1mol/l 1.4硫酸溶液:6mol/l 1.5碘溶液:0.05mol/l 1.6乙酰丙酮溶液 1.7重铬酸钾基准溶液:0.0500mol/l 1.8淀粉指示剂:10g/l 1.9硫代硫酸钠标准溶液:0.05mol/l 1.10甲醛标准储备液:1mg/ml 2仪器和设备 2.1具色比色管 2.2恒温水浴 2.3分光光度计 2.4一般实验室常用仪器 3采集与保存 3.1样品采集于硬质玻璃瓶或聚氯乙烯瓶中,采集时应使样品从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸,使样品

的PH大于或等于2,并在24小时内分析。 4试样的制备 4.1无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调制中性后,可直接测定。 4.2受污染的地表水、地下水和工业废水按下述方法进行蒸馏。 移取100.00ml试样于蒸馏瓶内,加15ml水,加3~5ml浓硫酸及数粒玻璃珠,用100ml容量瓶接收馏出液。待蒸出约95ml流出液时,调节加热温度,降低蒸馏速度,直接馏出液接近100ml时,停止蒸馏。取下接收瓶,用水稀释至标线,摇匀备用。 5、校准曲线的绘制 5.1取数支25ml具塞比色管,分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛的标准使用溶液加水至25ml。 5.2在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮,摇匀。放在60度水浴锅中加热15min,取出冷却。 5.3用10mm比色皿,在波长414nm处,以水为参比测量吸光度。 5.5将系列校准液测得的吸光度Ag值扣除空白实验的吸光度Ab值,得到校正吸光度Ar,以校正吸光度Ar为纵坐标,以25ml校准液中的甲醛量w为横坐标,绘制校准曲线,

室内空气中甲醛的取样与测定AHMT分光光度法

. 实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法 一、实验提要 甲醛(HCHO)无色气体,易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用,可使细胞中的蛋白质凝固变性,抑制一切细胞机能,由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 3。0.10mg/m 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 1.实验目的 (1)了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法; (2)了解室内空气中甲醛的测定方法,掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。 2.实验原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2~3.2 μg甲醛。若采样 流量为1L/min,3。0.01~0.16 mg/m 采样体积为20L,则测定浓度范围为 测定甲醛时,乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响;二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器材料 (1)空气采样器:流量范围0~1 L/min; (2)多孔玻板吸收管:10 mL容量、棕色; (3)10mL具塞比色管; (4)可见光分光光度计。 2.试剂 (1) 吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。 1 / 7 . (2)0.5% 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液:称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中,可 保存半年。 (3)5mol/L氢氧化钾溶液:称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。 (4)1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100mL,于水浴上加热溶解,备用。

室内空气中甲醛检测的实验室内部质量控制概要

室内空气中甲醛检测的实验室内部质量控制 环境监测质量保证和质量控制是一种保证监测数据准确可靠的方法,环境监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理。环境监测质量控制是环境监测质量保证的一个部分,它包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。实验室内部质量控制,是实验室自我控制的常规程序,它能反映分析质量稳定性状况,以便及时发现分析中的异常情况,随时采取相应的校正措施。 室内环境监测中,空气中甲醛的检测是一项重要检测指标。甲醛检测的实验室内部质量控制从系统论的角度可以分为采样系统、检测系统和结果评价系统。从把检测报告作为“产品”的角度,其质量控制可看成三个控制过程,即源头控制、过程控制和终端控制。做好上述工作是检测部门保证检测结果的准确、可信所必不可少的技术管理手段和方法。 室内空气中甲醛检测的质量控制的前提,是采用国家标准例如(BG/T18883-2002)中规定的检测方法进行检测,其中包括AHMT法(GB/T16129-1995)、酚试剂法(GB/T18204.26-2000)和乙酰丙酮法(GB/T15516-1995)。本文以AHMT分光光度法为例,探讨其“三个系统”或称“三个过程”的总体框架及其主要内容。 一、采样系统的质量控制 在检测地点用采样器进行“现场”采样,除按标准中要求的采样布点、采样方法、采样仪器、采样时间、采样流量等内容严格执行之外,其现场采样的质量控制子系统包括:采样器流量保证系统、液体吸收管保证系统和其他保证系统。 1、采样器流量保证系统 (1)采样器其生产厂家必须具有CMC资质,具有厂家的出厂合格证; (2)采样器应具有资质合格的计量检定单位出具的有效检定证书; (3)每次采样前、采样后都要按规定用已检定的皂膜计自行进行采样器流量校准,并使其流量准确度合乎要求; (4)采样器流量校准应对流量计、吸收管(含吸收液)及管路连接系统进行“负载”检定,而每台采样器与对应的一组采样管做到配套校准、配套使用; (5)吸收管、采样器及管路连接要先经系统密闭性试验,确保不漏气的前提下,再进行上述采样系统的流量的校准: (6)在采样体积计算时,要按采样器流量的校正值对采样器流量读数进行校正,并在记录中有体现; (7)为避免低温季节在流量计内出现水凝结,在采样系统的采样管与流量计之间宜连接一支干燥管; (8)采样过程应保证采样器流量计的“浮子”保持稳定,不跳动。 2、液体吸收管保证系统 (1)液体气泡吸收管加入吸收液之前要充分洗净,无空白值。

