制药分离工程复习题

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第一章绪论

1、制药工业分类

①生物制药、②化学制药、③中药制药。

2、分离过程的本质

3、制药分离工程特点

第二章萃取分离

1、物理萃取与化学萃取

2、液固萃取

3、液固萃取的萃取过程

4、液固萃取浸取溶剂选择原则

5、按萃取级数及萃取剂与原料接触方式分萃取操作的三种基本形式

①单级浸取;②多级错流浸取;③多级逆流浸取。

6、液液萃取

7、乳化、形成乳化条件、乳状液形式

①水包油型乳状液;②油包水型乳状液。

8、物理液液萃取、化学液液萃取的传质过程

9、反胶团、反胶团萃取

10、反胶团萃取蛋白质“水壳模型”的传质过程

11、双水相的形成、双水相萃取及其基本原理

12、双水相萃取过程

13、超临界流体、超临界流体萃取

14、超临界流体基本特性

15、超临界CO2作萃取剂优点

16、依分离条件分超临界流体萃取分离操作基本模式

(1)恒温变压法:(2)恒压变温法:(3)恒温恒压吸附法。

17、超临界流体萃取天然产物质量传递过程

18、超声波在萃取中的作用

19、微波在萃取中的作用

第三章膜分离

1、膜分离

2、膜分离物质传递方式

(1)被动传递;(2)促进传递;(3)主动传递。

3、膜分离物质分离机理

(1)筛分模型。(2)溶解—扩散模型。

4、分离膜两个基本特性

5、实用分离膜应具备的基本条件

6、膜分离的膜组件形式

7、膜分离操作的死端操作和错流操作

8、膜分离过程的浓差极化

9、浓差极化的改善除工艺设计充分注意外,在具体运行过程中可采取以下措施

10、纳滤、超滤、微滤、反渗透相比膜孔径大小顺序

11、微滤膜分离的截留机理

(1)膜表面截留:(2)膜内部截留。

第四章蒸馏分离

1、蒸馏、精馏

2、精馏式间歇精馏、提馏式间歇精馏

3、间歇共沸精馏、间歇萃取精馏:

4、水蒸气蒸馏

5、水蒸气蒸馏操作方式

(1)过热水蒸气蒸馏;(2)过饱和水蒸气蒸馏。

6、分子平均自由程、分子蒸馏

7、分子蒸馏机理

8、分子蒸馏过程

第五章液相非匀相物系分离

1、过滤分离及其推动力

2、过滤分离类型

(1)滤饼过滤;(2)深层过滤。

3、沉降分离及其类型

(1)重力沉降;(2)离心沉降。

第六章色谱分离

1、色谱分离

2、色谱峰、保留时间、保留体积

3、按流动相状态、分离机理进行划分色谱的类型

(1)气相色谱;(2)液相色谱;(3)超临界液体色谱。

(1)尺寸排阻色谱;(2)离子交换色谱;(3)吸附色谱;(4)分配色谱。

第七章电泳分离

1、电泳、电泳分离

2、电泳分离的基本原理

3、等电聚焦电泳

第八章吸附与离子交换分离

1、吸附、吸附分离

2、吸附质、吸附剂

3、物理吸附、化学吸附

4、变温吸附、变压吸附

5、吸附分离的吸附过程

6、离子交换、离子交换剂、离子交换分离

7、离子交换分离的离子交换过程

8、按可交换的反离子电荷性质进行划分离子交换树脂的类型

第一章绪论

1、制药工业分类

(1)生物制药:利用生物体、生物组织或其成分,综合应用生物学、生物化学、微生物学、免疫学、物理化学和药学等原理与方法进行生物反应加工制造而成的原料药。(2)化学合成制药(化学制药):由化学结构比较简单的化工原料经过一系列化学合成和物理处理过程制得(全合成)或由已知具有一定基本结构的天然产物经对其化学结构进行改造和物理处理过程制得(半合成)的原料药。(3)中药制药:从植物、动物、微生物体内提取,分离制得的原料药。

2、分离过程的本质

混合物中不同物质间或目标物与杂质间存在物理的、化学的和生物学性质的差别。

3、制药分离工程特点

(1)化学合成物、生物反应产物或中药粗提物中目标药物成分含量低,需从庞大体积原料液中分离纯化目标物,即对原料液进行高度浓缩,分离成本高。(2)有些目标药物成分的稳定性较差,使得分离方法的选择受到限制。特别是生物活性物质对温度、PH值很敏感,易分解或失活。(3)原料药的产品质量(纯度、卫生、生物活性)要求严格,特别是对杂质的种类和含量要求十分严格。清除有害物质同时还要防止有害物质在分离操作过程中混入。

第二章萃取分离

1、物理萃取与化学萃取

(1)物理萃取:萃取剂与溶质间不发生化学反应,溶质根据相似相溶原理(分子结构相似或极性相似)在两相间达到分配平衡,从而实现溶质向萃取相的转移。(2)化学萃取:溶质与萃取剂间发生化学反应(离子交换、络合反应等)生成复合分子,从而实现溶质向萃取相的转移。

2、液固萃取

用液体溶剂(萃取剂)提取固体原料中的目标成分,又叫固液萃取、浸取等。

3、液固萃取的萃取过程

(1)浸润、渗透阶段:中药材被粉碎但大部分细胞仍是保持完整状态,溶剂附着粉粒表面使其湿润称为浸润,同时通过毛细管和细胞间隙渗透至细胞组织内称为渗透。(2)解吸、溶解阶段:细胞内成分间有一定的亲和力,溶剂克服这种亲和力,使待浸取成分易于转入溶剂中,称为解吸。溶剂进入细胞组织后与被解吸的成分接触,使目标成分转入溶剂,称为溶解。(3)扩散阶段:溶剂溶解有效成分后形成浓溶液具有较高渗透压,形成扩散点,不停地向周围扩散其溶解的成分。(分子扩散:完全由于分子浓度不同而形成的扩散。对流扩散:由于有流体的运动而加速扩散。实际浸取过程两种扩散方式均有,而对流扩散对浸取效率影响更大)。

4、液固萃取浸取溶剂选择原则

①对有效成分溶解度足够大,对杂质溶解度小,节省溶剂用量。②与有效成分有足够大沸点差,便于回收利用。③有效成分在溶剂中扩散系数大且黏度小,便于扩散。④价廉易得,无毒或毒性小,无腐蚀或腐蚀性小。

5、按萃取级数及萃取剂与原料接触方式进行划分萃取操作的三种基本形式

①单级萃取;原料与萃取剂一次性加入萃取器内,浸取完一次性收获萃取液中的目标产物。②多级错流萃取;多个单级萃取串联,原料一次性加入第一级萃取器内,萃取相收集,萃余相进入下一级继续萃取。新鲜萃取剂分别加入各级,合并各级萃取相回收产物。③多级逆流萃取:多级萃取器相连,原料液与萃取剂分别从两端加入,萃取相与萃余相逆流流动进

行接触传质,最后萃取相从加料端排出,萃余相从加入萃取剂一端排出。

6、液液萃取

用一种液体(萃取剂)从另一种液体(原料液)中分离纯化所需的目标产物(被萃物)。常用有机溶剂作萃取剂,又叫溶剂萃取。

7、乳化、形成乳化条件、乳状液形式

水以微小液滴形式分散于有机相中或有机溶剂以微小液滴形式分散于水相中的现象叫乳化。

形成乳化条件:①互不相溶两相溶剂;②表面活性物质(皂苷、蛋白质、固体颗粒等)。

乳状液形式:①水包油型;有机溶剂以微小液滴形式分散于水相中形成非极性基团向内、极性基团向外的乳状液。②油包水型。水以微小液滴形式分散于有机相中形成的非极性基团向外、极性基团向内乳状液。

8、液液萃取传质过程

(1)物理液液萃取传质过程:①水相中被萃物游离出并到达两相界面边缘;

②游离的被萃物穿过两相界面进入有机相;③进入有机相的游离被萃物溶入有机相

(2)化学液液萃取传质过程:①萃取剂穿过两相界面进入水相;②水相中萃取剂与被萃物发生化学反应形成萃合物;③萃合物穿过两相界面进入有机相。

9、反胶团、反胶团萃取

表面活性剂加入有机溶剂中,超过临界胶团浓度时会聚集在一起,形成非极性基团向外、极性基团向内的聚集体,称为反胶团,反胶团内核极性。反胶团也叫反微团、反胶束。

利用表面活性剂在有机相中形成反胶团,反胶团在有机相中形成分散的亲水微环境,使一些水溶性生物活性物质,如蛋白质、肽、氨基酸、酶、核酸等溶于其中,这种萃取方法叫反胶团萃取。

10、反胶团萃取蛋白质的“水壳模型”的过程

(1)蛋白质到达界面层,宏观两相(有机相、水相)界面间的表面活性剂层同邻近的蛋白质发生静电作用而变形。(2)蛋白质分子进入反胶团内,两相界面形成包含蛋白质的反胶团。(3)包含有蛋白质的反胶团进入有机相。

