己二酸二乙酯的制备
己二酸二乙酯的制备
实验目的：
学习己二酸二乙酯的制备原理和方法，学习油水分离器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作。
实验原理：
己二酸二乙酯通常用己二酸和乙醇在酸催化下，直接酯化制得。通过共沸蒸馏，除去生成的水，促使反应进行完全。反应方程式如下：
CH2CH2CO2H
2CH2CO2H
+ 2 C2H5OH
CH2CH2CO2C2H5
2
CH2CO2C2H5
+ 2 H2O
实验步骤：
在50 mL圆底烧瓶中加入1.8 g (12 mmol)己二酸，4.4 mL (7.38 m mol)无水乙醇[1]，5 mL甲苯和一滴浓硫酸，装上油水分离器[2]，上接回流冷凝管，管口连接一内装无水氯化钙的干燥管，用小火加热回流40 分钟[3]（冷凝管口有液滴滴下）。
稍冷，改回流装置为蒸馏装置，控制加热温度，使乙醇、甲苯和水的恒沸物逐滴蒸出，直到蒸馏烧瓶颈部温度计温度到77-78℃，保持油浴温度在110-115℃，待无馏分蒸出（温度计读数开始下降）时停止蒸馏。
将上述蒸馏瓶中的剩余液体倒入克氏烧瓶中进行减压蒸馏，先蒸出未蒸完的乙醇和甲苯，当温度升高，己二酸二乙酯在138℃/20 mmHg或者98℃/5 mmHg蒸出，产量 2.2-2.4 g（为理论产量的89-95%）。
注：
1. 为保证酯化反应顺利进行，用过量的乙醇（为理论量的3倍）
2. 油水分离器的活塞要用真空硅脂涂好，不能漏！
3. 开始加热温度应升得快些，确保己二酸迅速溶解，当己二酸溶解
后应控制温度。
【思考题】
1. 减压蒸馏的原理是什么？
2. 减压蒸馏能不能用沸石，为什么？应该用什么装置来替代沸石？
3. 使用油泵减压时，有哪些吸收和保护装置？其作用分别是什么？
4. 简述减压蒸馏的操作要点。
(新)环己烯的制备及其思考题
环己烯的制备 【实验目的】 1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。 2、了解分馏的原理及实验操作。 3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。 【实验原理】 主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。 反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多，减少了氧化副反应。分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离 【试剂】 环己烯，浓硫酸，食盐，无水氯化钙，5%碳酸钠 【实验步骤】 在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放进15g环己烯(15.6ml，0.15mol)、1ml浓硫酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上真个温度不要超过90℃，馏液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需1h。 将蒸馏液用精盐饱和，然后加进3—4ml 5%碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液体倒进小分液漏斗中，振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒进干燥的小锥形瓶中，加进1-2克无水氯化钙干燥。 将干燥后的产物滤进干燥的蒸馏瓶中，加进沸石后用水浴加热蒸馏。收集80－85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产率7-8g。 【注意事项】 1、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取硫酸。 2、环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。 3、安装仪器的顺序是从下到上，从左到右。十字头应口向上。 4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制在90℃以下。 5、反应终点的判断可参考以下几个参数：（1）反应进行40min左右。（2）分馏出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。（3）反应烧瓶中出现白雾。（4）柱顶温度下降后又升到85℃以上。 6、洗涤分水时，水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。无
高分子化学作业2
高分子化学 1、对于等摩尔的二酸和二醇间的缩聚，请推导出反应程度P与聚合度Xn间的公式，以及P在0.1, 0.9, 0.99以及0.999，对应的Xn。(20分) 答：对于等摩尔的二酸和二醇2-2体系，t=0，未反应时，定义体系的羧基或羟基数目为N0，则二酸和二醇的单体数目为N0/2，t=t时即反应t时刻后，定义体系残留未参与反应的羧基或羟基数为N，则体系含有高聚物的数目为N，（此时假定一个高聚物分子含有一个羧基和羟基在链的两端）。 由反应程度：参与反应的基团数占起始总基团数的分数。则P=(N0-N)/N0(如以羧基为例)=1-N/N0; 由聚合度：大分子的结构单元数，而大分子的结构单元数中自己反应的总的单体数目与反应后形成的高聚物数目的比值，则X N=(N0/2+N0/2)/N=N0/N,则X N与P的关系为X N=1/（1-P）或P=1-1/X N 当P=0.1，X N=1.1;P=0.9，X N=10;P=0.99，X N=100;P=0.999，X N=1000. 2、由1 mol丁二醇和1 mol己二酸合成Mn为5000的聚酯，试计算： a. 两基团数完全相等，忽略端基对Mn的影响，求终止缩聚的反应程度。 b.在缩聚过程中，如果有0.5%摩尔分数的丁二醇脱水成乙烯二损失，求达到同一反应程度时的Mn。 c.假设原始混合物中羧基的总浓度为2 mol，其中1%为醋酸，无其他因素影响两基团比，求获得同一数均聚合度所需的反应程度P。（30