甲醛操作规程分解

甲醛生产操作规程 1. 工艺简述 甲醇在催化剂的作用下, 在一定条件下, 通过部分氧化, 部分脱氢的途径转化为甲醛.具体步骤如下: 甲醇经甲醇泵送至甲醇中间计量槽。计量槽甲醇经过滤后再次用泵进入蒸发器和再沸器。蒸发器和再沸器内甲醇经加热气化,气化后的甲醇经孔板流量计计量后进入混合器。 空气由空气过滤器吸入,经罗茨鼓风机送出(变频器控制流量),有孔板流量计计量、再经空气预热器加热后进入混合器。 配料蒸汽由氧化炉及尾锅炉循环汽包通过分层蒸汽调节阀进入蒸汽分配器,经蒸汽过滤器、孔板流量计计量后进入混合器。 尾气为吸收塔末排出的气体,尾气一部分经尾气水封器进入尾气锅炉燃烧产生蒸汽,另一部分经尾气气液分离器到尾气罗茨鼓风机(变频器控制流量)升压,再经尾气预热器加热及孔板流量计计量后进入混合器。循环尾气投入的作用:生产浓甲醛。甲醇、配料蒸汽、空气和尾气四元混合气体经混合器加热到100℃左右(目的为防止液体进入银层)再经混合气体过滤器以进一步清除四元气中夹带的杂质进入氧化器,在600~650℃电解银催化剂作用下,经氧化、脱氢反应,生成甲醛等气体。该高温气体在氧化器废热锅炉段急冷至180℃左右,形成气、液混合体进入1#吸收塔,废热锅炉产生蒸汽至蒸汽分配器。含甲醛的混合气体有吸收塔来吸收的,吸收塔装有填料和泡罩。吸收塔底部的甲醛水溶液大部分经循环泵、板式换热器冷却至塔顶作自身循环吸收液,未吸收的气体与吸收液相对流动,即气体由下往上,吸收物液由上而下,使汽液能够充分接触,气体溶解至液体中。另一部分作为成品经调节阀进入甲醛中间计量槽。塔中未吸收的气体进入2#吸收塔继续吸收。2#吸收塔底部淡甲醛水溶液,一部分打至塔中作自身循环吸收液,一部分通过转子流量计控制到1#吸收塔作为浓度的调配液。2#吸收塔中未吸收的气体作尾气排出。为保护环境和利用能源,未被吸收的微量甲醇、甲醛和其它废气自第二吸收塔顶部排出后,引入尾气锅炉作为燃料,制取所需压力的蒸气,经燃烧后的尾气,已符合环保要求,可排入大气中。 软水由2#吸收塔顶部加入软水,用调节阀或转子流量计控制,作成品浓度调配用。 2.生产管理检查内容及各岗位开、停车顺序注意要点:(一)巡回岗位 1.工艺设备操作控制指标(生产现场, 根据实际修改确定)1.1鼓风机:电流≤110A,风压<0.05MPa, 油温≤60℃,风温≤70℃。 尾气鼓风机:电流≤90A, 风压<0.05MPa, 油温≤60℃,风温≤70℃。 1.2泵:一塔循环泵压力:0.2~0.4MPa, 二塔循环泵压力:0.2~0.4MPa 三塔循环泵压力:0.2~0.4MPa 汽包给水泵压力:0.4~0.8mpa 反应器锅泵压力:0.3~0.5 mpa 冷却水泵压力: 0.20~0.35 mpa 甲醇进料泵压力:0.1~0.3 mpa, 1.3贮槽:甲醇贮槽贮存量10~450m3 。