11、双水相的形成、双水相萃取及其基本原理

两有机物(一般是亲水性高聚物)或有机物与无机盐在水中以适当浓度溶解后,形成互不相溶的两相体系,每相中均含有大量的水(85~95% ),此体系叫双水相体系。

双水相体系形成后,利用双水相体系进行物质分离的操作叫双水相萃取。被分离物质是蛋白质、酶、核酸、颗粒、细胞、细胞碎片、细胞器等。

双水相萃取基本原理:物质在双水相体系的两相(上相和下相)间选择性分配,从而实现物质的分离。

12、双水相萃取过程

(1)双水相的形成:两有机物(一般是亲水性高聚物)或有机物与无机盐在水中以适当浓度溶解后,形成互不相溶的两相体系,每相中均含有大量的水(85~95%),此体系叫双水相体系。(2)溶质在双水相间的分配:物质在双水相体系的两相(上相和下相)间选择性分配,从而实现物质的分离。(3)双水相的分离:双水相相间密度差小,重力沉降分离相较困难,用离心分离法效果较好。

13、超临界流体、超临界流体萃取

一种流体(气体或液体),当其温度和压力都超过其相应临界点值,则该状态下的流体称为超临界流体。

以超临界流体为萃取剂进行物质萃取分离的操作叫超临界流体萃取。

14、超临界流体基本特性

超临界流体性质体现在密度、粘度、扩散系数三方面。(1)超临界流体密度接近于液体。这样萃取能力与液体接近。(2)超临界流体扩散系数介于气体、液体之间,粘度接近于气体。这样总体传质性质类似于气体。(3)在临界点附近进行分离操作比在气液平衡区进行分离操作更有利于传热和节能。(4)流体在其超临界点附近压力或温度微小变化,都会引起密度相当大的变化。这样溶质在流体中溶解度也会产生相当大的变化。

15、超临界CO2萃取剂的优点

(1)CO2临界温度(31.1℃)近于室温,按通常对比温度区域(1.0~1.4 )适于热敏性物质;(2)CO2临界压力处于中等压力,按通常对比压力区域(1~6),目前工业水平易于达到;(3)超临界CO2具有无毒、无味、天然、不腐蚀、价格低、易于精制、易于回收等优点,无溶剂残留,无环境污染。常用于食品、药品等天然产物分离纯化研究方面;(4)超临界CO2还具有抗氧化、灭菌作用,有利于提高天然产物产品质量。

16、依分离条件分超临界流体萃取分离操作基本模式

(1)恒温变压法:萃取器、分离器温度不变,升压后萃取,降压后分离。(2)恒压变温法:萃取器、分离器压力不变,升温或降温。(3)恒温恒压吸附法:在分离器中放置适当的吸附剂,利用吸附剂吸附萃取相中的溶质,从而将溶质与萃取剂分离开来。

17、超临界流体萃取天然产物质量传递过程

(1)超临界流体扩散进入天然母体的微孔结构。(2)被萃取物在母体内与超临界流体发生溶剂化作用。(3)溶解在超临界流体中的被萃取物随超临界流体经多孔的母体扩散至流动着的超临界流体主体。(4)被萃物与超临界流体主体在萃取区进行质量传递。

18、超声波在超声波强化萃取中的作用

①超声波的热效应:介质吸收超声波能量转化为热能,导致介质温度瞬间升高,可加速有效成分的溶解。②超声波的机械效应:超声波的辐射压强和超声压强产生机械振动,在液体中形成搅动和流动,可破坏介质结构、粉碎液体中颗粒。③超声波的空化效应:液体里形成很多小的空穴,这些空穴瞬间又闭合,闭合时产生几千度高温和几千大气压高压,使细胞壁瞬间破碎。

空化效应可使细胞壁瞬间破碎,热效应使介质温度瞬间升高,机械效应加速溶剂流动和相接触面积,这些都有利于有效成分的溶解和扩散,从而提高萃取效率。

19、微波在微波强化萃取中的作用

①微波瞬间加热:有利于自动控制和连续生产。②微波内外同时加热:通过分子极化和离子导电两效应加热,穿透力强,形成体热源状态,内外均匀加热。③微波遇金属等良导体产生反射,如同光投向镜子;遇玻璃塑料等绝缘体产生透射现象,如同光投向玻璃。

第三章膜分离

1、膜分离

用天然的或合成的、具有选择透过性的薄膜为分离介质,膜两侧存在某种推动力(压力差、浓度差、电位差、温度差等)时,原料侧液体或气体混合物中的某一或某些组分选择性透过膜,从而达到分离、分级、纯化或富集的目的。这种物质分离的操作叫膜分离。

2、膜分离物质传递方式

(1)被动传递。物质由高化学位相侧向低化学位相侧传递。化学位差(压力差、浓度差、电位差、温度差等)是物质传递的推动力。被动传递最常见。(2)促进传递。膜内有载体,在高化学位侧载体同被传递物质发生反应,在低化学位一侧被传递物与载体释放开。促进传递有很高选择性。(3)主动传递。膜中载体与被传物在低化学位一侧反应并释放能量。被传物由低化学位侧传到高化学位侧,逆化学位梯度方向传递。

3、膜分离物质分离机理

(1)筛分模型。假定膜表面有无数微孔,微孔孔径分布均匀,大于孔径的物质被截留,小于膜孔径的穿过膜介质而达到分离目的。筛分机理依据分子大小差异分离,常用于微滤、超滤中。(2)溶解—扩散模型。溶质和溶剂在膜相中溶解度和扩散性的差异。适用于致密膜的纳滤过程。①溶质和溶剂在料液侧表面外吸附和溶解。②它们在各自化学位差推动下仅以分子扩散方式(不存在分子之间相互作用)通过膜。③溶质和溶剂在膜透过液侧表面解吸。

4、分离膜两个基本特性

①无论多薄必须具备两个界面。②膜具有选择透过性。

5、实用分离膜应具备的基本条件

①分离性;②透过性;③物理化学稳定性;④经济性。

6、膜分离的膜组件形式

①板框式;②螺旋卷式;③管式;④中空纤维式。

7、膜分离操作的死端操作和错流操作

①死端操作:所有原料液被强制通过膜,原料液流向与膜面垂直。膜面被截流组分不断增加,使得渗透通量不断减少。死端操作目标物回收率高,但渗透通量衰减严重。微滤常采用。②错流操作:原料进入膜组件平行流过膜表面。沿膜组件不同位置,原料组成逐渐变化。错流操作有利控制膜污染,但回收率低。

8、膜分离的浓差极化(浓度极化)

膜分离操作过程中被截留的溶质在膜上游一侧表面积累,造成膜表面到主体流之间的浓度梯度。当溶质在膜表面浓度超过主体溶液中浓度时,引起溶质从膜表面通过边界层向主体流扩散,此现象叫浓差极化(浓度极化)。

9、浓差极化的改善除工艺设计充分注意外,在具体运行过程中可采取的措施

①增大流速。设法增大流体流过膜表面的线速度。②填料法:将29 ~ 100 m的小球(玻璃或甲基丙烯酸甲酯)放入被处理的原料中,以减少膜边界层的厚度,增大透过速度。填料法对板框式和螺旋卷式组件不适合,因有堵塞流道的危险。③脉冲法:使液流在脉冲条件下通过膜分离装置。④搅拌法。⑤增设湍流促进器:可用强化流态的多种障碍物,如对管式、中空纤维式组件可装螺旋档板,对板式、螺旋卷式组件可内衬网栅。

10、纳滤、超滤、微滤、反渗透相比膜孔径大小顺序

微滤膜、超滤膜、纳滤膜、反渗透膜。

11、微滤膜分离的截留机理

(1)膜表面截留:①机械截留作用:微粒粒径大于孔径或与孔径相当,利用筛分机理使微粒留在膜表面。②物理作用或吸附截留作用:吸附及电性能的影响使微粒留在膜表面。

③架桥作用:颗粒直径与孔径相近或小于孔径,颗粒发生桥梁作用后被截留在介质表面。(2)膜内部截留:网络内部截留使微粒留在膜内部。①颗粒直径小于孔口径、大于孔内径,被截留在孔内。②颗粒直径小于孔内径,但靠附着力或已附着颗粒的堵截作用而被截留在孔内。

第四章蒸馏分离

1、蒸馏、精馏

利用液体混合物中各组分沸点的不同实现物质分离的操作称蒸馏。经多次气化和多次冷凝的蒸馏过程称精馏(多级蒸馏)。

2、精馏式间歇精馏、提馏式间歇精馏

(1)精馏式间歇精馏:原料一次性投入塔釜,再沸器加热汽化,进行精馏操作。适当控制回流比,各组分产品按沸点从低到高顺序,逐一从塔顶采出,收入相应的产品罐。每个塔顶产品切换之前需采出中间馏分(过渡馏分)收入中间馏分罐,沸点最高组分(重的组分)作为残液留在塔釜内最后排放。(2)提馏式间歇精馏:原料贮存于塔顶储料罐,由塔顶加入。