分） 答：a、由丁二醇和己二酸的缩聚后产物为聚己二酸丁二醇[-CO(CH2)4COO(CH2)4O-]n 重复单元分子量为200，结构单元分子量为100则：X N=5000/100=50，则P=1-1/X N=1-1/50=0.98。 b、体系中参与反应的丁二醇为1*（1-0.5%）=0.995 mol，则与己二酸1mol非等量则：r=N a/N b=N丁二酸/N己二酸=0.995*2/1*2=0.995； X n=（1+r）/（1+r-2rp）=（1+0.995）/（1+0.995-2*0.995*0.98）=44.53。C、体系中的羧基含量与羟基数目相等，但含有单功能团单体，则N a为1*2=2mol，而N b为2（1-1%）=1.98mol，r=N a/（N b+2N c）=2/（1.98+2*0.02）=2/2.02=0.99；则X n=（1+r）/（1+r-2rp）=44.53，P≈0.99。 3、羟基酸HO-(CH2)4-COOH进行线形缩聚，测得产物的重均分子量为18400 g/mol，试计算：a.羧基已经酯化的百分比 b. 数均聚合度 c. 结构单元数Xn。(20分) 答：a、缩聚产物为[-O(CH2)4CO-]n重复单元分子量为100，则X w=M w/M0=18400/100=184，由X w=(1+P)/(1-P)=184,P≈0.989;羧基已经酯化的百分比98.9%; b、M w/M n=1+P,M n=M W/(1+P)=18400/1+0.989=9251; C、由X n=1/(1-P)=1/(1-0.989)=92.51;由于[-O(CH2)4CO-]n结构单元=重复单元=O(CH2)4CO，则结构单元数为92.51。 4、等摩尔的乙二醇和对苯二甲酸在280度下封管内进行聚合，平衡
由环己醇制备己二酸二酯
有机化学实验八由环己醇制备己二酸二酯 实验项目性质：综合性实验 实验所涉及课程：无机化学、分析化学、无机及分析化学 实验计划学时：4学时 一、实验目的 1、综合训练有机化合物的制备、分离和提纯的操作技能。 2、通过本实验过程，使学生进一步了解消去反应、氧化反应和酯化反应的原理和特点。 3、通过实验，使学生了解科学研究的初步知识，训练学生按科技论文进行写实验报告，为毕业设计和就业奠定一定的科研基础。 二、预习与参考 1、实验前查阅资料，了解消去反应、氧化反应和酯化反应的特点； 2、充分预习实验内容，安排好实验次序，设计好实验原始数据的记录表； 3、实验结束后按要求完成实验报告。 4、参考资料： [1] 高占先主编，《有机化学实验》，高等教育出版社，2004年6月第四版。 [2] 李兆陇阴金香等编写，《有机化学实验》，清华大学出版社，2000年。 [3] 谷亨杰编写，《有机化学实验》，高等教育出版社，2002年。 [4] 文瑞明等，硫酸氢钠催化合成己二酸二乙酯，应用化工，2001，30（4），21-22 三、设计指标 1、确定实验方法、实验过程，设计实验数据采集表格； 2、设计产率的计算公式，以质量分数表示。 四、实验要求 在掌握制备原理的基础上，做好以下工作： 1、配平有关的反应方程式； 2、按使用20g 环己醇为起始物进行设计； 3、查阅有关反应物和产物及使用的其他物质的物理常数； 4、分析资料，提出设计方案； 5、列出使用的仪器设备，并画出仪器装置图； 6、提出各步反应的后处理方案； 7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。 实验部分： 1、指导教师审查学生的设计方案； 2、学生独立完成实验操作，如果失败，必须进行重做； 3、鼓励学生按自己的合成思路，对不同的实验条件进行反复探索，总结经验。
环己醇制备己二酸二酯
环己醇制备己二酸乙二酯 一、实验目的 1、综合训练有机化合物的制备、分离和提纯的操作技能。 2、通过本实验过程，使学生进一步了解消去反应、氧化反应和酯化反应的原理和特点。 二、实验原理 已二酸与乙醇1:1反应，则不完全酯化 HOOCCH2CH2CH2CH2COOH+C2H5OH→HOOCCH2CH2CH2CH2COOC2H5+H2O 已二酸与乙醇1:2反应，则完全酯化 HOOCCH2CH2CH2CH2COOH+2C2H5OH→C2H5OOCCH2CH2CH2CH2COOC2H5+2H2O 、实验仪器设备和试剂 1、实验仪器设备： 加热套；三颈烧瓶（250ml ）；真空泵；布氏漏斗；抽滤瓶；量筒（10ml ）；圆底烧瓶（100ml ）铁架台；温度计（100℃与200℃各一个）；胶头滴管；烧瓶250ml ；滤纸；天平；纸槽；滴液漏斗；冷凝管；分液漏斗。等辅助工具。 2、实验所用试剂： 环己醇；50%的硝酸；硫酸氢钠；无水乙醇；饱和碳酸钠溶液 、实验步骤 第一步：己二酸的制备 一：1.如图一组装实验仪器 2.分别量取25ml 浓HNO3(在量取过程中要注意戴橡胶手套，并小心不要溅到衣服上)与25ml 蒸馏水，在图中烧瓶中混合。 3.量取10ml 环己醇，倒入小烧杯中备用。 4.用加热套对HNO3加热到80℃停止加热，取出加热套，在烧瓶底下放250ml 的装有冷水的烧杯。 5.用滴管向烧瓶中“逐滴”滴加环己醇，保持反应温度在80-90℃，此反应会放出大量的热，如果超出反应温度用冷水降温。 6.滴加完毕，重新放入加热套中加热，保持反应温度在80-90℃，持续3分钟，使反应完全。 OH 3+ 8HNO 33HO 2C(CH 2)4CO 2H + 8NO + 7H 2O 8NO + 4O 2 8NO 2