空气质量-甲醛的测定-乙酰丙酮分光光度法

新项目试验报告 空气质量甲醛的测定____________ 项目名称: 乙酰丙酮分光光度法GB/T15516-1995 项目负责人:______________________________________________ 审批日期:

一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法:乙酰丙酮分光光度法 原理:甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂: 1、分光光度计(配套 1cm比色皿) 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液:不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液:0.25 %(V/V),称25 g乙酸铵,加少量水溶解,加 3 ml冰乙酸及0.25 ml新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至 100 ml,调整pH=6,此溶液于2C? 5C贮存,可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液:取10 ml甲醛溶液置于500 ml容量瓶中,用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定:取 5.0 ml甲醛标准储备液置于 250 ml碘量瓶中,加 0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml ,立即逐滴地加入 30 g/100ml氢氧化钠溶液值颜色褪到淡 黄色为止。静置10 min,加(1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置10 min,加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 5.00 ug/ml甲醛标准使用液, 2C? 5C贮存,可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml或125 ml,吸收液装液分别为 20 ml或50 ml ,以0.5?1.0 L/min 的 流量,采气5?20 min。 样品保存:采集好的样品应置于冰箱内2-5 C种保存,并且在 2天内分析完毕,以防 止甲醛被氧化。

酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级:130223 学号:13022103 姓名:董子薇

一、 实验目的 1) 测定空气中甲醛浓度,掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理; 2) 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能; 3) 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂,化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,分子式为C 6H 4SN (CH 3)CNNH 2?HCI , 简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应(酚试剂作为甲醛吸收剂,显色剂) 。(该方法当 采样体积为10L 时,测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3?0.015 , mg/m 3) 甲醛在纯水中很不稳定,当在 0.005%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ,故甲醛标准稀溶 液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪( A ),嗪与酚试剂的氧化物( B )在酸性溶液中被高 铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含 量成正比,通过比色定量。反应方程式如上: 注意:酚试剂是过量的,其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下,形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应,形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的,而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间,这就是为什么酚试剂吸收甲醛,在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后 再测定的原因。 三、试验用试剂 说明:本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度一般为分析纯度。 ⑴吸收液原液:称量 0.05g 酚试剂,加水溶解,倾于 50mL 容量瓶中,加去离子水至刻 度。置于冰箱中保存,可稳定三天; (酚溶液浓度0.001g/ml ) ⑵吸收液:量取吸收原液 5mL ,加95mL 去离子水。采样时临用现配; (酚溶液浓度5 x 10?-5g/mI , i.e.0.005%) (B) (A)嗪 + Fe 3 (A)+(B) ------------- [O] 蓝绿色 L 厂N H 蓝绿色化合物 H ——N 酚试剂 H 3C N S N ■ _ NH 2 [O] CH 3 CH 3 / N NH +CH 3 +H2° N ? —N NH 2 N CH 3

室内空气中tvoc的测定作业指导书

室内空气中tvoc的测定作业指导书 一、抽样方法 民用建筑工程验收时,应抽检每个建筑单体有代表性的房间室内环境污染物浓度,氡、甲醛、氨、苯、TVOC的抽检量不得少于房间总数的5%,每个建筑单体不得少于三间,当房间总数少于3间时,应全数检测;凡惊醒了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的,抽检量减半,并不得少于三间。 民用工程验收时,室内环境污染物浓度检测点数应按下表设置。(摘取自民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325—2010) 室内环境监测布点规范 当房间内有2个及以上监测点时,应采用对角线、斜线、梅花状均衡布点,并取各店检测结果的平均值作为该房间的检测值。 民用建筑工程验收时,环境污染物浓度现场监测点应距内墙面不