塔顶冷凝液直接流入储料罐,产品从塔底采出。各组分产品按沸点从高到低顺序排出。提馏式间歇精馏类似于连续精馏的提馏段。

3、间歇共沸精馏、间歇萃取精馏:

(1)间歇共沸精馏:将足够量共沸剂(又称夹带剂)随原料一次性加入塔釜,在精馏过程中共沸剂与待分离共沸物中的一个组分(一般是非目标物)形成新的、一般是最低共沸点的共沸物,此新共沸物首先从塔顶蒸出,原共沸物中另一组分(一般是目标产物)最后从塔顶蒸出,此分离操作称间歇共沸精馏。(2)间歇萃取精馏:在精馏过程中,从塔上部向塔内持续加入适当选择的溶剂,以增大组分间的相对挥发度,从而实现物质分离,此分离操作称间歇萃取精馏。

4、水蒸气蒸馏

在被分离混合物中直接通入水蒸气后,当混合物各组分的蒸汽分压和水蒸气分压之和等于操作压力时,系统开始沸腾。水蒸气和被分离组分蒸汽一起被蒸出。由于产品和水不互溶,馏出液经冷凝后分层,去除水层即得产品,此分离操作称水蒸气蒸馏。

5、水蒸气蒸馏操作方式

(1)过热水蒸气蒸馏(载气蒸馏):在被分离混合物中通入过热的水蒸气进行蒸馏操作,水蒸气未冷凝,釜内无水层出现,此过程称过热水蒸气蒸馏。(2)过饱和水蒸气蒸馏:在被分离混合物中通入过饱和的水蒸气进行蒸馏操作,部分水蒸气在釜内冷凝成水,釜内有水层出现,此过程称过饱和水蒸气蒸馏。

6、分子平均自由程、分子蒸馏

(1)分子在两次连续碰撞之间所走的路程的平均值叫分子平均自由程。(2)分子蒸馏是一种在高真空条件下,根据被分离混合物各组分分子平均自由程的差异进行的非平衡蒸馏分离操作。

7、分子蒸馏机理

分子蒸馏机理是根据被分离混合物各组分分子平均自由程的差异。蒸发表面与冷凝表面之间距离小于轻相分子的平均自由程、大于重相分子的平均自由程时,轻相分子在碰撞之前便冷凝、不会被返回,而重相分子在冷凝之前便相互碰撞而返回、不发生冷凝,这样轻相重相便被分离开。

8、分子蒸馏过程

(1)分子从液相主体到蒸发表面。尽量减薄液层厚度并强化液层流动。(2)分子在液层表面自由蒸发。温度高蒸发速度快。(3)分子从蒸发表面向冷凝表面飞射。提高真空度,使蒸发分子平均自由程大于或等于蒸发面与冷凝面之间距离。(4)分子在冷凝面上冷凝。保证蒸发面冷凝面足够温差(一般大于60),冷凝面形状合理且光滑。

第五章液相非匀相物系分离

1、过滤分离及其推动力

固液混合物在推动力作用下,通过多孔介质的分离操作过程称为过滤分离。过滤分离推动力:①重力;②离心力;③压力(加压、减压)。

2、过滤分离类型

(1)滤饼过滤:固体颗粒在过滤介质表面积累形成滤饼,起初介质过滤为主,后期沉积的滤饼过滤为主。过滤在介质的表面进行,所以又称表面过滤。(2)深层过滤:固体粒子在过滤介质的孔隙内被截留,分离过程发生在整个过滤介质内部。用深层粒状介质(砂、活性炭等)进行澄清过滤,也属深层过滤。

3、沉降分离及其类型

利用固体颗粒与液体成分之间密度差,依靠重力或离心力,使固体颗粒与液体分离的操

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1、简述分子蒸馅的过程、特点及机理。分子平均自由程、分子蒸馅。设计分子蒸馅的重要数据参数。 答:①分子从液相主体向蒸发表面扩散;②分子在液相表面上的自山蒸发;③分子从蒸发表而向冷凝而飞射;④分子在冷凝面上冷凝。特点:1、普通蒸馆在沸点温度下进行分离, 分了蒸镉可以在任何温度下进行,只要冷热两面间存在着温度差,就能达到分离目的。2、普通蒸懈是蒸发与冷凝的可逆过程,液相和气相间可以形成相平衡状态;而分子蒸饰过程屮, 从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上,中间不为其它分子发生碰撞,理论上没有返冋蒸发面的可能性,所以,分子蒸憎过程是不可逆的。3、普通蒸僻有鼓泡、沸腾现象;分子蒸僻过程是液层表面上的自市蒸发,没有鼓泡现象。4、表示普通蒸饰分离能力的分离因索与纽元的蒸汽压之比有关,表示分了蒸镉分离能力的分离因素则与组元的蒸汽压和分了量之比冇关,并可由相对蒸发速度求出。机理:分了蒸憎机理是根据被分离混合物各组分分了平均口由程的差界。蒸发表面?冷凝表面Z间距离小于轻相分子的平均自由程、大于重相分子的平均自由程时,轻相分了在碰撞Z前便冷凝、不会被返回,而重相分了在冷凝Z前便相互碰撞而返回、不发牛冷凝,这样轻相重相便被分离开。分子自由程(1)分子在两次连续碰撞之间所走的路程的平均值叫分子平均自由程。(2)分子蒸懾是一种在髙真空条件下,根据被分离混合物各组分分了平均自由程的差异进行的非平衡蒸惚分离操作。重要参数:分了蒸发速度、蒸汽圧、分解危险度、分离因数。 2、反胶束的形成、萃取及过程 答:表面活性剂溶于非极性的有机溶剂屮,当具浓度超过临界胶束浓度时,在有机溶剂内形成的胶束叫反胶束,或称反相胶束。在反胶束屮,表面活性剂的非极性基团在外与非极性的冇机溶剂接触,而极性基团则排列在内形成一个极性核。此极性核具冇溶解极性物质的能力,极性核溶解水后,就形成了“水池”。萃取原理:蛋白质进入反胶束溶液是一种协同过程。即在两相(有机相和水相)界面的表血活性剂层,同邻近的蛋白质发生静电作用而变形,接着在两相界而形成了包含有蛋白质的反胶束,此反胶朿扩散进入有机相中,从而实现了蛋白质的萃取。萃取过程是静电力、疏水力、空间力、亲和力或几种力协同作用的结果, 其小蛋口质与表而活性剂极性头间的静电相互作用是主要推动力。根据所用农面活性剂类型,通过控制水相pH高于或低丁?蛋白质的等电点,达到正萃反萃的F1的。利用表面活性剂在冇机相中形成反胶团,反胶团在冇机相中形成分散的亲水微环境,使一些水溶性生物活性物质,如蛋口质、肽、氨基酸、酶、核酸等溶于其小,这种萃取方法叫反胶团萃取。反胶束萃取是一种特殊方式的萃取操作,是利用反胶束将纟R 分分离的一种分离技术。被萃取物以胶体或胶团形式被萃取。反胶团萃取蛋白质的“水壳模型”的过程:(1)蛋白质到达界面层,宏观两相(有机相、水相)界面间的表面活性剂层同邻近的蛋白质发生静电作用而变形。(2)蛋白质分子进入反胶团内,两相界面形成包含蛋白质的反胶团。(3)包含有蛋白质的反胶团进入有机相。 3、双水相萃取的性质以及是如何萃取的。 答:特点与技术特征:①体系冇生物的亲和性(生理慕础为水溶液);②体系能进行萃取性的生物转化;③体系能与细胞相结合,操作既能节省萃取设备和时间,又能避免细胞内陆的损失; ④亲和萃取可大大提高分配系数和萃収专一性;⑤任何两相体系不要求特殊处理就可与后续纯化工艺相链接;⑥开发廉价新型的双水相体系。萃取原理:依据物质在两相间的选择性分配。当萃取体系的物性不同时,物质进入双水和系后,由于表曲性质、电荷作用和各种力(如疏水键、氢键和离子键等)的存在和环境因索的影响,使其在上下相中的浓度不同,从而达到萃取的冃的。影响双水相萃取的因素:1、聚合物及其相对的分子量2、系数长度对分配平衡的影响3、离子环境対蛋白质在两和系统中的影响4、体系PH值影响5、温度的影响。双水相体系的形成、双水相体系萃取:两有机物(一般是亲水性高聚物)或有机物与无机盐在水中以适当浓度溶解后,形成互不相溶的两相体系,每相中均含冇大量的水(85?95% ),此体系叫双水相体系。双水相体系形成后,利用双水相体系进行物质分离的操作叫双水相萃取。被分离物质是蛋白质、酶、核酸、颗