己二酸的制备
己二酸的制备 1.在反应过程中，有环己烯存在时，温度计的读数会维持在72～80℃之间，而 不会随加热的程度而升高，为什么？ 2.反应进行的过程中，必须确保回流冷凝管一直处于通水状态，为什么？ 3.描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用？ 4.由过氧化氢氧化环己烯制备1，2-环氧环己烷是否可行，为什么？ 5、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸？ 答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50%硝酸的量不准，而且容易发生意外事故。 6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤？且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中？ 答：实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃，因此在室温时是粘稠状的液体，极易残留在量筒里，所以要用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾 气是用水还是用碱液好？ 答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮，一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。由于酸性 在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。 的NO 2 8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中 就得先预热到50—60℃)？ 答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的)，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。 9、制备己二酸实验的操作关键是什么？说明其原因？ 答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。10、制备己二酸时，你如何控制反应温度？ 答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下，慢慢滴加5—6滴环己醇，反应发生同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液呈微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。 11、用硝酸法制备己二酸时，为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸？ 答：若用71%的浓硝酸氧化环己醇，反应太剧烈，不易控制。同时浓硝酸与空气接触，产生大量有刺激性的酸雾，影响操作，故采用50%的硝酸为好。 12、反应完毕后，为什么要趁热倒出反应液、抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤？ 答：反应刚结束的时候，反应液容易倒出，若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出，不容易倒出造成产品的损失。 己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体，又减少损失，所以实验中用冰水洗涤滤饼。
己二酸制备
实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为： 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC（CH 2 ） 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂： 浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3
高分子化学 第二章
