重捕剂实验报告

重金属离子捕集剂的合成与除重金属离子研究

---实验报告

课题意义：

在环境污染日益严峻的今天，由于重金属废水的排放量日趋增加，矿山、冶金、化工废水的成分也更加复杂，常有重金属污染，而国家对废水排放的要求也越来越严格，这使得传统的硫化物沉淀、聚铝、聚铁等絮凝方法不能再满足处理的要求，因而DTC类重金属捕集剂在重金属废水治理的作用愈加重要。

处理重金属离子常用沉淀剂或絮凝剂，其中有机重金属离子捕集剂具有渣量小、处理效果好等特点，但价格昂、运行成本较高，对某些重金属离子的处理不够理想等不足。而DTC 类重金属离子捕集剂对重金属污染的治理，可发挥捕集效率高、渣量少，并有良好的选择性等优势，是重金属污染去除的发展方向。

反应原理：

利用低胺类物质与二硫化碳反应生成二硫代羧酸盐，而二硫代羧酸盐中的硫原子，具有孤对电子，易极化产生负电场，根据配位电场理论二硫代羧基能够捕捉阳离子并趋向成键，与二价的重金属离子形成平面正方形或是正四面体构型，从而形成稳定的交联网状的重金属离子螯合剂，捕捉重金属离子，使其形成沉淀，然后再进行过滤，这样便可以除去废水中的重金属离子。

实验及其数据：

在合成方面，主要是用低胺类物质与二硫化碳，在一定条件下反应，生成白色粉末状重金属离子捕集剂。

最初合成：在装有40mL蒸馏水的锥形瓶中，加入10mL乙二胺，在磁力搅拌下，用分液漏斗缓慢滴加19mL二硫化碳，控制反应温度在30°C，二硫化碳滴加完毕后搅拌2.5小时，再在室温下静置2小时，取出产物，用真空抽滤泵滤掉剩余溶剂，然后再用水洗涤产物，干燥后，得到白色粉末状物质。

检验除去重金属离子效果：配制10mg/L的Pb溶液，然后加入两滴上述配的重捕剂（近乎饱和溶液，有不溶的，也有剩余未溶解的），搅拌3~5分钟，静置3~4小时，过滤两次，用原子吸收分光光度计测剩余Pb的含量。

两种低胺类物质的合成：在最初合成的基础上，加入三乙胺。在装有40mL水的锥形瓶中，加入8mL乙二胺，4mL三乙胺，磁力搅拌下，用分液漏斗缓慢滴加20mL二硫化碳，温度在30°C左右，搅拌2.5小时，静置2小时，抽滤，洗涤，干燥，得到白色粉末状物质。

除去重金属离子效果：10mg/L Pb溶液，加入两滴1%的合成的重捕剂（1g产物，先碱

三乙胺，

再加入2g硫脲，搅拌，直至硫脲完全溶解，再用分液漏斗缓慢滴加18mL二硫化碳，待滴加完毕后，搅拌2.5小时，室温下静置2小时，取出产物，抽滤，洗涤，干燥，得到白色粉末状物质。

除去重金属离子效果：10mg/L Pb溶液，加入2滴1%重捕剂（1g，碱溶1.4mL 4mol/L NaOH，少许乳化剂OP，稀释至100mL），搅拌，静置，过滤，检测。

其他合成：

一、最初合成的基础上，改变反应溶剂，1、用45mL无水乙醇，产物，为无色液体，有除去重金属离子Pb效果；2、用40mL甲醇，产物为白色粉末状物质，不溶于水，微溶于碱，也有除去重金属离子Pb的效果，但是由于其溶解性差，不能准确配出1%浓度的溶液，使得加入的重捕剂中的有效成分少，除去率不高。

二、两种低胺类物质的合成：加入双氰胺，有白色粉末状固体生成，有除去效果，同样也因为其溶解性不好，碱能部分溶，溶液中有效成分少，难以做比较。

三、加入其他物质的合成：1、加入双氰胺和硫脲，产物为白色固体，水溶性不好，碱能部分溶，会有沉淀及悬浮出现，同样也有一定的除去效果；2、在加入三乙胺的硫脲的基础上，加入尿素，白色粉末状物质，溶解性不好。

实验效果及不足：

在最初合成的基础上，通过增加其他物质，或是改变比例，来合成不同的DTC类重金属离子捕集剂，发现合成出来的产物，对于重金属离子例如Pb的除去是有一定的效果的，但是由于有些合成的产物的溶解性不好，不能确定溶液中重捕剂的有效成分，使得检测出来，难以比较。而能碱溶的产物，在配制成1%浓度的重捕剂时，效果最佳在除去率在95%左右，pH在7~10的效果最佳，在这个范围内，除了重捕剂的捕集效果，还有重金属离子Pb的水解效应，这样一来，除去效果也增加了。虽然部分产物能够碱溶，但其比例也很难达到50%，这样一来，其经济效益便不高。而且其合成的时候，也没有注意其产率，具有一定的局限性。结论：

以乙二胺和二硫化碳反应生成的物质，具有除去重金属离子的效果，在通过增加反应物或是改变条件，来使得产物的溶解性提高，及重金属离子的除去率的提高。虽然实验并没有获得成功，但是在溶解性上有提高。