小于0.5m、距楼地面高度0.8m~1.5m。监测点应分布均匀,避开通风道和通风口。 民用建筑工程室内环境中甲醛、苯、氨、总挥发性有机化合物浓度监测室,对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,检测应在对外门窗关闭1h后进行。对装饰装修工程中完成的固定家具时,应保证正常使用状态。 二、原理及步骤 室内空气中总挥发性化合物应按一下步骤进行测定: 用TenaxTA吸附管采集一定体积的空气样品; 通过热解吸装置加热吸附管,并得到TVOC的解吸气体; 将TVOC的解吸气体注入气象色谱仪进行色谱分析,以保留时间定性,以峰面积定量。 三、仪器及设备 恒流采样泵:在采样过程中流量应稳定,流量范围应在0.02L/min~0.5L/min,能克服5KPa~10KPa之间的阻力,用皂膜流量计校准系统流量时,相对偏差不应大于±5%。 热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,其解吸温度及载气流量可调。配备有氢火焰离子化检测器的气象色谱仪。 石英毛细管柱:长度应为30m~50m,内径为0.32mm或0.53mm我,柱内涂覆二甲基聚硅氧烷的膜厚应为1μm~5μm;柱操作条件应为程序升温,初始温度为50℃,保持10min,升温速度为5℃/min,升温至

空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法

新项目试验报告 项目名称:空气质量甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人: 审批日期:

一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法:乙酰丙酮分光光度法 原理:甲醛气体经水吸收后,在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm 处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂: 1、分光光度计(配套1cm比色皿) 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液:不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液:%(V/V),称25 g 乙酸铵,加少量水溶解,加3 ml 冰乙酸及 ml 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100 ml,调整pH=6 ,此溶液于2℃~5℃贮存,可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液:取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中,用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定:取 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中,加mol/L 碘溶液 ml,立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。 静置10 min ,加(1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置 10 min ,加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 ug/ml 甲醛标准使用液,2℃~ 5℃贮存,可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml 或 125 ml,吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ,以~ L/min 的流量,采气5~20 min。 样品保存:采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存,并且在2天内分析完毕,以防止甲醛被氧化。

室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法

实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法 一、实验提要 甲醛(HCHO)无色气体,易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用,可使细胞中的蛋白质凝固变性,抑制一切细胞机能,由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。 空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 1.实验目的 (1)了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法; (2)了解室内空气中甲醛的测定方法,掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。 2.实验原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2~3.2 μg甲醛。若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为 0.01~0.16 mg/m3。 测定甲醛时,乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响;二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器材料 (1)空气采样器:流量范围0~1 L/min; (2)多孔玻板吸收管:10 mL容量、棕色; (3)10mL具塞比色管; (4)可见光分光光度计。 2.试剂 (1) 吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并

37甲醛作业指导书

37甲醛作业指导书 方法一、乙酰丙酮分光光度法 1适用范围 本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定,本标准不适用于印染废水。 当试样体积为25 ml,比色皿光程为10 mm,方法检出限为0.05 mg/L,测定范围为0.20~3.20 mg/L。 2相关文件 HJ 601—2011水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 3方法原理 甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色的化合物,该有色物质在 414 nm 波长处有最大吸收。有色物质在3 h 内吸光度基本不变。 4仪器设备、实验材料、环境条件 仪器设备:全玻璃蒸馏器500 ml。恒温水浴,分光光度计。 实验材料一览表 5操作规程 5.1校准曲线的绘制 5.1.1 取数支 25 ml 具塞比色管,分别加入 0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00 ml 甲醛标准使用溶液,加水至 25 ml。 5.1.2 在上述比色管中分别加入 2.50 ml 乙酰丙酮溶液(4.6),摇匀。于(602)℃水浴中加热 15 min,取出冷却。 5.1.3 用 10 mm 比色皿,在波长 414 nm 处,以水为参比测量吸光度。 5.1.4 将系列校准液测得的吸光度 As 值扣除空白试验的吸光度 Ab 值,得到校正吸光度 Ar,以校正吸光度 Ar 为纵坐标,以 25 ml 校准液中含有的甲醛量 W 为横坐标,绘制校准曲线,或用最小二乘法计算回归方程,得: A r bW a 式中:A r——校正吸光度; W ——甲醛量, g; a ——回归方程的 截 距 ; b — — 回 归 方