第二章参考答案 3. 己二酸与下列化合物反应，那些能形成聚合物？ 解：己二酸为2官能度单体，f =2。 a. 乙醇：2-1体系不能形成聚合物，生成己二酸二乙酯。 b. 乙二醇：2-2体系形成线形聚合物，即聚己二酸乙二醇酯。 c. 甘油：2-3体系形成体型聚合物。 d. 苯胺：2-1体系不能形成聚合物，生成己二酰二苯胺。 e. 己二胺：2-2体系形成线形聚合物，即己二酰二胺或称尼龙-66。 5. 下列多对单体进行线形缩聚：己二酸和己二醇。己二酸和己二胺， 己二醇和对苯二甲酸，己二胺和对苯二甲酸。简明给出并比较缩聚物的性能特征。 ⑴. 己二酸和己二醇：形成线形聚酯。分子中无氢键，且分子柔软，所 以，聚合物的熔点低，强度小，且不耐溶剂，易水解，不能用作结构材料。但可作为聚氨酯的预聚物、药物载体、可降解的缝合线等。 ⑵. 己二酸和己二胺：形成线形聚酰胺，即尼龙-66。其有较高的结晶 度、熔点和强度，可以用作高强度的合成纤维和工程塑料。 ⑶. 己二醇和对苯二甲酸：形成线形芳香聚酯，即涤纶聚酯，苯环的存 在，提高了聚酯的刚性、强度和熔点，亚乙基赋予聚酯的柔性，使 涤纶聚酯成为合成纤维的第一大品种。 ⑷. 己二胺和对苯二甲酸：形成半芳胺，即尼龙-6T，其热稳定性好， 熔点高。 6. 简述线形缩聚中的成链和成环倾向。选定下列单体中的m值，判 断其成环倾向。
在线形缩聚时，单体及中间产物有成环倾向，一般，五、六元环的结构比较稳定，易成环；另外单体浓度对成环倾向也有影响，因成环是单分子反应，缩聚是双分子反应，因此，低浓度有利于成环，高浓度有利于线形缩聚而成链。 ⑴. 氨基酸：当1 m时，经双分子缩合后，易形成六元环。甘氨酸形成 = 甘氨酸酐。 当2 m时，经消去反应，可能形成丙烯酸。 = 当4 3or m=时，分子内形成酰胺后，易形成五、六元环。 当5 m时，主要形成线形聚合物。 ≥ ⑵. 乙二醇与二元酸：不易成环，主要形成线形聚合物。 7. 简述线形缩聚的逐步机理，以及转化率与反应程度的关系。 线形缩聚的逐步机理——逐步和平衡。 ⑴. 线型缩聚反应的逐步性 缩聚反应形成聚合物是官能团之间相互反应的结果。缩聚早期，单体很快消失，转变成二聚体、三聚体、四聚体等低聚物，转化率很高，但反应程度不高，以后的缩聚反应则在低聚物之间进行。聚合度随反应时间而增加。延长聚合时间的主要目的主要是提高反应程度和分子量，而不在于提高转化率。缩聚早期，单体的转化率就很高，而分子量和反应程度却很低。 ⑵. 线型缩聚反应的平衡性 许多缩聚反应是可逆的，其可逆的程度可由平衡常数来衡量。根据其大小，可将线型缩聚大致分成三类：①平衡常数小，如聚酯化反应，K≈4，低分子副产物水的存在对聚合物相对分子质量影响很大，应除去。②平衡常数中等，如聚酰胺化反应，K≈300～500，水对聚合物相对分子质量有所影响。③平衡常数很大或看作不可逆，如聚碳
己二酸酯类增塑剂的研究方法综述
己二酸酯类增塑剂的研究方法综述 摘要：己二酸酯类（AEs）增塑剂被确认为有害增塑剂，长期与之接触会严重影响人体健康，所以研究出快速、方便、准确对己二酸酯类的检测手段有重要的意义。本文分聚氯乙烯材料、食品、水体和迁移规律对近年来对己二酸酯类增塑剂的检测方法进行简要综述，并对今后的研究方向进行展望。 关键词：增塑剂己二酸酯检测方法 1、前言： 世界卫生组织（WHO）将食品安全列为工作重点和优先解决的领域。其中食品的化学安全问题随着科学的发展与社会的进步日益凸现，越来越多的有毒有害物质进入食物链条，除了人们传统熟知的农药、兽药、化肥、饲料添加剂、食品添加剂等以外，食品包装材料及其在生产过程中使用的助剂近成为专家和群众均极为关注的热门课题。企业在经济利益的驱使下，使用廉价的聚氯乙稀PVC代替聚乙烯PE，同时也是为了使聚氯乙稀更容易加工。但因为质量意识、生产工艺、技术条件的限制，造成使用的助剂超过GB9685―2003标准允许的限量，或者超范围使用助剂，引起食品包装助剂在贮存食品过程中迁移到食品中去，造成食品的二次污染。为保障人民健康，我国于2003年颁布《食品容器、包装材料用助剂使用卫生标准》(GB9685- 2003)，规定了20类65种可以使用的加工助剂，每种助剂的含量都有明确的规定。这些助剂都是化学物质，在20类可以使用的加工助剂中，增塑剂尤其值得关注，因为与其它助剂相比，其允许的最大使用量高达5－50%，远高于其它助剂的0.1－10%，且增塑剂与油脂制品长期接触时极易发生从包装材料到食品的迁移[1]。2005年10月13日报导的日韩生产的PVC保鲜膜可能致癌的消息，使食品包装材料助剂的安全性问题迅速浮出水面。 己二酸二乙酯（DEA）、己二酸二丁酯（DBA）、己二酸二异丁酯（DIBA）、己二酸二（2-丁氧基乙基）酯（BBOEA）、己二酸二(2一乙基己基)酯(DEHA)等己二酸类酯具有改进塑料的柔软性和耐寒性，增进光稳定性，改善加工性能等优点，因而被广泛使用于多种塑料制品中。过去认为己二酸酯类的毒性要比邻苯二甲酸酯类小，缺乏明确的使用限量。然而随着该类增塑剂应用范围的扩大和对其研究的深入，实验发现其对动物是有害的。最近的研究成果表明，己二酸酯类增塑剂是生物内分泌干扰素[2]，可干扰人体激素的分泌，在体内长期积累会导致畸形、癌变和致突变[3]，引起人类多种疾病。研究数据显示：己二酸酯会渗入食物，尤其是高脂肪的食物，并且在加热时会加速释放出塑化剂己二酸酯[4]，造成食品的二次污染，随食物进入人体后，大量的或者长期的摄入必然对人体的健康造成严重的危害。 2、萃取和检测方法总括 目前文献报道过提取己二酸酯类的方法主要有液-液萃取、固相萃取[5]、固相微萃取[6]、超声波萃取[4]、微波萃取法[7]、超临界流体萃取、顶空固相微萃取法[8]等，由于萃取效率高、操作方便、设备要求便宜等优点，固相萃取和固相微萃取应用比较广泛。而检测方法主要包括：傅立叶拉曼光谱法[9][10]、液相色谱法（HPLC）[11]、气相色谱法(GC)[12][13]、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[14]、液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)等。傅立叶拉曼光谱法虽然能对样品进行无损快速分析，但是对不同的基体需建立不同的校准曲线，故应用范围不大。GC