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一、名词解释 1.富集:对摩尔分数小于0.1组分的分离。 2.制药分离工程是制药工程的一个重要组成部分,是描述医药产品生产过程所采用的分离技 术及其原理的一门学科,主要涉及从动植物原料、生物发酵或酶催化、化学合成物料中分离、纯化医药目标产物,以及制成成品的过程。 3.浸取是利用固体原料中组分在溶剂中溶解度的差异,选择一种溶剂作为萃取剂用来溶解固 体原料混合物中待分离组分的分离操作。 4.离心过程在离心力作用下料浆中的液体穿过离心机多孔转鼓的过滤介质,而固体粒子被截 留的分离过程。 5.干燥技术是利用热能除去物料中的水分(或溶剂),并利用气流或真空等带走汽化的水分 (或溶剂),从而获得干燥物品的工艺操作技术。 6.膜分离是利用经特殊制造的具有选择透过性的薄膜,在外力(如膜两侧的压力差、浓度 差、电位差等)推动下对混合物进行分离、分级、提纯、浓缩而获得目标产物的过程。 7.AOT,英文全称为Aerosol 0T,化学名称为丁二酸2乙基己基酯横酸钠。 8.场是以时空为变量的物理量,为物质存在的一种基本形式,是一种特殊物质,看不见摸不 着,但确实存在。 9.分离因子是分离过程中混合物内各组分所能达到的分离程度的表征。 10.nanofiltration,是一种相对较新的压力驱动膜分离过程,通过膜的渗透作用,借助外界能 量或化学位差的推动,对两组分或多组分气体或液体进行分离、分级、提纯和富集。 二、简答题: 1、简述用数学表示式描述物质的分离程度及分离类型? 完全分离:(a+b+c+d+? ? ?) — (a) +(b)+(c)+(d)+?? ? 不完全分离:(a+b+c+d+…)(a) +(b+c+d+…)或(a+b+c+d+…)—(a, b) + ( b, a) + ? ? ? 2、二氧化碳作为最常用的超临界流体莘取剂,主要是因为哪些优异特性决定的呢? 1)超临界CO2密度大,溶解能力强,传质速率高 2)超临界CO2的临界温度和临界压力等条件比较温和 %1临界温度为3.1 °C,接近于室温,适用于分离热敏性物质 %1CO?临界压力为7.38MPa,中等压力,工业水平最易实现 3)C02具有无毒、无味、不燃、不腐蚀、价格便宜、易于精制和回收等优点 4)超临界CO2具有抗氧化抑菌作用,有利于保证和提高产品的质量 3、简述大孔吸附树脂分离操作的基本工艺流程。 树脂型号的选择一树脂前处理一考察树脂用量及装置(径高比)一样品液前处理一树脂工艺条件筛选(c、T、pH、盐浓度、上柱速度、饱和点判定、洗脱剂的选择、洗脱速度、洗脱终点判定)一目标产物的收集一树脂的再生 4、絮凝作为中药及生物制药中常用的沉淀强化技术,简述常用絮凝剂的种类及主要特性。

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制药分离工程考试题 目

精品文档 收集于网络,如有侵权请联系管理员删除 制药工业包括:生物制药、化学合成制药、中药制药;生物药物、化学药物与中药构成人类防病、治病的三大药源。原料药的生产包括两个阶段:第一阶段,将基本的原材料通过化学合成、微生物发酵或酶催化反应或提取而获得含有目标药物成分的混合物。第二阶段,常称为生产的下游过程,主要是采用适当的分离技术,将反应产物或中草药粗品中的药物或分纯化成为药品标准的原料药。分离操作通常分为机械分离和传质分离两大类。 萃取属于传质过程 浸取是中药有效成分的提取中最常用的。浸取操作的三种基本形式:单级浸取,多级错流浸取,多级逆流浸取。中药材中所含的成分:①有效成分 ②辅助成分 ③无效成分 ④组织物 浸取的目的:选择适宜的溶剂和方法,充分浸出有效成分及辅助成分,尽量减少或除去无效成分。对中药材的浸取过程:湿润、渗透、解吸、溶解及扩散、置换。 浸取溶剂选择的原则:①、对溶质的溶解度足够大,以节省溶剂用量。②、与溶剂之间有足够大的沸点差,以便于采用蒸馏等方法回收利用。③、溶质在统计中的扩散系数大和粘度小。④、价廉易得,无毒,腐蚀性小。浸取辅助剂的作用:①、提高浸取溶剂的浸取效能。②、增加浸取成分在溶剂中的溶解度。③、增加制品的稳定性。④、除去或减少某些杂质。浸取过程的影响因素:①、药材的粒度。②、浸取的温度。③、溶剂的用量及提取次数。④、浸取的时间。⑤、浓度差。⑥、溶剂的PH 值。⑦、浸取的压力。浸出的方法:浸渍、煎煮、渗漉。超声波协助浸取,基本作用机理:热学机理、机械机理、空化作用。超声波的空化作用:大能量的超声波作用在液体里,当液体处于稀疏状态时,液体将会被撕裂成很多小的空穴,这些空穴一瞬间闭合,闭合时产生高达几千大气压的瞬间压力,即称为空化效应。微波协助浸取特点:浸取速度快、溶剂消耗量小。局限性:只适用于对热稳定的产物,要求被处理的物料具有良好的吸水性。萃取分离的影响因素:①、随区级的影响与选择原则。②、萃取剂与原溶剂的互溶度。③、萃取剂的物理性质。④、萃取剂的化学性质。破乳的方法:①、顶替法(加入表面活性更强的物质)②、变型法(加入想法的界面活性剂)③、反应法 ④、物理法 超临界流体的主要特征:①、超临界的密度接近于液体。 ②、超临界流体的扩散系数介于气态与液体之间,其粘度接近气体。③、当流体接近临界区时,蒸发热会急剧下降,有利于传热和节能。④、流体在其临界点附近的压力或温度的微小变化都会导致流体密度相当大的变化,从而使溶质在流体中的溶解度也产生相当大的变化。 1二氧化碳作为萃取剂,这主要是由它的如下几个优异特性决定: ① 临界温度低(Tc =31.3℃),接近室温;该操作温度范围适合于分离热敏性物质,可防止热敏性物质的氧化和降解,使沸点高、挥发度低、易热解的物质远在其沸点之下被萃取出来。② 临界压力(7 . 38MPa )处于中等压力,就目前工业水平其超临界状态一般易于达到。③ 具有无毒、无味、不燃、不腐蚀、价格便宜、易于精制、易于回收等优点。因而,SC-CO2 萃取无溶剂残留问题,属于环境无害工艺。故SC-CO2萃取技术被广泛用于对药物、食品等天然产品的提取和纯化研究方面。④ SC-CO2还具有抗氧化灭菌作用,有利于保证和提高天然物产品的质量。 2分子蒸馏过程的特点 分子蒸馏在极高的真空度下进行, 且蒸发面与冷凝面距离很小,因此在蒸发分子由蒸发面飞射至冷凝面的进程中彼此发生碰撞几率小 2分子蒸馏过程中,蒸汽分子由蒸发面逸出后直接飞射至冷凝面上,理论上没有返回蒸发面的可能,故分子蒸馏过程为不可逆过程③分子蒸馏的分离能力不但与各组分间的相对挥发度有关,而且与各组分的分于量有关。④分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发过程,没有鼓泡、沸腾现象。 3结晶过程的特点 1) 能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融混合物中形成纯净的晶体。有时用其他方法难以分离的混合物系,采用结晶分离更为有效。如同分异构体混合物、共沸物系、热敏性物系等。2) 固体产品有特定的晶体结构和形态(如晶形、粒度分布等)。 3) 能量消耗少,操作温度低,对设备材质要求不高,三废排放少,有利于环境保护。 4) 结晶产品包装、运输、储存或使用都很方便。 4 降低膜的污染和劣化的方法 1)预处理法 ;有热处理、调节pH 值、加螯合剂(EDTA 等)、氯化、活性炭吸附、化学净化、预微滤和预超滤等。 2)操作方式优化; 膜污染的防治及渗透通量的强化可通过操作方式的优化来实现, 3)膜组件结构优化 ; 膜分离过程设计中,膜组件内流体力学条件的优化,即预先选择料液操作流速和膜渗透通量,并考虑到所需动力,是确定最佳操作条件的关键。膜组件清洗; 膜的清洗方法有水力清洗、机械清洗、化学清洗和电清洗四种。 1电泳是指带电荷的供试品(蛋白质、核苷酸等)在惰性支持介质中(如纸、醋酸纤维素、琼脂糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶等),于电场作用下向其对应得电极方向按各自的速度进行泳动,使组分分离成狭窄区带,用适宜的检测方法记录其电泳区带图谱或计算其百分含量的方法。 2超声波的空化效应 当空穴闭合或微泡破裂时,会使介质局部形成几百到几千K 的高温和超过数百个大气压的高压环境,并产生很大的冲击力,起到激烈搅拌的作用,同时生成大量的微泡,这些微泡又作为新的气核,使该循环能够继续下去,这就是空化效应。 3微波协助浸取的 原理 微波是一种非电离的电磁辐射,被辐射物质的极性分子在微波电磁场中可快速转向并定向排列,由此产生的撕裂和相互摩擦将引起物质发热,即将电能转化为热能,从而产生强烈的热效应。因此,微波加热过程实质上是介质分子获得微波能并转化为热能的过程。 4反胶团萃取的萃取原理: 反胶团萃取的本质仍然是液-液有机溶剂萃取。 反胶团萃取利用表面活性剂在有机溶剂中形成反胶团,从而在有机相中形成分散的亲水微环境,使生物分子在有机相(萃取相)内存在于反胶团的亲水微环境中。 5高分子膜制备 L-S 法(相转化法)(1)高分子材料溶于溶剂中并加入添加剂配制成膜液。 (2)成型。(3)膜中的溶剂部分蒸发。(4)膜浸渍在水中。(5)膜的预压处理 6热致相分离法 (1)高分子-稀释剂均相溶液的制备; 稀释剂室温下是固态或液态,常温下与高分子不溶,高温下能与高分子形成均相溶液。(2)将上述溶液制成所需要的形状(3)冷却(4)脱出稀释剂 溶剂萃取或减压蒸馏等方法(5)干燥 7浓差极化:在膜分离操作中,溶质均被透过液传送到膜表面上,不能完全透过膜的溶质受到膜的截留作用,在膜表面附近浓度升高,这种在膜表面附近浓度高于主体浓度的现象。 8凝胶极化:膜表面附近浓度升高,增大膜两侧的渗透压差,使有效压差减小,透过通量降低。当膜表面附近的浓度超过溶质的溶解度时,溶质会析出,形成凝胶层的现象。 9反渗透 :反渗透过程就是在压力的推动下,借助于半透膜的截留作用,将溶液中的溶剂与溶质分离开来。反渗透现象:若在盐溶液的液面上方施加一个大于渗透压的压力,则水将由盐溶液侧经半透膜向纯水侧流动的现象。 10电渗析:利用待分离分子的荷点性质和分子大小的差别,以外电场电位差为推动力,利用离子交换膜的选择透过性,从溶液中脱除或富集电解质的膜分离操作. 11离子交换: 能够解离的不溶性固体物质在与溶液中的离子发生离子交换反应。利用离子交换剂与不同离子结合力的强弱,将某些离子从水溶液中分离出来,或者使不同的离子得到分离。 12多效蒸发逆流加料特点:1.前后不能自动流动,需送料泵;2.无自蒸发;3.各效粘度变化不明显;4.适宜于粘度随温度和浓度变化较大的溶液的蒸发,不适用于热敏性物料的蒸发。 13热泵蒸发是指通过对二次蒸气的绝热压缩,以提高蒸气的压力,从而使蒸气的饱和温度有所提高,然后再将其引至加热室用作加热蒸气,以实现二次蒸气的再利用。 14分子蒸馏是一种在高真空条件下进行的非平衡分离的连续蒸馏过程,又称为短程蒸馏。分子蒸馏原理 分子蒸馏是依靠不同物质的分子在运动时的平均自由程的不同来实现组分分离的一种特殊液液分离技术。混合液中轻组分分子的平均自由程较大,而重组分分子的平均自由程较小。 15分子蒸馏应满足的两个条件:①轻、重分子的平均自由程必须要有差异,且差异越大越好;②蒸发面与冷凝面间距必须小于轻分子的平均自由程。 16分子蒸馏设备的组成 : 一套完整的分子蒸馏设备主要由进料系统、分子蒸馏器、馏分收集系统、加热系统、冷却系统、真空系统和控制系统等部分组成。 17同离子效应:增加溶液中电解质的正离子(或负离子)浓度,会导致电解质溶解度的下降的现象。 18均相初级成核:洁净的过饱和溶液进入介稳区时,还不能自发地产生晶核,只有进入不稳区后,溶液才能自发地产生晶核。这种在均相过饱和溶液中自发产生晶核的过程。 19剪应力成核:当过饱和溶液以较大的流速流过正在生长中的晶体表面时,在流体边界层存在的剪应力能将一些附着于晶体之上的粒子扫落,而成为新的晶核。 20接触成核:当晶体与其他固体物接触时所产生的晶体表面的碎粒。在过饱和溶液中,晶体只要与固体物进行能量很低的接触,就会产生大量的微粒。 21二次成核:在已有晶体的条件下产生晶核的过程。 二次成核的机理主要有流体剪应力成核和接触成核。