程的斜率。 5.2 测定

准确移取适量试样(含甲醛在 80 g 以内,体积不超过 25 ml)于 25 ml 具塞比色管中,用水稀释至刻度。按上述方法进行测定,减去空白试验所测得的吸光度,从校准曲线上查出试样中的甲醛量或利用回归方程计算甲醛量。 5.3空白试验 用25.00 ml 水代替试样,按5.2 相同步骤进行平行操作。 6异常情况处理及注意事项 暂无 7结果处理 样品中甲醛质量浓度按式(4)计算: = W/V 式中:—样品中甲醛质量浓度,mg/L; W —从校准曲线上查得或利用方程计算的甲醛量,g; V —试样的体积,ml。

《室内空气中甲醛的测定》练习题(精)

《室内空气中甲醛的测定》练习题 备注:每题后面的简单、一般、困难是指题目的难易程度。 一、选择题 1.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛时,取 2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,用水稀释至1L。配成甲醛标准贮备液,其准确浓度通过碘量法标定得到。临用时,配制成浓度为1.0μg/mL 的甲醛标准使用液,此标准使用液( C )。 A、可稳定12h B、可稳定48h C、可稳定24h D、可长期使用 2.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛时,绘制标准曲线时与样品测定时( D )。 A、温度应完全一致 B、不受温差影响 C、温差应不超过5℃ D、温差应不超过2℃ 3.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T1820 4.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛时,配制的吸收原液应贮存于合适容器中,在冰箱内可以稳定( B )d。 A、5 B、3 C、5 D、7 4.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛时,甲醛与酚试剂反应生成嗪,在高铁离子存在下,嗪与酚试剂的氧化产物反应生成( A )化合物。(一般) A、蓝绿色 B、紫色 C、黄色 D、红色 5.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛时,配制的吸收原液应贮存于( B )中。(一般) A、棕色瓶 B、棕色 C、玻璃瓶 D、塑料瓶 6.环境空气采样时,现场必须记录用于污染物浓度计算的项目包括( BCDE )。(困难) A、采样地点 B、采样时间 C、采样流量 D、采样时气温 E、采样点大气压 二、判断题 1.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛时,配成甲醛标准贮备液用碘量法标定时,应同时用水作试剂空白,并且应进行两次平行测定,滴定误差应小于0.05mL,否则重新标定。(√)

甲醛分析方法验证方案

工作场所空气中甲醛分光光度法验证方案 方案编号:

目录

1. 概述 本文件验证了工作场所空气中甲醛的分光光度法本检测方法实施细则参照 GBZ/T 《工作场所空气有毒物质测定脂肪族醛类化合物》中甲醛的酚试剂分光光度法的定量测定为主要依据,以及在此标准的基础上根据本检测中心实际配置的仪器和实验条件的情况下将标准中的技术要素编写了相关的作业指导书。 为了保证此分析方法的可行性、准确性、可操作性和适用性、用科学的方法进行相应的验证程序特别编写了此验证方案,为今后在实际工作中将起到指导和借鉴的作用。 在验证空气中甲醛的测定方法中,做了方法的线性范围实验、检出限实验、方法精密度实验、准确度实验,以证明该方法适用于测定工作场所空气中甲醛的的浓度。 2. 目的 通过验证工作,确保测定工作场所空气中甲醛浓度的分析方法在广德众康职业卫生检测服务有限公司适用。 3. 分光光度计操作条件: 4. 试剂 实验用水为蒸馏水 至刻度。 开机准备 检查仪器,准备10mm石英比色皿。 打开紫外可见分光光度计,同时预热分光光度计10min 预热完毕,仪器自检完毕后,准备实验。 在成套的石英比色皿中加入参比溶液,做基线校准与校准能量。 校准完毕后,输入本方法所需要的波长645nm,确认,实验开始。 5.方法验证 线形范围