环己烯的制备
新乡医学院有机化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称： 新乡医学院化学教研室年月日
实验环己烯的制备 一、实验目的 1．熟悉以浓硫酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法。 2．掌握分馏和蒸馏的基本操作技能。 二、实验原理 相对分子质量较低的烯烃（如乙烯、丙烯、丁二烯等）是化学合成工业的基本原料，由石油裂解、分离得到。实验室制备烯烃时主要采用醇脱水及卤代烷脱卤化氢两种方法。 实验室中通常是用浓硫酸、浓磷酸作为脱水剂对环己醇脱水来制备环己烯的，本实验用浓硫酸为脱水剂。反应方程式为： OH 浓H + H2O 1、反应机理：一般认为，这是一个通过碳正离子中间体进行的单分子反应（E1）。 OH H+ 2 2 O 醇的脱水反应随醇的结构不同而有所不同。其反应速率为：叔醇＞仲醇＞伯醇。 2、整个反应是可逆的，为了促使反应完成，必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。 3、反应取向服从Zaytzeff规则，当有可能生成两种以上的烯烃时，主要生成双键上连有较多取代基的烯烃。 4、由于高浓度的酸会导致烯烃的聚合、醇分子间的失水及碳架的重排，因此，反应中常伴有副产物——烯烃的聚合物和醚的生成。 三、试剂 15.0 g（15.6 mL，0.15 mol）环己醇，浓硫酸，食盐，无水氯化钙，5%碳酸钠溶液 四、实验步骤 1、制备：在50 mL干燥的圆底烧瓶中加入15 g环己醇、1 mL浓硫酸[1]和几粒沸石，充分振摇使之混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱，接上蒸馏头、温度计、冷凝管，接受瓶浸在冷水（或冰水）中冷却。调
节电压150 V 缓缓加热至沸腾，控制分馏柱顶部的流出温度不超过90 ℃，慢慢蒸出生成的环己烯和水（混浊液体）。当无液体蒸出时，可适当调高电压加热，当烧瓶中只剩下很少量残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间大约需要1 h 。 2、提纯：将馏出液用食盐饱和，然后加入3~4 mL 5%的碳酸钠溶液中和蒸出的微量酸。将液体转入分液漏斗中，摇振后静置分层，分出有机相（哪一层？如何取出？），用约1~2 g 无水氯化钙干燥。待溶液清亮透明后，滤入50 mL 蒸馏瓶中，加入几粒沸石后加热蒸馏（控制电压为100 V ），收集80~85 ℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。计算产率。纯环己烯和环己醇的主要物理参数见表。 纯环己烯和环己醇的主要物理参数 化合物 M 20 4d m.p. b.p. 20 D n 水溶性 环己醇 100.16 0.9624 24 161.1 1.464 1 易溶 环己烯 82.14 0.810 -103.7 83.3 1.445 0 难溶 五、思考题 1．在粗制环己烯中，加入食盐使水层饱和的目的是什么？ 2．在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？ 3．写出无水氯化钙吸水后的化学变化方程式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？ 4．写出下列醇与浓硫酸进行脱水的产物。 ①3-甲基-1-丁醇 ；②3-甲基-2-丁醇 ；③3,3-二甲基-2-丁醇。
实验3聚己二酸乙二酯的制备
缩聚反应动力学 具有双官能团或多官能团的单体通过缩合反应，彼此连在一起，同时消除小分子副产物，生成长链高分子的反应称为缩聚。缩聚反应分为线性缩聚反应和体型缩聚反应，利用缩聚反应能制备很多品种的高分子材料。 一．实验目的 1．分别通过对出水量和体系中羧基浓度的测试，计算缩聚反应的反应程度； 2. 利用反应程度计算和羧基浓度计算缩聚反应的反应速度常数k。 二．实验原理 线性缩聚反应的特点是单体的双官能团间相互反应，同时析出副产物，在反应初期，由于参加反应的官能团数目较多，反应速度较快，转化率较高，单体间相互形成二聚体、三聚体、最终生成高聚物。 整个线性缩聚是可逆平衡反应，缩聚物的分子量必然受到平衡常数的影响。利用官能团等活性的假设，可近似的用同一个平衡常数来表示其反应平衡特征。聚酯反应的平衡常数一般较小，K值大约在4～10之间。当反应条件改变时，例如副产物ab从反应体系中蒸除出去，平衡即被破坏。除了单体结构和端基活性的影响外，影响聚酯反应的主要因素有：配料比，反应温度，催化剂，反应程度、反应时间、去除水的程度等。 配料比对反应程度和聚酯的分子量大小的影响很大，体系中任何一种单体过量，都会降低聚合程度；采用催化剂可大大加快反应速度；提高反应温度一般也能加快反应速度，提高反应程度，同时促使反应生成的低分子产物尽快离开反应体系，但反应温度的选择是与单体的沸点、热稳定性有关。反应中低分子副产物将使逆反应进行，阻碍高分子产物的形成，因此去除副产物越彻底，反应进行的程度越大。为了去除水分，本实验可采取提高反应温度，降低系统压力，提高搅拌速度和通入惰性气体等方法。此外，在反应没有达到平衡，链两端未被封锁的情况下，反应时间的增加也可提高反应程度和分子量。 在配料比严格控制在1:1时，产物的平均聚合度Xn与反应程度(P)具有如下关系：Xn＝1/(1-P)，假如要求Xn = 100，则需使P＝99％，因此，要获得较高分子量的产品，必须提高反应程度，反应程度可通过析出的副产物的量计算：P＝n/n0，其中n为收集到的副产物的量，n0为反应理论产生的副产物的量。 本实验由于实验设备、反应条件和时间的限制，不能获得较高分子量产物，只能通过反应条件的改变，了解缩聚反应的特点以及影响反应的各种因素。 聚酯反应体系中，有羧基官能团存在，因此通过测定反应过程中的酸值的变化，可了解反应进行的程度：P＝（起始酸值－任意时刻酸值）／起始酸值。 三．主要仪器和试剂 实验仪器： 实验仪器装置如图7－1，其中包括250ml直三口瓶一个、搅拌器一个、分水器一个，温度计一个、球形冷凝管一个。