生物分离工程期末考试试卷B

试卷编号: 一、名词解释题(本大题共3小题,每小题3分,总计9分) 1.Bioseparation Engineering:回收生物产品分离过程原理与方法。 2.双水相萃取:某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后可形成两相, 并且在两相中水分均占很大比例,即形成双水相系统(two aqueous phase system)。 利用亲水性高分子聚合物的水溶液可形成双水相的性质,Albertsson于50年代 后期开发了双水相萃取法(two aqueous phase extraction),又称双水相分配法(two aqueous phase partitioning)。 3.电渗:在电场作用下,带电颗粒在溶液中的运动。 二、辨别正误题并改正,对的打√,错的打×(本大题共15小题,每小题2分,总计30分) 1.壳聚糖能应用于发酵液的澄清处理是由于架桥作用。错(不确定) 2.目前国内工业上发酵生产的发酵液是复杂的牛顿性流体,滤饼具有可压缩性。错 3.盐析仅与蛋白质溶液PH和温度有关,常用于蛋白质的纯化。错 4.超临界流体是一种介于气体和液体之间的流体,可用于热敏性生物物质的分离。 对 5.膜分离时,当截留率δ=1时,表示溶质能自由透过膜。错 6.生产味精时,过饱和度仅对晶体生长有贡献。对 7.阴离子纤维素类离子交换剂能用于酸性青霉素的提取。对 8.卡那霉素晶体的生产可以采用添加一定浓度的甲醇来沉淀浓缩液中的卡那霉 素。 9.凝胶电泳和凝胶过滤的机理是一样的。错 10.PEG-硫酸钠水溶液能用于淀粉酶的提取。对 11.乙醇能沉淀蛋白质是由于降低了水化程度和盐析效应的结果。对 12.冷冻干燥一般在-20℃—-30℃下进行,干燥过程中可以加入甘油、蔗糖等作为保 护剂。对 13.反相层析的固定相和流动相都含有高极性基团,可用来分离生物物质。错 14.大网格吸附剂由于在制备时加入致孔剂而具有大孔径、高交联度,高比表面积 的特点。错(不确定) 15.PEG沉淀蛋白质是基于体积不相容性。错 三、选择题(本大题共10小题,每小题2分,总计20分) 1.对于反胶束萃取蛋白质,下面说法正确的是:A A 在有机相中,蛋白质被萃取进表面活性剂形成的极性核里 B 加入助溶剂,可用阳离子表面活性剂CTAB萃取带正电荷的蛋白质 C 表面活性剂浓度越高越好 D 增大溶液离子强度,双电层变薄,可提高反胶束萃取蛋白质的能力 2.能进行海水脱盐的是:C A 超滤 B 微滤

制药分离工程的复习提要

课程名称:制药分离工程 一、考试的总体要求: 全面掌握制药分离工程单元操作的基本概念、基本原理和计算方法,能够运用所学理论知识合理选定单元操作和进行相关的设计计算;对制药过程中的某些现象进行分析,并根据具体情况对操作进行优化。具有扎实的专业基础知识、能灵活应用所学知识分析并解决实际问题的能力。 二、考试的内容及比例:(重点部分) (1)制药分离过程(10%) 制药分离过程是制药生产的主要单元操作,掌握制药分离工程单元操作的地位、特征和一般规律,以及制药单元过程设计的内容、特点。主要包括制药分离过程的特点、设计的目的和要求及单元过程的选择依据。 (2)蒸馏与精馏(10%) 正确掌握精馏过程的设计计算方法,能够对给定分离要求的精馏过程进行计算分析,包括蒸馏和精馏的区别、气液平衡、理论板和回流比和精馏过程概念与计算。 (3)萃取和浸取(10%) 掌握单级液液萃取和浸取过程的特征和设计计算方法(物料衡算),能够对萃取过程的萃取剂、萃取相和萃余相进行计算分析。包括三角形相图和杠杆定律、萃取的相平衡关系、单级萃取器的物料衡算、浸取相平衡和单级浸取。 (4)结晶(15%) 掌握结晶过程的原理、相平衡关系以及晶核生程和生长的规律,能够进行结晶器物料衡算和结晶颗粒数的计算。包括结晶-溶解的相平衡曲线及其分区、晶核的生产和晶体的成长、结晶过程的控制手段、间歇结晶器。 (5)吸附和离子交换(15%) 正确掌握吸附和离子交换装置的性能特征及设计方法,能够根据分离要求合理选用吸附剂或离子交换剂,并进行相关的计算分析。包括吸附等温线方程、吸附过程的影响因素、离子交换平衡方程和速度方程、典型吸附剂和离子交换剂。 (6)色谱分离法(15%) 正确掌握色谱分离法的基本原理和有关计算方法,能够根据分离要求选择合适的色谱法种类及进行设计。包括色谱法平衡关系及分配系数、阻滞因数和洗脱容积、色谱法的塔板理论、色谱分离的主要影响因素和应用原则。 (7)膜分离(15%) 掌握膜性能特征的表征参数,能够根据分离要求设计膜分离流程以及合理选用膜组件。包括膜性能的表征参数、浓差极化现象、膜过滤装置的设计方法。 (8)非均一系的分离(10%) 掌握沉降和过滤两类方法的原理和设计计算,能够根据分离要求合理选定分离方式,并进行相关设计。包括重力沉降、离心沉降、过滤器的设计。 三、试卷题型及比例 考试试卷主要包括以下题型:名词解释、计算题、简答题、论述题,各类的比例为名词解释占10%、计算题占10%、简答题占40%、论述题占40%. 四、考试形式及时间 考试形式为笔试。 五、主要参考教材(参考书目) 白鹏等主编,制药分离工程,2002. 吴梧桐主编,生物制药工艺学,中国医药科技出版社,1992