在3操作条件下将紫外可见分光光度计调节至最佳测定状态,标准曲线的绘制:取7只 具塞比色管,分别加入、、、、、、甲醛标准溶液,加水至,各加2ml酚试剂溶液,摇匀,于43±1℃水浴中放置10min,期间摇动几次,加入硫酸铁铵溶液,摇匀,再放入水浴中加热10min,取出放冷至室温,在645nm 波长下测量吸光度。每个浓度重复测定3 次, 以吸光度均值对相应的甲醛的含量(g)绘制标准曲线。 见表1: 表1:方法验证线性范围数据表 序号 1 2 3 4 5 6 7 标准含量(μ g) 吸光度(A) 相关系数 线形方程Y=+ 检出限 在3工作条件下将仪器调至检测状态,连续测量10次空白溶液,按公式计算检出限: C L = 3σ/s 式中:C L —检出限,g/mL; σ—测量10次空白溶液的浓度标准偏差; s —方法的灵敏度,即工作曲线斜率,mL/μg。 表2:连续测定10次空白溶液检出线数据 序号 1 2 3 4 5 吸光度值 浓度(μg /mL) 序号 6 7 8 9 10 吸光度值 浓度(μg

GDYK-201S室内空气现场甲醛检测仪使用说明书

GDYK-201S室内空气现场甲醛检测仪使用说明书 一,基本原理 GDYK-201S室内空气现场甲醛检测仪的原理是基于被测样品中甲醛与显色剂反映生成有色化合物对可见光有选择性吸收而建立的比色分析法。仪器由硅光光源,比色瓶,集成光电传感器和微处理器构成,可直接在液晶屏上显示被测样品中甲醛的含量。 二,技术指标 测定下限:甲醛 m3(气体样品体积为5升) 测定范围:甲醛气体样品体积为5升) 精度:≤正负5% 测量方法:酚试剂法 光源:波长630nm 三.所需试剂 去离子水或蒸馏水 : 甲醛试剂(一)(二) 四.操作方法(标准测定方法) 1采样 打开铝合金携带箱,取出大气采样器和气泡吸收管支撑架,将气泡吸收管支撑架挂在大气采样器进气口和出气口的不锈钢管上。 将大气采样器与三脚架适配器连接,然后固定到铝合金三脚架上,大气采样气距离地面(-1.5米之间)通过三脚架上的旋钮可自由上下调节。 将气泡吸收管插入支撑架中,用白色硅胶管将气泡吸收管与大气采样器连接好。 打开样品比色瓶的瓶盖,加水至5毫米刻线处 取甲醛试剂(一)1支,用剪刀剪开甲醛试剂(一)管的端口,将甲醛试剂管插入样品比色瓶的溶液中,反复捏压甲醛试剂(大肚端)底部,使甲醛试剂管中固体试剂全部转移到样品比色瓶中 盖上白样品比色瓶盖,摇动10秒使试剂溶解 取下吸收比色管中的溶液全部倒入吸收比色瓶中,再重新插上,然后用弹簧夹固定,防治漏气 打开50采样器左侧的电源开关,校正指示灯亮,液晶屏上显示5至120分钟分多档时间,本试验选择10分钟采样 [ 按0键开始采样,同时在液晶屏上显示倒计时时间。调节采样器旋钮校正指示灯窗内的黑色球行浮子位于上下两条刻线之间,采样结束时,仪器自动停止采样。 2显色 试剂空白:采样停机前,打开空白比色管的瓶盖,加水至10毫米刻线处,用剪刀剪开甲醛试剂(一)管的端口。将甲醛试剂管插入空白比色瓶溶液中,反复捏压甲醛试剂(大肚端)底部,使甲醛试剂管中固体试剂全部转移到空白比色瓶中,旋紧比色瓶盖,摇动10秒钟使试剂溶解 样品:采样停机后,断开连接的硅胶管,取下吸收比色瓶 将吸收比色瓶中的溶液转移到样品比色瓶中,再用塑料吸管取适量的蒸馏水反复冲洗气泡吸收管2-3次,并且将此溶液转移到样品比色瓶中,稀释至10毫米刻度线处,旋紧比色瓶盖,摇动10秒钟充分混匀