己二酸的制备
己二酸的制备 一、实验目的 1．掌握用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。 2．掌握电动搅拌器的安装及使用方法 3．巩固浓缩、过滤、重结晶等基本操作。 二、实验原理 制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾（钠）的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。本实验采用环己醇在高锰酸钾的酸性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。 三、实验仪器及药品 仪器：三口烧瓶（250ml）烧杯（1000ml）、温度计（0-150℃）、电动搅拌器、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水多用真空泵、滴管、滤纸等。 药品：环己醇、高锰酸钾、NaOH；亚硫酸氢钠、浓盐酸、活性炭等。 四、实验步骤 1. 在250mL三口烧瓶上安装电动搅拌器。 在安装电动搅拌装置时应做到： ①．搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。 ②．先用手试验搅拌棒转动是否灵活，再以低转速开动搅拌器，试验运转情况。 ③．搅拌棒下端位于液面以下，以离烧杯底部3～5mm为宜。 ④．温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。 2. 往三口烧瓶中加入1.0gNaOH和50mL水。搅拌下加入6.0g高锰酸钾。搅拌加热至35℃使之溶解，然后停止加热； 3. 用滴管慢慢加入3mL的环己醇，控制滴加速度，维持温度在45℃左右。 4. 滴加完毕后若温度下降至43℃以下。，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热5分钟，使氧化反应完全，可观察到有大量二氧化锰的沉淀凝结。 5. 用玻璃棒蘸一滴反应物到滤纸上做点滴实验。如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。 6. 趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤滤渣3次。 7. 将洗涤液与滤液合并置于烧杯中，加少量活性炭脱色，趁热抽滤。
己二酸二乙酯的合成及通过红外光谱法对其转化率的研究
化学化工学院 安徽大学本科毕业论文 （设计） 题目：己二酸二乙酯的合成研究 Studies on synthesis of diethyl adipate 学生姓名：丁磊学号：C01014052 院（系）：化学化工学院专业：应用化学 入学时间：2010年8 月 导师姓名：杨捷职称/学位：副研究员 导师所在单位：安徽大学化学化工学院
目录 1文献综述 (1) 1.1课题研究意义 (2) 1.2研究方法 (2) 2 实验部分 (8) 2.1仪器与药品 (8) 2.2 实验步骤 (8) 2.2.1离子交换树脂的预处理 (8) 2.2.2反应时间对产率的影响 (9) 2.2.4带水剂用量对产率影响 (9) 2.2.5反应温度对产率影响 (10) 2.2.6催化剂用量对产率影响 (10) 2.2.7催化剂使用次数对产率影响 (10) 2.2.8红外分析 (10) 2.2.9测试方法 (11) 2.2.101H-NMR与折射率 (12) 3结果与讨论 (14) 3.1反应时间的影响 (15) 3.2酸醇摩尔比的影响 (16) 3.3带水剂用量的影响 (17) 3.4反应温度的影响 (18) 3.5催化剂用量的影响 (19) 3.6催化剂使用次数的影响 (21) 3.7综合讨论 (22) 4结论 (23) 参考文献 (24)
己二酸二乙酯的合成研究 丁磊安徽大学化学化工学院10级应用化学专业 杨捷安徽大学化学化工学院 摘要本文以H型732离子交换树脂为催化剂，苯为带水剂，合成己二酸二乙酯。本法反应产率可达80%。同时也对其它影响因素进行研究，通过正交试验优化反应条件，得出酯化反应最佳反应条件为：催化剂用量为酸质量的30%；带水剂用量为25ml；反应温度67℃；反应时间11小时；酸醇摩尔比1:6。离子交换树脂重复使用5次未出现明显产率降低现象。此法操作简单，产率高，反应条件温和，在工业生产中具有较高应用价值。 