分离工程期末A卷试题答案

2007 —2008 学年第1、2学期分离工程课程期末考试试卷(A 卷)答案及评分标准 二、选择题(本大题20分,每小题2分) 1、由1-2两组分组成的混合物,在一定T 、P 下达到汽液平衡,液相和汽相组成分别为 11,y x ,若体系加入10 mol 的组分(1),在相同T 、P 下使体系重新达到汽液平衡,此时汽、液相的组成分别为 ' 1'1,y x ,则 ( C ) (A )1'1x x >和 1'1y y > (B )1'1x x <和1'1y y < (C )1'1x x =和1'1y y = (D )不确定 2、对于绝热闪蒸过程,当进料的流量组成及热状态给定之后,经自由度分析,只剩下一个自由度由闪蒸罐确定,则还应该确定的一个条件是 ( D ) (A )闪蒸罐的温度 (B )闪蒸罐的压力 (C )气化率 (D )任意选定其中之一 3、某二元混合物,其中A 为易挥发组分,液相组成5.0=A x 时泡点为1t ,与之相平衡的气相组成75.0=A y 时,相应的露点为2t ,则 ( A ) (A )21t t = (B )21t t > (C )21t t < (D )不能确定 4、用郭氏法分析可知理论板和部分冷凝可调设计变量数分别为 ( A ) (A )1,1 (B )1,0 (C )0,1 (D )0,0 5、如果二元物系有最高压力恒沸物存在,则此二元物系所形成的溶液一定是 ( A ) (A )正偏差溶液 (B )理想溶液 (C )负偏差溶液 (D )不一定 6、用纯溶剂吸收混合气中的溶质,逆流操作,平衡关系满足亨利定律。当入塔气体浓度y 1上升,而其它入塔条件不变,则气体出塔浓度y 2和吸收率的变化为 ( C ) (A )y 2上升,下降 (B )y 2下降,上升 (C )y 2上升,不变 (D )y 2上升,变化不确定 7、逆流填料吸收塔,当吸收因数A 1且填料为无穷高时,气液两相将在哪个部位达到平衡 ( B ) (A) 塔顶 (B)塔底 (C)塔中部 (D)塔外部 8、平衡常数较小的组分是 ( D ) (A )难吸收的组分 (B )较轻组份 (C )挥发能力大的组分 (D )吸收剂中的溶解度大 9、吸附等温线是指不同温度下哪一个参数与吸附质分压或浓度的关系曲线。 ( A ) (A) 平衡吸附量 (B) 吸附量 (C) 满吸附量 (D)最大吸附量 10、液相双分子吸附中,U 型吸附是指在吸附过程中吸附剂 ( A ) (A) 始终优先吸附一个组分的曲线 (B) 溶质和溶剂吸附量相当的情况 (C) 溶质先吸附,溶剂后吸附 (D) 溶剂先吸附,溶质后吸附

制药分离工程习题册

第1章绪论 1-1 分离技术在制药过程中的任务和作用是什么? 1-2 与化工分离过程相比,制药分离过程有哪些特点? 1-3 试说明化学合成制药、生物制药和中药制药三种制药过程各自常用的分离技术以及各有什么特点。 1-4 根据过程的原理,分离过程共分为几大类? 1-5 分离过程所基于的被分离物质的分子特性差异、以及热力学和传递特性包括哪些? 1-6 针对分离任务,决定选用哪一种分离技术时需考虑的主要因素有哪些? 1-7 试按照过程放大从易到难的顺序,列出常用的8种分离技术。 1-8 结晶、膜分离和吸附三种分离技术中,最容易放大的是哪一种?最不容易放大的又是哪一种? 1-9 吸附、膜分离和离子交换三种分离技术中,技术成熟度最高的是哪一种?最低的又是哪一种? 1-10 试说明选择分离方法的步骤。 第2章精馏技术 2-1 精馏技术在制药过程中主要应用于哪些方面? 2-2 为什么制药过程中主要采用间歇精馏方式? 2-3 与连续精馏相比,间歇精馏有哪些优点? 2-4 试分析简单蒸馏和精馏的相同点和不同点,并说明各自的适用场合。 2-5 什么是间歇精馏的一次收率和总收率?这两个值在什么情况下相等? 2-6 试比较间歇共沸精馏和间歇萃取精馏的优缺点。 2-7 试比较萃取精馏和加盐精馏的优缺点。 2-8 试说明间歇变压精馏的操作方法。 2-9 为什么塔顶存液量的增大会使间歇精馏的操作时间变长? 2-10 试说明间歇精馏操作过程中塔顶温度和塔釜温度的变化规律。 2-11 水蒸汽蒸馏的应用条件是什么? 2-12 已知某理想气体的分子直径为9×10-9米,试求操作压力为1帕,操作温度为100℃时,该物质在平衡条件下的分子平均自由程? 2-13 求水在100℃进行分子蒸馏时,理想情况下的蒸发速率。 2-14 由理论塔板数为20的间歇精馏塔分离二组元混合物,轻组分A含量48.6%(摩尔百 分数),重组分B含量51.4%。采用恒回流比操作,回流比为9.8。组分A和组分 B的相对挥发度为1.2。 (1)若初始投料浓度为75%,试计算当馏出总量为初始总投料量的90%时的产品 平均浓度; (2)若处始总投料量为100摩尔,塔釜蒸发速率为100摩尔/小时,试计算完成上 述操作所需的时间。 2-15 氯苯和水的蒸气压如下表所示———————————————————————————— 蒸气压(kN/m2) 13.3 6.7 4.0 2.7 (mmHg) 100 50 30 20 温度(K) 氯苯343.6 326.9 315.9 307.7 水324.9 311.7 303.1 295.7 ————————————————————————————

制药分离工程思考题和练习题答案概要

1-2分别给岀生物制药、化学制药以及中药制药的含义。 生物药物是利用生物体、生物组织或其成分,综合应用生物学、生物化学、微生物学、免疫学、物理化学和药学等的原理与方法进行加工、制造而成的一大类预防、诊断、治疗制品。广义的生物药物包括从动物、植物、微生物等生物体中制取的各种天然生物活性物质及其人工合成或半合成的天然物质类似物。 化学合成药物一般由化学结构比较简单的化工原料经过一系列化学合成和物理处理过程制得(称全合成);或由已知具有一定基本结构的天然产物经对化学结构进行改造和物理处理过程制得(称半合成)。 中药则以天然植物药、动物药和矿物药为主,但自古以来也有一部分中药来自人工合成(如无机合成中药汞、铅、铁,有机合成中药冰片等)和加工制成(如利用生物发酵生产的六神曲、豆豉、醋、酒等,近 年来亦采用密环菌固体发酵、冬虫夏草菌丝体培养、灵芝和银耳发酵等)。 1-5试说明化学合成制药、生物制药和中药制药三种制药过程各自常用的分离技术以及各有什么特点。 1-10试按照过程放大从易到难的顺序,列岀常用的8种分离技术。 1-11结晶、膜分离和吸附三种分离技术中,最容易放大的是哪一种?最不容易放大的又是哪一种? 1-12吸附、膜分离和离子交换三种分离技术中,技术成熟度最高的是哪一种?最低的又是哪一种 2-1简述植物药材浸取过程的几个阶段。 ①浸润、渗透阶段,即溶剂渗透到细胞中 ②解析、溶解阶段,解析即溶剂克服细胞成分之间的亲和力 ③扩散、置换阶段,包括分子扩散和对流扩散 2-4选择浸取溶剂的基本原则有哪些,对常用的水和乙醇溶剂适用范围进行说明。 ①对溶质的溶解度足够大,以节省溶剂用量 ②与溶质之间有足够大的沸点差,以便于溶剂采用蒸馏方式回收利用 ③溶质在溶剂中扩散系数大和粘度小 ④价廉易得,无毒,腐蚀性小 生物碱盐类、苷、苦味质、有机酸盐、鞣质、蛋白质、唐、树胶、色素、多糖类(果胶、粘液质、菊糖、淀粉),以及酶和少量挥发油都能被水浸出,选择性相对差,容易引起有效成分水解。乙醇介于极性和非极性之间,乙醇含量90%以上时适合浸取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等;50%?70时,适合浸取生物碱、 苷类;50%以下时,适合浸取苦味质。蒽醌类化合物。 2-6固液浸取工艺方法都有哪些,各用什么设备。浸取工艺: 单级浸取工艺。单级浸取工艺比较简单,常用于小批量生产,缺点是浸岀时间长,药渣也能吸收一定量的浸出液,可溶性成分的浸出率低,浸出液的浓度也较低,浓缩时消耗热量大。 单级回流浸取工艺。又称索氏提取,主要用于酒提或有机溶剂(如醋酸乙酯、氯仿、石油醚)浸提药材及一些药材提脂。提高了提取率,使提取与浓缩紧密结合在一起,缺点提取液受热时间长,对热敏性药材不适宜。 单级循环浸渍浸取工艺。有点提取液澄明度好,密闭提取温度低,乙醇消耗量比其他工艺低,缺点液固比大。 多级浸取工艺。 半逆流多级浸取工艺。保持了循环提取法的优点,克服了酒用量大的缺点,从操作上看奇数不急偶数有规律。 连续逆流浸取工艺。浸岀率高,浸岀液浓度也高,消耗的热能少,浸岀速度快。 2-7影响浸取的主要因素有哪些。(1 )浸取溶剂选择和辅助剂的添加