甲醛质量控制点操作规程

发放号: 受控状态: 文件持有人: 鱼台县甲醛化工厂作业文件 YJ/JS-02-2006 甲醛质量控制点作业指导书 编制: 审核: 批准: 发布实施日期:年月日 鱼台县甲醛化工厂发布

目录 1、氧化工序---------------------------------------------3 2、吸收工序---------------------------------------------5

一、氧化工序 1、本工序任务 原料混合气经净化后,按一定的线速度进入氧化器,在电解银催化作用下进行原料气的氧化、脱氢反应,由甲醇转化为甲醛并产生少量的副产物,在这一工序操作中,氧化温度控制的高低、四元气体的摩尔组成及催化剂活性的高低,都直接影响甲醇转化率。 2、工序流程 四元混合气净化后进入氧化器,在600℃左右的高温下和银催化剂接触。甲醇被氧化为甲醛,并放出大量的反应热。生成的产物气体迅速通过氧化器的余热段,放出的热与来自氧化器汽包的软水交换,间接产生的饱和水蒸汽进入蒸汽分配器供生产使用,骤冷后的生成产物再经氧化器余热段冷却后,送入一级吸收塔进行吸收操作。 3、主要工艺条件 氧化过程: 1、甲醇、空气加入一定比例的蒸汽后进入过热器,控制过热器温 度在100—125℃除去三元气中的液体,使三元气完全净化,经 过滤器除去气体中的杂质及铁离子,使洁净的三元气进入氧化 炉,严格按工艺要求调节比和水醇比,使反应处于优质、低耗、

高产的状态,减少副反应的生成,严格控制氧化温度580—650℃,严禁超温现象的发生,反应过程也就是实现其化学转化的过程,在这里,甲醇转化为甲醛,反应过程是甲醛生产的中心环节,是最重要的生产过程。 2、氧控岗位为甲醛的生产的心脏,主要任务是严格控制各项工艺 指标,密切察视各点温度、压力波动情况,正确调配三元气体以达到最佳状态,实现优质低耗高产的目的。正常操作查实接班后所有仪表、指标是否正常、记录数据是否相符,集中精力,谨慎操作,严格控制氧温稳定,严格执行工艺指标,保持三元配比稳定,每小时记录一次工艺参数,保持原始数据的真实性,听取班长安排,安定生产。 3、氧化生产中异常现象和处理方法。超温:现象:反应温度持续 上升,已超过规定的范围,长此下去,会发生事故的危险,原因: (1)空气鼓风机的旁路放空阀突然失控,致使空气流量骤升。(2)总蒸汽压力突降,致使配料蒸汽流量骤减。 (3)蒸发液位过低。 (4)热水泵突然停止运转或热水阀控制失灵。 处理: (1)降低空气流量,使氧温下降。 (2)先适当降低风量,降氧温,再提高蒸汽压力。 (3)适当补充配料蒸汽量,提蒸温并逐渐恢复蒸发液位。

室内空气中甲醛的测定方法 酚试剂分光光度法

室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法 1. 原理 空气中的甲醛与酸试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。 2. 测量范围 测定范围为0.1~1.5μg,采样体积为10L时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。 3. 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。 3.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂,简称MBTH,加水溶解,置于100ml容量瓶中,加水至刻度。放冰箱中保存,可稳定3d。 3.2 吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。采样时,临用现配。 3.3 1%硫酸铁铵溶液:称量l.0g硫酸铁铵(NH4Fe (SO4)2·12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。 3.4 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25ml水中,加人12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。 3.5 lmol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。3.6 0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加人水中,冷却后,稀释至1000ml。 3.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可购买标准试剂配制。 3.8 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加人100ml 沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 3.9 甲醒标准贮备溶液:取2.8ml含量为36% ~ 38%甲醛溶液,放人1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液lml约相当于lμg甲醛。 3.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg 甲醛溶液,立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加人5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml 含l.00μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。 4. 仪器和设备