关键字H型732离子交换树脂；己二酸二乙酯；酯化；正交试验 Abstract Diethyl adipate was synthesized with acidic cation exchange resin 732.Benzene served as carrying off agent of water.The yield under the optimum condition was 80%.Influencing factors was discussed,and the optimum experimental conditions were optimized by orthogonal test.The optimum reaction conditions are follows:catalyst amount 30%;carrying off agent of water 25ml;acid vs alcohol mole ratio was 1:6;reaction temperature was 67℃and time was 11 hours.The ion exchange resin can be reused for 5times,while its activity was not significantly changed.The procedure possessed simple,mild character of reaction conditions with high yield.It canbe widely used in chemical industry. Keywords Acidic cation exchange resin 732;Diethyl adipate; Esterification; Orthogonal test 1文献综述
水性聚氨酯的合成
闫福安，陈俊 (武汉工程大学化工与制药学院,武汉430073) 摘要：对水性聚氨酯的合成单体、合成原理、合成工艺及改性方法作了介绍。水性聚氨酯合成技术不断完善,市场正在推进,国内相关企业和研究机构应加强合作,从分子设计出发,不断推进水性聚氨酯产业的技术进步和市场推广。 关键词：水性聚氨酯；合成；改性 0引言 聚氨酯是综合性能优秀的合成树脂之一。由于其合成单体品种多、反应条件温和、专一、可控,配方调整余地大及其高分子材料的微观结构特点,可广泛用于涂料、黏合剂、泡沫塑料、合成纤维以及弹性体,已成为人们衣、食、住、行必不可少的材料之一,其本身就已经形成了一个多品种、多系列的材料家族,形成了完整的聚氨酯工业体系,这是其它树脂所不具备的。据有关报道,在全球聚氨酯产品的消耗总量中,北美洲和欧洲占到70％左右。美国人均年消耗聚氨酯材料约5.5kg,西欧约4.5kg,而我国的消费水平还很低,年人均不足0.5kg。溶剂型的聚氨酯涂料品种众多、用途广泛,在涂料产品中占有非常重要的地位。水性聚氨酯的研究始自20世纪50年代,60、70年代,对水性聚氨酯的研究、开发迅速发展,70年代开始工业化生产用作皮革涂饰剂的水性聚氨酯。进入90年代,随着人们环保意识以及环保法规的加强,环境友好的水性聚氨酯的研究、开发日益受到重视,其应用已由皮革涂饰剂不断扩展到涂料、黏合剂等领域,正在逐步占领溶剂型聚氨酯的市场。在水性树脂中,水性聚氨酯仍然是优秀树脂的代表,是现代水性树脂研究的热点之一。 1水性聚氨酯的合成单体 1.1多异氰酸酯(polyisocynate) 多异氰酸酯可以根据异氰酸酯基与碳原子连接的部位特点,可分为四大类：芳香族多异氰酸酯(如甲苯二异氰酸酯,TDI)、脂肪族多异氰酸酯(六亚甲基二异氰酸酯,HDI)、芳脂族多异氰酸酯(即在芳基和多个异氰酸酯基之间嵌有脂肪烃基－常为多亚甲基,如苯二亚甲基二异氰酸酯,XDI)和脂环族多异氰酸酯(即在环烷烃上带有多个异氰酸酯基,如异佛尔酮二异氰酸酯,IPDI。芳香族多异氰酸酯合成的聚氨酯树脂户外耐候性差,易黄变和粉化,属于“黄变性多异氰酸酯”,但价格低,来源方便,在我国应用广泛,如TDI常用于室内涂层用树脂；脂肪族多异氰酸酯耐候性好,不黄变,其应用不断扩大,欧美发达国家已经成为主流的多异氰酸酯单体；芳脂族和脂环族多异氰酸酯接近脂肪族多异氰酸酯,也属于“不黄变性多异氰酸酯”。水性聚氨酯合成用的多异氰酸酯主要有TDI、IPDI、HDI、TMXDI(四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯)。TMXDI可直接用于水性体系,或用于零VOC水性聚氨酯的合成。
已二酸的制备的实验报告
已二酸的制备的实验报告 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 环己醇：2g2.1ml(0.02mol)；高锰酸钾6g(0.038mol)； 0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、操作步骤 （1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 （6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；
（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 （10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 六、操作要点及注意事项 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始；10.要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；11.最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤； 12.为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；