化工分离工程考试题目(附答案)

2013化工分离过程期中考试试题答案 一、填空题(每空1分,共20分) 1. 传质分离过程分为(平衡分离过程)和(速率分离过程)两大类。 2. 分离作用是由于加入(分离剂)而引起的,因为分离过程是(混合过程)的逆过程。 3. 汽液相平衡是处理(传质分离)过程的基础,相平衡的条件是(各相温度压力相等,各组分在每一相中的化学位相等)。 4. 当混合物在一定的温度、压力下,进料组成z i 和相平衡常数K i 满足( 1,1>>∑∑i i i i K z z K )条件即处于两相区,可通过(物料平衡和相平 衡)计算求出其平衡汽液相组成。 5. 精馏塔计算中每块板由于(组成)改变而引起的温度变化,可用(泡露点方程)确定。 6. 多组分精馏根据指定设计变量不同可分为(设计)型计算和(操作)型计算。 7. 最低恒沸物,压力降低使恒沸组成中汽化潜热(小)的组分增加。 8. 萃取精馏中塔顶产品不合格时,经常采取(增加萃取剂用量)或(减小进料量)的措施使产品达到分离要求。 9. 吸收有(1个)关键组分,这是因为(单向传质)的缘故。 10. 吸收剂的再生常采用的是(用蒸汽或惰性气体的蒸出塔)、(用再沸器的蒸出塔)和(用蒸馏塔)。 二、单项选择题(每小题1分,共10分) 1. 吸收属于(A ) A.平衡分离;B.速率分离;C.机械分离;D.膜分离。 2. 计算溶液泡点时,若∑=>-C i i i X K 101,则说明(C ) A. 温度偏低; B. 正好泡点; C. 温度偏高。 3. 如果体系的汽相为理想气体,液相为非理想溶液;则相平衡常数可以简化表 示为( D ) A. L i i V i K φφ= B. s i i P K P = C. L i i V i K φφ= D. s i i i P K P γ= 4. 汽液相平衡K 值越大,说明该组分越( A ) A.易挥发; B.难挥发; C.沸点高; D.蒸汽压小。 5. 如果塔顶采用全凝器,计算塔顶第一级的温度可以利用方程( B ) A.泡点方程; B.露点方程; C. 闪蒸方程; D.相平衡方程。 6. 计算在一定温度下与已知液相组成成平衡的汽相组成和压力的问题是计算( B ) A.泡点温度; B.泡点压力; C.等温闪蒸; D.露点压力。 7. 精馏中用HNK 表示( C ) A. 轻关键组分; B. 重关键组分; C. 重非关键组分; D. 轻非关键组分。 8. 以下描述中,不属于萃取精馏中溶剂的作用的是( D )

制药分离工程思考题和练习题答案

1-2 分别给出生物制药、化学制药以及中药制药的含义。 生物药物是利用生物体、生物组织或其成分,综合应用生物学、生物化学、微生物学、 免疫学、物理化学和药学等的原理与方法进行加工、制造而成的一大类预防、诊断、治疗制 品。广义的生物药物包括从动物、植物、微生物等生物体中制取的各种天然生物活性物质及 其人工合成或半合成的天然物质类似物。 化学合成药物一般由化学结构比较简单的化工原料经过一系列化学合成和物理处理过程制得(称全合成);或由已知具有一定基本结构的天然产物经对化学结构进行改造和物理处 理过程制得(称半合成)。 中药则以天然植物药、动物药和矿物药为主,但自古以来也有一部分中药来自人工合成(如无机合成中药汞、铅、铁,有机合成中药冰片等)和加工制成(如利用生物发酵生产的六神曲、豆豉、醋、酒等,近年来亦采用密环菌固体发酵、冬虫夏草菌丝体培养、灵芝和银耳发酵等)。 1-5 试说明化学合成制药、生物制药和中药制药三种制药过程各自常用的分离技术以及各有什么特点。 1-10 试按照过程放大从易到难的顺序,列出常用的8种分离技术。 1-11 结晶、膜分离和吸附三种分离技术中,最容易放大的是哪一种?最不容易放大的又是哪一种? 1-12 吸附、膜分离和离子交换三种分离技术中,技术成熟度最高的是哪一种?最低的又是哪一种 2-1简述植物药材浸取过程的几个阶段。 ①浸润、渗透阶段,即溶剂渗透到细胞中 ②解析、溶解阶段,解析即溶剂克服细胞成分之间的亲和力 ③扩散、置换阶段,包括分子扩散和对流扩散 2-4选择浸取溶剂的基本原则有哪些,对常用的水和乙醇溶剂适用范围进行说明。 ①对溶质的溶解度足够大,以节省溶剂用量 ②与溶质之间有足够大的沸点差,以便于溶剂采用蒸馏方式回收利用 ③溶质在溶剂中扩散系数大和粘度小 ④价廉易得,无毒,腐蚀性小 生物碱盐类、苷、苦味质、有机酸盐、鞣质、蛋白质、唐、树胶、色素、多糖类(果胶、粘液质、菊糖、淀粉),以及酶和少量挥发油都能被水浸出,选择性相对差,容易引起有效成分水解。乙醇介于极性和非极性之间,乙醇含量90%以上时适合浸取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等;50%~70%时,适合浸取生物碱、苷类;50%以下时,适合浸取苦味质。蒽醌类化合物。 2-6固液浸取工艺方法都有哪些,各用什么设备。 浸取工艺: 单级浸取工艺。单级浸取工艺比较简单,常用于小批量生产,缺点是浸出时间长,药渣也能吸收一定量的浸出液,可溶性成分的浸出率低,浸出液的浓度也较低,浓缩时消耗热量大。 单级回流浸取工艺。又称索氏提取,主要用于酒提或有机溶剂(如醋酸乙酯、氯仿、石油醚)浸提药材及一些药材提脂。提高了提取率,使提取与浓缩紧密结合在一起,缺点提取液受热时间长,对热敏性药材不适宜。 单级循环浸渍浸取工艺。有点提取液澄明度好,密闭提取温度低,乙醇消耗量比其他工艺低,缺点液固比大。 多级浸取工艺。 半逆流多级浸取工艺。保持了循环提取法的优点,克服了酒用量大的缺点,从操作上看奇数不急偶数有规律。 连续逆流浸取工艺。浸出率高,浸出液浓度也高,消耗的热能少,浸出速度快。 2-7影响浸取的主要因素有哪些。 (1)浸取溶剂选择和辅助剂的添加