室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法

室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法 国家标准《公共场所空气中甲醛的测定方法》(GB/T18204.26-2000): 第一法:酚试剂分光光度法 第二法:气相色谱法 酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。 颜色深浅与甲醛含量成正比,与甲醛标准溶液比较定量。 二、试剂 酚试剂[ 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物,C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH盐酸盐]、硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]、盐酸(HCl)、甲醛(HCHO)。本法所用水均为去离子水。 三、仪器和设备 气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计。 四、实验 1.吸收液原液:称0.1 g 酚试剂于100 mL容量瓶中,加水溶解并定容,放冰箱保存,可 稳定3天。 吸收液:取5 mL 吸收液原液,加95 mL水,即为吸收液,临用现配。 2.甲醛标准贮备液:取2.8 mL 36~38%的甲醛溶液,加水定容至1 L,此溶液1 mL约相 当于1 mg甲醛。 甲醛标准溶液:取1 mL贮备液至100 mL容量瓶中并定容(稀释100倍),此时1 mL 溶液含10 μg甲醛;取10 mL此液于100 mL容量瓶,加5 mL吸收原液,用水定容至100 mL,此液1 mL含1 μg甲醛。放置30 min后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24 h。 3.1%硫酸铁铵溶液:1.0 g 硫酸铁铵,用0.1 mol HCl 溶解,定容至100 mL。 4.分析步骤:

1)采样 用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5 L/min流量,采气10 L(20 min)。 24 h内分析。 2)标准曲线的绘制 取5支10 mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准色列管。 各管中加入0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15 min。用1 cm比色皿,在波长630 nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。 甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归斜率,以斜率倒数为样品测定计算因子Bg(微克/吸光度)。 3)样品测定 将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5 mL。加 0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液,摇匀,放置15 min。用1 cm比色皿,在波长630 nm下, 以水作参比,测定样品溶液的吸光度。 五、计算方法 空气中甲醛浓度按下式计算: C=(A?A0)B g V 其中,C——空气中甲醛mg/m3; A——样品溶液的吸光度; A0——空白溶液的吸光度; B g——计算因子,微克/吸光度; V——采样体积。 六、结果与讨论 1.所测室内空气中的甲醛是否达标? 2.室内空气中的甲醛有哪些常见的去除方法?

实验:空气中甲醛浓度的测定

《空气理化检验》实验 空气中甲醛浓度的测定(乙酰丙酮光度法) 一、原理 在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物3,5-二乙基-1,4二氢卢剔啶,在最大吸收波长414nm处比色定量。 环境空气取样体积30L时,最低检出浓度为0.05mg/m3,测定上限为2.5 mg/m3。 二、器材 1.U型气泡吸收管; 2.大气采样器流量范围0~1L/min; 3.10ml具塞比色管; 4.分光光度计。 三、试剂 1.吸收液:双蒸馏水; 2.乙酰丙酮溶液称取25g乙酸铵于lOOml烧杯中,加适量水溶解,加入3.0ml冰乙酸和0.25ml新蒸的乙酰丙酮,用水定容至lOOml。 3.甲醛标准储备液吸取2.8ml甲醛溶液(含甲醛36%~38%),用水稀释至1000ml,此溶液每毫升含甲醛含量约为lmg/L,用碘量法标定准确含量。 4.甲醛标准溶液临用时用水将准确含量的甲醛标准储备液逐级稀释成 5.00μg/m1的标准应用液。 四、分析步骤 1.灌注10ml吸收液入吸收管中(用移液管从吸收管空泡端小口加入); 2.检查采样器,调整流量为0.5L/min; 3.连接采样器(注意连接顺序),以0.5L/min流量采集室内空气样10L(采样20min)。采样后转入具塞比色管中,用清洗吸收管的少量纯水定容至刻度; 4.配制标准系列取6支分别加入甲醛标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml,加水至刻度。 5.向标准系列试管和样品试管中各加入乙酰丙酮溶液 2.00ml,混匀,于沸水中加热10min,取出冷却。在分光光度计上于414nm波长,以0号管为参比,用1cm比色皿测定吸光度(注意检查比色皿配对,吸光度值±0.001)。 6.以标准系列中甲醛含量(μg)为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制标准曲线,在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量。 7.读取测定条件下实验室的气温、气压值,用于计算。 五、计算 空气中甲醛含量(mg/m3)=m/V 式中: m为在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量,μg; V为换算为标准状态下的采样体积,L。 六、结果分析 卫生标准:室内空气中甲醛限值0.08 mg/m3

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