环己烯的制备实验报告
环己烯的制备实验报告 一、实验目的：利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯。 二、实验原理：化学反应式： 反应历程： 可能的副反应： 主要反应物，以及产物：环己醇（15g，也即是15.6ml）、1ml浓硫酸试剂、产物为、副产物为水，环己醚，以及环己醇、食盐Nacl、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液。 其中环己醇的沸点为：163℃，纯粹环己烯的沸点为82.9℃。 三、实验仪器以及操作图： 实验仪器有：圆底烧瓶、铁架台，直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液管、水浴锅、锥形瓶、漏斗、烧杯、短的分馏柱、蒸馏头，电子天平。 四、实验步骤： 1、按照实验装置示意图从上到下、从左到右的顺序安装蒸馏装置，检查装置的气密性。 2、在50ml的圆底烧瓶里面加入15.6ml的环己醇，并加入1ml的浓硫酸，滴加时注意，防止浓硫酸烧伤手臂。并加入几粒沸石，充分摇匀后使之均匀混合。在烧瓶上装一短的分馏柱，接上冷凝管，把接受瓶浸在冷水中冷却。 3、将烧瓶在电炉上面用空气浴的方法加热，控制温度不超过90℃，分馏出的液体为带水的混浊液，到无液体蒸出而且在圆底烧瓶内有白雾出现的时候，停止蒸馏，此时记下蒸馏出产物的那段温度为85℃至90℃。 4、将蒸出的液体先加入食盐饱和，然后加入3——4ml5%的碳酸钠溶液进行中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，直至有机相分离出来，然后用分液漏斗分理处需要的上层有机相，即为环己烯的粗产物。此时用1——2g无水氯化钙进行干燥，待溶液清亮透明后滤入重新洗净干燥后的烧瓶中，此时把锥形瓶洗干净并烘干称量干重。
5、将分离干燥后的滤液重新加入圆底烧瓶后，加入几粒沸石进行水浴加热，收集温度在80——85℃之间的馏分于已经称量干重的锥形瓶内，此时锥形瓶干重为51.6g。待蒸馏出只剩下很少部分液体时，且温度变化范围突然下降时，停止蒸馏，此时称量锥形瓶连同液体的质量，的数据为55.8g。 五、实验数据计算： 产物环己烯的质量=55.8g—51.6g=4.2g 生产出的环己烯的质量为4.2g。产率为4.2g/15g=28% 六、误差分析：产物过低的原因主要有: a.气密性不够，导致生成的环己烯有泄漏。 b.在转移液体以及过滤的时候液体有沾到器壁上，导致有损失。C.火力的大小有问题，导致加热不够稳定，火力过大时，导致生成环己烯的速率过快，从而来不及液化就散到容器外部。 七、思考题： 1、答案：加入食盐的目的就是为了降低环己烯的溶解度。 2、答案：由于反应进入末期时，绝大部分的环己醇已被反应生成环己烯，此时容器内生成剩余的环己烯很少，造成容器内蒸汽含量降低，蒸汽压不稳定，从而生成阵阵白雾。 3、答案：Cacl2+5H2O==Cacl2`5H2O 过滤的原因是因为五水氯化钙里面含有水，若不过滤则在第二次蒸馏时有水，是环己烯和水生成共沸物，从而影响环己烯的产量和纯度。 4、脱水产物: ①(CH3)2CHCH=CH2 ②(CH3)2C=CHCH3或者（CH3)2CHCH=CH2 ③(CH3)3CH=CH2 八、讨论： 1、本实验具有一定的危险性，在取浓硫酸时一定注意按照实验正规操作取浓硫酸。 2、要保证装置的气密性，防止出现严重的泄露。 3、第一次加热时可以是空气浴或者水浴加热，但是第二次的时候一定要水浴加热，防止温度变化范围太大。 4、各实验药品的添加顺序一定要正确，否则会影响实验的整个进程。 5、第一次蒸馏和第二次蒸馏的仪器有细微的差别，主要是短的分馏柱和分馏头的区别。
(完整版)聚己二酸对苯二甲酸丁二酯的合成与表征
聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的合成与表征聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯（PBAT）具有优异的降解性能与机械性能,在一段时间内最终可转化为二氧化碳与水。在生物可降解薄膜、一次性包装材料和医用材料领域具有很好的应用前景。 本文以对苯二甲酸（PTA）、己二酸（AA）、1,4-丁二醇（BDO）为原料,以摩尔比n（BDO）:n（PTA+AA）=1.4;n（PTA）:n（AA）=1通过直接熔融聚合法制备PBAT。通过调节反应条件制备高分子量的PBAT,并首次通过使用亚磷酸三苯酯（TPPi）在不改变其链结构的条件下进行扩链。 并分别对PBAT的化学结构、端羧基含量、特性粘度、分子量及其分布、分子链结构、热性能、晶体结构、力学性能、熔体流动速率和亲水性进行研究。研究缩聚温度对PBAT的影响。 结果表明,成功制备出具有亲水性且分子量分布较窄的PBAT。随着聚合温度的升高,PBAT的端羧基含量先降低后增加;特性粘度,重均分子量 （Mw）,断裂伸长率和拉伸强度先增加后减小。 在缩聚温度260℃时,PBAT重均分子量高达21.69×104 g/mol,断裂伸长率与拉伸强度分别为1420.51%和26.70MPa。从而确定260℃为最佳的缩聚温度。 研究了催化剂种类和热稳定剂对PBAT的影响。结果表明,钛酸四正丁酯（TBOT）与三氧化二锑（Sb2O3）构成的复合催化剂制备的PBAT的分子量、色泽和力学性能方面不仅优于单一的TBOT催化剂的同时还优于TBOT/辛酸亚锡（Sn（Oct）2）复合催化剂,磷酸三苯酯（TPP）有效抑制了PBAT热降解的进行。