制药分离工程复习题

简答 1. 分别给出生物制药、化学制药以及中药制药的含义。生物药物是利用生物体、生物组织或其成分,综合各类学科的原理与方法进行加工、制造而成的一大类预防、诊断、治疗制品。 化学合成药物一般由化学结构比较简单的化工原料经过一系列化学合成和物理处理过程制得(称全合成); 或由已知具有一定基本结构的天然产物经对化学结构进行改造和物理处理过程制得(称半合成)。 中药则以天然植物药、动物药和矿物药为主。 2. 试说明化学合成制药、生物制药和中药制药三种制药过程各自常用的分离技术以及各有什么特点。 3. 试按照过程放大从易到难的顺序,列出常用的5 种分离技术。 4. 结晶、膜分离和吸附三种分离技术中,最容易放大的是哪一种?最不容易放大的又是哪一种? 5. 在液液萃取过程选择萃取剂的理论依据和基本原则有哪些? 6. 比较多级逆流萃取和多级错流萃取,说明两种方法的缺优点多级错流萃取流程特点是萃取的推动力较大,萃取效果好。但所用萃取剂量较大,回收溶剂时能量消耗也较大,工业上也较少采用这种流程。 多级逆流萃取流程中,萃取相的溶质浓度逐渐升高,但因在各级中其分别与平衡浓度更高的物料进行解触,所以仍能发生传质过程。萃余相在最末级与纯的萃取剂接触,能使溶质浓度继续减少到最低程度。此流程萃取效果好且萃取剂消耗小,在生产中广泛应用。 7. 如何判断采用某种溶剂进行分离的可能性与难易。 8. 给出分配系数与选择性系数的定义。 分配系数K:是指溶质在互成平衡的萃取相和萃余相中的质量分率之比。选择性系数B:是指萃取相中溶质与稀释剂的组成之比和萃余相中溶质与稀释剂的组成之比的比值。1

时,萃取操作可以进行,B =1时萃取操作不能进行 9. 液液萃取的影响因素有哪些? 萃取剂的影响,操作温度的影响,原溶剂条件的影响(值、盐析、带溶剂),乳化和破乳 10. 结合超临界二氧化碳的特性说明超临界二氧化碳萃取技术的优势与局限性。 11. 试对超临界萃取应用于天然产物和中草药有效成分的提取的优势与局限性进行评价。 12. 简述反胶团与胶团的定义 胶团:将表面活性剂溶于水中,当其浓度超过临界胶团浓度时,表面活性剂就会在水溶液中聚集在一起形成聚集集体,称为胶团 反胶团:若向有机溶剂中加入表面活性剂,当其浓度超过临界胶团浓度时,便会在有机溶剂中也形成聚集体。 13. 试说明反胶团萃取的原理及特点 反胶团萃取的萃取原理:反胶团萃取的本质仍然是液- 液有机溶剂萃取。反胶团萃取利用表面活性剂在有机溶剂中形成反胶团,从而在有机相中形成分散的亲水微环境,使生物分子在有机相(萃取相)内存在于反胶团的亲水微环境中。 14. 试说明双水相的基本原理和特点? 基本原理: 依据物质在两相间的选择性分配,但萃取体系的性质不同。当物质进入双水相体系后,由于表面性质电荷作用和各种力(如憎水键氢键和离子键等)的存在和环境因素的影响,在上相和下相间进行选择性分配,这种分配关系与常规的萃取分配关系相比,表现出更大或更小的分配系数。 特点: 1 .易于放大2. 双水相系统之间的传质和平衡过程速度快,回收效率高3. 易于进行连续化操作,设备简单,且可直接与后续提纯工序相连接,无需进行特殊处理4. 相分离条件温和,因而会保持绝大部分生物分子活性,而且可直接用在发酵中5. 可以采用多种手段来提高选择性或提高收率6. 操作条件温和,整个操作过程在常温下进行。15. 膜分离技术的特点是什么? (1)膜分离过程不发生相变化,与有相变化的分离法和其他分离法相比,能耗要低。 (2)膜分离过程是在常温下进行,因而特别适用于对热敏感的物质,假如汁、酶、药品等的分离、分级、浓缩与富集。 (3)膜分离技术不仅适用于有机物和无机物,从病毒、细菌到微粒的广泛分离的范围,而且还适用于很多特殊溶液体系的分离,如溶液中大分子与无机盐的 分离、一些共沸物或近沸点物系的分离等。 (4)由于只是用压力作为膜分离的推动力,因此分离装置简单,操纵轻易,易自控、维修。 16. 什么是浓差极化?它对膜分离过程有什么影响? 当溶剂透过膜,而溶质留在膜上时,膜面上溶质浓度增高,这种膜面上的溶质浓度高于主体中溶质浓度的现象叫浓差极化。浓差极化可造成膜的通量大大降低,对膜分

分离工程》考试试卷答案

研究生《分离工程》考试试卷(2009-12) 年级 专业 导师 姓名 成绩 一、填空题(20分) 1. 按所依据的物理化学原理不同,传质分离过程可分为两类,即 平衡分离过程 和 速率控制分离过程 。 分离过程常借助分离剂将均相混合物变成两相系统,分离剂有 能量媒介(ESA ) 和 物质媒介(MSA ) 两种类型. 2. 影响板式精馏塔分离效率的因素包括: 传质速率 , 流型和混 合 效应 , 雾沫夹带 和 物性的影响 。 4. 精馏操作中, 以板效率定义理论板和实际板的差异, 以汽相浓度表示的板效率定义为: (数学式,在第i 块板上) i i i+1 MV *i+1y -y E = y -y 。 5. 萃取精馏中溶剂的作用可以概括为两点: 对原溶液各组分产生不同程度的作用 和 稀释原溶液,减小各组分相互作用 。 6. 全回流精馏状态下得到的理论板数是,,,,,lg lg D lk B hk D hk B lk m lk hk x x x x N α??? ? ?? ? = 为最少理论塔板数 , 而最小回流比为 1iB Di m i iB x R ααθ=--∑ 理论塔板数无穷多时的回流比 。 7. 液液萃取的分配比定义为: 达到萃取平衡时,被萃物在萃取相中的浓度与被萃物在被萃相中的浓度之比 . 8. 固膜分离技术包括: 微过滤 超过滤 和 反渗透

等。 9. 分离的过程耦合是将不同性质的分离过程自身或与反应过程耦合起来,例如:萃取结晶、吸附蒸馏、化学吸收和化学蒸馏等. 10. 结晶图中,饱和S-S和过饱和曲线T-T将整个区域分为3个区,其中S-S和T-T之间的区称为亚稳定区,它又分为刺激结晶区和养晶区两个区。 11 相平衡常数的计算方法有状态方程法和活度系数法两种方法 12. 相平衡关系可用相图,相平衡常数和分离因子等来表达。 13. 通常所说多组分精馏的FUG简捷计算法中,F代表芬斯克方程,用于计算全回流操作时,达到分离要求所需要的最少理论塔板数,U代表恩德吾特公式,用于计算最小回流比,G代表吉利兰关联,用于确定实际回流比下所需理论塔板数。 14. 如果想用离子交换法去除溶液中的Na+,应用阳离子型的离子交换树脂,并用稀酸洗脱。 二、简答题(20) 1. 什么是物料的露点?它与物料的哪些参数有关? 答:物料的露点分为露点温度和露点压力两类。当压力一定时,物料蒸汽凝结出第一个液滴时的温度为露点温度;当温度一定,恒温增压到结出第一滴露珠时的压力为露点压力。它与物料的粘度,沸点等参数有关,也与气体压力以及待结露物质在气体中含量有关。。 2. 反胶束萃取的萃取效率与什么效率有关? 答:影响反胶束萃取蛋白质的主要因素,如下: 1)与反胶束相有关因素包括:表面活性剂的种类、表面活性剂的浓度、有机溶剂的种类、助表面活性剂及其浓度;

2013级制药分离工程复习大纲 (1)

《制药分离工程》复习大纲 (适用于2013级制药工程专业) 主要题型:专业术语解释、综合问答题、图解题、计算题、实验设计题。 参阅教材:应国清主编. 药物分离工程浙江大学出版社 2011年 第一、二章绪论 1、就下游分离纯化工艺分析,原料药生产与化工制药有何区别?P5-6 2、制药分离工程主要有哪些单元操作?各自主要的分离机制是什么?P11-13 3、试述药物分离的原则有哪些?P29-30 4、评价一个分离过程的效率主要有哪几个标准?可参阅P30-32(分离容量、分离速度、分辨率和回收率) 第三章离心与过滤 1、如何根据分离因数的大小对离心法进行分类?P37 2、结合图3-1、3-2和3-3,试述差速离心、密度梯度离心和等密度梯度离心的原理。P38-39 3、结合图3-4试述管式离心机和碟片式离心机的工作原理。P40-41 4、结合图3-11和3-13试述板框压滤机和转筒真空过滤机的工作原理。P46-48 5、结合图3-18说明青霉素的提取和纯化工艺过程。P50-51 第四章沉淀分离法 1、试述沉淀分离法和结晶法的异同?P53, 246(参阅课件辅助讲解内容) 2、试述沉淀分离的原理是什么?P54-55 3、分别说明盐析沉淀、有机溶剂沉淀、等电点沉淀的原理和操作注意事项。P55-61 4、什么是Ks分级盐析和 -分级盐析?P56 5、常用的盐析剂有哪些,对盐析剂有什么要求?P56 6、以蛋白质的盐析沉淀为例,试述其具体盐析沉淀操作过程。P57 7、常用的有机溶剂沉淀剂有哪些,如何选择有机溶剂沉淀剂?P59-60 第五章萃取分离法 1、结合图5-2说明萃取分离的原理。P67 2、弱电解质在萃取过程中的分配平衡有什么特点?P69-70

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